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Prácticas Química
Grados 803, 804, y 805
PRÁCTICAS DE LABORATORIO
Asignatura: QUÍMICA
Créditos de imagen: ”Oxidación de magnesio” Prácticas de Química,
Grado de Ingeniería, curso 2018/19
Profesores 2019/2020:
Sesión 1‐ Seguridad en el laboratorio de prácticas.
El objetivo fundamental de estas prácticas es que el alumno adquiera
conocimiento y habilidad de las técnicas básicas utilizadas en un laboratorio
químico. Ahora bien, la actividad principal de un químico es hacer observaciones
cuidadosas; éstas pueden ser de naturaleza cualitativa o cuantitativa y con
frecuencia consisten en realizar experimentos controlados. Por ello, también es
importante que el alumno, además de desarrollar una cierta habilidad operativa,
aprenda a encontrar las relaciones existentes entre la teoría y sus propias
observaciones experimentales. En este sentido, pretendemos con estas
experiencias:
‐ que los alumnos eduquen y desarrollen su capacidad de observación.
‐ que aprendan a emplear adecuadamente expresiones y ecuaciones
teniendo en cuenta las condiciones específicas del experimento y
‐ por último, familiarizarle con la búsqueda de datos necesarios para la
realización del trabajo experimental y la interpretación de los resultados.
Estas prácticas están estructuradas en cinco sesiones y cuatro experiencias
que comprenden las técnicas más usuales en el laboratorio y las partes más
importantes en que se puede dividir la Química.
A continuación trataremos de algunos aspectos fundamentales que el alumno
debe tener en cuenta para cumplir los objetivos arriba señalados: (1) Seguridad,
(2) Advertencias generales, (3) Procedimientos de trabajo, (4) Material y (5)
Técnicas experimentales.
(1) SEGURIDAD
Ver Anexo I
(2) ADVERTENCIAS GENERALES
Son varios los alumnos que utilizan los productos químicos, el material y la
misma zona de trabajo del laboratorio de forma sucesiva. Por esta razón y con el
fin de evitar o al menos minimizar accidentes en el laboratorio, es imprescindible
que se cumplan ciertas normas:
1.‐ Los libros, abrigos y demás prendas personales no deberán estar nunca sobre la
mesa de laboratorio, en ésta únicamente estará el material de la práctica y el
cuaderno de laboratorio.
2.‐ El material debe estar continuamente limpio, procediéndose a su
lavado inmediatamente después de su uso.
3.‐ Si se derramara un ácido u otro producto químico corrosivo, se debe lavar
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Fig. 1
13.‐ No se debe comer ni beber en el laboratorio para evitar la ingestión de
sustancias tóxicas. Tampoco se probará el sabor de ningún producto químico.
Hay que evitar el contacto directo de las manos con sustancias venenosas, pues
se absorben por la piel. Se trabajará con guantes. Al abandonar el laboratorio,
siempre se deben lavar bien las manos.
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14.‐ Cuando se calienta un líquido en un tubo de ensayo, se tomará éste con
unas pinzas de tubo de ensayo y se calentará por la parte más alta adonde llegue
el líquido, inclinando el tubo, y nunca por el fondo del mismo (Fig. 2). El
líquido, de no hacerlo así, podría proyectarse violentamente. Además, se tendrá
mucho cuidado de no "apuntar" la boca del tubo de ensayo hacia nuestra cara ni
hacia la de nuestros compañeros de laboratorio.
Fig.2
15.‐ Cuando se tiene que diluir un ácido, nunca se añade el agua sobre el ácido,
sino al contrario, se añade el ácido sobre el agua, poco a poco y con agitación. Si
no se hiciera así, se produciría una gran cantidad de calor (debido a que la
reacción del ácido con el agua es muy exotérmica) con lo cual podría
proyectarse el ácido hacia el exterior o incluso romperse el recipiente,
vertiéndose su contenido. Esto es especialmente importante con ácidos muy
concentrados y fuertes y, sobre todo, con el sulfúrico.
16.‐ Al terminar las sesiones del laboratorio, la mesa debe quedar limpia, los
reactivos utilizados ordenados y las llaves del gas y agua cerradas.
A lo largo del desarrollo de las Experiencias se indicarán expresamente
las precauciones especiales a tener en cuenta.
(3) PROCEDIMIENTO DE TRABAJO
Para el desarrollo de las experiencias en el laboratorio, el alumno debe
traer para su uso personal:
‐ bata blanca
‐ gafas de seguridad
‐ paño de cocina y bayeta de limpieza
‐ espátula
‐ pinza de madera,
‐ rotulador de vidrio
‐ cuaderno de laboratorio
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Antes de iniciar un experimento, debe conocer y analizar su contenido con
el fin de entender el "por qué" de todo lo que va a realizar posteriormente. Para
ello es conveniente que cada alumno haga una breve descripción teórica de la
experiencia que incluya:
‐ su fundamento teórico
‐ un esquema del procedimiento a seguir
‐ todos los cálculos previos al experimento
‐ los datos que debe recoger y su tratamiento posterior.
De esta forma no sólo sabrá lo que hace cuando lleve a cabo los ensayos sino
que le ahorrará tiempo de trabajo inútil en el laboratorio.
Durante el desarrollo del experimento anote todo lo que haga y descubra:
los materiales y productos que utiliza, las condiciones (presión, temperatura, pH,
etc) en las que realiza el experimento, las dificultades que ha encontrado en su
desarrollo, las medidas que ha adoptado para resolverlas, el valor de las
variables medidas, los datos obtenidos, etc. No confíe a su memoria la retención
de un dato u observación, ni escriba éstos en hojas de papel sueltas. Anote todos
los datos y observaciones en su cuaderno.
Explique con detalle en su cuaderno los cálculos que realice para
determinar, a partir de los datos, los resultados finales. Tanto aquéllos como
éstos deben escribirse con sus cifras significativas correctas (normalmente los
cálculos no se realizarán en el laboratorio).
Conteste a todas las preguntas o cuestiones que se le plantean.
Es muy fácil cometer errores, y de éstos se sacan muchas veces
consecuencias positivas. Por eso, anote siempre lo que ocurra y no lo que sabe
que " debería" ocurrir. Si lo que observa y los datos que obtiene no coinciden
con lo previsto, busque una explicación, pero no falsee nunca ni sus conclusiones
ni sus datos.
(4) MATERIAL
En el anexo II se recoge una lista con material y equipos de laboratorio
que el alumno utilizará con frecuencia en estas prácticas.
(5) TÉCNICAS EXPERIMENTALES
En el anexo III se describen algunas de las técnicas y procedimientos
experimentales que se utilizarán en el laboratorio de prácticas.
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ANEXO 1
Nuevos pictogramas
Sistema Globalmente Armonizado (SGA)
Peligros físicos
Explosivos Sustancias inflamables Sustancias comburentes Gases comprimidos Corrosivo para metales
Peligros para la salud Peligros
ambientales
Toxicidad aguda Corrosión cutánea Irritación cutanea y SMR (1) STOT (1) Peligroso para el medio
Lesión ocular grave otros Peligro de aspiración ambiente acuático
1) Toxicidad específica para un órgano determinado 1
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COMPARACIÓN
Información de Peligro
Sistem a antiguo en U E N uevo Sistem a GH S
Símbolos de peligro Pictogramas de peligro
Indicación de Peligro Palabra señal
Altamente inflamable Tóxico Peligro
Frases de Riesgo Declaraciones de Peligrosidad
Líquido y vapores
Altamente inflamable Tóxico por inhalación altamente inflamables Tóxico por inhalación
Frases de Seguridad Declaraciones de Precaución
En caso de accidente o Mantenerse alejado de Por exposición:
Mantener alejado
de fuentes
si se siente mal, buscar calor/chispas/llamas Inmediatamente llamar
ayuda médica abiertas/superficies a un CENTRO de
de ignición – calientes – No fumar ENVENENAMIENTO o
inmediatamente.
No fumar al médico
3
PELIGROS PARA LA SALUD
4
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PELIGROS FÍSICOS
5
PELIGROS PARA EL MEDIO AMBIENTE
6
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ANEXO II
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ANEXO III: TÉCNICAS EXPERIMENTALES
Para pesar cualquier tipo de sólido, siga las siguientes instrucciones (Figura A.1):
1.‐ Tome el frasco del reactivo deseado y lea dos veces la etiqueta que indica el
nombre del producto antes de usarlo. Una equivocación conduce no sólo a resultados
inexplicables en nuestros experimentos, sino, a veces a accidentes.
2.‐ Pese con la mayor precisión que le sea posible un recipiente limpio y seco, por
ejemplo, un vaso de precipitados, un vidrio de reloj, una cápsula de porcelana, un
pesasustancias, etc. Anote la lectura o bien tare la balanza.
3.‐ Agregue al recipiente anterior el sólido a pesar. Para extraer el sólido a pesar, de
su frasco, utilice cualquiera de los métodos que se muestran en la figura. Debe estar
seguro de que la espátula que utiliza está completamente limpia y seca. Tape el frasco
inmediatamente después de extraer el reactivo, para evitar la entrada de polvo o
humedad.
4.‐ Pese de nuevo con cuidado el recipiente y reactivo agregado. Anote la lectura.
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Transferencia de sólidos a matraces aforados
Los matraces aforados llevan una marca (enrase) en la superficie de su cuello que
indica un volumen de líquido contenido. Los matraces aforados se usan para preparar
disoluciones valoradas.
1.‐ Uno de ellos consiste en añadir una porción adecuada de agua destilada al vaso de
precipitados o recipiente en el que se ha pesado el reactivo y, con ayuda de una varilla
de vidrio, disolver el soluto. Una vez realizada la disolución se lleva ésta, mediante un
embudo, al matraz. Se lava el vaso repetidas veces con agua destilada, hasta
asegurarse que todo el soluto ha sido transferido al matraz.
2.‐ Otro método consiste en pasar con mucho cuidado el sólido pesado al matraz
directamente. Para ello podemos ayudarnos de un embudo. Este método se puede
utilizar cuando el reactivo es de tipo pulvurulento y, como el método anterior, se debe
arrastrar el polvo final del recipiente al matraz enjuagando aquél varias veces con
agua destilada, mediante la ayuda de un frasco lavador.
Una vez transferida la cantidad de soluto deseada al matraz, utilizando para ello
cualquiera de los métodos anteriormente descritos hemos de "ajustar" el volumen de
la disolución. Para conseguirlo proceda del modo siguiente:
1.‐ Añada agua destilada al matraz hasta el comienzo del cuello (evite llenar parte de
éste) y agite suavemente el matraz hasta que se disuelva el sólido transferido.
2.‐ Agregue nuevamente el agua destilada con mucho cuidado hasta cerca de la marca
de enrase. Añada la última porción con un cuentagotas hasta que la tangente a la
curvatura de menisco coincida con la línea de enrase grabada en el matraz. Figura A.2.
3.‐ Tape el matraz y mezcle bien la disolución agitando e invirtiendo varias veces el
matraz.
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Fig. A.2
Transferencia de líquidos
Fig A.3
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a) Uso de la pipeta
1. Una pipeta está graduada para transferir un volumen determinado de líquido; tiene
un anillo grabado en su parte superior (enrase). Si la pipeta se llena por succión hasta
este anillo y se deja caer luego el líquido contenido, el volumen de líquido transferido
será el especificado. Hay también pipetas de doble enrase, según se especifica en la
Figura A.4. En este tipo de pipetas el volumen especificado es el vertido cuando
exactamente se desaloja el líquido contenido entre ambas señales.
Accionando como indica la Figura A.5, se ajusta el nivel del líquido de forma que el
fondo del menisco quede tangente sobre el enrase. Para transferir el volumen
deseado basta separar el dedo índice permitiendo que la solución salga
completamente.
3. Al llenar una pipeta, el extremo del pico debe estar siempre introducido bajo la
superficie de la disolución a tomar.
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4. Para asegurar la transferencia completa del volumen indicado, el pico de la pipeta
debe apoyar en ángulo de 45º en la pared del recipiente al que se quiere trasvasar
(Figura A.5).
b) Uso de la bureta
1. Una bureta está graduada para medir cantidades variables de líquido. Las buretas,
en general, tienen las marcas principales señaladas por números que indican
mililitros.
2. Para que el volumen medido sea correcto la bureta debe estar limpia y
desengrasada. De este modo no quedan gotas de disolución en las paredes de la
bureta, cuando un líquido o disolución fluye por su interior.
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4. En estas condiciones la bureta, con la llave cerrada, se llena por encima de la línea
de 0. El líquido se deja fluir, con la llave abierta a través del pico de la bureta para
llenar el espacio situado en la parte inferior de la llave, sin que queden burbujas de
aire.
Finalmente, se deja caer líquido hasta conseguir enrasar exactamente con la línea del
0 (el menisco debe ser tangente a la línea de enrase) (Figura A.6).
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Filtración, lavado y secado
a) Filtración
El filtro cónico es útil cuando lo que interesa es recoger de una mezcla que se está
filtrando la parte sólida, ya que debido a su superficie lisa es mucho más fácil separar
el sólido una vez depositado. Si lo que interesa, por el contrario, es la parte que
permanece disuelta se utiliza un filtro de pliegues, ya que con éste la filtración es más
rápida debido a que:
‐ Permite el paso del aire con más facilidad, dado que al tener pliegues no se adhiere
al embudo. Esto es muy importante, pues al filtrar sobre un recipiente de boca
estrecha, tipo matraz, se consigue que las presiones dentro y fuera del recipiente se
igualen rápidamente.
En las Figuras siguientes A.8 y A.9 se ilustra la forma de realizar un filtro cónico y un
filtro de pliegues.
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1‐ Recortar un círculo de papel de filtro de tamaño adecuado al embudo a utilizar y
doblar por la mitad.
4‐ Volver a doblar cada una de las nuevas mitades otra vez hacia el centro en la
misma dirección, doblarlas de nuevo hacia el centro pero en sentido opuesto y abrir el
filtro.
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Filtración a presión reducida. (no se emplea en la práctica)
Es más rápida que la filtración por gravedad. El equipo para filtrar a presión reducida
puede verse en la figura A.10 y consta de:
1.‐ Embudo que puede ser de dos tipos: Hirsch o Buchner. El embudo Buchner,
representado en la figura A.10a se utiliza para retener grandes cantidades de materia
sólida. El Hirsch (figura A.10b) es más pequeño y sus lados tienen pendiente en lugar
de ser verticales. Se utiliza para aislar cantidades más pequeñas de sólido. Tanto uno
como otro deben llevar un cono de goma o corcho para adaptarlos al Kitasato. Sobre
el fondo del embudo se coloca un papel de filtro de tamaño ligeramente inferior al
diámetro interior del mismo, pero que cubra todos los orificios. Antes de filtrar debe
humedecerse el papel con una pequeña cantidad de disolvente y hacer succión para
que se adhiera bien y no haya pérdidas.
3.‐ Frasco de seguridad unido por un lado al Kitasato y por otro a una fuente de vacío,
que el laboratorio suele ser una trompa de agua. La misión del frasco de seguridad es
impedir la contaminación del filtrado con agua proveniente de la trompa, lo cual
puede ser debido: (a) A una caída de presión en la conducción de agua. (b) Al cierre
del grifo del agua antes de interrumpir el vacío. La interrupción del vacío debe
hacerse desconectando la goma que une el Kitasato con el frasco de seguridad.
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4.‐ Trompa de agua. Formada por una especie de tubo estrechado en su parte inferior
provisto de una ramificación lateral. El paso rápido del agua a través del
estrechamiento crea una caída de presión en este punto debido a lo cual aspira el aire
a través del brazo lateral. El grado de vacío que puede conseguirse con este
dispositivo está limitado por la presión de vapor de agua y varía al variar la
temperatura del agua.
b) Lavado de precipitados
Puesto que algo del líquido filtrado se adherirá al precipitado éste debe lavarse a
fondo. En primer lugar, para completar la transferencia del sólido hasta sus últimas
porciones se lavará el vaso que contenía el precipitado. A continuación, el precipitado
se lava sobre el papel de filtro con sucesivas porciones de disolvente.
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Sesión 2‐ Métodos de separación de sustancias químicas
Reacciones de precipitación y métodos de separación:
cristalización, sedimentación y centrifugación, filtración.
Sublimación a presión reducida (demostración)
2.1 Reacciones de precipitación y métodos de separación:
cristalización, sedimentación y centrifugación, filtración.
La aparición de una fase sólida en el seno de un líquido, bien por adición de un
reactivo que forme un producto insoluble con algunos de los iones de la disolución, o
bien por concentración del mismo líquido hasta sobrepasar la saturación, se llama
precipitación, y se denomina precipitado al producto sólido que se origina.
En esta práctica, se llevarán a cabo tres reacciones químicas sintéticas en las que se
obtienen compuestos iónicos muy poco solubles. Así, al mezclar las disoluciones de
los reactivos, conteniendo cada una de ellas uno de los iones del compuesto insoluble,
se produce inmediatamente la precipitación de éste, que aparece de forma dispersa
en el seno de la disolución.
Las reacciones serán las siguientes:
Ag+(ac) + Cl-(ac) AgCl(s)
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preparar una disolución saturada en caliente de sólido a purificar, utilizando un
disolvente adecuado; filtrar para eliminar las impurezas insolubles que se hallen
presentes y dejar que se separe por enfriamiento la sustancia que estaba disuelta,
cristalizada y en un mayor grado de pureza.
La utilidad de esta técnica radica en la importancia que supone la obtención de
sustancias puras que posteriormente tendrán muy diversas aplicaciones. En esta
experiencia se utilizará esta técnica para comprobar que la solubilidad de las sales
depende de la temperatura y para observar un proceso de cristalización denominado
“lluvia de oro”.
Sedimentación y centrifugación
Cuando se forma un producto de reacción sólido
en el seno de una disolución (precipitado), aparece
suspendido en el líquido. El sólido irá precipitando
hacia el fondo del recipiente con una determinada
velocidad de sedimentación, que dependerá de la
densidad de sus partículas. Si las partículas tienen
una densidad muy baja, podrían quedarse flotando
a distintas alturas del tubo. En general, dejando
reposar la mezcla, finalmente se obtiene el
precipitado en el fondo del tubo, separándose del
sobrenadante (ver Figura 2.1) Fig. 2.1
Fig. 2.2 Fig. 2.3
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Filtración
En un método se separación mecánica, que permite separar
un sólido en suspensión (por ejemplo, un precipitado) del
líquido en el que está suspendido Consiste en verter la mezcla
a través de un medio poroso (filtro) que deje pasar la fase
líquida y retenga el sólido. Un ejemplo del montaje adecuado
se muestra en la figura 2.4.
Fig. 2.4
EXPERIMENTAL
Materiales y reactivos
Vidrio de reloj o pesa sustancias
Espátula
Vaso de precipitados
Matraz aforado
Cuentagotas
Probeta
Embudo y papel de filtro
Centrífuga
Nitrato de plomo sólido
Ácido clorhídrico 0,1 M
Nitrato de plata 0,1 M
Yoduro de sodio 0,1 M
Dicromato de potasio 0,1 M
Procedimiento experimental
1. Preparación de una disolución de nitrato de plomo 0,1 M (100 mL) a partir de
nitrato de plomo sólido (Ver Anexo III Técnicas experimentales):
Calcula los gramos necesarios de nitrato de plomo que necesitas para preparar
100 mL de la disolución propuesta. Pesa los gramos calculados utilizando un
vidrio de reloj y transvásalo a un vaso de precipitados que contiene una pequeña
fracción de agua destilada. Disuelve el sólido ayudándose de una varilla y
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transvasa la disolución a un matraz aforado de 100 mL. Lava el vaso en repetidas
veces con agua destilada, hasta asegurarte que todo el soluto ha sido transferido
al matraz. Finalmente enrasa y homogeneiza la disolución.
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AVISO: Para evitar accidentes es muy importante, además de equilibrar los tubos
en la centrífuga, aumentar o disminuir la velocidad de ésta lentamente y no
abrirla hasta que esté totalmente parada.
‐ Compara la separación entre las fases (sólida y líquida) obtenida en los tubos
sedimentado y centrifugado.
5. Filtración
‐ Filtra el sólido formado en el tubo C por gravedad mediante un embudo de vidrio
con un filtro cónico y lava con pequeñas porciones de agua el sólido obtenido
(Ver Anexo III: Técnicas experimentales).
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Fig. 2.5. Equipo para la sublimación a presión reducida. 1 y 2: entrada y salida de
agua de refrigeración 3: sistema de vacío 4: Tubo externo colector 5: yodo
condensado en “dedo frío” 6: mezcla de sólidos 7: calentamiento externo
Una vez que ha sublimado toda la sustancia, se quita el vacío dejando que entre
lentamente aire al sistema (porque si entrase deprisa podría hacer que la sustancia
sublimada y adherida en la superficie fría se despegara). Después se saca con cuidado
el tubo interior y se raspa con una espátula para liberar el producto condensado
sobre su superficie. Con un equipo como el indicado anteriormente sólo pueden
sublimarse pequeñas cantidades de muestra (entre 10 y 100 mg). Para cantidades
mayores se utiliza un aparato similar a éste, pero más grande.
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Además de reducir la presión en el interior del dispositivo, calentamos mediante la
llama de un mechero el extremo inferior del colector, para facilitar el calentamiento
de la muestra, y en consecuencia, la sublimación del yodo.
Cuando haya terminado la sublimación, se corta el agua de refrigeración. Después,
desconectamos el tubo exterior de la goma que lo conecta con la trompa o con el
frasco de seguridad y así entrará de nuevo aire en el interior del aparato (¡pero
hágalo muy despacio, para que el aire no entre deprisa y provoque que la sustancia
adherida en el dedo frío se despegue!). Finalmente cerramos el grifo de la trompa.
ADVERTENCIA: Interrumpa el vacío, pero desconecte la goma que une el frasco de seguridad
con el aparato de sublimar antes de cerrar el agua de la trompa. ¡De lo contrario, podría pasar
agua al interior del tubo, succionada por el vacío que hay en éste!
Una vez quitado el vacío, sacamos el dedo frío del tubo exterior, con mucho
cuidado para que la sustancia depositada en su superficie no se desprenda. Lo
ponemos sobre un trozo de papel de filtro y raspamos la sustancia condensada en el
“dedo frío” con una espátula. Limpie bien el dedo frío y el tubo esmerilado colector.
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Sesión 2‐ Métodos de separación de sustancias químicas
NOMBRE Y APELLIDOS: .........................................................................................GRUPO: GL‐ ….
Profesor:…………………………………………………………………………………………………………………………..
Informe Sesión 2
1. Escribe un resumen de los pasos seguidos en esta sesión de prácticas.
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2.1 Preparación de disolución:
2. ¿Cuántos gramos de nitrato de plomo(II) has pesado para preparar los 100 mL de disolución 0,1 M?
CÁLCULOS:
Explica detalladamente cómo has transvasado el nitrato de plomo una vez pesado al vaso de
precipitados. ¿Qué volumen de agua has empleado para disolver el sólido en el vaso de
precipitados? Explica detalladamente cómo has transvasado la disolución del vaso al matraz
aforado. Una vez enrasado el matraz, ¿cómo has homogeneizado la disolución? ¿De qué color es la
disolución?
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2.2 Preparación de precipitados:
3. Realizadas las reacciones de los tubos A, B y C, completa la siguiente tabla:
Ensayo Reacción Color Color pptado.
disolución
A
2.3 Cristalización
4. Explica las diferencias observadas al calentar en la llama del mechero Bunsen los sólidos
precipitados en los tubos A y B. Explica lo que se observa en el tubo B después de unos minutos de
enfriamiento
Tubo A:
Tubo B:
2.4 Sedimentación vs. Centrifugación
5. ¿Qué diferencia visual se observa entre la muestra de cloruro de plata centrifugada y la
sedimentada? Explica por qué la centrifugación es más eficaz separando el precipitado de la
disolución.
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2.5 Filtración
6. ¿Por qué son importantes los pliegues en el filtro de pliegues utilizado en la filtración por
gravedad con el embudo cónico?
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8. ¿En qué consiste la sublimación? ¿Cuál de los dos sólidos sublima?
10. Haz una breve reflexión sobre tu trabajo en esta práctica.
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Sesión 3‐ Síntesis Química
Síntesis de biodiésel.
Síntesis de un polímero (Nylon)
3.1 Síntesis de biodiésel.
Estamos inmersos en una época de diversificación de las fuentes generadoras de
energía, siendo la biomasa uno de los recursos renovables que más se están
desarrollando en este campo. A partir de la biomasa se pueden obtener dos
biocarburantes de especial relevancia actual debido a las políticas medioambientales
implantadas en los países más desarrollados. Se trata del bioetanol, que se obtiene
por fermentación de azúcares, y del biodiesel, que se obtiene a partir de aceites.
Los aceites vegetales están constituidos mayoritariamente por triglicéridos, los
cuales desde el punto de vista químico son ésteres de glicerina con ácidos grasos de
distinto tamaño ((CH2)n, n de 14 a 16):
O
CH3
H2 C OH H2C O (CH2)n
O
O
CH3
HC OH + 3 CH3 HC O (CH2)n
HO (CH2)n O
CH3
H2 C OH H2C O (CH2)n
El biodiésel es una mezcla de ésteres metílicos de los ácidos grasos presentes en
los triglicéridos, que se obtiene a través de una reacción denominada
transesterificación en la que reaccionan dichos triglicéridos con una sal del alcohol
metílico (metóxido de sodio), que actúa como catalizador, y el propio alcohol metílico
como reactivo y disolvente.
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O
CH3 HO CH2
H2C O O (CH2)n
O
CH3OH
CH3 + 3 CH3O-Na+ 3 CH3 + HO CH
HC O (CH2)n H3CO (CH2)n
O
CH3 HO CH2
H2C O (CH2)n
En la reacción anterior se podría emplear únicamente metanol para conseguir la
misma transformación, sin metóxido de sodio como catalizador, si bien alcanzar la
posición de equilibrio y un rendimiento aceptable llevaría demasiado tiempo debido a
que la nucleofilia del metanol y por tanto su afinidad por los grupos carboxilo de los
triglicéridos es considerablemente inferior a la del metóxido de sodio.
O
CH3 HO CH2
H2C O O (CH2)n
"LENTO" O
CH3 + 3 CH3OH 3 CH3 + HO CH
HC O (CH2)n H3CO (CH2)n
O
CH3 HO CH2
H2C O (CH2)n
Una vez completada la reacción hay que separar la mezcla del biodiésel y glicerina,
para lo que emplearemos la técnica de la extracción líquido‐líquido.
La extracción es una operación básica de laboratorio que supone la transferencia
de un soluto X desde una "fase líquida A" a otra "fase líquida B", inmiscible con la
anterior. El rendimiento que se consigue en el proceso de extracción viene marcado
por el coeficiente de reparto que presenta el soluto X entre ambos disolventes y que
se calcula:
Las dos fases líquidas de una extracción son:
a) Fase acuosa: agua o disolución acuosa.
b) Fase orgánica: disolución de un disolvente orgánico inmiscible con el agua.
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EXPERIMENTAL
Materiales y reactivos
Vidrio de reloj o pesa sustancias
Espátula
Vaso de precipitados
Matraz aforado
Matraz Erlenmeyer
Matraz esférico
Cuentagotas
Probeta
Embudo de decantación
Embudo y papel de filtro
Aceite de girasol
Alcohol metílico
Metóxido de sodio
Éter etílico
Sulfato de sodio anhidro
Procedimiento experimental
1. Se pesa un matraz esférico de 250 mL limpio y seco y con una
probeta de 100 mL limpia y seca se toman 50 mL de aceite de
girasol y se introducen en el matraz. Se vuelve a pesar el matraz y se
determinan los gramos de aceite. En otra probeta de 10 mL limpia y
seca se miden 8 mL de alcohol metílico y se adicionan al matraz
anterior. Se introduce un núcleo magnético y la mezcla de aceite y
metanol se agita. Se pesan 500 mg de metóxido de sodio en un vidrio
de reloj o zapatilla pesasustancias (limpio y seco) y se adiciona
lentamente sobre la mezcla líquida del matraz. El matraz se tapa y se
deja la reacción con agitación.
2. Transcurridos 15 minutos la mezcla de reacción se transfiere a un Fig. 3.1
embudo de decantación tal y como se representa en la figura 3.1.
36
Prácticas Química
Grados 803, 804, y 805
3. Se añaden 30 mL de agua y 50 mL de éter dietílico, se tapa el embudo de
decantación y se procede a la extracción agitando firmemente y disminuyendo de
vez en cuando la sobrepresión (figura 3.2).
4. Se deja reposar hasta que se separen
ambas fases y se observa cuál es la fase
orgánica y cuál la acuosa. Se vacía la fase
acuosa y se recoge en un erlenmeyer. La
fase orgánica se deja en el embudo, se le
añaden 20 mL de agua y se realiza una
nueva extracción.
5. Tras dejar reposar las fases, se deshecha
la acuosa y la orgánica se recoge en un
erlenmeyer limpio y seco, se le añaden 5
gramos de sulfato de sodio anhidro y se
agita manualmente 2 minutos.
6. Se filtra con embudo cónico y papel de
filtro y el filtrado se recoge en un matraz
esférico de 250 mL limpio y seco que
previamente hemos pesado. Fig 3.2
7. El matraz se conecta a un rotavapor y se elimina el disolvente a presión reducida
hasta que no se observe disminución de volumen (esta operación la realizará el
profesor).
En el rotavapor, se obtiene la destilación de
componentes volátiles de una mezcla mediante
evaporización a presión reducida y suave. El
matraz de evaporación, conectado a un sistema
de vacío suave, se semi‐sumerge en un baño de
agua a temperatura controlada (Figura 3.3)
Fig 3.3
8. El matraz con el biodiésel se seca exteriormente y se pesa. Anotar los gramos de
biodiésel obtenidos por diferencia de pesada. Mide el volumen aproximado de
biodiésel en la misma probeta limpia y seca en que has medido el aceite de
girasol.
37
Prácticas Química
Grados 803, 804, y 805
3.2 Síntesis de un polímero (Nylon)
De la gran variedad de reacciones de polimerización que se emplean actualmente
en los procesos industriales vamos a realizar una reacción de condensación entre una
diamina (hexametilenodiamina) con un derivado de un ácido dicarboxílico (cloruro
de adipoílo) para obtener una poliamida lineal llamada comercialmente nylon 6,6
debido a que cada monómero consta de 6 carbonos.
O
NaOH
Cl + H N NH2
Cl 2
O
Cloruro de adipoílo hexametilenodiamina
O O
H
N + NaCl
N N
H H
O
n
Nylon 6,6
El cloruro de adipoílo lo empleamos disuelto en un disolvente orgánico
(ciclohexano) y la hexametilenodiamina disuelta en agua, por lo que aparecen dos
fases inmiscibles produciéndose la reacción en la interfase de contacto entre ambas,
circunstancia que aprovecharemos para realizar la polimerización de forma
controlada con un resultado sorprendente.
EXPERIMENTAL
Materiales y reactivos
Vaso de precipitados
Probeta
papel de filtro y vidrio de reloj
Disolución de cloruro de adipoílo en ciclohexano
Disolución acuosa de Hexametilenodiamina
Disolución acuosa de hidróxido sódico
Fenolftaleína
38
Prácticas Química
Grados 803, 804, y 805
Procedimiento experimental
1. Se miden 10 mL de disolución acuosa al 5 % de hexametilenodiamina en una
probeta de 10 mL y se vierte en un vaso de precipitados de 100 mL. Se añaden 10
gotas de disolución de hidróxido de sodio al 20 % y se agita. Con otra probeta de
10 mL limpia y seca se miden 10 mL de disolución de cloruro de adipoílo en
ciclohexano al 5 % y se vierte por la pared del vaso de precipitados ligeramente
inclinado con cuidado que no se mezclen las fases.
2. Se formarán dos capas y en la interfase una película de polímero. Con ayuda de un
gancho metálico se prepara una pequeña masa de polímero en el centro de la
interfase y se levanta lentamente el gancho de manera que la poliamida vaya
formándose continuamente y se produzca un hilo de gran longitud.
3. Una vez consumidos los reactivos (el vaso quedará prácticamente seco) el hilo de
nylon se lava con agua destilada y se seca presionándolo entre papel de filtro.
https://www.youtube.com/watch?v=EO_w8uH9xlE
39
Prácticas Química
Grados 803, 804, y 805
Sesión 3‐ Síntesis orgánica: Biodiésel. Nylon
NOMBRE Y APELLIDOS: .........................................................................................GRUPO: GL‐ ….
Profesor:…………………………………………………………………………………………………………………………..
Informe Sesión 3
1. Escribe un resumen de los pasos seguidos en esta sesión de prácticas.
40
Prácticas Química
Grados 803, 804, y 805
Práctica 3.1: Síntesis de biodiésel
2. Sabiendo que el peso molecular medio de los triglicéridos presentes en los aceites vegetales es
891 g/mol y el peso molecular medio de los ésteres presentes en el biodiésel es 298 g/mol,
completa la siguiente tabla y calcula el rendimiento de la reacción de transesterificación
Masa molar
Relación
estequiométrica
gpesados
moles
V(mL)
gobtenidos
moles
Densidad
(g/mL)
Rendimiento=
Discute el resultado:
41
Prácticas Química
Grados 803, 804, y 805
3. ¿Por qué crees que se insiste tanto al principio del experimento en que el material esté limpio y
seco?
5. El orden de las fases en el embudo de decantación depende de las densidades de los disolventes
que se utilizan para la extracción líquido‐líquido. Si existen dudas a la hora de decidir cuál es la fase
acuosa y cuál es la fase orgánica ¿qué prueba harías para averiguarlo?
42
Prácticas Química
Grados 803, 804, y 805
7. Si quisiéramos obtener ésteres etílicos de ácidos grasos por un procedimiento similar al utilizado
en esta práctica, ¿qué catalizador y qué disolvente harías reaccionar con los triglicéridos? Escribe
las fórmulas semidesarrolladas.
Práctica 3.2: Síntesis de un polímero (Nylon)
8. Si en lugar de cloruro de adipoílo y hexametilenodiamina empleamos un único monómero en la
síntesis de una poliamida lineal como podría ser el cloruro de 6‐aminohexanoílo, ¿cómo sería la
cadena del polímero obtenido? Escribe las fórmulas semidesarrolladas.
9. En la síntesis del nylon, ¿cuál crees que es la función del hidróxido de sodio que se añade al
principio?
43
Prácticas Química
Grados 803, 804, y 805
10. Haz una breve reflexión sobre tu trabajo en esta práctica.
44
Prácticas Química
Grados 803, 804, y 805
Sesión 4‐ Reacciones ácido‐base
Indicadores pH.
Valoración ácido‐base
En esta sesión práctica se van a llevar a cabo dos tipos de experiencias que
aprovechan las propiedades ácido‐base de ciertas sustancias químicas. En primer
lugar se analizará la capacidad de los indicadores que, mediante el cambio de color de
la disolución, nos proporcionan información sobre el pH de la misma. En segundo
lugar se llevará a cabo una volumetría ácido‐base, que nos permite conocer la
concentración exacta de una disolución de ácido o de base de concentración
desconocida.
El valor de las concentraciones de iones H3O+ y/o iones OH‐ indica, de forma
cuantitativa, el carácter ácido ([H3O+] > 10‐7 M) o el carácter básico ([H3O+] < 10‐7 M)
de una disolución. Como el valor de las concentraciones suele ser pequeño, es mejor
expresarlo en términos de pH. Así, el pH de una disolución se define como el
logaritmo decimal de la concentración de iones H3O+ cambiado de signo:
pH = ‐log[H3O+]
4.1 Indicadores pH.
Los indicadores son ácidos o bases débiles cuyas formas ácido‐base conjugadas
tienen colores diferentes. Si representamos por HIn la forma ácida del indicador, su
ecuación de ionización en el agua será:
45
Prácticas Química
Grados 803, 804, y 805
HIn + H2O In- + H3O+
46
Prácticas Química
Grados 803, 804, y 805
EXPERIMENTAL
Materiales y reactivos
Tubos de ensayo
Gradilla
Cuentagotas
Papel de pH
Ácido clorhídrico diluido
Disolución acuosa de amoniaco
Disolución de Fenolftaleína
Disolución de Rojo de metilo
Procedimiento experimental
1. Ensayos utilizando fenolftaleía como indicador:
- Tubo A: 2 mL de ácido clorhídrico diluido y 2 gotas de disolución de fenolftaleína
- Tubo B: 2 mL de disolución de amoniaco y 2 gotas de disolución de fenolftaleína
- Tubo C: 2 mL de agua y 2 gotas de disolución de fenolftaleína.
2. Ensayos utilizando rojo de metilo como indicador:
- Tubo A: 2 mL de ácido clorhídrico diluido y 2 gotas de disolución de rojo de metilo
- Tubo B: 2 mL de disolución de amoniaco y 2 gotas de disolución de rojo de metilo
- Tubo C: 2 mL de agua y 2 gotas de disolución de rojo de metilo.
3. Anotar los resultados (color) en el cuadro siguiente. Para apreciar mejor la tonalidad
del color obtenido, observar la disolución sobre un papel blanco como fondo.
47
Prácticas Química
Grados 803, 804, y 805
4.2 Valoración ácido‐base.
El análisis volumétrico es uno de los procedimientos de análisis químico
cuantitativo más empleado. Corrientemente se conoce con el nombre de volumetría y
consiste en la determinación del volumen de una disolución de un reactivo adecuado,
de concentración exactamente conocida, que se combina o reacciona completamente
con una cantidad dada de la sustancia a analizar. A la operación concreta de hallar el
volumen necesario de la disolución del reactivo se le conoce con el nombre de
valoración.
Atendiendo a los tipos de reacción de valoración, las volumetrías (que se designan
de acuerdo con ellos) se dividen en:
‐ volumetrías de neutralización (ácido‐base)
‐ volumetrías de oxidación‐reducción
‐ volumetrías de precipitación
‐ volumetrías de complejación
En una volumetría tiene gran importancia el grado de exactitud con que se conoce
la concentración de la disolución del reactivo valorante. Por ello, siempre que sea
posible debe emplearse como tal una sustancia que cumpla algunos requisitos. A las
sustancias que cumplen esas condiciones se les conoce con el nombre de patrones
primarios, y a sus disoluciones, que pueden prepararse con gran exactitud pesando
una cantidad de compuesto y disolviéndolo en un volumen determinado de
disolvente, disolución patrón.
Las sustancias de tipo primario más comúnmente utilizadas en las volumetrías de
neutralización son: Na2CO3, Na2B4O7, HgO, H2C2O4. Cuando el reactivo adecuado o
disponible no es puro, la concentración de su disolución se determina, no por pesada
directa del soluto simplemente, sino por valoración con una disolución patrón.
La base de una valoración es alcanzar el punto de equivalencia de la reacción
química que se esté llevando a cabo entre la disolución de la sustancia problema y de
la disolución valorada. Este punto se alcanza cuando se han mezclado el número de
moles de reactivo valorante necesario para consumir los moles iniciales de la
sustancia problema.
Para poder apreciar el punto de equivalencia normalmente hay que introducir en
el sistema un reactivo auxiliar, llamado indicador, que, sin intervenir en la reacción,
pero consumiendo un pequeño volumen de la disolución valorada, pone de relieve el
punto final del proceso.
48
Prácticas Química
Grados 803, 804, y 805
Los cálculos en una volumetría son muy sencillos. Están basados en que en el
punto final de una valoración se han mezclado un volumen Vv de disolución valorada
con un volumen Vp de disolución problema. Así, si consideramos la reacción de
neutralización (1:1) HA + BOH → BA + H2O, donde HA es el ácido y BOH es la base, se
podrá establecer la igualdad:
Vv Mv = Vp Mp
siendo Mv y Mp son las molaridades de las disoluciones valorada y problema,
respectivamente. Esta expresión se podrá modificar adecuadamente según la
estequiometría de la reacción de neutralización utilizada.
En la práctica Vv, Vp y Mv se conocen, por lo que se puede calcular fácilmente Mp, o
sea la molaridad de la disolución problema.
En esta práctica, realizaremos una valoración por neutralización. Calcularemos
la concentración real de una disolución de hidróxido de sodio, NaOH (~ 0,5 M),
valorándola con una disolución de ácido oxálico, H2C2O4 (0,25 M).
El NaOH no es un patrón primario, por lo que la concentración teórica calculada
para una disolución (basada en la cantidad de hidróxido sódico sólido) no es
exactamente igual a la concentración "real" de dicha disolución.
EXPERIMENTAL Fig. 4.1
Materiales y reactivos
Vidrio de reloj o pesa sustancias
Espátula
Vaso de precipitados
Matraz aforado
Matraz Erlenmeyer 20 mL de
Cuentagotas H2C2O4 (aq) +
pipeta gotas
fenolftaleína
Probeta
bureta
Embudo
Ácido oxálico sólido
Hidróxido sódico sólido
Disolución de fenolftaleína
49
Prácticas Química
Grados 803, 804, y 805
Procedimiento experimental
Antes de llevar a cabo la valoración del hidróxido de sodio con ácido oxálico como
reactivo valorante, es recomendable revisar el uso adecuado de buretas, matraces
aforados y pipetas (Apéndice: Técnicas experimentales).
1. Prepara 250 mL de disolución acuosa de NaOH aproximadamente 0,5 M.
2. Prepara 250 mL de disolución acuosa de ácido oxálico 0,25 M.
3. Llena la bureta con la disolución de hidróxido sódico (∼0,5 M) y, después de
desalojar las posibles burbujas de aire, anota la lectura inicial del volumen.
4. Toma con una pipeta una alícuota de 20 mL de la disolución patrón de ácido
oxálico 0,25 M y viértela en un erlenmeyer limpio de 250 mL de capacidad. Añade
unas gotas de disolución indicadora de fenolftaleína.
5. Pon un papel blanco debajo del erlenmeyer (vea Figura 4.2) y añade poco a poco
la disolución de hidróxido de sodio de la bureta hasta que un ligero tono rosado
aparezca un instante en la disolución contenida en el erlenmeyer. Limpia las
paredes interiores de éste, vertiendo agua con ayuda de un frasco lavador (Vea
Figura 4.3) y continúa agregando hidróxido de sodio, ahora gota a gota, agitando
suave y constantemente el matraz erlenmeyer, hasta que una gota haga que un
color rosa pálido persista por lo menos 15 segundos en la disolución.
Fig. 4.2 Fig. 4.3
6. Lee y anota el volumen final de disolución contenido en la bureta.
7. Repite la operación de titulación con nuevas porciones de ácido oxálico al menos
dos veces más.
50
Prácticas Química
Grados 803, 804, y 805
8. Determina la concentración real de la disolución de hidróxido de sodio como
valor promedio de las tres medias.
http://www.chem‐ilp.net/labTechniques/TitrationVideo.htm (inglés)
https://www.youtube.com/watch?v=glkB6K6akPU
51
Prácticas Química
Grados 803, 804, y 805
Sesión 4‐ Reacciones ácido‐base
NOMBRE Y APELLIDOS: .........................................................................................GRUPO: GL‐
Profesor:………………………………………………………………………………………………………………………
Informe Sesión 4
1. Escribe un resumen de los pasos seguidos en esta sesión de prácticas.
52
Prácticas Química
Grados 803, 804, y 805
Práctica 4.1: Indicadores
2. Tabla comparativa. Anota los colores observados con cada indicador.
Indicador COLOR COLOR COLOR
(Medio Acido) (Medio Básico) (Medio Neutro)
HCl NH3 H2O
Fenolftaleína
Rojo de metilo
Justifica los colores obtenidos teniendo en cuenta los intervalos de viraje de los indicadores rojo de
metilo y fenolftaleína. Acota el pH de las tres muestras (ácida, básica y neutra).
53
Prácticas Química
Grados 803, 804, y 805
Práctica 4.2: Valoración ácido‐base
3. Escribe la ecuación estequiométrica que tiene lugar en la volumetría de neutralización de la
práctica.
4. Indica brevemente cómo has realizado el proceso de valoración del hidróxido de sodio.
54
Prácticas Química
Grados 803, 804, y 805
5. Indica los volúmenes de reactivo valorante empleados y las concentraciones calculadas en las
tres valoraciones realizadas. Indica también la concentración promedio calculada. Completa la
siguiente tabla con tus resultados.
Media (M)
CÁLCULOS:
55
Prácticas Química
Grados 803, 804, y 805
6. Haz una breve reflexión sobre tu trabajo en esta práctica.
56
Prácticas Química
Grados 803, 804, y 805
Sesión 5‐ Reacciones de oxidación‐reducción (REDOX)
Reacciones redox de metales.
Pila Daniell
5.1 Reacciones redox de metales.
En una reacción de oxidación‐reducción ó redox hay una especie química que cede
electrones y otra que los capta. La que cede electrones se oxida (pasa a un estado de
oxidación superior) y la que los capta se reduce (pasa a un estado de oxidación
inferior).
La especie que cede electrones es un reductor. En efecto, al ceder electrones, ella
misma sufre la oxidación, pero esos electrones sirven para que la otra especie se
reduzca. Al oxidarse actúa de agente reductor. Paralelamente, la especie que capta
electrones es un oxidante. Al captar electrones sufre reducción, pero como los toma
de otra especie, actúa de agente oxidante de ella.
Esquemáticamente:
A + e- A- Reducción de A; A es oxidante
B B+ + e- Oxidación de B; B es reductor
A + B A- + B+ Reacción redox
El carácter oxidante o reductor de las especies químicas, si son elementos,
depende de la posición de éstos en el sistema periódico, y se mide mediante el
potencial de reducción (E) en voltios frente al par de referencia H+/ H2 (g). En la tabla
5.1 se muestra una serie de potenciales normales de reducción.
Si el potencial de reducción se determina para concentraciones 1M, 1 bar de
presión y 25ºC de temperatura, se denomina entonces potencial normal de reducción
(Eº), tomando en este caso para el par H+/ H2 (g), el valor de 0,00V. Este potencial
varía si cambian algunas de las condiciones antes señaladas según la ecuación de
Nernst:
RT [Ox]a
EE 0
Ln
nF [ Red ]b
57
Prácticas Química
Grados 803, 804, y 805
donde n es el número de electrones que se intercambian en la reacción, F es la
constante de Faraday (F=96500 C/mol), y [Ox] y [Red] son las concentraciones de la
especie oxidante y reductora del par redox, y a y b son sus coeficientes
estequiométricos, respectivamente.
Tabla 5.1: Potenciales normales de reducción
Cuanto mayor es el potencial de reducción de un par, mayor es la tendencia a que
se reduzca. Así, si tenemos los pares Cu2+/Cu y Ag+/Ag, cuyos potenciales normales
son 0,34 y 0,80 V respectivamente, podemos predecir que el ión Ag+ actuará como
oxidante, oxidando al Cu a Cu2+, de acuerdo con la ecuación química:
2 Ag Cu 2 Ag Cu 2
Además, el potencial normal de la reacción redox global se calcula sumando
algebraicamente los potenciales de las semirreacciones de oxidación y de reducción
que constituyen la reacción total (no se tienen en cuenta los coeficientes
estequiométricos). En el ejemplo anterior, el potencial normal será Eº=0,80‐
0,34=0,46V. Como este valor es positivo, la reacción sucederá espontáneamente en el
sentido en la que se ha escrito.
58
Prácticas Química
Grados 803, 804, y 805
EXPERIMENTAL
Materiales y reactivos
Tubos de ensayo
Vidrio de reloj o pesa sustancias
Espátula, pinza
Cuentagotas
Probeta
Materiales de prácticas de demostración (profesor)
Sodio
Magnesio
Zinc
Ácido clorhídrico
Disolución de fenolftaleína
Dicromato de amonio
Procedimiento experimental
5.1.1 Reacciones de metales en medio acuoso y ácido
En todas las reacciones el ataque del metal se produce con desprendimiento
gaseoso. La observación del burbujeo y del color del gas que se produce permite
establecer conclusiones en relación con el potencial redox de los sistemas
correspondientes.
Sodio con agua (demostración)
1. Se añade una pequeña cantidad de sodio limpio al agua (100mL) contenida en
un cristalizador, a la que previamente se han añadido dos gotas de fenolftaleína.
1
Na ( s ) H 2O (l ) NaOH (ac ) H 2 ( g )
2
https://www.youtube.com/watch?v=qZvLIoLTuMY&feature=youtu.be (inglés)
https://www.youtube.com/watch?v=0KonBvfnzdo&feature=youtu.be (inglés)
59
Prácticas Química
Grados 803, 804, y 805
Zinc en medio acuoso y ácido
1. En un tubo de ensayo previamente lavado con agua destilada coloca un trocito
de zinc, y añade agua destilada hasta cubrir el metal. Observa si hay reacción y
toma nota del color de la disolución resultante, del color del gas que se
desprende y de la velocidad de burbujeo. Si no se observa reacción, decanta el
agua del tubo de ensayo, procurando conservar la viruta metálica.
2. Añade 5 mL de ácido clorhídrico diluido en el tubo de ensayo que contiene la
viruta de zinc y agita. Observa de nuevo qué es lo que pasa y anota los
resultados.
3. En un tubo de ensayo previamente lavado con agua destilada coloca otro trocito
de zinc y se añade 5 mL de ácido clorhídrico comercial, repitiendo las mismas
observaciones y anotando los resultados. Realizar esta última operación en la
vitrina.
Zn( s ) 2 HCl (ac) ZnCl2 (ac ) H 2 ( g )
https://www.youtube.com/watch?v=A4XITC225uk
1. Sujeta un trozo de cinta de magnesio con unas pinzas metálicas. Calienta la cinta
con el mechero y cuando ésta comience a arder, colócala en un vidrio de reloj.
Esta operación debe realizarse en vitrina y se aconseja el uso de gafas de seguridad.
1
Mg ( s ) O2 ( g ) MgO( s )
2
https://www.youtube.com/watch?v=8aqr1BO14Lw (inglés)
5.1.3 Descomposición térmica de sales
Descomposición de dicromato de amonio (demostración)
1. Se colocan aproximadamente 5 g de dicromato de amonio en una cápsula y con
una varilla de vidrio se hace un agujero en el centro del montículo. A continuación
se añaden unas gotas de acetona en el agujero. Por otra parte, se humedece el
extremo de la varilla de vidrio con acetona, se inflama ésta con un mechero y se
acerca al agujero, iniciándose la descomposición del compuesto. Esta operación
debe realizarse en vitrina.
NH 4 2 Cr2O7 ( s)
Cr2O3 ( s ) N 2 ( g ) 4 H 2O( g )
https://www.youtube.com/watch?v=NF5OWfD814E (inglés)
60
Prácticas Química
Grados 803, 804, y 805
Hay muchos tipos de células electroquímicas. En este experimento utilizaremos
una célula Daniell, en la que los electrodos están sumergidos en compartimentos
separados, que están unidos entre sí a través de un puente salino. El puente salino
permite el flujo de carga entre los electrodos por la migración de los iones de éste,
manteniendo la electroneutralidad pero evitando que se mezclen las disoluciones de
los electrodos. El circuito se cierra con un multímetro.
En la célula Daniell los compartimentos contienen disoluciones acuosas de ZnSO4 y
CuSO4 y en éstos se sumergen electrodos de zinc y cobre metálico, respectivamente.
Las dos disoluciones se conectan mediante el compartimento central o puente salino,
que en nuestro caso será un tubo en U con un gel de agar saturado con una disolución
de KNO3 1M (una sal inerte)(Figura 5.1)
Por convenio, la pila de Daniell se representa por:
Zn(s)| ZnSO4 KNO3 CuSO4 | Cu
semipila puente salino semipila
61
Prácticas Química
Grados 803, 804, y 805
Figura 5.1. Esquema de una pila Daniell.
Se denomina fuerza electromotriz (f.e.m.) o potencial de la pila, E, a la diferencia de
potencial ∆V de la pila cuando todavía no pasa intensidad de corriente por el circuito.
El signo y el valor de la f.e.m. es una indicación de la tendencia del sistema a
reaccionar espontáneamente, de forma análoga a la energía de Gibbs ó energía libre.
El trabajo eléctrico producido por la célula es proporcional al potencial de la pila:
We I t E Q E
62
Prácticas Química
Grados 803, 804, y 805
EXPERIMENTAL
Materiales y reactivos
Vidrio de reloj o pesasustancias
Espátula, pinza
Vasos de precipitados
Matraces aforados
Cuentagotas
Electrodos de cobre y zinc
Puente salino
Multímetro, cables y pinzas de cocodrilo
Materiales para limpieza de electrodos (profesor)
Sulfato de cobre (II)
Sulfato de zinc (II)
Procedimiento experimental
Preparación de disoluciones de semicélulas
1. Disolución CuSO4 0,1 M. Pesa el sulfato de cobre(II) pentahidratado
(CuSO4•5H2O) y disuélvelo con agua desionizada y enrásalo en un matraz
aforado de 100 mL.
2. Disolución ZnSO4 0,1 M. Pesa el sulfato de zinc(II) heptahidratado
(ZnSO4•7H2O) y disuélvalo con agua desionizada y enrásalo en un matraz
aforado de 100 mL.
Montaje de pila Daniell y medida de f.e.m.
1. Limpia y seca los electrodos de zinc y cobre de acuerdo con las instrucciones
del profesor.
2. Rellena dos vasos de precipitados de 100 mL etiquetados como ZnSO4 y CuSO4
con las disoluciones preparadas en la etapa anterior.
3. A continuación, sumerge cada una de las terminaciones del puente salino en
sendas disoluciones de la pila. Sujete el puente salino con una pinza a un
soporte.
63
Prácticas Química
Grados 803, 804, y 805
4. Conecta los electrodos a las terminales del multímetro e introduce el electrodo
de zinc en la disolución de sulfato de zinc y el electrodo de cobre en la
disolución de sulfato de cobre. Ten cuidado de no confundirte de disolución
al sumergir el electrodo.
5. Enciende el multímetro y apunta el voltaje que lees.
6. Tras la medida, apaga el multímetro, desconecta los electrodos del multímetro.
Lava con agua abundante los electrodos y sécalos.
64
Prácticas Química
Grados 803, 804, y 805
Sesión 5‐ Reacciones de oxidación‐reducción
NOMBRE Y APELLIDOS: .........................................................................................GRUPO: GL‐ ….
Profesor:…………………………………………………………………………………………………………………………..
Informe Sesión 5
1. Escribe un resumen de los pasos seguidos en esta sesión de prácticas.
65
Prácticas Química
Grados 803, 804, y 805
Práctica 5.1
2. En la reacción de sodio con agua observa, anota y explica los resultados.
3. En la reacción de zinc con ácido clorhídrico observa, anota y explica los resultados.
66
Prácticas Química
Grados 803, 804, y 805
4. En la reacción a la llama del magnesio metálico observa, anota e interpreta los resultados.
5. En la reacción de descomposición del dicromato de amonio observa y anota los cambios que se
producen, e interpreta los resultados.
67
Prácticas Química
Grados 803, 804, y 805
Práctica 5.2: Pila Daniell
6. Observa la pila Daniell en funcionamiento y anota tus observaciones. Anota el valor del potencial
de la pila, y la temperatura.
8. Indica qué electrodo actúa como cátodo y cuál es el ánodo, así como el signo de cada uno.
68
Prácticas Química
Grados 803, 804, y 805
10. ¿Qué reacción se da en el ánodo, oxidación o reducción? Escribe la reacción.
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