UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTOBAL DE HUAMANGA

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y METALURÍA

ESCUELA DE INGENIERÍA EN INDUSTRIAS ALIMENTARIAS

LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA “NIELS BOHR”

PRÁCTICA Nº 02

TÍTULO DE LA PRÁCTICA: “OPERACIONES BÁSICAS DE LABORATORIO EN

QUÍMICA ORGÁNICA I: EXTRACCIÓN Y CROMATOGRAFÍA”
ASIGNATURA : QU-144 QUÍMICA ORGÁNICA

POFESOR : Ing. Gabriel Cerrón Leandro

ALUMNOS : Terres Quispe, Jhon Jairon

Sayre Quispe, Lisseth

GRUPO :

SEMESTRE ACAD. :

FECHA DE EJECUCIÓN:

FECHA DE ENTREGA :

AYACUCHO – PERÚ

2014
 OPERACIONES BÁSICAS DEL LABORATORIO EN QUÍMICA ORGÁNICA:
EXTRACCIÓN Y CROMATOGRAFÍA”

I).OBJETIVOS:

1.-Estudiar las principales operaciones básicas del laboratorio en química

orgánica. sus características y aplicaciones.
2.-Conocer las diferentes técnicas experimentales de extracción y de
cromatografía, así como el manejo de los materiales y equipos para realizar dichas
operaciones. Métodos y procedimientos.
3.-Realizar experimentalmente las operaciones de extracción sólidos- líquido
(Soxhlet), extracción, líquido- líquido, y cromatografía de papel.

II).MARCO TEÓRICO:

Principales operaciones básicas de laboratorio en química orgánica

 Cromatografía de columna          
 Cromatografía en capa fina          
 Desecación
 Destilación
 Centrifugación
 Cristalización
 Evaporación hasta sequedad
 Extracción
 Filtración con filtro de pliegues
 Utilización del mechero Bunsen
 Punto de fusión
 Filtración al vacío
 Pesada
 Precipitación
 Utilización de un reflujo

OPERACIONES PARA SEPARAR LOS COMPONENTES DE UNA MEZCLA

 Decantación
 Filtración
 Destilación
 Vaporización
  Decantación. La decantación se realiza para separar el componente líquido de
una mezcla de otro (sólido o líquido) prácticamente insoluble en aquel y que
transcurrido un tiempo relativamente breve se deposita en el fondo del recipiente.

La arena y el agua que forman una mezcla pueden separarse por decantación,
pues la arena es prácticamente insoluble en agua y sedimenta en el fondo del
recipiente después de un tiempo breve.

Los líquidos no miscibles (prácticamente insolubles) entre sí, que constituyen una
mezcla, como ocurre con la gasolina y el agua, también se separan por
decantación. Esta mezcla se vierte en un embudo de separación y se deja reposar
hasta que se observe claramente la separación entre los dos líquidos (interfase).
Después se decanta el de abajo, mientras el otro queda en el embudo.

 Filtración. La filtración se realiza para separar el componente líquido de

una mezcla, de otro sólido prácticamente insoluble en el líquido y cuyas
partículas flotan en su superficie o se mantienen en suspensión durante un
tiempo relativamente prolongado.

Los componentes de las mezclas de  aserrín y agua, así como de tiza en polvo y

agua pueden separarse por filtración. Ambos sólidos son prácticamente insolubles
en este disolvente. Además, el aserrín flota en la superficie del agua, mientras que
la tiza en polvo, luego de mantenerse un tiempo en suspensión, se deposita en el
fondo del recipiente.

 Uso de la decantación y la filtración en el tratamiento del agua

La decantación y la filtración del agua se llevan a cabo en los acueductos, para

potabilizarlas. Así, el agua se bombea de la fuente de abastecimiento a un lugar
donde ocurre la sedimentación de numerosas impurezas sólidas, las cuales se
separarán por decantación de este disolvente. Pero como el agua aún contiene
impurezas sólidas en su superficie o en suspensión, se eliminan filtrándolas a
través de una capa de arena en otra sección. Al filtrado se le adiciona dicloro y
otras sustancias que destruyen las bacterias y los gérmenes patógenos. Entonces
se almacena en otra zona, lista para su distribución a la población.

La decantación y la filtración consisten en trasvasar un líquido a un recipiente,

para separarlo de uno o más componentes (sólidos o líquidos) de la mezcla.

 Vaporización. La vaporización se realiza para separar uno o más

componentes sólidos, generalmente disueltos, del componente líquido de
una mezcla, y se basa en las diferentes temperaturas de ebullición de las
sustancias que constituyen la mezcla. En otras palabras, la vaporización
consiste en el paso de un líquido al estado gaseoso para separarlo de uno
o más componentes sólidos de la mezcla.
Esta operación se efectúa, básicamente, para separar los componentes de una
disolución, siempre y cuando se desee recoger el soluto y este no se
descomponga en otras sustancias a la temperatura empleada. Por ejemplo, si se
vaporiza el agua de mar se recogen las sustancias sólidas disueltas en ella.

La vaporización de un líquido puede realizarse a temperatura ambiente o con

calentamiento. En el último caso a veces la mezcla se calienta hasta ebullición
para separar el sólido del liquido (vaporización por ebullición).

 Destilación. La destilación se realiza, por lo general, para separar el

componente o los componentes líquidos de una mezcla en la que hay una o
más sustancias (sólidas o líquidas) y se basa en las
diferentes temperaturas de ebullición de las sustancias que constituyen la
mezcla.

La destilación se efectúa, en muchas ocasiones, para separar los componentes de

una disolución, fundamentalmente cuando se desea recoger el disolvente o varios
líquidos de la mezcla. Por ejemplo, si se destila el agua del acueducto se recoge
agua de elevada pureza, conocida como agua destilada. Esta destilación es muy
sencilla, por lo que se nombra destilación simple.

EXTRACCIONES
En química, la extracción es un procedimiento de separación de
una sustancia que puede disolverse en dos disolventes no miscibles entre sí, con
distinto grado de solubilidad y que están en contacto a través de una interfase. La
relación de las concentraciones de dicha sustancia en cada uno de los
disolventes, a una temperatura determinada, es constante
 Tipos de extracción

1. extracción líquido-líquido

1.1. Extracción líquido-líquido simple

La extracción líquido-líquido es un método muy útil para separar componentes de

una mezcla. El éxito de este método depende de la diferencia de solubilidad del
compuesto a extraer en dos disolventes diferentes. Cuando se agita un compuesto
con dos disolventes inmiscibles, el compuesto se distribuye entre los dos
disolventes. A una temperatura determinada, la relación de concentraciones del
compuesto en cada disolvente es siempre constante, y esta constante es lo que se
denomina coeficiente de distribución o de reparto (K = concentración en
disolvente 2 / concentración en disolvente 1).

Es frecuente obtener mezclas de reacción en disolución o suspensión acuosa

(bien porque la reacción se haya llevado a cabo en medio acuoso o bien porque
durante el final de reacción se haya añadido una disolución acuosa sobre la
mezcla de reacción inicial).

1.2. Extracción líquido-líquido continúa

La extracción líquido-líquido simple, que es el procedimiento de extracción más

utilizado en el laboratorio químico, se suele utilizar siempre que el reparto del
compuesto a extraer en el disolvente de extracción es suficientemente favorable.
Cuando eso no es así, y la solubilidad del compuesto a extraer en los disolventes
de extracción habituales no es muy elevada se suele utilizar otro procedimiento
que implica una extracción continua de la fase inicial (normalmente una fase
acuosa) con porciones nuevas del disolvente orgánico de extracción. Para evitar
utilizar grandes volúmenes de disolvente de extracción, el proceso se hace en un
sistema cerrado en el que el disolvente de extracción se calienta en un matraz y
los vapores del disolvente se hacen condensar en un refrigerante colocado sobre
un tubo o cámara de extracción que contiene la disolución acuosa a extraer. El
disolvente condensado caliente se hace pasar a través de la disolución acuosa,
para llegar finalmente, con parte del producto extraído, al matraz inicial, donde el
disolvente orgánico se vuelve a vaporizar, repitiendo un nuevo ciclo de extracción,
mientras que el producto extraído, no volátil, se va concentrando en el matraz.

2. extracción sólido-líquido

2.1. Extracción sólido-líquido discontinua

La separación de una mezcla de compuestos sólidos también se puede llevar a

cabo aprovechando diferencias de solubilidad de los mismos en un determinado
disolvente. En el caso favorable de una mezcla de sólidos en la cual uno de los
compuestos es soluble en un determinado disolvente (normalmente un disolvente
orgánico), mientras que los otros son insolubles, podemos hacer una extracción
consistente en añadir este disolvente a la mezcla contenida en un vaso de
precipitados, un matraz o una cápsula de porcelana, en frío o en caliente, agitar o
triturar con ayuda de una varilla de vidrio y separar por filtración la disolución que
contiene el producto extraído y la fracción insoluble que contiene las impurezas.
Si, al contrario, lo que se pretende es disolver las impurezas de la mezcla sólida,
dejando el producto deseado como fracción insoluble, el proceso, en lugar de
extracción, se denomina lavado.

2.2. Extracción sólido-líquido continúa

La extracción sólido-líquido suele ser mucho más eficiente cuando se hace de

manera continua con el disolvente de extracción caliente en un sistema cerrado,
utilizando una metodología similar a la comentada para la extracción líquido-
líquido continua, basada en la maceración con disolvente orgánico, previamente
vaporizado en un matraz y condensado en un refrigerante, de la mezcla sólida a
extraer contenida dentro de un cartucho o bolsa de celulosa que se coloca en la
cámara de extracción. El paso del disolvente orgánico con parte del producto
extraído al matraz inicial, permite que el mismo disolvente orgánico vuelva a ser
vaporizado, repitiendo un nuevo ciclo de extracción, mientras que el producto
extraído, no volátil, se va concentrando en el matraz.

EL COEFICIENTE DE REPARTO
El coeficiente de reparto (K) de una sustancia, también llamado coeficiente de
distribución (D), o coeficiente de partición (P), es el cociente o razón entre
las concentraciones de esa sustancia en las dos fases de la mezcla formada por
dos disolventes inmiscibles en equilibrio. Por tanto, ese coeficiente mide
la solubilidad diferencial de una sustancia en esos dos disolventes.
Donde [sustancia]1 es la concentración de la sustancia en el primer disolvente y,
análogamente [sustancia]2 es la concentración de la misma sustancia en el otro
disolvente.

SOLOVENTES ORGÁNICOS

Un disolvente o solvente es el medio disolvente de una solución; normalmente

es el componente de una solución presente en mayor cantidad.
Los disolventes forman parte de múltiples aplicaciones: adhesivos, componentes
en las pinturas, productos farmacéuticos, para la elaboración de materiales
sintéticos, etc.
Las moléculas de disolvente ejercen su acción al interaccionar con las de soluto y
rodearlas. Se conoce como solvatación. Solutos polares serán disueltos por
disolventes polares al establecerse interacciones electrostáticas entre los dipolos.
Los solutos apolares disuelven las sustancias apolares por interacciones entre
dipolos inducidos.
El agua es habitualmente denominada el disolvente universal por la gran cantidad
de sustancias sobre las que puede actuar como disolvente.
Solvente Características Usos y aplicaciones
Aromáticos
Tolueno Llamado también Se usa para elevar el octanaje de
metilbenceno, líquido de gasolinas (gas avión); para la
 olor parecido al del producción de benceno y fenol,
benceno, incoloro es como solvente para la
inflamable; es un elaboración de pinturas, resinas,
componente importante recubrimientos, gomas,
en el alquitrán de hulla, detergentes, químicos (ácido
se obtiene en el benzoico), perfumes, medicinas,
fraccionamiento del sacarinas, etc.
petróleo.
Dimetilbenzol, tiene tres Sus usos principales son:
isómeros (orto, meta y solventes para resinas, lacas,
para); líquido inflamable, esmaltes, caucho, tintas, cuero,
de olor semejante al del gasolina para aviación, agente
Xileno benceno, incoloro; se desengrasante, producción de
encuentra en el alquitrán resinas epóxicas, elaboración de
de hulla. Se utiliza como perfumes, producción de
disolvente u como insecticidas y repelentes.
diluyente.
Acetatos
Se recomienda su uso en
laboratorios de fármacos. Se
Líquido incoloro, ocupa para la extracción líquida
fácilmente inflamable, de antibióticos, en la industria de
hierve a 74-77ºC, se pinturas se ocupa como solvente
Acetato de Etilo
obtiene por destilación activo para disolver las resinas
del alcohol con ácido sintéticas ocupadas en la
acético. formulación de estas. Otros usos
son en la industria de fragancias,
tintas, saborizantes, etc.
Líquido incoloro, fácilmente Se recomienda como disolvente y
Acetato de Butilo inflamable, hierve a para aumentar el número de
126.5ºC. octanos.

Cetonas

Acetona Líquido aromático, incoloro, Se emplea principalmente como

inflamable, es la cetona más disolvente en la fabricación de
sencilla, importante como acetato de celulosa, pinturas, lacas y
disolvente y medio de adhesivos, colorantes de la serie de
extracción. la difenilamina, isopreno, piel
artificial, mezclas adhesivas de
nitrocelulosa, lubricantes, perfumes,
productos farmacéuticos, plásticos,
cementos ahulados, extracción de
 grasas y aceites, tónicos,
purificación de parafina, etc.

Líquido incoloro, inflamable Se emplea en síntesis orgánicas,

y tóxico de olor parecido al solventes de gomas, resinas, lacas
Metil Isobutil Cetona de la acetona y el alcanfor. de nitrocelulosa, producción de
Es parcialmente soluble al recubrimientos y adhesivos.
agua, miscible en alcohol.

Alcoholes

Se usa como solvente industrial,

fabricación de formol, acetato de
metilo y plastificantes. Como
aditivos para gasolinas. Solvente en
Líquido incoloro de olor fabricación de colesterol,
característico, soluble en estreptomicina, vitaminas y
acetona, esteres. Arde con hormonas, desnaturalizante para
Metanol
llama débilmente luminosa alcohol etílico. En la industria en
y es miscible con agua en general se usa como solvente en la
todas las proporciones. fabricación de lacas, películas,
plásticos, jabones, textiles, cuero
artificial. En la preparación de
removedores de pinturas, barniz,
para soluciones anticongelantes.

Líquido incoloro de olor Se emplea en linimentos, lociones para la piel, tónico para el
característico al alcohol, pelo, preparación en ondulados permanentes, como solvente en
parecido al alcohol etílico, procesos de extracción, anticongelantes, jabones líquidos,
pero más tóxico, sustituye limpiadores y adelgazadores para pinturas, en la producción de
Isopropanol al alcohol en preparados glicerol, acetato de etilo, acetona, resinas, síntesis orgánicas, etc.
de cosmética y es
importante como
disolvente de lacas y
como conservante.
CROMATOGRAFIA

La cromatografía es un método físico de separación para la caracterización de

mezclas complejas, la cual tiene aplicación en todas las ramas de la ciencia. Es un
conjunto de técnicas basadas en el principio de retención selectiva, cuyo objetivo
es separar los distintos componentes de una mezcla, permitiendo identificar y
determinar las cantidades de dichos componentes. Diferencias sutiles en el
coeficiente de partición de los compuestos da como resultado una retención
diferencial sobre la fase estacionaria y por tanto una separación efectiva en
función de los tiempos de retención de cada componente de la mezcla.

 Tipos:
 Cromatografía en columna: es aquella que consiste en separar los
compuestos químicos de una mezcla, para este tipo solo funciona con
líquidos y sólidos diluidos, los va separando por niveles en una columna. 

cromatografía analítica: aquella en la que se usa un equipo separador de

compuestos llamado cromatografo, estos pueden ser: 
-cromatografía de ionización de flama o FID, es cual utiliza por lo general
hidrogeno para encender la flama y aire comprimido para mantenerla y
helio como gas acarreador (el acarreador por lo general es un gas inerte
para que los compuestos a separar no reaccionen) este método es para
líquidos y gases .
-Cromatografía TDC o de detector de conductividad térmica, el cual usa una
columna de silica gel para ir adsorbiendo los compuestos a separar hasta
llegar al detector, por lo general solo para líquidos. 
-HPLC O cromatografía liquida de amplio espectro o alta definición: la más
usada para separar compuestos líquidos ya que puede detectar y separar
muy bajas concentraciones de la mezcla a separar, comúnmente para
compuestos orgánicos como ácidos orgánicos, metabolitos, solventes, et., 
Los resultados de la cromatografía analítica en todas sus formas es
reportado a través de una grafica llamada cromatograma.

Factores de retención cromatográficos

El factor de retención para un producto químico durante la cromatografía de capa

delgada es una medida de hasta qué punto se mueve hacia arriba la placa en
respuesta al movimiento del disolvente. Puesto que el movimiento absoluto de la
sustancia química depende de hasta qué punto se le permite viajar al disolvente,
los valores de factores de retención se calculan en relación con el grado de
movimiento disolvente. El factor de retención para un producto químico es la
distancia vertical movida por el producto químico desde el lugar donde se aplicó
originalmente a la placa, dividida por la distancia recorrida por el disolvente,
medida desde el mismo punto de partida.

III.MATERIALES:
1.-productos químicos, reactivos, solventes.

 Etanol 96º 100/ml

 Bencina100/ml
 Agua
 Cloroformo
 Solución acuosa de violeta de cristal.
 Acetato de etilo
 Metanol.

2.-materiales de laboratorio

 mechero de bunsen
 probeta
 soporte
 balón

3.- equipo: Extractor soxhlet.

EXTRACTOR SOXHLET.

PINZAS CON NUEZ.

MORTERO CON PILON.

PINZA DE METAL

ESPÁTULAS

BALANZA ELÉCTRICA.
 BALÓN CON BASE PLANA.

PROBETAS.

TRÍPODE.

IV). PRUEBAS EXPERIMENTALES:

Extracción sólido –líquido

Método del extractor: Soxhlet

Muestras: 1. Colorante natural (la cochinilla limpia, seca y molida)

- pesar cartucho vacío (m1)=1.04g

- Pesar cartucho + muestra inicial (m2)=11.04g

- Pesar balón limpio , seco y vacío (m3)=99.78g
- Pesar cartucho + residuo final (m4)=4.01g
- Balón + extracto concentrado (m5)=104.91g
Solvente recuperado: 92mL

2. Semilla oleaginosa (maní pelado y molido)

- pesar cartucho vacío (m1)= 1.06g

- Pesar cartucho + muestra inicial (m2)= 11.22g

- Pesar balón limpio , seco y vacío (m3)= 99.01g
- Pesar cartucho + residuo final (m4)= 10.02g
- Balón + extracto concentrado (m5)= 102.7

Solventes: 1. Etanol 96º, 100mL

Cálculos: -calcular el rendimiento de la extracción (vía cartucho), llene la siguiente tabla:

N= (m2- m4/m2 – m1) x 100%

Nº muestra M1 M2 M3 M4 M5 R (%) solvente

1 cochinill 1.04 g 11.04 g 99.78 g 4.01 g 104.91g 70.3% ETANOL(96º)
a
2 maní 1.06 g 11.22g 99.01g 10.02g 102.7g 11.8% BENCINA

2. recuperación del solvente de la extracción (destilación)

Mediciones: - medir volumen del solvente recuperado

- Pesar balón + extracto concentrado (m5)

V). CÁLCULOS:
- calcular rendimiento de recuperación de solvente:

R=
R=(vol.recup.
(vol.recup./vol.
/vol.Inicial)
Inicial)x100%
x100%
ETANOL 96º: BENCINA:

VOL.INICIAL=100ML VOL.FINAL=76ML VOL.INICIAL=100ML VOL.FINAL= 83ML

R=(76ml/100ml)x100%=76% R=(83ml/100ml)x100%=83%

-Calcular rendimiento de la extracción (vía balón), llene la siguiente tabla:

R=(m5 - m3/m2 – m1)x100%
R= (104.91 – 99.78 / 11.04 – 1.04) x 100 %
R=51.3 %………..Cochinilla
R= (102.7 – 99.01 / 11.22 – 1.06) x 100%
R=36.3%........... Maní

Nº muestra M1 M2 M3 M4 M5 R (%) solvente

1 cochinill 1.04 g 11.04 g 99.78 g 4.01 g 104.91g 51.3% ETANOL(96º)
a
2 maní 1.06 g 11.22g 99.01g 10.02g 102.7g 36.3% BENCINA

3. extracción liquido-liquido: Método de la pera de separación.

- Tomar 1 ml de solución acuosa de violeta de cristal

- Agaragar 5ml de agua, homogenizar.
- agregar 1 a 2ml de cloroformo, agitar.
- Dejar decantar y observar.

Procedimiento experimental

Se hecha la solución de violeta de cristal en la pera de separación y le agregamos

agua.

Luego le agregamos cloroformo se agüita y forma dos fases la parte inferior se

nota más claro y en la parte superior se nota más oscuro el agua se separa del
cloroformo que se ha unido a la solución de violeta de cristal.
 Las etapas de que consta un proceso de extracción o lavado son las siguientes:

1.-Preparación del material.

El material necesario para llevar a cabo una extracción está representado en la

figura 1. La extracción en si se realiza en un embudo de decantación que debe
estar provisto de un tapón y una llave que ajusten y giren perfectamente sin
causar pérdidas. El tapón y la boca esmerilada no deben engrasarse nunca. Para
evitar que se queden adheridos, deben mantenerse limpios, sin restos de
productos orgánicos o inorgánicos.
Colocar el embudo de decantación sobre un aro metálico unido a un soporte.
Antes de realizar la adición de cualquier disolución al embudo hay que comprobar
que la llave esté cerrada. Para facilitar la adición se utiliza un embudo cónico y
siempre es conveniente colocar un vaso de precipitados grande debajo el embudo,
por si éste se rompiera o la llave perdiese. A medida que las fases se van
extrayendo del embudo, se recogen en erlenmeyers.

2. Adición de las fases

Utilizando un embudo cónico, verter al embudo de decantación la disolución que

se va a extraer y seguidamente el disolvente extractor (Figura 1). No llenar el
embudo más de tres cuartas partes de su volumen ni introducir disoluciones
calientes.

3. Agitación de la mezcla
a. Tapar el embudo y tomarlo firmemente con ambas manos, sujetando
con una la llave y con la otra el tapón.
b. Colocar el embudo en posición horizontal y agitar suavemente
imprimiendo un movimiento circular. Al agitar un disolvente volátil su
presión de vapor aumenta, generándose una sobrepresión en el
interior del embudo; para eliminarla, invertir el embudo y abrir la llave
con cuidado. Si mientras se agita no se elimina la sobrepresión, el
tapón podría saltar bruscamente y derramarse parte del contenido
del embudo.
c. Cerrar la llave de nuevo y repetir la operación de agitar y abrir la
llave varias veces.
4. Separación de las fases

Apoyar el embudo sobre el aro, quitar el tapón y esperar hasta que las fases se
separen por completo y se observe claramente la línea de separación. So la
interfase no fuese nítida (emulsión), consultar el apartado 5.

Antes de proceder a sacar del embudo la fase inferior, comprobar que el tapón se
ha retirado. Si la llave se abriera con el tapón puesto, después de salir las
primeras gotas de líquido se produciría en el interior del embudo una disminución
gradual de la presión con respecto al exterior, lo que impediría la salida de su
contenido.
La fase inferior se saca del embudo abriendo la llave, y se recoge en un
erlenmeyer. Al principio se la separación, la llave se abre completamente y a
medida que el volumen de la fase inferior va disminuyendo, se cierra
gradualmente hasta que la línea de separación de las fases se aproxima a la llave.
Para evitar que las gotas de la fase inferior que han quedado sobre las paredes
del embudo se pierdan, girar el embudo ligeramente alrededor de su posición
vertical y añadir ese pequeño volumen a la fase anteriormente separada. Si
quedara algo de líquido en el vástago del embudo, golpearlo suavemente para que
descienda.

La fase superior se vierte por la boca del embudo a otro erlenmeyer, evitando así
que se impurifique con restos de la fase inferior que hayan quedado en la llave o
en el vástago. Si la fase superior tiene que lavarse o extraerse de nuevo, no es
necesario sacarla del embudo.

Es importante no desechar ninguna de las fases hasta que no haya certeza sobre
la naturaleza, acuosa u orgánica, de cada una (Apartado 2.4).

En los casos en que haya que realizar una extracción múltiple, el proceso se repite
de nuevo. La fase acuosa final se extrae de nuevo con más disolvente, tantas
veces como haga falta. Finalmente se reúnen todas las fases orgánicas y se
procede a la eliminación de los restos de agua.

4. ensayo cromotográficos:

Método de la cromatografía de papel.

Solventes:

1) metanol, 0.5ml

2) cloroformo, 0.5ml

3) acetato de etilo, 0.5ml

Muestra: - tinta de lapicero: (azul, negro y anaranjado)

En cada vasito se hecha una mínima cantidad de cloroformo, metanol y acetato de

etilo

A cada solvente se le coloca un papel en la cual en un extremo se ha coloreado

con distintos colores de tinta de lapicero como: azul, negro y anaranjado
Ni bien toca la punta del papel la tinta inicia a correr hacia arriba como se puede
observar en las imágenes.

Para realizar una cromatografía en columna se procede de la siguiente

manera:

1. Preparar o cortar, en su caso, un papel bon de

tamaño adecuado.

 2. pintamos en la parte inferior del papel a cierta

distancia del borde.

3. Introducir el papel en un recipiente con el

disolvente adecuado. Dicho recipiente debe
presentar una atmósfera saturada en el vapor del
disolvente por lo que se pone trozo de papel de
filtro en la parte posterior y disponer de un sistema
de cierre.
  

4. Cerrar el recipiente y dejar que el líquido

ascienda por capilaridad.

5. Revelar la placa para poner de manifiesto donde

se encuentran los puntos.

.Procedimientos:

Extracción sólido – líquido

Muestra: cochinilla

Pasos:

 se muele la cochinilla en el mortero hasta que quede ñuto

 se hace una bolsita de papel cartucho para depositar la cochinilla
moldada.
 se pesa la bolsita vacía, luego con la cochinilla.
 se pesa el balón vacío limpio y seco.
 se hecha en la probeta 100 ml de etanol.
 el etanol se coloca en l balón y se pone en el soporte, se lubrica la boca
de balón para colocar el tubo soxhlet igual se le lubrica la boca de dicho
tubo para colocar el refrigerador el tubo soxhlet también está sujeto al
soporte mediante una pinza.
 Se coloca la bolsita de papel con la cochinilla en el tubo soxhlet.
 Luego se enciende el mechero y observamos como poco a poco al hervir
al caer las gotas en la muestra y al llegar el limite nuevamente regresa al
balón y se inicia el proceso nuevamente, va quedando en el balón el
colorante y el etanol nuevamente va evaporando se realiza ese circuito 3
veces hasta notar que ya no hay mucha
cantidad del reactivo.
 Después se pesa muestras ya secas.
Procedimientos:
Extracción sólido – líquido

Muestra: maní

Pasos:
-seleccionamos el maní pelado.
-con la ayuda del mortero trituramos la muestra.
-Se peso el papel cartucho m1=1.06gr.
- pesamos el cartucho contenido con el maní m 2=11.20 gr.
- pesamos el balón de base plana limpia y seca m 3=99.78 gr.
- pesamos el cartucho final mas el residuo final m 4= 9,96 gr.

OBSERVACIÓN:

- Observamos que comienza a hervir por vía de escala.

- Conforme pasa el tiempo notamos que el vapor del etanol se condensa en el
tubo de refrigerante y gotea sobre la muestra.
-hay un tope que limita el goteo en la cual por acción del mismo tiende a
descender al balón.
- Al combinarse el etanol con la muestra de la cochinilla notamos un cambio de
color rojo intenso.
-El procedimiento se realizo 3 veces y en cada vuelta la muestra disminuye su
coloración.
FÓRMULAS SEMIDESAROLLADAS DE LOS REACTIVOS UTILIZADOS

Metanol……..CH3OH
 Etanol……..CH3CH2OH

Bencina

Violeta de cristal

Cloroformo

………CHCL3

VI). CUESTIONARIO:
1. Escriba una relación de 10 solventes orgánicos ordenados de menor a mayor
polaridad. (nombre y formula).
2. Dibuje el extractor soxhlet, con todos sus accesorios, señalando cada
una de sus partes.
 3. En una extracción líquido - líquido, qué es el coeficiente de reparto
(O de distribución), kd. Cuál es su fórmula o expresión matemática.

Coeficiente de reparto
El coeficiente de reparto (K) de una sustancia, también llamado coeficiente de
distribución (D), o coeficiente de partición (P), es el cociente o razón entre
las concentraciones de esa sustancia en las dos fases de la mezcla formada por
dos disolventes inmiscibles en equilibrio. Por tanto, ese coeficiente mide
la solubilidad diferencial de una sustancia en esos dos disolventes.

Donde [sustancia]1 es la concentración de la sustancia en el primer disolvente y,

análogamente [sustancia]2 es la concentración de la misma sustancia en el otro
disolvente.

4. ¿Qué es la cromatografía, cuáles son sus aplicaciones, y que tipos de

ella se conoce?
5. ¿Qué es la cromatografía?
Es la técnica más desarrollada en los últimos años, empleada en la química Analítica.
Su empleo presenta notables ventajas:
1. Es sencilla, rápida y no requiere aparatos complicados.
2. Abarca escalas micro analíticas hasta escalas industriales.
3. Es una técnica poca o nada destructiva que puede aplicarse a sustancias
Lábiles.
Constituye una metodología imprescindible en estudios bioquímicos, toxicológicos,
Estructurales, etc. No solo utilizando como técnica de separación e identificación,
Sino como método preparatorio, incluso a escalas industriales.
La palabra cromatografía proviene de kromatos, color y graphos, escrito.
Una de las definiciones de la técnica más correcta seria, la dada por Keulemans:
"Método físico de separación en el que los componentes a separar se distribuyen
En dos fases, una de las cuales constituye un hecho estacionario de gran
Desarrollo superficial y la otra un fluido que pasa a través o a lo largo del lecho
Estacionario (fase móvil)."
En todo proceso cromatografico la fase móvil es la que provoca un movimiento de
Las distintas especias para que abandonen el medio soporte, y la fase estacionaria
La que suministra el efecto retardador, selectivo para cada componente, que
Condiciona que cada uno de ellos se desplace con distinta velocidad.

APLICACIONES
La cromatografía de gases constituye el mejor método analítico ideado para la Separación
de gases, líquido o sólidos que pueden pasar fácilmente al estado de Vapor o
transformándolos previamente en otros estados volátiles Ej. Metilación de Ácidos grasos
en el análisis de aceite y a resuelto problemas de muy difícil Solución para la química
analítica empleada hace una década. Por eso su Utilización es indispensable en análisis
industriales, forenses bromatológicos, Toxicológicos, clínicos y de contaminación
ambiental.

1. Concentración de trazas

2. Separación de iones interferentes en análisis clásico

3. Separaciones de iones de características similares

4. Desmineralización del agua

5. Preparación de disoluciones patrón

6. Disolución de sustancias insolubles

BIBLIOGRAFÍA:
1. Grewster y otros.-“Curso de Química Orgánica Experimental”. Editorial Alhambra.
2. Celsi-lacobucci.-”Química Elemental Moderna Orgánica” editorial kapelusz. Argentina.
3. Gibaja Oviedo.-“Guía para el análisis de los compuestos del carbono”.Edit.UNMSM.Perú.