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TRANSFERENCIA DE MASA II

DOCTOR: ROBERTO BENAVENTE


“Purificación de reactivos y productos”

Equipo:
César David Cantú Chaires
Sergio Abraham Hinojosa Aguilar
Claudia Valeria Treviño Ramos
Karina Paola Camarena Valdés
Hugo Orlando Salas Estrada

Fecha: 4/2/2019
INTRODUCCIÓN
• En la industria y en el laboratorio no es suficiente con sintetizar una
sustancia en un reactor en condiciones óptimas, sino que la separación,
concentración y/o purificación del producto deseado son igualmente
importantes. Así, además de optimizar las condiciones de reacción en
busca de un rendimiento alto, los químicos, ingenieros y demás técnicos
dedican muchos esfuerzos a diseñar y controlar los procesos de
separación para lograr una recuperación máxima del producto puro con
un mínimo coste.
• Generalmente los disolventes comerciales son de gran pureza y por lo
tanto no requieren purificación adicional. El agua es el contaminante más
habitual en los disolventes orgánicos, y puede afectar la cinética de la
reacción y también la estabilidad, tanto de los productos de partida y/o
catalizadores como a la del producto esperado.
EXTRACCIÓN
• La extracción con disolventes es una técnica de separación de
compuestos (sólidos, líquidos o gaseosos) en la que se aprovecha las
diferencias de solubilidad de los componentes de una mezcla en un
disolvente adecuado.
Por otra parte la extracción selectiva se emplea para separar mezclas de
compuestos orgánicos, en función de la acidez, de la basicidad o de la
neutralidad de éstos.
En efecto, un número muy elevado de compuestos orgánicos que poseen
carácter ácido no son solubles en agua y sí en disolventes orgánicos; por
el contrario, el comportamiento de sus sales metálicas es exactamente el
inverso, son solubles en agua e insolubles en disolventes orgánicos. Bastará
pues convertir un ácido en su sal sódica, por ejemplo, para hacerlo soluble
en agua y extraerlo así del disolvente orgánico en el que se encuentra.
DECANTACIÓN
• Consiste en separar componentes que contienen diferentes fases siempre
que exista una diferencia significativa entre las densidades de las fases (
dos líquidos no miscibles, un sólido de un líquido. etc.)
CRISTALIZACIÓN SIMPLE
• El proceso de cristalización es el más utilizado como técnica de purificación
de sustancias sólidas. Se basa en el hecho de que la mayoría de los sólidos
son más solubles en un determinado disolvente en caliente que en frío.
• Cuanto más lento sea el enfriamiento de la disolución saturada más
grandes y puros serán los cristales del sólido que se separa.
FILTRACIÓN
• Consiste en hacer pasar la mezcla heterogénea sólido-líquido a través de
un embudo provisto de un material filtrante (papel de filtro), con lo que el
sólido queda retenido por el papel, por ser los poros de este de un diámetro
menor al de las partículas de sólido.
• a) Filtración mediante membrana
• b) Filtración con cartuchos
A) FILTRACIÓN MEDIANTE MEMBRANA

• Microfiltración
La micro filtración es una técnica de separación con membrana en
la cual las partículas muy finas (0,1-1,5 micrones)
u otrasmaterias en suspensión se separan del líquido. Es capaz de eliminar sóli
dos en suspensión, bacterias y otras impurezas. Estasmembranas presentan u
na forma circular de pocos mm de espesor.
Se encuentran de diferentes diámetros de tamaño y se colocan en
el dispositivo adecuado para filtrar con la ayuda del vacío.
• Ultrafiltración
La ultrafiltración es una técnica de separación con membrana en
la cual las partículas de radio 0,005-0,1 microns se separando
un líquido. Es capaz de separar las sales, las proteínas y otras impurezas. Estas
membranas se colocan en el aparato y la filtración se realiza con
la ayuda del vacío.
El propio sistema suele traer una bomba de vacío o bien se puede establecer
una conexión con una bomba de vacío externa.
• Nanofiltración
La nanofiltración es una técnica de separación con membrana en
la cual las partículas de radio 0,0001-0,005 micrones se separan de
un líquido. Es capaz de eliminar virus, pesticidas y herbicidas. Igual que en
el caso anterior,
el aparato puedellevar incorporado un sistema de vacío o bien se puede e
stablecer una conexión en una bomba de vacío externa.
• Ósmosis inversa (OI)
La ósmosis inversa es una técnica muy fina de separación con membrana
en la cual las partículas hasta 0,001 micrones se separan de
un líquido. Es capaz de separar iones metálicos y eliminar completamente l
as sales en disolución.
B) FILTRACIÓN CON CARTUCHOS
• En este caso la filtración consiste en hacer circular
a presión el solvente por el interior
de una carcasa donde se encuentra un cartucho filtrante que está formado
por fibras de materiales adecuados para retener las partículas.
Se utilizan en casos de líquidos que contengan menos de
100 ppm de contaminantes.
SUBLIMACIÓN
• Es el paso de una sustancia del estado sólido al gaseoso sin pasar por el
estado líquido. Se puede considerar como una forma especial de destilar
una sustancia sólida. El sólido que sublima se convierte directamente por
calefacción (sin fundir) en su vapor, después se condensan sus vapores a
sólido mediante enfriamiento.
• La temperatura de sublimación es aquella a la cual la presión de vapor del
sólido iguala a la presión externa. Para que una sustancia sublime debe
tener una elevada presión de vapor, es decir, las atracciones
intermoleculares en estado sólido deben ser débiles. Cuanto menor sea la
diferencia entre la presión externa y la presión de vapor de una sustancia
más fácilmente sublimará. La sublimación es un método excelente para la
purificación de sustancias relativamente volátiles.
DESTILACIÓN
• La destilación es el método más común e importante para la purificación y
separación de líquidos. Este método se emplea para separar dos o más
líquidos miscibles de una mezcla, o para eliminar el disolvente de sustancias
disueltas. Se aplica por tanto para separar o para purificar sustancias.
Hay varios tipos de destilaciones, entre ellas destacaremos la simple y la
fraccionada.
• Destilación simple:
Se usa cuando la diferencia entre los puntos de ebullición de los
componentes es grande, mayor de 80ºC, o cuando las impurezas son
sólidos disueltos en el líquido a purificar. En este tipo de destilación el
líquido se calienta, a presión atmosférica, en un recipiente cerrado que
contiene una salida hacia un tubo refrigerado donde se condensan los
vapores. Con esta sencilla operación podemos purificar un disolvente ,
pero no podemos separar completamente dos o más líquidos volátiles.
• Destilación fraccionada:
Si la diferencia que hay entre los puntos de ebullición es
demasiado pequeña para que una destilación simple resulte
eficiente, es necesario recurrir a destilaciones repetidas. En
la práctica se emplea una columna fraccionada, a través
de la cual la fase de vapor y la fase condensada fluyen en
direcciones opuestas. De tal manera que el vapor a medida
que asciende por la columna es cada vez más rico en el
componente más volátil.
La eficiencia de tales columnas se expresa en platos
teóricos. Un plato teórico se define como la unidad de la
columna que tiene la misma eficacia en la separación que
una destilación simple y se expresa a menudo en
centímetros de altura de la columna.
UNA DESTILACIÓN FRACCIONADA ES EQUIVALENTE A UNA
SECUENCIA DE DESTILACIONES SIMPLES Y POR TANTO UN
PROCESO MÁS EFICIENTE.
• Destilación en corriente de vapor
Técnica que se usa en la separación de sustancias poco solubles en agua
11 Al hacer pasar una corriente de vapor a través de la mezcla, ambos
componentes se destilan juntos. Como el agua y el compuesto son
inmiscibles, cada uno de ellos ejerce su presión de vapor
independientemente del otro (al contrario que en la destilación simple)
Cuando la suma de la presión de vapor del compuesto y del agua se
iguala a la presión atmosférica, por debajo de 100ºC, se produce la
destilación conjunta de ambos componentes.
Se emplea para separar una sustancia de una mezcla que posee un punto
de ebullición muy elevado y que se descompone al destilar. También se
utiliza para separar disolventes de alto punto de ebullición de sustancias
sólidas que no son arrastradas.
CROMATOGRAFÍA
• Las técnicas cromatográficas para el análisis y purificación
de los productos de reacción son ampliamente utilizadas en
el laboratorio orgánico. La técnica cromatográfica de
purificación consiste en separar mezclas de compuestos
mediante la exposición de dicha mezcla a un sistema
bifásico equilibrado. Todas las técnicas cromatográficas
dependen de la distribución de los componentes de la
mezcla entre dos fases inmiscibles: una fase móvil, llamada
también activa, que transporta las sustancias que se separan
y que progresa en relación con la otra, denominada fase
estacionaria. La fase móvil puede ser un líquido o un gas y la
estacionaria puede ser un sólido o un líquido.
• CROMATOGRAFÍA DE ADSORCIÓN:

La fase estacionaria es un sólido sobre el que se adsorben los componentes


de la muestra.
- Cromatografía Líquido – Sólido CLS (fase móvil líquido)
- Cromatografía Gas – Sólido CGS (fase móvil gas)
- Cromatografía en Capa Fina CCF (fase estacionaria sólida en forma plana
y la móvil líquida.
• CROMATOGRAFÍA DE REPARTO: la fase estacionaria es un líquido sostenido
por un sólido inerte.
- Cromatografía Líquido – Líquido CLL (fase móvil un líquido) Fase Móvil Fase
Estacionaria Soluto
- Cromatografía Gas – Líquido CGL (fase móvil un gas)
- Cromatografía en papel (fase estacionaria es una capa de agua
adsorbida sobre una hoja de papel)
• CROMATOGRAFÍA DE INTERCAMBIO IÓNICO: la fase estacionaria es una
resina de intercambio iónico y la separación se produce por la unión de
los iones a la fase estacionaria.
• CROMATOGRAFÍA DE EXCLUSIÓN MOLECULAR: la fase estacionaria es una
estructura parecida a un tamiz y la separación se produce en función del
tamaño de las moléculas.
• CROMATOGRAFÍA DE ADSORCIÓN:
Existen ciertas sustancias sólidas, químicamente inertes, que tienen la
propiedad de adsorber o fijar débilmente en su superficie a una gran
cantidad de compuestos. La fortaleza con la que se adsorben las
sustancias sobre un adsorbente dado varía de un compuesto a otro. Entre
los adsorbentes más usuales: sílica Gel (óxido de silicio), alúmina (óxido de
aluminio), celulosa, fluorosil (silicato de magnesio) y sulfato de calcio. La
separación se realiza por la diferente tendencia de adsorción de los
compuestos orgánicos por la fase estacionaria. La fase móvil desplaza y
disuelve a los componentes de la mezcla según sea su afinidad por la fase
estacionaria es decir, los componentes más polares estarán adsorbidos con
más fuerza y serán más difíciles de separar de la fase estacionaria que los
componentes poco polares. Los menos polares no presentan una
interacción importante con la fase estacionaria (gel de sílice) y no serán
retenidos.
SOLVENTES COMÚNMENTE
LISTADOS COMO PELIGROSOS
 Benceno  Isobutanol
 Tolueno  Isopropanol
 Bisulfuro de carbono  Keroseno
 Tricloroetileno  Metiletilcetona
 Tetracloruro de carbono  Cloruro de metileno
 Triclorofluorometano  Nafta
 Clorobenceno  Nitrobenceno
 Triclorotrifluoroetano  2-Nitrobenceno
 Cresoles (Valcleno)  Solventes del petróleo
 Ácido cresílico  Piridina
 Espíritus de petróleo  1,1,1-Tricloroetano
 O-Diclorobenceno  1,1,2-Tricloroetano
 Etanol  Tetracloroetileno
 2-Etoxietanol  (Percloroetileno)
 Bicloruro de etileno
Los solventes deben ser
almacenados antes y después
de su recuperación.
Los solventes son transportados
desde los recintos industriales,
en camiones cisternas y
tambores, hacia la planta de
recuperación, donde son
procesados y luego retornados
al generador o vendidos a
terceros para ser reusados.
En las empresas de recuperación de
solvente para reuso como tal, estos
generalmente son almacenados en
contenedores con capacidad de 208 [l]
(en tambores) y 1.000 [l] (en
binsplásticos).

En las empresas de recuperación para


uso en mezclas de combustibles
alternativos estos son almacenados en
estanques de 50 o 150 [m3], de techo
fijo, provistos con válvulas de alivio
para evitar que los vapores de solvente
ejerzan una presión excesiva en su
interior.
TRATAMIENTO INICIAL

Los solventes usados son inicialmente tratados


mediante separación mecánica para remover
sólidos suspendidos y agua.

Los métodos de separación mecánica incluyen


filtración y decantación. Esta última también es
usada para separar el agua del solvente
inmiscible.
DESTILACIÓN
Después del tratamiento inicial, los solventes sucios destinados para reuso como
tal son destilados para separar las mezclas de solventes y para remover
impurezas disueltas.

Los solventes sucios destinados para ser reusados en mezclas de combustibles


alternativos no son destilados.
En la destilación simple por lotes, una cantidad de solvente usado es alimentada
al evaporador. Después de ser cargado, los vapores son removidos y
condensados continuamente. Los residuos remanentes en el fondo del destilador
son removidos del equipo después de la evaporación del solvente.

La destilación continua simple es similar a la destilación por lotes exceptuando


que el solvente es alimentado continuamente al evaporador durante la
destilación, y los residuos del fondo del evaporador son descargados
continuamente.

La separación de mezclas de solventes generalmente requiere de destilaciones


simples múltiples o rectificaciones.
Mezclas de solventes azeotrópicos, que normalmente son difíciles de separar, pueden
ser separados durante la destilación mediante la adición de un tercer solvente.

Por ejemplo, la adición de fenol a mezclas de ciclohexano y benceno durante la


destilación, hace que los coeficientes de actividad del ciclohexano sean
aproximadamente el doble de los del benceno. Este factor hace que la volatilidad del
ciclohexano sea casi el doble de la del benceno, permitiendo una fácil separación por
destilación.

La condensación de los
vapores de solvente se logra
durante la destilación
mediante condensadores
barométricos o de carcaza y
tubos.
PURIFICACIÓN
Enfriamiento adicional de la mezcla solvente–agua antes de la decantación aumenta
la separación de los dos componentes al disminuir su solubilidad.

Mediante salting, el solvente es circulado a través de un lecho de cloruro de calcio


donde el agua es removida por absorción.

Algunos solventes recuperados pueden perder su capacidad para tamponar y


necesitan ser estabilizados. La estabilización requiere la adición de tampones para
asegurar que el pH se mantenga constante durante su uso.

La composición de los aditivos usados para tamponar es considerada propiedad


privada por la mayoría de las empresas.
BIBLIOGRAFÍAS
• http://estudiantescar.blogspot.com/2011/06/separacion-y-purificacion-de-
compuestos.html
• https://www.monografias.com/trabajos103/separacion-y-purificacion-compuestos-
organicos-liquidos/separacion-y-purificacion-compuestos-organicos-liquidos.shtml
• https://accedacris.ulpgc.es/bitstream/10553/436/1/494.pdf
• https://laboratoriodeoperacionesunitarias2.files.wordpress.com/2009/10/metodos-
fisicos-de-separacion-y-purificacion.pdf
• http://tesis.uson.mx/digital/tesis/docs/2681/Capitulo3.pdf
• http://www.sinorg.uji.es/Docencia/FUNDQO/TEMA11FQO.pdf
• http://www.ub.edu/talq/es/node/199
• Estrucplan. (01 de Enero de 2000). Estrucplan. Obtenido de Estrucplan:
https://estrucplan.com.ar/producciones/contenido-tecnico/p-residuos/solventes/