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Universidad Nacional Autónoma


México

Facultad de Química

Departamento de Ingeniería Química Metalúrgica

Laboratorio de Transformaciones de Fase

Reporte: Práctica 2 Recristalización


Alumno: Orozpe López Daniel Said
Profesora: María Gabriela
Grupo:
Horario: Lunes 15:00-18:00 Hrs

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Introducción.
Durante el procesado y fabricación de aleaciones la microestructura del material sufre
deformaciones, parte de la energía invertida en generar dichas deformaciones se almacena dentro
del material en forma de defectos cristalinos que pueden propiciar la fractura del material, por dicha
razón algunas veces es necesario dar tratamientos térmicos al metal para ablandarlo, aumentar su
ductilidad y poder seguir deformándolo. Si la temperatura del tratamiento es lo bastante elevada
durante un intervalo de tiempo suficiente, la estructura del metal sufrirá los siguientes cambios.
 Recuperación.
 Recristalización.
 Crecimiento de Grano.
Recuperación.
Cuando un metal es fuertemente deformado se aumenta su temperatura para relajar sus tenciones
internas y liberar la energía que provocan los defectos cristalinos generados durante la deformación.
Durante la recuperación se suministra energía térmica suficiente para permitir el reordenamiento de
las dislocaciones y de la estructura cristalina en general. La energía interna del material recuperado
es menor que la del material deformado.
Recristalización.
Cuando se calienta un metal a una temperatura lo suficientemente alta se nuclean nuevos granos
libres de deformación en la estructura del material recuperado e inician su crecimiento. Después de
suficiente tiempo a la temperatura que tiene lugar la recristalización, la estructura del deformada se
reemplazara por una estructura de grano recristalizado.
Crecimiento de grano.
Los granos recristalizados crecen a expensas de otros granos recristalizados.

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Objetivos.
 Determinar el efecto del tiempo sobre el proceso de recristalización.
 Determinar la cinética de crecimiento de grano.
 Realizar un análisis estructural sobre el material deformado y el material recristalizado.

Hipótesis.
 Se aplicará sobre un material deformado los procesos siguientes, recuperación,
recristalización, y crecimiento de grano. Manipulando adecuadamente las variables del
proceso podremos determinar la cinética de crecimiento de grano.

Desarrollo Experimental.
Se deformó una pieza de acero y cobre, se les aplico el tratamiento de recristalización a 950 C y
650 C respectivamente. Se realizó metalografía a cada una de las piezas, se midió su dureza con
el durómetro Rockwell.

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UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO
FACULTAD DE QUÍMICA
DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA METALURGICA
Evaluación experimental 2
Alumno: Orozpe López Daniel Said Aciertos: __________
Profesor: María Gabriela González Flores_____________________________ Fecha: 24032017__
Investigación previa. Conteste las siguientes preguntas.
1. Describa el proceso de recocido tomando en cuenta los intervalos mostrados en la siguiente figura.

En to el material ha sufrido ha sufrido deformación plástica en frio, ha almacenado energía en forma de defectos
cristalinos.
En t1 comienza el proceso de recuperación o recocido, en el cual toda esa energía acumulada como defectos
cristalinos se va a liberar.
En t2 comienza la recristalización, en dicho momento se están formando núcleos de sólidos, el sólido estable se
formará hasta que la energía alcance un mínimo como para llegar al radio crítico del embrión.
En t3 comienza el crecimiento de grano.

2. ¿Cuál es la fuerza motriz que promueve cada etapa y cómo actúa?


En la deformación la fuerza motriz en la acumulación de defectos cristalinos que reflejan un aumento en la energía
interna del material.
En el recocido
En la recristalización
En el crecimiento de grano la fuerza motriz es la disminución de energía libre asociada a la tensión superficial de los
límites de grano.

3. ¿Cuál o cuáles son los propósitos de aplicar cada uno de estos tratamientos a un componente?
Cuando un material se encuentra en la etapa de procesado mecánico sufre deformaciones a nivel macroscópico y a
nivel micro estructural, si dicho material se sigue deformando eventualmente fallara. Para evitar la falla el material
se somete al proceso de recristalización, así se liberará al material de las tenciones que sufrió durante el procesado
mecánico, luego entonces se podrá seguir deformado hasta llegar a la forma deseada.

4. ¿Qué relación presenta el % deformación, la C.Q. y el tamaño de grano inicial con c/u de las etapas del recocido?
La temperatura de recristalización guarda una relación inversamente proporcional al % de deformación, es decir a
mayor % de deformación menor temperatura de recristalización.
El menor tamaño de grano inicial involucra un mayor número de grano iniciales, que a su vez involucra mayor
número de límite de granos, los cuales como defectos cristalinos aumentan la energía interna del material y por
última consecuencia disminuyen la temperatura de recristalización.

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5. ¿Cómo cambia la dureza y la resistencia mecánica de un material durante las tres etapas del recocido?
Cuando el material ha sufrido la deformación mecánica en frio presenta la mayor dureza, debido a que parte
de la energía aplicada durante la deformación se ha almacenado en forma de defectos cristalinos, todos estos
defectos provocan que el material presenta la mayor dureza comparada con cualquier otra etapa del proceso
de recristalización.
Durante la recuperación el material se encuentra liberando toda la energía aplicada durante la deformación en
frio, la dureza disminuye gradualmente.
En la recristalización se están nucleando nuevos granos que no poseen ninguna deformación, la dureza
disminuye.
Una vez iniciado el crecimiento de grano, el número total de bordes de grano disminuye debido al aumento del
volumen de los granos, la dureza que presenta el material es la menor durante esta etapa.

6. ¿Cuál es el efecto del tamaño de grano inicial, la deformación y el porcentaje de elementos aleantes sobre la
velocidad de nucleación y la velocidad de crecimiento?
El porcentaje de elementos aleantes aumenta la velocidad de nucleación ya que al haber más impurezas se
favorece la nucleación heterogénea, sin embargo, disminuye la velocidad de crecimiento de grano ya que esta
se da por difusión.

Evaluación experimental.
1. Medir el tamaño de los granos recristalizados y obtener el valor promedio.
Tiempo [minutos, segundos] Tamaño de los granos de acero [m] Tamaño de los granos de cobre [um]
0, 0 0 0
10, 600 0.92 x 10-6 7,47 x 10-6
20, 1200 - 12,83 x 10-6
30, 1800 2,82 x 10-6 17,59 x 10-6
40, 2400 8,49 x 10-6 18,81 x 10-6
50, 3000 8,74 x 10-6 19,59 x 10-6

2. Grafique los valores recopilados y obtenga la velocidad de crecimiento [m/s] y el tiempo de incubación para
cada caso. Presente solo un gráfico por cada material.
Velocidad de crecimiento Tiempo de incubación del Velocidad de crecimiento Tiempo de incubación
del acero [m/s] acero [s] del cobre [m/s] del cobre [s]
-9
9,45x10 0 8933.3 0

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Radio vs Tiempo Fe
0.00001

0.000009

0.000008

0.000007

0.000006
Radio (m)

0.000005

0.000004

0.000003

0.000002

0.000001

0
0 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500
Tiempo (s)

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Radio vs tiempo Cu
0.000025

0.00002

0.000015
Radio (m)

0.00001

0.000005

0
0 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500
Tiempo (s)

3. Realice el conteo de granos por unidad de área y complete la siguiente tabla:


Tiempo [minutos, segundos] Granos de acero/m2 Granos de cobre/mm2
0, 0 0 0
10, 600 3,33 x 1011 5,14 x 109
20, 1200 - 1,79 x 109
30, 1800 3,31 x 1010 0,777 x 10 9
40, 2400 3,21 x 109 0,711 x 109
50, 3000 3,19 x 109 0,603 x 109

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4. Realice dos gráficos (uno por cada material) y obtenga la velocidad de nucleación superficial y posteriormente
conviértala a volumétrica. Considere el diámetro promedio de los granos en el intervalo empleado para la
obtención de la velocidad de nucleación. Complete la siguiente tabla:
Velocidad de nucleación Vel. de nucleación Vel. de nucleación Vel. de nucleación
superficial del acero volumétrica del acero superficial del cobre volumétrica del cobre
[granos/m2.s] [granos/m3.s] [granos/m2.s] [granos/m3.s]
0,55 x 109 1,05 x 1014 8,58 x 106 5,62 x 1011

# Granos vs Tiempo
3.5E+11

3E+11

2.5E+11
# Granos Fe /m^2

2E+11

1.5E+11

1E+11

5E+10

0
0 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500
Tiempo (s)

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# Granos Cu vs tiempo
6E+09

5E+09

4E+09
#Granos Cu / m^2

3E+09

2E+09

1E+09

0
0 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500
TIempo (S)

Granos Fe/Volumen vs tiempo


7E+16

6E+16

5E+16
#Granos/m^3

4E+16

3E+16

2E+16

1E+16

0
0 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500
Tiempo (s)

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Granos Cu/Volumen vs Tiempo
4E+14

3.5E+14

3E+14

2.5E+14
#Granos/m^3

2E+14

1.5E+14

1E+14

5E+13

0
0 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500
Tiempo (s)

5. Calcule la fracción recristalizada para cada tiempo empleado. Complete la tabla y grafique sus resultados (Xr
vs log t):
Tiempo Fracción recristalizada Xr
[minutos, segundos] Acero Cobre
0, 0 0 0
10, 600 0,055433601 0,05293187
20, 1200 0,598468262 0,58111042
30, 1800 0,990141022 0,987785407
40, 2400 0,999999543 0,999999101
50, 3000 1 1

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Fracción Recristalizada Fe
1.2

1
Fracción Recristalizada

0.8

0.6

0.4

0.2

0
0 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500
Tiempo (s)

Fraccón Recristalizada Cu
1.2

1
Fracción Recristalizada Cu

0.8

0.6

0.4

0.2

0
0 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500
Tiempo (s)

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6. Calcule el tiempo requerido para realizar una recristalización del 90%, 95% y 99% para cada temperatura
empleada.
Tiempo de recristalización
90% 95% 99%
Acero Cobre Acero Cobre Acero Cobre
1526,23 1530,51 1725,75 1634.58 1932,73 1820,09

7. Calcule el diámetro de los granos recristalizados para cada temperatura empleada.


Diámetro de los granos recristalizados [m]
Acero Cobre
8,74 19,59

8. Grafique los valores de dureza recabados. Obtenga un gráfico por material. Analice cada uno en función de la
temperatura y del tipo de material.

Dureza Fe vs Tiempo Dureza Cu vs Tiempo


100 40
35
80
30
60 25
HRB

HRF

20
40 15
10
20
5
0 0
0 1000 2000 3000 4000 0 1000 2000 3000 4000
Tiempo (s) Tiempo (s)

9. Reúna las imágenes en función del material y temperatura del tratamiento. Analice el historial. Comente
todos los cambios observados. Utilice 200x para el Cobre y 500x para el acero.

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10 min 30 min 40 min 50 min
63.3 HRB 83.1 HRB 56.6 HRB 42.4
Se observan nuevos núcleos de forma El diámetro de los núcleos nuevos Está teniendo lugar el crecimiento de Sigue teniendo lugar el crecimiento
esférica dentro de los granos empieza a crecer, está teniendo lugar grano. No se observan más núcleos de grano sin embargo el
preexistentes. la recristalización. nuevos. comportamiento es de forma
asintótica, su crecimiento es mínimo
en un periodo grande de tiempo.

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10 min 20 min 30 min
33.7 HRF 34.1 HRF 33,2 HRF
Está teniendo lugar el recocido, se están Se pueden observar nuevos núcleos dentro de los Los granos nucleados ahora se encuentran
liberando las tenciones acumuladas como granos preexistentes. creciendo. Está teniendo lugar el crecimiento de
defectos cristalinos dentro del material. grano.

40 min 50 min
32.7 HRF 20,3 HRF

En comparación con el tamaño de grano anterior, se observa como la El crecimiento de grano se comporta de forma asintótica. Hay un pequeño
diferencia de tamaños no es considerable, está sucediendo el crecimiento crecimiento en un periodo grande de tiempo.
de grano.

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10. Obtenga conclusiones respecto a los valores de la velocidad de nucleación, velocidad
de crecimiento, fracción recristalizada, tiempo de recristalización, diámetro de granos
recristalizados y dureza. ¿Sus resultados son aplicables a nivel industrial?

La recristalización sucede de manera rápida si la temperatura es muy elevada, sin engarbo se


debe manipular y controlar las variables de este proceso para obtener los resultados deseados.

En general las variables que afectan al proceso son:

 Cantidad de deformación plástica en frio previa.


 Tamaño de granos iniciales.
 Temperatura de recristalización.
 Composición química
 Tiempo.

En cada etapa del proceso la dureza del material disminuye ya que el objetivo final es obtener
un material libre de deformación e imperfecciones.

Es aplicable a nivel industrial porque existen piezas que demandan una forma específica que se
puede obtenerse solo con deformación. Para llegar a esa forma en ocasiones es necesario
deformar una y otra vez, por lo que el material naturalmente debería fallar, esto se evita con el
proceso de recristalización.

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Análisis de Resultados
Cuando el material se ha deformado plásticamente en frio, ha acumulado parte
de la energía aplicada como defectos cristalinos, dicho acumulamiento de
energía aumenta la energía interna del material. Lo anterior se refleja en la
dureza, siendo la dureza del material deformado la mayor de las demás etapas
del proceso de recristalización.
Cuando el material se somete a la recristalización para por tres etapas, la
recuperación, la nucleación y el crecimiento de grano.
En primera instancia debemos definir los términos de velocidad de nucleación y
velocidad de crecimiento de grano.
Velocidad de nucleación: cantidad de cristales que se forman por unidad de
tiempo.
Velocidad de cristalización: incremento de la longitud de los cristales por unidad
de tiempo.
La nucleación tiene lugar justo cuando ha acabado la recuperación, una vez
liberado el material de todas las tenciones acumuladas durante la deformación
plástica en frio, comienza la nucleación de granos nuevos que no poseen ningún
tipo de deformación. En esta etapa del proceso la dureza del material disminuye
gradualmente.
Por último, tiene lugar el crecimiento de grano, en el que dependerá la
concavidad de cada grano para determinar si este crecerá o no. Los granos con
bordes cóncavos crecerán a expensas los demás.

Conclusiones
 Se necesita una cantidad de deformación previa para que pueda llevarse
a cabo la recristalización.
 A mayor deformación menor será la temperatura de recristalización.
(habiendo definido la fracción y el tiempo)
 A mayor grado de deformación menor será la temperatura de
recristalización y menor será el tamaño de grano recristalizado.
 La temperatura de recristalización disminuye al aumentar la pureza del
material.

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