ALCALIMETRIA

INFORME DE LABORATORIODE QUIMICA ANALÍTICA.
APLICACIONES DE LAS VALORACIONES ÁCIDO-BASE, (PROTOMÉTRÍA).

“ALCALIMETRIA”
Julissa Flerez, Julieth Mariano.
Facultad de Química y Farmacia.
Fecha: 02 de Abril de 2018 - 09 de Abril de 2018.
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“ALCALIMETRIA”
EXPERIMENTO 1. “DETERMINACIÓN DE HIDRÓGENO SUSTITUIBLE EN UN

ÁCIDO, (ACIDEZ TOTAL) CON DISOLUCIÓN PATRÓN DE NaOH”.
JULISSA ALEXANDRA FLEREZ GUTIERREZ.
JULIETH VANESSA MARIANO ESCORCIA.
Grupo N° 2.
INFORME DE LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA.
PRESENTADO AL PROFESOR: HANAEL OJEDA MORENO
UNIVERSIDAD DEL ATLÁNTICO.
FACULTAD DE QUÍMICA Y FARMACIA.
PROGRAMA: FARMACIA.
BARRANQUILLA-ATLANTICO.
CONTENIDO.
Pág.
2
“ALCALIMETRIA”
RESUMEN 4
INTRODUCCIÓN 5-8
OBJETIVO GENERAL 9
OBJETIVOS ESPECIFICOS 9
METODOLOGIA 10-19
MÉTODO PARA LA RECOLECCION DE DATOS 10-11
RESULTADOS Y DISCUSIÓN 20-29
CONCLUSIONES 30
BIBLIOGRAFIA 31
ANEXOS 32-39
RESUMEN.
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“ALCALIMETRIA”
Las valoraciones son ampliamente utilizadas en química analítica para la

determinación de ácidos, bases, oxidantes, reductores, iones metálicos, proteínas
y muchas otras especies. Las valoraciones o titulaciones se basan en una
reacción entre el analito y un reactivo patrón, conocido como valorante. La
reacción tiene una estequiometria conocida y reproducible. Durante el desarrollo
de esta experiencia el estudiante se encargó de preparar y estandarizar hidróxido
de sodio 0,1000M contra un estándar primario de ftalato ácido de potasio, (KHP o
FHK o FAP). Las soluciones problemas se valoraron con el hidróxido de sodio
estandarizado.
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“ALCALIMETRIA”
INTRODUCCIÓN.
Las valoraciones incluyen a un numeroso y poderoso grupo de procedimientos

cuantitativos que se basan en la medida de la cantidad de un reactivo de
concentración conocida, que es consumida por un analito. Las valoraciones
volumétricas consisten en la medida del volumen de una disolución de
concentración conocida necesario para reaccionar completamente con el analito.
ALGUNOS TÉRMINOS USADOS EN MÉTODOS VOLUMÉTRICOS.
Una disolución patrón (o valorante patrón) es un reactivo de concentración

conocida que se usa para llevar a cabo una valoración. La valoración se lleva a
cabo agregando lentamente la disolución patrón desde una bureta, u otro material
dispensador de líquidos, a una disolución de analito hasta que la reacción entre
los dos se juzga completa. El volumen o masa del reactivo necesario para
completar la reacción se determina por diferencia entre las lecturas inicial y final.
En ocasiones es necesario añadir un exceso de valorante patrón y luego

determinar tal exceso mediante una valoración por retroceso, con un segundo
valorante patrón. Por ejemplo, la cantidad de fosfato en una muestra se podría
determinar agregando un exceso medido de patrón de nitrato de plata a una
disolución de la mezcla, lo que llevaría a la formación de fosfato de plata insoluble:
3𝐴𝑔+ + 𝑃𝑂43− → 𝐴𝑔3𝑃𝑂4 (𝑠)
Después, el exceso de nitrato de plata se valora por retroceso con una disolución
patrón de tiocianato de potasio:
𝐴𝑔+ + 𝑆𝐶𝑁− → 𝐴𝑔𝑆𝑁𝐶 (𝑠)
En este caso, la cantidad de nitrato de plata es químicamente equivalente a la del

ión fosfato más la de tiocianato empleada en la valoración por retroceso.
Una disolución patrón es un

reactivo de concentración
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“ALCALIMETRIA”
conocida con exactitud que se usa en las

valoraciones.
La valoración es un proceso en que se agrega
un reactivo patrón a una disolución
del analito hasta que se considera

completa la reacción entre el
analito y el reactivo.
PUNTOS DE EQUIVALENCIA Y PUNTOS FINALES.
El punto de equivalencia de una valoración es un punto teórico que se

alcanza cuando la cantidad de valorante añadido es químicamente
equivalente a la cantidad de analito en la muestra. Por ejemplo, el punto de
equivalencia en la valoración del cloruro de sodio con nitrato de plata ocurre
después de añadir exactamente 1 mol del ión plata por cada mol del ion
cloruro en la muestra.
Resulta imposible determinar experimentalmente el punto de equivalencia

de una valoración. En su lugar, únicamente se puede estimar su posición al
observar el cambio físico relacionado con la condición de equivalencia. Este
cambio se llama punto final de la valoración. Se debe hacer todo lo posible
para asegurar que cualquier diferencia de volumen o masa entre el punto de
equivalencia y el punto final sea pequeña. Sin embargo, tales diferencias
existen como consecuencia de las limitaciones en los cambios físicos y en
nuestra capacidad para observarlos. La diferencia de volumen o masa entre
el punto de equivalencia y el punto final es el error de valoración.
Es muy común agregar indicadores a la disolución del analito para producir

un cambio físico observable (punto final) en el punto de equivalencia o cerca
de él. Entre los cambios típicos de indicadores se incluyen la aparición o
desaparición de un color, cambio de color, o aparición o desaparición de
turbidez.
PATRONES PRIMARIOS.
Un patrón primario es un compuesto de elevada pureza que sirve como

material de referencia en valoraciones gravimétricas y volumétricas. La
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“ALCALIMETRIA”
exactitud del método depende sobre todo de las propiedades de este

compuesto. Los requisitos más importantes para un patrón primario son los
siguientes:
• Alto grado de pureza.

• Estabilidad atmosférica.
• Ausencia de agua de hidratación, para que la composición del sólido
no cambie con las variaciones de humedad.
• Coste moderado.
• Solubilidad razonable en el medio de la valoración.
• Masa molar razonablemente grande de modo que se minimice el

error relativo al pesar el patrón.
Hay muy pocos compuestos que cumplan o se aproximen a estos criterios, y

sólo se dispone comercialmente de un número limitado de patrones
primarios. En consecuencia, deben usarse compuestos menos puros en vez
del estándar primario. La pureza de este patrón secundario debe
establecerse mediante un análisis minucioso.
Un patrón primario es un compuesto de elevada pureza Un patrón

secundario es un compuesto que sirve como material de cuya pureza se
ha establecido mediante referencia para los métodos análisis químicos y
que sirve como material de análisis basados en las de referencia en los
métodos de análisis por valoraciones. valoración.
DISOLUCIONES PATRÓN.
Las disoluciones patrón desempeñan una función principal en todos los

métodos de análisis por valoración. Por ello, es necesario considerar cuales
son las propiedades deseables para estas disoluciones, cómo se preparan y
cómo se expresan sus concentraciones. La disolución patrón ideal para una
valoración:
• Será suficientemente estable de modo que sea necesario determinar

su concentración solo una vez.
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“ALCALIMETRIA”
• Reaccionará rápidamente con el analito para que se minimice el

tiempo requerido entre adiciones del reactivo.
• Reaccionará de manera más o menos completa con el analito de
modo que se obtengan puntos finales satisfactorios.
• Experimentará una reacción selectiva con el analito que se puede
describir mediante una ecuación ajustada.
Los reactivos que satisfacen a la perfección estos requisitos son pocos.
La exactitud de una valoración no es mayor que la de disolución patrón

empleada en la valoración. Para establecer la concentración de estas
disoluciones se usan dos métodos básicos. El primero es el método
directo, en el que una cantidad de patrón primario se pesa
cuidadosamente, se disuelve en un disolvente apropiado y se diluye hasta
un volumen conocido con exactitud en un matraz volumétrico. El segundo
es la estandarización, en la que el valorante a estandarizar se utiliza para
valorar: (1) una cantidad pesada de un patrón primario; (2) una cantidad
pesada de un patrón secundario, o (3) un volumen medido de otra
disolución estándar. Un valorante que se estandariza con un patrón
secundario u otra disolución patrón a veces se denomina disolución patrón
secundaria.
La concentración de una disolución patrón secundaria está sujeta a una

mayor incertidumbre que la de una disolución de un patrón primario. Así, en
la medida de lo posible, será mejor preparar las disoluciones por el método
directo. Sin embargo, muchos reactivos carecen de las propiedades
requeridas para ser un patrón o estándar primario y, por consiguiente,
deben ser estandarizados.
PREPARACIÓN DE DISOLUCIONES PATRÓN DE BASES.
Aunque el hidróxido de sodio es la base más empleada en la preparación de

disoluciones patrón, también se usan los hidróxidos de potasio y de bario.
Ninguno de ellos se obtiene con pureza de patrón primario, de modo que se
requiere estandarizar estas disoluciones después de su preparación.
ESTANDARIZACIÓN DE BASES.
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“ALCALIMETRIA”
Existen varios patrones primarios excelentes para la estandarización de

bases. Muchos de ellos son ácidos orgánicos débiles, que requieren el uso
de un indicador con intervalo de transición básico.
Ftalato ácido de potasio.
El ftalato acido de potasio, 𝐾𝐻𝐶8𝐻4𝑂4, es un patrón primario idóneo. Se trata

de un sólido cristalino no higroscópico con una masa molar alta (204.2𝑔/𝑚𝑜𝑙).
La sal comercial de grado analítico puede usarse sin purificación adicional
para muchos propósitos. En el caso de trabajos más precisos puede
obtenerse ftalato acido de potasio de pureza certificada en el National
Institute of Standards and Technology.
Las disoluciones patrón de bases fuertes no se pueden

preparar directamente por pesada y siempre se deben
estandarizar con un patrón primario con propiedades ácidas.
OBJETIVOS GENERALES.
• Preparar y estandarizar hidróxido de sodio 0,1000M contra un

estándar primario de ftalato ácido de potasio, (KHP o FHK o FAP).
• Valorar soluciones problemas con el hidróxido de sodio
estandarizado.
OBJETIVOS ESPECIFICOS.
✓ Determinar la acidez total de un vinagre.

✓ Determinar el contenido de ácido de un vino.
✓ Determinar el contenido de ácido en jugos cítricos.
✓ Determinar el peso equivalente de un ácido débil.
✓ Cuantificar el ácido acetilsalicílico (ASS) en tabletas de aspirina,
utilizando la valoración por retroceso.
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METODOLOGÍA.
PLAN DE MUESTREO.
Procedimiento 1.
PLAN DE
MUESTREO.
Muestra de laboratorio. 0.5039g ftalato acido de potasio.

La muestra se disolvió en 60mL de agua
Dilución. destilada.
Tabla 1. Plan de muestreo para la estandarización del NaOH.
Procedimiento 2.
PLAN DE MUESTREO.
Muestra global. 250mL de vinagre blanco marca San

Jorge.
Alícuota. 5 mL
La alícuota se diluyó en 100mL de agua
Tabla 2. Plan de muestreo para la determinación de la acide total de un vinagre.
Procedimiento 3.
PLAN DE MUESTREO.
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Muestra global. 750mL de vino blanco de manzana

verde.
Alícuota. 50 mL
Tabla 3. Plan de muestreo para la determinación del contenido de ácido de un vino.
Procedimiento 4.
PLAN DE MUESTREO.
Muestra global. 200mL de jugo de naranja puro.
Alícuota. 25 mL
Tabla 4. Plan de muestreo para la determinación del contenido de ácido en jugos cítricos.
Procedimiento 5.
PLAN DE MUESTREO.
Muestra global. 1L de muestra de ácido débil

desconocido.
Alícuota. 25 mL
Tabla 5. Plan de muestreo para la determinación del peso equivalente de un ácido débil.
Procedimiento 6.
PLAN DE
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MUESTREO.
Muestra global. 0.3004g de aspirina.

La muestra se disolvió en 75mL de
Dilución. disolución patrón de NaOH 0,1000M
Tabla 6. Plan de muestreo para la determinación de ácido acetilsalicílico (ASS) en tabletas de
aspirina.
PROCEDIMIENTO PARA LA RECOLECCIÓN DE DATOS.
a. Materiales y Reactivos.
✓ Balanza analítica.
✓ Pesasustancia.
✓ Bureta de 50mL clase A.
✓ Erlenmeyer 250mL.
✓ Soporte universal.
✓ Pinzas para bureta.
✓ Vaso de precipitado de 50mL.
✓ Vaso de precipitado de 25mL.
✓ Agua destilada.
✓ Matraz aforado de 1L.
✓ Pipetas volumétricas.
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✓ Espátula.
✓ Frasco lavador.
✓ Vinagre Blanco San Jorge.
✓ Vino blanco de manzana.
✓ Jugo de naranja puro.
✓ Hidróxido de sodio.
✓ Ftalato acido de potasio.

✓ Fenolftaleína. ✓ HCl estandarizado.
b. Método analítico: En general, se siguió el siguiente esquema para el

desarrollo de la experiencia.
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RESULTADOS Y DISCUSIÓN.
ESTANDARIZACIÓN DE LA DISOLUCIÓN DE NaOH 0,1000M con FTALATO

ACIDO DE POTASIO.
Masa del estándar primario. 0,5039g
Volumen gastado de NaOH 0,1000M 27,5mL
Molaridad de la disolución de NaOH 0,0897M

0,1000M.
Tabla 7. Datos obtenidos en la estandarización del NaOH.
1000 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐹𝐻𝐾 1𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻 1

𝑥 𝑥 = 0,0897
𝑀 𝑁𝑎𝑂𝐻 = 0,5039𝑔 𝐹𝐻𝐾 ∗ 𝑥 204.2 𝑔 𝐹𝐻𝐾 1𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐹𝐻𝐾 27,5𝑚𝐿 𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑀
Al estandarizar la disolución de NaOH utilizando ftalato ácido de potasio se

obtuvo una molaridad de 0,0897M. Como inicialmente a un grupo se le pidió
preparar la disolución para que esta tuviera una concentración igual a
0,1000M, se puede inferir al observar el resultado final de la estandarización
que seguramente en la preparación estuvieron involucrados algunos
errores, que hacen que haya una diferencia entre el valor obtenido 0,0897M
y el valor esperado 0,1000M.
La prueba no se realizó una segunda vez debido a que el grupo número 2

no fue el único que la realizó. De haber sido así, hubiera sido necesaria la
repetitividad de ésta, sin embargo como los 10 grupos tenían a su cargo la
reproducibilidad de la misma, no fue necesario que se repitiera la
estandarización una segunda vez.
APLICACIONES DE LA PROTOMETRÍA.
Determinación de la acidez total de un vinagre.

Volumen o masa de la muestra de
vinagre. 5mL
Volumen de la disolución patrón de
NaOH 0,1000M. 49.2mL
Porcentaje promedio (p/v o p/p) de
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ácido acético. 5.3%(p/v)

Tabla 8. Datos obtenidos para la determinación de acidez en el vinagre.
𝑚
% 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻
𝑣
0,0897𝑚𝑚𝑜𝑙𝑁𝑎𝑂𝐻 1𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 60𝑔𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 1
= 49.2𝑚𝐿 𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑥
𝑥 𝑥 𝑥
1𝑚𝑙𝑁𝑎𝑂𝐻 1𝑚𝑚𝑜𝑙𝑁𝑎𝑂𝐻 1000𝑚𝑚𝑜𝑙𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 5𝑚𝐿

𝑉𝑖𝑛𝑎𝑔𝑟𝑒
𝑥100% 𝑉𝑖𝑛𝑎𝑔𝑟𝑒 = 5,3%
El vinagre es una solución acuosa de ácido acético y otras sustancias

producidas por fermentación de varios frutos o vegetales. Para que se
pueda considerar como vinagre, dicha solución debe contener entre 4% a
5% de ácido acético.
En este caso, se puede observar que el contenido de ácido acético en la

muestra de vinagre marca San Jorge fue de 5,3%, por lo que se puede
afirmar que es un vinagre que cumple claramente con los estándares de
calidad.
Determinación del contenido de ácido de un vino.

vinagre. 50mL
NaOH 0,1000M. 44mL
ácido acético. 0,6%(p/v)
Tabla 9. Datos obtenidos para la determinación de ácido en una muestra
vino.
𝑚
% 𝐶4𝐻6𝑂6
𝑣
0,0897𝑚𝑚𝑜𝑙𝑁𝑎𝑂𝐻 1𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐶4𝐻6𝑂6 150,087𝑔 𝐶40𝐻6𝑂6 1
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= 44𝑚𝐿 𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑥 𝑥
𝑥
1𝑚𝑙𝑁𝑎𝑂𝐻 2𝑚𝑚𝑜𝑙𝑁𝑎𝑂𝐻 1000𝑚𝑚𝑜𝑙𝐶4𝐻6𝑂6 50𝑚𝐿 𝑉𝑖𝑛𝑜
𝑥100% 𝑉𝑖𝑛𝑜 = 0,6%
La acidez en los vinos es debida a ácidos orgánicos como el ácido tartárico,

málico, succínico y otros. El contenido de ácido de un vino se expresa como
porcentaje de ácido tartárico en aproximadamente 1%p/v de ácido tartárico.
En este caso particular, se puede observar que el contenido de ácido

tartárico en la muestra de vino es de 0,6%, la norma dice que los vinos
contienen poco menos de 1% de este acido. Por lo tanto la muestra cumple
en cierta medida con la condición al no sobrepasar el 1%, sin embargo para
que la muestra de vino fuera óptima debería tener en 0.9% y 1% de ácido
tartárico.
OBSERVACIÓN: En el preinforme se presenta un porcentaje de 2,39%.

Este es un dato erróneo, causado por el uso incorrecto de la calculadora. El
valor verdadero es el obtenido anteriormente: 0,6% (p/v) de ácido tartárico
en la muestra de vino.
Determinación del contenido de ácido en jugos cítricos.

vinagre. 25mL
NaOH 0,1000M. 30,1mL
ácido acético. 0,7%(p/v)
Tabla 10. Datos obtenidos para la determinación de ácido en una muestra de jugo.
𝑚
% 𝐶6𝐻8𝑂7
𝑣
0,0897𝑚𝑚𝑜𝑙𝑁𝑎𝑂𝐻 1𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐶6𝐻8𝑂7 192,124𝑔 𝐶60𝐻8𝑂7 1

= 30.1𝑚𝐿 𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑥 𝑥
𝑥𝑥
1𝑚𝑙𝑁𝑎𝑂𝐻 3𝑚𝑚𝑜𝑙𝑁𝑎𝑂𝐻 1000𝑚𝑚𝑜𝑙𝐶6𝐻8𝑂7 25𝑚𝐿 𝐽𝑢𝑔𝑜
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“ALCALIMETRIA”
𝑥100% 𝐽𝑢𝑔𝑜 = 0,7%
Para la experiencia se utilizó jugo de naranja puro, que posteriormente se

diluyó.
La cantidad de ácido cítrico que posee esta fruta es 0,08 a 1%, estos datos
suelen variar dependiendo de la clase de naranja que haya sido sembrada y
sus condiciones de crecimiento.
En este caso, el contenido de ácido cítrico en el jugo de naranja fue de

0,7%. El instructor no brinda un valor de referencia en la guía de trabajo,
pero por fuentes consultadas en internet se asume que el resultado es
correcto.
OBSERVACIÓN: En el preinforme se presenta un porcentaje de 1,92%.

Este es un dato erróneo, causado por el uso incorrecto de la calculadora. El
valor verdadero es el obtenido anteriormente: 0,7% (p/v) de ácido cítrico en
la muestra de jugo.
Determinación del peso equivalente de un ácido débil.
El ácido carboxílico puede ser mono, di o triprótico y es probable que sea

cualquiera de estos.
Posible ácido. Masa Molecular.
Ácido oxálico. 𝑔
90,03
𝑚𝑜𝑙
𝑔
Ácido ascórbico. 176,12
𝑚𝑜𝑙
𝑔
Ácido malónico. 104,0615
𝑚𝑜𝑙
𝑔
Acido succínico. 118,09
𝑚𝑜𝑙
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𝑔
Acido tartárico. 150,087
𝑚𝑜𝑙
𝑔
Ácido cítrico. 192,124
𝑚𝑜𝑙
𝑔
Ácido benzoico. 122,12
𝑚𝑜𝑙
𝑔
Acido málico. 134,087
𝑚𝑜𝑙
Tabla 11. Ácidos orgánicos que posiblemente están contenidos en la muestra problema.
Durante la experiencia se obtuvieron los siguientes datos:
Masa de la muestra problema del ácido 0,305275g

problema.
Volumen gastado de NaOH 0,1000M 28,3mL

Tabla 12. Datos obtenidos para la determinación del P.E de un ácido orgánico débil.
De la muestra desconocida del ácido orgánico tengo los siguientes datos:
Hay 12,2110g del ácido en 1L de solución.
Concentración: 0,1000M
Ahora bien, si hay 12,2110g del ácido en 1L de solución, se deben precisar

los gramos de ácido presentes en la alícuota que se tomó que fue de 25mL.
De esta manera se obtiene la siguiente relación:
12,2110𝑔 → 1000𝑚𝐿
𝑥 → 25𝑚𝐿
Entonces x es igual a:
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“ALCALIMETRIA”
12,2110𝑔 𝑥 25 𝑚𝐿
𝑥= = 0,305275𝑔
1000𝑚𝐿
Así que en la alícuota de 25mL que se tomó, están presentes 0,305275g del
ácido orgánico.
De la disolución patrón de NaOH se conocen su volumen y su molaridad.
M= 0,0897M
𝑽𝒈𝒂𝒔𝒕𝒂𝒅𝒐= 28,3mL
Ahora, si se conoce la molaridad de la solución, se tiene también su
normalidad mediante la siguiente relación:
𝑁 = 𝑛𝑀
La normalidad, N, de un reactivo redox vale la molaridad multiplicada por n,

donde n es el número de electrones dados o aceptados por esa especie en
una reacción química. La relación entre peso equivalente y masa molar es
directa para ácidos o bases fuertes y para otros ácidos o bases que
contienen un solo hidrogeno reactivo o un ión hidróxido. Por ejemplo, los
pesos equivalentes del hidróxido de potasio, hidróxido de sodio, ácido
clorhídrico y ácido acético son iguales a sus masas molares debido a que
cada uno tiene un único ión hidrógeno reactivo o ión hidroxilo.
Por lo tanto n en el caso del NaOH es igual a 1. Reemplazando se tiene:
𝑁 = 1 𝑥 0,0897𝑀
𝑁 = 0,0897𝑁
Así que la normalidad será igual a la molaridad en este caso específico. Las
unidades de la normalidad se expresaron en miliequivalente gramo en lugar
de Equivalente gramo, ya que se trabajó con mililitros en lugar de litros.
En este punto se hace necesario mencionar que en una valoración o

titulación se cumple lo siguiente en el punto de equivalencia:
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“ALCALIMETRIA”
# 𝑚𝑒𝑞𝑇 =
#𝑚𝑒𝑞𝐴 • También se tiene lo siguiente:

𝑤 (𝑚𝑔)
𝑉𝑇𝑥 𝑁𝑇 =
𝑃. 𝐸 á𝑐𝑖𝑑𝑜
• Despejando P.E de la ecuación anterior se obtiene:

𝑤 (𝑚𝑔)
𝑃. 𝐸 á𝑐𝑖𝑑𝑜 =
𝑉𝑇𝑥 𝑁𝑇
• Primero se pasa la masa del ácido de g a mg, así:

1000𝑚𝑔
0,305275𝑔 𝑥 = 305,275𝑚𝑔
1𝑔
• Reemplazando los valores hallados anteriormente:

305,275𝑚𝑔
𝑃. 𝐸 á𝑐𝑖𝑑𝑜 = 𝑚𝑒𝑞
28,3𝑚𝐿 𝑥 0.0897 𝑚𝐿
𝑚𝑔
𝑃. 𝐸 á𝑐𝑖𝑑𝑜 = 120,257
𝑚𝑒𝑞
Sobre los posibles ácidos, según la cantidad de pKa que tengan y su
número de H+ que participan en una reacción, se pueden clasificar en
mono, di y tripróticos.
Posible ácido n𝑯+ Clasificación
Ácido oxálico. 2 Diprótico.
Ácido ascórbico. 2 Diprótico.
Ácido malónico. 2 Diprótico.
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“ALCALIMETRIA”
Acido succínico. 2 Diprótico.
Acido tartárico. 2 Diprótico.
Ácido cítrico. 3 Triprótico.
Ácido benzoico. 1 Monoprótico.
Acido málico. 2 Diprótico.

Tabla 13. Clasificación de los ácidos según
su n𝐻+ Finalmente se tiene la relación entre masa molecular y peso
equivalente:
𝑃𝐸
𝑀𝑀 = 𝑛 𝐻+
Para saber cuál es el ácido presente en la muestra problema, simplemente

se divide el peso equivalente encontrado entre el n𝑯+de cada posible ácido.
Y este resultado se compara con la respectiva masa molar, aquel que sea el
resultado más cercano a la masa molar real del ácido posible,
corresponderá al ácido presente en la muestra problema.
Masa molar en
Posible ácido. calculada a partir Masa molar real RESULTADO.
del P.E y n𝑯 +
del ácido.
Ácido oxálico. 𝑔 𝑔 No.

𝑀𝑀 = 60,1285 90,03
𝑚𝑜𝑙 𝑚𝑜𝑙
𝑔 𝑔
Ácido ascórbico. 𝑀𝑀 = 60,1285 176,12 No.
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“ALCALIMETRIA”
𝑔 𝑔
Ácido malónico. 𝑀𝑀 = 60,1285 104,0615 No.
𝑔 𝑔
Acido succínico. 𝑀𝑀 = 60,1285 118,09 No.
𝑔 𝑔
Acido tartárico. 𝑀𝑀 = 60,1285 150,087 No.
𝑔 𝑔
Ácido cítrico. 𝑀𝑀 = 40,0856 192,124 No.
𝑔 𝑔
Ácido benzoico. 𝑀𝑀 = 120,257 122,12 SÍ.
𝑔 𝑔
Acido málico. 𝑀𝑀 = 60,1285 134,087 No.
Tabla 14. Resultados de la determinación del P.E de un ácido orgánico débil.
De este modo, el ácido orgánico presente en la muestra desconocida es el

ácido benzoico, ya que el resultado de la división del P.E entre el n𝐻+en
este caso se aproxima a la masa molar real del ácido.
OBSERVACIÓN: Al momento de hallar los gramos presentes en la alícuota

de 25mL se recomienda usar las cifras completas que muestra la
calculadora, esto con el fin de que el resultado sea más exacto y evitar
confusiones entre ácidos que posean masas molares cercanas entre sí.
Determinación de aspirina en tabletas comerciales.
TITULACIÓN POR RETROCESO.
Masa de las tabletas de aspirina. 0,3004g
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“ALCALIMETRIA”
Masa promedio de una tableta. 0,66761g
Volumen de NaOH 0,1000M 75mL
Volumen de HCl 0,1000M 50mL

Tabla 15. Datos obtenidos para la determinación de ASS en tabletas.
Entonces, como se conocen los volúmenes y las concentraciones de NaOH

y HCl se pueden hallar las milimoles:
0,0897𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻
75𝑚𝐿 𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑥 = 6,7275𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻
1𝑚𝐿 𝑁𝑎𝑂𝐻
Para encontrar los mmoles de HCl, primero fue necesaria su
estandarización con
𝑁𝑎2𝐶𝑂3.
Masa del estándar primario 𝑵𝒂𝟐𝑪𝑶𝟑 0,1701g
Volumen de HCl 0,1000M gastado 31,2mL
Molaridad del HCl 0,1029M

Tabla 16. Datos obtenidos en la estandarización del HCl 0,1000M.
1000 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 2𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙 1

𝑀 𝐻𝐶𝑙
𝑀
Ahora las milimoles de HCl son:
0,1029𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙
75𝑚𝐿 𝐻𝐶𝑙 𝑥 = 5,1450 𝑚𝑚𝑜𝑙𝐻𝐶𝑙
1𝑚𝐿 𝐻𝐶𝑙
Entonces 5,1450mmol de HCl reaccionan con el exceso de NaOH.
Si se restan los valores hallados de mmoles se tiene:
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“ALCALIMETRIA”
6,7275𝑚𝑚𝑜𝑙𝑁𝑎𝑂𝐻 − 5,1450𝑚𝑚𝑜𝑙𝐻𝐶𝑙 = 1,5825𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻
Así 1,5825mmol de NaOH es lo que reacciona con el ácido acetilsalicílico de

las tabletas de aspirina. Partiendo de este valor se pueden obtener los g de
ASS:
1𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑆𝑆 0,1802𝑔𝐴𝑆𝑆 1

1,5825𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑥 𝑥 𝑥 =
0,2135𝑔𝐴𝑆𝑆
2𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻 1𝑚𝑚𝑜𝑙𝐴𝑆𝑆 0,66761𝑔𝐴𝑆𝑆
Pasando los g de ASS a mg:
1000𝑚𝑔𝐴𝑆𝑆
0,2135𝑔𝐴𝑆𝑆 𝑥 = 213,5726𝑚𝑔𝐴𝑆𝑆
1𝑔𝐴𝑆𝑆
Hay 213,5726g de ASS por tableta.
En teoría una tableta debería contener 500mg de ASS, por lo tanto en la

muestra hay un déficit de ASS de un poco más del 50%.
Ácido acetilsalicílico. Ácido salicílico.
Esquema 1. Hidrólisis acuosa del ácido acetilsalicílico.
Esquema 2. Hidrolisis alcalina del ácido acetilsalicílico.
31
“ALCALIMETRIA”
CONCLUSIONES.
Después de todo lo anterior se puede concluir que:
• Las volumetrías acido-base se utilizan en muchos campos de

química analítica para la determinación de sustancias que participan
en reacciones de este tipo.
• El fundamento de dicha reacción es la protometría, es decir, la
transferencia de protones entre el ácido y la base.
• El punto final de la valoración se caracteriza por la presencia de un
cambio físico en la disolución valorada.
• Se necesita un indicador químico para monitorizar la valoración.
32
“ALCALIMETRIA”
BIBLIOGRAFÍA.
✓ Douglas A. Skoog, Donald M. West, F. James Crouch.

Fundamentos de química analítica. 8° Edición. Editorial THOMSON,
México, 2004.
✓ Ayres, Gilbert. Análisis Químico Cuantitativo. Página 2.
✓ Dick, John. Química Analítica. Páginas 2,3.
✓ Harvey, David. Química Analítica Moderna. Páginas 8,9.
WEBGRAFÍA.
✓ Rolando Oyola Martínez, Ph. D. Titulación ácido/base:

determinación de aspirina en tabletas comerciales. Departamento de
Química. Universidad de Puerto Rico, Humacao.
http://www.uprh.edu/royola/index_htm_files/Titulacion_aspirin
a.pdf Última visita: 15 de abril de 2018 10:30am.
✓ CANTIDAD DE ÁCIDO CÍTRICO EN LA NARANJA.

http://acidocitrico.org/cantidad-de-acido-citrico-en-la-naranja
Última visita: 15 de abril de 2018 10:53am.
33
“ALCALIMETRIA”
ANEXOS.
PREGUNTAS.
1. Señalar los factores que se consideran para elegir una base como
reactivo para una solución estándar en el laboratorio. Mencionar las
sustancias alcalinas que se utilizan en la preparación de las
disoluciones patrón básicas.
PREPARACIÓN DE DISOLUCIONES PATRÓN DE BASES.
Aunque el hidróxido de sodio es la base más empleada en la

preparación de disoluciones patrón, también se usan los hidróxidos de
potasio y de bario. Ninguno de ellos se obtiene con pureza de patrón
primario, de modo que se requiere estandarizar estas disoluciones
después de su preparación.
2. ¿Por qué los reactivos patrón usados en las valoraciones por

neutralización generalmente son ácidos y bases fuertes, y no ácidos
y bases débiles?
Los reactivos patrón usados en las valoraciones ácido-base son siempre

ácidos o bases fuertes, ya que estas sustancias reaccionan más
completamente con el analito que los ácidos o bases débiles y, por tanto
proporcionan puntos finales más definidos.
Las disoluciones patrón de ácidos se preparan diluyendo las formas

concentradas de los ácidos fuertes, HCl, 𝐻𝐶𝑙𝑂4, 𝐻2𝑆𝑂4.
Las disoluciones patrón de bases se preparan a partir de NaOH, KOH y

en ocasiones 𝐵𝑎(𝑂𝐻)2.
3. ¿Qué características debe tener una sustancia para utilizarla como

estándar primario de un ácido o una base? Mencionar varios
reactivos ácidos utilizados como estándares primarios para las
disoluciones patrón de carácter básico.
La disolución patrón ideal para una valoración:
34
“ALCALIMETRIA”
• Será suficientemente estable de modo que sea necesario determinar

su concentración solo una vez.
• Reaccionará rápidamente con el analito para que se minimice el

tiempo requerido entre adiciones del reactivo.
• Reaccionará de manera más o menos completa con el analito de
modo que se obtengan puntos finales satisfactorios.
• Experimentará una reacción selectiva con el analito que se puede
describir mediante una ecuación ajustada.
ESTANDARIZACIÓN DE BASES.
Existen varios patrones primarios excelentes para la estandarización de

bases. Muchos de ellos son ácidos orgánicos débiles, que requieren el uso
de un indicador con intervalo de transición básico.
Ftalato ácido de potasio.
El ftalato acido de potasio, 𝐾𝐻𝐶8𝐻4𝑂4, es un patrón primario idóneo. Se trata

de un sólido cristalino no higroscópico con una masa molar alta (204.2𝑔/𝑚𝑜𝑙).
La sal comercial de grado analítico puede usarse sin purificación adicional
para muchos propósitos. En el caso de trabajos más precisos puede
obtenerse ftalato acido de potasio de pureza certificada en el National
Institute of Standards and Technology. Otros patrones primarios para
bases.
El ácido benzoico se puede obtener con pureza de patrón primario y se

puede usar para la estandarización de bases. Su solubilidad en agua es
limitada, de modo que este reactivo se disuelve generalmente en etanol
antes de su dilución con agua y valoración.
El yodato de hidrógeno y potasio, 𝐾𝐻(𝐼𝑂3)2, es un patrón primario excelente

con una masa molecular alta por mol de protones. Además, se trata de un
ácido fuerte, que puede valorarse casi con cualquier indicador cuyo intervalo
de transición esté comprendido entre pH 4 y 10.
35
“ALCALIMETRIA”
4. ¿Qué criterio se usa para seleccionar un indicador para una

valoración ácido-base?
Un indicador ácido-base es un ácido orgánico o una base orgánica débil, y

cuyas estructuras poseen grupos cromóforos y grupos auxocromos
(auxiliares de color), que comunican características hipsocrómicas y
batocrómicas importantes al colorante.
5. El pH final de la valoración de un ácido débil, ¿es neutro, alcalino o

ácido? ¿Por qué?
Depende con qué sustancia se valore. Por ejemplo:
ÁCIDO DÉBIL + BASE FUERTE.
Si tenemos un ácido débil, por ejemplo 0,1N de ácido acético, el pH inicial

es 2,88 y al añadir una base fuerte (0,1N NaOH) el pH se va aproximando a
la neutralidad sin cambios bruscos, pero una vez neutralizado el ácido basta
añadir unas gotas de sosa en exceso para obtener un incremento brusco en
el pH como si sólo hubiera base libre. En este caso, en el punto de
equivalencia (cuando se ha añadido el mismo número de equivalentes de
base que de ácido) el pH > 7.
ÁCIDO DÉBIL + BASE DÉBIL.
Al valorar un ácido débil (acético) con una base débil (NH3), no se producen
variaciones bruscas en el pH. Habrá dos regiones con capacidad
amortiguadora definidas por los pK del ácido débil y de la base débil,
respectivamente. El Ph
6. Señale dos razones por las que se prefiere 𝐾𝐻(𝐼𝑂3)2 al ácido benzoico
como patrón primario para una disolución de NaOH 0,1000M.
• El yodato de hidrógeno y potasio tiene una masa molecular alta

por mol de protones
• Es un ácido fuerte, mientras que el ácido benzoico es débil.
36
“ALCALIMETRIA”
EVIDENCIA FOTOGRÁFICA.
Estandarización de NaOH 0,1000M.
Fotografía 1. Masa de FHK pesada. Fotografía 2. Dilución de FHK en 60mL de agua destilada.
Determinación de acidez total en el vinagre.
Fotografía 3. Color inicial de la muestra Fotografía 4. Color final de la muestra

de vinagre antes de ser valorada. de vinagre después de la valoración.
37
“ALCALIMETRIA”
Fotografía 5. Comparación entre los colores finales de la valoración del vinagre. A la izquierda la
muestra brindada por el instructor, a la derecha la muestra obtenida.
Determinación del contenido de ácido en un vino.
Fotografía 6. Color inicial de la muestra de vino antes de la valoración.
Fotografía 7. Color final de la muestra de vino después de la valoración.
38
“ALCALIMETRIA”
Fotografía 8. Comparación entre las muestras de vino inicial y final.
Determinación del contenido de ácido en una muestra de jugo.
Fotografía 9. Color inicial muestra de jugo antes de la valoración.
Fotografía 10. Color final muestra de jugo después de la valoración.
39
“ALCALIMETRIA”
Determinación del peso equivalente de un ácido débil.
Fotografía 11. Color inicial muestra desconocida antes de la valoración.
Fotografía 12. Color final muestra desconocida después de la Fotografía 13.

Datos muestra valoración. desconocida.
40
“ALCALIMETRIA”
Determinación de aspirina en tabletas comerciales.
Fotografía 14. Coloración de la aspirina después de calentamiento y de añadirse el indicador

fenolftaleína.
Fotografía 15. Coloración final de la aspirina luego de la valoración con HCl 0,1000M.
41
“ALCALIMETRIA”
42

ALCALIMETRIA

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INFORME DE LABORATORIODE QUIMICA ANALÍTICA.

APLICACIONES DE LAS VALORACIONES ÁCIDO-BASE, (PROTOMÉTRÍA).

EXPERIMENTO 1. “DETERMINACIÓN DE HIDRÓGENO SUSTITUIBLE EN UN

JULISSA ALEXANDRA FLEREZ GUTIERREZ.

JULIETH VANESSA MARIANO ESCORCIA.

INFORME DE LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA.

PRESENTADO AL PROFESOR: HANAEL OJEDA MORENO

UNIVERSIDAD DEL ATLÁNTICO.

FACULTAD DE QUÍMICA Y FARMACIA.

Fecha: 02 de Abril de 2018 - 09 de Abril de 2018.

MÉTODO PARA LA RECOLECCION DE DATOS 10-11

RESULTADOS Y DISCUSIÓN 20-29

Las valoraciones son ampliamente utilizadas en química analítica para la

Las valoraciones incluyen a un numeroso y poderoso grupo de procedimientos

ALGUNOS TÉRMINOS USADOS EN MÉTODOS VOLUMÉTRICOS.

Una disolución patrón (o valorante patrón) es un reactivo de concentración

En ocasiones es necesario añadir un exceso de valorante patrón y luego

3𝐴𝑔+ + 𝑃𝑂43− → 𝐴𝑔3𝑃𝑂4 (𝑠)

𝐴𝑔+ + 𝑆𝐶𝑁− → 𝐴𝑔𝑆𝑁𝐶 (𝑠)

En este caso, la cantidad de nitrato de plata es químicamente equivalente a la del

Una disolución patrón es un

conocida con exactitud que se usa en las

del analito hasta que se considera

El punto de equivalencia de una valoración es un punto teórico que se

Resulta imposible determinar experimentalmente el punto de equivalencia

Es muy común agregar indicadores a la disolución del analito para producir

Un patrón primario es un compuesto de elevada pureza que sirve como

exactitud del método depende sobre todo de las propiedades de este

• Alto grado de pureza.

• Masa molar razonablemente grande de modo que se minimice el

Hay muy pocos compuestos que cumplan o se aproximen a estos criterios, y

Un patrón primario es un compuesto de elevada pureza Un patrón

Las disoluciones patrón desempeñan una función principal en todos los

• Será suficientemente estable de modo que sea necesario determinar

• Reaccionará rápidamente con el analito para que se minimice el

Los reactivos que satisfacen a la perfección estos requisitos son pocos.

La exactitud de una valoración no es mayor que la de disolución patrón

La concentración de una disolución patrón secundaria está sujeta a una

PREPARACIÓN DE DISOLUCIONES PATRÓN DE BASES.

Aunque el hidróxido de sodio es la base más empleada en la preparación de

Existen varios patrones primarios excelentes para la estandarización de

Ftalato ácido de potasio.

El ftalato acido de potasio, 𝐾𝐻𝐶8𝐻4𝑂4, es un patrón primario idóneo. Se trata

Las disoluciones patrón de bases fuertes no se pueden

• Preparar y estandarizar hidróxido de sodio 0,1000M contra un

✓ Determinar la acidez total de un vinagre.

Muestra de laboratorio. 0.5039g ftalato acido de potasio.

Muestra global. 250mL de vinagre blanco marca San

Muestra global. 750mL de vino blanco de manzana

Muestra global. 200mL de jugo de naranja puro.

Muestra global. 1L de muestra de ácido débil

Muestra global. 0.3004g de aspirina.

PROCEDIMIENTO PARA LA RECOLECCIÓN DE DATOS.

✓ Bureta de 50mL clase A.

✓ Pinzas para bureta.

✓ Vaso de precipitado de 50mL.

✓ Vaso de precipitado de 25mL.

✓ Matraz aforado de 1L.

✓ Vinagre Blanco San Jorge.

✓ Vino blanco de manzana.

✓ Jugo de naranja puro.

✓ Ftalato acido de potasio.

b. Método analítico: En general, se siguió el siguiente esquema para el

ESTANDARIZACIÓN DE LA DISOLUCIÓN DE NaOH 0,1000M con FTALATO