UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTÓBAL DE HUAMANGA

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y METALURGIA

ESCUELA DE FORMACIÓN PROFESIONAL DE INGENIERÍA

QUÍMICA

QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA QU – QU-341

DETERMINACION GRAVIMETRICA DE CALCIO,

COMO CARBONATO DE CALCIO, CaCO3

PROFESOR : Ing. GUTIERRES CUBA, Abel

GRUPO : N° 02
DIA : martes 10 - 1 pm.
MESA : “01”
ALUMNOS : PUCHURI HUILLCAHUARI, Richard
QUISPICHITO PEREZ, Henry R.
TORRES VEGA, José L
FECHA DE EJECUCIÓN : 10/08/06
FECHA DE ENTREGA : 16/08/06

AYACUCHO – PERÚ
2006
I. OBJETIVOS:

 Encontrar el porcentaje de calcio en una determinada muestra.

 Determinar la masa de calcio.

II. FUNDAMENTO TEORICO

ANALISIS GRAVIMETRICO

El análisis gravimétrico es un método de análisis químico cuantitativo, basado en la

obtención, separación, lavado y pesado de un precipitado.la medición de la masa del
componente de la muestra que se determina, puede ser separado en forma elemental
o de una combinación de composición conocida.
En el análisis gravimétrico, el constituyente de interés se determina aislando y
pesando. Como los pesos pueden determinarse con mucha precisión en el
laboratorio, los métodos gravimétricos son con frecuencia los métodos de análisis
mas precisos, sin embargo, quedan restringido al uso de muestras relativamente
grandes mayor que 0.1 g; además, los procedimientos a seguir son, con frecuencia,
mas tediosos los que utilizan, por ejemplo, métodos volumétricos.
En la mayoría de los procedimientos gravimétricos es necesario convertir el
constituyente que se quiere determinar en algún otro compuesto antes de que sea
posible aislarlo y pesarlo.
Para determinar la cantidad de plata contenida enana película fotográfica,
primeramente se disuelve la emulsión de la película, precipitando después la plata
con iones cloruro. El cloruro de plata obtenido es pesado y se calcula la cantidad que
contiene. En este análisis la plata es convertida en cloruro de plata, que es fácil de
aislar de las demás sustancias pro precipitación.
En estos métodos, la porción pesada de sustancias que se estudia, se soluviliza por
alguien procedimiento y luego el elemento por determinar se precipita en forma de
un compuesto difícilmente soluble. El precipitado se separa por filtración, se lava, se
calcina(o se seca) y se pesa con precisión. Por la masa del precipitado y su formula
se calcula el contenido en este del elemento que se determina, expresándolo en
porcentaje.
 De las operaciones enumeradas la precipitación es la mas importante. La precisión
de los resultados del análisis depende en sumo grado de la acertada elección del
reactivo precipitante de que cantidad de este se ha agregado y de las condiciones en
que se efectuó la precipitación.
Esta última a veces produce complicaciones (formación de una solución coloidal,
con precipitación de sustancias extrañas, etc.) que pueden engañar absolutamente los
resultados del análisis, si el analista no toma precauciones correspondientes. Por esta
razón las cuestiones de la teoría de la formación de precipitados, la pureza y la
solubilidad de los mismos tienen gran importancia para la química analítica.

METODOS DE ANALISIS GRAVIMETRICO

Los análisis gravimétricos pueden clasificarse en 4 tipos generales que se basan en
el tipo de reacciones necesarias para convertir y asilar el constituyente de interés:
 reacciones de volatilización.
 Reacciones de oxidación.
 Reacciones de precipitación.
 Reacciones electrolíticas.

Reacciones de volatilización:
La volatilización de un componente es a menudo cuantitativa y se usa con frecuencia en
el análisis gravimétrico.
En los métodos de volatilización, el analito o sus productos de descomposición se
volatilizan a una temperatura adecuada. El producto volátil se recoge y se procesa o,
alternativamente, se determina de manera inmediata la masa de producto por la perdida
de la masa en la muestra

Reacciones de oxidación:
Las reacciones de oxidación se usan ampliamente, en particular cuando se realizan
análisis de compuestos orgánicos.

Reacciones de precipitación:
Las reacciones de precipitación son probablemente las mas frecuentes entre las usadas
en análisis gravimétrico. Consiste en la obtención de un precipitado de propiedades
físicas y químicas y este producto final es pesado. El precipitado ideal debe ser muy
insoluble, fácilmente filtrable, muy puro y de composición conocida y constante.

Reacciones de electrolisis:
Es un método físico y/o químico de análisis, denominado también electro gravimétrico,
en este caso el agente precipitante viene a ser la corriente eléctrica. Una reacción de
electrolisis, es la electro deposición del cobre. Esta técnica puede utilizarse para
determinar la concentración del cobre en una disolución.

III. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS

Materiales:
 Vaso de precipitado de 400 ml
 Luna de reloj grande
 Luna de reloj pequeño
 Varilla de vidrio
 Papel de filtro
 Pinza para vaso de precipitado
 Pinza para crisol
 Crisol
 Mortero
 Espátula
 Probeta de 100 mL
 Malla de asbesto
 Pipeta de 10 mL
 Tubo de prueba
 Gradilla para tubo de prueba
 Fiola de 250 mL
 Fósforo
 Desecador
 Embudo simple
 Piseta
 Matras de erlenmeyer
Equipos:
 Estufa
 Mufla
 Balanza analítica
 Cocina eléctrica
Reactivos:
 Acido clorhídrico HCl
 Acido nítrico HNO3
 Hidróxido de amonio NH4OH
 Oxalato de amonio NH4C2O4
 Nitrato de plata AgNO3
 Agua H2O
 Pastilla captopril (muestra)
 Indicador rojo de metilo

IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

1. Deposite en un vaso de precipitado de 400 mL, 0.5 g de muestra problema,

pesada con una aproximación de 0.1 mg.
2. Agregar 20 mL de HCl (1:1), tapar el vaso con una reloj y calentar hasta
ebullición, hervir durante 5 min.
3. Enfriar, lavar las paredes del vaso y la luna reloj con agua destilada, adicionar 2
a 3 gotas de rojo de metilo.
4. Calentar la solución hasta ebullición, agregar 100 mL de solución caliente de
oxalato de amonio al 4% agitando permanentemente mientras dure la adición del
reactivo de precipitación.
5. Agregar gota a gota solución filtrada de amoniaco (1:1) hasta neutralización o
ligera alcalinidad (viraje del indicador que de rojo pasa a amarillo, que se logar
con aproximadamente 15mL de amoniaco (1:1).
6. Dejar sedimentar el precipitado por unos 10 min. (lo ideal es 1 hora) y filtrar
utilizando papel de filtro cuantitativo de 12.5 cm. de diámetro. Utilice un choro
de agua para pasar el precipitado del vaso.
7. En una pequeña porción del filtrado probar la presencia de calcio con gotas de
solución precipitante. De constatar la no formación de precipitado, desestimar el
filtrado. Proceder al lavado del precipitado con 50 ml de solución diluida de
oxalato de amonio al 0.4 % (0.4 gramos de esta sal en 100 ml de agua destilada).
8. Pruebe en una porción de 3 ml de lavado la presencia de cloruros, previamente
acidifique con 1 o 2 gotas de HNO3 (1:3) agregue 2 a 3 gotas de AgNO3 0.1 N.
de comprobar la presencia de cloruros, continué el lavado empleando la solución
diluida y repita nuevamente el ensayo hasta asegurar la eliminación de cloruro.
9. secar el precipitado con la estufa utilizando luna de reloj.
10. Tarar el crisol de porcelana.
11. Depositar el precipitado seco en el crisol y calcinarlo durante 2 horas en una
mufla eléctrica a 500-525 °C. tener en cuenta que:

100 – 226 420°C 660 - 840°C

CaC2O4.H2O CaC2O4 CaCO3 CaO

12. Enfriar el crisol con su contenido en un desecador y pesarlo hasta obtener un

peso constante. Se obtiene constancia de peso cuando dos pesadas consecutivas
no difieren en mas de 0.0004 g.
13. proceder a los cálculos.

V. DATOS Y RESULTADOS EXPERIMENTALES:

Datos obtenidos:
Masa de la muestra: m = 0.4805 g.
Masa de papel de filtro: m = 1.1960 g.
Masa de crisol: m = 11.6864 g.
Masa de producto calcinado m = 11.9133 g.
(Crisol + papel + pptdo)

Reacciones producidas en el experimento:

Muestra problema + HCl CaCl2 + CO2 + H2O

El calcio presente en la muestra problema reacciona con el acido clorhídrico a una
temperatura de ebullición, formando cloruro de calcio y observándose el
desprendimiento de monóxido de carbono.

CaCL2 + (NH4)2C2O4 CaC2O4.XH2O + 2NH4Cl

El cloruro de calcio reacciona con el oxalato de amonio (reactivo precipitante)
formándose un precipitado, oxalato de calcio acuoso.

100 – 226 °C
CaC2O4 .XH2O CaC2O4 + XH2O

398 – 420 °C
CaC2O4 CaCO3 + CO

838 – 1025°C
CaCO3 CaO + CO2
El precipitado de oxalato de amonio se lleva al secado perdiendo las X moléculas de
agua y en el calcinado, este precipitado pasa a carbonato de calcio, ya una
temperatura mucho mas alta llega a convertirse en monóxido de carbono. Este se
pesa para los cálculos.

Calculo de la perdida de ceniza del papel de filtro:

1.5030 g de papel de filtro --------------------- 0.0015 g de ceniza
1.1960 g de papel de filtro (practico) ---------------------- X g de ceniza producido
X = 0.0012g de ceniza
Hallando la masa de precipitado:
m CaCO3 = m pdto calcinado – m crisol – g de ceniza perdido
m CaCO3 = 11.9133 - 11.6864 - 0.0012
m CaCO3 = 0.2257 g.

Hallando la masa de calcio:

mCa= 0.2257 g x 1 mol de CaCO3 x 40 g de Ca
100 g de CaCO3 1 mol de CaCO3
mCa= 0.09028 g

Hallando el porcentaje de calcio en la muestra:

%Ca = m CaCO3 x (PMCa/PMCaCO3) x 100
 mproblema
%Ca = 0.2257 x (40/100) x 100
0.4805
%Ca = 18.8 %

VI. CONCLUSIONES

 Se logró comprobar la presencia de cloruros, mediante la precipitación con

nitrato de plata.
 Se logro observar la precipitación del calcio con el oxalato de amonio, como
oxalato de calcio.
 Se obtuvo una masa de carbonato de calcio de 0.2257 gramos. La masa de
calcio presente en este calcinado es de 0.09028.
 El porcentaje de calcio presente en la muestra problema es de un 18.8 %

VII. RECOMENDACIONES

 El precipitado ideal debe ser muy insoluble, fácilmente filtrable, muy puro y
de composición conocida y constante.
 La muestra pesada debe ser pesada con la mayor exactitud, para si poder
tener un análisis cuantitativo favorable.
 Al momento de realizar el pesado en la balanza analítica no debemos
apoyarnos en el soporte en la que se encuentra, por que puede variar el
resultado verdadero.
 El reactivo precipitante debe ser de preferencia un reactivo especifico que
debe reaccionar con el analito

VIII. BIBLIOGRAFIA

 Ing. EDGAR ARONÉS MEDINA, “QUIMICA ANALITICA

CUANTITATIVA, GRAVIMETRIA Y VOLUMETRIA”, Pag. 34-37.