Prácticas de laboratorio

Laboratorio de química analítica

Extracción y coeficiente de reparto de Yodo.
Valoración yodometrica.

1. Objetivos

Observación del equilibrio químico de una sustancia repartida en dos fases y familiarización con técnicas de laboratorio
como la extracción.

2. Introducción teórica.

El fenómeno de extracción consiste en pasar un soluto de un disolvente a otro, que debe cumplir la condición de ser
inmiscible con el primero. El fenómeno alcanza una situación de equilibrio, en cuyo momento la relación de las
concentraciones de soluto en cada fase es constante para cada temperatura y proporcional a la solubilidad del soluto en
cada disolvente. Esta es la ley de reparto.

Cuando una sustancia se disuelve en dos disolventes no miscibles entre sí, la relación de las concentraciones de dicha
sustancia en cada uno de los disolventes es constante a una temperatura determinada, esta constante se llama
coeficiente de reparto:

k = c1/c2

Si tenemos una sustancia soluble en un disolvente, pero más soluble en un segundo disolvente no miscible con el
anterior, puede extraerse del primero, añadiéndole el segundo, agitando la mezcla, y separando las dos fases. A nivel de
laboratorio el proceso se desarrolla en un embudo de decantación. Es evidente que la extracción nunca es total, pero se
obtiene más eficacia cuando la cantidad del segundo disolvente se divide en varias fracciones y se hacen sucesivas
extracciones que cuando se añade todo de vez y se hace una única extracción. El proceso tiene repercusión industrial y
se emplea en extracción de aceites, grasas y pigmentos.El yodo poco soluble en agua se extrae de la misma con
tetracloruro de carbono.

Una vez efectuada la separación de las fases se trata de calcular la concentración del yodo en cada fase, valorándolo con
tiosulfato.Las semireacciones son:

I2 + 2 e- -------------------- 2 I-

2 S2O3 2- - 2 e- --------------- S4O62-

La reacción total será:

I2 + 2 S2O32- ------------------ 2 I- + S4O62-

Conocidas las concentraciones, se calcula el coeficiente de reparto por cociente.

3. Material y reactivos

1. Embudo de decantación/separacion
2. Vasos de precipitados de 50 ml (3)
3. Erlenmeyer (2)
4. Bureta
5. Soporte con aro, pinzas y dobles nueces
6. Varilla
7. Yodo resublimado perlas
8. Potasio Yoduro
9. Sodio Tiosulfato 0,1 mol/l (0,1N)
10. Tetracloruro de carbono
Este material es una recopilación, revisión y adaptación del Ing. Javier Madrid para el Departamento de Ingeniería Química de la UNAH
 11. Almidón solución 1% o preparar disolviendo Almidón de Patata soluble en agua hirviendo
12. Agua Desionizada
4. Técnica específica.

4.1. Extracción

Se preparan 40 ml de disolución yodo-yodurada (I2 0.2 g + KI 0.6 g + agua) y se introducen en un embudo de

decantación. Se añaden 30 ml de CCl4, se tapa el embudo y se agita fuertemente, se deja en reposo y se produce la
separación de fases, siendo la inferior la fase orgánica, su color violeta es debido a la presencia de yodo. Al cabo de 15
minutos, se quita el tapón del embudo y se recogen en los tres vasos la fase orgánica, la interfase que se desecha y la
fase acuosa respectivamente.

Observaciones:

1. El solvente orgánico es tóxico, utilícese mascarillas y guantes en estos procedimientos.

2. El embudo de decantación debe estar bien cerrado para evitar pérdidas durante la agitación.
3. ¡Cuidado con el desprendimiento gaseoso!. Destapar de vez en cuando el embudo de separación.
4. Al separar la fase orgánica de la acuosa el embudo debe estar destapado.
4.2. Determinación del yodo en la fase de CCl 4:

Se pipetean 10 ml de la fase de tetracloruro de carbono en un erlenmeyer, se añaden 4 ml de la disolución de almidón al

1%, Se valora con el tiosulfato puesto en la bureta. Se agita fuertemente al principio y durante toda la valoración para
que el yodo pase a la fase acuosa. El final de la valoración estará marcado por la desaparición del color azul del yodo con
el almidón, quedando incolora la disolución. Se anotan los ml de tiosulfato gastados. Se repite la operación y con estos
datos se calcula la normalidad del yodo en la fase CCl4.

4.3. Determinación del yodo en la fase acuosa:

Se pipetean 10 ml de la fase acuosa en un erlenmeyer, se añaden 2 gotas de la disolución de almidón, y se procede a su

valoración con tiosulfato. Se repite la operación y se calcula la normalidad del yodo en la fase acuosa.

4.4. Cálculo del coeficiente de reparto:

k = c1/c2
c1 = normalidad del yodo en la fase CCl4
c2 = normalidad del yodo en la fase acuosa
5. Para responder

a. Calcular la normalidad de la disolución de yodo inicial.

b. De los 2 g de yodo puestos al principio ¿Qué cantidad y qué porcentaje se han extraído con el tetracloruro de
carbono?
c. Si se hubieran puesto 40 ml de tetracloruro de carbono, ¿Se obtendrían las mismas normalidades? La cantidad de
yodo extraída ¿sería la misma ?
d. Si en vez de hacer una única extracción con 30 ml de CCl4, se hubiesen hecho dos extracciones con 15 ml cada
una, calcular las cantidades de yodo extraídas cada vez y comprobar que la extracción en dos etapas tiene más
eficacia que en una sola etapa.
6. Observaciones.

Concentración de la disolución de yodo 0.01 M

Coeficiente de reparto, K= 85.
7. Referencias.
http://www.uclm.es/profesorado/jfbaeza/practicas_de_laboratorio.htm

http://www.panreac.es/spanish/practicas/p27.pdf

Este material es una recopilación, revisión y adaptación del Ing. Javier Madrid para el Departamento de Ingeniería Química de la UNAH