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VALORACIONES POR
PRECIPITACIÓN: ‘’ARGENTOMETRÍA’’. ESTANDARIZACIÓN DE AgNO3 Y
DETERMINACIÓN VOLUMÉTRICA DE CLORUROS, (Métodos de MORH; FAJANS Y
VOLHARD). Stefhany Mendoza, Sebastián Martínez, Sebastián Monserrat, Wilder Quintero, Tania
Martínez. Facultad de Química y Farmacia. Fecha: 08 de febrero de 2021.
Laboratorio de Química Analítica
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Laboratorio de Química Analítica
CONTENIDO
Pág
1. RESUMEN …………..………………………………………………………….……….4
2. INTRODUCCIÓN ……………..………………………………………………………..5
3. OBJETIVOS….………………………………………………………………….....……6
3.1 General
3.2 Específicos
4. METODOLOGÍA …………………………………………………..………………….7
6. CONCLUSIONES…………………………………………………..…………..……..22
7. BIBLIOGRAFÍA …………………………………………………………….….......,,,23
8. ANEXOS …………………………………………………………………………...….24
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Laboratorio de Química Analítica
1. RESUMEN
El presente informe pretende analizar las valoraciones por precipitación con métodos
argentométricos, por lo que se realizará, un tipo de valoración por precipitación que involucra al ion
plata(I), y se realizará la estandarización de AgNO3 y la determinación volumétrica de cloruros
utilizando los distintos métodos, tales como el método de FAJANS, MORH y de VOLHARD. Se
debe tener en cuenta, que para la estandarización se debe preparar una disolución de AgNO3 0,0500
M y posteriormente se estandariza con el patrón primario NaCl por los métodos de MORH y
FAJANS. Las cuatro aplicaciones analíticas realizadas fueron, la determinación de cloruros en una
muestra de agua, (MORH), la segunda es la determinación de cloruros en sal de cocina , (FAJANS),
la tercera es la determinación indirecta de cloruros en solución de lactato de Ringer o solución de
Hartman (VOLHARD), la cuarta aplicación es la determinación indirecta de una mezcla de
halogenuros en este caso se usa NaCl y KBr, finalmente se muestran los cálculos para comparar con
los valores teóricos que se encuentran en la literatura.
ABSTRACT
This report intends to analyze the precipitation valuations with argentometric methods, for which a
type of precipitation valuation that involves the silver ion (I) will be carried out, and the AgNO3
standardization and the volumetric determination of chlorides will be carried out using the different
methods, such as the FAJANS, MORH and VOLHARD method. It should be taken into account that
for standardization a solution of 0.0500 M AgNO3 must be prepared and subsequently standardized
with the primary standard NaCl by the MORH and FAJANS methods. The four analytical
applications carried out were, the determination of chlorides in a water sample, (MORH), the second
is the determination of chlorides in kitchen salt, (FAJANS), the third is the indirect determination of
chlorides in lactate solution of Ringer or Hartman's solution (VOLHARD), the fourth application is
the indirect determination of a mixture of halides, in this case NaCl and KBr are used, finally the
calculations are shown to compare with the theoretical values found in the literature.
2. INTRODUCCIÓN
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1) el cambio de color debe ocurrir dentro de un intervalo limitado de la función p del titulante o del
analito.
2) el cambio de color debe ocurrir dentro de la porción con mayor punto de inflexión de la curva de
valoración para el analito.
El método Volhard es uno de los métodos argentométricos más comunes. En este método, los iones
plata se titulan con una disolución estándar del ion tiocianato. El hierro (III) funciona como indicador.
La disolución se vuelve roja cuando se añade el mínimo exceso de ion tiocianato debido a la formación
de Fe(SCN)2+. La aplicación más importante del método Volhard es la determinación indirecta de
iones haluro. Un exceso medido de una disolución estándar de nitrato de plata se añade a la muestra, y
el exceso de plata se determina por valoración por retroceso con una disolución estándar de tiocianato.
El ambiente fuertemente ácido de la valoración Volhard representa una ventaja única sobre los otros
métodos de valoración de iones haluro debido a que iones como el carbonato, oxalato y arsenito no
provocan interferencias. Las sales de plata de estos iones son solubles en medio ácido, pero son
ligeramente solubles en medio neutro. El cloruro de plata es más soluble que el tiocianato de plata.
El método de Fajans utiliza un indicador de adsorción, que es un compuesto orgánico que se adsorbe
de la superficie del sólido en una valoración de precipitación.
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3. OBJETIVOS
Estandarizar la solución patrón AgNO3 por el método de Fajans y Morh, y la solución patrón
KSCN con la disolución AgNO3.
Realizar los cálculos correspondientes para la determinación de la concentración de
los cloruros en las aplicaciones analíticas.
Reconocer la importancia de algunos términos (valoración, método de MORH,
FAJANS, VOLHARD, etc.) en campos analíticos, fisiológicos y profesionales.
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4. METODOLOGÍA
PLAN DE MUESTREO.
PLAN DE MUESTREO.
Alícuota. 50 mL
Medir dos Alícuotas de 50 mL de la
Dilución. solució n del estandar primario.
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PLAN DE MUESTREO.
Alícuota. 50 mL
Valorar con la disolució n patron de
Dilución. AgNO3 0,0500 M.
Tabla 3. Plan de muestreo para la estandarización de la solución patrón de AgNO 3 0,0500 por
el método de Morch.
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Determinación de
cloruros en una muestra
Tomar la muestra
de agua por el método
de MORCH
Valorar con la
disolución patrón de Anotar el volumen como
AgNO3 0,0500 M hasta Va y restarle el volumen
tener una coloración del blanco Vb
amarillo-anaranjado
Figura 3. Procedimiento para la determinación de cloruros de una muestra de sal de cocina por
el método de Fajans.
mL∗1 L
25 =0.025 L
1000 mL
O3∗0.0500 mol
∗1 mol
1L
∗1 mol
1L
∗1 mol
1 mol
0.025 L AgN =0.0497 M
0.02515 KSCN
Alícuota de AgNO3: V= 25 mL
Medio o promedio
Error absoluto
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Incertidumbre absoluta
s= √∑ ¿¿ ¿ ¿
s=
√ 0.005
2−1
=0.0707 mL
±S
25.15 mL ± 0.0707 mL=25.15 % ± 7.07 %
Incertidumbre relativa
S
ε x=
X
0.0707 mL
ε x= =0.0028
25.15 mL
ε x =0.028 x 100=0.28 %
0.05848+ 0.06078
w medio = =0.05963 g
2
20+20.8
v medio = =20.4 mL
2
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NaCl∗1 mol
∗1 mol AgN O3
58.44 g
∗1 mol
1 mol NaCl
∗1 L
1 mol
0.05963 =0.0500 M AgN O3
0.0204 L AgN O3
Media o promedio
w medio =0.05963 g
Error absoluto
E = |0.05848 – 0.05963| = 1.15 x 1 0−6
E =|0.06078 – 0.05963| = 1.15 x 1 0−6
Incertidumbre absoluta
s= √∑ ¿¿ ¿ ¿
√
−6
2.645∗10
s= =1.6263∗1 0−3 g
2−1
±S
0.05963 g ±1.6263∗1 0−3 g=0.59 % ± 0.16263 % NaCl
Incertidumbre relativa
S
ε x=
X
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−3
1.6263∗1 0 g
ε x= =0.02727
0.05963 g
ε x =0.02727 x 100=2.72 %
Media o promedio
v medio =20.4 mL
Error absoluto
E = |20 – 20.4| = 0.4
E =|20.8 – 20.4| = 0.4
Incertidumbre absoluta
s= √∑ ¿¿ ¿ ¿
s=
±S
√
0.32
2−1
=0.5 mL
Incertidumbre relativa
S
ε x=
X
0.5 mL
ε x= =0.0241
20.7 mL
ε x =0.0241 x 100=2.41 %
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Volumen de AgNO3 en ensayo en blanco: (Vb-1) 0,3 mL. (Vb-2) 0,3 mL.
X =0.05965 g
X =20.7 mL
NaCl∗1 mol
∗1 mol AgN O 3
58.44 g
∗1 mol
1 mol NaCl
∗1 L
1 mol
0.05965 =0.04930 M AgN O 3
0.0207 L AgN O3
Media o promedio
xi (W )=0.05850+0.06080=0.1193
0.1193
xi (W )= =0.05965
2
Error absoluto
E = |0.05850 – 0.05965| = −1.15 x 1 0−3
E =|0.06080 – 0.05965| = 1.15 x 1 0−3
Incertidumbre absoluta
s= √∑ ¿¿ ¿ ¿
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s=
±S
√
2.645∗10−6
2−1
=1.6263∗1 0−3 g
Incertidumbre relativa
S
ε x=
X
−3
1.6263∗1 0
ε x= =0.02726
0.05965 g
ε x =0.02726 x 100=2.72 %
Media o promedio
xi ( v )=20.4 +21.1=41.5
41.5
xi ( v )= =20.7
2
Error absoluto
E = |20.4 – 20.7| = -0.3
E =|21.1 – 20.7| = 0.4
Incertidumbre absoluta
s= √∑ ¿¿ ¿ ¿
s=
2−1
±S
√
0.25
=0.5 mL
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Incertidumbre relativa
S
ε x=
X
0.5 mL
ε x= =0.0241
20.7 mL
ε x =0.0241 x 100=2.41 %
0.04930+0.0500
=0.04965 M Fajans−Mohr
2
KSCN
x́=7.05 mL
0.04965 AgN O 3
∗1 mol KSCN
mL AgN O 3 O 3∗1
∗0.0300 L AgN =0.2112 M KSCN
1mol AgN O 3 0.00705 KSCN
d) APLICACIONES ANALÍTICAS
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O 3∗0.0500mmol AgN O 3 l
−¿
l
−¿
1.7 mL AgN ∗1 mol C ∗35.45 mg C −¿
1 mL de AgN O3 1mmol AgN O3 l ∗1 L
1000 mmol C =0.17725 ppmC
0.017 L
O 3∗0.0500mmol AgN O 3 l
−¿
l
−¿
1.7 mL AgN ∗1 mol C ∗35.45 mg C −¿
1 mLde AgN O 3 1mmol AgN O3 l ∗1 L
1000 mmol C =0.17725 ppmC
0.018 L
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14.1+14
v medio KSCN = =14.05mL
2
mmol C l−¿=¿¿
−¿
l
−¿∗35.45mg C ¿¿
1 mmolC l =19.5613 mgC l −¿¿ ¿
−¿
0.5518 mmol C l
−¿
l
−¿∗1 mmol C ¿¿
l −¿∗1 meq
35.45mg C −¿ ¿
l ∗1 −4 meq −¿¿
1 mmolC =4.6717∗1 0 Cl ¿
s mL s/ n
1000mL
19.5613 mgC l n
0.1000+0.1000 g∗1000 mg
=0.100 =100 mg
2 1g
( 0.04965 mmol
mL
AgN O
∗30 mL AgN O )−(
3 0.2112 mmol KSCN
mL
∗7.05 mL KSCN )=5.4∗1 0
3
−4
mmolC l
−¿ ¿
−¿
l
−¿= PM∗molC ¿¿
w muestra
%C l
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−¿ −¿
l l
−¿=35.44 mg C ∗5.4∗1 0−4 mmolC ∗100=0.01913%C l−¿¿ ¿¿ ¿
mmolCl 100 mg
%C l
−¿=99.98087% ¿
%B r −¿=100 %−0.01913%C l ¿
6. CONCLUSIONES
Para concluir, debeos tener en cuenta que las valoraciones de precipitación tienen una gran importancia en
procedimientos de determinación de haluros, los métodos utilizados para esta experiencia son métodos
estándar para aprovechar las propiedades químicas del analito(solubilidad). En la anterior experiencia se
pudo determinar la importancia de los métodos volumétricos de precipitación, y se logra concluir, que
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para la estandarización del nitrato de plata (AgNO3) por los métodos de Morh y Fajans, los resultados
difieren en un valor muy pequeño. También llevaron a cabo experiencias por los métodos de Volhard,
para la determinación de cloruros de forma directa e indirecta en muestras de productos cotidianos (agua,
sal de cocina) y en soluciones químicas, de igual manera se realizaron una serie de cálculos para
comprobar dichas pruebas, donde se observó una variedad en los resultados.
Finalmente, se puede inferir que el Método de Mohr es un método mucho más sencillo y es utilizado para
valoraciones sencillas y directas, mientras que el método de Volhard es un método indirecto mucho más
complejo pero que analizándolo mejor puede traernos resultados más confiables debido a la
valoración por retroceso que se realiza.
7. BIBLIOGRAFÍA
[1] Química Analítica Cuantitativa. R.A. Day y A.L. Underwood 5ª Ed. Prentice Hall, 1995.
[2] Hanael Modesto Ojeda, guías de laboratorio. Química analítica. Universidad del atlántico.
8. ANEXOS
La solución debe ser neutral o casi neutral con un PH entre 7-10; puesto que el hidróxido de plata
se forma en un PH alto, mientras que el cromato forma 𝑪𝒓𝟐𝑶𝟕−𝟐 a PH bajo, de esta forma
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reduciendo la concentración de iones cromato y retardando la formación del precipitado que sirve
como indicador durante la titulación. Las posibles reacciones son:
𝐴𝑔 + +𝑂𝐻 → 𝐴𝑔𝑂𝐻
𝟐𝑪𝒓𝑶𝟒−𝟐 + 𝟐𝑯+ → 𝑪𝒓𝟐𝑶𝟕−𝟐 + 𝑯𝟐𝑶
En el método de Mohr se realiza un ensayo en blanco para hacer la corrección que se debe aplicar a
los resultados de la valoración y para determinar la cantidad de cloruros presentes en el agua esto
con el fin de precisar que la cantidad de cloruros a obtener solo sean del cloruro de sodio y no de la
disolución con el agua.
Se realiza en medio ácido para evitar la precipitación del hierro (III)como óxido hidratado.
4. ¿por qué una determinación del ion yoduro por el método de VOLHARD requiere menos
pasos que una determinación por el método de a) ion carbonato b) ion cianuro?
Porque el método de Volhart se puede utilizar para la titulación directa de La Plata con solución
estándar de tiocianato o para la titulación del ion cloruro .En este último caso, se adiciona un
exceso de nitrato de plata estándar y lo que no reacciona se titula con tiocianato estándar además
de esto con este procedimiento se determina otros aniones .el oxalato, el carbonato y el arseniato se
determinan mediante la precipitación de sus sales de plata a un PH elevado ;ya que son solubles en
ácido y filtrando la sal de plata que se obtiene debido a que son aniones de ácidos débiles y lo que
queda de precipitado se disuelve en ácido nítrico y La Plata se titula con tiocianato, pero en este
método las valoraciones son propensas a errores mientras que durante la determinación de bromuro
y de yoduro mediante el método indirecto de Volhart, la reacción con el tiocianato no ocasiona
ningún problema debido a que el bromuro de plata tiene la misma solubilidad que el tiocianato.
Esto sucede porque al adicionarse nitrato de plata a una solución de cloruro de sodio, las partículas
del cloruro de sodio retienen en su superficie algunos iones de cloruro de los que se encuentran en
exceso en la solución. Estos iones cloruro forman la capa primaria adsorbida que ocasiona que las
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partículas de cloruro de plata estén cargadas negativamente, luego estas mismas partículas tienden
a atraer iones positivos de la solución para formar una capa de adsorción secundaria.
Si se continúa adicionando nitrato de plata hasta que los iones de plata estén en exceso, estos iones
desplazaran a los iones de cloruro de la capa primaria entonces estas partículas se cargan
positivamente y los aniones de la solución son atraídos para formar la capa secundaria.
6. En una determinación de ion cloruro por uno de los métodos de Volhard modificados, un
químico no recubrió completamente el precipitado de AgCl con un solvente orgánico, ¿CCl4 o
CHCl3? ¿Su resultado fue alto, bajo o correcto?
Como las partículas de AgCl no fueron recubiertas por completo, al momento de realizar la
valoración por retroceso con el tiocianato, la cantidad de plata sin recubrir reacciona con el
tiocianato de la valoración, esto quiere decir que el resultado es bajo.
Porque para poder estabilizar las partículas coloidales es necesario un coloide protector, como la
dextrina, la cual tiene como cometido retardar la coagulación del precipitado de AgCl.
8. ¿Qué sucedería si la valoración por el método de Fajans se lleva a cabo bajo la luz del sol?
No podría llevarse a cabo la valoración; puesto que esta debe llevarse a cabo con luz difusa debido
a la fotosensibilidad del haluro de plata.
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