INFORME DE LABORATORIO DE ANALISIS INSTRUMENTAL CROMATOGRAFIA DE GASES

OSCAR ARMANDO PEREZ BENITEZ Estudiante de pregrado del programa de Qumica, Facultad de Ciencias Exactas y Naturales, Universidad de Cartagena. 16-noviembre-2010 INTRODUCCION La cromatografa de gases es una tcnica cromatogrfica en la que la muestra se volatiliza y se inyecta en la cabeza de una columna cromatogrfica. La elucin se produce por el flujo de una fase mvil de gas inerte. A diferencia de los otros tipos de cromatografa, la fase mvil no interacta con las molculas del analito; su nica funcin es la de transportar el analito a travs de la columna. Existen dos tipos de cromatografa de gases (GC): la cromatografa gas-slido (GSC) y la cromatografa gas-lquido (GLC), siendo esta ltima la que se utiliza ms ampliamente, y que se puede llamar simplemente cromatografa de gases (GC). En la GSC la fase estacionaria es slida y la retencin de los analitos en ella se produce mediante el proceso de adsorcin. Precisamente este proceso de adsorcin, que no es lineal, es el que ha provocado que este tipo de cromatografa tenga aplicacin limitada, ya que la retencin del analito sobre la superficie es semipermanente y se obtienen picos de elucin con colas. Su nica aplicacin es la separacin de especies gaseosas de bajo peso molecular. La GLC utiliza como fase estacionaria molculas de lquido inmovilizadas sobre la superficie de un slido inerte. La GC tiene dos importantes campos de aplicacin. Por una parte su capacidad para separar mezclas orgnicas complejas, compuestos organometlicos y sistemas bioqumicos. Su otra aplicacin es como mtodo para determinar cuantitativa y cualitativamente los componentes de la muestra. Para el anlisis cualitativo se suele emplear el tiempo de retencin, que es nico para cada compuesto dadas unas determinadas condiciones (mismo gas portador, rampa de temperatura y flujo), o el volumen de retencin. En aplicaciones cuantitativas, integrando las reas de cada

compuesto o midiendo su altura, con los calibrados adecuados, se obtiene la concentracin o cantidad presente de cada analito.

5) Determinacin de la concentracin de metol en una muestra de menticol: Se inyecto un microlitro de una muestra de menticol y con la ayuda de la curva de calibracin anterior se determino la concentracin de dicha muestra. 6) Determinacin de limoneno en una muestra de jugo de limn: Se inyecto un microlitro de una muestra patrn de limoneno en el equipo, luego a un jugo de limn se le realizo una extraccin liquido-liquido con hexano por 5 min en un agitador, luego se centrifugo (5min), despus se le agrego sulfato de sodio anhidro para eliminar las trazas de agua, se tomo un microlitro de la muestra y se inyecto en el equipo para determinar la presencia de limoneno.

PARTE EXPERIENTAL La prctica de laboratorio se dividi en 6 partes: 1) Reconocimiento de equipo: Donde los estudiantes vimos las partes que forman un cromatgrafo de gases. 2) Medicin de la velocidad de flujo de fase mvil y gases del detector: Se midi la velocidad de flujo de la fase mvil que era He y los gases del detector que eran H2 y aire. 3) Inyeccin Split/splitless: Donde se inyecto un microlitro de muestra en modo Split, luego se inyecto la misma cantidad de muestra en modo splitless, se observaron los cromatogramas obtenidos y se compararon. 4) Realizar curva de calibracin: Se tomo una solucin stock de mentol, se prepararon tres disoluciones de 50 ppm, 75 ppm y 100 ppm, se inyecto un microlitro de cada disolucin en el cromatgrafo de gases, con los datos obtenidos se hizo la respectiva curva de calibracin.

RESULTADOS Y DISCUSION 1) Reconocimiento de equipo: El equipo cromatogrfico (Cromatgrafo de gases) consta de las siguientes partes.

Un sistema para alimentar un gas de transporte (fase mvil) que recorre en forma permanente el circuito del cromatgrafo. Un sistema de Inyeccin. El Inyector es el lugar por donde se introduce una

pequea cantidad de muestra (del orden de 1 cm3 de gas o 1 micro-litro de lquido) en medio de la corriente de gas (fase mvil). Un sistema de Separacin, formado por una o varias columnas que llevan a cabo la tarea de fraccionamiento de los diferentes componentes.

Un sistema de Deteccin para generar una seal cuando un componente de la mezcla completa el recorrido del sistema de separacin. Un sistema de Integracin para cuantificar la seal generada por cada componente en el Detector.

2) Medicin de la velocidad de flujo de fase mvil y gases del detector. Fase mvil: He Gases del detector FID: H2 y Aire He H2 (mL/ (mL/ min) min) Aire (mL/min )

Desviaci n

Promedi o

3) Inyeccin Split/Splitless: 4) Realizar curva de calibracin. Las condiciones del equipo fueron: Temperatura del inyector: 260C Temperatura del detector: 300C

Temperatura inicial del horno: 120C Velocidad de calentamiento: 10C/min hasta 240C Permanece 11min a 240C 5) Determinar la concentracin de mentol en una muestra de menticol: En la muestra de menticol apareci un tiempo de retencin de 2.354, que es muy parecido al tiempo de retencin de las disoluciones, por lo que se supuso que este tiempo de retencin perteneca al mentol, adems mostro un rea de 172573, que nos sirve para hallar la concentracin de mentol en la muestra de menticol.

6) Determinacin de limoneno en una muestra de jugo de limn: El patrn de limoneno mostro un tiempo de retencin de 5.440 y un rea de 2.55x107, en la muestra de jugo de limn apareci un tiempo de retencin de 5.190 que pertenece al limoneno presente en el jugo de limn ya que tiene un tiempo de retencin muy parecido al patrn, adems el limoneno en la muestra mostro un rea de 6.48914x104 lo que nos muestra que la concentracin de limoneno en el jugo de limn es muy baja, por lo que se tuvo que bajar la escala para que se observara en el cromatograma. CONCLUSION En conclusin la cromatografa que nos permite cualificar y cuantificar distintos compuestos en una muestra dada. Ya que podemos medir los tiempos de retencin para cualificar o integrar las reas para hallar la concentracin de los analitos y as cuantificar. El cromatgrafo de gases est compuesto principalmente por distintas partes como gas portador sistema de inyeccin, columna que se encuentra generalmente dentro de un horno, un detector y un sistema que lee la seal del detector y que nos permite verla por medio de un cromatograma. REFERENCIAS:

Skoog, Douglas A. y Leary, James J. (1994). Anlisis Instrumental. Armenia: McGraw-Hill. 84-481-0191-X. McNair, Harold M. & Miller, James M. (1998). Basic Gas Chromatography. Canada: John Wiley & Sons, Inc. ISBN: 0-471-17260-X (alk. paper); ISBN 0471-17261-8 (pbk: alk. paper).