UNIVERSIDAD DE ORIENTE

NCLEO DE SUCRE
ESCUELA DE CIENCIAS
DEPARTAMENTO DE QUMICA
LABORATORIO DE ANALISIS INSTRUMENTAL

DETERMINACIN DE FSFORO

Prof.: ngel Marcano

Realizado por:
Joselyn Acosta Nez
CI: 21093120

Cuman, 18 de mayo de 2015

Introduccin
El detergente es una sustancia tensioactiva y anfiptica que tiene la
propiedad qumica de disolver la suciedad o las impurezas de un objeto sin
corroerlo. Tambin se podra definir que detergente es cualquier sustancia que
tiene propiedades de disolver a otra sustancia incorporando la sustancia disuelta
en la sustancia detergente inicial. La mayora de los detergentes son compuestos
de sodio del sulfonato de benceno sustituido, denominados sulfonatos de
alquilbenceno lineales (LAS). Otros son compuestos de alquilbenceno sulfatos de
cadena ramificada (ABS), que se degradan ms lentamente que los LAS. Hasta
1970 un detergente tpico de lavandera de gran potencia contena 50% de
tripolifosfato de sodio (fosfato) y slo un 18% de LAS. Como se mencion
anteriormente es el LAS el que tiene la accin detergente, y desde entonces
algunos fabricantes han reducido el porcentaje de fosfatos.
La espectrofotometra es una de las tcnicas experimentales ms utilizadas
para la deteccin especfica de molculas de distinta naturaleza (contaminantes,
biomolculas, etc) y estado de agregacin (slido, lquido, gas). El fundamento
fsico-qumico de la espectrofotometra est relacionado con la capacidad de las
molculas de absorber energa luminosa y almacenarla en forma de energa
interna. Esto permite que se inicien ciclos vitales de muchos organismos, entre
ellos el de la fotosntesis en plantas y bacterias. La mecnica cuntica nos dice
que la luz est compuesta de fotones; cuando decimos que una molcula absorbe
luz de longitud de onda , significa que la molcula absorbe un fotn de esa
longitud de onda. Cuando una molcula absorbe un fotn en un intervalo
espectral, se excita pasando un electrn de un orbital del estado fundamental a un
orbital excitado de energa superior. De esta manera la molcula almacena la
energa del fotn. Como la energa se conserva, la diferencia de energa entre el
estado excitado y el fundamental de la molcula debe ser exactamente igual a la
energa del fotn. Cada molcula tiene una serie de estados excitados discretos (o
bandas) que dependen de su estructura electrnica y que la distinguen del resto
de molculas. Como consecuencia, el espectro de absorcin, es decir, la luz

absorbida en funcin de la longitud de onda, constituye una verdadera sea de

identidad de cada molcula. Dos molculas distintas presentarn espectros de
absorcin distintos.
Un espectrofotmetro consta de una fuente de luz blanca caracterizada
por un espectro de emisin continuo en un intervalo amplio de longitudes de onda.
Un monocromador acta como filtro ptico transmitiendo un haz de luz de longitud
de onda fija e intensidad que penetra en la cubeta de anlisis donde se encuentra
la muestra. Un detector sensible a la luz mide la intensidad del haz a la salida. La
intensidad del haz de luz se va atenuando a medida que atraviesa la cubeta con la
muestra debido a la absorcin de las molculas. El ritmo de absorcin depende de
la intensidad inicial de luz y de la concentracin de molculas. La ley de LambertBeer para la absorcin de luz en un medio, relaciona la intensidad a la salida de la
muestra con la intensidad inicial, la concentracin de molculas y la distancia
recorrida por la luz en la muestra.
El objetivo de esta prctica es la determinacin del contenido de fsforo en
muestras de detergente y agua estancada con el uso de un espectrofotmetro,
siguiendo el mtodo de azul de molibdeno.

Metodologa
La experiencia prctica inicio con la preparacin de la solucin patrn de
fsforo y la solucin de molibdato de amonio. Una vez lista la solucin patrn, se
realiz una curva de calibracin tomando volmenes de la misma a distintas
concentraciones con una longitud de onda establecida de 690 nm, cuyos valores
obtenidos fueron graficados posteriormente.
A dos muestras de detergente identificadas como caliente y fro se les
midi la absorbancia a la longitud de onda establecida mediante el mtodo de azul
de molibdeno. La muestra caliente fue calentada durante 30 min y luego se dej
enfriar para posteriormente reajustar su volumen a 250 ml. Se tuvo que eliminar el
valor de la primera medida hecha a la solucin de detergente caliente ya que no
tena relacin con la siguiente medida realizada.

El mismo procedimiento fue

aplicado para una muestra de agua estancada.

Los materiales de vidrio utilizados en la experiencia prctica, se lavaron con
agua regia y se enjuagaron con agua destilada.

Resultados y Discusin
En la determinacin de fosforo en la muestra comercial se utiliz el mtodo
de azul de molibdeno, basado en la reaccin del fsforo con el molibdeno para
formar el fosforomolibdato, que por reduccin con cloruro de estao origina un
complejo de color azul intenso, cuya coloracin depender de la concentracin de
fosfatos adicionados. El compuesto formado contiene una pequea mezcla de Mn
(VI) y Mn (V), y tiene una mxima absorbancia a una longitud de onda de 690 nm.
La reaccin representada a continuacin ilustra el procedimiento seguido para
llevar a cabo la determinacin:
++12 H 2 O Sn Cl 2 Azul de Molibden o

NH 4 3 PO 4 12 Mo O 3+ 21 NH 4
+

NH 4 2 Mo O 4 +21 H
H 2 PO 4 +12

Tabla N1: Concentraciones de las soluciones preparadas

Solucin

masa (g)

Volumen (ml)

Patrn de Fsforo

0,0559

250

Concentracin
(g/l)
3
50,88 10

Molibdato de
amonio

6,1743

250

24,70

A partir de la solucin madre de fsforo preparada, se realizaron una serie

de 6 patrones, a las que posteriormente se les midi la absorbancia a una longitud
de onda de 690 nm con el objetivo de realizar una curva de calibracin. Los
valores obtenidos en el espectrofotmetro, estn tabulados en la tabla nmero 2.

Tabla N2: Absorbancia para la solucin patrn de fosforo para la curva de

calibracin a 690 nm.
V (ml)

C (mg/l)

Abs

0,0

0,0

0,032

0,2

0,1

0,043

0,4

0,2

0,059

0,8

0,4

0,318

1,2

0,6

0,393

1,6

0,8

0,605

2,0

1,0

0,745

Grafica N1: Curva de calibracin para la determinacin de fsforo.

0.8
0.7
0.6

f(x) = 0.76x - 0.02

R = 0.98

0.5
Abs

0.4
0.3
0.2
0.1
0
0

0.2

0.4

0.6

0.8

1.2

C(mg/l)

La curva de calibracin evidencia una desviacin en la linealidad, causada

por errores cometidos en la elaboracin de la prctica. Uno de los errores que ms
pudo influir en este resultado, sera la presencia de azufre en forma de
dodecilbenceno sulfanato de sodio en el detergente utilizado para la limpieza del
material de vidrio. El sulfuro acta como interferente negativo causando la
disminucin en la absorbancia. A pesar de que se utiliz agua regia y destilada
para la limpieza de los mismos, la curva de calibracin muestras que tal vez no se
trabaj efectivamente.

Tabla N3: Contenido de fsforo en muestras de detergente Ariel.

Muestra

M (g)

Abs

C (ppm)

C (mg/kg)

Caliente

0,5037

0,5008

2
1

0,192
0,094

0,2962
0,1611

146,99
80,42

0,109

0,1736

90,74

Fra

Las concentraciones de fsforo en las muestras caliente y fra se

encuentran en una cantidad esperada para este anlisis. La primera medida de
absorbancia hecha a la muestra caliente, fue eliminada debido a que no tena
relacin con las otras medidas realizadas. En la muestra caliente se obtuvo una
concentracin un poco mayor que en las muestras fras, y esto es debido a que al
calentarse el detergente se disolvi ms en esta muestra y en las muestras fras
partes del mismo se quedaron sin disolver. A pesar de que el empaque del
detergente no expresaba que contena fsforo, se identificaron pequeas
cantidades de este en el detergente.
Algunos pases tienen leyes ambientales que regulan el contenido de
fsforo en los detergentes, estableciendo que el contenido mximo del mismo
debe ser de 0,5 g por cada kilogramo. Las concentraciones de fsforo obtenidas
experimentalmente se encuentran dentro de este rango, sin embrago se debe
mencionar que Venezuela no aplica esta medida.

Tabla N4: Contenido de fsforo en muestras de agua estancada

Muestra

Absorbancia

C (ppm)

0,152

0,2302

0,164

0,2460

Las concentraciones halladas de fsforo en la muestra estancada fueron

menores a las esperadas, pudiendo atribuirse este hecho a diversos factores.
Errores cometidos en la eleccin o tratamiento de la muestra representativa,
pudieron afectar el anlisis. Interferencias causadas por diversas especies y la
estabilidad de compuesto formado en la reaccin, afectaran tambin la eficiencia
del mtodo. Tambin se deben considerar los errores personales e instrumentales.

Conclusin
El anlisis de los resultados obtenidos permite enunciar las siguientes
conclusiones:
Se realiz una curva de calibracin a la solucin de fsforo preparada, en la que
se evidenci desviacin en la linealidad de la recta esperada. Este hecho podra
deberse a la presencia de azufre en forma de dodecilbenceno sulfanato de sodio
en el detergente utilizado para la limpieza del material de vidrio, por lo que
recomienda que la limpieza con HCl diluido sea hecha con mayor cuidado.
La concentracin de fsforo en la muestra caliente fue mayor a la muestra fra,
con concentraciones promedios de 0,2962 ppm y 0,1674 ppm respectivamente, y
esto es debido a que la solubilidad de una especie aumenta con la temperatura,
por lo que el detergente se diluy completamente en la muestra caliente, mientras
que en la fra quedaron algunas trazas sin diluir.
Las concentraciones de fsforo en una muestra de agua estancada fueron de
0,2302 ppm y 0,2460. Este valor fue menor al esperado, y este hecho puede ser
atribuido a diversos factores como la escogencia de la muestra representativa, el
mtodo y errores personales e instrumentales.

Bibliografa
Determinacin de Fsforo.
Departamento de Qumica.

Gua

Prctica.

Universidad

Determinacin de Fosfatos en Aguas por Espectofotometra.

http://ecovi.tripod.com/sitebuildercontent/sitebuilderfiles/fosfatos.pdf

Detergente. http://es.wikipedia.org/wiki/Detergente

de

Oriente.