Universidad de Oriente

Núcleo de Sucre
Escuela de Ciencias
Departamento de Química
Laboratorio de Química Analítica II

Práctica V

Determinación de
Sulfato

Profesora: Bachiller:
Sheyla Aranda Rosmaira Martínez
C.I.: 23.945.964
Secc. 01
 Cumaná, enero de 2013
INTRODUCCIÓN

La gravimetría es una de las divisiones de la química analítica, que comprende

métodos cuantitativos basados en la medida de la masa de un compuesto puro
relacionado químicamente con el analito. Algunas técnicas gravimétricas son la
gravimetría de precipitación, en la cual el analito se separa de la solución en forma de
precipitado; la gravimetría de volatilización, en la que el analito se convierte en un
gas de composición conocida, y la electrogravimetría, donde analito se deposita
sobre un electrodo al pasar corriente eléctrica.

En cuanto a la gravimetría por precipitación, en ésta se usa un agente

precipitante capaz de formar un compuesto insoluble con el analito. El precipitado
formado se filtra, se lava para eliminar las impurezas y se le aplica el tratamiento
térmico adecuado, con el uso de una estufa o una mufla, resultando un sólido de
composición conocida que puede pesarse mediante el uso de balanzas analíticas,
instrumentos de alta exactitud y precisión.

Un paso importante es la elección de un buen agente precipitante. Éste debería

reaccionar específicamente, o al menos de manera selectiva, con el analito para
formar un producto que se pueda filtrar y lavar fácilmente, de solubilidad lo
suficientemente baja para que no haya pérdidas importantes en la filtración y el
lavado, inerte a los componentes atmosféricos y que tenga una composición conocida
después de secarlo o calcinarlo.

El precipitado que se forma puede ser coloidal o cristalino. Las partículas

coloidales están cargadas por la adsorción de los iones del medio, por ello quedan en
suspensión y es necesario coagularlas o aglomerarlas para obtener una masa amorfa
que se sedimente y se pueda filtrar. La coagulación se logra, por ejemplo, mediante
una digestión, que no es más que calentar un precipitado durante cierto tiempo en la
disolución en la que se formó, conocida como agua madre. Por su parte, el tamaño de
las partículas de los precipitados cristalinos es más grande, siendo más fácil el filtrado
y la purificación, aunque también pueden someterse a digestión con la finalidad de
aumentar su tamaño.

Después de la filtración, el precipitado gravimétrico se calienta hasta que su

masa se vuelve constante. El calentamiento elimina el disolvente y cualquier especie
volátil contaminante. Algunos precipitados también se calcinan para descomponer el
sólido y formar un compuesto de composición conocida. A este nuevo compuesto se
lo denomina comúnmente forma pesable.

Una vez se tenga la masa de la especie pesable, se hace uso del factor
gravimétrico para el cálculo de la cantidad de analito presente en la muestra. Éste se
define como la relación entre la masa molar del analito y la de la forma pesable,
tomando en cuenta los coeficientes estequiométricos de la reacción.

En esta práctica se llevó a cabo la determinación de sulfato en una muestra

problema a través de la gravimetría por precipitación, usando cloruro de bario como
agente precipitante.
 OBJETIVOS

 Aprender la técnica de gravimetría por precipitación.

 Determinar el contenido de sulfato en una muestra problema mediante

gravimetría.
 METODOLOGÍA
Reactivos.

 Cloruro de bario comercial (BaCl2.2H2O).

Materiales e instrumentos.

 Balón aforado de 100 ml.  Pipeta.

 Matraces Erlenmeyer.  Estufa.

 Papeles de filtro.  Cocinilla.

 Embudos de gravedad.  Balanza.

Procedimiento Experimental.

 Se prepararon 100 ml de una solución de BaCl2.2H2O 0,025 M.

 Se tomó una alícuota de 10 ml de una muestra problema y se diluyó con agua

destilada hasta 100 ml, en un matraz Erlenmeyer.

 Se le agregó la solución de BaCl2 0,025 M hasta obtener un total de

precipitado, realizando luego una digestión durante dos horas, en caliente.

 Se filtró el precipitado, lavándolo con agua caliente. Posteriormente, se secó

en la estufa durante una hora, a 120 °C. Se dejó enfriar el sólido y se pesó por
diferencia.

 Se analizaron, simultáneamente, tres alícuotas de la muestra.

 DATOS EXPERIMENTALES

Tabla 1. Masas del precipitado de BaSO4 obtenidas en la determinación de sulfato en

una muestra problema.

N° BaSO4 (g)
1 0,1163
2 0,1249
3 0,1248
 RESULTADOS

Tabla 2. Contenido de sulfato en la muestra problema analizada por gravimetría de

precipitación.

N° %SO42- (g/ml)
1 0,4788
2 0,5142
3 0,5138
Prom 0,5140
 DISCUSIÓN DE RESULTADOS

La reacción de precipitación llevada a cabo en la determinación de sulfato es

la siguiente:

BaCl2 (ac) + SO42-(ac) ⇄ BaSO4 (s) + 2Cl-(ac)

El sulfato de bario es un sólido cristalino de color blanco, ligeramente soluble

en agua (kps= 1,1x10-10).

En la tabla 2, se puede observar que el primer porcentaje masa/volumen

(0,4788%) difiere notablemente de los otros (0,5142% y 0,5138%). Esta discrepancia
fue ocasionada por la pérdida de una pequeña parte del precipitado durante la
filtración. Es posible que no se haya colocado de manera correcta el papel de filtro en
el embudo, pero lo cierto es que el agua del filtrado del primer precitado tenía cierta
turbidez que no presentaban las otras dos. Por esta razón, el primer porcentaje fue
omitido para la determinación del porcentaje promedio, a fin de reducir los errores.
De esta manera, el porcentaje masa/volumen promedio de sulfato en la muestra
analizada es 0,5240%. Todos los resultados están sujetos a errores sistemáticos, tales
como los propios del método, así como errores instrumentales y personales no
identificados.

En cuanto a la aplicación de la técnica, no sólo los sulfatos pueden

determinarse con el uso de cloruro de bario, sino que también se puede analizar el
contenido de sulfuros, sulfitos, tiosulfatos y tetrahionatos, con una previa oxidación
de éstos al anión sulfato.
 BIBLIOGRAFÍA

Day, R. & Underwood, A. (1989) Química Analítica Cuantitativa. 5ta ed. Prentice –
Hall. México.

Departamento de Química (s.f.) Laboratorio de Química Analítica II.

Determinación de Sulfato. Universidad de Oriente, Núcleo de Sucre.
Venezuela.

Skoog, D.; West, D.; Holler, F. & Crouch, S. (2005) Fundamentos de Química
Analítica. 8va ed. México
 ANEXOS

Masa de BaCl2.2H2O necesaria para preparar 100 ml de una solución 0,025 M.

(Mm BaCl .2H O=244,23 g/mol)

2 2

244,23 g
∗0,0 25 mol
1 mol
mBaCl .2 H O = ∗0 ,10 0 l=0 ,61 g
2 2
1l

Contenido de sulfato en la muestra problema.

BaCl2 (ac) + SO42-(ac) ⇄ BaSO4 (s) + 2Cl-(ac)

2−¿
SO 4
2−¿=m ∗100 % ¿¿
V muestra
% SO 4

2−¿
Mm SO 4
2−¿= ∗m BaSO4 ¿ ¿
M m BaSO 4
m SO 4

2−¿
Mm SO 4
∗m BaSO 4
Mm BaSO 4
2−¿= ∗100% ¿¿
V muestra
% SO 4

96,07 g/ mol
∗0,11 63 g
233,37 g /mol g
2−¿=
% SO 4 (1) 10 ,0 ml ( )
∗100% =0,47 88%
ml
¿

96,07 g/ mol
∗0,1249 g
233,37 g /mol g
2−¿=
% SO 4 (2) 10, 0 ml ( )
∗100 %=0 ,5142 %
ml
¿

96,07 g/ mol
∗0 , 1248g
233,37 g /mol g

% SO
2−¿=
10, 0 ml
∗100 %=0 , 5138% ( )
ml
¿
4 (3)
 Para el promedio, se omite el primer resultado porque difiere notablemente
de los demás:

0 , 5142%+ 0,5138%
2−¿= =0 , 5140%¿
2
% SO 4 ( promedio)