Curso: Química Analítica e Instrumental

Código: 301102

Guía de actividades y rúbrica de evaluación – Paso 2 -

Cuantificación métodos analíticos clásicos

Estudiantes:

Yessika Paola castro Murcia

1022973681.
Leidy Johana Triana Romero
1070019659
Julian Felipe Sánchez Quecan
80350632
Grupo:

301102_42.

Tutor:

Luz Adriana Ramírez

Universidad Nacional Abierta y a Distancia UNAD

CEAD Zipaquirá

2023
 1. Selección del problema analítico

Analito Seleccionado: Plomo o cadmio en la leche

2. Descripción del método analítico seleccionado para la identificación y/o

cuantificación del analito en la muestra alimenticia

El analítico selección fue de plomo y cadmio en la leche ya que es un alimento

infaltable para las familias a nivel mundial, los metales de concentración toxicas para la
calidad de la leche por lo tanto la presidencia de estos metales representa un peligro
para los animales y humanos. El máximo permitido en la leche es de (0.02 mg/kg)
según CODEX (1995) .para determinar los niveles de metales como el cadmio (Cd) y el
plomo (Pb) en la leche líquida por espectrometría de absorción atómica en la leche
procesada que se distribuye, estos contaminantes se evidencia un incremento en el
medio ambiente tales como el progreso tecnológico, diversas actividades industriales, el
aumento de tráfico en las carreteras, actividades agrícolas como el uso de fertilizantes
por lo tanto la leche y sus derivados lácteos juega un papel muy importante para el
consumo humano el cual se convierte en una alimento básico en nuestra dieta y por
ende se realizan varios estudios de contaminación de la leche sin embargo estos
resultados pueden variar en distintas áreas de muestreo y métodos analíticos que se
implementan para la determinación de estos metales. En Colombia el decreto de 1880
de 2011 señalan unos requisitos para la comercialización de la leche cruda que se deben
de regir por normas internacionales de Codex a su vez el decreto 616 de 2006 ministerio
de la protección social que exige un reglamento técnico como es el envase, transporte
estas determinaciones se realizan con el fin de promover varios enfermedades como son
el cáncer en las vías respiratorias, trastornos de la piel, anemia, insuficiencia cardiaca
fatiga, trastornos gastrointestinales entre otras.

Métodos:

Métodos clásicos que se utilizan para el análisis de este tipo de ejercicios: volumétrico y
gravimétrico

Volumétrico: por titulación

gravimétrico: Precipitación o pesaje

Gravimetría: que se basa en la mediciones de masa, separar y pesar en el estado de

mayor pureza un elemento o compuesto
Método de precipitación
En estos, el analito se convierte en un precipitado poco soluble. Este
precipitado se filtra, se lava para eliminar las impurezas y se convierte en un
producto de composición conocida mediante el tratamiento térmico adecuado y,
finalmente, se pesa.
Aplicaciones de los métodos gravimétricos
Los métodos gravimétricos se han desarrollado para cuantificar aniones y
cationes inorgánicos, así como para especies neutras como agua, dióxido de
azufre, dióxido de carbono y yodo. También pueden determinarse fácilmente
diversas sustancias orgánicas por estos métodos gravimétricos. Entre los
ejemplos se incluyen lactosa en productos lácteos, salicilatos en preparación de
fármacos, fenolftaleína en laxantes, nicotina en pesticidas, colesterol en
cereales y benzaldehído en extractos de almendras.

Volumetría: se mide el volumen de una solución de concentración conocida que se

necesita para reaccionar por completo con el analito de concentración desconocida

Indicador químico: sustancia que se añade a una reacción química para mostrar un
cambio de coloración indicando que llego a un equilibrio
Procedimiento basado en la medida del volumen de un reactivo necesario que reaccione
con el analito.

3. Esquema del procedimiento de la preparación de la muestra acorde al

método analítico seleccionado.
- solución preparada con la muestra
- indicador seleccionado
- Patrón o agente valorante
- Muestra o indicador
Materiales
Bureta
Erlenmeyer
Balanza Analítica
Vidrio reloj
Beaker
Soporte universal
Pinzas bureta
Probeta
Plancha
Medidor de Ph

Reactivos:
 Agua Tipo 2
 Ácido Clorhídrico – Grado reactivo
 Ácido Nítrico- Grado reactivo
 Ácido Perclórico- Grado reactivo
 Ácido Sulfúrico- Grado reactivo
 Peróxido de sodio
 Buffer de PH
 Solución estándar Pb 1000ppm
 Alcohol etílico- Grado reactivo
 Ácido Ascórbico
 Acetato de amonio
 Hidróxido de amonio
 Ácido acético
 Naranja de Xilenol
 Acido tartárico
 Solución estándar de ETDA
 Plomo metálico

Procedimiento:
1. Pesar la muestra
2. Añadir 10 ml de ácido Nítrico
3. Colocar en plancha caliente
4. Retirar de plancha y dejar enfriar
5. Añadir 10 ml de ácido sulfúrico
6. Colocar en plancha caliente para sulfatación
7. Dejar enfriar a temperatura ambiente
8. Lavar paredes del vaso con agua destilada hasta completar 100ml
9. Colocar en plancha y dejar hervir
 10. Dejar enfriar completamente
11. Filtrar la muestra
12. Lavar el precipitado del filtro con solución de ácido sulfúrico al 5%
13. Agregar 50 ml de acetato de amonio
14. Diluir en agua a 400 ml
15. Agregar una cucharada de ácido ascórbico
16. Añadir 2 0 3 gotas de naranja de Xilenol
17. Titular con la solución de ETDA hasta el viraje de color amarillo.

4.Define las relaciones matemáticas para cuantificar el analítico en la muestra

alimenticia seleccionada.

Ecuación de normalidad:
numero de equivalentes de soluto
n=
L solucion
Molaridad:

moles de soluto
m=
L solucion
Final de la titulación es el punto de equivalencia
Equivalentes de A=equivalentes de B
A es el agente valorante y B es analito la muestra a analizar
Las expresiones matemáticas se pueden representar en porcentaje cuando se
conoce le peso de la muestra y en g/l o ml/l peso del soluto por volumen cuando
son soluciones medidas
Análisis volumétrico de la cantidad del analito:
V B∗M B∗PM A
%A= ∗100
g muestra
g V B∗M B∗PM A
=
L A volumen de la muestra
 4. Ejercicios individuales

Conjunto de ejercicios 1
Nombre Julian Sanchez
del
estudiante
1.1

HCL acido fuerte

KOH base fuerte -hidróxido de potasio =13
Punto de equivalencia neutro en PH 7 por ser ácidos y bases
caso II

KOH+HCL ---- KCL+H2O

1-

Ph=−log [ h ]
pH =−log [ 0 , 12 ]
ph=0 , 12
( Ca∗Va ) −(Cb∗Cv)
2- [ H ] = ¿=0 ,15
Va+Vb ¿
3- [ H 1 ]=√ Kw
 Ph=−log [ 1 , 2∗10−7 ]=7 , 07

4- ¿

1.2

Antabuse ----------Disulfuro de tetraetiluramo

Disulfuro de tetraetiluramo ----SO2

SO2 ( g ) + H 2O 2 → H 2 SO 4
H 2 SO 4+ 2 NaOH → Na2 SO 4 +2 H 2 O

1 molH 2 SO 4
∗0,0284 mol NaOH
2 mol NaOH
M =H 2 So 4= ∗13 , 13 ml∗1l /1000
1litro
−4
¿ 1,8644∗10
1 mol SO 2 −4 −4
M SO 2= ∗1,8644 x 10 mh 2 SO 4=1.8644∗10
1mol H 2 SO 4

1 mol S −4 −4
M s= ∗1,8644∗10 mSO 2=18466∗10 mol S
1mol SO 2

Disulfuro

296 , 54
∗1mol
1 mol 0,0258
¿ ∗1,8644 x 10−4 mol=0,0136
4m

0,0136
%= ∗100=3 , 2 %
0,4125

1 mol
 13,025 g FeSo 4.7 H 2O
FeSO 4= =0,543 g / p
24 p
1.4

POh=−log [ 0,0182 ] =1,7399

pH=14−1,7399=12, 27
CH3COONA-----COONA+ CH3
COONA + H2O ----COO2NA+ OH

pKa= -log (Ka)

-pKa=log(Ka)
10pKa=10 logpKa
Ka = 10pKa
pKa=4,74
Ka=10-19
Ka=1.259*10-4

Conjunto de ejercicios 2
Nombre Yessika Paola Castro Murcia
del
estudiante
2.1 - Construya la curva de valoración que resulta de la titulación de
100
mL de ácido benzoico, C6H5COOH, 0,0452 M con KOH
0,0325 M.
Demuestre los cálculos para los siguientes casos:
a. Antes de la adición del agente valorante
b. Después de la adición del agente valorante pero antes de
punto de equivalencia
c. En el punto de equivalencia
 - Volumen punto de equivalencia:

[C6H5COOH]= , 0,0452 M
V1=100 Ml
[KOH]=0.0325 M
C1V1=C2 V2
C 1V 1
V2=
C2
0.0452∗100
V2=
0.0325
V2=139 mL

CALCULOS:
moles mL∗1 L
Moles C6H5COOH=0,0452 ∗100 =452 moles
L 1000 ml
a. Antes de la adición del agente valorante

PH = -log [452]
PH=2.65
b. Después de la adición del agente valorante pero antes de
punto de equivalencia

C6H5COOH+KOH H2O+KC6H5COO
Relación 1.1
 1 mol KOH
Moles [C6H5COOH]=0.0452 moles C6H5COOH
1mol C 6 H 5 COOH
Moles=452 moles KOH
VOLUMEN BASE
1L
Moles de [KOH]= 0.0325 M*100 mL =3.25 L
1000 mL
Moles =325
Moles en exceso =452 moles C6H5COOH-325 moles KOH
Moles en exceso =127
PH de adición del agente valorante pero antes del punto de equilibrio
PH = log [127]
PH= 2.10
C. En el punto de equivalencia
como podemos ver se encontró que el punto de equivalencia es de
139 mL
[C6H5COOH]
L*0.0452 M=0.00452 moles

KOH
0.139 L*0,0325 M=0.00452 moles

moles C 6 H 5 COOH
[KC6H5COO]-
Volumen total

0.00452 moles C 6 H 5 COOH

[KC6H5COO]-
0.139

[KC6H5COO]=0.0325

Kb=¿ ¿

2
X
5.5*10-11=
(0.0325−X )

5.5 *10-11(0.325X)=x2

X2 +5.5 *10-11X-1.787*10-12=0

X=1.34*10-6

pOH=-log(1.34*10-6)

pOH=5.87

D. Despues del punto de equivalencia

[KOH] se trabaja con volumen de 190 mL

Volumen en exceso =190-139

Volumen en exceso =51 mL
Volumen total=290 mL
 [KOH]=0.0325 M

Concentración OH

Volumen en exceso∗[KOH ]
[OH]=
Volumen total

51∗0.0325
[OH]=
290
[OH]=5.715*10-3

pOH=-Log [OH]

pOH=-Log (5.715*10-3)

pOH=2.24

Calculo el Ph

pH=14-Poh
pH=14-2.24
pH=11.76

2.2 . La cantidad de uranio en una muestra de mineral se puede determinar

mediante una titulación redox indirecta. El análisis se logra disolviendo
el mineral en ácido sulfúrico y reduciendo el UO22+ resultante a U4+
con un reductor Walden. La solución resultante se trata con un exceso
de Fe3+, formando Fe2+ y U6+. El Fe2+ se titula con una solución
estándar de K2Cr2O7 hasta un punto final visual. En un análisis típico,
se pasa una muestra de mineral de 0,8576 g a través del reductor de
Walden y se trata con un exceso de Fe3+. La titulación con K2Cr2O7
0,0656 M requiere 15.78 mL. Calcule el % m/m de U en la muestra.
RTA:
Reacción 1:
(UO2)-2+4H+3 +6e U+2 H2O

Reacción 2:
(UO2)+2+4H+3 + 2e U2+2H2O

U+4 Fe+2 +Fe+3 U+5+ 1e

Reacción 3:

6 Fe+2 14 H++ Cr2O7-2 6 Fe+3 +2Cr+3+ H2O

Se procede a encontrar las moles de U

1l
Moles de ++ Cr2O7-2 =0.0656 M *(15.78 mL¿ )=1.035*10-3
1000 mL

Moles: de Fe+2=1.035*10-3Moles Cr2O7-2 *

 6 Moles Fe+2
=6.211*10-3
1 Moles de Cr 2 O7−2
Moles de U+4=6.211*10-3 moles Fe+2*1 Moles de ¿ ¿ =6.211*10-3

1 Moles de UO+2
Moles de (UO2)+2=6.211*10-3Moles U+4* =6.211*10-3
1 Moles U +4

Con esto procedemos a encontrar la masa de U a partir del peso

masa atómica

g
PM U = 238.03
mol

238.03 g
g de U =6.211*10-3 Moles de U * =1.4784 g
1mol de U

Porcentaje de masa U:

m =0.8576 g

m 1.4784 g
% =
m 0.8576 g

m
% =1.724 %
m

2.3 ¿Qué masa de KIO3 se necesita para convertir el CuSO4.5H2O en

0.3659 g de Cu (IO3)2?

Rta :
CuSO45H2O + 2KlO3 – Cu(103)2 + 5H2 O + K2 SO4
Relaciones estequiometrias de masa atómica de KlO3:
PM Cu(103)2 = 63.546 +2(126.9) +6(16)=413.346
1 mol Cu(10 3)2
Moles Cu(103)2=0.3659 g Cu(103)2*
413.346 g Cu(10 3)2
=8.852*10-4

2 Moles KlO 3
Moles KlO3=8.852*10-4Moles Cu(103)2*
1 Moles Cu(10 3)2
=1.77*10-3

PM KlO3 = 39+126.9 g +3(16)=213.9

213.9 g KlO 3
g KlO3= 1.77*10-3Moles KlO3* =0.378 g
Moles K 103

2.4 Calcule el pH y el grado de hidrólisis de una disolución de sal sódica

de ácido láctico (CH3-CH(OH)-COOH) de concentración 0.0022 M y
pKa de 3.9
Rta

CH3CH(OH)COOH CH3CH(OH)COO +H

Indicial 0.0022
Reacción x
Equilibrio 0.0022-x
Constante de equilibrio:

K=[CH 3 CH (OH )COO ]¿¿

x .x x2
K= =
0.0022−x 0.0022−x

pKa= -log (Ka)

-pKa=log(Ka)
10pKa=10 logpKa
Ka = 10pKa
pKa=3.9
Ka=10-19
Ka=1.259*10-4

Concentración H

x2
Ka=
0.0022−x

x2
1.259*10-4
0.0022−x

1.259*10-4(0.0022-x)= x2

2.7698*10-3*1.259*10-4x=x2

X2 + 1.259*10-4 x -2.7698*10-3= 0

-(1.259*10-4)±
√ √1.259∗10−4 ¿ 2∗4 (1)(¿ 2.7698∗10−3)
2(1)

X=[H+]=4.671*10-4

pH=-Log[H+]
pH=-Log ( 4.671*10-4)
PH=3.33

Moles hidrolizadas
a=
Moles iniciales
 [CH 3 CH (OH )COO]
a=
[CH 3 CH (OH )COOH ]

4.671∗10−4
a=
0.0022

a= 0.2123

Conjunto de ejercicios 3
Nombre
del
estudiante
3.1
3.2
3.3
3.4
Conjunto de ejercicios 4
Nombre
del
estudiante
4.1
4.2
4.3
4.4
Conjunto de ejercicios 5
Leidy
Johana
Triana

5.1
5.2
5.3 Para calcular el % Cadmio de la muestra, se requiere conocer la
 cantidad de cadmio

La reacción de precipitación es la siguiente:

A partir de la cantidad de CdSO4 precipitado y las masas moleculares

de CdS04 Y Cd se puede calcular la cantidad de Cadmio:

1. Calcular la masa molecular

ATOMO MASA ATOMICA

Cd 1 Átomo de cadmio 112.41 g /mol
S 1 átomo de azufre 32.06 g/mol
O 4 átomos de oxigeno 63.98 g/mol
Masa molecular de CdSO4:
M ( CdSO4) = 112.41 g/mol + 32.06 g/mol + 63.98 g/mol = 208.45
g/mol

 La cantidad de CdSO4 precipitado a partir de la muestra

mineral es: 0.5820 g
 La cantidad de Cadmio se calcula a partir de la masa
1 mol de CdSO4 corresponde a 1 mol de Cd

Masa de cadmio:
m ( Cd) =(CdS04)(M(CdS04)M/(Cd))
m ( Cd) 0.5820 g
m ( Cd)/(208.45 g/mol/ 112.41 g/ mol)
m (Cd) = 0.3205 g

El % de Cadmio presente en la muestra se calcula a partir de la

masa de este y la masa total de la muestra:

%Cd: (m(Cd)m(muestra))x 100%

%Cd = (0.3205g/ 0.9223 g) x 100%
% Cd= 34.76%

El % total de Cadmio en la muestra es de 34,76%

5.4
 5. Referencias Bibliográficas

Carlos Giovanni Pinzón Choque.2015. Determinación de los niveles de plomo y cadmio

en leche procesada en la ciudad de Bogotá D.C. Recuperado de:
https://repositorio.unal.edu.co/bitstream/handle/unal/53244/599661.2015.pdf?
sequence=1&isAllowed=y

López Torres, M. D. J. (2010). Conceptos básicos de química analítica y sus

aplicaciones. (pp 25-34; 41-118) ed. México: Instituto Politécnico Nacional,
https://elibro-net.bibliotecavirtual.unad.edu.co/es/ereader/unad/72806?page=26

Daizo, M. C. (2020). Equilibrio ácido, base en soluciones acuosas. (pp 13-78). ed.
Buenos Aires: Eudeba.
https://elibro-net.bibliotecavirtual.unad.edu.co/es/ereader/unad/184199?page=78

Araque Marín, P. (2022). Química para ingenierías. (pp 240-271, 283-305) Envigado:
Fondo Editorial EIA.
https://elibro-net.bibliotecavirtual.unad.edu.co/es/ereader/unad/223088?page=272

Masterton, W. L., & Hurley, C. N. (2003). Equilibrios en Disoluciones Ácido Base en

Química (4a. ed). (pp. 403-404). Madrid: Paraninfo.
https://link.gale.com/apps/doc/CX4056300130/GVRL?
u=unad&sid=GVRL&xid=c95a48d3

Zumbado Fernández, H. (2022). Análisis Químico de los Alimentos. (pp 11-16; 66-83;
135-168). ed. Miami: Ciudad Educativa. https://elibro-
net.bibliotecavirtual.unad.edu.co/es/ereader/unad/213670?page=177

Gorzynski Smith, J. (2019). General, Organic, Biological Chemistry. (pp. 310-354) 4ta
Ed. McGraw Hill Education. https://www-ebooks7-24-
com.bibliotecavirtual.unad.edu.co/?il=10011

Rodríguez Alonso, J. J. (2014). Química y análisis químico. (pp 192-290). ed.

Barcelona: Cano Pina.
https://elibro-net.bibliotecavirtual.unad.edu.co/es/ereader/unad/43093?page=193

Faiz Bukhari Mohd Suah, Wan Saime Wan Ngah, & Che Sofiah Saidin. (2018). Basic
Analytical Chemistry. (pp 55-147). Penerbit
USM. https://bibliotecavirtual.unad.edu.co/login?url=https://search.ebscohost.com/
login.aspx?direct=true&db=nlebk&AN=2153675&lang=es&site=ehost-
live&ebv=EK&ppid=Page-__-52