Está en la página 1de 9

Determinación de Ácido Acetilsalicílico en una muestra de aspirina y determinación de la

acidez de un vino

Marin, Juan Manuel; Tobar, Natalia


Química Farmacéutica, Química con énfasis en Bioquímica
Universidad Icesi, Departamento de Ciencias Químicas, Facultad de Ciencias Naturales, 
Laboratorio de Química Analítica I
Santiago de Cali, 7 de octubre de 2021

Resumen

Se realizó la determinación de la acidez de un vino y, ácido acetilsalicílico en una muestra de


aspirina. Mediante titulaciones ácido-base. Con ayuda de la estandarización de los agentes
titulantes, con un factor primario. Se obtuvo una acidez del vino blanco de 7.7464 porcentaje peso
ácido tartárico sobre volumen y, 104.26 mg de ácido acetilsalicílico porcentaje mg ASS sobre mg
comprimido. Se llegó a la conclusión de que, se expresa la acidez del vino en términos del ácido en
mayor proporción. Además, la proporción de ASS depende directamente del peso del comprimido.

concentración precisa de analitos; en el


análisis farmacológico y forense. (Química
Analítica Cuantitativa, R. A. Day.pdf,
2021)
Introducción
La titulación o valoración es un proceso Las titulaciones realizadas en las prácticas
cuantitativo. Consiste en determinar la son titulaciones de neutralización. Para
concentración desconocida de un reactivo, al analizar a más profundidad, en esta titulación
añadir una especie de contenido y se necesita un reactivo llamado valorante o
concentración conocida. La titulación patrón primario, este tiene que encontrarse en
realizada en esta práctica es, la titulación un estado puro. Debe ser un agente
ácido-base, esta se basa en la en la reacción precipitante específico, es decir, no debe
+ ¿¿
de neutralización de los iones H 3 O y reaccionar con ninguno de los componentes
O H +¿¿en un ácido y una base de la reacción (Luz et al., n.d.).
respectivamente. En todos los casos, se
determina el punto final, el punto donde se El presente informe, tiene como objetivo
presenta un cambio físico en la reacción, con determinar la concentración de diferentes
ayuda de un indicador. (Agamez, 2007, p.4). ácidos, en muestras de vino y aspirina.  

Por otra parte, las titulaciones tienen interés Resultados y cálculos


en procesos industriales e investigación. En el
control de procesos o análisis de alimentos, 1.1 Estandarización con patrón primario
en determinación de la alcalinidad total y Na2CO3
determinación de hidróxidos; en
investigación, en la determinación de
En esta práctica se realizaron alrededor de 3 Ecuación 2. Valor estandarización de HCl
titulaciones, las cuales se explicarán a
continuación. Para la primera valoración, se 0.105 M −0.100 M
%error = ∗100 %=5 %
utilizó como patrón primario 0,05 gramos de 0.100 M
Carbonato de Sodio (Na2CO3), estos se Ecuación 3. Porcentaje de error
diluyeron en aproximadamente 50 ml de agua estandarización HCl
destilada. Posteriormente, se adicionaron 4
gotas del indicador verde de bromocresol. Se Para comprobar la variación de resultados se
tituló la solución con Ácido Clorhídrico utilizó la ecuación de desviación estándar,
(HCl) Se observó que la solución pasó de esta se encuentra en la ecuación 2.
azul a amarillo. El procedimiento se repitió Ecuación 2. Desviación estándar de los
tres veces. Los datos se encuentran en la datos obtenidos
Tabla 1. σ =¿


2 2 2
( 9,4−9,1 ) + ( 9,4−9,3 ) + ( 9,4−9,8 )
Tabla 1. Datos obtenidos en la titulación, 3
estandarización del patrón primario. 
σ =0,2944 ml
Titula Volu Gram
ción men os 1.2 Estandarización con patrón primario
utiliz utiliza HCl
ado dos
HCl Na2C Para la segunda valoración, como patrón
O3 primario fueron utilizados 10 ml de HCl a 0,1
molar (0,1 M), disueltos en aproximadamente
1 9,1 ml 0,0516
50 ml de agua destilada. Para posteriormente
g
titular con Hidróxido de Sodio (NaOH), en la
2 9.3 ml 0,0518 Tabla 2 se encuentran los resultados de este
g experimento. Este procedimiento se repitió 3
veces.
3 9,8 ml 0,0535
g Tabla 2. Datos obtenidos en la valoración de
HCl.
Na2 C O3 +2 HCl → NaCl+ H 2 O+ C O2 Titulació Volumen Volumen
n utilizado utilizado
Ecuación 1. Reacción del Na 2 C O 3 al HCl NaOH
agregarse
1 10 ml 9,8 ml
HCl .
2 10 ml 10 ml
O 3∗1mol Na 2 C O3
∗2mol HCl 3 10 ml 9,7 ml
105.9888 g Na2 C O3
∗1
1 mol Na 2 C O3
0.0523 g Na 2 C =0.105 M + HCl → NaCl+ H O
NaOH
0.0094 L 2
Ecuación 3. Reacción neutralización del
2 10 ml 9,1 ml 7.3
NaOH al agregarse HCl .
3 10 ml 8,6 ml 6.9
L∗1 mol NaOH
∗1
0.105 molHCl 1 mol HCl
∗0.010 C 4 H 6 O6 +2 NaOH → Na 2 C 4 H 4 O6 +2 H 2 O
=0.107 M
1L 0.0098 L
Ecuación 4. Valor estandarización NaOH.
Ecuación 4. Neutralización del ácido
tartárico.
0.107 M −0.100 M
%error = ∗100 %=7 %
0.100 M
L∗1 mol C 4 H 6 O6
Ecuación 3. Porcentaje de error ∗150.087 g
estandarización NaOH 2 mol NaOH
∗1
0.107 mol NaOH 1mol C 4 H 6 O6
∗0.0089 =
1L 0.010 mL
En la ecuación 3, se encuentra la desviación
estándar de los datos obtenidos en el Ecuación 5. Cálculo porcentaje promedio
procedimiento. peso volumen ácido tartárico

σ =¿ σ =¿

√ √
2 2 2
2 2
( 9,8−9,8 ) + ( 9,8−10 ) + ( 9,8−9,7 )
2
( 8,9−9,1 ) + ( 8,9−9,1 ) + ( 8,9−8,6 )
3 3

σ =0,1290 ml σ =0,2380 ml
Ecuación 5. Desviación estándar de los
1.3 Determinación de la acidez total de un datos obtenidos.
vino
1.4 Determinación de la acidez fija de un
Para comenzar, se tomaron 10 ml de vino vino
como muestra, luego, se vertieron
aproximadamente 30 ml de agua destilada. Con respecto a, 1.4 la determinación de la
Por último, se agregaron 4 gotas de acidez fija de un vino, se tomó 25 ml de la
fenolftaleína; se valoró la titulación con muestra de vino y, se pasó a un cristalizador.
NaOH. Este procedimiento se repitió 3 veces Posteriormente, se calentó hasta reducir 5- 10
y los resultados se encuentran en la Tabla 3. ml. Se evitó el sobrecalentamiento o, total
evaporación de la muestra. (este proceso se
Tabla 3. Datos obtenidos en la valoración repitió 3 veces) Por último, se dejó enfriar la
vino blanco solución y, se trasvasó a un Erlenmeyer (por
medio de lavados de agua destilada). Se tituló
Titulació Volumen Volumen Acidez
con solución NaOH, y se usó fenolftaleína
n de vino utilizado en
como indicador. El resultado se encuentra en
blanco NaOH términos
la Tabla 4.
de AT

1 10 ml 9,1 ml 7.3 Tabla 4. Dato obtenido en la valoración de


la acidez fija de un vino
Volumen de vino Volumen de NaOH el indicador fenolftaleína y, se tituló con
para determinar NaOH. Los datos se encuentran en tabla 6
acidez fija
Tabla 6. Peso de muestra aspirinas y
25 ml 18,9 ml volumen empleado en la titulación.
Titilación Gramos de Volumen de
muestra NaOH
aspirina
L∗1 mol C 4 H 6 O6 1 0.1004 g 4,5 ml
∗150.087 g
2 mol NaOH 2 0.1155 g 5,4 ml
∗1
0.107 mol NaOH 1mol C 4 H 6 O 6 3 0.1009
g g 4,5 ml
∗0.0189 =6.07
1L 0.025 mL L
 Ecuación 6. Cálculo porcentaje peso C 9 H 8 O4 + NaOH → H 2 O+ NaC 9 H 7 O4
volumen ácido tartárico
Ecuación 5. Ecuación de neutralización del
Acidez fija=acidez total−acidez fija ácido acetilsalicílico.
g g g
AF=7.1464 −6.07 =1.0764
L L L L∗1mol C 9 H 8 O 4
∗180.158 g
Ecuación 8. Cálculo acidez fija 1 molNaOH
∗11
1 mol C 9 H 8 O4
1.5 Determinación de ácido acetilsalicílico 0.107 molNaOH 105.6 mg Pmuetra
en tabletas de aspirina ∗0.0048
1L 1
Ecuación 7. mg determinados de ácido
Finalmente, se realizó la valoración de la acetilsalicílico.
determinación de ácido acetilsalicílico en
tabletas de aspirina. se tomaron dos tabletas σ =¿
de aspirina y se pesaron en la balanza


2 2 2
analítica. Datos aglomerados en tabla 5. ( 4,8−4,5 ) + ( 4,8−5,4 ) + ( 4,8−4,5 )
3
Tabla 5. Peso de aspirinas individualmente.
Aspirina Peso σ =0,4242 ml
Ecuación 8. Desviación estándar de los
1 0.1188g datos obtenidos.

2 0.1201g valor teorico−valor experimetal


%error = ∗100 %
3 0.1185g valor teorico

100 mg−104.36 mg
%error = ∗100 %
100 mg
Posteriormente, en el mortero se maceraron
las tabletas. Se tomó 0.1 g del macerado, en ¿ 4.36 %
tres Erlenmeyer distintos, se diluyó en Ecuación 9. Cálculo porcentaje de error
aproximadamente 25 ml de agua. Se agregó aspirina.
Análisis de resultados afirmar que la precisión de los datos fue alta.
Es decir, la mayoría de los datos tienden a
En el avance de la práctica experimental, estar agrupados en un valor medio.
resulta indispensable dar explicación a los
fenómenos observados y la razón de uso de Figura 1. Reacción molecular del ácido
los mecanismos volumétricos utilizados. acetilsalicílico al agregarse NaOH
Además, expresar aquellos factores que,
posiblemente, redujeron exactitud y precisión
a los datos.

Para comenzar, se utilizó el Na 2CO3 como


patrón primario de las titulaciones. Esto
quiere decir que ayuda a estandarizar las
soluciones a usar registradas en las tablas 1 y
2. Se usa para conocer la concentración
exacta de las soluciones. Las disoluciones (Vargas-Rodríguez et al., 2017)
estandarizadas con el factor primario, es decir En la figura 1, se puede apreciar la reacción
la disolución de NaOH, es el factor estructural para producir acetato de sodio.
secundario de la titulación. En ecuación 2 y 4 Esta reacción ocurrió al realizarse el
se obtuvo una molaridad muy cercana a la procedimiento 1.5 Determinación de ácido
propuesta 0.1. Este es el valor exacto de acetilsalicílico en tabletas de aspirina.
concentración de NaOH y HCl, por ende, será Como se logra observar en la figura 1, en
la base para los cálculos siguientes. la primera parte de la reacción la molécula
pasa por una reacción de neutralización.
Por otra parte, se determinó la concentración Posteriormente, en la segunda parte,
de la solución patrón con ayuda del estándar atravesar por una reacción de hidrólisis.
primario, haciendo uso de verde de (Vargas-Rodríguez et al., 2017).
bromocresol como indicador. Con este
último, se buscó un cambio de color de azul Figura 1. Reacción molecular del ácido
verdoso a amarillo, pues bien, este . En vista acetilsalicílico al agregarse NaOH
que, el verde de bromocresol varía su
coloración en un medio ácido debido a queo.
Ya que, este se disocia en solución acuosa,
para que posteriormente, se presente su
protonación. Esto da lugar a su forma
monoaniónica, que es el color amarillo del
punto final de la titulación (Mera, 2011).

Prosiguiendo, en todos los resultados, se


realizó una desviación estándar. Con el (Vargas-Rodríguez et al., 2017)
objetivo de comprobar la precisión de los
datos. En las desviaciones realizadas, se Por otro lado, las reacciones presentes
obtuvo que no pasaban de una unidad durante el proceso de titulación, entre
ecuación 2, 4 y 6. Con lo anterior, se puede analito y la disolución estandarizada, son
reacciones de neutralización ecuaciones 1,
4 y 5. Es decir, una reacción entre un ácido Prosiguiendo, la acidez fija del vino se
y una base, esto produce generalmente una expresa en términos de ácido tartárico en la
sal y agua (Perez, s.f). Es por esto que se ecuación 6. Ya que, en el proceso de calentar
presenta una variación del pH, el mismo se descartaron los ácidos volátiles.
visualmente evidente en el cambio de color Es decir, el ácido acético, que es el ácido
por acción del bromocresol y fenolftaleína. volátil que se encuentra en mayor proporción.
Esta última, varia su coloración en un
medio básico. Este cambio de color ocurre Continuando, en la ecuación 8 se determinó
en el punto de final de cada titulación, es la acidez volátil del vino, al restar la acidez
decir, el volumen necesario de disolución total por el valor de acidez fija. Se usó esta
estandarizada para completar la reacción de abstracción matemática, porque en la acidez
neutralización con el analito. (Agamez, s.f) total, en términos de ácido tartárico, se
Este volumen requerido de NaOH en la presentan tanto el ácido mencionado
solución estandarizada se encuentra en tablas anteriormente y, los ácidos volátiles; en el
3, 4 y 6. porcentaje de acidez fija se tiene únicamente
los ácidos no volátiles.
En el punto final de las reacciones, se buscó
llegar a la coloración rosada traslucido. Esto Respecto a 1.5 Determinación de ácido
con el fin de tener un valor lo más cercano acetilsalicílico en tabletas de aspirina se
posible al punto de equivalencia (Agamez, s.f). tiene que la solubilidad del ácido
Excepto en el procedimiento 1.4 acetilsalicílico en agua es de 3mg/ml (Santos,
Determinación de la acidez fija de un vino. 2015). En base a esta baja solubilidad, se
En este, se buscó llegar a una coloración ocre. disuelve la muestra en etanol y
El cambio en la coloración aceptada es posteriormente en agua, con el fin de
debido a que el color inicial de la muestra a disminuir la alta polaridad de esta últimal
titular eras de un tono más oscuro, a agua debido a que. En vista que, el ácido
comparación del traslucido del vino blanco acetilsalicílico es una molécula parcialmente
sin calentar. polar.

La acidez total del vino se expresa en El porcentaje de error encontrado en la


términos de ácido tartárico como se aprecia determinación de ácido acetilsalicílico en la
en la ecuación 4, en vista de quee, es el ácido realización del experimento fue de 4,6%, este
en mayor proporción. Por otra parte, la acidez porcentaje de error puede ser debido a la
volátil del vino se expresa en términos de exactitud del valor verdadero (tableta de
ácido acético (Maidana, 2021) La acidez total aspirina 100mg), debido a que este valor
corresponde a todas las especies ácidas puede variar entre cada tableta que se
presentes en elacideces del vino (ácidos encuentra en la caja de aspirina. (TÉCNICAS
provenientes de la uva) y la acidez volátil AUXILIARES DE LABORATORIO, n.d.) Otra
corresponde a los ácidos grasos de cadena razón por la cual el porcentaje de error puede
corta pertenecientes a la serie acética (acético, dar este resultado, es debido a la efectiva
fórmico, propiónico y butírico) procedentes calibración de la balanza analítica. Puesto
del proceso de fermentación. que, una máquina mal calibrada puede llegar
a obtener un dato inexacto, por lo que, de allí
en adelante los resultados siguientes van a ser
influenciados por ese error; al igual que le
quitará fiabilidad a la máquina. (Masstech,
2019) En conclusión, al evaluar el porcentaje de
ácido en la muestra de vino se determinó en
En otro orden de ideas, otros factores ambos casos en proporción del ácido en
primarios, que podrían ser usados en las mayor proporción, ácido tartárico. Se pudo
estandarizaciones ácido-base son ftalato ácido evidenciar esta relación, en la determinación
de potasio (KHP) y de la acidez fija.
tris(hidroximetil)aminometano (TRIS). En
primer lugar, el KHP es ideal para Por otro lado, Se evidenció que la proporción
estandarizar bases, es estable al medio y, no de ácido acetilsalicílico por tableta de
es higroscópico; En segundo lugar, el TRIS aspirina, varía en función del peso de cada
es ideal para estandarizar ácidos. (Galano, s.f) comprimido. Esto se evidenció en el pesado
de las tablas y su cálculo.
Por otro lado, otras soluciones indicadoras
que podrían ser usados en las titulaciones Revisado por el monitor Juan Pablo
ácido-base son purpura de bromo creso, que Vargas
en un pH ácido está amarillo y en uno básico
purpura; rojo de bromofenol, que en un pH
ácido se encuentra en una coloración naranja-
amarillo y en uno básico morado; tomasol,
que en un pH ácido se encuentra en una
coloración roja y en uno básico azul; rojo de
fenol, que en un pH ácido está amarillo y en
uno básico rojo; timolftaleína, que en un pH
ácido se encuentra traslucido y en uno básico
azul.

Conclusiones
Bibliografía PRACTICA_5._TITULACIONES_AC-
_BASE.pdf
Perez, A. (2017, December 12). Titulaci�n. Pce- Harris Daniel C. 2001. Análisis Químico
Iberica.es. Cuantitativo. 2ª edición. Editorial Reverté,
https://www.pce-iberica.es/instrumentos- S.A. México.
de-medida/instrumentos-laboratorios/ Valdivia Zambrana, B., & Ormachea Muñoz, M.
titulacion.htm (2007). Titulaciones de precipitación A
PRÁCTICA 5 APLICACIONES DE LAS Escala Normal y A Microescala. Revista
TITULACIONES DE Boliviana de Química, 24(1), 38-40.
NEUTRALIZACIÓN ÁCIDO -BASE. Agamez Martínez, D., Andrade Mejía, P., Arrieta
(n.d.). Ballesteros, C., Barreto Bautista, D.,
http://sgpwe.izt.uam.mx/files/users/uami/g Bahoque, M., Bastos Zayas, J., ... &
mta/practicas_QA_Nuevo_plan/ Burgos, F. DETERMINACIÓN DEL
PUNTO DE EQUIVALENCIA PARA
UNA REACCIÓN ÁCIDO FUERTE–
BASE FUERTE MEDIANTE Mera Benavides, D. A., & Mera Benavides, A. C.
TITULACIÓN POTENCIÓMETRICA.
(2011). Photocatalytic treatment of waste
Luz, Y., Vargas, F., Jaime, H., & Camargo
water from laboratories with bromocresol
Hernández. (n.d.). MANUAL 4:
green indicator. Revista Lasallista de
PRÁCTICAS DE LABORATORIO DE
Investigación, 8(1), 28-41.
ANÁLISIS QUÍMICO I.
Pérez-Caballero, M. G., Jaramillo, D. R., & Arce,
http://matematicas.uis.edu.co/9simposio/sit
S. R. Química analítica i.
es/default/files/V00Man04AnalQcoI-

MFOQ-AQ.01_14122012.pdf
Agamez Martínez, D., Andrade Mejía, P., Arrieta
Centurion, N. (2019). Volumetría de
Ballesteros, C., Barreto Bautista, D.,
neutralización – mezcla de álcalis –
Bahoque, M., Bastos Zayas, J., ... &
hidróxido. Slideshare.net.
Burgos, F. DETERMINACIÓN DEL
https://es.slideshare.net/NoeliaCenturion/v
PUNTO DE EQUIVALENCIA PARA
olumetra-de-neutralizacin-mezcla-de-
UNA REACCIÓN ÁCIDO FUERTE–
lcalis-hidrxido
BASE FUERTE MEDIANTE
Maidana, L. R. UNIVERSIDAD
TITULACIÓN POTENCIÓMETRICA.
COMPLUTENSE DE MADRID
Alonso, V. S. ASPECTOS
FACULTAD DE FARMACIA
BIOFARMACÉUTICOS Y
Departamento de Nutrición y
FARMACOCINÉTICOS DEL ÁCIDO
Bromatología I (Nutrición). Química
ACETILSALICÍLICO. (2015)
Analítica Cuantitativa 5ta Edicion A. L.
‌Galano Jiménez, A., & Rojas Hernández, A.
Underwood, R. A. Day.pdf. (2021).
(n.d.). Sustancias patrones para
Scribd.
estandarización de ácidos y bases.
https://es.scribd.com/document/361756455
http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archiver
/Quimica-Analitica-Cuantitativa-5ta-
o/DOCUMENTOPATRONESPRIMARIO
Edicion-A-L-Underwood-R-A-Day-pdf
SACIDOBASE_34249.pdf
TÉCNICAS AUXILIARES DE

LABORATORIO. (n.d.). ‌
https://www.ugr.es/~andyk/Docencia/

TEB/Errores.pdf

Masstech. (2019, July 5). Consecuencias de

no calibrar los instrumentos de

medición - Masstech. Masstech.

https://masstech.com.mx/consecuencia

s-de-no-calibrar-los-instrumentos-de-

medicion/

También podría gustarte