UNIVERSIDAD NACIONAL AGRARIA

LA MOLINA

DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE QUÍMICA

CURSO: QUÍMICA ANALÍTICA – LABORATORIO

INFORME DE PRÁCTICA N° 1

TÍTULO: OPERACIONES Y PROCESOS UNITARIOS EN EL LABORATORIO

FECHA: 21/04/2017
1. INTRODUCCIÓN.

En una planta química para obtener el producto final deseado, el proceso se realiza en
varias etapas, que podrían ser las siguientes: recepción de las materias primas,
preparación de las mismas, mezclas de los reactantes en las proporciones adecuadas,
reacción propiamente dicha, separación de los productos obtenidos, purificación, etc.
La metodología utilizada es muy similar a la obtención de un producto en el
laboratorio, de manera que planta química y laboratorio tienen operaciones similares,
sin embargo, en el laboratorio los volúmenes tratados son más reducidos y los
equipos, aunque se basan en los mismos principios fisicoquímicos, son más pequeños
y más simples.

1.1. JUSTIFICACIÓN.

En las etapas mencionadas anteriormente se pueden realizar procesos netamente

físicos (las especies químicas que intervienen no reaccionan, aunque pueden cambiar
de fase o estado) o procesos químicos (donde por medio de una reacción química las
especies químicas cambian su estructura). Las etapas en donde se producen cambios
netamente físicos se denominan operaciones unitarias y las etapas donde se produce
reacción química se llaman procesos unitarios.

Otra actividad propia de un laboratorio de química es el análisis de una muestra, el

cual comprende dos partes esenciales: la adecuación de la muestra y la medición o
detección de alguna propiedad de la sustancia de interés. Ello implica realizar uno o
más operaciones o procesos unitarios previos que permitan separar, adecuar física o
químicamente a la sustancia de modo que pueda ser detectado o medido en un
instrumental apropiado.

1.2. OBJETIVOS.

Realizar una o más operaciones y procesos unitarios y explica los principios

fisicoquímicos que lo sustentan.

1.3. HIPÓTESIS.

Las operaciones unitarias y los procesos unitarios están sustentados en principios

fisicoquímicos y en diferencias propiedades a los cuales se recurre para asegurar la
separación de las sustancias que conforman una mezcla.

2. REVISIÓN DE LITERATURA.

2.1. OPERACIONES UNITARIAS.

Son procedimientos de naturaleza física donde no ocurren reacciones químicas. Estas

operaciones unitarias son comunes a todas las industrias de proceso. Las operaciones
unitarias estudian principalmente la transferencia y los cambios de energía y
transferencias y cambios de materiales que se llevan a cabo por medios físicos.
(Palma, 2017)
 2.2. PROCESOS UNITARIOS.

Son procedimientos de naturaleza química, ocurren reacciones que alteran la

estructura de la materia dando lugar a la formación de nuevas sustancias. Lo mas
importante de un proceso unitario no es el equipo en sí (que es un reactor) si no el
mecanismo de la reacción, la velocidad de la misma o el equilibrio que se puede
alcanzar. (Palma, 2017)

2.3. ALGUNAS OPERACIONES UNITARIAS.

2.3.1. VOLATILIZACIÓN. Operación cuyo objetivo es separar un componente

volátil de una mezcla aprovechando sus diferencias de punto de
ebullición. Se realiza en una estufa de secado o un rotavapor. (Palma,
2017)
𝑆𝑒𝑐𝑎𝑑𝑜
𝑀𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 ℎú𝑚𝑒𝑑𝑎 → 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑠𝑒𝑐𝑎 + 𝑎𝑔𝑢𝑎 (𝑔) + 𝑣𝑜𝑙á𝑡𝑖𝑙𝑒𝑠 (𝑔)

2.3.2. DESTILACIÓN. Operación cuyo objetivo es separar dos (o más)

líquidos mezclados, para lo cual se hierve la mezcla, se evapora, y
finalmente se condensa. La separación se logra porque los líquidos tienen
diferentes temperaturas de ebullición lo cual hace que la sustancia más
volátil se evapore en mayor proporción. Un ejemplo es destilación del
petróleo para obtener propano, gasolina, nafta, etc (Palma, 2017)

𝐴𝑔𝑢𝑎 𝑐𝑜𝑛𝑡𝑎𝑚𝑖𝑛𝑎𝑑𝑎 → 𝑎𝑔𝑢𝑎 𝑝𝑢𝑟𝑎 + 𝑐𝑜𝑛𝑡𝑎𝑚𝑖𝑛𝑎𝑛𝑡𝑒𝑠

2.3.3. ARRASTRE DE VAPOR. Es una operación que consiste en separar

una sustancia de una mezcla arrastrándola con vapor de agua
aprovechando su naturaleza volátil frente a la no volátil de los otros
componentes de la mezcla. (Palma, 2017)

𝑃𝑙𝑎𝑛𝑡𝑎 𝑐𝑜𝑛 𝑎𝑐𝑒𝑖𝑡𝑒 𝑒𝑠𝑒𝑛𝑐𝑖𝑎𝑙 → 𝑝𝑙𝑎𝑛𝑡𝑎 𝑎𝑔𝑜𝑡𝑎𝑑𝑎 + 𝑎𝑐𝑒𝑖𝑡𝑒 𝑒𝑠𝑒𝑛𝑐𝑖𝑎𝑙

𝑁𝐻3 (𝑒𝑛 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 𝑎𝑐𝑢𝑜𝑠𝑎) → 𝑁𝐻3 (𝑒𝑛 𝑓𝑙𝑢𝑗𝑜 𝑣𝑎𝑝𝑜𝑟 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎) → 𝑁𝐻3 (𝑒𝑛 𝑛𝑢𝑒𝑣𝑜 𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜)

2.3.4. EXTRACCIÓN SÓLIDO – LÍQUIDO. Es una operación por el cual se

extrae uno o varios solutos de un sólido, mediante la utilización de un
disolvente líquido denominado solvente extractor. Ambas fases entran en
contacto íntimo y el soluto de interés puede difundirse desde el solido
hacia la fase liquida. Algunos ejemplos son: los aceites vegetales se
extraen a partir de semillas (como los de soja y de algodón) utilizando
líquidos orgánicos como solvente extractor; la extracción de coloración s
realiza a partir de materias solidas por extracción con alcohol. (Palma,
2017)
 𝑀𝑎𝑡𝑒𝑟𝑖𝑎 𝑜𝑟𝑔. 𝑐𝑜𝑙𝑜𝑟𝑒𝑎𝑑𝑎 → 𝑚𝑎𝑡. 𝑜𝑟𝑔. 𝑑𝑒𝑐𝑜𝑙𝑜𝑟𝑎𝑑𝑎 + 𝑐𝑜𝑙𝑜𝑟𝑎𝑛𝑡𝑒 𝑒𝑛 𝑒𝑥𝑡𝑟𝑎𝑐𝑡𝑎𝑛𝑡𝑒 𝑙í𝑞𝑢𝑖𝑑𝑜

2.3.5. CRISTALIZACIÓN. Es una operación cuyo objetivo es obtener, a partir

de una solución concentrada de un soluto no volátil y un solvente volátil, el
cristal puro del soluto. Esto se puede lograr por enfriamiento de la
solución o por eliminación del solvente. (Palma, 2017)
2.3.6. FILTRACIÓN. Es una operación que tiene como objeto separar la fase
solida de la fase liquida en una mezcla heterogénea. Se logra colocando
la mezcla en un medio poroso (ej. Papel de filtro) donde el sólido queda
retenido y el líquido pasa a través del medio filtrante. (Palma, 2017)
2.3.7. OTRAS OPERACIONES UNITARIAS. Absorción, adsorción, tamizado,
centrifugado, liofilización; extracción con fluidos supercríticos; etc. (Palma,
2017)

2.4. ALGUNOS PROCESOS UNITARIOS.

2.4.1. CALCINACIÓN. Operación cuyo objetivo es separar un componente

orgánico de una mezcla orgánico – inorgánico por combustión
aprovechando diferencias en puntos de ignición (flashpoint). La
calcinación puede ser por vía seca (con el oxígeno del aire en una mufla)
o por vía húmeda (con el oxígeno de reactivos químicos como los
peróxidos en medio liquido en un digestor). (Palma, 2017)
𝑐𝑎𝑙𝑐𝑖𝑛𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑠𝑒𝑐𝑎
𝑀𝑎𝑡𝑒𝑟𝑖𝑎 𝑂𝑟𝑔á𝑛𝑖𝑐𝑎 → 𝐶𝑂2 (𝑔) + 𝐻2 𝑂 (𝑔) + 𝑁𝑂𝑥 (𝑔) + 𝑆𝑂2 (𝑔) + 𝑐𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎𝑠 (𝑠)

𝑐𝑎𝑙𝑐𝑖𝑛𝑎𝑐𝑖ó𝑛 ℎú𝑚𝑒𝑑𝑎
𝑀𝑎𝑡𝑒𝑟𝑖𝑎 𝑂𝑟𝑔á𝑛𝑖𝑐𝑎 → 𝐶𝑂2 (𝑔) + 𝐻2 𝑂 (𝑔) + 𝑁𝑂𝑥 (𝑔) + 𝑆𝑂2 (𝑔) + 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐. 𝑐𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎𝑠

2.4.2. PRECIPITACIÓN. Proceso en el cual dos o más iones en disolución

acuosa, por atracción electrostática, superan las fuerzas de solvatación y
puentes de hidrógeno de las moléculas de agua, se juntan y forman redes
cristalinas iónicas insolubles en medio acuoso y precipitan formando una
nueva fase, generalmente sólida que se separa del medio. (Palma, 2017)
𝑝𝑟𝑒𝑐𝑖𝑝𝑖𝑡𝑎𝑐𝑖ó𝑛
𝐵𝑎2+ (𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛) + 𝑆𝑂4−2 (𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛) → 𝐵𝑎𝑆𝑂4 (𝑠ó𝑙𝑖𝑑𝑜) 𝑡𝑖𝑒𝑛𝑒 𝑘𝑝𝑠 𝑚𝑢𝑦 𝑏𝑎𝑗𝑜

2.4.3. FERMENTACIÓN. La fermentación es un proceso catabólico mediante

el que se oxida materia rica en glúcidos (a veces prótidos) por actividad
de microorganismos, produciendo moléculas más pequeñas y generando
energía para el organismo que la realiza. Se pueden destacar la
fermentación alcohólica (por ej. Para elaborar vino, cerveza, cerveza,
etc.), la fermentación láctica (por eje. Para fabricar yogurt), etc. (Palma,
2017)
𝑓𝑒𝑟𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑐𝑖ó𝑛
𝐶6 𝐻12 𝑂6 → 𝐶𝑂2 + 𝐶𝐻3 𝐶𝐻2 𝑂𝐻
 2.4.4. NEUTRALIZACIÓN. Reacción entre un ácido y una base. (Palma,
2017)

𝐻𝐶𝐿 + 𝑁𝑎𝑂𝐻 → 𝑁𝑎𝐶𝑙 + 𝐻2 𝑂

2.4.5. COMPLEJACIÓN. Reaccionando entre un ligando (base de Lewis) y un

ion central (ácido de Lewis) para formar un complejo. (Palma, 2017)

𝐹𝑒 +2 + 6 𝑆𝐶𝑁 − → 𝐹𝑒(𝑆𝐶𝑁)−3
6

2.4.6. ELECTRÓLISIS. Proceso por medio del cual una sustancia se

descompone por acción de la corriente eléctrica continua. (Palma, 2017)

𝐻2 𝑂(𝑙) → 𝐻2(𝑔) + 𝑂2(𝑔)

2.4.7. OTROS PROCESOS UNITARIOS. Hidrogenación, deshidratación,

esterificación, saponificación, polimerización, etc. (Palma, 2017)

2.5. EXTRACTOR SOXHLET.

La extracción sólido- líquido se usa a menudo para extraer un producto natural a partir
de su fuente natural, tal como una planta. Se escoge el solvente que selectivamente
disuelva el compuesto deseado pero que deje los sólidos insolubles indeseados en la
fuente natural. Un aparato de extracción continua sólido-líquido, llamado extractor
soxhlet, se usa muy comúnmente en un laboratorio de investigación de productos
naturales. (Ocampo, 2008)

2.6. ANTOCIANINAS.

Son glicósidos que tienen un azúcar en posición 3 y en ocasiones en alguna otra

posición. Su color depende de diferentes factores: el número de grupos hidroxilo y
metoxilo en el anillo B de la antocianina, la presencia de ácidos aromáticos
esterificados en el anillo principal y el pH de las vacuolas celulares en las que se
almacenan estos pigmentos. Las antocianinas son grupo que pertenece a los
flavonoides los cuales constituyen uno de los pigmentos coloreados de las plantas.
(Taiz, 2006)

2.7. MUFLA.

Una mufla es un horno destinado normalmente para la cocción de materiales

cerámicos y para la fundición de metales a través de la energía térmica. Dentro del
laboratorio un horno mufla se utiliza para calcinación de sustancias, secado de
sustancias, fundición y procesos de control.Una mufla es una cámara cerrada
construida con materiales refractarios. Se compone de una puerta por la que se
accede al interior de la cámara de cocción, en la que existe un pequeño orificio de
observación. En el techo del horno se ubica un agujero por donde salen los gases de
la cámara. Las paredes del horno mufla están hechas de placas de materiales
térmicos y aislantes. Este horno es utilizado cuando se requiere alcanzar temperaturas
mayores a 200 °C. Es necesario mencionar que dentro del horno de mufla solamente
puede utilizarse materiales de laboratorio refractarios (Por ejemplo: Un crisol de
porcelana) , debido a las altas temperaturas que el horno puede alcanzar (1200 °C).

Existen dos tipos de hornos muflas, eléctricas y a combustible basadas en diferentes

principios, pero ambas compuestas por un gabinete interno, gabinete externo, panel
de control, contrapuerta y controladores de temperatura. (Bermejo, 2003)

2.8. ESTUFA

Es un equipo de laboratorio que funciona produciendo un aumento de temperatura

principalmente por dos mecanismos:

- Ventilacion natural: el aire se mueve por las diferencias de densidad

- Ventilacion forzada: el aire se mueve por acción de un ventilador situado en el

exterior, con velocidad fija o variable.

Las estufas de baja temperatura (bacteriológicas), hasta los 60°C, son utilizadas en el
laboratorio clínico e inmunológico. Las de mediana temperatura, hasta los 300°C,
tienen utilidad sobre todo para la desecación de material de vidrio lavado en el
laboratorio. (Bermejo, 2003)

3. MATERIALES Y MÉTODOS.

3.1. REQUIRIMIENTOS PARA LA PRÁCTICA.

3.1.1. De infraestructura / materiales/ reactivos/ equipos.

o 200g de Quinua
o Maiz morado molido.
o Crisol de porcelana.
o Placas Petri para secado.
o Balanza Analítica.
o Extractor Soxhlet.
o Digestor y destilador Kjehdahl.
3.1.2. De buenas prácticas de laboratorio.
3.1.3. De gestión ambiental.
3.1.4. De seguridad y salud de las personas: El manejo y la utilización de
reactivos se deben realizar de acuerdo a lo establecido en el Manual de
Gestión de Seguridad y Salud Ocupacional.
 3.2. METODOLOGÍA.

3.2.1. Actividad 1: Determinación de humedad de una muestra de alimento.

o Tomar fotos o filmar el proceso.
o Pesar en una balanza analítica alrededor de 5 gramos de muestra,
reportar por lo menos dos decimales.
o Transferir a una placa Petri o crisol de porcelana la muestra.
o Poner a secar en la estufa por lo menos 24 horas.
o Recolectar datos y proceder a calcular y obtener resultado.
3.2.2. Actividad 2: Determinación de cenizas de una muestra de alimento.
o Tomar fotos o filmar el proceso.
o Pesar en una balanza analítica alrededor de 2 gramos de muestra,
reportar por lo menos dos decimales.
o Transferir la muestra a un crisol (nunca a una placa Petri o similar)
de porcelana.
o Poner a calcinar en la mufla por lo menos 24 horas hasta peso
constante.
o Recolectar datos y proceder a calcular y obtener el resultado
3.2.3. Actividad 3: Extracción de antocianinas del maíz morado en un equipo
extractor Soxhlet.
o Tomar fotos o filmar el proceso.
o Observar la operación de extracción, reconocer las partes del equipo
Soxhlet y describir la operación.
3.2.4. Actividad 4: Digestión de una muestra orgánica en el disgestor Kjeldahl.
o Tomar fotos o filmar el proceso.
3.2.5. Actividad 5: Alcalinización, volatilización y arrastre de gas amoniaco
(NH3) con vapor de agua en un destilador Kjeldahl.
o Tomar fotos o filmar el proceso.
o Llenar los nombres de las partes del destilador Kjeldahl de la
siguiente figura.

4. RESULTADOS Y DISCUSIÓN
4.1. Actividad 1: Determinación de humedad de una muestra de alimento.

Peso de la muestra Peso de la P. Petri + Peso de la P.

Peso de la Placa
húmeda de quinua M. Húmeda de Petri + M. Seca
Petri (g)
(g) Quinua (g) de Quinua (g)
74.2407 5.0167 79.2574 78.4859

 Masa de la muestra húmeda = 5.0167 g

 Masa de la muestra seca + masa de la placa Petri =
 Masa de la placa Petri = 74.2407 g
 Masa de la muestra seca = 4.2452g
 Masa de agua en la muestra húmeda = 0.7715 g

𝑊𝑎𝑔𝑢𝑎 𝑒𝑛 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑊𝑚𝑡𝑟𝑎 ℎú𝑚𝑒𝑑𝑎 − 𝑊𝑚𝑡𝑟𝑎 𝑠𝑒𝑐𝑎

% 𝐻𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑 (𝑏𝑎𝑠𝑒 ℎú𝑚𝑒𝑑𝑎) = ∗ 100 = ∗ 100
𝑊𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 ℎú𝑚𝑒𝑑𝑎 𝑊𝑚𝑡𝑟𝑎 ℎú𝑚𝑒𝑑𝑎
 0.7715
% 𝐻𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑 (𝑏𝑎𝑠𝑒 ℎú𝑚𝑒𝑑𝑎) = x100% = 15.378%
5.0167

𝑊𝑎𝑔𝑢𝑎 𝑒𝑛 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑊𝑚𝑡𝑟𝑎 ℎú𝑚𝑒𝑑𝑎 − 𝑊𝑚𝑡𝑟𝑎 𝑠𝑒𝑐𝑎

% 𝐻𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑 (𝑏𝑎𝑠𝑒 𝑠𝑒𝑐𝑎) = ∗ 100 = ∗ 100
𝑊𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑠𝑒𝑐𝑎 𝑊𝑚𝑡𝑟𝑎 ℎú𝑚𝑒𝑑𝑎 − 𝑊𝑎𝑔𝑢𝑎

0.7715
% 𝐻𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑 (𝑏𝑎𝑠𝑒 𝑠𝑒𝑐𝑎) = 4.2452
x100% = 18.173%

4.1.1.Ecuación de separación:

𝑆𝑒𝑐𝑎𝑑𝑜
𝑀𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 ℎú𝑚𝑒𝑑𝑎 → 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑠𝑒𝑐𝑎 + 𝑎𝑔𝑢𝑎 (𝑔) + 𝑣𝑜𝑙á𝑡𝑖𝑙𝑒𝑠 (𝑔)

4.1.2. DISCUSIÓN.
Se debe de llegar a la temperatura del punto de ebullición del agua para poder
eliminar la humedad por completo.
Se debe de dejar enfriar la placa Petri en una campana extractora para poder asi
eliminar los errores que pueden existir por la dilatación de esta placa

4.2. Actividad 2: Determinación de cenizas de una muestra de alimento.

 Peso de la muestra Peso del crisol + M. Peso del crisol +
Peso del crisol (g) húmeda de quinua Húmeda de Quinua Cenizas de
(g) (g) Quinua (g)
9.1356 2.0298 11.1654 9.19

 Masa de la muestra húmeda = 2.0298 g

 Masa de cenizas + masa del crisol = 9.190 g
 Masa del crisol = 9.1356 g
 Masa de cenizas = 0.0544 g
 Masa de agua en la muestra húmeda = 1.9754 g

𝑊𝑐𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎 𝑊𝑐𝑟𝑖𝑠𝑜𝑙+𝑐𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎 − 𝑊𝑐𝑟𝑖𝑠𝑜𝑙

% 𝐶𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎 (𝑏𝑎𝑠𝑒 ℎú𝑚𝑒𝑑𝑎) = ∗ 100 = ∗ 100
𝑊𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 ℎú𝑚𝑒𝑑𝑎 𝑊𝑚𝑡𝑟𝑎 ℎú𝑚𝑒𝑑𝑎
0.0544
%𝐶𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎 (𝑏𝑎𝑠𝑒 ℎú𝑚𝑒𝑑𝑎) = x100% = 2.68%
2.0298

𝑊𝑐𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎 𝑒𝑛 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑊𝑚𝑡𝑟𝑎 ℎú𝑚𝑒𝑑𝑎 − 𝑊𝑐𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎

% 𝐶𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎 (𝑏𝑎𝑠𝑒 𝑠𝑒𝑐𝑎) = ∗ 100 = ∗ 100
𝑊𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑠𝑒𝑐𝑎 𝑊𝑚𝑡𝑟𝑎 ℎú𝑚𝑒𝑑𝑎 − 𝑊𝑎𝑔𝑢𝑎

0.0544
% 𝐶𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎 (𝑏𝑎𝑠𝑒 𝑠𝑒𝑐𝑎) = 0.0544
x100% = 100%

4.2.1.Ecuación de separación:

𝑐𝑎𝑙𝑐𝑖𝑛𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑠𝑒𝑐𝑎
𝑀𝑎𝑡𝑒𝑟𝑖𝑎 𝑂𝑟𝑔á𝑛𝑖𝑐𝑎 → 𝐶𝑂2 (𝑔) + 𝐻2 𝑂 (𝑔) + 𝑁𝑂𝑥 (𝑔) + 𝑆𝑂2 (𝑔) + 𝑐𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎𝑠 (𝑠)

4.2.2. DISCUSIÓN.

En otras mesas se observó puntos negros en sus muestras calcinadas, estas se pueden
dar debido a la aún presencia de restos orgánicos en la kiwicha por lo que se recomienda
hacer pasar más tiempo en la mufla. La calcinación no ha sido completa.

4.3. Actividad 3: Extracción de antocianinas del maíz morado en un equipo extractor

Soxhlet.

1.- Disolvente
2.- Balón
3.- Tapón de
algodón
4.-Sovente puro
condensado
5.- Refrigerante
6.- Sifón o brazo
de reflujo
7.- Brazo de
ascenso de
vapores
8.- Calentador
 4.3.1.Ecuación de separación:

𝑀𝑎𝑡𝑒𝑟𝑖𝑎 𝑜𝑟𝑔. 𝑐𝑜𝑙𝑜𝑟𝑒𝑎𝑑𝑎 → 𝑚𝑎𝑡. 𝑜𝑟𝑔. 𝑑𝑒𝑐𝑜𝑙𝑜𝑟𝑎𝑑𝑎 + 𝑐𝑜𝑙𝑜𝑟𝑎𝑛𝑡𝑒 𝑒𝑛 𝑒𝑥𝑡𝑟𝑎𝑐𝑡𝑎𝑛𝑡𝑒 𝑙í𝑞𝑢𝑖𝑑

4.4. Actividad 4: Digestión de una muestra orgánica en el disgestor Kjeldahl.

Solo se explicó el método a realizar en la siguiente práctica de laboratorio.

4.5. Actividad 5: Alcalinización, volatilización y arrastre de gas amoniaco (NH3) con

vapor de agua en un destilador Kjeldahl.
Solo se explicó el método a realizar en la siguiente práctica.

5. CONCLUSIONES.
-En la determinación de humedad se pudo visualizar que el pto de ebullición del
agua hace que toda la humedad en la estufa sea absorbida por lo que es un
proceso físico- químico que sustenta el secado, mientras que en el calcinado la
desaparición de los restos orgánicos en la muestra se fundamenta en las
propiedades de los enlaces Carbono- Hidrogeno.

6. RECOMENDACIONES.
Se recomienda dejar la muestra mas tiempo en la mufla para su calcinado si esque
se observa puntos negros en las cenizas.
-Se recomienda usar una tapa para crisol para asi no perder parte de las cenizas al
contacto con el aire
7. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS.

 Palma, J. (2017). Química Analítica, Guía de Prácticas de Laboratorio. Lima.

 Ocampo, R. Curso práctico de química orgánica enfocado a biología y
alimentos. 2008. Primera edición. Universidad Editorial de Caldas. Calcas,
Colombia.
 Orozco, M. Operaciones unitarias.1996. Primera edición. Editorial Limusa.
México.
 Taiz, L. Fisiología vegetal.2002. Primera edición. Biblioteca de la Universitat
Jaume. España.
 Bermejo,J. Manual del auxiliar de laboratorio. 2003.Segunda edición. Editorial
MAD.España.
8. ANEXOS.

DETERMINACIÓN DE HUMEDAD DEL PESCADO

https://www.academia.edu/6810890/Determinaci%C3%B3n_de_humedad_de_pes
cado_1_P_%C3%A1_g_i_n_a_2_P_%C3%A1_g_i_n_a

9. CUESTIONARIO DE PREGUNTAS.

1.- ¿Cuál es título, propósito e hipótesis de la Práctica 1?

El título es “Operaciones y procesos unitarios en el laboratorio”, nuestro propósito en el

laboratorio fue el de realizar las operaciones y procesos unitarios (secado y
calcinación) y explicar los procesos físico-quimicos que los sustentan, nuestra principal
hipótesis es de que Operaciones y procesos unitarios están sustentados en principios
físico-químicos y en diferentes propiedades a las que se recurre para separar 2
sustancias de una mezcla.

2.- ¿Cree usted que ha logrado esa competencia?

Sí, ya que se logró determinar los pesos de las muestras secas que fueron llevadas
tanto a la estufa como a la mufla. Además de ello en la extracción sólido líquido en el
extractor Soxhlet se pudo observar todo el proceso desde la evaporación del solvente
hasta el llenado de la cámara y posterior reflujo con el soluto extraído. Por último,
también se logró completar la digestión húmeda de la muestra por medio del digestor
Kjeldahl para luego pasar a separar el amoniaco por arrastre de vapor y luego hacer la
prueba de color.

3.-¿Cómo confirmaría usted que ha logrado esa competencia?

En el caso de las muestras secas , fueron de peso menor a lo que eran previo al
secado por lo que se confirma que se ha perdido humedad; se puede corroborar el
resultado haciendo una repetición mas con la misma cantidad de muestra.

En el caso de la calcinación se confirma que se logro la competencia al no visualizar

puntos negros entre las cenizas que vendrían a hacer restos orgánicos que no han
sido convertidos en cenizas por completo.

4.- ¿Cómo demuestra que el trabajo realizado por usted es confiable?

Para que el resultado sea confiable se pueden seguir los siguientes puntos:

 Repetir el proceso ( una repetición no es suficiente )

 Referenciar o comparar para asegurar la calidad.
 Comparar con una muestra estándar de concentración conocida.
Por todo esto, el resultado debe ser preciso y exacto

5.- ¿Cómo demuestra usted que trabajó de manera segura?

Teniendo los equipamientos de seguridad requeridos para la entrada de laboratorio
como el mandil, guantes de nitrilo y lentes, los cuales son necesarios para los
experimentos y siendo precavidos al utilizar los equipos como la mufla y estufa. Por
otra parte no se debe exponer con la mufla por mucho tiempo pues sus temperaturas
superiores a 500ºC ocasionaran algunas molestias en nuestro rostro. Se siguió
correctamente las BPL y lo dicho en la guía.

6.- ¿Cómo demuestra que cuidó el ambiente en el laboratorio?

Mediante tres parámetros principalmente:

 No dejar residuos químicos en la mesa

 Lavar los instrumentos utilizados del laboratorio
 Aplicando los consejos aprendidos del Manual de Buenas Practicas de
Laboratorio (BPL)
7.- Establezca la diferencia principal entre operación unitaria y proceso unitario. De al
menos 2 ejemplos de cada uno.

La diferencia principal que hay entre una operación unitaria y un proceso unitario es la
presencia de una reacción química o no. Un proceso unitario esta involucrado con una
reacción química por lo que cambia la estructura de la materia dando nuevos
compuestos. Una operación unitaria es un procedimiento de naturaleza física sin
reacción química.

Procesos: Precipitación, Neutralización

Operaciones: Filtración, Volatilización

8.- ¿Cuál es la diferencia entre una estufa y una mufla desde el punto de vista de sus
objetivos y de su material de fabricación? Rangos de temperatura de uso.

Aunque ambos sean equipos de calentamiento, se diferencian en la temperatura que

pueden llegar a alcanzar. La estufa es utilizada para la operación unitaria de
volatilización. Las temperaturas en las que oscila este equipo es de 20 – 200 °C y
generalmente está hecho de acero inoxidable. Se utiliza para el secado de materiales
y en algunos cultivos biológicos a 37°C, por otro lado la mufla es un equipo que es
parte de los procesos unitarios, además este equipo puede llegar a alcanzar 1200°C y
sus materiales son refractarios; sus objetivos son básicamente la calcinación de
sustancias o digestión por vía seca y esterilización de materiales.

Una estufa es utilizada para la operación unitaria de Volatilización, en el cual,

mediante la teoría de los diferentes puntos de ebullición de los compuestos, se puede
secar materia y así poder analizar la humedad que esta presenta. Las temperaturas
que oscila este equipo es de 20-200 °C, varía según la marca y la sofisticación del
quipo

En cambio, la mufla es un equipo que es parte de los procesos unitarios debido a que
se realiza la reacción química de combustión que es llamado en este campo como
calcinación. La calcinación permite que la materia pierda todas las composiciones
naturales de sus moléculas para quedar finalmente como cenizas, la cual permite la
cuantificación de esta en una muestra. Su rango de temperatura es altísimo y está
entre 50-3000 °C.

9.- ¿Qué es un extractor Soxhlet, cuáles son sus partes y para qué se usa?

Utilizado para la extracción de compuestos solido-liquido, generalmente de naturaleza

lipídica, contenidos en un sólido, a través de un disolvente afín Su funcionamiento
consiste en hacer hervir en le matraz el disolvente con el cual se va a extraer la
materia sólida deseada que se encuentra en la muestra depositado en el cartucho del
“soxhlet”. Los vapores del disolventes ascienden por el extractor y se condensan en el
refrigerante cayendo gota a gota sobre el cartucho. La parte soluble pasa por
gravedad al matraz.

10.- ¿Quién fue Kjeldahl y cuál fue su aporte científico?

Fue un químico danés quien desarrolló un método muy conocido para la determinación
de nitrógeno o análisis de proteínas: el método Kjeldahl.

11.- ¿Quién fue Soxhlet y cuál fue su aporte científico?

Fue un químico alemán especializado en la química de los alimentos que es conocido

por haber inventado el extractor Soxhlet
12.- ¿Qué material se usa para colocar la muestra en una estufa y en una mufla y cuál
es la explicación para esta diferencia?

En el caso de la estufa, se utiliza una placa Petri para colocar la muestra y en para la
mufla se utiliza crisoles o cápsulas de porcelana. Esto se debe a los diferentes rangos
de temperatura que llegan a alcanzar la mufla y la estufa, así un material de porcelana
es ideal para ser usado dentro de la mufla debido a que su resistencia a los choques
térmicos es alta a diferencia de la estufa, que por no alcanzar temperaturas tan
elevadas la utilización de una placa Petri es suficiente.

13.- ¿Cuál es la composición química de una mazorca de maíz morado?

Grano y coronta:
Contiene, entre 7.7 a 13% de proteínas, 3.3% de aceites, 61.7% de almidón.

También contiene Fosforo, Hierro, Vit. A , Tiamina, Riboflavina, Niacina, A.

Ascórbico, y antocianinas. (2017)

14.- Dibujar las partes de un desecador de laboratorio incluyendo el material

desecante. Explicar la función que cumple y ponga un caso de higrospicidad.

Cavidad superior:
permite poner a
secar la sustancia

Placa perforada: Llave de paso:

donde se pone la permite la extracción
muestra del aire para poder
dejarlo al vacío

Cavidad inferior: se
encuentra el
material desecante
o La función del desecador es mantener el ambiente interno seco y casi
gel de silice
libre de humedad manteniéndose así, la muestra deshidratada y seca.
o Algunos materiales que presentan alta higrospicidad o capacidad para
absorber agua son el gel de sílice y el cloruro de calcio.

15.- ¿Cuál es la diferencia entre digestión via seca y digestión via humeda?, que los
haces similares y que los diferencia desde el punto de vista químico y desde el punto
de vista de separación?, ¿En qué casos se usa?

La digestión humeda necesita de un ácido que convierta a la muestra en un ion por

ejemplo amonio si se desea determina la cantidad de nitrógeno en un alimento. La
digestión via seca necesita de otros mecanismos donde no es necesario poner en una
estufa nuestra muestra después de la digestión.