UNIVERSIDAD NACIONAL AGRARIA

LA MOLINA

DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE QUÍMICA

CURSO: QUÍMICA ANALÍTICA – LABORATORIO

INFORME DE LABORATORIO N° 2

TÍTULO: OPERACIONES Y PROCESOS UNITARIOS. GRAVIMETRÍA.

DETERMINACIÓN DE HUMEDAD Y CENIZAS
GRUPO N° 4

Apellidos y nombres de integrantes Código Facultad

Aguirre Roca, Nila 20151381 Pesquería

Calderón Mogollón, Joselyn Paola 20160429 Industrias Alimentarias

Gómez Villavicencio, Yasmin 20170129 Ciencias

Salazar Ramos, Rubi 20151413 Pesquería

Horario de práctica: Lunes 11:00 - 01:00 pm

Apellidos y nombres del profesor de laboratorio: Rodriguez Best, Carmen Alicia

Fecha de laboratorio: 27/07/20

Fecha de entrega del informe: 02/08/20

LA MOLINA - LIMA - PERÚ

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 ÍNDICE
1. INTRODUCCIÓN……………………………………………………. 3
2. REVISIÓN DE LITERATURA
2.1 Operaciones unitarias………………………………………… 3
2.2 Procesos unitarios……………………………………………. 4
2.3 Algunas operaciones unitarias……………………………… 4
2.3.1 La destilación
2.3.2 Volatilización
2.3.3 Extracción sólido - líquido
2.3.4 Absorción
2.3.5 Critalización
2.4 Algunos procesos unitarios………………………………….. 7
2.4.1 Calcinación
2.4.2 Precipitación
2.4.3 Fermentación
2.5 Determinación de humedad y cenizas……………………… 8
2.5.1 Secado de sólidos
2.5.2 Obtención de cenizas
3. MATERIALES Y MÉTODOS
3.1 Materiales………………………………………………………. 8
3.1.1 Determinación de Humedad
3.1.2 Determinación de Cenizas
3.2 Métodos…………………………………………………………. 11
3.2.1 Determinación de Humedad.
3.2.2 Determinación de Cenizas.
4. RESULTADOS Y DISCUSIONES…………………………………. 12
5. CONCLUSIONES………………………………………………….... 14
6. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS…………………………….... 14

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 1. INTRODUCCIÓN
En la presente práctica realizamos operaciones unitarias que implican cambios
físicos, también veremos procesos unitarios y nos enfocaremos en el proceso de
extracción continua por el método de soxhlet, las operaciones y procesos unitarios
son actividades que se realizan en el laboratorio con el fin de modificar las
condiciones de una determinada cantidad de materia para obtener el producto
deseado.

La extracción Soxhlet es la técnica de separación sólido-líquido comúnmente usada

para la determinación del contenido graso en muestras de diferente naturaleza. De
igual modo, puede ser usada como técnica preparativa de muestra como paso
previo al análisis mediante otra técnica instrumental

En la práctica de laboratorio se conocerá la determinación de humedad y cenizas

mediante el análisis gravimétrico.

En gravimetría, un analito (generalmente iónico) es precipitado formando un

compuesto insoluble de estequiometría definida. Después filtrado y secado, el
producto es pesado en una balanza analítica y, de masa y estequiometría conocida,
el analito original es determinado cuantitativamente. El método gravimétrico es
ampliamente usado en la estandarización de procesos, a pesar de que las técnicas
volumétricas e instrumentales lo han reemplazado en la mayoría de las rutinas y en
general en la investigación analítica. Generalmente hablando el método gravimétrico
es extremadamente exacto, debido al hecho de que es posible pesar sustancias con
gran exactitud con una balanza analítica (5 cifras decimal) a diferencia de los otros
métodos en que la precisión no supera 1-0.1 %

OBJETIVOS:

❖ Reconocer los principios físico-químicos en la extracción continua mediante

el Método de Soxhlet.
❖ Calcular el contenido de humedad en una muestra de papa.
❖ Calcular el contenido de cenizas en una muestra de papa.

2. REVISIÓN DE LITERATURA
2.1 Operaciones unitarias
Son procedimientos de naturaleza física donde no ocurren reacciones
químicas. Estas operaciones unitarias son comunes a todas las industrias de

3
proceso. Las operaciones unitarias estudian principalmente la transferencia y
los cambios de energía y transferencias y cambios de materiales que se
llevan a cabo por medios físicos.

2.2 Procesos unitarios

Son procedimientos de naturaleza química, ocurren reacciones que alteran la
estructura de la materia dando lugar a la formación de nuevas sustancias. Lo
más importante de un proceso unitario no es el equipo en sí (que es un
reactor) si no el mecanismo de la reacción, la velocidad de la misma o el
equilibrio que se puede alcanzar.
2.3 Algunas operaciones unitarias

2.3.1 La destilación

Es la operación de separar, mediante vaporización y condensación, los

diferentes componentes líquidos, sólidos disueltos en líquidos o gases
licuados de una mezcla, aprovechando los diferentes puntos de
ebullición de cada una de las sustancias ya que el punto de ebullición
es una propiedad intensiva, es decir, no varía en función de la masa o
el volumen, aunque sí en función de la presión

Figura 1: Proceso de destilación

2.3.2 Volatilización

El analito o algún producto del analito se separan en forma gaseosa.

El gas se recoge y pesa, o se determina el peso del producto gaseoso
a partir de la pérdida de peso de la muestra. Las aplicaciones más
importantes son la determinación de agua en muestras sólidas y la de
carbono en compuestos orgánicos por formación de CO2.

4
 Figura 2: Rotavapor

2.3.3 Extracción sólido- líquido

La extracción sólido - líquido o lixiviación es una operación para

separar los constituyentes solubles de un sólido inerte con un solvente.
Este proceso de extracción suele comprender la recuperación por
separado del solvente y del soluto. Un ejemplo es el azúcar que se
separa por lixiviación de la remolacha con agua caliente; los aceites
vegetales se recuperan a partir de semillas, como las de soya y
algodón mediante lixiviación con disolventes orgánicos.

Figura 3: Extractor Soxhlet

5
2.3.4 Absorción

Es la operación unitaria que consiste en la separación de uno o más

componentes de una mezcla gaseosa con la ayuda de un solvente
líquido con él, cual forma solución (un soluto, o varios solutos, se
absorben de la fase gaseosa y pasan a la líquida). Este proceso
implica una difusión molecular turbulenta o una transferencia de masa
del soluto a través del gas, que no se difunde y está en reposo, hacia
un líquido, también en reposo. Un ejemplo es la absorción de
amoníaco del aire por medio de agua líquida o una salmuera o el SO2
procedente de una tostación mediante DMA

2.3.5 Cristalización

Entre los métodos más eficaces y fácilmente accesibles de purificación

de sustancias, se encuentra la cristalización. La ordenación
geométrica en el espacio de los componentes de un cristal sólido, no
tolera la presencia de sustancias extrañas, que haya quedado
disueltas como impurezas. Por ello los componentes cristalinos sólidos
pueden alcanzar un grado elevado de pureza.

Figura 4: Proceso de cristalización

2.3.6 Filtración

La filtración consiste en la remoción de partículas suspendidas y

coloidales presentes en una suspensión acuosa que escurre a través
de un medio poroso

6
 Figura 5: Filtración

2.4 ALGUNOS PROCESOS UNITARIOS

2.4.1 Calcinación

- La calcinación es un proceso en el que una muestra sólida se somete

a altas temperaturas en presencia o ausencia de oxígeno.En química
analítica es uno de los últimos pasos del análisis gravimétrico. La
muestra puede ser por lo tanto de cualquier naturaleza, inorgánica u
orgánica; pero en especial, se trata de minerales, arcillas, y óxidos
gelatinosos.

2.4.2 Precipitación

- Por precipitación química se entiende la formación, por la acción de

los reactivos apropiados, de compuestos insolubles de los elementos
indeseables contenidos en un agua, aplicando las leyes de Berthollet o
las de la oxidación-reducción.

2.4.3 Fermentación

- Es un proceso catabólico de oxidación incompleta, totalmente

anaeróbico, siendo el producto final un compuesto orgánico. Estos
productos finales son los que caracterizan los diversos tipos de
fermentaciones.

En la industria la fermentación puede ser oxidativa, es decir, en

presencia de oxígeno, pero es una oxidación aeróbica incompleta,
como la producción de ácido acético a partir de etanol.

Las fermentaciones pueden ser: naturales, cuando las condiciones

ambientales permiten la interacción de los microorganismos y los
sustratos orgánicos susceptibles; o artificiales, cuando el hombre
propicia condiciones y el contacto referido.

7
 2.5 Determinación de humedad y cenizas

2.5.1 Secado de sólidos

- Consiste en separar pequeñas cantidades de agua u otro líquido de

un material sólido con el fin de reducir el contenido de líquido residual
hasta un valor aceptablemente. El secado es habitualmente la etapa
final de una serie de operaciones.

2.5.2 Obtención de cenizas

- Las cenizas de un alimento son un término analítico equivalente al

residuo inorgánico que queda después de quemar la materia orgánica;
representa el contenido material, es decir el conjunto de nutrientes
elementales que están presentes en determinada muestra a
temperaturas elevadas y la determinación de su masa. El término
ceniza de un alimento es equivalente al residuo inorgánico que queda
después de quemar materia orgánica. La muestra se incinera a 550 –
600°C para eliminar todo el material orgánico. El material orgánico que
no se destruye a esta temperatura se denomina ceniza.

3. MATERIALES Y MÉTODOS
3.1 MATERIALES
3.1.1 Determinación de Humedad

Motero con Pistilo Balanza Analítica

Espá tula

Pinzas

Placa Petri
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 Desecador

Estufa

3.1.2 Determinación de Cenizas

Desecador

Balanza
Analítica

Pinzas

Espá tula

Crisol
Placa de
Calentamiento

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 Mufla
Campana
Extractora

Para los alumnos:

- Para cumplir lo estipulado en el Manual de Buenas Prácticas de laboratorio
se utilizará:
Guantes de Látex
Guardapolvo

Guantes de Cuero

3.2 MÉTODOS
3.2.1 Determinación de Humedad.
- En primer lugar, se rotula la placa Petri, colocando fecha, análisis y
tipo de muestra, además de otros datos extra, luego de ello se lleva la placa a
la estufa por 20 minutos para ambientarla.

10
 - Luego, triturar la mezcla con el pistilo en un mortero, para obtener
una mezcla homogénea.
- Retirar la placa de la estufa y llevarla al desecador para enfriarla,
luego se pesa en la balanza analítica y se coloca la muestra, registrar dicho
peso.
- A continuación, se llevará la placa con la muestra a la estufa por 2
horas a una temperatura entre 100°C a 110°C.
- Al sacar la muestra de la estufa, usar guantes de cuero, debido a que
a placa se encuentra caliente, por ello, se lleva al desecador para enfriar.
- Cuando la placa esté fría, retirarla del desecador y pesarla.
- Se llevará nuevamente la placa a la estufa por 2 horas más, a la
temperatura ya indicada.
- Después de haber pasado dicho tiempo, se retirará la placa de la
estufa y se llevará al desecador para enfriar, nuevamente.
- Por último, se procederá a pesar nuevamente cuando la placa esté
fría, con dicho dato, ya se podrá calcular la humedad en la muestra.

Recuerde que se realizarán las repeticiones necesarias hasta obtener un

peso constante.
3.2.2 Determinación de Cenizas.
- En primer lugar, pesar el crisol en la balanza analítica, previamente
ambientado en el desecador, luego de conocer el peso del crisol agregar la
muestra y registrar el nuevo peso.
- Luego, se calcinará la muestra en una placa de calentamiento, hasta
que la muestra deje de emitir humos, todo ello dentro de una campana
extractora.
- En el momento que la muestra haya obtenido dicha condición se
dejará enfriar la muestra.
- Después, se llevará la muestra la mufla por 5c horas a una
temperatura de 550°C, se sabrá que está lista cuando se vea un polvo
blanquecino.
- Apagar la mufla, dejar bajar la temperatura hasta los 150°C
aproximadamente, ello para evitar que el crisol pueda reventarse al sacarlo
de la mufla.
- Al haber alcanzado la temperatura adecuada, se retirará la muestra
con mucho cuidado, y se llevará al desecador, con la finalidad de que
adquiera la temperatura ambiental y no adquiera humedad del medio
ambiente por unos 20 minutos.
- Por último, se pesará la muestra nuevamente, se registrará dicho
peso, con dichos datos se podrá obtener la cantidad de cenizas en la
muestra.

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 4. RESULTADOS Y DISCUSIÓN

Se realizaron los cálculos del porcentaje de humedad y porcentaje de cenizas en

base húmeda y en base seca para dos muestras de papa, a partir de los datos
mostrados en la siguiente tabla:

Muestra Peso de muestra Peso de ceniza % Sólidos totales

(g) (g)

Papa 5.2411 0.0891 27.6

5.2187 0.0876

➢ Cálculo del % humedad:

%humedad+ %sólidostotales=100 % ❑

%humedad+ 27.6 %=100 %

%humedad=72.4 %

➢ Cálculo de % cenizas (bh):

0.0891
%cenizas (bh)1era muestra = ×100 %=1.7000 %
5.2411

0.0876
%cenizas (bh)2 damuestra = ×100 %=1.6786 %
5.2187

1.7000 %+ 1.6786 %
%cenizas (bh) promedio=
2

%cenizas (bh) promedio=1.6893%

➢ Cálculo de % cenizas (bs):

0.0891
%cenizas (bs)1 era muestra= ×100 %=6.1595 %
5.2411 ×27.6 %

0.0876
%cenizas (bs)2 da muestra= ×100 %=6.0818 %
5.2187× 27.6 %

6.1595 %+6.0818 %
%cenizas (bs) promedio =
2

12
 %cenizas (bs) promedio =6.1207 %

De manera que, al final de realizar los cálculos se obtienen los porcentajes:

Muestra Peso de Peso de % % % %

muestra cenizas Cenizas Cenizas Sólidos humedad
(g) (g) (bh) totales
(bs)

Papa 5.2411 0.0891 1.6893 6.1207 27.6 72.4

5.2187 0.0876

● Dependiendo de la variedad, el tubérculo se compone básicamente de 72 -

77% de agua (Cerón Lazo, Alzate Arbeláez, A. Rojano & Ñuztez Lopez,
2018) y (A. Obregón, & R. Repo, 2013). Por lo que el valor de % humedad
encontrado se encuentra dentro del rango esperado reportado.
● El porcentaje de cenizas en base húmeda según Cerón Lazo, Alzate
Arbeláez, A. Rojano & Ñuztez Lopez (2018) se encuentra 0,96 - 2,56%, rango
que comprende al valor encontrado mediante nuestros cálculos.

El valor de las cenizas corresponde al contenido total de minerales en la

muestra. Luego de la combustión de la muestra en la mufla, la mayoría de los
minerales son convertidos en óxidos, sulfatos, fosfatos, cloruros y silicatos.
(Kirk et al, 1991)

● El porcentaje de cenizas en base seca representa la cantidad de residuo

inorgánico que queda después de la combustión con respecto a la masa
inicial de la muestra sin considerar el agua que esta contiene.

Conocer el valor del material inorgánico total es útil cuando se requiere

calcular los carbohidratos «por diferencia», nos brinda información sobre la
naturaleza de la muestra, así como sobre algunas adulteraciones presentes
en el alimento, y es útil también en la investigación cuantitativa de algunos
oligoelementos. (Westernbrink S, 2009)

5. CONCLUSIONES
❖ El proceso unitario estudiado que es el de extracción continua, mediante el
método de soxhlet se da cuando la muestra es sólida y la extracción se

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 realiza con un líquido. Es automático se puede hacer extracciones
exhaustivas con pequeñas cantidades de solvente y puede usarse para
cuantificaciones.
❖ se logró calcular el porcentaje de humedad de la muestra de papa cuyo valor
es 72.4%,el porcentaje de humedad nos permite conocer las posibilidades de
deterioro en los alimentos.
❖ se logró calcular el porcentaje de cenizas con los datos brindados, este se da
mediante el promedio y puede ser porcentaje de cenizas en base húmeda o
en base seca, estos resultados son 1.69% y 6.12% respectivamente. El
porcentaje de ceniza nos permite conocer la cantidad de minerales de la
muestra en este caso de la papa.

6. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS
● J. Manuel de la Iglesia. Operaciones y Procesos.Bloque 02.Operaciones
unitarias importantes. España. Madrid. Universidad de Cantabria.Creative
commons BY-NC-SA 3.0
● Cerón-Lasso, María, Alzate-Arbeláez, Andrés F., Rojano, Benjamín A., &
Ñuztez-Lopez, Carlos E.. (2018). Composición Fisicoquímica y Propiedades
Antioxidantes de Genotipos Nativos de Papa Criolla ( Solanum tuberosum
Grupo Phureja). Información tecnológica, 29(3), 205-216.
https://dx.doi.org/10.4067/S0718-07642018000300205

● Obregón, A., & Repo, R. (2013). Evaluación fisicoquímica y bromatológica de cuatro

variedades nativas de papa (Solanum SPP.). Ciencia E Investigación, 16(1), 38-40.
Recuperado a partir de
https://revistasinvestigacion.unmsm.edu.pe/index.php/farma/article/view/8634

● Westernbrink S, Oseredczk M, Castanheira I, Roe M. Food composition

databases: The EuroFIR approach to develop tools to assure the quality of
the data compilation process. Food Chem 2009; 113 (3):759-767.

● Kirk Ronald S., Sawyer Ronald, Egan Harol; Composición y Análisis de los
Alimentos de Pearson; Editorial Continental; Págs. 25 – 50
● L. Vargas, J. Camargo. 2012. Prácticas de laboratorio de análisis químico I.
Colombia. Universidad industrial de santander.
● F. Willy, C. Escobar. Descripción hidráulica de la batería de filtros de planta
N° 1 de la atarjea. Cap 2.Filtración. Tesis. Perú. Lima. UNMSM.

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