UNIVERSIDAD NACIONAL AGRARIA LA MOLINA

DEPARTAMENTO ACADEMICO DE QUIMICA

CURSO: QUÍMICA ANALÍTICA – LABORATORIO
INFORME DE LABORATORIO N° 2

TÍTULO: HUMEDAD

Integrantes:
‌
Carbajal‌‌Bernal,‌‌Julio‌‌Ysmael‌‌ 20190493‌‌
Galván‌‌Quispe,‌‌Sol‌‌Angie‌‌ 20190498‌‌
Segovia‌‌Zapata,‌‌Susana‌E ‌ lvira‌‌ 20190516
‌
Zavala‌‌Estrella,‌‌Vivian‌‌Abigail‌ 20190527

Facultad y especialidad: Industrias Alimentarias

Horario de práctica (día y hora): Martes 11-1
Apellidos y nombres del profesor de laboratorio: Mariella Cortez
Fecha de la práctica: 6 de Agosto de 2020
Fecha de entrega del informe: 18 de Agosto de 2020

LA MOLINA - LIMA - PERÚ

 ÍNDICE

1. Introducción
1.1 Justificación
1.2 Objetivos
1.3.Hipótesis
2. Revisión de la literatura
2.1. Operaciones Unitarias
2.1.1. Tipos de Operaciones Unitarias
2.1.1.1. Destilación
2.1.1.2. Extracción sólido- líquido
2.1.1.3. Secado
2.2. Procesos Unitarios
2.2.1.Tipos de Procesos Unitarios
2.2.1.1. Calcinación
2.2.1.2. Otros tipos de Procesos Unitarios
3. Materiales y Métodos
3.1. Materiales/Reactivos/ Equipos
3.2. Metodología y procedimiento experimental
4. Resultados y Discusión
4.1. Resultados
4.2. Discusión
5. Conclusión
6. Recomendaciones
7. Bibliografía
8. Anexo
9. Cuestionario

1. INTRODUCCIÓN
En la actualidad, las industrias de procesos químicos y físicos, así como en las de los
procesos biológicos y de alimentos, existen muchas similitudes en cuanto a la manera en
que los materiales de entrada o de alimentación son modificados o son procesados para
poder obtener los materiales finales o también llamados productos químicos tanto como
productos biológicos. De esta manera, considerando estos procesos químicos, físicos y
biológicos, pueden clasificarse como una serie de etapas en base a los productos que se
obtienen. En las etapas mencionadas anteriormente se pueden realizar procesos netamente
físicos donde las especies químicas que intervienen no reaccionan, aunque pueden cambiar
de fase o estado, o los procesos químicos donde por medio de una reacción química las
especies químicas cambian su estructura. Las etapas en donde se producen cambios
netamente físicos se denominan operaciones unitarias y las etapas donde se produce
reacción química se llaman procesos unitarios. (Educause, 1999)

1.1 JUSTIFICACIÓN

El presente informe de práctica se enfoca en estudiar el procedimiento para llevar a cabo

una o más operaciones y procesos unitarios, y explicar los principios fisicoquímicos que los
sustentan. Luego, empezaremos con una operación unitaria de la cual a partir de sus
resultados se procede a determinar sus porcentajes de humedad en base húmeda y en base
seca tras haber efectuado el proceso unitario de secado. Asimismo, se realiza el proceso
unitario de calcinación; y posteriormente se determina sus porcentajes de cenizas en base
húmeda y en base seca. Ambos procesos nos brindarán resultados con los cuales se puede
comparar con referencias bibliográficas. De esta manera, se podrá comparar el
procedimiento práctico con el teórico.

1.2 OBJETIVOS

● Realizar una o más operaciones y procesos unitarios, y explicar los principios

fisicoquímicos que los sustentan.
● Determinación de humedad de una muestra de alimentos, mediante la operación
unitaria de secado, y evaluar sus porcentajes de humedad en base húmeda y en base
seca.
● Determinación de cenizas de una muestra de alimento, mediante el proceso unitario de
calcinación, y evaluar sus porcentajes de cenizas en base húmeda y en base seca.
1.3 HIPÓTESIS
 ● Las operaciones unitarias y los procesos unitarios están sustentados en principios
fisicoquímicos y en diferencias propiedades a los cuales se recurre para asegurar la
separación de las sustancias que conforman una mezcla.

2. REVISIÓN DE LA LITERATURA

2.1 OPERACIONES UNITARIAS :

Son todas aquellas procedimientos en la cual solo hay transformaciones físicas más no químicas, es
decir, no se altera la composición interna de la sustancia, sólo hay transferencia y cambio de energía.

2.1.1 Tipos de Operaciones Unitarias

2.1.1.1 Destilación
La destilación es una técnica que nos permite separar mezclas, comúnmente líquidas, de sustancias
que tienen distintos puntos de ebullición. Cuanto mayor sea la diferencia entre los puntos de
ebullición de las sustancias de la mezcla, más eficaz será la separación de sus componentes; es decir,
los componentes se obtendrán con un mayor grado de pureza.
La técnica consiste en calentar la mezcla hasta que ésta entra en ebullición. En este momento los
vapores en equilibrio con el líquido se enriquecen en el componente de la mezcla más volátil (el de
menor punto de ebullición). A continuación los vapores se dirigen hacia un condensador que los
enfría y los pasa a estado líquido. El líquido destilado tendrá la misma composición que los vapores y
por lo tanto, con esta sencilla operación habremos conseguido enriquecer el líquido destilado en el
componente más volátil (Figura 1). Por consiguiente, la mezcla que quede en el matraz de destilación
se habrá enriquecido en el componente menos volátil. (Tavera Ríos, 2014)

Figur
a.Equ ipo
de

destilación

2.1.1.2 Extracción -sólido líquido

Es una operación unitaria de transferencia de materia basada en la disolución de uno o varios
componentes de una mezcla -líquido o sólido- en un disolvente selectivo. Se hace la distinción entre
la extracción sólido-líquido y la extracción líquido-líquido según que la materia a extraer esté en un
sólido o en un líquido. En este último caso el disolvente debe ser inmiscible con la fase líquida que
contiene el soluto. La extracción sólido-líquido se conoce también como lixiviación o lavado, según
la aplicación a la que se la destine. Si se pretende eliminar un compuesto no deseado de un sólido se
habla de lavado, si el compuesto extraído es el valioso se denomina lixiviación. El solvente en la
extracción sólido-líquido se le llama solvente extractor, el cual va a liberar los solutos que están
presentes en el sólido.(Fernández, 2014)
Se utiliza el material soxhlet para dicha operación.

Figura Extractor Soxhlet,

equipo para extracción sólido – líquido

2.1.1.3 Secado
Se denomina filtración al proceso unitario de separación de sólidos en una suspensión a través de un
medio mecánico poroso, también llamados tamiz, criba, cedazo o filtro. En una suspensión de un
líquido mediante un medio poroso, retiene los sólidos mayores del tamaño de la porosidad y permite
el paso del líquido y partículas de menor tamaño de la porosidad. (Roman, 2010)

2.2 PROCESOS UNITARIOS

Son aquellos procesos que involucran alteraciones
químicas en la composición interna de la
materia y dan como resultado nuevas sustancias(se producen reacciones químicas). Junto con las
operaciones unitarias (conversiones físicas), los procesos unitarios (conversiones químicas) forman la
estructura básica de un proceso industrial químico.
Lo más importante de un proceso unitario no es el equipo en sí (que es un reactor) si no el mecanismo
de la reacción, la velocidad de la misma o el equilibrio que se puede alcanzar; esto se estudia en
Química General e Inorgánica, Química Orgánica o Físico Química. (GAITAN OVALLE, 2008)

2.2.1 Tipos de procesos unitarios

2.2.1.1 Calcinación
Es el proceso de calentar una sustancia a temperatura elevada, (temperatura de descomposición), para
provocar la descomposición térmica o un cambio de estado en su constitución física o química. El
proceso, que suele llevarse a cabo en largos hornos cilíndricos, tiene a menudo el efecto de volver
frágiles las sustancias. El objetivo principal es la separación de un componente orgánico de una
mezcla orgánica-inorgánica por combustión aprovechando diferencias en puntos de ignición .La
calcinación puede ser por vía seca (con el oxígeno del aire en una mufla ) o por vía húmeda (con el
oxígeno de reactivos químicos como los peróxidos en medio líquido en un digestor)

En los procesos de calcinación, los productos e intermedios sólidos suelen tratarse en la forma de
polvo fino (p. ej.: caolín o metacaolín). Es necesario separar estos polvos muy finos de los caudales de
escape de los calcinadores, secadores de lecho fluido o incineradoras, con frecuencia en condiciones
de temperatura críticas. (Procesos de Calcinación | ACSystems, 2020)

Figura.Calcinador por vía seca Figura. Calcinador por vía húmeda

2.2.1.2 Otros tipos de procesos unitarios son la combustión, precipitación,

fermentación,neutralización, complejación, electrólisis, entre otros.

3. MATERIALES Y MÉTODOS
3.1 Materiales/Reactivos/Equipos
● Materiales:
-Crisol de porcelana
 -Placas Petri para secado

● Reactivos:
-Muestras de alimento

● Equipos:
-Balanza analitica -Estufa

-Mufla

3.2 Metodología y procedimiento experimental

Actividad 1. Determinación de humedad de una muestra de alimento.

Actividad 2. Determinación de cenizas de una muestra de alimento.
4. RESULTADOS Y DISCUSIÓN

4.1 Resultados
La resolución de ejercicios presentados al profesor (ANEXO)

Actividad 1. Determinación de humedad de una muestra en base seca y húmeda.

 Masa de la cápsula = 37.1856 g
Masa de la cápsula con la muestra = 87.1812 g
Masa de la cápsula con la muestra seca = 49.5143 g
%Humedad en base húmeda

Peso crisol Peso: Peso Peso Peso % Humedad

Muestra Total Muestra Muestra Agua en base
+ Total seca húmeda
Crisol

37.1856g 87.812g 50.6264g 12.3287g 38.297g 75.64%

%Humedad en base seca

Peso crisol Peso: Peso Peso Peso % Humedad

Muestra Muestra Muestra Agua en base seca
Total + Total seca
Crisol

37.1856g 87.812g 50.6264g 12.3287g 38.297g 310.58%

Actividad 2. Determinación de cenizas de una muestra en base seca y húmeda.

Masa del crisol vacío = 22.0851 g

Masa del crisol con la muestra = 24.0858 g
Masa del crisol con las cenizas = 22.18

%Ceniza en base húmeda

Peso crisol Peso Muestra + Peso Muestra Peso Crisol Peso % Ceniza en base
Crisol Inicial + ceniza húmeda
Ceniza

22.0851g 24.0858g 2.0007g 22.198g 0.1129g 5.643%

4.2 DISCUSIÓN

- La determinación de ceniza en base seca es el más común para cuantificar la totalidad

de minerales en alimentos , es eficiente ya que determina cenizas solubles en agua,
insolubles y solubles en medio ácido
 - Para la determinación de la humedad en alimentos utilizan la fórmula en base al
%humedad en bases seca y calculando el %materia seca como: 100% - %humedad
- En las operaciones unitarias también va a influir la humedad del entorno si es mayor,
su porcentaje de humedad también lo será

5. CONCLUSIÓN

Tras realizar el presente estudio de los principios de las constantes físicoquímicos de las
operaciones unitarias y de los procesos unitarios que se investigaron y se experimentaron en
clase se llegó a las siguientes conclusiones :

- Las operaciones unitarias son cambios netamentes físicos, en las cuales solo hay
transferencia y cambio de energía y en las procesos unitarios existen cambios físicos,
químicos ,transferencia de energía y cambio de energía
- La operación unitaria de secado es un método gravimétrico muy útil para determinar
una proporción de muestra eliminando todas las sustancias que interfieren en ella,
como fue el caso de la determinación de la humedad de una sustancia en base seca y
húmeda cuales valores fueron 75.64% y 310.58% respectivamente
- El proceso unitario de calcinación también es un método gravimétrico el cual nos
permitió calcular el porcentaje de ceniza que hay en una muestra base húmeda cuyo
valor fue 5.643%

6. RECOMENDACIONES
- Tener siempre en cuenta el tiempo de secado de la mufla o de la estufa para evitar
posibles errores en el pesado.
- Usar placas petri y crisoles secos, ya que pueden alterar los resultados
- Colocar en el desecador las muestras que previamente se pusieron en la estufa para
que se vayan enfriando y absorbiendo la humedad que falta
- Calibrar bien la balanza al momento de pesar las muestras, tarar bien.
 7. BIBLIOGRAFÍA

● Advancedcyclonesystems.com. 2020. Procesos De Calcinación | Acsystems. [online]

Available at: <https://www.advancedcyclonesystems.com/es/procesos-de-calcinacion/>
[Accessed 9 August 2020].

● Fernández, G., 2014. Operación Unitaria De Extracción | Industria E Ingeniería Química.

[online] Industriaquimica.net. Available at:
<http://www.industriaquimica.net/extraccion.html>[Accessed 9 August 2020].

● EDUCAUSE. (1999). TIPOS DE OPERACIONES UNITARIAS. Obtenido de:

http://www.academia.edu/7012415/TEMA_4_Tipos

● GAITAN OVALLE, P., 2008. ESTUDIO SOBRE LAS OPERACIONES UNITARIAS MÁS
UTILIZADAS EN LOS PROCESOS DE MANUFACTURA POR LAS INDUSTRIAS DE
PROCESAMIENTO DE MATERIALES INSTALADAS EN GUATEMALA. Pregrado.
UNIVERSIDAD DE SAN CARLOS DE GUATEMALA FACULTAD DE INGENIERÍA.

● Roman, K., 2010. La Operación De Secado. [ebook] Katherine Roman, p.1. Available at:
<https://es.scribd.com/doc/27036363/SECADO-I-Definicion-La-Operacion-de-Secado>
[Accessed 9 August 2020].

● Tavera Ríos, E., 2014. Temas Selectos De Operaciones Unitarias Para La Carrera De
Ingeneria Industrial. Edgar Maer Tavera Ríos, pp.1-2

ANEXO

Resolución de problemas de la determinación de %humedad y % de ceniza

Actividad 1. Determinación de humedad de una muestra en base seca y húmeda.

Masa de la cápsula = 37.1856 g

Masa de la cápsula con la muestra = 87.1812 g
 Masa de la cápsula con la muestra seca = 49.5143 g

%Humedad en base húmeda

%Humedad (B.H) = Wmuestra húmeda - Wmuestra seca x 100

Wmuestra húmeda

%Humedad (B.H) = 50.62g- 12.3287g x 100 =75.64%

50.62g
%Humedad en base seca

%Humedad (B.S) = Wmuestra húmeda - Wmuestra seca x 100

Wmuestra seca

%Humedad (B.S) 50.62g- 12.3287g x100 = 310.58%

12.3287g

Actividad 2. Determinación de cenizas de una muestra en base húmeda.

Masa del crisol vacío = 22.0851 g

Masa del crisol con la muestra = 24.0858 g
Masa del crisol con las cenizas = 22.18

%Ceniza en base húmeda

% Ceniza (B. H) = Wmuestra ceniza x 100

Wmuestra inicial

0.1129g x 100 = 5.643%

2.0007g

9. CUESTIONARIO

1. ¿Cuál es el título, propósito e hipótesis de la Práctica 1?

Título: OPERACIONES Y PROCESOS UNITARIOS EN EL LABORATORIO

En la práctica Nº2 del laboratorio de química analitica se estableció como principal propósito llevar a
cabo una o más operaciones y procesos unitarios y así poder explicar los principios fisicoquímicos
que los sustentan. Por otro lado, se planteó la siguiente hipótesis:
 - Las operaciones unitarias y los procesos unitarios están sustentados en principios
fisicoquímicos y en diferencias propiedades a los cuales se recurre para asegurar la separación
de las sustancias que conforman una mezcla.

2. ¿Cree usted que ha logrado esa competencia?

3. ¿Cómo confirma usted que logró dicha competencia?

En primer lugar, se llevó a cabo la explicación de la determinación de humedad de una muestra de

alimento, y se siguieron los pasos indicados por la profesora. Llegando así a la conclusión de cómo se
realiza un proceso unitario y como este mismo explica los principios fisicoquímicos anteriormente
aprendido en teoría. Por otro lado también se llevó a cabo la determinación de cenizas de una muestra
de alimento, y también pudimos explicar gracias a los principios fisicoquímicos el mismo proceso
unitario.

4. ¿Cómo demuestra que el trabajo realizado por usted es confiable?

La práctica fue llevada a cabo grupalmente, contando con apoyo de nuestra profesora, y además con
una corroboración de 4 integrantes del grupo, registro de nuestros datos, calculación exacta en cuanto
a valores numéricos. Hemos podido recopilar nuestros resultados y conclusiones , comparando el
procedimiento teórico con una simulación de procedimiento práctico.

5. ¿Cómo demuestra usted que trabajó de manera segura?

Siguiendo las BPL se puedo llegar a tener un resultado correcto el cual responda todas nuestras
hipótesis y expectativas al realizar dicho trabajo

6. ¿Cómo demuestra que cuidó el ambiente en el laboratorio?

Al momento de realizar el trabajo, se trato de que los residuos que se fueron generando a lo largo del
proceso de la metodología, ya sean sólidos o líquidos, se depositarán en contenedores especiales para
que no haya contaminaciones cruzadas que causen peligro en el ambiente

7. Establezca la diferencia principal entre operación unitaria y proceso unitario; ponga por lo
menos dos ejemplos de cada uno

La operación unitaria establece cambios físicos y no químicos, es decir no altera la composición

interna de la materia, en cambio, en un proceso unitario si existe un cambio en la composición
interna de la materia que lleva a producir nuevas sustancias
8. ¿Cuál es la diferencia entre una estufa y una mufla desde el punto de vista de sus objetivos y
de su material de fabricación? Rangos de temperatura de uso.

Equipo Diferencia Material Rango de T°C

Permite calcinar e Porcelana Desde los 200

MUFLA incinerar las muestras hasta los 1500 °C

Permite eliminar la Cámara interna:

ESTUFA DE humedad de la muestra aluminio Hasta los 350°C
SECADO Cámara externa:
acero

9. ¿Qué es un extractor Soxhlet, cuáles son sus partes y para qué se usa?

El extractor Soxhlet es un material de vidrio

Partes del Soxhlet
1. Buzo/agitador
2. Balón.
3. Brazo para ascenso del vapor.
4. Cartucho de extracción o Soxhlet.
5. Muestra (residuo).
6. Entrada del sifón.
7. Descarga del sifón.
8. Adaptador.
9. Refrigerante para reflujo.
10. Entrada de agua de refrigeración.
11. Salida de agua de refrigeración.

Es una operación por la cual se extrae uno o varios solutos de un sólido, mediante la utilización de un
disolvente líquido denominado solvente extractor. Ambas fases entran en contacto íntimo y el soluto
de interés puede difundirse desde el sólido hacia la fase líquida. Algunos ejemplos son: Los aceites
vegetales se extraen a partir de semillas (como los de soja y de algodón) utilizando líquidos orgánicos
como solvente extractor; la extracción de colorantes se realiza a partir de materias sólidas por
extracción con alcohol.

10. ¿Quién fue Soxhlet y cuál fue su aporte científico?

Franz von Soxhlet fue un químico alemán especializado en la química de los alimentos.
Su aporte científico fue la invención del equipo extractor Soxhlet en el año 1879 , pero también es
conocido por haber propuesto en el año 1886 la leche como uno de los primeros alimentos
susceptibles de ser pasteurizados.
11.¿Quién fue Kjeldahl y cuál fue su aporte científico?

Kjeldahl fue un químico danés, quien desarrolló un método de análisis químico para determinar la
cantidad de nitrógeno en ciertos compuestos orgánicos. El método Kjeldahl corresponde a
una digestión ácida donde el nitrógeno (N) total es convertido a NH4 y luego se analiza el NH4
mediante colorimetría. El método, efectivamente subestima los contenidos de nitrógeno que puedan
existir en forma inorgánica o en forma de nucleótidos, sin embargo, estos niveles son bastante bajos
(Simonne et al 1997).

12. ¿Qué material se usa para colocar la muestra en una estufa y en una mufla y cuál es la
explicación para esa diferencia?

En una estufa se necesita un objeto de vidrio para el soporte de una muestra que soporta temperaturas
no tan altas , en cambio en una mufla la temperatura traspasa los 200 oC, por ello es necesario los
crisoles de porcelana como soporte para la muestra ya que alcanzan hasta temperaturas 1100 oC.

13. ¿Cuál es la composición química de una mazorca de maíz morado?

Los componentes químicos en el maíz morado son: Ácido salicílico, grasas, resinas, saponinas, sales
de potasio y sodio, azufre y fósforo, y sus compuestos fenólicos, según la Revista Peruana de
Medicina Experimental y Salud Pública

14. Dibuje las partes de un desecador de laboratorio incluyendo el material desecante. Explique
la función que cumple y ponga un ejemplo de caso de higroscopicidad.

DESECADOR
Partes del desecador:
-La llave de descompresión, permite igualar las presiones dentro y fuera del recipiente en el
transcurso del tiempo.
-Cámara superior: lugar donde se colocan los sólidos a desecar.
-Cámara inferior: lugar donde se coloca la sustancia higroscópica

Función del desecador:

Un desecador es un gran recipiente de vidrio con tapa que se adapta ajustadamente. El borde
de vidrio es esmerilado y su tapa permite que el recipiente esté herméticamente cerrado. El
propósito de un desecador es eliminar la humedad de una sustancia, o proteger la sustancia de
la humedad.

Ejemplo:
¿Porque en un baño o zonas húmedas no debemos utilizar tornillería de nylon?
Por ejemplo el diseño de mamparas de baño que normalmente se utiliza acero inoxidable
podríamos utilizar tornillos de naylon, sin embargo, al ser éste un material muy higroscópico
no es aconsejable su uso, ya que el material al entrar en contacto con la humedad podría
cambiar su tamaño y por tanto encontramos con un mal ajuste donde se haya destornillado.

15. ¿Cuál es la diferencia entre digestión vía seca y digestión vía húmeda?; que los hace
similares y qué los diferencia desde el punto de vista químico y desde el punto de vista de la
separación?; ¿en qué casos se usa?

La similitud entre ambos tipos de digestión es que la muestra para el análisis es sólida.
La digestión por vía seca consiste en calcinar la muestra a temperaturas altas, es más rápido y tiene
una exactitud aceptable; mientras que la digestión húmeda consiste en realizar una oxidación de la
materia orgánica, utilizando ácido. Además este método se emplea para la determinación de
elementos volátiles.
La digestión por vía húmeda se utiliza en el análisis de determinados elementos (Nitrógeno,
Azufre)
La digestión por vía seca se puede emplear en materiales vegetales con alto contenido de silicatos.