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ESCUELA SUPERIOR POLITÉCNICA DEL LITORAL INSTITUTO DE CIENCIAS QUIMICAS Y

AMBIENTALES LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA

PROFESOR: ING. QUíM. Diego Muñoz, M. Sc. TITULO DE LA PRÁCTICA: Métodos de


Separación: Destilación Simple y Fraccionada NOMBRE: Diana Carolina Sánchez Caicedo
FECHA DE ENTREGA DEL INFORME: 21 de Noviembre PARALELO: 1 AÑO: 2011
INDICE
1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9.
Objetivos..........................................................................
3
Introducción.....................................................................3
Teoría.............................................................................
..3 Materiales y Equipos.......................................................6
Imágenes.........................................................................6
Procedimiento..................................................................7
Datos..............................................................................
..7
Gráfico.............................................................................
.8 Observaciones.................................................................8

10. Conclusiones y Recomendaciones..................................9 11.


Resolución del cuestionario.............................................9

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Métodos de Separación: Destilación Simple y Fraccionada

1. Objetivos
Ensayar la destilación como método de separaciones de sólidos en líquidos, y
mezclas de líquidos miscibles. Estudiar una curva de destilación. i. DESTILACIÓN
SIMPLE Objetivos específicos Utilizar un destilador simple, para obtener agua pura,
Ejecutar un sencillo reconocimiento del agua destilada. ii. DESTILACIÓN FRACCIONADA
Objetivos específicos Revisar la destilación fraccionada, y evidenciar
experimentalmente las distintas temperaturas de ebullición de una mezcla de
hidrocarburos, al construir una curva de destilación con los parámetros Volumen vs.
Temperatura.

2. Introducción
En esta práctica realizamos dos ensayos, el primero fue de destilación simple, en
el cual destilamos agua potable armando habiendo previamente armado un sistema de
destilación con enfriamiento incluido, luego al producto obtenido le realizamos una
pequeña prueba de reconocimiento del destilado. En el segundo ensayo realizamos la
destilación fraccionada que tenia una estructura un poco diferente al de la simple.
Hicimos estos dos ensayos para poder compararlos, observar sus semejanzas y
diferencias. Obtuvimos datos en la práctica de la destilación fraccionada que nos
permitieron realizar una curva de destilación, la cual presentare en este informe
indicando las diferentes temperaturas a las que se destila el hidrocarburo al
momento de destilarlo.

3. Teoría
El aislamiento y purificación de compuestos orgánicos son operaciones básicas
químicas reflejadas en la destilación, extracción, recristalización, absorción,
cromatografía, etc.. Que en cada caso aprovecha las propiedades físico químicas de
compuestos orgánicos, involucrados en estos procesos, entre estas propiedades
podemos citar: Puntos de ebullición. Polaridad. Puntos de fusión. 3
Solubilidad. Miscibilidad. Acá estudiamos la operación básica de aislamiento y
purificación llamada destilación. Fundamento Teórico La destilación es una operación
utilizada con frecuencia para la purificación y aislamiento de líquidos orgánicos.
La destilación aprovecha las volatilidades y puntos de ebullición de los
componentes líquidos a separar. La destilación depende de parámetros como: El
equilibrio liquido vapor, temperatura, presión, composición, energía. El equilibrio
entre el vapor y el liquido de un compuesto esta representado por la relación de
moles de vapor y liquido a una temperatura determinada, también puede estudiarse
este equilibrio a partir de sus presiones de vapor. La temperatura influye en las
presiones de vapor y en consecuencia de la cantidad de energía proporcionada al
sistema, también influye en la composición del vapor y el liquido ya que esta
depende de las presiones del vapor. La presión tiene directa influencia en los
puntos de ebullición de los líquidos orgánicos y por tanto en la destilación. La
composición es una consecuencia de la variación de las presiones de vapor, de la
temperatura que fijan las composiciones en el equilibrio. Puntos de ebullición, son
aquellos puntos o temperaturas de compuestos puros a las que sus presiones de vapor
igualan a la presión atmosférica, produciendose el fenómeno llamado ebullición.
destilación simple o destilación sencilla Es un tipo de destilación donde los
vapores producidos son inmediatamente canalizados hacia un condensador, el cual los
refresca y condensa de modo que el destilado no resulta puro. Su composición será
idéntica a la composición de los vapores a la presión y temperatura dados y pueden
ser computados por la ley de Raoult. La destilación sencilla se usa para separar
aquellos líquidos cuyos puntos de ebullición difieren extraordinariamente (en más de
30 °C aproximadamente) o para separar líquidos de sólidos no volátiles. Para éstos
casos, las presiones de los componentes del vapor normalmente son suficientemente
diferentes de modo que la ley de Raoult puede descartarse debido a la insignificante
contribución del componente menos volátil. En este caso, el destilado puede ser
suficientemente puro para el propósito buscado. El aparato utilizado para la
destilación en el laboratorio es el alambique. Consta de un recipiente donde se
almacena la mezcla a la que se le aplica calor, un condensador donde se enfrían los
vapores generados, llevándolos de nuevo al estado líquido y un recipiente donde se
almacena el líquido concentrado. En la industria química se utiliza la destilación
para la separación de mezclas simples o complejas. Una forma de clasificar la
destilación puede ser la de que sea discontinua o continua. 4
En el esquema de la derecha puede observarse un aparato de destilación simple
básico: 1. 2. Mechero, proporciona calor a la mezcla a destilar. Ampolla o matraz
de fondo redondo, que deberá contener pequeños trozos de material poroso (cerámica,
o material similar) para evitar sobresaltos repentinos por sobre calentamientos. 3.
Cabeza de destilación: No es necesario si la retorta tiene una tubuladura lateral.
4. Termómetro: El bulbo del termómetro siempre se ubica a la misma altura que la
salida a la entrada del refrigerador. Para saber si la temperatura es la real, el
bulbo deberá tener al menos una gota de líquido. Puede ser necesario un tapón de
goma para sostener al termómetro y evitar que se escapen los gases (muy importante
cuando se trabaja con líquidos inflamables). 5. Tubo refrigerante. Aparato de
vidrio, que se usa para condensar los vapores que se desprenden del balón de
destilación, por medio de un líquido refrigerante que circula por éste. 6. Entrada
de agua: El líquido siempre debe entrar por la parte inferior, para que el tubo
permanezca lleno con agua. 7. Salida de agua: Casi siempre puede conectarse la
salida de uno a la entrada de otro, porque no se calienta mucho el líquido. 8. Se
recoge en un balón, vaso de precipitados, u otro recipiente. 9. Fuente de vacío: No
es necesario para una destilación a presión atmosférica. 10. Adaptador de vacío: No
es necesario para una destilación a presión atmosférica. La Destilación Fraccionada
es un proceso físico utilizado en química para separar mezclas (generalmente
homogéneas) de líquidos mediante el calor, y con un amplio intercambio calórico y
másico entre vapores y líquidos. Se emplea cuando es necesario separar compuestos
de sustancias con puntos de ebullición distintos pero cercanos. Algunos de los
ejemplos más comunes son el petróleo, y la producción de etanol. La principal
diferencia que tiene con la destilación simple es el uso de una columna de
fraccionamiento. Ésta permite un mayor contacto entre los vapores que ascienden con
el líquido condensado que desciende, por la utilización de diferentes "platos"
(placas). Esto facilita el intercambio de calor entre los vapores (que ceden) y los
líquidos (que reciben). Ese intercambio produce un intercambio de masa, donde los
líquidos con menor punto de ebullición se convierten en vapor, y los vapores de
sustancias con mayor punto de ebullición pasan al estado líquido. La mezcla se pone
en el aparato de destilación, que suele consistir en un matraz (u otro recipiente
en general esférico), en cuya parte inferior hay unas piedrecitas que impiden que
el líquido hierva demasiado rápido. En la boca del recipiente, en la parte
superior, hay una columna de fraccionamiento, consistente en un tubo grueso, con
unas placas de vidrio en posición horizontal. Mientras la mezcla hierve, el vapor
producido asciende por la columna, se va condensando en las sucesivas placas de
vidrio y vuelve a caer hacia el líquido, produciendo un reflujo destilado. La
columna se calienta desde abajo y, por tanto, la placa de vidrio más caliente está
en la parte inferior, y la más fría en la superior. En condiciones estables, el
vapor y el líquido de cada placa de vidrio están en equilibrio y, solamente los
vapores más volátiles llegan a la parte superior en estado gaseoso. Este vapor pasa
al condensador, que lo enfría y lo dirige hacia otro recipiente, donde se licúa de
nuevo. Se consigue un destilado más puro cuánto más placas de vidrio haya en la
columna. La parte condensada en la placa más cercana al azeótropo contiene
gradualmente menos etanol y más agua, hasta que todo el etanol queda separado de la
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mezcla inicial. Este punto se puede reconocer mediante el termómetro ya que la
temperatura se elevará bruscamente.

4. Materiales y Equipos
i. DESTILACIÓN SIMPLE Reactivos AgNO3 Solución 0,01 M ! Materiales Aro de
calentamiento! Soporte Universal! Nuez! ii. Caja Refractaria! Malla! Tapón Mechero!
Condensador! Balón Agarraderas Agua Potable

DESTILACIÓN FRACCIONADA Reactivos Muestra combustible (hidrocarburo) Materiales


Balón de destilación! Agarraderas de tubos! Caja refractaria! Cilindro graduado!
Soporte universal! Mechero Termómetro 0° a 400°C Condensador

5. Imágenes

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6. Procedimiento
i. DESTILACIÓN SIMPLE Procedimiento a) b) c) ii. Armar un sistema de destilación
simple e introducir aproximadamente 200 mL de agua potable en el balón; y situar
como recolector una fiola. Comprobar conexiones, permitir que el agua fluya y active
la llama del mechero. Retirar 2 mL del destilado, y colocarlo en un tubo de ensayo,
y agregarle DESTILACIÓN FRACCIONADA

Procedimiento
a) b) c) d) e) f) g)

Armar un sistema de destilación simple con calentador eléctrico, o con mechero


ayudado de una caja refractaria. Medir 100 mL de una muestra combustible
(hidrocarburos) e introducir en el balón. Acomodar la probeta utilizada a la punta
del refrigerante para que actúe como recolector del destilado. Cubrir el balón con
tapón que trae insertado un termómetro. Comprobar conexiones, permitir que el agua
fluya y active el sistema de calentamiento. Registrar la temperatura cuando caiga la
primera gota en la probeta, y vuelva a anotar cada vez que se recobren 5 mL.
Incrementar el calentamiento para que no se detenga la velocidad de destilación.

7. Datos
DATOS Volumen (mL) P.I. 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 Temperatura (°C) 140 °C 146 °C
173 °C 175 °C 179 °C 182 °C 194 °C 197 °C 200 °C 202 °C 7
DATOS 50 55 60 65 205 °C 208 °C 210 °C 213 °C

8. Gráfico
Gráfico T (°C) vs V (mL)
230 207 184 Temperatura (°C) 161 138 115 92 69 46 23 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50
55 60 65

Volumen (mL)

9. Observaciones
En el primer ensayo de destilación simple obtuvimos agua destilada de haber
destilado agua potable la cual colocamos en un tubo de ensayo con nitrato de plata
y pudimos observar que se produjo un precipitado. En el segundo ensayo de
destilación fraccionada utilizamos una muestra combustible, la cual mientras la
precipitábamos tomábamos nota de la cantidad de destilado con respecto a la
temperatura de la muestra, así pudimos realizar una curva creciente de como iba
sucediendo este proceso. Al haber realizado los dos procesos observamos algunas
semejanzas y diferencias entre ellos y pudimos cumplir a cabalidad nuestros
objetivos.

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10. Conclusiones y Recomendaciones
Conclusiones: Logramos realizar el proceso de destilación simple correctamente y
obtuvimos agua destilado, también mediante una prueba pudimos reconocer que si era
agua destilada, ademas realizamos el proceso de destilación fraccionada y pudimos
evidenciar las diferentes temperaturas de ebullición de la muestra combustible al
construir nuestra curva de destilación. Recomendaciones: Para esta práctica se
recomiendo no olvidar abrir el sistema de enfriamiento, ya que si olvidan abrirlo
el sistema de destilación podría explotar debido a las altas temperaturas a las que
se le somete. Hay que probar si el sistema de enfriamiento sirve correctamente
antes de iniciar con la destilación, procurar que no haya fugas en las mangueras.

11. Resolución del Cuestionario


a) ¿Qué es destilación? La destilación es la operación de separar, mediante
evaporación y condensación, los diferentes componentes líquidos, sólidos disueltos
en líquidos o gases licuados de una mezcla. ¿Cuál es el fundamento de una
destilación? Los diferentes puntos de ebullición (temperaturas de ebullición) de
cada una de las sustancias ya que el punto de ebullición es una propiedad intensiva
de cada sustancia, es decir, no varia en función de la masa o el volumen, aunque sí
en función de la presión. ¿Qué es una destilación fraccionada? Es un proceso físico
utilizado en química para separar mezclas (generalmente homogéneas) de líquidos
mediante el calor, y con un amplio intercambio calórico y másico entre vapores y
líquidos. ¿Cuál es el fundamento de la destilación fraccionada? Que el punto de
ebullición de las sustancias a destilar son muy cercanos y gracias a la columna de
fraccionamiento se puede realizar la destilación correctamente. ¿Podría escribir 3
diferencias entre la destilación simple y la destilación fraccionada? La principal
diferencia que tiene con la destilación simple es el uso de una columna de
fraccionamiento. Ésta permite un mayor contacto entre los vapores que ascienden con
el líquido condensado que desciende, por la utilización de diferentes "platos"
(placas). Esto facilita el intercambio de calor entre los vapores (que ceden) y los
líquidos (que reciben). Ese intercambio produce un intercambio de masa, donde los
líquidos con menor punto de ebullición se convierten en vapor, y los vapores de
sustancias con mayor punto de ebullición pasan al estado líquido.

b)

c)

d)

e)

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f)

¿Podría citar 3 semejanzas entre la destilación simple y la destilación


fraccionada? Ambas destilaciones tienen como fundamento los puntos de ebullición
entre las sustancias a destilar, ambas destilaciones se realizan con casi los mismo
elementos solo uno varia, el resto del sistema es el mismo, el sistema de
enfriamiento de los tipos de destilación es el mismo.

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