Síntesis y Caracterización de Sulfato de Cromo y Potasio

Dodecahidratado [KCr(SO4)2.12H2O]
Juan Carlos Josa, Paola Andrea Mora.

Departamento de Química, universidad de Nariño

San Juan de Pasto, Nariño, Colombia

Resumen

Se realizó la síntesis de la sal de sulfato de cromo y potasio dodecahidratado a partir de

dicromato de potasio, ácido sulfúrico y etanol para obtener 2.5g de la sal. La sal se
caracterizó mediante absorción atómica y análisis gravimétrico para confirmar la
composición de dicha él % de rendimiento fue de 74

Palabras claves: síntesis, caracterización, alumbre.

1. INTRODUCCION Un Alumbre es un tipo de sulfato doble

La síntesis química es el proceso por el
cual se obtienen compuestos químicos a
partir de sustancias más simples.
El objetivo principal de la química,
además de producir nuevas sustancias
químicas, es el desarrollo de métodos
más económicos y eficientes para
sintetizar sustancias naturales
conocidas, como por ejemplo el ácido
acetilsalicílico (presentes en las hojas del
sauce).
También la síntesis química permite
obtener productos que no existen de
forma natural, como el acero, los
plásticos o los adhesivos. [1]
compuesto por el sulfato de un metal
trivalente, (como el aluminio o cromo), y
otro de un metal monovalente. También
se pueden crear dos soluciones: una
solución saturada en caliente y una
solución saturada en frío.
Una característica remarcable de los
alumbres es que son equimoleculares,
porque por cada molécula de sulfato de
ya
aluminio o cromo hay una molécula de
sulfato del otro metal. Los alumbres son
compuestos de coordinación que constan
de un metal trivalente y otro monovalente
con 12 moléculas de agua de
cristalización. Hay 6 moléculas de agua
alrededor de cada ion metálico. Sólo
tienen existencia en estado sólido y se
disuelven en agua comportándose (las
disoluciones) como mezclas de los
sulfatos correspondientes [2].
El alumbre de cromo-potasio pertenece a
una familia de sales dobles, se basa en
la obtención de alumbre, de fórmula
[M+M3+ (SO4)2•12H2O], donde M+ indica
un metal monovalente (k+, Na+ NH4+), y
M3+ uno trivalente (Cr3+, Fe3+, o Al3+).
Hace parte del proceso de síntesis muy
comúnmente la cristalización que es el
proceso mediante el cual se obtienes
solidos cristalinos a partir de sus
mezclas. Un sólido cristalino posee en su
estructura interna un ordenamiento
regular de sus partículas (átomos, iones
o moléculas) formando figuras
[3]
geométricas regulares .
Una vez obtenido un alumbre se hace
necesario caracterizarlo para percatarse
de que sea verdaderamente el resultado
deseado La caracterización es la
información sobre la composición
química de un material, se obtiene a
partir de sus resultados cuantitativos, y
se obtendrá aplicando técnicas analíticas
adecuadas (absorción atómica,
gravimetría, colorimetría entre otras) que
implican la identificación de sus
constituyentes en cantidades [4].
El alumbre de cromo es un compuesto
que actúa como agentes endurecedores
y en algunos casos como fijadores,
tiende a manchar la plata metálica de
color verde. La vida útil más del agente
endurecedor suele ser breve que la del
baño fijador ácido que contenga
tiosulfato [5].
2. METODOLOGIA
a) SINTESIS DE LA SAL
Para la preparación de 2.5 gramos de
sal se pesó 0,174g de dicromato de
potasio la cual se disolvió en una
cantidad de agua.
A la disolución anterior se añadió con
precaución 0,54 mL de ácido sulfúrico
concentrado. Este matraz se colocó en
un baño de hielo y se agregó gota agota
por las paredes del matraz 0.40 mL de
etanol al 80%.
Suspender el agregado de reactivo si la
temperatura se eleva por encima de los
20 ºC (el aumento de reactivo ocasiona
el reemplazo de moléculas de agua por
iones sulfato en la esfera de coordinación
del ion y la solución toma
color verde lo que se debe evitar.
b) CARACTERIZACION DE LA SAL
Se calcularon % de cada uno de los
iones y aguas que forman las sal con
los porcentajes obtenidos se calculó la
fórmula del compuesto aplicando los
conceptos de formula empírica o
mínima. Para la caracterización de los
átomos de cromo y potasio, esta se
realizó mediante absorción atómica
llevando a cabo el procedimiento
adecuado.
Por análisis gravimétrico se determinó la
composición de sulfatos en el
compuesto, se pesó 0,3 g de muestra
en 200 mL de agua destilada, la solución
se acidifico con 5 mL de HCl 3 M. y se le
adiciono un exceso de BaCl .2H O 6%
p/v (10 mL). El precipitado se secó y
se pesó.
C) CUANTIFICACIÓN DE LAS
AGUAS DE HIDRATACIÓN
Se determinaron estas mediante análisis
gravimétrico. Se tomó 0,466g de muestra
de sal la cual se llevó a un crisol
previamente tratado a la llama durante 5
 minutos, se volvió a pesar el crisol junto
con la muestra se coloca el crisol en el Los cristales obtenidos de color violeta
soporte triangular de porcelana. Luego se dejaron durante una semana para que
se calentó la muestra suavemente y poco se cristalicen el
a poco se fue incrementando la proceso es lento
temperatura, se pesó nuevamente y se .lo que puede
realizó este mismo procedimiento hasta atribuirse a la
que se logró masa constante lentitud con que se
retrogradan los
D) Resultados y Análisis procesos de
Cristales de
*KCr(SO₄)₂.12H₂O+
anionización.
En el proceso de reducción con alcohol
en medio acido esta representado por la La estructura octaédrica de los cristales
ecuación garantiza el proceso de hidrolisis del ion
Cr³+ este proceso es lento debido a
que el agua debe formar enlaces con el
átomo central de cromo el cual le da el
color característico a los cristales. [6].

(1) Caracterización.

A medida que el alcohol se pone en Se calcularon % de cada uno

contacto con la solución de dicromato se
observó el desprendimiento de etanal Resultados absorción atómica
(acetaldehído)
Ion Concentración en
El dicromato de potasio en medio acido ppm
es oxidante y oxida al etanol a
acetaldehído, reduciendo a la vez al ion K 2,79
cromato de Cr⁶ a Cr³ .La adición del
CrO₄²⁻ 1,86
alcohol se hizo gota a gota y con
agitación constante a una temperatura
que no supere los 10 ºC debido a que
la reacción es exotérmica por el proceso
de óxido reducción que se lleva a cabo,
y también a que
por encima de 40- Como se preparó
60 ºC se formaran una solución de 100
compuestos de mL con 0,501
cromo verdes del gramos de muestra,
tipo sulfato- de esta se tomaron
complejos , que son 0.5mL y se
más solubles y diluyeron hasta 100
difícil de mL. Esta nueva
Cristales dela sal en solución cristalizar[6]. solución contiene
Solución de la sal (CrO4-K) absorción atómica
2,5x10⁻³ g de muestra. Dato que se exceso de asegura la
utilizó para encontrar el % de los dos precipitación completa del sulfato en la
iones presentes en ella. muestra problema. La acidez del medio
evita la precipitación simultánea de
Haciendo uso de la ecuación (2) se hidróxidos, carbonatos y fosfatos. La alta
obtiene temperatura incrementa la solubilidad del
sulfato de bario, favoreciendo la
Ion Concentración % en la formación de cristales grandes.
en gramos muestra
La sedimentación del precipitado se
K 1,86x10⁻4 7,44
realizó en caliente, de esta manera,
CrO₄²⁻ 2,79x10⁻4 11.16 además de permitir el aumento de
Tamaño de los cristales, se aumenta la
pureza de los mismos [7]

Para la caracterización de los iones Determinación cuantitativa de las aguas

sulfato realizado por gravimetría. de hidratación
Mediante la adición de BaCl .2H O a la
solución que contenía la muestra se ve Después de haber realizado el
la formación de un precipitado de color calentamiento de la muestra (0.466 g) y
blanco la reacción que se da en cuando el peso del crisol fue constante
solución es. se calculó la cantidad de agua que se
logró evaporar de la sal
₄²⁻ ₄ (3)
Peso agua perdida 0,198 g
El análisis de un sulfato soluble está
basado en la insolubilidad en agua del Peso sal anhidra 0,268
sulfato de bario, ₄

Se agregó un exceso de cloruro de bario

Para encontrar la cantidad de aguas
dihidratado de esta manera
presente en la sal se hace una relación
todo le ion ₄²⁻ precipito en forma de
entre las aguas perdidas y el peso de la
sulfato de bario. El precipitado se filtró y
sal anhidra
finalmente se pesó teniendo un peso de
0.293 g de ₄ utilizando los
factores estequiométricos dados por la
ecuación (3) se encontró que en la
muestra habían 0.12 g del ion ₄²⁻ . Los
0.3 gramos demuestras son el 100 % de
donde 40 % es de ion sulfato.

La precipitación de sulfato de bario se

realiza en presencia de un exceso de
De la relación molar entre moles de
en medio ácido, a alta
agua perdida y moles de sal anhidra
temperatura (80-90 °C) y lentamente. El
se obtiene que
 ⁻

Formula mínima

KCr(SO₄) .12H O
Porcentajes de cada uno de los
componentes de la sal
en el proceso de la obtención de la
formula empírica se tiene encuentra el
Compuesto Porcentaje %
porcentaje de agua ya que en base a
k 7,44 la sal hidratada se encontró cada uno
de los % que la constituyen
Cr 11,16

SO₄²⁻ 40
Al final se encontró el % de rendimiento
HO 42,49

Formula empírica

Se consideran 100 gramos de muestra

Así si se obtuvo un rendimiento real de

1.86 g de sal el porcentaje de
rendimiento fue de 74%

₄ ₄ CONCLUCIONES

 Fue necesario tener en cuenta en

el trascurso de la práctica los
métodos adecuados que debían
ser usados para la síntesis y
La relación estequiometrica se la hizo caracterización de la sal ya que
con dividiendo cada una de las moles todo el procedimiento y los
encontradas por el valor mínimo en resultados obtenidos dependió
moles de todos los componentes de la de ello.
muestras en este caso se divide cada
una de las moles por 0,190
Bibliografías
Y de esta manera se obtiene que
[1].mundoquimica.wordpress.com/sintesi
Cr k SO₄⁻ HO s-quimica/
1,13 1 2.18 12.42
[2]. Montiel G. M, alumbre,
http://www.quimicainorganica.ecaths.com
/, 2012.

[3]. PAZ C. D, cristalización,

http://www.fullquimica.com/,2011.

[4]. ministerio de salud pública, guía

técnica, http://www.eqmed.sld.cu/,1999.

[5]. J. Hedgecoe, Manual de Técnica

Fotográfica, Bellas Artes Series,
Ediciones AKAL, 1992.

[6].chemwiki.ucdavis.edu/Organic_Chemi
stry/Alcohols/Reactions_of_Alcohols/The
_Oxidation_of_Alcohols

[7] Gustavo Adolfo Ospina Gómez,

John Jairo García de Ossa, Pedro Nel
Martínez Yepes. Gravimetría y
volumetría /fundamentación experimental
en química analítica. Ediciones elizcom
.armenia, Quindío, Colombia (pág.149-
151)
[6] [7]