Determinacin del ndice de acidez en aceites y grasas

comestibles
El ndice de acidez se define como los miligramos de NaOH o KOH necesarios
para neutralizar los cidos grasos libres presentes en 1 gramo de aceite o
grasa, y constituye una medida del grado de hidrlisis de una grasa.
Todos los aceites y las grasas tienen cidos grasos libres y algunos los tienen
en grandes cantidades. La causa de la existencia de cidos grasos libres es la
actividad enzimtica de las lipasas. Todas las semillas y los frutos oleaginosos
tienen presentes algunas de estas enzimas lipolticas que se encuentran tanto
en el embrin como en el mesocarpio del fruto. Por este motivo, el aceite de
arroz y el de palma, por lo general, tienen una acidez muy alta. hidrolticas. Los
aceites extrados de semillas descompuestas tienen acidez alta, al igual que los
aceites almacenados durante mucho tiempo.
El comportamiento del Indice de Acidez (expresado como % de Acido Oleico)
durante el almacenamiento en los aceites y grasas comestibles evidencia un
incremento en una primera etapa, como resultado de la actividad enzimtica
de las lipasas, hasta alcanzar un valor mximo, a partir del cual comienza a
disminuir. Esta disminucin pudiera ser explicada por el hecho de que los
cidos grasos libres hayan comenzado a oxidarse a compuestos oxigenados,
como por ejemplo los hidroperxidos, por la accin de agentes qumicos
(oxgeno, temperatura, luz, trazas metlicas) o agentes bioqumicos
(microorganismos, enzimas lipoxidasas) o la combinacin de ambos, en funcin
de las condiciones de almacenamiento y de la composicin del aceite
almacenado.
Este comportamiento permite inferir que la determinacin del Indice de Acidez
no ofrece por s sola informacin concluyente sobre el estado cualitativo de una
aceite. As, un valor bajo pudiera indicar: o bien que el producto est poco
hidrolizado, o bien que el estado de deterioro es ms avanzado y que parte de
los cidos grasos libres han comenzado a oxidarse.
De ah la necesidad de realizar otros anlisis (Indices de Perxidos, Yodo y
Saponificacin, entre otros), si se desea obtener informacin fidedigna del
estado de un aceite o grasa.
Tcnica operatoria (Panreac. Mtodos oficiales de anlisis. Aceites y grasas.
1999)
Principio.
El mtodo se basa en la neutralizacin de los cidos grasos libres presentes en
el aceite o grasa con solucin etanlica de hidrxido de potasio en presencia de
fenolftalena como indicador. El ndice de acidez se expresa en mg de

Hidrxido de Potasio necesarios para neutralizar un gramo de grasa.

Tambin puede expresarse en porcentaje de Acido Oleico.
Reactivos y soluciones
Alcohol etlico absoluto PA
Alcohol metlico PA
Eter etlico PA
Fenolftalena RE
Hidrxido de potasio PA
Solucin etanlica de Hidrxido de Potasio 0.5 N previamente valorada (o
solucin etanlica de Hidrxido de Potasio 0.1 N).
Solucin al 1% m-V de fenolftalena en Alcohol Metlico.
Mezcla Alcohol Etlico absoluto- ter Etlico 1:1, neutralizada exactamente
con Hidrxido de Potasio 0.1 N etanlica, con Fenolftalena como indicador.
Reacciones qumicas:
R COOH + NaOH R COONa + H2O
Procedimiento
Pesar con una aproximacin de 0.01 g, de 5 a 10 g de grasa, en un erlermeyer
de 250 mL. Disolverla en 50 mL de la mezcla Alcohol Etlico absoluto- ter
Etlico. Valorar, agitando continuamente, con solucin etanlica de Hidrxido de
Potasio 0.5 N (o con solucin etanlica de Hidrxido de Potasio 0.1 N para
acidez inferiores a 2), hasta viraje del indicador.
Clculo.
Calcular la acidez como grado de acidez expresado en porcentaje de cido
oleico o como ndice de acidez expresado en miligramos de hidrxido de
potasio por gramo de aceite o grasa. Normalmente se expresa en tanto por
ciento de cido oleico. Solo en casos particulares, en dependencia de la
naturaleza de la grasa, se expresa referida al cido palmitico, al cido larico o
a otros.

Determinacin del ndice de saponificacin en aceites y

grasas comestibles

El Indice de Saponificacin, es el nmero de miligramos de hidrxido de potasio

necesarios para saponificar por completo 1g de aceite o grasa.
Este valor da la medida del peso molecular promedio de los glicridos mixtos
que constituyen una grasa o aceite dado, ya que si estos contienen cidos
grasos de bajo peso molecular, el numero de molculas presentes en 1g de
muestra ser mayor que si los cidos grasos son de alto peso molecular.
La grasa o aceite con bajo peso molecular presentar entonces un alto valor en
su ndice de saponificacin. Por ejemplo, la mantequilla, que contiene gran
cantidad de cido butrico, posee un ndice de saponificacin alto.
El Indice de Saponificacin es, al igual que el Indice de Yodo una propiedad
qumica caracterstica de los aceites y grasas. La siguiente tabla muestra los
Indices de Saponificacin de algunos aceites y grasas.
Aceite o grasa
Aceite de algodn
Aceite de babas
Aceite de ballena
Manteca de puerco
Aceite de coco
Manteca de cacao
Aceite de colza
Aceite de girasol
Aceite de linaza
Aceite de maz
Aceite de man
Mantequilla
Aceite de nuez de palma
Sebo de carnero
Sebo de res

Indice de saponificacin
189-198
247-251
185-194
190-203
250-264
190-200
168-180
188-194
188-196
187-193
186-196
210-230
245-255
192-198
190-200

El comportamiento del Indice de Saponificacin con el tiempo de

almacenamiento experimenta una tendencia decreciente. Ello se explica por la
oxidacin que pueden sufrir los cidos grasos, lo que conduce a su
transformacin en otros compuestos de naturaleza no saponificable
(hidroperxidos, perxidos, aldehdos y cetonas).
Tcnica operatoria (NC 85-04. Aceites y grasas comestibles. Mtodos de
ensayo. 1981)
Principio.
El Indice de Saponificacin de una grasa constituye una medida del peso
molecular promedio de los glicridos que la constituyen y se fundamenta en la
saponificacin de la muestra de grasa por adicin de KOH y valoracin del

exceso de lcali con solucin estandarizada de HCl. Los resultados se expresan

como los mg de KOH necesarios para saponificar por completo 1 g de
grasa.
Este mtodo es aplicable a aceites y grasas con un contenido de ceras inferior
al 5%.
Material y aparatos.
Balanza analtica con capacidad mxima de 200 g y valor de divisin de 0.1
mg.
Cristalera necesaria para realizar una valoracin: buretas, pipetas, matraces
aforados, frascos erlenmeyers, vasos de precipitados, embudos, agitadores de
vidrio, frasco lavador, etc.
Condensador de reflujo (650 a 900 mm de largo por 100 mm de dimetro.
Reactivos y soluciones.
Agua destilada PA
Hidrxido de potasio PA.
Acido clorhdrico (30-37% m-m; 1.19 Kg/L) PA
Etanol 96% V-V.
Solucin estandarizada de hidrxido de potasio 0.5 N.
Solucin estandarizada de cido clorhdrico 0.5 N.
Solucin etanlica de fenolftalena 1% m-V
Reacciones qumicas:
R COOH + KOH R COOK + H2O
KOH + HCl KCl + H2O
Procedimiento.
Pesar con una precisin de 1mg, en el matraz de vidrio, 2 g aproximadamente
de grasa. Agregar 25 mL medidos exactamente de solucin etanlica de
hidrxido de potasio 0.5 N. Adaptar el refrigerante de flujo, llevar a ebullicin, y
mantener durante 60 minutos, agitando por rotacin de cuando en cuando.
Retirar de la fuente de calor. Agregar 4 o 5 gotas de Fenolftalena solucin 1%,
y valorar la solucin jabonosa, todava caliente con la solucin de Acido
Clorhdrico 0.5 N.

Realizar en las mismas condiciones un ensayo en blanco.

Clculos.
Calcular el ndice de saponificacin expresado en mg de hidrxido de potasio
por g de grasa.
Observaciones.
Para ciertas materias grasas difciles de saponificar es necesario calentar
durante ms de 60 minutos.

Determinacin del ndice de yodo en aceites y grasas

comestibles (Mtodo de Hanus)
El Indice de Yodo es el nmero de gramos de yodo absorbido por 100 g de
aceite o grasa y es una de las medidas ms tiles para conocer el grado de
saturacin de estos.
Los dobles enlaces presentes en los cidos grasos no saturados reaccionan con
el yodo, o algunos compuestos de yodo, formando compuestos por adicin. Por
lo tanto, mientras ms bajo es el Indice de Yodo, ms alto es el grado de
saturacin de una grasa o aceite.
El Indice de Yodo es una propiedad qumica caracterstica de los aceites y
grasas y su determinacin puede ser utilizada como una medida de
identificacin y calidad. La siguiente tabla muestra los Indices de Yodo
caractersticos de algunos aceites y grasas.
Indices de yodo de algunos aceites y grasas comestibles
Aceite o grasa
Aceite de Algodn
Aceite de Babas
Aceite de ballena
Manteca de puerco
Aceite de coco
Manteca de cacao
Aceite de colza
Aceite de Girasol
Aceite de linaza
Aceite de maz
Aceite de man
Mantequilla
Aceite de nuez de palma
Sebo de carnero

Indice de Yodo
99-113
14-18
110-135
47-67
6-10
33-42
94-100
125-136
170-202
103-130
84-100
26-42
14-23
35-46

Sebo de res

35-48

Durante el almacenamiento, en tanto un aceite sufre procesos de oxidacin, el

Indice de Yodo muestra una tendencia decreciente por cuanto estos procesos
oxidativos tienen lugar precisamente sobre los dobles enlaces, saturando la
molcula y provocando por consiguiente una disminucin de este ndice.
Tcnica operatoria (Panreac.. Mtodos oficiales de anlisis. Aceites y grasas.
1992)
Principio:
La grasa, previamente disuelta, se mezcla con un volumen de solucin de
monobromuro de yodo. La cantidad de yodo que no se adiciona a los dobles
enlaces de los cidos grasos, se valora en forma de triyoduro con tiosulfato de
sodio en presencia de almidn como indicador.
El ndice de yodo se expresa convencionalmente como los gramos de yodo
absorbidos por cien gramos de materia grasa.
Material y aparatos:
Frasco de boca ancha de 200 a 220 mL de capacidad, con tapn esmerilado
Buretas graduadas
Pipetas de 25 mL de salida rpida
Reactivos y disoluciones:
Agua destilada PA
Almidn soluble RE
Tetracloruro de carbono PA
Yoduro de potasio RE

 Reactivo de Hanus 0.2 N

Tiosulfato de sodio PA
Solucin de almidn 1% m-V
Solucin de yoduro de potasio 10% m-V
Solucin estandarizada de tiosulfato de sodio 0.1 N
Reactivo de Hanus: Disolver en un frasco mbar con tapn esmerilado, 10 g
de monobromuro de yodo en 500 mL de cido actico glacial (excento de
alcohol etlico)
Reacciones qumicas:

Procedimiento:
Trabajar en luz difusa.
En un frasco limpio y seco, pesar de 0.25 a 0.30 g de materia grasa limpia y
filtrada sobre papel. Disolver la materia grasa en 10 mL de tetracloruro de
carbono PA. Aadir mediante bureta o pipeta de salida rpida, 25 mL exactos
del reactivo de Hanus. Tapar el frasco, mezclar por agitacin suave y dejar en
reposo al abrigo de la luz durante una hora a temperatura de 20C.
Aadir 20 mL de solucin de yoduro de potasio 10% m-V y 10 mL de agua
destilada PA, mezclar. Valorar con solucin de tiosulfato de sodio 0.1 N
(utilizando solucin de almidn 1% m-V como indicador) agitando
constantemente. Aadir la solucin de almidn poco antes de finalizar la
valoracin.
Realizar un ensayo en blanco en idnticas condiciones.
Clculos:
Los resultados se expresan en gramos de yodo absorbidos por 100 gramos de
materia grasa.

Determinacin del ndice de perxidos en aceites y

grasas comestibles
El Indice de Perxidos se expresa como los miliequivalentes de Perxidos
presentes en 1 Kg de aceite o grasa, y brinda informacin sobre el grado de
oxidacin de un aceite.
La causa de la alteracin de los aceites y las grasas puede ser el resultado de
una reaccin tanto qumica como bioqumica pero la oxidacin de las grasas es
ms frecuente por efecto de reacciones qumicas. Lo esencial es que los dobles
enlaces de sus cidos grasos constituyentes, reaccionan con el oxgeno del aire
formando compuestos que al descomponerse originan otros, a los cuales se les
atribuye el olor y sabor desagradables caractersticos de las grasas oxidadas, y
es esto lo que se conoce con el nombre de rancidez.
Al principio de la oxidacin de las grasas es posible que, en su mayora, el
producto de la reaccin no sea ms que hidroperxido. Al aumentar la cantidad
de perxidos y aparecer el olor y el sabor caractersticos de la rancidez, se
demuestra la presencia de otros productos resultantes de la descomposicin de
los hidroperxidos. El agudo y desagradable olor a rancio se cree que es debido
principalmente a la presencia de aldehdos con 69 tomos de carbono. El
sabor y el olor a rancio aparecer slo cuando la concentracin de estos
compuestos sea tal que puedan ser detectados por nuestros rganos
sensoriales. La correlacin entre el olor y el sabor de grasas rancias y la
cantidad de perxidos, expresada como ndice de perxido, depende de
muchos factores, como de su grado de insaturacin y de la longitud de la
cadena del cido, entre otros.
No es posible generalizar cul es el ndice de perxido correspondiente a la
aparicin de la rancidez; se hace necesario, en la mayora de los casos,
determinar el ndice de perxido y hacer las correspondientes pruebas
organolpticas; no obstante, si tenemos grasas que tienen una composicin
similar, se puede generalizar y decir, ms o menos, qu ndice de perxido
corresponder a la aparicin de la rancidez. Por ejemplo, en el caso de la grasa
de cerdo, la rancidez aparece cuando sta tiene un ndice de perxido de
alrededor de 20 meq (milimoles equivalentes) de perxidos por kilogramo. En
el caso del aceite de girasol es aproximadamente de 60 a 80.
De forma anloga al ndice de acidez, al analizar el comportamiento del ndice
de perxidos con el tiempo de almacenamiento, se observan dos zonas que
manifiestan tendencias opuestas: una primera etapa caracterizada por el
incremento de los perxidos hasta un valor mximo, como consecuencia de la
oxidacin lipdica por accin de agentes qumicos y/o bioqumicos; y un
segundo momento en que comienza a disminuir este ndice, lo que indica un
grado de oxidacin ms avanzado puesto que este decremento pudiera ser

resultado de la oxidacin de los perxidos a otros compuestos como aldehdos

y cetonas, responsables fundamentales del olor y sabor caractersticos de la
rancidez.
En este sentido, al igual que en el caso del ndice de acidez, la informacin que
brinda el ndice de perxidos requiere para su interpretacin del complemento
de otros anlisis como la determinacin de los ndices de yodo y saponificacin.
Tcnica operatoria (NC 85-04. Aceites y grasas comestibles. Mtodos de
ensayo. 1981)
Principio.
Se denomina ndice de perxidos a los miliequivalentes (milimoles
equivalentes) de oxgeno activo contenidos en un kilogramo de la materia
ensayada, calculados a partir del yodo liberado del yoduro de potasio,
operando en las condiciones que se indican en la metdologa.
Las sustancias que oxidan el yoduro de potasio en las condiciones descritas se
supone son perxidos u otros productos similares de oxidacin de la grasa, por
lo que el ndice obtenido puede tomarse, en una primera aproximacin, como
una expresin cuantitativa de los perxidos de la grasa.
El oxgeno activo resultante de la oxidacin de los aceites, reacciona con el
yoduro de potasio liberando yodo, el cual se valora con tiosulfato de sodio
utilizando solucin de almidn como indicador.
Material y aparatos.
Navecillas de vidrio de aproximadamente 3 mL para pesada de la grasa.
Matraces con tapn esmerilado, de aproximadamente 250 mL, previamente
secados y llenos de gas inerte ( anhdrido carbnico o nitrgeno).
Reactivos.
cido Actico glacial PA
Agua Destilada PA
Almidn soluble RE
Clorofomo PA
Yoduro de Potasio PA
Tiosulfato de Sodio pentahidratado PA

 Cloroformo PA, exento de oxgeno por barboteo de una corriente de gas

inerte puro y seco.
cido Actico glacial PA exento de oxgeno como anterior.
Solucin acuosa de Sodio Tiosulfato 0.1 N, exactamente valorada.
Solucin acuosa saturada de Yoduro de Potasio, exento de yodo y yodatos.
Disolver Yoduro de Potasio PA en Agua Destilada PA.
Soluciones acuosas de Tiosulfato de Sodio 0.01 N y 0.02 N exactamente
valoradas. sese solucin valorada de Tiosulfato de Sodio 0.1 N y diluir
convenientemente con Agua Destilada PA.
Solucin indicadora de Almidn al 1% en Agua Destilada PA. Disolver Almidn
soluble RE con Agua Destilada PA y ajustar a la concentracin indicada
Reacciones qumicas:
Perxidos + 2I - Productos de reduccin de los perxidos + I2
2S2O32- + I2 S4O62- + 2IProcedimiento.
Tomar un matraz con cierre esmerilado, de unos 250 mL, previamente seco
(anhdrido carbnico o nitrgeno). Introducir tan rpidamente como se pueda la
muestra del aceite que se desea ensayar, definida en funcin de los ndices
presumidos que aparecen en la tabla de observaciones.
Agregar 10 mL de Cloroformo PA, en el cual se disuelve rpidamente la grasa
por agitacin, 15.0 mL de cido Actico glacial PA y 1 mL de una disolucin
acuosa de Yoduro de Potasio.
Cerrar el matraz y mantener en agitacin durante 1 minuto, imprimindole un
suave movimiento de agitacin, conservndolo despus en la oscuridad
durante 5 minutos; transcurrido este tiempo, agregar 75 mL de Agua Destilada
PA, agitar vigorosamente y valorar el yodo liberado con una disolucin de
Tiosulfato de Sodio 0.02 N, para los aceites de ndices inferiores o iguales a 20
y Tiosulfato de Sodio 0.01 N para los ndices ms elevados.
Paralelamente, se efecta un ensayo en blanco, sin aceite, que debe dar un
ndice nulo.
Clculo.
El ndice de perxidos se expresa en milequivalentes (milimoles equivalentes)
de oxgeno por kilogramo de muestra.

Observaciones.
Peso de la muestra. La toma de las muestras para el ensayo se efectuar
tomando una cantidad de grasa de acuerdo con el ndice de perxidos que se
presupone y que se indica en el cuadro siguiente:
Indice que se presupone

Peso de la muestra en g

de
de
de
de

de
de
de
de

0 a 20
20 a 30
30 a 50
50 a 100

2.0
1.2
0.8
0.5

a
a
a
a

.12
0.8
0.5
0.3

Para la expresin del ndice de perxidos se han propuesto otras unidades

distintas a la adoptada en esta tcnica y que suelen ser utilizadas en algunos
casos, prestndose a confusiones en la interpretacin de los resultados. Para
evitar estos errores y los inconvenientes que pudieran derivarse de los mismos,
en los informes analticos deber indicarse siempre la unidad en que se
expresa el ndice.

Preparacin y estandarizacin de una solucin de

tiosulfato de sodio
El tiosulfato de sodio (Na2S2O3 x 5H2O) es una sustancia cristalina. Aunque en
condiciones adecuadas se puede obtener en estado qumicamente puro, es
imposible preparar la solucin valorada de tiosulfato a partir de una porcin
pesada exacta: el tiosulfato no satisface todas las exigencias de un estandar
primario. Es un compuesto relativamente inestable: por ejemplo reacciona con
el cido carbnico disuelto en agua.
S2O32- + H2O + CO2 HCO3- +HSO2- + S(s)
De aqu se hace evidente que:
a. No tiene sentido pesar con precisin una porcin de Na2S2O35H2O.
b. La determinacin de la concentracin de la solucin de esta sustancia no se
debe empezar inmediatamente, sino 10 das despues de ser preparada pero si
se utiliza agua destilada, recientemente hervida y enfriada, y se agrega 0,1 g
de Na2CO3 por 1L de solucin (los iones CO32- fijan los iones H+ del cido
carbonico segn H+ + CO32- HCO3-) a fin de aumentar la estabilidad de la
solucin, se puede valorar esta ltima un da despus de haber preparado la
solucin. La solucin de Na2S2O3 se debe conservar en botellones, protejidos
contra el anhdridro carbnico por un tubo que contiene cal sodada o ascarite.

Luego la concentracin de la solucin de Na2S2O3 comienza a disminuir

lentamente, debido a lo cual es indispensable comprobarlo periodicamente. La
disminucin de esta se produce como resultado de:
a. Oxidacin de Na2S2O3 con el oxigeno del aire.
b. Descompocicin por microorganismos (tiobacterias), que es la causa ms
importante de la inestabilidad de soluciones de tiosulfato. A fin de evitar esta
descompocin se recomienda agregar, como antisptico, unos 10 mg de
yoduro de mercurio (HgI2) por litro de solucin. As mismo se debe conservar la
solucin al abrigo de la luz, que favorece la multiplicacin de tiobacterias en
sta.
Por todas estas razones es preciso preparar una una solucin de concentracin
aproximada y estandarizarla, operacin que deber ser repetida al cabo de
cierto tiempo.
Para estandarizar una solucin de tiosulfato de sodio, se han propuesto muchas
sustancias patrn primario como por ejemplo: yodo slido qumicamente puro,
yodato de potasio (KIO3), bromato de potasio (KBrO3), ferrocianuro de potasio
(K3[Fe(CN)6]) y dicromato de potasio (K2Cr2O7) entre otros. En la prctica el
que con mayor frecuencia se emplea es el K2Cr2O7.
Aunque el sistema Cr2O72-/2Cr3+ posee un potencial ms elevado (E= +1.33
V) que el par S4O62-/2S2O32- (E= +0.08 V) y es por lo tanto capaz de oxidar
al Na2S2O3, esta reaccin tiene un carcter complejo, no estequiomtrico y no
puede ser expresada con una sola ecuacin. Por eso, la estandarizacin de la
solucin de tiosulfato de sodio se determina por un mtodo indirecto de
valoracin a partir del principio general de la determinacin yodomtrica de
oxidantes.
El I2 presenta un potencial de reduccin segn:
I2 + 2e- 2I- E0 = +0.53 V
Este valor de potencial puede considerarse como intermedio. Muchas
sustancias con un potencial superior son capaces de oxidar el I- mientras que
muchas otras con un potencial menor son capaces de reducir el I2.
Si a esto sumamos la capacidad del S2O32- de reducir al I2 mediante una
reaccin rpida, completa y sin reacciones colaterales tenemos que el S2O32se puede estandarizar hacindolo reaccionar con el I2 producido por la reaccin
de un exceso de I- con K2Cr2O7. As, la reaccin que tendr lugar ser:
Cr2O72- + 6I- + 14H+ 2Cr3+ + 3I2 +7H2O.

Se debe tener presente que el I2 no es soluble en agua por lo que es preciso

tener un exceso de I- de manera que ocurra la reaccin I2 + I- I3-. El ion I3- si
es soluble en H2O, as, en realidad la reaccin ser :
Cr2O72- + 9I- + 14H+ 2Cr3+ + 3I3- + 7H2O
A continuacin el I3- sera valorado como Na2S2O3 segn:
2S2O32- + I3- S4O62- +3IEn todas las reacciones que se llevan a cabo con I2 o I- debe tenerse muy en
cuenta que el I- es fcilmente oxidado por el oxgeno del aire a I2 si el pH es
cido y el I2 es fcilmente sublimable, por lo que las valoraciones deben
hacerse rpidamente y nunca en caliente. Estas son las fuentes principales de
error en yodometra.
La determinacin del punto final en estas valoraciones esta basada en la
presencia del yodo libre, el cual puede ponerse en evidencia con un indicador
interno como el almidn o con un solvente orgnico no miscible en agua (CCl4)
en el cual se disuelve el I2 dando su color caracterstico. El almidn es el ms
usado. El almidn no se disuelve en agua sino que forma una suspensin
coloidal. Con el I2 forma un complejo de adsorcin de color azul que
desaparece al finalizar la reduccin a I- en el punto de equivalencia. Este
proceso es reversible por lo que puede hacerse en sentido contrario (aparicin
del color azul cuando aparezca I2).
La presencia de una gran cantidad de I- necesaria para la disolucin de I2,
tambin favorece la formacin del complejo de color azul con el almidn, y por
el contrario un aumento en la temperatura hace desaparecer la coloracin
disminuyendo la sensibilidad del indicador.
Al utilizar la solucin de almidn como indicador deben tenerse en cuenta
algunas precauciones:
a. La solucin debe estar recientemente preparada o adecuadamente
conservada, ya que como carbohidrato al fin es susceptible de descomponerse
o ser atacado por microorganismos (es comn el empleo de HgI2 como
preservante )
b. En caso de que se valore por desaparicin del color azul , es preciso no
aadir el almidn hasta tanto la concentracin de I2 no sea baja o cerca del
punto final, lo que se reconoce por el color amarillo de la solucin, puesto que
una concentracin apreciable de I3- hara al complejo formado ms estable y
tardara en descomponerse an despus de pasado el punto de equivalencia.
Tcnica operatoria

Principio:
El mtodo se basa en la reaccin de oxidacin reduccin entre el tiosulfato de
sodio y el yodo liberado por la reaccin entre el dicromato de potasio y el
yoduro de potasio en medio cido. El punto final de la valoracin se detecta
con el empleo de almidn como indicador.
Material y aparatos:
Balanza analtica con capacidad mxima de 200 g y valor de divisin de 0.1
mg.
Balanza tcnica con valor de divisin de 0.1 g.
Cristalera necesaria pare realizar una valoracin: buretas, pipetas, matraces
aforados, frascos erlenmeyers, vasos de precipitados, embudos, agitadores de
vidrio, frasco lavador, etc.
Reactivos y disoluciones:
Agua destilada PA
Tiosulfato de sodio pentahidratado PA
Dicromato de potasio PA
Yoduro de potasio PA
Almidn soluble RE
Acido clorhdrico PA (1.19 Kg/L y 30-37% m-m)
Carbonato de sodio RE
Solucin de dicromato de potasio de concentracin exactamente conocida,
alrededor de 0.1 N
Solucin de almidn 10% m-V
Solucin de cido clorhdrico 1:1 V-V.
Procedimiento:
A. Preparacin de la solucin de tiosulfato de sodio 0.1 N
Pese en balanza tcnica sobre un vaso de precipitados de 100 250 mL, la
masa de tiosulfato de sodio pentahidratado PA necesaria para preparar 250 mL
de solucin de tiosulfato de sodio 0.1 N. Disuelva cuidadosamente la masa
pesada hasta 250 mL de agua destilada PA, previamente hervida, enfriada y
carbonatada a una concentracin de 0.2 g de carbonato de sodio/L Trasvase la

solucin a un frasco mbar limpio y escurrido, agite y rotule el frasco. Prepare

una bureta con esta solucin cuidando que no queden burbujas de aire en la
punta del instrumento. Preparacin de la solucin de dicromato de potasio
Pese con exactitud sobre un vidrio de reloj en balanza analtica, la masa de
dicromato de potasio PA necesaria para preparar 250 mL de solucin de
dicromato de potasio 0.1 N. Trasvase el slido cuantitativamente a un matraz
aforado de 250 mL con ayuda de un frasco lavador y utilizando el embudo
adecuado, garantizando que no quede slido alguno en el vidrio de reloj. Aada
agua destilada PA aproximadamente hasta la mitad del recipiente y agite
circularmente hasta disolucin total de todo el slido. Enrase y agite invirtiendo
el volumtrico, previamente tapado, para uniformar la solucin.
E. Estandarizacin de la solucin de hidrxido de sodio
Tome con una pipeta limpia y endulzada 10 25 mL de la solucin de
dicromato de potasio y pselos a un frasco erlenmeyer de 100 250 mL.
Aada 2 g de yoduro de potasio PA y agite circularmente. Aada entonces 2 mL
de solucin de cido clorhdrico 1:1 V-V, agite y valore inmediatamente con la
solucin de tiosulfato de sodio contenida en la bureta. Cuando la solucin
comience a perder la coloracin ambar tpica del yodo y alcance un color
amarillo ms claro, aada 2 mL de solucin indicadora de almidn y contine la
valoracin hasta cambio de color de azul a verde.
Repita la valoracin con nuevas alcuotas de dicromato de potasio hasta que la
diferencia entre dos valoraciones no supere 0.1 mL de tiosulfato de sodio
consumido.
Clculos:
Calcule la concentracin molar del equivalente exacta de la solucin de
tiosulfato de sodio preparada. Exprese el resultado hasta la cuarta cifra
decimal.