NORMA TCNICA COLOMBIANA

NTC 1678
1999-04-28

CARNE Y PRODUCTOS CRNICOS. DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE CENIZA TOTAL

E:

MEAT AND MEAT PRODUCTS. DETERMINATION OF TOTAL ASH

CORRESPONDENCIA:

esta norma es una adopcin equivalente (EQV) de la ISO 936 productos crnicos; ceniza total

DESCRIPTORES:

I.C.S.: 67.120.10
Editada por el Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin (ICONTEC) Apartado 14237 Bogot, D.C. Tel. 6078888 Fax 2221435

Prohibida su reproduccin

Primera actualizacin

PRLOGO

El Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin, ICONTEC, es el organismo nacional de normalizacin, segn el Decreto 2269 de 1993. ICONTEC es una entidad de carcter privado, sin nimo de lucro, cuya Misin es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y proteccin al consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del pas, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo. La representacin de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalizacin Tcnica est garantizada por los Comits Tcnicos y el perodo de Consulta Pblica, este ltimo caracterizado por la participacin del pblico en general. La NTC 1678 (Primera actualizacin) fue ratificada por el Consejo Directivo de 1999-04-28. Esta norma est sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales. A continuacin se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a travs de su participacin en el Comit Tcnico 311101 Productos crnicos. CARULLA Y CA COMESTIBLES DANN FENAVI-FONAV FRIGORFICO CONTINENTAL FRIKO S. A. GRIFFITH DE COLOMBIA IBLAB INVIMA LARKIN LTDA. MINISTERIO DE SALUD SUIZO S. A. TECNAS S. A. UNIVERSIDAD JORGE TADEO LOZANO UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA - MEDELLN ZEN

Adems de las anteriores, en Consulta Pblica el Proyecto se puso a consideracin de las siguientes empresas: FRIGORFICO SUIZO NULAB RICA RONDO ICONTEC cuenta con un Centro de Informacin que pone a disposicin de los interesados normas internacionales, regionales y nacionales. DIRECCIN DE NORMALIZACIN

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NTC 1678 (Primera actualizacin)

CARNE Y PRODUCTOS CRNICOS. DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE CENIZA TOTAL

1.

OBJETO

Esta norma especifica un mtodo para determinar la ceniza total de todos los tipos de carnes y productos crnicos, incluyendo aves de corral.

2.

REFERENCIAS NORMATIVAS

Las siguientes normas contienen disposiciones que, mediante su referencia en este texto constituyen disposiciones del mismo. En el momento de su publicacin eran vlidas las ediciones indicadas. Todas las normas estn sujetas a actualizacin y se estimula a las partes que realizan acuerdos con base en esta norma, a investigar la posibilidad de aplicar las ediciones ms recientes de las normas que se enumeran a continuacin. ISO 3696:1987, Water for Analytical Laboratory Use. Specification and Test Methods. 3. DEFINICIN

Para los propsitos de esta norma se aplica la siguiente definicin: 3.1 CENIZA TOTAL EN LA CARNE Y PRODUCTOS CRNICOS

Masa del residuo obtenida despus de la incineracin a una temperatura de 550 C 25C bajo las condiciones de operacin especificadas en esta norma, dividida por la masa de la porcin de ensayo.
Nota. La fraccin de masa de la ceniza generalmente se expresa como porcentaje.

4.

PRINCIPIO

Se seca una porcin de ensayo, se carboniza y luego se incinera a 550 C 25 C. Despus que se enfra, se determina la masa del residuo.

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5. REACTIVOS

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Slo se deben emplear reactivos de grado analtico reconocido, a menos que se especifique otra cosa. 5.1 AGUA

Que cumpla como mnimo con los requisitos del grado 3 segn la norma ISO 3696. 5.2 PERXIDO DE HIDRGENO, 30 %

6.

APARATOS

El material usual de laboratorio y, en particular, lo siguiente: 6.1 EQUIPO ELCTRICO O MECNICO

Capaz de homogeneizar la muestra de laboratorio. Incluye una cuchilla rotatoria a alta velocidad, o un cortador con una placa con aperturas que no exceda los 4,0 mm de dimetro. 6.2 CRISOL

De fondo plano, hecho de porcelana, cuarzo o metal (como nquel, platino, acero inoxidable) u otro material que no se vea afectado por las condiciones de ensayo, con un dimetro no inferior a 60 mm, y paredes inclinadas con una altura mnima de 25 mm. 6.3 MUFLA

Calentada con energa elctrica y equipada con un controlador de tiempo-temperatura, que se pueda mantener a 550 C 25 C. 6.4 DESECADOR

Que contenga un desecante eficaz. 6.5 BALANZA ANALTICA

Capaz de medir con aproximacin a 0,1 mg. 6.6 HORNO DE SECADO

Calentado con energa elctrica, que se pueda mantener a una temperatura de 103 C 2 C (s la mufla no tiene controlador de temperatura). 6.7 HORNILLA ELCTRICA O LLAMA DE GAS

(Si la mufla no tiene controlador de tiempo-temperatura).

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7. MUESTREO

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El muestreo no es parte del mtodo especificado en esta norma. En la norma ISO 3100-1[1] se encuentra un mtodo de muestreo recomendado. Es importante que el laboratorio reciba una muestra verdaderamente representativa que no haya sido daada o cambiada durante el transporte o almacenamiento. Se parte de una muestra representativa de al menos 200 g. Se almacena la muestra de manera que no sufra ningn deterioro o cambio en su composicin. 8. PREPARACIN DE LA MUESTRA DE ENSAYO

Se homogeneiza la muestra de laboratorio con el equipo apropiado (vase el numeral 6.1). Se debe tener cuidado de que la temperatura de la muestra no supere los 25 C. Si se usa un molino, se pasa la muestra al menos dos veces por el equipo. Se llena un contenedor hermtico adecuado con la muestra preparada. Se cierra el contenedor y se almacena teniendo cuidado de evitar cualquier cambio o deterioro. Se analiza la muestra lo antes posible, pero siempre dentro de las 24 h. posteriores a la homogeneizacin. 9. PROCEDIMIENTO

Nota. Si se requiere verificar el cumplimiento del requisito de repetibilidad (vase el numeral 11.2), se realizan dos determinaciones independientes de acuerdo con lo indicado en los numerales 9.1 a 9.3.

9.1

PORCIN DE ENSAYO

Se calienta el crisol por 20 min. en la mufla cuya temperatura se ha fijado en 550 C. Se deja enfriar el crisol en el desecador a temperatura ambiente y se pesa (m0) en la balanza analtica con aproximacin a 0,1 mg. Se transfiere 1,5 o 2 g de la muestra de ensayo preparada (vase el numeral 8) al crisol. Se esparce uniformemente y sin demora se pesa el crisol nuevamente con aproximacin a 0,1 mg. (m1).
Nota. Si el analista lo considera apropiado, tomando en cuenta la naturaleza de la muestra de laboratorio, se pueden tomar hasta 5 g, de la muestra de ensayo. Esto se debera anotar en el informe de ensayo. Si la mufla tiene un controlador de tiempo-temperatura, se procede de acuerdo con lo indicado en el numeral 9.2. Si no, se procede de acuerdo con el numeral 9.3

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9.2

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DETERMINACIN APLICANDO UNA MUFLA CON CONTROLADOR DE TIEMPOTEMPERATURA

Se coloca el crisol con su contenido en la mufla fra y gradualmente se eleva la temperatura de sta durante 5 h 6 h a 550 C 25C y se mantiene esa temperatura hasta que la ceniza tenga un aspecto gris-blanco. Se retira el crisol de la mufla y se deja enfriar en el desecador a temperatura ambiente. Se inspecciona la ceniza. Si la ceniza todava est negra, se trata con unas gotas de perxido de hidrgeno o agua y se repite el procedimiento indicado en este numeral. Si tiene la apariencia gris-blanco, se pesa el crisol con su contenido (m2 ) en la balanza analtica, con aproximacin a 0,1 mg. Se procede de acuerdo con lo indicado en el numeral 10. 9.3 DETERMINACIN APLICANDO UNA MUFLA SIN CONTROLADOR DE TIEMPOTEMPERATURA

Se coloca el crisol con su contenido por 1h en el horno de secado a una temperatura de 103 C. Se retira el crisol del horno y se coloca en la hornilla elctrica o sobre una llama de gas. Se calienta progresivamente hasta que la sustancia se carbonice con la evolucin del humo. Cuidadosamente se contina la carbonizacin hasta que cese la evolucin de humo. El material de la muestra no debe encenderse ni quemarse con una llama. Se transfiere el crisol a la mufla fra y se eleva la temperatura a 550 C 25 C. Despus de 4 h se retira el crisol con su contenido de la mufla y se deja enfriar en el desecador a temperatura ambiente. Se inspecciona la ceniza. Si la ceniza todava est negra, se trata con unas gotas de perxido de hidrgeno o agua y se repite el procedimiento indicado en este numeral. Si tiene la apariencia gris-blanco, se pesa el crisol con su contenido (m2 ) en la balanza analtica, con aproximacin a 0,1 mg. Se procede de acuerdo con lo indicado en el numeral 10. 10. CLCULOS

Se calcula la fraccin de masa de la ceniza en la muestra de ensayo utilizando la siguiente ecuacin:

wa = (m2 m0)/ (m1 - m0) x 100 % Donde: wa = es la fraccin de masa de la ceniza, expresada como porcentaje, de la muestra de ensayo. 4

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m0 m1 m2 = = =

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es la masa, en gramos del crisol vaco es la masa, en gramos, del crisol con la porcin de ensayo es la masa, en gramos, del crisol con la ceniza

Se reporta el resultado obtenido aproximado al 0,01 % 11. 11.1 PRECISIN ENSAYO INTERLABORATORIOS

La precisin del mtodo se ha establecido mediante un ensayo interlaboratorios realizado de acuerdo con lo indicado en la norma ISO 5725 (NTC 3529)[2]. Los resultados del ensayo interlaboratorios han sido publicados (vase la referencia [6]). Los valores derivados de estos ensayos pueden no ser aplicables a rangos de concentracin y matrices distintas de las indicadas. 11.2 REPETIBILIDAD

La diferencia absoluta entre dos resultados de ensayo independientes, obtenidos utilizando el mismo mtodo, en material de ensayo idntico, en el mismo laboratorio, por el mismo operario, con el mismo equipo, dentro de un intervalo corto de tiempo, no excedern en ms del 5% de los casos el lmite de repetibilidad, r, dado por la siguiente ecuacin:
r = 0 ,0990 % + 0 ,00933w

Donde:
r

= =

es el lmite de repetibilidad, expresado como porcentaje es al promedio de ambos resultados, expresado como porcentaje.

11.3

REPRODUCIBILIDAD

La diferencia absoluta entre dos resultados de ensayo independientes, obtenidos con el mismo mtodo, en material de ensayo idntico, en diferentes laboratorios, con diferentes operarios, utilizando distintos equipos, no debe exceder en ms del 5 % de los casos el lmite de reproducibilidad, R, dado por la siguiente ecuacin:
R = 0 ,138 % + 0 ,0046 w

Donde:
R
w
=

es el lmite de reproducibilidad expresado como porcentaje es el promedio de ambos resultados, expresado como porcentaje 5

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12. INFORME DE ENSAYO

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El informe de ensayo debe especificar:

toda la informacin necesaria para la identificacin completa de la muestra. el mtodo de muestreo utilizado, si se conoce. el mtodo de ensayo empleado, con referencia a esta norma. todos los detalles operativos no especificados en esta norma, o que se consideren opcionales, junto con detalles de cualquier incidente que pueda haber influido en los resultados. el resultado de ensayo obtenido. si se verific la repetibilidad, el resultado final citado que se obtuvo.

Tambin debe mencionar todos los detalles operativos no especificados en esta norma, o que se consideren opcionales, junto con detalles de cualquier incidente que pueda haber influido en los resultados. El informe de ensayo debe incluir toda la informacin necesaria para la identificacin completa de la muestra.

DOCUMENTO DE REFERENCIA INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION. Meat and Meat Products. Determination of Total Ash. ISO 936:1998. Geneva, Switzerland, 6 p.

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Anexo A (Informativo) Bibliografa

[1]

ISO 3100-1:1991, Meat and Meat Products Sampling and Preparation of Test Samples. Part 1: Sampling. NTC 3529: 1993 Normas fundamentales. Precisin de los mtodos de ensayo. Determinacin de la repetibilidad y de la reproducibilidad de un mtodo de ensayo normalizado mediante ensayos realizados por diferentes laboratorios. (ISO 5725:1986) NTC 3529-1:1998, Precisin de los mtodos de medicin y de los resultados. Principios Generales y definiciones. (ISO 5725-1:1994) ISO 5725-2:1994, Accuracy (Trueness and Precision) of Measurement Methods and Results. Part 2: Basic Method for the Determination of Repeatability and Reproducibility of a Standard Measurement Method. Method No. 23 (1991). Moisture and Ash: Gravimetric Determination in Meat and Meat Products. Nordic Committee on Food Analysis (NMKL), Espoo, Finland (in English and Scandinavian). (UDC 637.5). Kolar, K. Gravimetric Determination of Moisture and Ash in Meat and Meat Products: NMKL Inrterlaboratory Study. J. AOAC, 75, 1992, pp. 1016-1022.

[2]

[3]

[4]

[5]

[6]