NORMA TCNICA COLOMBIANA

NTC 1677
1999-04-28

CARNE Y PRODUCTOS CRNICOS. DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE GRASA LIBRE

E:

MEAT AND MEAT PRODUCT. DETERMINATION OF FREE FAT CONTENT

CORRESPONDENCIA:

esta norma es una adopcin equivalente (EQV) de la ISO 1444 productos crnicos, grasa libre.

DESCRIPTORES:

I.C.S.: 67.120.10

Editada por el Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin (ICONTEC) Apartado 14237 Bogot, D.C. Tel. 6078888 Fax 2221435

Prohibida su reproduccin

Primera actualizacin

PRLOGO

El Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin, ICONTEC, es el organismo nacional de normalizacin, segn el Decreto 2269 de 1993. ICONTEC es una entidad de carcter privado, sin nimo de lucro, cuya Misin es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y proteccin al consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del pas, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo. La representacin de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalizacin Tcnica est garantizada por los Comits Tcnicos y el perodo de Consulta Pblica, este ltimo caracterizado por la participacin del pblico en general. La NTC 1677 (Primera actualizacin) fue ratificada por el Consejo Directivo de 1999-04-28. Esta norma est sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales. A continuacin se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a travs de su participacin en el Comit Tcnico 311101 Productos crnicos. CARULLA Y CIA COMESTIBLE DANN FENAVI-FONAV FRIGORFICO CONTINENTAL FRIKO S.A GRIFFIT DE COLOMBIA IBLAB LARKIN LTDA MINISTERIO DE SALUD SUIZO S.A. TECNAS S.A. UNIVERSIDAD JORGE TADEO LOZANO UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA MEDELLN ZEN

Adems de las anteriores, en Consulta Pblica el Proyecto se puso a consideracin de las siguientes empresas: NULAB RICA RONDO FRIGORFICO SUIZO S.A.

ICONTEC cuenta con un Centro de Informacin que pone a disposicin de los interesados normas internacionales, regionales y nacionales. DIRECCIN DE NORMALIZACIN

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CARNE Y PRODUCTOS CRNICOS. DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE GRASA LIBRE

1.

OBJETO

Esta norma especifica un mtodo para determinar el contenido de grasas libres de la carne y productos crnicos por medio de extraccin.

2.

REFERENCIAS NORMATIVAS

La siguiente norma contiene disposiciones que, mediante su referencia en este texto constituyen disposiciones del mismo. En el momento de su publicacin era vlida la edicin indicada. Todas las normas estn sujetas a actualizacin y se estimula a las partes que realizan acuerdos con base en esta norma, a investigar la posibilidad de aplicar la edicin ms reciente de la norma que se menciona a continuacin. NTC 1663: 1998, Carne y productos crnicos. Determinacin de humedad (Mtodo de referencia) (ISO1442) 3. DEFINICIONES

Para los propsitos de esta norma se aplican las siguientes definiciones: 3.1 CONTENIDO DE GRASA LIBRE DE LA CARNE Y PRODUCTOS CRNICOS

Masa de la grasa extrada bajo las condiciones especificadas en esta norma, dividida por la masa de la porcin de ensayo. El contenido de grasa libre se expresa como porcentaje en masa. 3.2 RESULTADO DEL ENSAYO

El valor de una caracterstica obtenido al utilizar un mtodo de ensayo especfico. ISO 5725-1 [NTC 3529-1].

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4. PRINCIPIO

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Se extrae mediante n-hexano o petrleo liviano el residuo seco obtenido de acuerdo con el mtodo de determinacin del contenido de humedad especificado en la NTC 1663. Se retira el solvente por evaporacin, luego se seca y se pesa el extracto. 5. 5.1 REACTIVOS Y MATERIALES SOLVENTE DE EXTRACCIN

n-hexano o, como alternativa, petrleo liviano destilado entre 40 C y 60 C, o ter de petrleo o bencina con un valor de bromuro inferior a 1. Para cualquier solvente el residuo, al completarse la evaporacin, no debe exceder de 0,002 g por 100 ml. 5.2 PERLAS DE EBULLICIN

6.

APARATOS

El material usual de laboratorio y, en particular, lo siguiente: 6.1 EQUIPO DE HOMOGENEIZACIN

Mecnico o elctrico, capaz de homogeneizar la muestra de ensayo. Incluye una cuchilla rotatoria de alta velocidad o un molino equipado con una placa con orificios que no excedan de 4,5 mm de dimetro. 6.2 DEDAL PARA EXTRACCIN

Hecho de papel filtrante, celulosa y sin grasa. 6.3 ALGODN

Sin grasa. 6.4 APARATO DE EXTRACCIN

Continuo o semicontinuo, por ejemplo, del tipo Soxhlet.

Nota 1. En lugar de la clsica tcnica Soxhlet, el procedimiento de extraccin tambin se puede realizar con sistemas que permitan la extraccin simultnea de varias muestras, como el Soxtec u otros instrumentos automticos.

6.5

BAO DE ARENA O DE MARA

Calentado por energa elctrica, u otro aparato similar adecuado. 6.6 HORNO DE SECADO

Calentado con energa elctrica, que se pueda mantener a una temperatura de 103 C 2 C.

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6.7 DESECADOR

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Que contenga un desecante eficaz, como slica gel, por ejemplo. 6.8 BALANZA ANALTICA

Con capacidad para pesar con aproximacin a 0,001 g. 7. MUESTREO

Es importante que el laboratorio reciba una muestra verdaderamente representativa que no haya sido daada o cambiada durante el transporte o almacenamiento. El muestreo no es parte del mtodo especificado en esta norma. En la norma ISO 3100-1 se encuentra un mtodo de muestreo recomendado. La masa de la muestra de laboratorio no debe ser inferior a 200 g. Se almacena la muestra de forma que no sufra ningn deterioro o cambio. 8. PREPARACIN DE LA MUESTRA DE ENSAYO

8.1 Se homogeiniza la muestra de ensayo con el equipo apropiado (vase numeral 6.1). Se debe tener cuidado de que la temperatura de la muestra no supere los 25 C. Si se usa un molino, se pasa la muestra al menos dos veces por el equipo. 8.2 Se llena un contenedor hermtico adecuado con la muestra preparada. Se cierra el contenedor y se almacena teniendo cuidado de evitar cualquier cambio en su composicin o deterioro. Se analiza la muestra lo antes posible, pero siempre dentro de las 24 h. posteriores a la homogeneizacin. 9. PROCEDIMIENTO

Nota 2. Si se requiere verificar el cumplimiento del requisito de repetibilidad, se realizan dos determinaciones independientes de acuerdo con lo indicado en los numerales 9.1 y 9.2 bajo condiciones de repetibilidad.

9.1

PORCIN DE ENSAYO

Se toma una masa conocida de 5 g a 8 g de la muestra preparada, pesada con aproximacin a 0,001 g (m0) y se seca mediante el procedimiento especificado en la NTC 1663 (ISO 1442). Si se desea, la porcin seca obtenida en la determinacin del contenido de humedad se puede utilizar para la determinacin del contenido de grasa libre. Para que las mediciones sean confiables, el nivel ms bajo de grasa presente en la porcin de ensayo debera ser de 0,05 g. 9.2 DETERMINACIN

Se seca el matraz del aparato de extraccin que contenga perlas de ebullicin durante 1 h en el horno de secado, cuya temperatura se ha fijado en 103 C. Se deja enfriar el matraz a temperatura ambiente en el desecador y se pesa con aproximacin a 0,001 g (m1). 3

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Se transfiere cuantitativamente la porcin de ensayo seca del plato al dedal de extraccin. Se retiran del plato los restos de la porcin de ensayo seca utilizando algodn humedecido con el solvente de extraccin y tambin se transfiere este algodn al dedal. Se coloca el dedal en el tubo de extraccin del aparato. Se vierte el solvente de extraccin en el matraz del aparato de extraccin; la cantidad de solvente debe ser al menos una y media o dos veces la capacidad del tubo de extraccin del aparato. Se ajusta el matraz al aparato de extraccin, se calienta el matraz por lo menos durante 6h en el bao de arena o de mara, de acuerdo con la tasa de extraccin y el aparato utilizado. Cuando se emplea un Soxtec u otro procedimiento automtico similar, el perodo de calentamiento debe ser al menos 2 h. Despus de la extraccin el matraz que contiene el lquido se saca del aparato de extraccin y se destila el solvente utilizando, por ejemplo, el bao de arena o de mara. Se dejan evaporar los restos de solvente soplndolos con aire, si se desea. Se seca el matraz por 1h en el horno a una temperatura de 103 C y, despus de dejarlo enfriar a temperatura ambiente en el desecador, se pesa con aproximacin a 0,001 g. Se repiten las operaciones de calentamiento, enfriamiento y pesaje, hasta que los resultados de dos pesajes sucesivos, separados por 1h de calentamiento, no difieran en ms de 0,1 % de la masa de la porcin de ensayo (m2). Se verifica si se ha completado la extraccin tomando un segundo matraz de extraccin y extrayendo durante un perodo de 1h, con una porcin nueva de solvente. El incremento de masa no debe exceder de 0,1 % de la porcin de ensayo. 10. CLCULOS

Se calcula el contenido de grasa libre, wf como un porcentaje en masa, utilizando la siguiente ecuacin:

wf = (m2 m1)/ mO x 100 % Donde: mO m1 m2 = = = es la masa, en gramos, de la porcin de ensayo tomada para secado es la masa, en gramos del matraz de extraccin con perlas de ebullicin es la masa, en gramos, del matraz y las perlas de ebullicin con la grasa, despus el secado.

Se reporta el resultado obtenido aproximado a una cifra decimal. 11. PRECISIN

La precisin del mtodo se ha establecido mediante un ensayo interlaboratorios (vase referencia [4]), realizado de acuerdo con lo indicado en la ISO 5725 (NTC 3529). Para los valores obtenidos para el lmite de repetibilidad, r , y el lmite de reproducibilidad, R, se mantiene un nivel de probabilidad de 95 % 4

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11.1 REPETIBILIDAD

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La diferencia absoluta entre dos resultados de ensayo independientes, obtenidos utilizando el mismo mtodo, en material de ensayo idntico, en el mismo laboratorio, por el mismo operario, con el mismo equipo, dentro de un intervalo corto de tiempo, no debera ser mayor que el lmite de repetibilidad, r, tal como se calcula mediante la siguiente ecuacin:
r = 0,05 + 0,06w f

Donde:

wf

es el promedio de dos resultados de ensayo, expresado como porcentaje en masa.

11.2 REPRODUCIBILIDAD La diferencia absoluta entre dos resultados de ensayo independientes, obtenidos con el mismo mtodo, en material de ensayo idntico, en diferentes laboratorios, con diferentes operarios, utilizando distintos equipos, no debera ser mayor que el lmite de reproducibilidad, R, tal como se calcula mediante la siguiente ecuacin:
R = 0,04 + 0,06 w f

Donde:

wf

es el promedio de dos resultados de ensayo, expresado como porcentaje en masa.

12.

INFORME DE ENSAYO

El informe de ensayo debe especificar:

el mtodo de acuerdo con el cual se realiz el muestreo, si se conoce; el mtodo empleado; el resultado de ensayo obtenido; si se verific la repetibilidad, el resultado final citado que se obtuvo.

Tambin debe mencionar todos los detalles operativos no especificados en esta norma, o que se consideren opcionales, junto con detalles de cualquier incidente que pueda haber influido en los resultados.

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El informe de ensayo debe incluir toda la informacin necesaria para la identificacin completa de la muestra. DOCUMENTO DE REFERENCIA INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION. Meat and Meat Products. Determination of Free Fat Content. ISO 1444: 1996. Geneva, Switzerland, 4 p.

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Anexo A (Informativo) Bibliografa

[1]

ISO 3100-1: 1991, Meat and meat products. Sampling and preparation of test samples. Part 1. Sampling. NTC 3529: 1993 Normas fundamentales. Precisin de los mtodos de ensayo. Determinacin de la repetibilidad y de la reproducibilidad de un mtodo de ensayo normalizado mediante ensayos realizados por diferentes laboratorios. (ISO 5725:1986) NTC 3529-1:1998, Precisin de los mtodos de medicin y de los resultados. Principios Generales y definiciones. (ISO 5725-1:1994) Foster, M.L. and Sharon, E.G. Soxtec fat Analyzer for Determination of Total Fat in Meat: Collaborative Study. J. Assoc. Off. Anal, Chem., 75, 1992, pp. 288-292.

[2]

[3]

[4]