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Práctica de Extracción

OBJETIVO

1. Conocer y comprender la extracción líquido – líquido mediante


la extracción de cristal violeta.

2. Conocer y comprender la técnica de extracción solido-líquido


mediante la extracción de la antocianina de la coronta del maíz
morado.
Aplicación de la extracción Sólido Líquido
Aplicación de la extracción Sólido Líquido
Aplicación de la extracción Líquido - Líquido
Extracción Sólido-Líquido

Se aplica cuando el compuesto o compuestos a extraer se encuentran en una


muestra sólida. La extracción se realiza con un líquido que disuelve al
compuesto a extraer pero que, en lo posible, no disuelve a los otros compuestos
( no deseados).

Para ello se suele hacer uso de equipos adecuados, siendo el más utilizado el
extractor Soxhlet, que consta de tres partes fundamentales: el matraz inferior
que contiene el solvente de extracción, la parte central o extractor propiamente
dicho que contiene la muestra sólida a extraer ( aquí se realiza la extracción) y
el refrigerante superior.

El disolvente se calienta hasta ebullición, sus vapores ascienden por el tubo


lateral del extractor y se condensan en el refrigerante superior cayendo sobre la
muestra solida que se encuentra en un cartucho (de papel de filtro u otro
material permeable), se va acumulando y va disolviendo (extrayendo) los
compuestos solubles en él.
Extractor Soxhlet

Cámara
extractora

tubo lateral

(Cartucho
Sifón
poroso)

Balón de destilación
Las principales ventajas que presenta el proceso son:

a) Es proceso continuo que se puede automatizar y no


requiere la presencia permanente del operador.

b) Se puede hacer extracciones exhaustivas con pequeñas


cantidades del solvente.

c) Puede usarse para cuantificaciones. Para ello, previamente


se pesa (tara) el matraz, se hace la extracción, se elimina o
recupera el solvente ( por destilación) y se vuelve a pesar el
residuo. Por ej.., se usa para determinar el porcentaje de grasa
de alimentos, harina de pescado, etc.
Extracción líquido - líquido

Se aplica cuando la muestra a extraer es líquida y la extracción


se realiza con otro líquido o solvente que reúna ciertas
características. Generalmente los principios se encuentran en
medio acuoso ( un líquido es agua ) y se extrae con disolventes
inmiscibles en ella.
La extracción líquido-líquido es de gran utilidad en el
aislamiento de productos naturales que se encuentran en tejidos
animales y vegetales con un elevado contenido de agua. El
proceso consiste en agitar la solución o suspensión acuosa con
un disolvente inmiscible con el agua y luego separar las dos
capas que se forman.
Los diferentes solutos presentes en la solución original se
distribuyen en ambas fases ( acuosa y orgánica de acuerdo a
sus solubilidades relativas. De este modo, se pueden separar
las sales inorgánicas ( pocos solubles en solventes orgánicos,
pero solubles en agua ), que permanecen en la fase acuosa de
los componentes orgánicos ( generalmente poco solubles en
agua y solubles en solventes orgánicos).
En algunos casos es suficiente una sola extracción, pero hay
compuestos orgánicos en los que, por su parcial solubilidad en
agua, son necesarias varias extracciones para aislarlos.
Coeficiente de reparto
Cuando se agita la solución acuosa de una sustancia con un
solvente orgánico (por ej. éter), el compuesto se distribuye o
reparte entre ambos solventes. Esta distribución se realiza
hasta que se alcanza el equilibrio, el que se logra cuando la
relación entre las concentraciones de la sustancia en las capas
orgánicas y acuosa sea igual a una constante, llamada
Coeficiente de reparto o de distribución (Kd) que es específica
del soluto, del par de solventes y la temperatura de trabajo. A
su vez, este coeficiente es proporcional a la solubilidad del
compuesto en ambos solventes (generalmente un solvente
orgánico y agua)
Coeficiente de reparto

Co So
Kd = ------- = -------
Ca Sa

Co = Concentración del soluto en la fase orgánica


Ca = Concentración del soluto en la fase acuosa
So = Solubilidad del soluto en el solvente orgánico
Sa = Solubilidad del soluto en el agua
Por ejemplo, si la solubilidad de un compuesto en éter es de 0,6 g/100mL y en
agua es de 0,12g/100 mL, su Kd para el sistema éter/agua será:

Kd éter/agua = 0,60/012 = 5

Conociendo el Kd de la sustancia y su concentración en la capa acuosa, puede


calcularse la cantidad de él que se puede extraer con un volumen determinado
de solvente o la cantidad del solvente que se necesita para extraer una
determinada cantidad del compuesto.
También puede comprobarse que si se hacen varias extracciones con
cantidades pequeñas del líquido extractante ( extracción múltiple) se puede
extraer mayor cantidad de sustancia que haciendo una sola extracción con el
mismo volumen (total) del solvente.
Un buen solvente de extracción debe reunir las
siguientes características:

a). Debe disolver fácilmente a la sustancia a extraer.


b). Debe extraer poco o nada de otras sustancias
(impurezas o sustancias indeseadas ).
c). Debe ser fácilmente separada o eliminado después
de la extracción.
d). Generalmente se usan solventes volátiles que
pueden ser eliminados por destilación o evaporación.
e). Debe ser inerte frente a las sustancias a extraer.
Manejo del Embudo de Separación

El embudo de separación o de decantación se maneja con ambas manos:


con una se sujeta el tapón (con el dedo índice o con la palma de la mano)
y con la otra se manipula la llave.

Se invierte el embudo y se abre la llave para eliminar la presión interior,


se agita suavemente 1 a 2 segundos y se vuelve abrir la llave. Cuando la
presión interior ya no aumenta perceptiblemente, se agita con más
energía y se vuelve abrir y cerrar la llave. Dejar reposar en el aro
metálico hasta que la separación entre las capas sea nítida. la posición
relativa de las capas acuosa y orgánica depende de la densidad de ambas.
Destapar y abrir la llave para sacar la capa inferior. La capa inferior se
retira por la boca del embudo para evitar contaminaciones. Reciba las 2
capas en recipientes deferentes.

e ra ti v o
o Op
Métod
Ejemplo:
1.- Se tiene una solución de 40 mg. de ácido butírico en 50 ml de agua.
a) ¿Cuántos mg. del ácido se extraerá con 50 ml de benceno? (extracción
simple).
b) ¿Cuántos mg se extraerán con 2 porciones de 25 ml c/u de benceno?
(extracción múltiple). El Kd del ác. bútirico en el sistema benceno/agua a 20
°C es 3.

 SOLUCIÓN:
Sea “X” la cantidad extraída, tendremos:
a) En la extracción simple:

X = 30 mg de Ac.Butírico extraídos.
 b) En la extracción múltiple:

1ra. Extracción (25 ml. de benceno)


3=
X’ = 24 mg extraídos con 25 ml. de benceno (quedan en el agua 40 – 24 = 16
mg. de ác. butírico)
 
2da. Extracción (otros 25 ml. de benceno)
 
3=
X’’ = 9,6 mg extraídos con la segunda porción de benceno (quedan en el agua:
16 – 9,6 = 6,4 mg).

En total se extrajo 33.6mg


 
CONCLUSIÓN.

Como se observa, en la extracción múltiple se extraen


33,6 mg. (24 + 9,6), más que en la extracción simple (30
mg) habiéndose utilizado, en ambos casos, 50 ml de
benceno.

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