ML-PG-01 Programa de Aseguramiento de La Calidad de Resultado V3

ML-PG-01 PROGRAMA DE Versión: 03
ASEGURAMIENTO
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11-12-2018
RESULTADOS
PROGRAMA DE
ASEGURAMIENTO DE LA CALIDAD
DE LOS RESULTADOS
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se constituye en COPIA NO CONTROLADA
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RESULTADOS
1. OBJETIVO.
Establecer controles periódicos para garantizar que los datos y resultados
generados por las actividades de análisis alcancen un alto grado de
confiabilidad.
2. ALCANCE.
Los métodos de ensayo afectos, se irán acogiendo gradualmente al presente
programa, siempre que sea factible la aplicación de los cálculos fijados para
ellos en el presente programa.
Actualmente el presente programa se desarrolla para la determinación de los
siguientes metales:
Zinc, Cobre, Plomo, Plata, Oro, Hierro, Bismuto, Magnesio Manganeso, etc.,
En muestras de minerales: Geoquímicas, concentrados, cabeza, relave, etc.

por los métodos clásicos de Preparación de Muestras, Vía Húmeda, Vía Seca
(ensayos al fuego) y Espectrofotometría de Absorción Atómica de Llama Aire
– Acetileno y Oxido Nitroso – Acetileno.
3. RESPONSABILIDADES.
El Jefe de Laboratorio Químico es responsable de cumplir y hacer cumplir el

presente programa en el área a su cargo.
El Analista es responsable de desarrollar las pautas indicadas para el
aseguramiento de la calidad de los resultados que emite.
El Responsable de la Calidad vigila permanentemente el cumplimiento de las
actividades programadas y coordina con el Jefe de Laboratorio Químico de
Minerales cualquier cambio en el desarrollo del presente programa.
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RESULTADOS
4. ACTIVIDADES.
El presente Programa contempla:
CONTROL DE CALIDAD INTERNO

Actividad Preliminar Frecuencia
Determinación de la Sensibilidad del Equipo Antes de desarrollo del Anual o si existen cambios
de AA para cada Elemento método. en el equipo.
Determinación del Límite de Detección del Antes del desarrollo del Anual.
Método para cada Elemento en el equipo método
de AA
Demostración de la Capacidad del Analista Antes del desarrollo del Anual

método, para cada analista.
Demostración de la Competencia Técnica Después de haber ejecutado Anual
para ensayo en AA. ensayos de rutina.
para Preparación de Muestras . ensayos de rutina.
para ensayo en Volumetría. ensayos de rutina.
para ensayo en Gravimetría. ensayos de rutina.
Actividad Rutinaria Frecuencia
AA
Calibración inicial del equipo para cada Antes de cada análisis de un Inicio de cada análisis.
elemento. elemento.
Verificación de la Calibración Diariamente, verificando el Cada vez que se analiza.
porcentaje de recuperación.
VIA HUMEDAD
GEQUIMICOS CONCENTRADOS
Uso de El 5% por cada Batch Cada vez Uso de El 4.44 % por cada Cada vez
blancos de de Muestras. que se blancos de Batch de Muestras. que se
análisis analiza análisis analiza
Muestra de El 5 % por cada Batch Cada vez Muestra de El 6.67 % por cada Cada vez
Referencia de muestras que se Referencia Batch de Muestras. que se
analiza analiza
Uso de Cada muestra (en caso Cada vez Uso de El 100 % por cada Cada vez
Duplicados de un Batch con que se Duplicados Batch de muestras. que se
grandes cantidades analiza analiza
tomar un 10% del total).
VIA SECA
Uso de blancos El 5% por cada Batch de Cada vez que se analiza
Muestras.
Muestra de Referencia El 5% por cada Batch de Cada vez que se analiza
Muestras.
Uso de Duplicados Cada muestra (en caso de Cada vez que se analiza
un Batch con grandes
cantidades tomar un 10% del
total).
PREPRARACIÓN DE MUESTRAS
Uso de blancos Gruesos Por cada muestra el límite de Cada vez que se analiza
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detección práctico (PDL) o
por ≤ 5 veces LD.
Duplicados de Gruesos Cada muestra (en caso de Cada vez que se analiza
un Batch con grandes
cantidades tomar un 2% del
total).
Uso de blancos Finos Por cada muestra el límite de Cada vez que se analiza
detección práctico (PDL) o
por ≤ 3 veces LD.
Duplicados de Pulpa
Chequeos granulométricos de chancado Por cada muestra mayor o Inicio de cada análisis.
(Malla Tyler #10 ) igual a 75% malla -10
Chequeos granulométricos de pulverizado Por cada muestra mayor o Inicio de cada análisis.
(Malla Tyler #140 ) igual a 95% malla -140
CONTROL DE CALIDAD EXTERNO
Actividad Frecuencia
Muestra de comparación entre Laboratorios Comparación entre Semestral
(muestra de control de Calidad) laboratorios.
Gráficos de control:
a) Muestra de control: % de recuperación promedio.
b) Muestras inter laboratorios.
5. DESARROLLO
ACTIVIDAD PRELIMINAR
A. CONTROL DE CALIDAD INTERNO
5.1 Determinación de la Sensibilidad del Equipo de AA para cada elemento.

El conocimiento de la sensibilidad del equipo de AAs, permite al operador,
determinar si las condiciones instrumentales están optimizadas, y si el
instrumento esta rindiendo de acuerdo a sus especificaciones. Los pasos a
seguir son:
5.1.1 Calibrar el equipo de AA (usar un blanco y tres soluciones estándar)
5.1.2 Preparar una solución estandar de concentración conocida (C.st) y

realizar dos lecturas por duplicado de la absorbancia que produce.
5.1.3 Promediar las lecturas y usar la siguiente formula:
Sensibilidad = C.st X 0.0044

Absorbancia medida
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C.st: concentración de solución estándar de un elemento.
La sensibilidad, es la concentración que hay que introducir en el

quipo de Absorción Atómica para que este produzca una señal con
una intensidad del 1% de absorción.
5.1.4 La sensibilidad para cada elemento será registrada en un cuadro

de “control de condiciones de trabajo” para el equipo de
Absorción Atómica, el cual se debe tener en cuenta (en la sala de
AA) para verificar si las lecturas para los elementos a determinar son
característicos.
5.1.5 Realizar anualmente un nuevo calculo de la sensibilidad para el

elemento en cuestión, o cada vez que exista la necesidad de
hacerle (mantenimiento).
Nota: Se verificara la sensibilidad del Equipo diariamente, mediante

los chequeos de absorbancia.
5.2 Determinación del límite de Detección del Método (LDM) para cada
Elemento en el equipo de AA.
Para el análisis de cada elemento se aplicara el siguiente procedimiento.
5.2.1 Calibrar el equipo de AA con un blanco y 03 estándares como
mínimo, para el elemento a ensayar.
5.2.2 Preparar 10 muestras de material de referencia interno del elemento

a ensayar para cada ST1 y ST2.
ST1: 10 muestras del material de referencia interno de cabeza
(concentración intermedia).
ST2: 10 muestras del material de referencia interno de relave
(concentración baja).
Usar la matriz correspondiente (para nuestro caso acido clorhídrico
al 10%, en el caso de la plata al 25%).
5.2.3 Preparar un blanco para el elemento a ensayar (con igual matriz) y

leer antes y después de cada solución ST1 y ST2 como se muestra en
el esquema (el mismo blanco se leerá 21 veces).
5.2.4 Desarrollar la metodología de análisis rutinario, usando como

mínimo 10 muestras del material de referencia interna (cabeza y
relave de concentración conocida). Analizar cada porción como
muestras diferentes y registrar los datos.
5.2.5 Realizar lecturas intercaladas: un blanco, el ST1, un blanco el ST2, un

blanco hasta completar la ronda de 10 lecturas según cuadro.
5.2.6 Registrar la concentración en ppm de las 10 “Rondas de Lectura”.

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5.2.7 Calcular los valores de los estándares según:
Estandar 1 (ST1) ALTO Estandar 2 (ST2) BAJO

1 Valor de ST1 (1)-((bk1+bk2)/2) Valor de ST2 (1)-((bk2+bk3)/2)
5.2.8 Calcular los valores promedios de ST1 y ST2 de las 10 rondas de

lectura.
5.2.9 Calcular la relación siguiente:
Relación de las Relación de la

Medias Ley
Esta relación será proporcional
Media ST1 ST1 %
aceptándose una variación
Media ST2 ST2 %
en un rango de 5%.
 Si es proporcional según la tolerancia continuar.

 Si excede la tolerancia repetir el ensayo.
5.2.10 Cálculo del límite de detección instrumental: LDI 1 y LDI 2
ST1% x 3 s (valor de la s de los valores ST1 1:10)

LDI 1
Media de valores de ST1 (valores ST1 1:10)
ST2% x 3 s (valor de la s de los valores ST2 1:10)

LDI 2
Media de valores de ST2 (valores ST2 1:10)
5.2.11 Calculo del Límite de Detección del Método (LDM)
En muestras de minerales la lectura del equipo se da en ppm, y el

mineral es reportado en porcentaje. Para ello se ha de calcular un
factor de conversión:
Limite de Detección del

LDI x Factor de conversión (FC)
Método (LDM)
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5.3 Determinación del Límite de Cuantificación del Método (LCM) para cada
elemento en el equipo de AA
Para el análisis de cada elemento se aplicará el siguiente procedimiento:
5.3.1 Determinar el límite de Detección del método para cada elemento.
5.3.2 El producto de 10 veces el LDM es el limite de Cuantificación (LCM)
LCM = (10) (LDM)
Tanto el LDM como el LCM se harán oficiales mediante una carta

con firma del Jefe de Laboratorio, fecha de emisión; y serán
publicadas en lugar visible en Instrumentación y Oficina de
Laboratorio Químico.
5.4 Demostración de la competencia del analista

Esta determinación se realiza anualmente para cada analista, ó cada vez
que se desarrolle un nuevo método. Su objetivo es el de verificar que el
método usado provee la suficiente sensibilidad para el propósito de las
medidas y que el analista es lo suficientemente competente como para
producir datos. Ver instrucción. Demostración de la competencia del
Analista (ML-IN-08).
ACTIVIDADES RUTINARIAS.
5.5 Calibración inicial del equipo para cada elemento

5.5.1 Calibrar el equipo con un blanco y tres soluciones estandar del
analito de interés.
5.5.2 Las soluciones para calibrar deben tener concentraciones del

elemento que están dentro del respectivo rango previsto a
determinar.
5.5.3 Las soluciones de curva de calibración deben tener una

concentración como se muestra en la siguiente tabla:
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Au Ag Cu
ppm ppm ppm
Curva 1° Curva 2° Curva 1° Curva 2° Curva 1° Curva 2° Curva
Cal. Cero1 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000
Estánd. de cal.1 1.000 5.000 0.200 2.000 1.000 5.000
Estánd. de cal.2 2.000 10.000 0.500 5.000 2.000 10.000
Estánd. de cal.3 5.000 20.000 1.000 10.000 5.000 20.000
Pb Zn Fe
ppm ppm ppm
Cal. Cero1 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000
Estánd. de cal.1 1.000 5.000 0.500 2.000 1.000 5.000
Estánd. de cal.2 2.000 10.000 1.000 5.000 2.000 10.000
Estánd. de cal.3 5.000 20.000 2.000 10.000 5.000 20.000
As Bi Sb
ppm ppm ppm
Cal. Cero1 0.000 ***** 0.000 0.000 0.000 *****
Estánd. de cal.1 5.000 ***** 1.000 5.000 5.000 *****
Estánd. de cal.2 10.000 ***** 2.000 10.000 10.000 *****
Estánd. de cal.3 20.000 ***** 5.000 20.000 20.000 *****
5.5.4 Proceder a realizar las lecturas en el equipo de AA.
5.5.5 Registrar las lecturas de las soluciones de calibración (blanco y (Se

registra las lecturas en el global lims).
5.5.6 Leer el coeficiente de Correlación Lineal o no lineal (CCL), en el

equipo, el cual debe ser > ó = a 0.995 y los valores obtenidos se
registran.
5.5.7 Repetir la calibración inicial cuando la verificación de la Calibración

proporcione valores no satisfactorias (ver 5.6: Verificación de la
Calibración) o si el CCL esta fuera de especificación.
5.6 Verificación de la Calibración

Es la confirmación de que la calibración inicial no ha cambiado
significativamente, para ello:
5.6.1 Tomar un estándar de 5,0 ppm preparado especialmente para la

verificación (es una preparación aparte de los estándares
empleados para la calibración inicial).
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5.6.2 Cada 10 muestras, leer el blanco de calibración y la solución
estándar de verificación.
5.6.3 Si el porcentaje de recuperación del estandar es menor a 90% o

mayor al 110%, entonces verificar el funcionamiento correcto de las
diferentes partes del equipo: longitud del mechero, caudal de
aspiración del nebulizador, intensidad de corriente de la lámpara u
otro y corregir.
5.6.4 Si el porcentaje de recuperación del estandar es menor a 80% y

mayor del 120%, inmediatamente detener el análisis y repetir la
calibración inicial.
5.6.5 Repetir las determinaciones o lecturas de la muestra desde la última

Verificación de la Calibración aceptable.
5.7 Uso de blancos
5.7.1 Incluir el blanco:

 Al iniciar la calibración del equipo (blanco de calibración).
 Al realizar verificaciones de la calibración.
 Después de cualquier muestra con una concentración más alta
que la del estandar más alto, lo cual podría generar problema
de contaminación en las siguientes muestras a leer.
 Al iniciar las lecturas de cada batch de muestras (blanco de
análisis).
5.7.2 Un blanco es una porción de agua de grado reactivo tratado

exactamente como una muestra, incluyendo la exposición a
reactivos, material de vidrio, equipos y procedimientos.
5.7.3 El blanco es usado para determinar si alguna interferencia esta

presente en el proceso de análisis de un determinado analito.
Ningún analito de interés debería estar presente en un blanco.
5.7.4 Tomar acción correctiva inmediatamente, cuando el blanco diera

lecturas de concentraciones por arriba del LDM.
5.8 Uso de muestra de control o material de referencia interno

Prepárese una muestra de control (material de ley conocida promedio de
ensayo de tres o más laboratorios externos) por cada elemento de interés
y úsese cada vez que se inicie un nuevo día de análisis para el elemento
respectivo.
5.8.1 Pasar una cantidad de material de referencia interno del analito de
interés, este se procesara como una muestra. Y la concentración
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del material de referencia es conocida por el Jefe de Laboratorio y
está bajo custodia de este o del personal que designe.
5.8.2 Desarrollar el procedimiento de rutina y hacer lectura de la muestra

de Control al inicio, entre muestras y al final.
5.8.3 Los límites de porcentaje de recuperación deben ser 90 % y 110%

para concentración de bajo nivel superiores a 20 veces el LDM u
80% y 120% para concentraciones de bajo nivel inferior a 20 veces
el LDM.
5.8.4 Cualquier desviación de estos porcentajes de recuperación debe

llevar a detener el análisis e investigar las causas que lo produjeron:
 Factores atribuidos al instrumento o equipo
 Factores atribuidos al estandar y su preparación.
5.8.5 Los porcentajes de recuperación o las lecturas de la muestra de

control deben ser registrados cada vez que se lean y graficados en
un gráfico de control para Muestra de Control.
5.9 Uso de duplicados de muestras de análisis

Todas las muestras recepcionadas deben ser preparadas y analizadas por
duplicado. Excepto las muestras geoquímicas y mina (esto será 10% del
total).
Los valores son registrados para cada muestra.
En el caso de duplicados el promedio de ambas lecturas es el reportado
5.9.1 Se ha establecido que la diferencia o el rango de las lecturas

duplicadas para ser consideradas en el calculo:
 No deben exceder el 10 % para valores mayores que 1 y menores
que 100
 No debe exceder el 20% para valores menores o igual que 1 hasta
el LDM.
% PDR = [ RM - RD ] x 100
X
Donde:
PDR : Porcentaje de Diferencia Relativa

RM : Resultado de la muestra
RD : Resultado de la muestra duplicado
X : Media Aritmética de muestra y duplicado.
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5.9.2 Cualquier desviación de este porcentaje conllevara a la
verificación de la calibración (uso de blanco y estandar de
verificación) y la posterior repetición de las lecturas en la muestra.
Los Resultados duplicados ( resultados A y B) desarrollados en gruesos rechazados

deberán estar dentro relativo +/- 20 % ( diferencia absoluta del par entre el promedio del
par)
%DRP<20%
Los Resultados duplicados (resultados A y B) desarrollados en pulpas deberán estar

dentro relativo +/- 10 % ( diferencia absoluta del par entre el promedio del par)
%DRP<10%
5.9.3 Si persiste la desviación, proceder al Re-análisis.
B. CONTROL DE CALIDAD EXTERNO
5.10 Comparación entre laboratorios de muestras de referencia
Este procedimiento es usado para las muestras de referencia, para

identificar la performance de los resultados del laboratorio químico, con
respecto a laboratorio de terceros, mediante un inter laboratorios, esta
muestra a su vez será utilizada como material de referencia interno o
muestra de control.
5.10.1 En el laboratorio de mina, preparar compósitos mensuales con muestras

tratadas durante el mes, realizando un homogenizado total y el cuarteo
adecuado.
5.10.2 Utilizar resultados de tres laboratorios como mínimo para la evaluación.
 Laboratorio de Mina = envía un juego al laboratorio central Minlab
de donde se emite a laboratorios externos aprobados o laboratorio
de unidad Minlab (trimestral).
Se envía otro juego al laboratorio central para el análisis de control
(mensual).
5.10.3 Una vez evaluado el resultado de los inter laboratorios, se emite una
cartilla de control. Cada Jefe de Laboratorio deberá usar esta cartilla
de control de material de referencia, cada vez que evalúe el resultado
de los análisis.
5.10.4 Si se presentaran desviaciones mayores a los niveles de recuperación
óptimos: 90 % a 110 %; entonces, se realizará un estudio minucioso de
todos los factores que se puedan atribuir a tal desviación:
 Factores atributos al instrumento o equipo.

 Factores atribuidos al estándar y su preparación.
Dicho resultado se registra en:
 El formato de Porcentaje de Recuperación del Material de
Referencia Interno (Muestra Control)
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NOTA: En el caso de Unidades Mineras se envía muestras a un

Laboratorio Tercero elegido por la Compañía Minera,
mensualmente.
6. BIBLIOGRAFIA
 Guía EURACHEM Métodos Analíticos Adecuados para su propósito.

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CARGO NOMBRE FIRMA

En muestras de minerales: Geoquímicas, concentrados, cabeza, relave, etc.

El Jefe de Laboratorio Químico es responsable de cumplir y hacer cumplir el

CONTROL DE CALIDAD INTERNO

Demostración de la Capacidad del Analista Antes del desarrollo del Anual

b) Muestras inter laboratorios.

A. CONTROL DE CALIDAD INTERNO

5.1 Determinación de la Sensibilidad del Equipo de AA para cada elemento.

5.1.2 Preparar una solución estandar de concentración conocida (C.st) y

5.1.3 Promediar las lecturas y usar la siguiente formula:

Sensibilidad = C.st X 0.0044

La sensibilidad, es la concentración que hay que introducir en el

5.1.4 La sensibilidad para cada elemento será registrada en un cuadro

5.1.5 Realizar anualmente un nuevo calculo de la sensibilidad para el

Nota: Se verificara la sensibilidad del Equipo diariamente, mediante

5.2.2 Preparar 10 muestras de material de referencia interno del elemento

5.2.3 Preparar un blanco para el elemento a ensayar (con igual matriz) y

5.2.4 Desarrollar la metodología de análisis rutinario, usando como

5.2.5 Realizar lecturas intercaladas: un blanco, el ST1, un blanco el ST2, un

5.2.6 Registrar la concentración en ppm de las 10 “Rondas de Lectura”.

5.2.7 Calcular los valores de los estándares según:

Estandar 1 (ST1) ALTO Estandar 2 (ST2) BAJO

5.2.8 Calcular los valores promedios de ST1 y ST2 de las 10 rondas de

5.2.9 Calcular la relación siguiente:

Relación de las Relación de la

 Si es proporcional según la tolerancia continuar.

5.2.10 Cálculo del límite de detección instrumental: LDI 1 y LDI 2

ST1% x 3 s (valor de la s de los valores ST1 1:10)

ST2% x 3 s (valor de la s de los valores ST2 1:10)

5.2.11 Calculo del Límite de Detección del Método (LDM)

En muestras de minerales la lectura del equipo se da en ppm, y el

Limite de Detección del

5.3.1 Determinar el límite de Detección del método para cada elemento.

5.3.2 El producto de 10 veces el LDM es el limite de Cuantificación (LCM)

LCM = (10) (LDM)

Tanto el LDM como el LCM se harán oficiales mediante una carta

5.4 Demostración de la competencia del analista

5.5 Calibración inicial del equipo para cada elemento

5.5.2 Las soluciones para calibrar deben tener concentraciones del

5.5.3 Las soluciones de curva de calibración deben tener una

5.5.4 Proceder a realizar las lecturas en el equipo de AA.

5.5.5 Registrar las lecturas de las soluciones de calibración (blanco y (Se

5.5.6 Leer el coeficiente de Correlación Lineal o no lineal (CCL), en el

5.5.7 Repetir la calibración inicial cuando la verificación de la Calibración

5.6 Verificación de la Calibración

5.6.1 Tomar un estándar de 5,0 ppm preparado especialmente para la

5.6.3 Si el porcentaje de recuperación del estandar es menor a 90% o

5.6.4 Si el porcentaje de recuperación del estandar es menor a 80% y

5.6.5 Repetir las determinaciones o lecturas de la muestra desde la última

5.7 Uso de blancos

5.7.1 Incluir el blanco:

5.7.2 Un blanco es una porción de agua de grado reactivo tratado

5.7.3 El blanco es usado para determinar si alguna interferencia esta

5.7.4 Tomar acción correctiva inmediatamente, cuando el blanco diera

5.8 Uso de muestra de control o material de referencia interno

5.8.2 Desarrollar el procedimiento de rutina y hacer lectura de la muestra

5.8.3 Los límites de porcentaje de recuperación deben ser 90 % y 110%

5.8.4 Cualquier desviación de estos porcentajes de recuperación debe

5.8.5 Los porcentajes de recuperación o las lecturas de la muestra de

5.9 Uso de duplicados de muestras de análisis

5.9.1 Se ha establecido que la diferencia o el rango de las lecturas

PDR : Porcentaje de Diferencia Relativa