Facultad de Ciencias e Ingeniería

Especialidad: Ingeniería Geológica

Curso: GEM322 Geoestadística
Semestre 2015-2

M. Sc. Samuel Canchaya Moya

scanchaya@pucp.pe

La Calidad del Muestreo

 Todos nosotros entendemos
la importancia del MUESTREO

 Todos aspiramos a la CALIDAD

 Los procedimientos de QA/QC convenientemente aplicados pueden ser

herramientas para lograr y controlar la CALIDAD

 Es bueno saber que actualmente casi todos aplican el QA/QC

 Sin embargo el QA/QC se aplica prioritariamente en la fase del análisis

químico de la muestra y su preparación mecánica previa.

 Se descuida el aseguramiento y control en la fase del MUESTREO

PRIMARIO, fuente principal y más importante de los errores
2

1
 QA/QC:
“Quality Assurance & Quality Control”

 Quality Assurance.- Conjunto de acciones

sistemáticas para asegurar la calidad y confianza
en el muestreo. PREVENCION

 Quality Control.- Conjunto de actividades o

técnicas para monitorear, identificar errores y
realizar acciones correctivas durante el muestreo
y análisis. DETECCION

Magnitud de los errores en cada fase

Sesgo % Error
Fase Actividad
% relativo
Muestreo 100 a 1,000
Muestreo
1000 Transporte y
primario 1 a 100
almacenamiento
Preparación mecánica,
Muestreo 10 a 100 QA/QC
QA/QC 50 reducción correcto
secundario
actual Preparación química 5 a 20
0.1 a 1 Análisis Análisis 0.1 a 5
Según: Gy (1999:10) Compilado a partir de: Gy (1999:10); Gy & Francois-
Bongarson (1999) y Paski (2006)

2
 10 Muestras Gemelas
9
La práctica actual del 8
7
MG

QA/QC 6 y=x

Max
5
4 Línea
3 límite
2 Muestras
1 fallidas
 Una de las acciones mas difundidas 0
dentro del QA/QC es “intercalar” 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Min

adecuadamente muestras de control en cada lote de muestras a analizar.

 Tipos de muestras de control:

 Blancos: Gruesos y finos

 Estándares: Altos, medianos y bajos
 Duplicados: De campo y laboratorio

 Internacionalmente la proporción aceptada de muestras de control es

alrededor de 20%

Proporción recomendable de
muestras de control
Tipo de control % recomendado
Muestras gemelas (duplicados de campo) 2
Duplicados gruesos 2
Duplicados de pulpa 2
Estándar bajo 2
Estándar medio 2
Estándar alto 2
Blancos gruesos 2
Blancos finos 2
Duplicados externos 4
TOTAL 20

6
Modificado a partir de Simon (2007)

3
 Blancos

 Muestras que controlan la contaminación

 También se suelen incluir en el batch, inmediatamente después de muestras

con valores altos

 Generalmente se usa cuarzo cuya ausencia o despreciable contenido en los

elementos de interés es sustentado por algún certificado del laboratorio.

 Preferible usar rocas frescas similares a la roca alterada o mineralizada.

Dichas rocas frescas deben ser sometidas a una serie de análisis químicos
previos en varios laboratorios, para garantizar que no presentan contenidos
de los elementos de interés.

 Se consideran fallidos: Blancos con más de 4 o 5 veces la media

Ejemplos de Gráficos de Control:

Blancos
Blanco vs. Muestra Precedente
180
Blanco vs.
160 Precedente
140
120 Línea
Segura
100
80 Lineal
Blanco

60 (Blanco vs.
Precedente)
40
20
0
Muestra Precedente
0 500 1000 1500
8

4
 Estándares

 Muestras que controlan la exactitud

 Estándares altos, correspondientes al cuarto cuantil
 Valores intermedios
 Valores bajos; se suele tomar el “cut-off” o un valor próximo
 Generalmente se compran estándares de proveedores reconocidos; hay que tratar
de que sean de matriz similar a las muestras que se está analizando
 Preferible usar rocas frescas similares a la roca alterada o mineralizada, a las
cuales se les “dopa” con contenidos apropiados de estándares comerciales. Dichas
rocas frescas deben ser previamente sometidas a una serie de análisis químicos en
varios laboratorios, para garantizar que no presentan contenidos de los elementos
de interés.
 Se consideran fallidos:
 Un estándar mayor que la media + 3s
 Dos estándares adyacentes mayores que la media + 2s y en el mismo
lado de la media

Ejemplos de Gráficos de Control de

Estándares
Au en Estándar Au (ppm)
3.10
MV
3.00
Media Móvil
2.90 (7 días)
2.80 Ave+2DE
Au
g/t 2.70 Ave-2DE

2.60 Ave+3DE
2.50
AVE-3DE
2.40
MV+5%
2.30
Fecha MV-5%

10

5
 Duplicados de campo

 Controlan la repetividad y reproducibilidad (R&R) de la toma de muestras

en el campo

 En esta categoría se suele considerar:

 Los mal llamados “gemelos “de testigos de perforación, generalmente
un cuarto de testigo
 También las muestras de taladros “gemelos” a la misma profundidad

 Suelen ser tomadas por el mismo geólogo, pero también pueden ser
tomadas por otro geólogo.

 Se consideran fallidas:
 Diferencias mayores de 20%, las que debieran ser investigadas

11

Ejemplos de Gráficos de Control

“Gemelas” – Versión tradicional
Muestras Gemelas
10
9
8
MG
7
6 y=x
Max

5
4 Línea
3 límite
2 Muestras
fallidas
1
0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
Min
12

6
Duplicados de laboratorio

 En esta categoría se tiene tres tipos:

1. Duplicados re-analizados por el mismo laboratorio.- Como parte

del protocolo de autocontrol del Lab. y a su costo.
2. Duplicados insertados como muestras de control por el cliente
3. Duplicados enviados a otros laboratorios

 Se consideran fallidas:

 Diferencias mayores de 20% debieran ser investigadas

13

Ejemplos de Gráficos de Control

Laboratorio Externo – Versión tradicional
2500

2000
Lab. Secundario

1500
y = 0.9797x + 3.054
r² = 0.9902
1000
r= 0.99

500

0
-500 500 1500 2500
Lab. Primario

14

7
 Nueva versión de gráficos para Duplicados
1000

Valores fallidos

Valores correctos
100
Bisectriz

Límites marcados por

10 ecuación cuadrático-
hiperbólica: y2=m2x2+b2
B

Donde:
1 Tipo m %ER b

Duplicados 1.35 30 15*DL

de campo
Duplicados 1.22 20 8*DL
0.1
gruesos
Duplicados 1.11 10 4*DL
finos

0.01
DL: Límite de detección
0.01 0.1 1 10 100 1000

A Modificado a partir de Francois-Boungarson (2013)

Acciones

 Si hay contaminación de los blancos: re-analizar todas las muestras

posteriores hasta completar el batch, salvo que un blanco posterior indique
que ya no hay contaminación

 Si fallan los estándares en todo el batch, re-analizarlo completo; si sólo falla

algún(os) estándares, re-analizar sólo los tramos comprometidos.

 Cuando hay una diferencia mayor de 15% en los duplicados de campo, se

debe revisar los procedimientos de muestreo, incluso realizar ejercicios de
R&R. Posteriormente re-analizar nuevos duplicados.

 Cuando los duplicados de laboratorio, tanto internos como externos, tienen

una desviación mayor al 10% se repite el análisis de las muestras fallidas, o
mejor de todo el tramo comprometido.

16

8
Observaciones importantes:

 Recalcar que un verdadero Protocolo de QA/QC es esencialmente

ASEGURAMIENTO DE LA CALIDAD (QA) más que Control de la Calidad
(QC).

 Insistir también que un verdadero protocolo de QA/QC debe estar enfocado

prioritariamente en el MUESTREO PRIMARIO, que es la fuente principal de los
errores y que es responsabilidad directa de los GEÓLOGOS, no de los
“muestreros”, técnicos en preparación, ni del laboratorio.

 Lamentablemente todavía son muchos los colegas y empresas que piensan que el
QA/QC es sólo insertar Muestras de Control y presentar Cuadros y Gráficos de
Control con muestras fallidas, lo cual es sólo una parte del Protocolo de
CONTROL DE LA CALIDAD y que además está priorizado en el Muestreo
Secundario y Análisis.

Facultad de Ciencias e Ingeniería

Especialidad: Ingeniería Geológica
Curso: GEM322 Geoestadística
Semestre 2015-2

M. Sc. Samuel Canchaya Moya

scanchaya@pucp.pe

9
 Magnitud de los errores en cada fase

Sesgo % Error
Fase Actividad
% relativo
Muestreo 100 a 1,000
Muestreo
1000 Transporte y
primario 1 a 100
almacenamiento
QA/QC Preparación mecánica, QA/QC
Muestreo 10 a 100
50 reducción
secundario
Preparación química 5 a 20
0.1 a 1 Análisis Análisis 0.1 a 5
Según: Gy (1999:10) Compilado a partir de: Gy (1999:10); Gy & Francois-
Bongarson (1999) y Paski (2006)

Para cada Dominio

la herramienta correcta

20

10
 El error fundamental de muestreo (FSE)
La Ecuación de Pierre Gy
Error fundamental de muestreo EF: Es la varianza de las diferencias entre
los valores reales y los estimados por las muestras.

Fórmula de la varianza del error fundamental de muestreo:

s2 = K d3 (1/MS-1/ML)
Donde:
 ML Masa del lote (grs)
 MS Masa de la muestra (grs)
d Diámetro máximo de las partículas (cm)
K Constante representada por la fórmula: K = c g f (d l)r
c factor de composición mineralógica (gr/cm 3)
g factor de distribución de tamaño (s/dimensión)
f factor de forma de las partículas (s/dimensión)
d l tamaño de liberación del constituyente de interés (mena)

“El tamaño si importa: d 3”

21

Descomposición de la constante
K=cgfl
Factor de composición mineralógica: c = ((1-aL)/aL) ((1-aL)g1 + aL g2)

Factor de distribución de tamaño g: Está en función de: d= diámetro máx. de las partículas
y d’= diámetro mínimo de partículas.
d/d’ entre 2 y 4 g = 0.50
d/d’ entre 1 y 2 g = 0.75
d/d’ = 1 g = 1.00
d/d’ mayor a 4 g = 0.25

Factor de la forma de las partículas f: Generalmente se usa un valor de f = 0.5

Factor de liberación l: l = 1 cuando dl > d

l = (dl/d)r cuando dl < d
d= tamaño máximo de la partícula
dl= tamaño de liberación de la mena
r= 1.2 para minerales de Cu
r= 1.5 para minerales de Au
b= 0.5 para minerales de Cu
b= 1.5 para minerales de Au 22

11
 Construcción de un nomograma en base a la
Ecuación de P. Gy

Si el peso de ML es por lo menos 10 veces mayor que MS

 1 1 
   
2 3
S FE   Kd
MS ML 
2
S FE
: Varianza del error fundamenta l
K :Cons tan te de muestreo
M s : Masa de la muestra
M L
: Masa del Lote

d : Diámetro de las partículas

23

Nomograma de preparación de muestras

PRECISIÓN %

1.E+00 100
MUESTREADOR
PRIMARIO 50 KG
1.E-01
VARIANZA DEL ERROR FUNDAMENTAL

2 CUARTEADORES
1.E-02 ROTATORIOS EN SERIE 10

5
500 GR
1.E-03
CHANCADOR 2 "DE
50 GR CONO A - 1/4”
1.E-04 1

1.E-05
PULVERIZADOR
CONMINUCION
DE OLLA
MUESTREADOR A MALLA - 10
1.E-06 ROTATORIO 0,1

1.E-07

1.E-08
1gr 10gr 100gr 1,000 gr 10,000 gr 100,000 gr
PESO DE LA MUESTRA EN GRAMOS

12
Ejemplo de Aplicación de Nomograma de
muestreo: Proyecto Oyu Tolgoi

25

Flujograma para implementación

del Protocolo de Muestreo

TEST DE
HETEROGENEIDAD NOMOGRAMA DE
MUESTREO

TEST DE SESGO
26

13
 INICIO
Test de Heterogeneidad
Parte I PREPARAR COMPOSITO 250 Kg.

Chancar a
P80 3/4”

1”
1/2”
Chancar a Sobrante de (*) 1/4”
- # 10 # 10
#18
# 60
Pulverizar
P95 #150
(*) Tomar - 1/2”
100 muestras + 1/4”

c/u: 35 fragmentos
al azar
FAG
Au
27

1” 1/2” 1/4” # 10 #18 # 60

8000 gr 8000 gr 8000 gr 8000 gr 8000 gr 8000 gr

Pulverizar
P95 - #150

Test de
Heterogeneidad
Parte II
Dividir cada muestra
en 8 de 1000 gr
28

14
 Test de Heterogeneidad
Parte III
De cada fracción granulométrica:

1000 gr 1000 gr 1000 gr 1000 gr 1000 gr 1000 gr 1000 gr 1000 gr

Pesar de + # 150: Fracción

# 150 gruesa
Peso de - # 150: Fracción fina FAG
Au

50 gr 50 gr 50 gr
FAG FAG FAG
Au Au Au

Calcular la constante K para cada fracción

y construir el Nomograma de Muestreo 29

Facultad de Ciencias e Ingeniería

Especialidad: Ingeniería Geológica
Curso: GEM322 Geoestadística
Semestre 2015-2

M. Sc. Samuel Canchaya Moya

scanchaya@pucp.pe

15
 Muestreo Primario
Recomendaciones:

 Comprar equipos y aparejos de muestreo

adecuados.

 Utilizar siempre las mejores herramientas y

verificar sistemáticamente que estén en buen estado: Protocolos de
verificación sistemática (“check lists”) de equipos y herramientas de
muestreo

 No escatimar esfuerzos por lograr una muestra representativa, bien

conservada y no contaminada: Implementar Cadena de Seguridad.

 Muestreo superficial de rocas y estructuras con cortadoras de disco

diamantado.

31

Muestreo de afloramientos de
estructuras con cortadoras de disco

Forma tradicional de muestreo

16
Muestreo de afloramientos
de estructuras con
cortadoras de disco

Mortero Platner

34

17
 Homogenizador triaxial para 20 kg

35

60
50
Muestreo Primario 40
30
Recomendaciones: 20
10
0

 Mallas de muestreo y distancias ERR %

óptimas de muestreo se deben
definir con procedimientos geoestadísticos.

 QA/QC del muestreo primario debe incluir pruebas frecuentes de R&R

 Todo protocolo de muestreo debe estar refrendado por “tests” de

heterogeneidad y de sesgo en las fases más críticas.

 Programar auditorías anuales de muestreo, preferible realizadas por

empresas externas.

 Uso recomendable: guantes desechables o toallas húmedas descartables

aspersores para humedecer testigos (en lugar de brochas), cuarteadores
rotatorios (en lugar de mantas de cuarteo), etc.
36

18
Muestreo Primario
Recomendaciones:

 Conformar el equipo de muestreo con los

mejores y más calificados recursos humanos.
Capacitación y calificación permanentes. Buena remuneración.

 Controlar y/o minimizar pérdida de finos, generalmente con alto

contenido de minerales valiosos; especialmente durante perforación
lavado y corte de testigos.

 Implementar uso de código de barras posibilitando registro directo de

mediciones y datos de laboratorio con sistemas automatizados.

 Desterrar prácticas inadecuadas en la manipulación de testigos: apilar

cajas destapadas o caminar sobre ellas; uso de brocha, transporte y
almacenamiento deficientes, etc.
37

Como NO se debe
almacenar testigos

Existe formas más

adecuadas
38

19
 Almacenamiento inadecuado de testigos

39

Muestreo de material
suelto de testigos

40

20
 Guantes descartables
y/o toallas húmedas

41

Implementos
Recomendables y
No recomendables
P O
Guantes porosos
P O O P

P
Manta de
P
O
cuarteo
P
“Splitt Cuarteador 42

ers” rotatorio

21
 Otros:
O

P
P
43

Equipos y materiales críticos:

 Cortadoras portátiles de hoja diamantada

 Materiales para manipulación limpia de muestras:
 Toallas húmedas
 Guantes desechables
 Sprays en lugar de brochas para mojar testigos
 Mortero plattner para reducción de esquirlas

OPCIONALES PARA REDUCCIÓN DE VOLUMEN:

 Homogenizador universal manual
 Splitter con sistema de alimentación homogéneo
 Muestreador rotatorio de campo.
No usar mantas. Mejor obtener una muestra directa, que no
necesite reducción de volumen.
44

22
 Manta de cuarteo
Reducción del volumen
de muestra:

Método Típica Recomendación

DER
Cuarteo
manual 10 No recomendable
(manteo)

Alimentación debe ser

“Splitter” 1
adecuada

Divisor
rotatorio 0.1 Buena reducción
y Riffle

Desviación estándar relativa (DER) según Paski (2006) 45

Reductores de masa recomendables

Cuarteadores rotatorios Splitter con tolva

46

23
 Cadena de Seguridad o
Cadena de Custodia de la Muestra

 Distribuye y transmite la responsabilidad del muestreo y de la

integridad de las muestras entre todos los actores involucrados.
 En general la responsabilidad abarca desde el escritorio del Director o
Gerente de mayor rango hasta el personal auxiliar que apoya la
ejecución del muestreo o transporta las muestras.
 Sin embargo la Cadena de Seguridad del Muestreo deberá ser lo más
específica posible, indicando en cada paso quién es el responsable y
cuál es su función específica; desde la concepción del muestreo
(definición del dominio, tipo de muestreo, soporte de cada muestra,
distancia de muestreo, etc.) pasando por la ejecución del muestreo
(limpieza, toma de la muestra, reducción primaria del tamaño de las
partículas y de las contribuciones, homogenización, etc.), el análisis de
las muestras hasta la recepción y compilación de los resultados.
 Cada una de estas acciones está alternando con traslados o
transportación de la muestra; acciones que devienen en trasladar “en
postas” no sólo las muestras sino la responsabilidad de su integridad.
47

S. Canchaya/2009

Recomendaciones finales:

 Protocolos de muestreo
 Implementar Cadena de Seguridad del Muestreo
 “Team” de muestreo con los mejores recursos humanos. Evaluación y
Capacitación permanente. Buen sueldo y condiciones de trabajo.
 Minimizar errores en la fase de muestreo primario durante:
 Elección del tipo más adecuado de muestreo
 Definición de la malla o distancia óptima de muestreo
 Medición sistemática de la desviación de taladros
 Reducción del tamaño de los fragmentos que se constituirán en incrementos
de la muestra.
 Homogenización adecuada previa a cualquier ejercicio de reducción de
volumen.
 Cantidad, peso y granulometría de incrementos de las muestras deben ser
determinados con procedimientos actualizados (Gy 1999; Paski 2006).

48

S. Canchaya/2009

24
 Facultad de Ciencias e Ingeniería
Especialidad: Ingeniería Geológica
Curso: GEM322 Geoestadística
Semestre 2015-2

M. Sc. Samuel Canchaya Moya

scanchaya@pucp.pe

Muestreo de “Blast Holes”

Forma errada de muestreo

50

25
 ROM
Desmonte
LIX
FLOTACIÓN

Selección de
mineral con análisis
de blast holes

51

Ejemplo de Modelamiento de Arcillas a partir

de muestras de Blast-Holes

Mayor a 7.5%
Mayor a 5.0%
Mayor a 2.5 %
52 Menor a 2.5% October 2005

26
 Principales errores asociados
al Muestreo de “Blast Holes”

Pérdida de finos

Segregación
Muestra ideal

Taladro anterior

Banco
Muestra real

Taladro actual

Modificado a partir de F. Pitard 53

Errores de Delimitación (IDE) y de extracción

(IEE) asociados al Muestreo de “Blast Holes”
Muestreo
por sector
ERROR Muestreo radial
RELATIVO con tubo

60

Tubos
40
y = 50 - 42*x1/2
Canales
20
“Bulk”
Sector
Muestreo
Por canales
0.25 0.50 0.75 1.00 VOLUMEN

54

27
 Comparación entre la magnitud de los errores
y la práctica del QA/QC
% 1200

1000

800

600

400

200

0
PRIMARIO SECUNDARIO ANALISIS

Error Relat Sesgo QA QC

55

Auditoría “quick”: Para saber si se está

aplicando un verdadero QA/QC…
Si no puedes responder a las siguientes preguntas básicas:
 Cuál es el peso ideal de la muestra
 Cuántos incrementos deben constituir una muestra
 A qué distancia de muestreo debes tomar las muestras
 Cuál debe ser la malla de muestreo adecuada; que casi nunca es regular
 Donde poner los siguientes taladros
 Etc.

Si no cuentas con lo siguiente:

 Protocolo de control y pérdida de finos
 Tests de sesgo del procedimiento de muestreo a aplicar
 Cadena de Custodia de la Muestra
 Sistema adecuado de almacenamiento de testigos, muestras, rechazos y pulpas.
 Manual de Procedimientos para cada estación o dominio de muestreo.
 Etc.

Si no se cumple lo siguiente:
 Tener el mejor “team” de muestreo, bien remunerado y capacitado
 Muestreo y marcado de testigos debe ser realizado por el Geólogo Senior
 Pruebas R&R (Repetibilidad & Reproducibilidad) en el campo
 Etc.

¡¡Puedes seguir insertando tus muestras de control y tener pocos

fallidos, pero con eso no Aseguras la Calidad del Muestreo!!

28
Referencias
 Canchaya S. (2010) “QA/QC” ¿Realidad o Fantasía?.- XV Congreso Peruano de Geología, Cuzco
27 Set. Al 01 de Octubre; 4p.

 Canchaya S. (2011) QA/QC in mining: reality or fantasy?.- %ta Conferencia Mundial de Muestreo y
Mezclas (5WCSB), Santiago de Chile, 25 al 28 de Octubre del 2011; 7p.

 Gy P. (1999) Sampling for Analytical Purposes.- John Wiley & Sons, New York; 153p.

 Gy P. (1992) Sampling of Heterogeneous and Dynamic Material Systems. Theories of

Heterogeneity, Sampling and Homogenizing.- Elsevier, New York.

 Gy P. & Francois-Bongarson D. (1999) Seminario de Muestreo de Minerales.- Tecniterrae,

Santiago de Chile. Citado por Alfaro M. (2002) Introducción al Muestreo Minero.- Instituto de
Ingenieros de Minas de Chile; 82p.

 Paski E. (2006) Taller internacional de muestreo geológico.- IIMP & Actlabs; Lima Abr. 2006; 120 p.

 Simon A. (2007) Control Sample Insertion Rate: Is there an Industry Standard?.- 23rd International
Applied Geochemistry Symposium, IAGS; Oviedo, Spain, June 2007; 9 p.

 Francois-Bongarcon D. (2005) The modeling of the Liberation Factor and its Calibration.-
Proceedings 2nd World Conference on sampling and Blending (WCSB2): 11-13.

 Francois-Bongarcon D. & Gy P. (2001) The most common error in applying “Gy’s Formula” in the
theory of mineral sampling an the history of the Liberation Factor.- In Mineral Res. And Ore Reserve
Estimation; The AusIMMM Guide to Good Practice; 67-72

 Francois-Bongarcon D. (2013) A new philosophy of application of QA-QC data processing. 6ta.

Conferencia Mundial de Muestreo y Mezclas 6WCSB Nov. 2013 Lima; 7p.

WCSB6: 6ta. CONFERENCIA

MUNDIAL DE MUESTREO Y
MEZCLAS
Hotel Marriot
19 al 22 de Noviembre – Lima
PERU

Francis Pitard
Dominique
Francois
Bongarcon
58

29