ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO

Es uno de los métodos Analíticos

Cuantitativos más exactos de la
Química.

EL ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO ES
UN CONJUNTO DE TÉCNICAS
ANALÍTICAS, EN LA QUE SE
MIDE LA MASA DE UN
PRODUCTO PARA
DETERMINAR LA MASA DEL
ANALITO PRESENTE EN LA
MUESTRA.
ANALITO: ELEMENTO O
SUSTANCIA, OBJETO DE ESTUDIO
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CLASIFICACIÓN
* PRECIPITACIÓN:
SE SEPARA AL ANALITO DE LA
MUESTRA MEDIANTE LA
FORMACIÓN DE UN
PRECIPITADO INSOLUBLE.
* VOLATILIZACIÓN:
SE SEPARA AL ANALITO MEDIANTE
DESTILACIÓN O SUBLIMACIÓN,
PARA POSTERIORMENTE
PESAR EL PRODUCTO O MEDIR
LA PÉRDIDA DE PESO DE LA
MUESTRA QUÌM.ROSA LAURA LENGUA C.
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MÉTODOS DE GRAVIMETRÍA DE VOLATILIZACIÓN

* DIRECTO:
LA SUSTANCIA VOLÁTIL SE RECOGE EN UN
ADSORBENTE ADECUADO Y ESTE SE PESA.

* INDIRECTO:
SE BASA EN LA PÉRDIDA DE PESO SUFRIDA
POR LA MUESTRA INICIAL Y SE APLICA
CUANDO EL AGUA ES EL ÚNICO
COMPONENTE VOLÁTIL

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MÉTODO DE PRECIPITACIÓN.

ES REQUISITO QUE EL
PRECIPITADO OBTENIDO SEA:

* MUY INSOLUBLE.

*FÁCILMENTE FILTRABLE

*MUY PURO

* DE COMPOSICIÓN CONOCIDA
Y CONSTANTE
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*CRISTALINOS:

CUERPO SÓLIDO DE
DISPOSICIÓN GEOMÉTRICA DE
SUS PARTÍCULAS
CONSTITUYENTES (ÁTOMOS,
MOLÉCULAS, IONES) QUE
PUEDEN CRECER
SIGNIFICATIVAMENTE

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* COLOIDALES:

PARTÍCULAS, DE
NATURALEZA CRISTALINA O
NO, CUYOS DIÁMETROS
OSCILAN ENTRE 1 Y 100 nm,
QUE PERMANECEN
INDEFINIDAMENTE EN
SUSPENSIÓN Y ATRAVIESAN
LA MAYORÍA DE LOS
FILTROS

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CRECIMIENTO DE PARTÍCULA

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UN PRECIPITADO DEBE SER DE PARTÍCULAS
GRANDES PORQUE:

* SON MÁS FÁCILES

DE LAVAR

*MÁS FÁCILES DE
FILTRAR

*POR LO TANTO SON

MÁS PURAS.
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CRECIMIENTO CRISTALINO

* CUANDO UNA SOLUCIÓN CONTIENE MÁS SOLUTO DEL

QUE DEBERÍA ESTAR PRESENTE EN EL EQUILIBRIO,
SE DICE QUE LA SOLUCIÓN ESTÁ SOBRESATURADA

*LA SOBRESATURACIÓN RELATIVA (SSR), SE EXPRESA:

SSR = (Q-S)/S
Q : ES LA CONCENTRACIÓN DEL SOLUTO, REALMENTE
PRESENTE.

S: ES LA CONCENTRACIÓN DEL SOLUTO EN EL

EQUILIBRIO.
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CRECIMIENTO CRISTALINO
ESO SIGNIFICA QUE:

* EN UNA SOLUCIÓN ALTAMENTE SOBRESATURADA, LA

NUCLEACIÓN OCURRE CON MAYOR VELOCIDAD QUE
EL CRECIMIENTO DE PARTÍCULAS

➔ EL RESULTADO:
* SUSPENSIÓN CON PARTÍCULAS MUY PEQUEÑAS O UN
COLOIDE.

* EN UNA SOLUCIÓN MENOS SOBRESATURADA, LA

NUCLEACIÓN NO OCURRE TAN RÁPIDO Y LOS
NÚCLEOS TIENEN LA POSIBILIDAD DE CRECER PARA
FORMAR PARTÍCULAS MÁS GRANDES Y
MANEJABLES. QUÌM.ROSA LAURA LENGUA C. 11
CONDICIONES PARA OBTENER UN BUEN PRECIPITADO:

* AUMENTAR SOLUBILIDAD, PARA DISMINUIR SU

CONCENTRACIÓN

*INICIAR LA PRECIPITACIÓN A pH ÁCIDO → MUCHAS

SUSTANCIAS  SOLUBILIDAD.

*INICIAR LA PRECIPITACIÓN EN SOLUCIONES DILUIDAS →

 CONCENTRACIÓN.

*INICIAR LA PRECIPITACIÓN EN SOLUCIONES CALIENTES →

MUCHAS SUSTANCIAS S.
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*AÑADIR EL REACTIVO PRECIPITANTE POCO
A POCO Y CON AGITACIÓN
→ EVITA QUE EL REACTIVO SE
CONCENTRE EN UNA SOLA ZONA.

*DIGESTIÓN, QUE CONSISTE EN MANTENER

EL PRECIPITADO FORMADO
EN CONTACTO CON LA SOLUCIÓN
MADRE O LICOR
→ MEJORAR CALIDAD DE PARTÍCULAS.
SI SE REALIZA EN CALIENTE → ELIMINA
COOPRECIPITACIÓN DE IMPUREZAS.

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LA COPRECIPITACIÓN:
SUSTANCIAS SOLUBLES, SE
ELIMINAN DE LA DISOLUCIÓN Y SON
ARRASTRADAS POR EL
PRECIPITADO.
* FORMACIÓN DE CRISTALES
MIXTOS: EL ION CONTAMINANTE
SUSTITUYE AL ION DEL ANALITO EN
LA RED CRISTALINA. ES PROCESO
DE EQUILIBRIO.

*OCLUSIÓN: UN ION EXTRAÑO ES

ATRAPADO DENTRO DE UN CRISTAL
EN CRECIMIENTO. NO ES PROCESO
DE EQUILIBRIO. QUÌM.ROSA LAURA LENGUA C. 14
 *ADSORCIÓN SUPERFICIAL:LA
SUSTANCIA SE UNE A LA
SUPERFICIE DEL
PRECIPITADO Y PRECIPITA
JUNTO CON ÉL. ES UN
PROCESO DE EQUILIBRIO
*ATRAPAMIENTO MECÁNICO:
UN ION EXTRAÑO ES
ATRAPADO ENTRE DOS
CRISTALES EN
CRECIMIENTO. NO ES
UN PROCESO DE
EQUILIBRIO.
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*LA POSTPRECIPITACIÓN:
FORMACIÓN DE UN SEGUNDO PRECIPITADO,
DESPUÉS DE FORMARSE EL PRECIPITADO
ANALÍTICO. SE PRESENTA CUANDO UN ION ES
CAPAZ DE PRECIPITAR CON EL MISMO REACTIVO
PRECIPITANTE.

PARA REDUCIR EL NÚMERO DE PARTÍCULAS

ADSORBIDAS POR LOS FENÓMENOS DE
COPRECIPITACIÓN Y POST PRECIPITACIÓN, SE
RECURRE A :

*LA REPRECIPITACIÓN
*LA PRECIPITACIÓN HOMOGÉNEA:
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 PRÁCTICA N° 1
DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE HUMEDAD
EN PRODUCTO INORGÀNICO(caliza,cemento,dolomita,etc)

A. HUMEDAD.
FUNDAMENTO:
LAS SUSTANCIAS FINAMENTE DIVIDIDAS, ADSORBEN
AGUA SOBRE SU SUPERFICIE, SON RETENIDAS POR
FUERZAS NO QUÍMICAS: AGUA NO ESENCIAL A: Tº  100 -
130ºC, NO SE ELIMINAN TOTALMENTE (O
CUANTITATIVAMENTE), PUES PROCESOS DE ADSORCIÓN Y
DESORCIÓN DEL AGUA SON REVERSIBLES, PERO SU
CONTENIDO SE REDUCE A UN NIVEL BAJO Y CONSTANTE.
TIPOS DE AGUA
AGUA ESENCIAL:
Forma parte integral de la estructura molecular o cristalina
de un compuesto sólido.
Pueden ser:
* Agua de cristalización:
Se encuentra dentro de las redes de los cristales pero no
está unida covalentemente a ninguna molécula o ion, ejm:
BaCl .2H O
2 2
*Agua de constitución:
Se presenta en compuestos que dan cantidades
estequiométricas de agua cuando se calientan o
descomponen. Ca(OH)  CaO + H O
2 2
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AGUA NO ESENCIAL:

SE RETIENE EN EL SÓLIDO COMO CONSECUENCIA DE

FUERZAS FÍSICAS.
*AGUA HIGROSCÓPICA:
SE ENCUENTRA EN LA SUPERFICIE DE LAS
PARTÍCULAS DEL MATERIAL, TÍPICO EN
SUSTANCIAS FINAMENTE DIVIDIDAS.

*AGUA OCLUIDA:
SE ENCUENTRA ATRAPADA AL AZAR EN EL
ESPACIO HUECO EN EL INTERIOR DE UN CUERPO
SÓLIDO, GENERALMENTE EN MINERALES Y
ROCAS. QUÌM.ROSA LAURA LENGUA C. 19
PRÀCTICA;HUMEDAD. Gravimetrìa por Volatilización Indirecta.
Se elimina agua no esencial.

2.Pesar:1-5 g
1.Tarar: cápsula muestra, sobre la
de porcelana cápsula

3. A estufa a 110°C
por 1 h 4. Desecador

5. Pesar, repetir(3….),
hasta peso cte.
 WH O
% humedad = 2 x100
W Muestra

Cálculos.- Por diferencia de pesada:

W AGUA= W MUESTRA ORIGINAL – W MUESTRA SECA

• IMPORTANCIA DE SU DETERMINACIÓN:
PARA PERMITIR UN BUEN ANÀLISIS GRAVIMÈTRICO,
MEDICIÒN DE MASA, SE DEBE REDUCIR AL MÀXIMO EL
CONTENIDO DE HUMEDAD ➔ SE OBTIENE MASA
CONSTANTE.

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 PROCEDIMIENTO PARA DETERMINAR PÈRDIDA POR CALCINACIÒN
Se pierde agua esencial y no esencial.
*El 𝐇𝟐 𝐎 de constituciòn, incluida en la esencial
*El H y el O (ò hidronilo) Unidos dentro de los compuestos se convierten
en agua por descomposiciòn tèrmica:
𝟐𝐍𝐚𝐇𝐂𝐎𝟑 ⇒ 𝐍𝐚 𝟐 𝐂𝐎𝟑 + 𝐂𝐎𝟐 + 𝐇𝟐 𝐎

En la calcinaciòn tambièn se pierde 𝑪𝑶𝟐 de carbonatos, impurezas

orgànicas, otras sustancias como 𝑺𝑶𝟑 de sulfatos, algunos Cloruros.
El residuo calcinado son òxidos presentes en la muestra como
𝑺𝒊𝑶𝟐 , 𝐀𝐥𝟐 𝑶𝟑 , 𝐅𝐞𝟐 𝑶𝟑 , CaO, MgO, etc.

A veces hay aumento de peso debido a la oxidaciòn de òxidos inferiors a

òxidos superiors de Fe y/o Mn en calentamiento prolongado.

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 PROCEDIMIENTO PARA DETERMINAR PÈRDIDA POR CALCINACIÒN

1.-Càpsula
con Residuo 6.- Repetir
seco (de pasos 3) a 5),o
hasta peso cte. Cálculo del % de Pérdida por
%Humedad) Calcinación
%PPC = W muestra - W residuo Calcinado x 100
2.-A Mufla : W muestra
Iniciar T° baja, 5.-PESAR:
luego subir a Cápsula +
800-900° C Residuo
calcinado

3.-A Estufa a 4.-Al

110°C por 10’ Desecador por
5’

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DETERMINACIÒN DE SÌLICE

1.Pesar ± 0,5 g de • Llevar A vaso 250 ml

muestra libre de • A campana Extractora
humedad

2. Solubilizar: 10ml • Repetir (2); la sìlice: SiO2.XH2O, en

HCl (1+1), calentar a sol. acuosa y àcida está hidratada
sequedad y es coloidal
• Se forma H2SiO3 coloidal, soluble
3. Deshidratar sílice • 3. Estufa por 10’(blanco)
4. Atacar o • 4. 20ml HCl (1+9)Iniciar ptaciòn en
solubilizar medio ácido.

5. Diluir:± Llevar a 50 Disminuir sobresaturación, disminuir

ml con agua destilada concentración, aumentar solubilidad

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 6. Calentar en plancha • Eliminar exceso de HCl

7.Filtrar en caliente, sobre

Whatman 40. • Calor facilita filtrado del ptado.coloidal.
8. Lavar ptado. Con agua
• Elimina exceso de cloruros.
caliente • RESERVAR SOL.FILTRADA PARA R2O3.
9.Pasar papel Whatman
• Previamente lavar, secar y pesar crisol
a crisol tarado
10.A estufa por 10’ 11. Con corriente de aire:
11. Carbonizar papel C +O2 =>CO2

12. Calcinar 13. Estufa por 15’

14. Desecador 10’ 12. En mufla a 800-900ªC
15 Pesar Crisol + SiO2
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Cálculo del % de SiO2

%SiO2 = W SiO2 x 100

W muestra seca inicial

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DETERMINACIÒN DE R2O3 (ÒXIDOS COMBINADOS O SENTÒXIDOS) Al2O3,Fe2O3
1.Diluir:De sol.filtrada
de sìlice, diluir a 100
ml
• 2) Oxidar al
2. Oxidar:+5 gotas
H2O2 al 3%,Calentar Fe y Mn 3.*
casi a ebulliciòn Ò pocoNH4Cl sòlido.
3.Preciptación: El Fe pta. a pH 3,5,
como Fe(OH)3.
*+10ml NH Cl al
4 • pH ± El Al inicia ptaciòn. pH
10%, + gota a gota òptimo
NH4OH, hasta Rx. 6,5-7,5 3,5, completa a pH 5,6-7
Alcalina al papel de como Al(OH)3, a pH 8
tornasol
solubiliza como
4. Calentar • Eliminar aluminatoAlO2-1
por 10’ y exceso de
reposar NH4OH

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 5.Filtrar: • 5. Sobre
Decantaciòn en papel 6.*
caliente, recibir Whatman 41. No lavar con agua, por
sol. Filtrada en • Fe(OH)3(s) que puede producir
vaso de 400ml Al(OH)3(s) peptización.
9. Con Corriente de
*6. Lavar aire:
Preciptado: con • Elimina
NH4Cl al 2%, cooprecipitaciòn 6Fe2O3 +C=>4Fe3O4 +O2
tibio, en poca de Ca(OH)2
magnetita
cantidad, un par • Mg(OH)2
de veces
7.Papel filtro al crisol • 10. Estufa.
tarado Cálculo del % R2O3
• 11.
8.Estufa 15’ Desecador. %R2O3= W R2O3 X 100
9.Carbonizar papel. • 12. Pesar W muestra seca inicial
10. Calcinar a 950ªC- (residuo
1000ªC por 30’ rojizo)

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