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2. Determinación gravimétrica de calcio como CaC2O.4 H2O Análisis químico cuantitativo

2. Determinación gravimétrica de calcio como CaC2O4.H2O13

El ion calcio se puede analizar por precipitación con oxalato en solución básica
. 2O.
para formar CaC 2O4H El precipitado es soluble en solución ácida porque
el anión oxalato es una base débil. Se obtendrán cristales de producto relativamente puros,

grandes y fáciles de filtrar si la precipitación se lleva a cabo lentamente.

La precipitación lenta se logra disolviendo Ca2+y C2O2- 4en ácido

Perfil verde
Ver Sección 0 solución y aumentando gradualmente el pH por descomposición térmica de la urea:

O
C
→ CO2+ 2NH+
calor
H2norte + 3H2O
NUEVA HAMPSHIRE2 4+ 2OH-
Urea

reactivos

Solución de oxalato de amonio:Prepare 1 L de solución que contenga 40 g de (NH4)2C2O4más 25 ml

de HCl 12 M. Cada estudiante necesitará 80 ml de esta solución.

Indicador de rojo de metilo:Disolver 20 mg del indicador en 60 mL de etanol y agregar 40 mL H2o

HCl 0,1 M:(225 mL/estudiante) Diluir 8,3 mL de HCl al 37% hasta 1 L. Urea:45 g/alumno.

Desconocidos:Prepare 1 L de solución que contenga 15–18 g de CaCO3más 38 ml de HCl 12 M.

Cada estudiante necesitará 100 mL de esta solución. Alternativamente, las incógnitas sólidas están disponibles

de Thorn Smith.2

Procedimiento

1.Seque tres embudos de vidrio sinterizado de porosidad media durante 1–2 h a 105 °C. Enfríelos en un desecador

durante 30 min y péselos. Repita el procedimiento con períodos de calentamiento de 30 min hasta que los

pesajes sucesivos coincidan dentro de 0,3 mg. Use una toalla de papel o pinzas, no los dedos, para manipular los

embudos. Alternativamente, un horno microondas de cocina de 900 W seca el crisol hasta una masa constante

en dos períodos de calentamiento de 4 min y 2 min (con 15 min permitidos para

13. CH Hendrickson y PR Robinson,J. Chem. ed.1979,56,341.

dieciséis
2. Determinación gravimétrica de calcio como CaC2O.4 H2O Análisis químico cuantitativo

enfriamiento después de cada ciclo).14Deberá experimentar con su horno para encontrar los tiempos de

calentamiento adecuados.

2.Use unas pocas porciones pequeñas de desconocido para enjuagar una pipeta de transferencia de 25 ml y deseche los lavados.Use

una perilla de goma, no su boca, para proporcionar succión.Transfiera exactamente 25 ml de desconocido a cada uno de los

tres vasos de precipitados de 250 a 400 ml y diluya cada uno con ~75 ml de HCl 0,1 M. Agregue 5 gotas de solución indicadora

de rojo de metilo a cada vaso de precipitados. Este indicador es rojo por debajo de pH 4,8 y amarillo por encima de pH 6,0.

3.Agregue ~25 mL de solución de oxalato de amonio a cada vaso de precipitados mientras revuelve con una varilla de vidrio. Retire

la varilla y enjuáguela en el vaso de precipitados con pequeñas porciones de agua destilada. Agregue ~15 g de urea sólida a

cada muestra, cúbrala con un vidrio de reloj y hierva suavemente durante ~30 min hasta que el indicador se vuelva amarillo.

4.Filtre cada solución caliente a través de un embudo pesado, usando succión (Figura 2-17 en el libro de texto).

Agregue ~ 3 ml de agua helada al vaso de precipitados y use un policía de goma para ayudar a transferir el

sólido restante al embudo. Repita este procedimiento con pequeñas porciones de agua helada hasta que todo

el precipitado haya sido transferido al embudo. Finalmente, use dos porciones de 10 ml de agua helada para

enjuagar cada vaso de precipitados y vierta los lavados sobre el precipitado.

5.Seque el precipitado, primero con succión aspiradora durante 1 min, luego en un horno a 105 ° C durante 1–

2 h. Lleve cada filtro a masa constante. El producto es algo higroscópico, por lo que solo debe retirarse un

filtro a la vez del desecador y el pesaje debe realizarse rápidamente. Alternativamente, el precipitado se

puede secar en un horno de microondas una vez durante 4 min, seguido de varios períodos de 2 min, con

enfriamiento durante 15 min antes de pesarlo. Este procedimiento de secado no elimina el agua de

cristalización.

6.Calcular la molaridad promedio de Ca2+en la solución desconocida o el porcentaje en peso

promedio de Ca en el sólido desconocido. Informe la desviación estándar y la desviación

estándar relativa (s/X=desviación estándar/promedio).

14. RQ Thompson y M. Ghadiali,J. Chem. ed.1993,70, 170.

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