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GRAVIMÉTRICO
2ª parte
Temario 2ª parte
1. Objetivos buscados en el análisis gravimétrico.
a. Separación cuantitativa del analito
b. Máxima pureza del precipitado.
c. Estructura física adecuada.
d. Composición química definida.
e. Máxima sensibilidad.
2. Gravimetría de volatilización.
3. Gravimetría de material particulado.
4. Electrogravimetría.
Objetivos buscados en el análisis
gravimétrico
A. Separación cuantitativa del analito
B. Máxima pureza del precipitado
C. Estructura física adecuada
– Filtrado
– Lavado
– Transferido
D. Composición química definida
E. Máxima sensibilidad
A) Separación cuantitativa
• Viene determinada por la solubilidad de equilibrio
en las condiciones de precipitación, lavado y
filtrado.
• Deben evitarse condiciones de sobresaturación.
• El avance de la reacción debe ser superior al 99,9 %.
• Las pérdidas por solubilidad NO deben condicionar
la exactitud del análisis.
Factores que influyen en la
solubilidad
i. Efecto del ion común:
2+ 2−
𝐵𝑎𝑆𝑂4(𝑠) ⇌ 𝐵𝑎 + 𝑆𝑂4
• Soluciones diluidas
• Precipitar en condiciones de crecimiento lento
• Disolver el precipitado y re-precipitarlo
• Digestión del precipitado
Formación de cristales mixtos
• Reemplazamiento isomórfico
• Ocurre tanto en suspensiones coloidales y
precipitados cristalinos
• PbSO4 en BaSO4
• MgKPO4 en MgNH4PO4
Formación de cristales mixtos
Formas de minimizar la contaminación:
• Filtrado a vacío
Filtración con papel
Clasificación del papel de filtro:
1. Velocidad:
2. Tamaño:
4,25 cm
7,0 cm
11,0 cm
12,5 cm
15,0 cm
27,0 cm
Filtración con papel
Clasificación del papel de filtro:
3. Contenido de cenizas:
Papel libre de cenizas (< 0,010 % m/m)
1. GRAVIMETRÍA DE PRECIPITACIÓN
2. GRAVIMETRÍA DE VOLATILIZACIÓN
4. ELECTROGRAVIMETRÍA
Gravimetría por volatilización
Mediante descomposición térmica o química se
volatiliza parte de la muestra
1. GRAVIMETRÍA DE PRECIPITACIÓN
2. GRAVIMETRÍA DE VOLATILIZACIÓN
4. ELECTROGRAVIMETRÍA
Determinación de material
particulado en el aire
• Se exponen filtros según el material a retener
durante un tiempo determinado en el ambiente.
• Los filtros se pesan antes y después del análisis y
por diferencia de masa se determina el contenido
de material particulado de acuerdo al volumen de
aire que pasó a través del filtro.
• Debe controlarse el contenido de humedad de los
filtros y ser almacenados en condiciones de
temperatura y humedad controladas.
Determinación de material
particulado en el aire
Clasificación
1. GRAVIMETRÍA DE PRECIPITACIÓN
2. GRAVIMETRÍA DE VOLATILIZACIÓN
4. ELECTROGRAVIMETRÍA
Electrogravimetría
• Se modifica el estado de oxidación formandose
un producto que se deposita en un electrodo y
se mide la masa del producto.
• Para cuantificar, se pesa el electrodo antes y
después de la electrodeposición.
• Puede realizarse la deposición catódica del metal
(ejemplo: electrodeposición de cobre, metales
alcalinos a pH básico), o la deposición anódica de
una sal u óxido (ejemplo: PbO2, AgCl).
Electrogravimetría
𝐶𝑢2+ + 2𝑒 − → 𝐶𝑢 0 𝐶á𝑡𝑜𝑑𝑜: 𝐸 𝐶𝑢 2+ 𝐶𝑢0 = 0.34 𝑉
𝐻2 𝑂 → 1/2𝑂2 + 2𝐻+ + 2𝑒 − 𝐴𝑛𝑜𝑑𝑜: 𝐸 𝑂2 𝐻2 𝑂 = 1.23 𝑉