UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MEXICO

FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES ZARAGOZA

INGENIERÍA QUÍMICA

LABORATORIO DE CIENCIA BÁSICA III

PROFESORA: MARÍA ALEJANDRA VALENTÁN GONZÁLEZ

INFORME DE INVESTIGACIÓN EXTRACCION LIQUIDO-

LIQUIDO

INTEGRANTES

CARBAJAL ROMERO BRENDA DESIRE

GOMEZ GRANADOS ZURISADAI

HERNÁNDEZ CRISTÓBAL KEVIN EINAR

Título:Extraccion liquido-liquido de la cafeina del te negro
objetivos:Aplicar la técnica de extracción a reflujo para separar el compuesto de interés
presente en el producto natural.
Aplicar la técnica de extracción líquido-líquido para aislar el compuesto de interés presente
en el extracto sometido a reflujo.
Aplicar la técnica de sublimación como medio de purificación .
Aplicar pruebas físicas y químicas para la identificación de sustancias de origen orgánico
Introducción:
hipótesis:Dado que la cafeína es más soluble en cloroformo que en agua, se espera poder
separarla mediante el proceso de extracción líquido-líquido y purificarla después por medio
de sublimación.
Procedimiento:
REFLUJO
➢ Pesar 25g de té negro y colocarlo en el matraz junto con 500 ml de agua destilada y
10g de carbonato de calcio.
➢ Comenzar a calentar y conectar el recirculador. Esperar durante 20 minutos
aproximadamente.
FILTRACIÓN POR GRAVEDAD EN CALIENTE
➢ Colocar el pliego de magitel sobre un recipiente grande y asegurarlo mediante una
liga.
➢ Verter encima el contenido del matraz y esperar a que el líquido termine de pasar al
vaso.
➢ Desechar el sólido que queda en la tela.
EXTRACCION LIQUIDO -LIQUIDO
➢ Dejar enfriar la fase líquida y decantar.
➢ Introducir la mezcla y 20 ml de cloroformo en el embudo de separación, cuidando
que la llave esté cerrada. Taparlo y comenzar a agitar lentamente.
➢ Abrir la llave para liberar presión y continuar agitando esta vez enérgicamente, luego
volver a abrir la llave, repetir este procedimiento hasta que no se genere más
presión.
➢ Colocar el embudo en el anillo y esperar a que las dos fases se separen.
➢ Colectar la fase orgánica.
➢ Dejar la fase acuosa en el embudo y agregar otros 20 ml de cloroformo, agitar y
dejar que las fases se separen.
➢ Colectar la fase orgánica en el mismo recipiente que la vez anterior. repetir el
procedimiento una tercera vez.
➢ Desechar la fase acuosa.
SECADO QUÍMICO Y CONCENTRACION EN ROTAVAPOR
➢ Agregar 0.5g de cloruro de calcio a la fase orgánica que se obtuvo de la extracción
para realizar el secado químico, y decantar en el matraz redondo que se va a
conectar al rotavapor.
➢ Colocar el matraz en el rotavapor, ponerlo en funcionamiento y esperar a que el
disolvente termine de pasar al otro matraz.
SUBLIMACIÓN
➢ Conectar el matraz al dedo frío, abrir el paso de agua y comenzar a calentar
lentamente.
➢ Esperar a que termine de llevarse a cabo la sublimación.
➢ Con una espátula, raspar la cafeína que se quedó pegada en el dedo frío y pesarla.
PRUEBAS DE IDENTIFICACIÓN
Para la identificación del grupo purina se llevará a cabo la reacción de la murexida.
➢ Poner en una cápsula de porcelana un poco de la cafeína obtenida y agregar unas
gotas de ácido nítrico concentrado.
➢ Calentar la mezcla en la campana hasta que se evapore, debe quedar una mancha
color rojo púrpura, en tal caso, la prueba se considera positiva.
Para la identificación del nitrógeno
 ➢ Cortar un trozo pequeño de sodio,colocarlo en un tubo de ensayo.
➢ Calentar el fondo del tubo en la campana y esperar a que se funda el sodio, después
de esto agregar un poco de la muestra de cafeína y seguir calentando.
➢ Mantener el tubo al rojo e introducirlo en un vaso de precipitados que contenga 50
ml de agua destilada.
➢ Filtrar la solución y calentarla.
➢ Agregar 5 ml del filtrado en un tubo de ensayo, añadir un ml de una solución de
sulfato ferroso al 10%. Si no hubiera precipitado el hidróxido ferroso, añadir unas
gotas de solución de hidróxido de sodio para alcalinizar la suspensión.
➢ Agregar 5 gotas de una solución de fluoruro de sodio al 10%.
➢ Poner a hervir la solución durante tres minutos, al cabo de los cuales se añade un ml
de una solución de cloruro férrico al 10% y después ácido sulfúrico gota a gota,
hasta que la disolución se torne ácida.
➢ Dejar reposar la mezcla y filtrar en un embudo Hirsch,Si hay un precipitado en el
papel filtro, la prueba se considera positiva.
Para la identificación del punto de fusión se usarán tres muestras
➢ En un tubo capilar sellado por un lado se tomará una muestra de la cafeína obtenida
experimentalmente.
➢ En el segundo tubo capilar agregar una muestra de cafeína pura
➢ En el tercer tubo una mezcla de las dos anteriores
➢ Sellar cada tubo por el otro lado. Amarrar los tubos capilares al termómetro y
colocarlos en un baño de aceite,calentar y observar la temperatura a la que el sólido
funde.
Cada muestra debido a su pureza se fundirá a una temperatura diferente. Si la cafeína
obtenida experimentalmente funde a una temperatura cercana a la temperatura de fusión
teórica se considera que tiene un grado de pureza aceptable
Diagrama de Bloques:
Lista de Materiales:
Reflujo
*Matraz de bola de ml
*Refrigerante (condensador)
*Parrilla de calentamiento
*Soporte universal
*Pinzas de tres dedos con nuez
*Mangueras de pared delgada (2)
*Recirculador
*Hielo
*Agua
*Perlas de ebullició n
Extracción aparato soxhlet
*Papel filtro
*Aparato Soxhlet
*Tijeras
*Lá piz
*Parrilla de calentamiento/canastilla de calentamiento =calentamiento indirecto
*Matraz de bola
*Soporte Universal
*Pinza de tres dedos con nuez (2)
*intercambiador de calor de rosario
*Mangueras de pared delgada (2)
*Recirculador
*Hielo
*Agua
Extracción liquido-liquido
*Soporte Universal
*Anillo metá lico
* Embudo de decantació n
* Matraz erlenmeyer
*Embudo có nico de vidrio
Sublimación
*Soporte universal
*Pinzas de tres dedos con nuez
*Matraz de bola
*Sublimador “dedo frío”
*Mangueras de pared delgada
* Recirculador
*Mechero Bunsen
Punto de fusión
*Soporte Universal
*Tela de asbesto
* Anillo metá lico
*vaso de precipitados
*mechero de bunsen
*agua
*Termó metro de inmersió n parcial
*Liga
*Tubos capilares
* Pinzas de presió n

Lista de reactivos:

Preparación de disoluciones:
Reacciones que se llevan a cabo:

Propiedades físicas,químicas y toxicológicas de todos los reactivos utilizados:

Propiedades Fìsicas químicas tó xicas

Cafeína Su densidad es de Su fó rmula química Dependiendo de su

Solubilidad 1.23 g/cm3 (18 °C). es C₈H₁₀N₄O₂. concentració n es
El intervalo de Tiene una masa nocivo, pues su
punto de fusió n es molar de 194.19 DL50 es de 367.7
entre 235 - 239 °C. g/mol. mg/kg
Tiene una Su pH está entre 5.5
solubilidad de 20 y 6.5.
g/l.
Su temperatura de
ignició n es de +600
°C.

Carbonato de calcio Su densidad es de Su fó rmula química La inhalació n de

2.8 g/cm3. es CaCO₃. carbonato de calcio
Tiene un punto de Tiene una masa puede irritar la
fusió n de 825 °C molar de 100.09 nariz, la garganta y
(descomposició n). g/mol. el pulmó n,
Tiene una Su pH es de 8.0. causando tos por la
solubilidad de acció n de la
 0.017 g/l. fricció n. seres
humanos y
animales.
Su DL50 es de 6450
mg/kg.

Galato de calcio Su punto de fusió n Su fó rmula química Se deben observar

es de300 °C. es Ca(C2H5COO)2. las medidas de
Tiene un punto de Tiene una masa precaución
ebullició n de molar de habituales para la
141.7°C a 760 186.21900. manipulación de los
mmHg. productos químicos.
Su solubilidad en
agua es 1 g/10 mL.
Es higroscó pico.
Su solubilidad den

Cloroformo El cloroformo es un Carcinó geno

líquido incoloro con formula: CHCl3,peso humano potencial.
olor dulce molecular: 119.39 Respirar cloroformo
característico, muy g /mol, composició n:
volátil. Generalmente puede causar mareo,
C: 10.05 %; H: 0.84 % fatiga y dolores de
contiene pequeños
porcentajes (1-5 %) de y Cl: 89.10 %,minio. cabeza. Respirar o
etanol como Es oxidado por ingerir cloroformo por
estabilizador. Es reactivos como ácido períodos largos puede
ligeramente soluble en cró mico, formando causar daño al hígado
agua. fosgeno y cloro. Se y a los riñones. El
descompone a cloroformo puede
temperatura causar ulceración de la
ambiente por acció n piel si hay contacto
de la luz del sol en con grandes cantidades
ausencia de aire y en
la oscuridad en
presencia de este
ú ltimo,

sodio metá lico Es un metal alcalino Causa quemaduras

blando, untuoso, de Es un metal suave, severas e incluso
color plateado, muy reactivo y de bajo ceguera. En forma de
abundante en la punto de fusión, con vapor es altamente
naturaleza, una densidad irritante. Contacto
encontrándose en la sal relativa de 0.97 a
marina
con la piel: El
20ºC (68ºF), punto contacto del sodio
de fusión (ºC): con la humedad de la
97,8,punto de piel causa
ebullición (ºC): 892 quemaduras térmicas
y cáusticas.
Ingestión: Causa
quemaduras severas
en la boca y tracto
 digestivo,
presentándose dolor
abdominal y vómito.

hidró xido de Es un líquido Su fó rmula química Corrosión o irritación

amonio incoloro que tiene es NaOH. cutánea,debe evitarse
el contacto con los
un punto de Tiene un pH de 14 ojos pues puede
ebullició n de 120 Su peso molar es de producir lesiones
°C a 1.032 atm 39.997 g/mol. irreversibles en
Tiene una algunos casos.
También es corrosivo
densidad de 1,35 para los metales.
g/cm³ a 20 °C.

sulfato ferroso El sulfato de hierro(II) Los envenenamientos

es un compuesto fórmula: FeSO4,masa severos o crónicos del
químico iónico de molar: 151,908 sulfato ferroso pueden
fórmula. También g/mol,densidad: 2,84 dañar los vasos
llamado sulfato ferroso, g/cm³,punto de fusión: sanguíneos. Las dosis
caparrosa verde, vitriolo 70 °c,punto de crónicas grandes
verde, vitriolo de hierro, ebullición: 330 causan raquitismo en
melanterita o °c,soluble en: agua infantes. La exposición
Szomolnokita, el sulfato crónica puede causar
de hierro(II) se
efectos del hígado. La
encuentra casi siempre
exposición prolongada
en forma de sal
de los ojos puede
heptahidratada, de color
azul-verdoso. causar la decoloración.

floruro de potasio El fluoruro de potasio fórmula: KF,masa La inhalación de

es un polvo cristalino molar: 58,0967 fuertes
(como la arena) y g/mol,punto de fusión: concentraciones de
blanco con un acre 858 °c,punto de polvos puede
sabor a sal. Se usa en ebullición: 1.505
provocar un
para grabar al agua °c,solubilidad en agua:
fuerte en cristal, como aprox. 50 g por 100 ml
envenenamiento
conservante y como de agua,apariencia: agudo. En caso de
insecticida. sólido ingestión puede
blanco,densidad: 2,48 causar irritación del
kg/m³; 0,248 g/cm³ aparato digestivo y
posterior
envenenamiento por
fluoruros.

á cido sulfú rico En su forma pura, Peso Molecular El á cido sulfú rico
el Ácido Sulfúrico (g/mol) 98,08 puede producir
es un líquido Estado físico graves quemaduras
aceitoso, sin color Líquido Punto de de la piel y los ojos,
y sin olor. Es muy Ebullició n (ºC) ) puede producir
corrosivo. En su (760 mmHg) 290; agujeros en el
100% 310-335; estó mago si se
forma comercial
98% Punto de ingiere, puede
está usualmente
 impuro y su Fusió n (ºC) 10,4- irritar la nariz y la
coloración es 10,5; 100% 3; 98% garganta, y
pardusca. El Ácido -64; 65% Presió n dificultar la
Sulfúrico puede de Vapor (mmHg) < respiració n si se
formar soluciones 0,001; 20 ºC 1; 146 inhala
con el agua en ºC
cualquier
proporción
á cido nítrico Líquido incoloro Su fó rmula química Corrosió n cutá nea
con un punto de es HNO₃. produce una lesió n
ebullició n entre Tiene un pH irreversible en la
120 – 121 °C. inferior a 1. piel, esto es, una
Es miscible con el Su peso molar es de necrosis visible a
agua en cualquier 63.01 g/mol. través de
proporción. la epidermis que
Su densidad es alcanza la dermis.
de 1.51 g/cm³ Es muy corrosivo
g/cm³ a 20 °C. con los metales.

cloruro férrico El cloruro de hierro Como anhidro, es una sustancia química

es un só lido marró n sal y tiene un nivel de corrosiva y el
negruzco, solubilidad en agua de contacto puede
92 g/100 ml. Tiene un producir graves
color marrón claro y su
irritaciones y
punto de fusión es de
304 °C. Como cristal quemaduras en la
puede presentar varios piel y los ojos.
colores, dependiendo Respirarlo puede
del ángulo de visión: irritar la nariz, la
reflejando la luz tiene garganta y los
un color verde oscuro, pulmones,
pero cuando la causando opresió n
trasmiten se tornan en el pecho o
púrpura.
dificultades
respiratorias.

salicilato de cafeína La característica

principal de la
toxicidad aguda es
la alteració n en el
equilibrio á cido-
base, lo que puede
influir en la
toxicidad de los
salicilatos,
cambiando su
distribució n entre
plasma y tejidos.
 La presentació n
má s comú n para
los niñ os es la
acidosis
metabó lica.

murexida La Murexida No se clasifica como

(NH4C8H4N5O6, o fórmula: tóxico
C8H5N5O6·NH3), C8H8N6O6,masa
también conocido como molar: 284,19
purpurato de amonio, g/mol,indicador
es un compuesto complejométrico: azul
orgánico ampliamente de hidroxinaftol, ácido
utilizado en Química etilendiaminotetraacét
analítica en ico,otros nombres:
valoraciones purpurato de
complexométricas para amonio,solubilidad en
la detección cuantitativa agua: ~ 1 g/l (20 °c)
de metales como el
cadmio, cobalto, níquel,
torio, así como de
algunas tierras raras,
pero sobre todo para la
detección y
cuantificación del
calcio.

azul de prusia es una sustancia de Es extremadamente

Fórmula: Fe4[Fe(CN)6]3
color azul oscuro tóxico. Si un humano lo
empleada a menudo Masa molar: 859,23 ingiere, se absorbe
como pigmento en g/mol rápidamente, se une
pintura,Es producido irreversiblemente al
Punto de ebullición:
por la oxidación de átomo de hierro en la
25,7 °C
hemoglobina y evita que
sales de ferrocianuro
la sangre transporte
ferroso.
oxígeno a las células.

celita El Aluminato Masa molar: 270,193 No se clasifica como

tricálcico g/mol tó xico
(Denominado también
como C3A o celita) Punto de fusión:
(Al2O3·3CaO) es un 1.542 °C
compuesto químico Densidad: 3,06 g/cm³
existente en el clinker Estructura cristalina:
de los cementos estructura cúbica
Portland (de 7% a
15%). Reacciona muy Fórmula
rápidamente con el semidesarrollada:
Al2O3·3CaO
agua, es el que posee
una cinética reactiva Otros nombres: C3A
de mayor velocidad
entre los componentes
silicatos del clinker

Fórmula que se usa para llegar al resultado:

Coeficiente de distribución
𝐾𝐷 =
𝑆𝑜𝑙𝑢𝑏𝑖𝑙𝑖𝑑𝑎𝑑, 1 𝑔/𝑥 𝑚𝑙 𝑓𝑎𝑠𝑒 𝑜𝑟𝑔á𝑛𝑖𝑐𝑎
𝑆𝑜𝑙𝑢𝑏𝑖𝑙𝑖𝑑𝑎𝑑, 1 𝑔/𝑦 𝑚𝑙 𝑓𝑎𝑠𝑒 𝑎𝑐𝑢𝑜𝑠𝑎
𝐾𝐷 =
1𝑔/5.5 𝑚𝑙
1𝑔/46 𝑚𝑙
𝐾𝐷 = 8.36
Porcentaje de extracción de cafeína
𝑊𝑛 = 𝑊𝑜 [
𝐾𝐷 ∙ 𝑉𝑎𝑐
𝐾𝐷 ∙ 𝑉𝑎𝑐 + 𝑉𝑜𝑟𝑔]
𝒏
Donde:
𝑊𝑛 = 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 𝑞𝑢𝑒 𝑞𝑢𝑒𝑑𝑎 𝑠𝑖𝑛 𝑒𝑥𝑡𝑟𝑎𝑒𝑟
𝑊𝑜 = 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜
𝐾𝐷 = 𝑐𝑜𝑒𝑓𝑖𝑐𝑖𝑒𝑛𝑡𝑒 𝑑𝑒 𝑑𝑖𝑠𝑡𝑟𝑖𝑏𝑢𝑐𝑖ó𝑛
𝑉𝑎𝑐 = 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎 𝑑𝑒 𝑒𝑥𝑡𝑟𝑎𝑐𝑐𝑖ó𝑛
𝑉𝑜𝑟𝑔 = 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒 𝑑𝑖𝑠𝑜𝑙𝑣𝑒𝑛𝑡𝑒 𝑜𝑟𝑔á𝑛𝑖𝑐𝑜 𝑑𝑒 𝑒𝑥𝑡𝑟𝑎𝑐𝑐𝑖ó𝑛
𝑛 = 𝑛ú𝑚𝑒𝑟𝑜 𝑑𝑒 𝑒𝑥𝑡𝑟𝑎𝑐𝑐𝑖𝑜𝑛𝑒𝑠
Bibliografías:

● Extracción, purificación e identificación de la cafeína. Conde, Y. (2022). StuDocu.

Recuperado el 18 de mayo de Eq. 7 Extracción, purificación e identificación de la cafeína a
partir de pastillas comerciales - StuDocu
● Química Orgánica Experimental. H. D. Durts and G. W. Gokel. Reverté.
● Reflujo. Quimica.es (2022). Recuperado el 18 de mayo de Reflujo