Química

Inorgánica I/2018 Prof: Marlene Morales Ch/C.Soloaga A.

GUIA DE LABORATORIO Nº1: PREPARACIÓN DE ALUMBRE DE ALUMINIO

Objetivos:
- Realizar la síntesis (preparación u obtención) de alumbre por reciclado de materiales que
contienen aluminio.
- Realizar los cálculos estequiométricos co rres p o n d i entes y determinar el rendimiento de la
preparación del alumbre
- Determinación del número de moléculas de agua de cristalización del alumbre.

Introducción:

+ 3+
Los alumbres son compuestos inorgánicos de fórmula M M (SO4)2
+ + +
x12H2O, siendo M un catión monovalente, como por ejemplo Na , K o
+ 3+ 3+ 3+ 3+
NH4 y M un catión trivalente como Al , Fe o Cr . Estos compuestos
tienen diferentes usos. Son empleados, por ejemplo, como clarificantes del
agua en plantas de tratamiento de aguas municipales. En formulaciones de
antitranspirantes se usan derivados de los alumbres, debido a sus
propiedades astringentes.

Las latas de refrescos pueden ser recicladas fundiéndolas para hacer

nuevas latas o transformándolas químicamente en otros productos de
aluminio. En este práctico se sintetizará un alumbre, de fórmula KAl(SO4)2 x
12H2O, a partir del aluminio de una lata de refresco. Las latas de refresco se
recubren interiormente con una delgada capa de barniz que protege al
aluminio del ataque de las sustancias ácidas de las bebidas. Además,
presentan pinturas decorativas en su exterior. Estos recubrimientos deben
removerse para el reciclado.
En el primer paso de la síntesis, el aluminio reacciona con una solución de
hidróxido de potasio, según se describe en la ecuación redox (1):

2Al(s) + 2 KOH(ac) + 6H2O(l) 2KAl(OH)4(ac) + 3H2(g) (1)

En el segundo paso se agrega ácido sulfúrico a los productos

obtenidos según la ecuación (1), neutralizándose el exceso de
hidróxido de potasio de la etapa anterior y los cuatro iones hidróxido del
ión complejo tetrahidroxoaluminato (III). La ecuación ácido-base (2)
describe esta segunda neutralización:

K Al(OH)4 (ac) + 2H2SO4(ac) KAl(SO4)2(ac) + 4H2O(l) (2)

Debe emplearse en este paso un exceso de ácido sulfúrico.

La solubilidad del alumbre disminuye marcadamente al disminuir la
temperatura, por lo cual, al enfriar la solución, producto de la reacción (2), en
un baño de hielo, cristaliza KAl(SO4)2x12H2O. Los cristales se filtran y se
lavan con etanol para eliminar posibles impurezas, en particular, el exceso de
H2SO4 utilizado en el segundo paso.

Realizar cálculos para la obtención de 1 gramo de producto deseado,

estimar el 80% de rendimiento por paso.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:

Síntesis de alumbre

- Cortar un trozo de aproximadamente 10 cm de lado de una lata de

refresco de aluminio Quitar la pintura de ambos lados utilizando
virutilla metálica. Utilice una tijera y corte pequeños trozos de
aproximadamente 0,5 cm de lado.
- Pesar aproximadamente 1,5 a 1,6 g de los trozos de aluminio en un vaso
precipitado de 250 mL. Anote la masa. -1
- Agregar, agitando lentamente, 75 mL de KOH 1,5 molL sobre el
aluminio. Realizar esta operación bajo campana.

PRECAUCIONES

El Hidróxido de potasio es una sustancia corrosiva. Además, la reacción

produce hidrógeno, gas que en presencia de oxígeno forma mezclas
explosivas, por lo que se debe trabajar bajo la campana, verificando que no
haya mecheros encendidos en las cercanías.

- Luego de adicionar KOH, calentar en baño de agua, agitando hasta la

ausencia de partículas de aluminio y de desprendimiento de hidrógeno.
Todo el aluminio reacciona en aproximadamente 15 minutos. Si la
solución no es límpida, filtrar. Agregar gota a gota, y con agitación, 30
-1
mL de H2SO4 9 molL . Realizar esta operación en campana y en
presencia de profesor.
ATENCIÓN: el H2SO4 es corrosivo y la reacción de neutralización es muy
exotérmica (desprende calor).
- Agitar. Si se forman cristales blancos calentar el vaso en baño de agua
hasta disolución total.
- Filtrar la solución caliente por papel plegado. Preparar un baño de hielo
conteniendo hielo y agua. Colocar el vaso con la solución de síntesis en
el baño de hielo por 15 minutos. Raspar con una varilla el fondo y las
paredes del vaso de reacción, hasta la aparición de cristales.
- Medir la temperatura de la solución, a cual debe ser igual o menor a
6°C. Filtrar con embudo Buchner a vacío. Medir el volumen del filtrado
con una probeta y trasvasijarlo a un vaso de precipitado

para su posterior descarte. Lavar los cristales con dos porciones de10 mL de etanol.

- Luego del último lavado mantener conectado el Kitazato a la

bomba de vacío durante unos minutos. Secar los cristales a temperatura
ambiente. Pesar los cristales obtenidos y anotar su masa.

Recristalización: Disolver la masa de alumbre obtenida en la menor cantidad

de agua destilada caliente, filtrar sólo si es necesario, reducir volumen de
solvente a la mitad, colocar esta solución en un cristalizador y dejar
reposar hasta la próxima sesión de laboratorio
observando periódicamente la aparición de cristales.

DETERMINACIÓN DEL NÚMERO DE MOLÉ CULAS DE AGUA DE

CRISTALIZACIÓN DEL ALUMBRE.

Debe calentar el crisol de porcelana (limpio y seco) donde va ha llevar a cabo

la determinación. Este calentamiento se realizará llevando hasta el rojo el
crisol, durante aproximadamente 12 minutos. El objeto de esta operación es
asegurarse de la eliminación de humedad o grasa que pudieran falsear las
pesadas posteriores.

En este punto es necesario hacer varias advertencias:

a. No pesar objetos calientes. Aparte del daño que pueda causarse a la
balanza la pesada será incorrecta.
b. Extremar las precauciones al manejar el crisol caliente para evitar
posibles quemaduras, utilice una pinza de crisol.
c. Cuando se calienta el crisol con muestra en su interior disponer el
crisol como se indica en la figura, cuidando que su boca no esté
orientada hacia lugares donde se encuentra alguna persona.

Anotar el peso del crisol limpio y seco. A continuación, pesar con la máxima
precisión y en el mismo crisol la muestra de alumbre seca que ha sido
sintetizado previamente. Calentar el crisol con la muestra de alumbre
utilizando una llama intensa al mechero durante unos 15 minutos. Observará
como el sólido comienza a espumar, debido al desprendimiento del agua. Es
fácil apreciar en qué punto este espumeo cesa. Esperar unos 5 minutos más
antes de apagar el mechero.

Una vez que el crisol se encuentra de nuevo a temperatura ambiente pesar el

crisol. Con este dato y los anteriores es inmediata la determinación de la
pérdida de peso del alumbre, y a partir de ella, resolviendo un problema
simple de estequiometria, podrá estimar las moléculas de agua de
hidratación de la sal.
Disposición de residuos líquidos correspondientes a las aguas madres (filtrado): El filtrado contiene
ácido sulfúrico en exceso. Este se neutraliza por agregado de NaHCO3, formándose CO2 (g) , según
la ecuación ácido-base (3):

H2SO4 (ac) + 2NaHCO3(s) Na2SO4(ac) + 2CO2(g) + 2 H2O(l) (3)

Colocar el filtrado en un vaso de precipitado. Agregar lentamente y agitando NaHCO3 hasta que
no se vea desprendimiento gaseoso. Reducir el volumen de la solución resultante a la mitad y
guardar estas soluciones en un recipiente rotulado “solución de Na 2SO4(ac) para recuperar”.

Líquido correspondiente a los lavados con alcohol etílico: descartar en recipiente rotulado como
“Etanol para recuperar”. Posteriormente el etanol se recuperará realizando una destilación.

Sólido obtenido: guardar en cristalizador rotulado “Alumbre obtenido”.

Importante: Usted debe buscar reacciones químicas de análisis cualitativo para reconocer el
producto final o por fracciones.

Bibliografía
Química, La Ciencia Central”, T.Brown, H:E.LeMay,Jr., B.Bursten;
Ed.Prentice-Hall, Hispanoamericana, México, 7a Edición, 1998,págs
71-99.
UNIVERSIDAD DE TARAPACA
FACULTAD DE CIENCIAS
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

INFORME DE DATOS LABORATORIO

Nº 1

ALUMNO:
CARRERA:
FECHA DE ENTREGA

SÍNTESIS DE:

DATOS, CÁLCULOS Y RESULTADOS

- Masa de aluminio utilizada g

- Moles de aluminio utilizados: moles
- Peso fórmula del KAl(SO4)2x12H2O:

- Masa de alumbre que se obtendría, suponiendo un rendimiento de 100%(el aluminio es el

reactivo limitante): g
- Masa de alumbre obtenida: g
- Rendimiento de la síntesis %
- Al separar los cristales de alumbre por filtración, una cierta masa de alumbre
permanece disuelta en el filtrado. La solubilidad del alumbre a 6°C es 1,7g/L. Estime la masa
del alumbre que permanece disuelta en el filtrado, suponiendo que la cristalización se realizó
a 6°C.
- Volumen de filtrado:_ mL
- Masa de alumbre disuelta: g
- Esa masa de alumbre constituye “pérdida por solubilidad”. ¿Por qué se la denomina de
esa manera?
- Aplicación:
- Ensayos realizados y resultados:
Pesos Atómicos: K=39; Al = 27; S = 32; O = 16; H = 1


RESULTADOS EXPERIMENTALES DE LA DETERMINACIÓN DEL NÚMERO DE

MOLÉCULAS DE AGUA DE CRISTALIZACIÓN DEL ALUMBRE.

- Masa del crisol vacío g

- Masa del crisol lleno g

- Masa de muestra hidratada g

- Masa final del crisol tras calentar g

- Masa de la muestra deshidratada (KAl(SO4)2) g Número moles: __________

-Masa del agua de deshidratación, perdida por calentamiento __ ___g Número moles: ____

- Número de moléculas de agua de hidratación experimental _____