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Química analítica
U1 Introducción a la química
analítica
Índice
Presentación de la unidad
Si revisas con atención la etiqueta de ciertos productos, te darás cuenta que en algunas de
ellas aparecen los nombres, fórmulas químicas y cantidades de sus componentes. Alguna
vez te has preguntado: ¿Cómo se conocen los componentes de un producto? ¿Qué
procedimientos se utilizan para identificarlos y cuantificarlos? ¿Cómo es que la calidad de
los productos que consumimos es siempre la misma?
Para responder a éstas y otras preguntas, a lo largo de la presente unidad revisaremos los
principios de los métodos y técnicas utilizadas por la química para caracterizar las
sustancias. Estos procedimientos han sido desarrollados por la química analítica, una de
las ramas de la química, que en los últimos años ha adquirido una gran importancia por su
aplicación en las diversas áreas del conocimiento.
Propósitos de la unidad
• Determinar diferentes parámetros del análisis estadístico con base en las técnicas
de muestreo de un analito.
Competencia específica
Temario de la unidad
Química analítica
La química analítica es una ciencia que se aplica en muchas áreas de trabajo y es por ello
que es muy importante su estudio. Por ello, cualquier persona que se adentre en este
campo debe reconocer y evaluar los distintos medios de abordar un problema analítico
dado.
Análisis cualitativo
Se realiza la búsqueda e identificación de los componentes que constituyen la
muestra que se analiza.
Análisis cuantitativo
Se determinan las cantidades de uno o varios de los analitos de una muestra.
En este curso nos centraremos en el estudio del análisis químico cuantitativo, el cual se
ha clasificado en diversos métodos que se pueden aplicar considerando el tipo de muestra
y la sustancia a analizar.
Por precipitación
El constituyente buscado se determina como producto insoluble de una
reacción. Un ejemplo es la determinación de cloruro por precipitación como
cloruro de plata.
Por electrodeposición
La electrólisis da lugar a la separación de un producto sólido que se deposita
en uno de los electrodos, como por ejemplo en la determinación electrolítica
del cobre.
Por volatilización
El método puede ser físico, como en la pérdida de peso por desecación en
una estufa, o químico, como es la expulsión del dióxido de carbono de los
carbonatos por calcinación o por la acción de un ácido. La medida puede ser
directa, por determinación del aumento de peso de un absorbente del
constituyente volátil o indirecta, por determinación de la pérdida de peso.
Potenciométricos
Mide el potencial de un sistema electroquímico en equilibrio para determinar
la actividad de algunas sustancias de la disolución.
Conductimétricos
Método que se utiliza para medir la conductividad de una disolución iónica o
salina y se realiza por medio del movimiento de estos en la disolución.
Voltamperométricos
Se basa en la medida de la corriente en función del potencial aplicado a un
electrodo pequeño sumergido en una disolución que contiene una especie
electroactiva en condiciones de polarización.
Coulombimétricos
En este caso la concentración del analito se determina midiendo la cantidad
de carga eléctrica necesaria para convertirlo totalmente en producto.
De manera general, un análisis químico conlleva una serie de pasos que deben ser
realizados concienzudamente ya que son muy elaborados, tanto o más que la medición en
sí.
1. Definir el problema
Se debe tener bien clara la problemática a resolver y el analito a identificar o
cuantificar.
2. Seleccionar el método
La elección del método es un paso fundamental para el éxito en el resultado
de la cuantificación. Requiere tomar en cuenta factores importantes como la
complejidad de la muestra, la cantidad y número de muestras, la disponibilidad
del equipo y de los reactivos, la exactitud y la precisión requerida en el análisis,
entre otros aspectos.
4. Preparar la muestra
Una vez realizada la obtención de la muestra, en algunos casos es necesario
procesarla. En el caso de los sólidos se tiene que pulverizar la muestra para
reducir el tamaño de las partículas y en el caso de los líquidos hay que cuidar
la ganancia o pérdida de humedad.
6. Repetir muestras
Las muestras repetidas, son cantidades similares del material a estudiar
analizadas al mismo tiempo y bajo las mismas condiciones. La aplicación de
muestras repetidas mejora y aumenta la confiabilidad en los resultados,
siempre y cuando se aplique un correcto análisis estadístico.
7. Eliminar interferencias
A la dificultad para evaluar directa y efectivamente el analito de interés de una
muestra debido a la presencia de otras sustancias, se le conoce como
interferencia. En la mayoría de los casos, estas interferencias deben
eliminarse antes de la evaluación final.
8. Medir el analito
Los resultados del análisis químico dependen de la medición final de una
determinada propiedad física o química del analito de interés. Aquí se lleva a
la práctica el método elegido, sea gravimétrico, volumétrico o
espectrofotométrico.
9. Cuantificar el analito
La cuantificación del analito o la sustancia de interés, generalmente se calcula
a partir de los datos experimentales obtenidos en la etapa de medición, en la
estequiometría de la reacción química específica y con la ayuda de equipo e
instrumentos de laboratorio y software especializado.
Para llevar a cabo un análisis químico confiable se deben realizar algunos procedimientos
en el laboratorio que aseguren que los resultados sean fidedignos. Entre ellos encontramos:
• La toma de muestras que es de gran trascendencia para poder inferir que los
resultados de laboratorio sean extensibles a la muestra original.
• Las mediciones de masa y volumen, que comúnmente contienen errores que en
muchas ocasiones no son considerados y por ende causan desviaciones graves en
los resultados.
• La preparación de disoluciones, que también es un procedimiento importante
para todo análisis químico.
Tomado de http://www.femto.es/balanza-analitica--rango-083-g--resolucion-01-mg--plato-
o80-mm-p-1-50-1588/
Una balanza analítica es un instrumento delicado que se debe manejar con cuidado. Es
necesario consultar el manual de operación para conocer los detalles de pesada con el
modelo particular de balanza que se tenga. Aunque de manera general se deben considerar
las siguientes reglas para trabajar con una balanza analítica, cualquiera que sea la marca
y modelo:
Para el uso de material volumétrico debes tomar en cuenta las siguientes consideraciones:
• Limpiar el material antes de utilizarlo.
• No exponer el material a variaciones bruscas o amplias de temperatura e identificar
el rango en el que pueden operarse.
• Tener un manejo cuidadoso, ya que son muy frágiles.
Estos materiales volumétricos deben estar bien limpios y desengrasados para evitar que
queden gotas de líquido adheridas en sus paredes. Para ello se lava bien con agua y
detergente y luego se enjuagan primero con agua de la llave y posteriormente con agua
destilada o desionizada. A este lavado se lo denomina “suave”, ya que existen otros
métodos de lavado más drásticos.
A causa de la modificación del volumen de los líquidos y del vidrio con los cambios de
temperatura, se deben volver a calibrar los aparatos volumétricos cuando se utilicen a
temperatura diferente de aquella para la que fueron calibrados. La calibración realizada por
el fabricante siempre debe ser comprobada por el analista, para asegurarse de que la
graduación está dentro de los límites permitidos para el trabajo a realizar.
Enlaces
Es importante que recuerdes la función y los cuidados que se deben tener con
los materiales de laboratorio ya que en la asignatura de “Técnicas de
laboratorio de biología” utilizarás estos materiales para el diseño y realización
simulada de prácticas, además conocerás otros materiales útiles. Todo esto
con el fin de que puedas hacer buen uso de estos materiales en tu vida
profesional.
Cuando se mide el volumen de un líquido o una solución generalmente se forma una curva
en la parte superior del recipiente, donde hace contacto con las paredes del mismo. A la
forma de semiluna que adopta el líquido se la llama menisco (del griego “meni” que significa
luna); el menisco puede ser cóncavo en el caso de que las moléculas del líquido y del
recipiente se atraigan (agua y vidrio) y puede ser convexo en el caso de que las moléculas
se repelan (mercurio y vidrio). Para lograr mayor exactitud y reproducibilidad, las probetas,
buretas y pipetas se deben leer en la parte inferior del menisco si éste es cóncavo y en la
parte superior si e convexo (figura 2).
Tomado de
http://navarrof.orgfree.com/Docencia/AnalisisInstrumental/Introduccion/Mediciones2.htm
Error de paralaje
Para que los resultados de un análisis sean representantivos, debe efectuarse un muestreo
donde la fracción del material a estudiar tenga una composición muy similar a la de todo el
material de donde se tomó esa porción. El muestreo es una de las etapas más importantes
de un análisis químico.
Existen Normas Oficiales Mexicanas (NOM) que determinan los métodos y técnicas de
muestreo, análisis y evaluación de resultados según sea el caso específico de productos a
analizar, observables en el territorio nacional cuyo soporte general son las técnicas básicas
de la química analítica.
Muestreo
Aleatorio simple
Se seleccionan las muestras mediante métodos que permitan que cada una
de ellas tenga igual probabilidad de ser seleccionadas. Se recomienda cuando
las características de interés presentan gran homogeneidad.
Por conglomerados
Es aquel donde primero se divide a la población en conjuntos separados de
elementos llamados conglomerados, los cuales son una versión
representativa en pequeña escala de toda la población; cada elemento debe
pertenecer únicamente a un grupo. Proporciona los mejores resultados
cuando los elementos de los conglomerados son heterogéneos.
Estratificado
Para este muestreo se divide a la población en subpoblaciones denominadas
estratos, donde cada elemento pertenece únicamente a un estrato y se
selecciona una muestra de cada uno.
Sistemático
Se selecciona al azar el primer elemento y a continuación se diseña un
intervalo uniforme para seleccionar el resto de las muestras, en base al
tiempo, orden y espacio. Difiere del muestreo aleatorio en que cada muestra
no tiene la misma posibilidad de ser seleccionada.
Por ejemplo, cuando se requiere hacer un análisis de aguas residuales se necesitan una
serie de procedimientos para preparar el muestreo como:
Cuando los líquidos a muestrear fluyen por tubos, la toma puede realizarse por medio de
válvulas de muestreo en pequeñas porciones, por ciertos periodos de tiempo. Sin embargo,
en los casos en que se requiera un análisis de líquidos a diferentes profundidades de su
contenedor se usarán recipientes muestreadores especiales (figura 4).
Tomado de http://www.gov.scot/Resource/Img/295194/0100032.jpg
Precisión
Expresa la reproducibilidad de una medición, es decir, la concordancia entre
varias medidas de la misma sustancia o propiedad. Para describir la precisión
de un conjunto de datos repetidos se utilizan tres términos: desviación
estándar, varianza y coeficiente de variación.
Exactitud
Expresa la concordancia entre un resultado y su valor verdadero, es decir, qué
tanta diferencia existe entre una serie de mediciones con el valor verdadero
de la cantidad medida. En muy pocos casos se conoce el valor verdadero o
real de una cantidad, pero puede emplearse un valor aceptado. La exactitud
se expresa en términos de error absoluto y error relativo.
Tomado de https://sites.google.com/site/3metodosenejun2012/inicio/unidad-1
Universidad Abierta y a Distancia de México 21
Química analítica
U1 Introducción a la química analítica
Enlaces
Es importante que recuerdes las distintas variables que puedes calcular para
evaluar los resultados de un método, así como la manera de realizar un
correcto muestreo, ya que los aplicarás en la asignatura de “Ingeniería de
Bioprocesos” cuando realices los análisis de datos para evaluar los
bioprocesos.
Errores aleatorios: Estos provocan que los resultados individuales difieran uno del otro de
manera que se encuentren en ambos lados del valor medio. Estos errores afectan la
precisión de un experimento y son los que comete al azar el operador.
Errores sistemáticos: Provocan que todos los resultados sean erróneos en el mismo
sentido y se denomina también sesgo de la medida. Este tipo de error es responsabilidad
del material empleado y de su origen o fabricación, no afectan la precisión pero si la
exactitud.
Estos errores afectan la exactitud y precisión del método, es por ello que es importante
determinarlos, a continuación revisaremos algunos cálculos que nos permiten analizar este
tipo de errores. Primero veremos las ecuaciones que nos ayudan a calcular la exactitud:
Error absoluto: Nos indica cuál es la variación del valor obtenido con respecto al valor
real, el cual puede ser mayor o menor.
Error relativo: Es una forma de conocer el porcentaje de error que obtuvimos en nuestros
resultados.
𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙−𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜
𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑟𝑒𝑙𝑎𝑡𝑖𝑣𝑜= 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜
x 100
(X i − X )2
s= i =1
N −1
Donde:
s = desviación estándar
N = número de datos
X = valores
X = media
Ejemplo: Al pesar cuatro cocos se obtienen los siguientes valores 821, 783, 834 y
855 gramos respectivamente. Para calcular la media y la desviación estándar es
necesario:
Media aritmética
Sumar los valores obtenidos y dividirlos entre el número de medidas (N):
Desviación estándar
1. Calcular el cuadrado de las diferencias entre cada una de las medidas y
la media:
Valor 1: (821-823.25)2 = 5.0625
Valor 2: (783- 823.25)2 = 1620.06
Valor 3: (834 -823.25)2 = 115.5625
Valor 4: (855 – 823.25)2 = 1008.0625
s
CV = x100%
x
Donde:
CV = coeficiente de variación
S = desviación estándar
x = media
Cálculo de variabilidad
CV =
CV =
Enlaces
Disolución
Solubilidad
Sorción
Ejemplo: una solución de cloruro de sodio al 10% en agua, contendrá 10g de cloruro de
sodio en cada 100ml de disolución. Para obtener el porcentaje de volumen se debe:
Otras formas de expresar la concentración de soluciones, son aquellas que requieren para
sus cálculos los pesos moleculares, equivalentes, la pureza de la sustancia y densidad; los
cuales describiremos a continuación:
Ejemplo: ¿Qué cantidad de glucosa C6H12O6 (PM = 180 g/mol) se necesita para preparar
100 mL de disolución 0,2 molar? Para obtener el resultado se requiere:
Donde:
M = molaridad
V = volumen
Los equivalentes del soluto se determinan de acuerdo al número de H+, OH- o electrones
transferibles presentes en el soluto dividido entre su peso molecular:
Ejemplo: para preparar 500mL de una solución 1N de Al2(SO4)3, ¿cuánto se debe pesar de
soluto? Para identificar los gramos de soluto podemos emplear la fórmula de normalidad de
la siguiente manera:
Donde:
N = normalidad
Para determinar la concentración de una solución existen dos métodos: el método directo,
donde se pesa o mide la cantidad exacta de soluto y solvente, y el método que implica una
valoración, donde se requiere titular empleando un peso o volumen conocido de un
estándar, este método lo revisaremos con más detalle posteriormente.
(menor que el volumen del matraz aforado). Una vez disuelto el soluto, se vierte la
disolución al matraz volumétrico y finalmente se enrasa a la marca (se afora). El
matraz aforado nunca ha de calentarse.
Tomado de http://cienciagamarra.weebly.com/animaciones-presentaciones-
viacutedeos.html
Usualmente los patrones primarios son sólidos que cumplen con las siguientes
características (Skoog et al., 2005):
Enlaces
Actividades
Autorreflexiones
Cierre de la unidad
Hemos concluido nuestra primera unidad y como te habrás percatado, la química analítica
es una rama de la química que en los últimos años ha tenido gran trascendencia al analizar
sustancias presentes en muestras no solo de la misma ciencia, sino de otras áreas como
la geología, la biología, la astronomía, la industria, etc.
Todas las sustancias analizadas han sido caracterizadas por la química analítica y como
toda ciencia, sigue una metodología sustentada en el método científico, lo cual nos permite
atacar una problemática desde diferentes perspectivas.
Visita el sitio:
http://www.rena.edu.ve/cuartaEtapa/quimica/Tema3
.html donde podrás repasar cómo clasificar y
preparar soluciones.
Fuentes de consulta