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Programa de la asignatura:

Química analítica

U1 Introducción a la química
analítica

Ciencias de la Salud Biológicas y Ambientales | Ingeniería en Biotecnología


Química analítica
U1 Introducción a la química analítica

Índice

Presentación de la unidad ......................................................................................................... 2


Propósitos de la unidad ............................................................................................................. 2
Competencia específica ............................................................................................................ 3
Temario de la unidad ................................................................................................................. 3
Ruta de aprendizaje .................................................................................................................. 4
1.1. Descripción de la química analítica .................................................................................... 5
1.1.1. Definición de química analítica y su relación con otras ciencias .................................... 5
1.1.2. Clasificación de los métodos analíticos .......................................................................... 6
1.1.3. Etapas del análisis cuantitativo ....................................................................................... 9
1.2. Herramientas de la química analítica ............................................................................... 11
1.2.1. Definiciones y equipo útil en la química analítica ......................................................... 12
1.2.2. Técnicas de muestreo ................................................................................................... 17
1.2.3. Análisis estadístico ........................................................................................................ 20
1.2.4. Clasificación y preparación de disoluciones ................................................................. 26
Actividades .............................................................................................................................. 33
Autorreflexiones....................................................................................................................... 33
Cierre de la unidad .................................................................................................................. 33
Para saber más ....................................................................................................................... 35
Fuentes de consulta ................................................................................................................ 36

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Presentación de la unidad

Si revisas con atención la etiqueta de ciertos productos, te darás cuenta que en algunas de
ellas aparecen los nombres, fórmulas químicas y cantidades de sus componentes. Alguna
vez te has preguntado: ¿Cómo se conocen los componentes de un producto? ¿Qué
procedimientos se utilizan para identificarlos y cuantificarlos? ¿Cómo es que la calidad de
los productos que consumimos es siempre la misma?

Para responder a éstas y otras preguntas, a lo largo de la presente unidad revisaremos los
principios de los métodos y técnicas utilizadas por la química para caracterizar las
sustancias. Estos procedimientos han sido desarrollados por la química analítica, una de
las ramas de la química, que en los últimos años ha adquirido una gran importancia por su
aplicación en las diversas áreas del conocimiento.

De igual manera, se presentan los conceptos generales y fundamentales de la química


analítica, incluyendo la descripción de todo proceso analítico; así como los conceptos que
definen la calidad de un método. Se presentan los métodos convencionales de análisis
cuantitativo (volumetrías y gravimetrías) y los métodos de análisis instrumental, basados en
técnicas espectrofotométricas y sus principales aplicaciones.

Finalmente, se revisan las unidades de concentración de disoluciones, su adecuada


preparación y estandarización para realizar un correcto análisis químico.

Propósitos de la unidad

Esta unidad tiene el propósito de:

• Identificar dentro del laboratorio el equipo que se emplea para el análisis de


muestras.
• Aplicar las fórmulas de molaridad, molalidad, normalidad y peso equivalente en los
cálculos de preparación de soluciones.

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• Determinar diferentes parámetros del análisis estadístico con base en las técnicas
de muestreo de un analito.

Competencia específica

Identificar el equipo y nomenclatura necesarios para aplicar los métodos


analíticos en el estudio y análisis de distintas muestras mediante la
resolución de problemas.

Temario de la unidad

1.1. Descripción de la química analítica


1.1.1. Definición de química analítica y su relación con otras ciencias
1.1.2. Clasificación de los métodos analíticos
1.1.3. Etapas del análisis cuantitativo

1.2. Herramientas de la química analítica


1.2.1. Definiciones y equipo útil en la química analítica
1.2.2. Técnicas de muestreo
1.2.3. Análisis estadístico
1.2.4 Clasificación y preparación de soluciones

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1.1. Descripción de la química analítica

Antes de sumergirnos en el contenido de la asignatura, revisa la infografía que se muestra


en la página anterior y que te permitirá tener un panorama completo de los contenidos que
revisaremos en esta unidad, en caso de que tengas alguna pregunta o inquietud, consúltalo
con tu docente en línea.

Desde sus inicios, en la química se ha estudiado la composición de la materia, las


sustancias que la integran y los efectos que cada una de ellas tiene sobre el ambiente y los
seres vivos; de esta manera ha creado procedimientos que nos han permitido a lo largo de
la historia caracterizar a las sustancias y aprovechar o sintetizar aquellas que son útiles
para el hombre. Poco a poco se fue desarrollando esta importante rama de la ciencia
denominada Química Analítica, que en sus inicios fue considerada un arte, “el arte de
reconocer diferentes sustancias y determinar sus componentes” (Wilhelm, 1894) y que en
la actualidad tiene gran importancia por sus contribuciones en diversas áreas del
conocimiento.

No es extraño escuchar o leer en los medio de comunicación los niveles de contaminantes


atmosféricos ocasionados por los vehículos automotores, la creación de nuevos
medicamentos, de materiales de mayor resistencia, los efectos de los contaminantes en el
agua, el aire y el suelo, concentraciones de sustancias en la sangre, mejores productos de
limpieza y del aseo personal, dietas para bajar de peso, detección de personas en estado
etílico mediante el alcoholímetro, la verificación de automóviles, la información del genoma
humano o los efectos curativos de algunas hierbas, etcétera. Estos y otros ejemplos, nos
muestran la importancia que tiene la química analítica en la vida actual.

1.1.1. Definición de química analítica y su relación con otras


ciencias
La ciencia y la tecnología avanzan a pasos agigantados y con ello se incrementan las
exigencias que la sociedad demanda a los científicos, en este caso, a los químicos
analíticos, pues es necesario el desarrollo de métodos y técnicas que nos permitan
caracterizar sustancias que anteriormente no existían o que se han hecho importantes
debido a los efectos que causan a los ecosistemas o que ofrecen alternativas para mejorar
nuestra calidad de vida.

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Química analítica

Es una ciencia que desarrolla y mejora métodos e instrumentos para obtener


información sobre la composición y naturaleza de la materia.

La química analítica es una ciencia que se aplica en muchas áreas de trabajo y es por ello
que es muy importante su estudio. Por ello, cualquier persona que se adentre en este
campo debe reconocer y evaluar los distintos medios de abordar un problema analítico
dado.

A continuación analizaremos los diferentes métodos analíticos que existen y cómo se


realizan, tomando en cuenta el tipo de muestra y lo que se requiere conocer de ella.

1.1.2. Clasificación de los métodos analíticos

Los métodos analíticos se clasifican en dos grandes ramas, el análisis cuantitativo y el


cualitativo, todo esto con el fin de organizar mejor el amplio estudio de la química analítica
(Orozco, 1985).

Clasificación de la química analítica

Análisis cualitativo
Se realiza la búsqueda e identificación de los componentes que constituyen la
muestra que se analiza.

Análisis cuantitativo
Se determinan las cantidades de uno o varios de los analitos de una muestra.

De manera ordinaria, el análisis cualitativo siempre precede al cuantitativo porque los


resultados del primero sirven como guía para la selección del método y el procedimiento
que ha de emplearse en el segundo.

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En este curso nos centraremos en el estudio del análisis químico cuantitativo, el cual se
ha clasificado en diversos métodos que se pueden aplicar considerando el tipo de muestra
y la sustancia a analizar.

De esta manera los métodos analíticos se clasifican en:

a) Métodos volumétricos: en los que la cantidad de sustancia que se busca se


determina de forma indirecta midiendo el volumen de una disolución de
concentración conocida, que se necesita para que reaccione con el constituyente
que se analiza o con otra sustancia químicamente equivalente.

Clasificación de los métodos volumétricos

Volumetría por neutralización


Se valora una disolución de un ácido o una sal de base débil y ácido fuerte,
mediante una base (alcalimetría), o bien, una base o una sal de base fuerte y
ácido débil, mediante un ácido (acidimetría).

Volumetría por precipitación


El reactivo valorante provoca la precipitación de un compuesto de composición
bien definido.

Volumetría por complejación


El reactivo forma un complejo con la sustancia a analizar.

Volumetría por óxido reducción


El reactivo valorante (oxidante o reductor) provoca la oxidación o reducción de
la sustancia a analizar.

b) Métodos gravimétricos: En estos métodos la cantidad de sustancia buscada se


determina mediante el peso de la propia sustancia pura o de algún compuesto
químico que la contiene o equivale químicamente.

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Clasificación de los métodos gravimétricos

Por precipitación
El constituyente buscado se determina como producto insoluble de una
reacción. Un ejemplo es la determinación de cloruro por precipitación como
cloruro de plata.

Por electrodeposición
La electrólisis da lugar a la separación de un producto sólido que se deposita
en uno de los electrodos, como por ejemplo en la determinación electrolítica
del cobre.

Por volatilización
El método puede ser físico, como en la pérdida de peso por desecación en
una estufa, o químico, como es la expulsión del dióxido de carbono de los
carbonatos por calcinación o por la acción de un ácido. La medida puede ser
directa, por determinación del aumento de peso de un absorbente del
constituyente volátil o indirecta, por determinación de la pérdida de peso.

c) Métodos electroanalíticos: Se basan en la medida de una magnitud eléctrica


básica: intensidad de corriente, potencia, resistencia (o conductancia) y carga.

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Clasificación de métodos electroanalíticos

Potenciométricos
Mide el potencial de un sistema electroquímico en equilibrio para determinar
la actividad de algunas sustancias de la disolución.

Conductimétricos
Método que se utiliza para medir la conductividad de una disolución iónica o
salina y se realiza por medio del movimiento de estos en la disolución.

Voltamperométricos
Se basa en la medida de la corriente en función del potencial aplicado a un
electrodo pequeño sumergido en una disolución que contiene una especie
electroactiva en condiciones de polarización.

Coulombimétricos
En este caso la concentración del analito se determina midiendo la cantidad
de carga eléctrica necesaria para convertirlo totalmente en producto.

d) Métodos espectroscópicos: Estos métodos miden la interacción entre la radiación


electromagnética y los átomos, moléculas del analito o la radiación producida por
los analitos.

1.1.3. Etapas del análisis cuantitativo

De manera general, un análisis químico conlleva una serie de pasos que deben ser
realizados concienzudamente ya que son muy elaborados, tanto o más que la medición en
sí.

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Etapas de un análisis cuantitativo

1. Definir el problema
Se debe tener bien clara la problemática a resolver y el analito a identificar o
cuantificar.

2. Seleccionar el método
La elección del método es un paso fundamental para el éxito en el resultado
de la cuantificación. Requiere tomar en cuenta factores importantes como la
complejidad de la muestra, la cantidad y número de muestras, la disponibilidad
del equipo y de los reactivos, la exactitud y la precisión requerida en el análisis,
entre otros aspectos.

3. Obtener la muestra (muestreo)


El resultado de un análisis dará información confiable si la muestra o unidad
de muestreo analizada es representativa en composición del material de
donde se obtuvo.

4. Preparar la muestra
Una vez realizada la obtención de la muestra, en algunos casos es necesario
procesarla. En el caso de los sólidos se tiene que pulverizar la muestra para
reducir el tamaño de las partículas y en el caso de los líquidos hay que cuidar
la ganancia o pérdida de humedad.

5. Disolver las muestras


Las muestras, en la mayoría de los casos, deben ponerse en alguna solución
previa a la aplicación del método analítico. El disolvente principal es el agua;
sin embargo, existen muestras que no son solubles en este líquido; por lo que
en estos casos se utilizan disolventes alcohólicos u orgánicos (como el
hexano, benceno etc.).

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Etapas de un análisis cuantitativo (Continuación)

6. Repetir muestras
Las muestras repetidas, son cantidades similares del material a estudiar
analizadas al mismo tiempo y bajo las mismas condiciones. La aplicación de
muestras repetidas mejora y aumenta la confiabilidad en los resultados,
siempre y cuando se aplique un correcto análisis estadístico.

7. Eliminar interferencias
A la dificultad para evaluar directa y efectivamente el analito de interés de una
muestra debido a la presencia de otras sustancias, se le conoce como
interferencia. En la mayoría de los casos, estas interferencias deben
eliminarse antes de la evaluación final.

8. Medir el analito
Los resultados del análisis químico dependen de la medición final de una
determinada propiedad física o química del analito de interés. Aquí se lleva a
la práctica el método elegido, sea gravimétrico, volumétrico o
espectrofotométrico.

9. Cuantificar el analito
La cuantificación del analito o la sustancia de interés, generalmente se calcula
a partir de los datos experimentales obtenidos en la etapa de medición, en la
estequiometría de la reacción química específica y con la ayuda de equipo e
instrumentos de laboratorio y software especializado.

10. Analizar e interpretar resultados


Después de obtener los resultados, el experimentador debe analizarlos para
corroborar su veracidad. En algunos casos será necesario aplicar criterios
estadísticos para interpretar la información.

1.2. Herramientas de la química analítica

Para llevar a cabo un análisis químico confiable se deben realizar algunos procedimientos
en el laboratorio que aseguren que los resultados sean fidedignos. Entre ellos encontramos:

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• La toma de muestras que es de gran trascendencia para poder inferir que los
resultados de laboratorio sean extensibles a la muestra original.
• Las mediciones de masa y volumen, que comúnmente contienen errores que en
muchas ocasiones no son considerados y por ende causan desviaciones graves en
los resultados.
• La preparación de disoluciones, que también es un procedimiento importante
para todo análisis químico.

1.2.1. Definiciones y equipo útil en la química analítica

En las diferentes determinaciones empleadas en los análisis químicos se requiere de


instrumentos especiales que nos permitan medir diferentes variables de un analito y los
cuales vamos a describir a continuación.

La balanza analítica es uno de los instrumentos de medida más usados en el laboratorio y


de la cual dependen básicamente todos los resultados analíticos. Este instrumento ha
evolucionado mucho en las últimas décadas, al principio consistía esencialmente en una
cruz sustentada en su centro por un soporte o fulcro, de forma que actuaba como una
palanca sencilla. De cada extremo de la cruz, en puntos equidistantes del punto de apoyo
central, pendían platillos para colocar el objeto a pesar y las pesas. La masa del objeto y
de las pesas resultaba ser la misma cuando la cruz estaba en posición horizontal, lo que
indicaba que la fuerza gravitacional que actuaba en cada uno de los brazos era la misma.

Desde el punto de vista de su construcción y funcionamiento, la mayor parte de las balanzas


no se diferencian de la descrita anteriormente. No obstante, se han introducido diversos
artificios mecánicos para realizar las pesadas con mayor rapidez. En la actualidad se
dispone de una gran variedad de marcas y modelos de balanzas analíticas electrónicas, las
cuales emplean un electroimán para equilibrar la carga depositada sobre un platillo. El
fundamento de este tipo de instrumentos se basa en que el objeto depositado causa un
desplazamiento del platillo hacia abajo con una fuerza igual a (m x g), donde (m) es la masa
del objeto y (g) la aceleración de la gravedad. La balanza electrónica ejerce una fuerza
electromagnética opuesta para llevar de nuevo el platillo a su posición original. La corriente
eléctrica necesaria para producir esa fuerza es proporcional a la masa, cuyo valor se indica
en una pantalla digital.

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Figura 1. Esquema de una balanza analítica. En la imagen puedes observar la


estructura y partes más importantes de una balanza analítica.

Tomado de http://www.femto.es/balanza-analitica--rango-083-g--resolucion-01-mg--plato-
o80-mm-p-1-50-1588/

Una balanza analítica es un instrumento delicado que se debe manejar con cuidado. Es
necesario consultar el manual de operación para conocer los detalles de pesada con el
modelo particular de balanza que se tenga. Aunque de manera general se deben considerar
las siguientes reglas para trabajar con una balanza analítica, cualquiera que sea la marca
y modelo:

Reglas para el manejo de la balanza analítica

1. Centrar la carga sobre el platillo lo mejor posible.


2. Proteger la balanza de la corrosión. Los objetos que se coloquen sobre el
platillo deben limitarse a metales o plásticos no reactivos y materiales de
vidrio.
3. Observar precauciones especiales para pesar líquidos.
4. Consultar con el instructor si la balanza necesita ajuste y darle un
mantenimiento adecuado.
5. Conservar la balanza y estuche escrupulosamente limpios. Es
recomendable utilizar un pincel de pelo de camello para limpiar cualquier
material o polvo que haya caído.
6. Verificar que el objeto a ser pesado se encuentre a temperatura ambiente,
sobre todo en los casos donde la muestra requirió ser secada o calentada,
7. Utilizar pinzas o espátulas para agregar el analito a la balanza, con el fin de
evitar que los objetos secos se humedezcan u ocurra alguna contaminación.

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La medición de volumen también forma parte de la rutina diaria en el análisis químico y


por lo tanto el material volumétrico clásico, como pipetas, buretas o probetas entre otros,
son parte fundamental del equipo de laboratorio. Para la construcción de dicho material no
existe un elemento universal que cumpla todas las exigencias para la manipulación de los
diferentes reactivos empleados en los laboratorios, según el uso y tipo de producto a
manipular se tiene que elegir entre el plástico y el vidrio, siendo este último el de mayor
aplicación.

Para el uso de material volumétrico debes tomar en cuenta las siguientes consideraciones:
• Limpiar el material antes de utilizarlo.
• No exponer el material a variaciones bruscas o amplias de temperatura e identificar
el rango en el que pueden operarse.
• Tener un manejo cuidadoso, ya que son muy frágiles.

Estos materiales volumétricos deben estar bien limpios y desengrasados para evitar que
queden gotas de líquido adheridas en sus paredes. Para ello se lava bien con agua y
detergente y luego se enjuagan primero con agua de la llave y posteriormente con agua
destilada o desionizada. A este lavado se lo denomina “suave”, ya que existen otros
métodos de lavado más drásticos.

A causa de la modificación del volumen de los líquidos y del vidrio con los cambios de
temperatura, se deben volver a calibrar los aparatos volumétricos cuando se utilicen a
temperatura diferente de aquella para la que fueron calibrados. La calibración realizada por
el fabricante siempre debe ser comprobada por el analista, para asegurarse de que la
graduación está dentro de los límites permitidos para el trabajo a realizar.

Enlaces

Es importante que recuerdes la función y los cuidados que se deben tener con
los materiales de laboratorio ya que en la asignatura de “Técnicas de
laboratorio de biología” utilizarás estos materiales para el diseño y realización
simulada de prácticas, además conocerás otros materiales útiles. Todo esto
con el fin de que puedas hacer buen uso de estos materiales en tu vida
profesional.

Cuando se mide el volumen de un líquido o una solución generalmente se forma una curva
en la parte superior del recipiente, donde hace contacto con las paredes del mismo. A la
forma de semiluna que adopta el líquido se la llama menisco (del griego “meni” que significa

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luna); el menisco puede ser cóncavo en el caso de que las moléculas del líquido y del
recipiente se atraigan (agua y vidrio) y puede ser convexo en el caso de que las moléculas
se repelan (mercurio y vidrio). Para lograr mayor exactitud y reproducibilidad, las probetas,
buretas y pipetas se deben leer en la parte inferior del menisco si éste es cóncavo y en la
parte superior si e convexo (figura 2).

Figura 2. Lectura correcta de volumen en un bureta. En el esquema se observa


la forma correcta de hacer la lectura de medición de volúmenes, ajustando la vista
siempre a la altura del menisco.

Tomado de
http://navarrof.orgfree.com/Docencia/AnalisisInstrumental/Introduccion/Mediciones2.htm

Error de paralaje

Es el error de lectura que ocurre cuando estamos midiendo el volumen en un


instrumento y nuestra visión no se encuentra a la altura del menisco, por lo
que se puede leer un menor o mayor volumen.

A continuación describiremos algunos de instrumentos volumétricos de mayor uso en el


laboratorio para realizar medidas precisas de líquidos.

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Tabla 1. Características y uso de instrumentos


empleados en los métodos analíticos

Instrumento Características Uso


Bureta Cilindro largo graduado, de En las titulaciones volumétricas,
diámetro interno uniforme, debido a la necesidad de medir
provistas en su parte inferior de con precisión volúmenes de
una llave de vidrio que permite líquido variables.
regular la velocidad de salida del
líquido.

Pipetas -Volumétricas: tubos delgados que Permiten medir un volumen único


poseen un abultamiento en el y pequeño correspondiente a la
centro y un solo aforo o marca en graduación de la misma con una
la parte superior. exactitud de hasta cuatro cifras
-Graduadas: se caracterizan por significativas.
estar marcadas en toda su
longitud y a diferencia de las
volumétricas, son de canal recto
sin el abultamiento en el centro.
Probeta Tubo generalmente transparente Permite medir volúmenes
de unos centímetros de diámetro y superiores y más rápidamente que
con una graduación que indica las pipetas, aunque con menor
distintos volúmenes, en su parte precisión.
inferior está cerrado y posee una
base que sirve de apoyo.

Matraz Recipiente con forma de pera, Para preparar disoluciones de


volumétrico fondo plano, cuello largo y concentración conocida y exacta
delgado donde tiene una marca ya que el cuello alargado que lo
grabada que indica cierto volumen caracteriza deja un espacio
de líquido. Para que la medición suficientemente grande entre el
sea exacta debe realizarse a una trazo de aforo y el tapón para
temperatura concreta (usualmente poder mezclar, por inversiones
20ºC). sucesivas del matraz, el líquido en
él contenido.
Es importante que identifiques cuáles son los principales instrumentos
utilizados en el laboratorio así como su uso, para que posteriormente puedas
Universidadde
emplearlos en el desarrollo Abierta y a Distancia
técnicas de México
analíticas. 16
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1.2.2. Técnicas de muestreo

Para que los resultados de un análisis sean representantivos, debe efectuarse un muestreo
donde la fracción del material a estudiar tenga una composición muy similar a la de todo el
material de donde se tomó esa porción. El muestreo es una de las etapas más importantes
de un análisis químico.

Existen Normas Oficiales Mexicanas (NOM) que determinan los métodos y técnicas de
muestreo, análisis y evaluación de resultados según sea el caso específico de productos a
analizar, observables en el territorio nacional cuyo soporte general son las técnicas básicas
de la química analítica.

Muestreo

El muestreo es un conjunto de métodos para tomar ejemplares que permiten


hacer aseveraciones sobre los parámetros de una población apoyándose en
una fracción de ésta, llamada muestra.

Para un análisis químico, el muestreo requiere necesariamente el empleo de la estadística


pues a partir del estudio de una pequeña muestra de laboratorio, se harán inferencias sobre
una cantidad más grande de material.

Figura 3. Tipos de muestreo. Se representa la forma en que se seleccionan las


muestras dentro de una población (unidades en naranja) por A) conglomerados, B)
de forma estratificada, C) aleatoria o D) de forma sistemática.
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Tomado de http://www.universoformulas.com/estadistica
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Las diferencias en cuanto a composición, densidad, dureza, tamaño de partícula,


suspensión de sólidos en líquidos y otras variables entre las muestras, hacen que para cada
material se necesite un tratamiento diferente en el muestreo.

Cuanto mayor sea el número de unidades de muestreo, la muestra será más


representativa en cuanto a la totalidad del material y el resultado será más confiable, por lo
que se recomienda, antes de decidir el número de muestras a analizar, aplicar un diseño
probabilístico de muestreo.

Tipos de diseños probabilísticos de muestreo

Aleatorio simple
Se seleccionan las muestras mediante métodos que permitan que cada una
de ellas tenga igual probabilidad de ser seleccionadas. Se recomienda cuando
las características de interés presentan gran homogeneidad.

Por conglomerados
Es aquel donde primero se divide a la población en conjuntos separados de
elementos llamados conglomerados, los cuales son una versión
representativa en pequeña escala de toda la población; cada elemento debe
pertenecer únicamente a un grupo. Proporciona los mejores resultados
cuando los elementos de los conglomerados son heterogéneos.

Estratificado
Para este muestreo se divide a la población en subpoblaciones denominadas
estratos, donde cada elemento pertenece únicamente a un estrato y se
selecciona una muestra de cada uno.

Sistemático
Se selecciona al azar el primer elemento y a continuación se diseña un
intervalo uniforme para seleccionar el resto de las muestras, en base al
tiempo, orden y espacio. Difiere del muestreo aleatorio en que cada muestra
no tiene la misma posibilidad de ser seleccionada.

Para seleccionar el número de muestras requeridas y facilitar la evaluación de los


resultados, es necesario considerar la heterogeneidad del material sometido al muestreo.

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La preservación de la muestras es muy importante en el momento del muestreo, ya que


pocas pruebas son aplicadas in situ (lugar del muestreo). Por lo general, necesitan ser
trasladadas al laboratorio por lo que deben conservarse en condiciones que no sufran
cambio alguno antes del análisis o que estos cambios sean mínimos y no interfieran con
los resultados de los ensayos o determinaciones de las sustancias de interés.

Por ejemplo, cuando se requiere hacer un análisis de aguas residuales se necesitan una
serie de procedimientos para preparar el muestreo como:

-Frascos desengrasados para el análisis de grasas y aceites.


-Frascos especiales (Winkler) para la demanda química de oxígeno (DQO).

Para ciertas clases de materiales se han establecido procedimientos de muestreo por


organizaciones como la American Society for Testing Materials (Sociedad Americana de
Prueba de Materiales), la American Public Health Association (Asociación Americana de
Salud Pública), la Association of Official Agricultural Chemists (Asociación de Químicos
Agrícolas Oficiales) y en México, las Normas Oficiales Mexicanas (NOM), a continuación se
describen algunos de ellos:

Muestreo de sólidos.- Los sólidos en volúmenes de toneladas o mayores, se muestrean


con más facilidad durante la carga o la descarga tomándose la unidad de muestreo cada
determinado tiempo, por ejemplo un kilogramo cada minuto. Si el material sólido a
muestrear se encuentra almacenado a granel, las unidades de muestreo podrán obtenerse
por la aplicación de cuarteo, la cual consiste en extender el espécimen previamente
homogeneizado en forma circular sobre una mesa y dividirlo con una regla en cuatro partes
iguales. Se descartan dos partes opuestas y las otras dos partes restantes se mezclan para
repetir el proceso las veces que sea necesario, hasta obtener el tamaño de muestra
deseado.

Muestreo de metales.- El muestreo de metales cuya presentación es en forma de lingotes,


láminas o alambres, se realiza por taladrado, limado o fresado, requiriendo la muestra
lavarse con disolventes orgánicos volátiles en caso de estar impregnadas con los
lubricantes utilizados por la herramienta de muestreo.

Muestreo de líquidos.- En el muestreo de líquidos, las sustancias deben homogeneizarse


antes de obtener la unidad de muestreo, aun cuando los líquidos se encuentren en una sola
fase.

Cuando los líquidos a muestrear fluyen por tubos, la toma puede realizarse por medio de
válvulas de muestreo en pequeñas porciones, por ciertos periodos de tiempo. Sin embargo,
en los casos en que se requiera un análisis de líquidos a diferentes profundidades de su
contenedor se usarán recipientes muestreadores especiales (figura 4).

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Figura 4. Botella muestreadora Van Dorn. Se observa el receptáculo donde se


introduce la muestra de agua y el cordón que permite sumergirlo a diferentes
profundidades.

Tomado de http://www.gov.scot/Resource/Img/295194/0100032.jpg

1.2.3. Análisis estadístico

Los errores presentes en un estudio analítico se ven reflejados en la exactitud y precisión


del método empleado, lo deseable es tener valores altos tanto de exactitud como de
precisión, sin embargo, los valores obtenidos se tienen que comparar con un valor
aceptado, el cual es el valor que fue determinado realizando varias determinaciones
repetidas por diferentes instituciones o laboratorios. (Ayres, 2003).

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Definición de precisión y exactitud

Precisión
Expresa la reproducibilidad de una medición, es decir, la concordancia entre
varias medidas de la misma sustancia o propiedad. Para describir la precisión
de un conjunto de datos repetidos se utilizan tres términos: desviación
estándar, varianza y coeficiente de variación.

Exactitud
Expresa la concordancia entre un resultado y su valor verdadero, es decir, qué
tanta diferencia existe entre una serie de mediciones con el valor verdadero
de la cantidad medida. En muy pocos casos se conoce el valor verdadero o
real de una cantidad, pero puede emplearse un valor aceptado. La exactitud
se expresa en términos de error absoluto y error relativo.

Para entender mejor lo que es exactitud y precisión observemos la figura 5, en la que se


representan cuatro blancos de rifle, en cada uno de los cuales hay diferentes impactos. En
el cuadrante superior izquierdo se observa una precisión alta porque los impactos están
cercanos uno del otro, pero no tiene exactitud ya que están alejados del blanco. En el
cuadrante superior derecho la precisión es baja y tampoco existe exactitud. En el cuadrante
inferior izquierdo, la precisión es baja aunque la exactitud es alta. Finalmente, en el
cuadrante inferior derecho se presenta una alta precisión y una alta exactitud.

Figura 5. Precisión y exactitud. En el esquema se observa cómo se pueden


obtener los resultados obtenidos dependiendo del grado de exactitud y precisión
del método.

Tomado de https://sites.google.com/site/3metodosenejun2012/inicio/unidad-1
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Enlaces

Es importante que recuerdes las distintas variables que puedes calcular para
evaluar los resultados de un método, así como la manera de realizar un
correcto muestreo, ya que los aplicarás en la asignatura de “Ingeniería de
Bioprocesos” cuando realices los análisis de datos para evaluar los
bioprocesos.

Durante la realización de un análisis cuantitativo es muy importante tomar en cuenta todas


las variables que pueden afectar nuestro resultado, por ejemplo los factores provocados
por los instrumentos utilizados y los errores generados por quien maneja el material. En el
reporte de cualquier análisis químico, es importante tomar en cuenta este tipo de errores,
hacer un análisis de los resultados y así poder concluir sobre el análisis.

El tipo de errores que se pueden cometer son:

Errores aleatorios: Estos provocan que los resultados individuales difieran uno del otro de
manera que se encuentren en ambos lados del valor medio. Estos errores afectan la
precisión de un experimento y son los que comete al azar el operador.

Errores sistemáticos: Provocan que todos los resultados sean erróneos en el mismo
sentido y se denomina también sesgo de la medida. Este tipo de error es responsabilidad
del material empleado y de su origen o fabricación, no afectan la precisión pero si la
exactitud.

Estos errores afectan la exactitud y precisión del método, es por ello que es importante
determinarlos, a continuación revisaremos algunos cálculos que nos permiten analizar este
tipo de errores. Primero veremos las ecuaciones que nos ayudan a calcular la exactitud:

Error absoluto: Nos indica cuál es la variación del valor obtenido con respecto al valor
real, el cual puede ser mayor o menor.

Error absoluto = valor experimental – valor teórico

Error relativo: Es una forma de conocer el porcentaje de error que obtuvimos en nuestros
resultados.
𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙−𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜
𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑟𝑒𝑙𝑎𝑡𝑖𝑣𝑜= 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜
x 100

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Ejemplo: un analista encuentra 20.44 % de hierro en una muestra que en realidad


contiene 20.34 %. Calcula el error absoluto.

Cálculo del error absoluto

1.Identificar las variables en el problema:


Valor experimental = 20.44%
Valor teórico = 20.34%
2. Sustituir los valores en la fórmula de error absoluto:
Error_absoluto = 20.44 - 20.34 = 0.10
3. Sustituir los valores en la fórmula de error relativo:

Para obtener la precisión se analizan las siguientes determinaciones:

Desviación estándar (s): Es la medida de la precisión o dispersión de una población de


datos y es la más utilizada en los análisis estadísticos. Cuanto menor es la desviación
estándar más estrechamente se agrupan los datos alrededor de la media. Actualmente
puede calcularse este valor de forma automática con ayuda de la calculadora, computadora
o utilizando la siguiente fórmula:

(X i − X )2
s= i =1

N −1
Donde:
s = desviación estándar
N = número de datos
X = valores
X = media

Ejemplo: Al pesar cuatro cocos se obtienen los siguientes valores 821, 783, 834 y
855 gramos respectivamente. Para calcular la media y la desviación estándar es
necesario:

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Cálculo de media y desviación estándar

Media aritmética
Sumar los valores obtenidos y dividirlos entre el número de medidas (N):

Desviación estándar
1. Calcular el cuadrado de las diferencias entre cada una de las medidas y
la media:
Valor 1: (821-823.25)2 = 5.0625
Valor 2: (783- 823.25)2 = 1620.06
Valor 3: (834 -823.25)2 = 115.5625
Valor 4: (855 – 823.25)2 = 1008.0625

2. Calcular la sumatoria de los resultados anteriores:

3. Dividir entre tres el valor obtenido y calcular su raíz cuadrada:

Varianza (s2): Es el cuadrado de la desviación estándar y aunque no es tan utilizada como


la desviación estándar nos permite observar mejor el grado de error ya que se ve de forma
aditiva.

Coeficiente de variación (CV): Se utiliza cuando se desea hacer referencia a la relación


entre el tamaño de la media y la variabilidad de las lecturas, su fórmula expresa la
desviación estándar como porcentaje de la media aritmética, mostrando una mejor
interpretación porcentual del grado de variabilidad que la desviación típica o estándar. Es
una medida que se emplea fundamentalmente para comparar la variabilidad entre dos
grupos de datos y determinar si la media es consistente con la varianza.

s
CV = x100%
x
Donde:
CV = coeficiente de variación
S = desviación estándar

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x = media

Ejemplo: Con un micrómetro, se realizan mediciones del diámetro de un balero,


que tienen una media de 4.03 mm y una desviación estándar de 0.012 mm; con otro
micrómetro se toman mediciones de la longitud de un tornillo que tiene una media
de 1.76 pulgadas y una desviación estándar de 0.0075 pulgadas. ¿Cuál de los dos
micrómetros presenta una variabilidad relativamente menor?. Para calcular la
variabilidad es necesario calcular el coeficiente de variación de cada uno de los
instrumentos:

Cálculo de variabilidad

Para conocer la variabilidad tenemos que calcular el coeficiente de variación


de cada uno de los instrumentos.
1. Identificar las variables para cada instrumento:
Para el balero s = 0.012 y X = 4.03
Para el tornillo s = 0.0075 y X = 1.76

2. Sustituir estas variables en la fórmula de coeficiente de variación:

CV =

CV =

Como conclusión, las mediciones hechas por el primer micrómetro exhiben


una variabilidad menor.

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1.2.4. Clasificación y preparación de disoluciones

Las proporciones relativas de los componentes en la disolución determinan la


concentración.

Soluto + disolvente = disolución

La concentración de una disolución establece la cantidad de soluto presente en una medida


determinada de disolvente o disolución; así como en cuanto volumen se encuentra una
sustancia o masa determinada.

Enlaces

Recuerda que la preparación de soluciones es muy importante para la


realización de determinaciones en el laboratorio, como lo veras en la
asignatura de “Técnicas de laboratorio de biología”.

Disolución

Es un sistema líquido de una o más especies íntimamente dispersas entre sí


a nivel molecular. El sistema es totalmente homogéneo y su componente
principal se llama solvente (generalmente líquido en estado puro) y el
componente menor se llama soluto (gas, líquido o sólido).

Solubilidad

Es la capacidad que posee una sustancia para poder disolverse en otra.

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Estas soluciones pueden estar involucradas en diferentes mecanismos de interacción con


superficies:

Sorción

Es la asociación de compuestos químicos en forma disuelta o gaseosa con


distintas superficies porosas. Incluyen los fenómenos de adsorción y
absorción (Figura 6).

Figura 6. Fenómenos de sorción. En la parte superior se muestra la adsorción,


donde las moléculas son retenidas en la superficie de un sólido poroso. En la parte
inferior se muestra la absorción, donde las moléculas son introducidas a la
superficie y ahí son retenidas.

En el ámbito químico, normalmente las concentraciones de los compuestos se expresan en


porcentajes, siendo las más comunes las siguientes (Vázquez y Gil, 1992):

a) Porcentaje de peso en peso (P/P): El porcentaje de peso en peso, se refiere a las


partes en peso de un componente o soluto por cien partes en peso de la mezcla
llamada también disolución o solución.

Ejemplo: Se utiliza para expresar la disolución de un reactivo acuoso comercial como


es el ácido nítrico al 71%, indicando que 100ml de la disolución contienen 71 gramos
de ácido nítrico.

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Porcentaje de volumen en volumen (V/V): Se refiere a las partes en volumen de un


componente por cien partes en volumen de la mezcla. Se utiliza para los casos en que
se diluye una sustancia líquida en otra líquida.
Volumen del soluto
Por ciento volumen en volumen (V/V) = 100
Volumen total de la disolución

Ejemplo: Se solubilizan 30ml de metanol en 100ml de agua. Para calcular el


porcentaje de V/V de la solución es necesario:

Cálculo del porciento V/V

1. Identificar las variables en el problema:


Volumen del soluto que es el metanol = 30 mL
Volumen total de la solución = 100 mL

2. Sustituir en la fórmula de porciento volumen/volumen:

b) Porcentaje de peso en volumen (P/V): Se refiere a las partes en peso de un


compuesto en 100 partes de volumen en la mezcla. Utilizada para expresar la
concentración de una sustancia sólida en otra líquida.

Peso del soluto en g


Por ciento en Peso/Volúmen (P/V) =  100
Volúmen total de la disolución en ml

Ejemplo: una solución de cloruro de sodio al 10% en agua, contendrá 10g de cloruro de
sodio en cada 100ml de disolución. Para obtener el porcentaje de volumen se debe:

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Cálculo del porciento P/V

1. Identificar las variables del problema:


Peso del soluto que es el cloruro de sodio = 10g
Volumen total de la solución = 100mL

2. Sustituir en la fórmula de porciento peso/volumen:

Otras formas de expresar la concentración de soluciones, son aquellas que requieren para
sus cálculos los pesos moleculares, equivalentes, la pureza de la sustancia y densidad; los
cuales describiremos a continuación:

Molaridad (M). Es la forma más frecuente de expresar la concentración de las disoluciones


en química. Indica el número de mol de soluto que se encuentran disueltos en un litro de
solución; se representa con la letra M. Una disolución 1M contendrá un mol de soluto por
litro, una 0.5 M contendrá medio mol de soluto por litro.

Ejemplo: ¿Qué cantidad de glucosa C6H12O6 (PM = 180 g/mol) se necesita para preparar
100 mL de disolución 0,2 molar? Para obtener el resultado se requiere:

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Aplicación de cálculo de molaridad

1. Identificar las variables del problema:


PM de la glucosa = 180 g/mol
Volumen de la solución = 100mL = 0.1L
Molaridad de la solución = 0.2M

2. Despejar en la fórmula de molaridad los moles de soluto:

Donde:
M = molaridad
V = volumen

3. Sustituir en la fórmula los valores de molaridad y volumen para calcular


los moles de glucosa:

4. Despejar los gramos en la fórmula de moles:

5. Sustituir los valores antes calculados de moles de glucosa y su PM:

Normalidad (N). Se define como el número de equivalentes del soluto contenidos en un


litro de disolución y se representa con la letra N.

Los equivalentes del soluto se determinan de acuerdo al número de H+, OH- o electrones
transferibles presentes en el soluto dividido entre su peso molecular:

HCl → H+ + Cl- 1 cambio de electrones

H2SO4 → 2H+ + SO42- 2 cambio de electrones

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NaOH → Na+ + OH- 1 cambio de electrones

Ca(OH)2 → Ca2+ + 2 OH- 2 cambio de electrones

Ejemplo: para preparar 500mL de una solución 1N de Al2(SO4)3, ¿cuánto se debe pesar de
soluto? Para identificar los gramos de soluto podemos emplear la fórmula de normalidad de
la siguiente manera:

Aplicación de cálculo de normalidad

1. Calcular cuántos equivalentes necesitamos para preparar 0.5L de


solución 1N

Donde:
N = normalidad

2. Calcular cuántos gramos corresponden a 0.5 equivalentes sabiendo


que:

3. Dividir entre dos ya que necesitamos 0.5 equivalentes:

Por lo tanto concluimos que se necesitan 28.51g de Al2(SO4)3

Para determinar la concentración de una solución existen dos métodos: el método directo,
donde se pesa o mide la cantidad exacta de soluto y solvente, y el método que implica una
valoración, donde se requiere titular empleando un peso o volumen conocido de un
estándar, este método lo revisaremos con más detalle posteriormente.

Cuando se quiere realizar el método directo para preparar un determinado volumen de


disolución, se pueden realizar dos procedimientos considerando el soluto:

• Si es sólido, se pesa la cantidad necesaria sobre un vidrio de reloj.


• Si se trata de un líquido o disolución, se tomará el volumen correspondiente
utilizando una pipeta y una propipeta, nunca aspirando con la boca. Después se
adiciona lentamente el soluto, agitando sobre una pequeña cantidad del disolvente

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(menor que el volumen del matraz aforado). Una vez disuelto el soluto, se vierte la
disolución al matraz volumétrico y finalmente se enrasa a la marca (se afora). El
matraz aforado nunca ha de calentarse.

Figura 7. Esquema general para la preparación de disoluciones. Primero se


mide el analito y se disuelve para posteriormente vaciarlo en un matraz donde
podamos aforar al volumen final.

Tomado de http://cienciagamarra.weebly.com/animaciones-presentaciones-
viacutedeos.html

Para comparar y realizar las determinaciones de concentración de soluciones es necesario


utilizar estándares, los cuales son una preparación que contiene una concentración
conocida de un elemento o sustancia específica. Existen estándares primarios y
secundarios.

Usualmente los patrones primarios son sólidos que cumplen con las siguientes
características (Skoog et al., 2005):

A. Composición conocida. Es decir, se deben de conocer la estructura y los elementos


que lo componen, lo cual servirá para hacer los cálculos estequiométricos respectivos.
B. Elevada pureza. Para una correcta estandarización se debe utilizar un patrón que
tenga la mínima cantidad de impurezas que puedan interferir con la reacción.
C. Estable a temperatura ambiente. No se pueden utilizar sustancias que cambien su
composición o estructura por efectos de temperaturas que difieran ligeramente con la
temperatura ambiente ya que ese hecho aumentaría el error en las mediciones.
D. Debe ser posible su secado en estufa. Además de los cambios a temperatura
ambiente, también debe soportar temperaturas mayores para que sea posible su secado.
Normalmente debe ser estable a temperaturas mayores que la del punto de ebullición del
agua.
E. No absorber gases, ya que este hecho generaría posibles errores por interferencias
así como también degeneración del patrón.
F. Reaccionar rápida y estequiométricamente con el titulante. De esta manera se
puede visualizar con mayor exactitud el punto final de las titulaciones por volumetría

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permitiendo la realización de cálculos respectivos de manera exacta y con menor


incertidumbre.
G. Peso equivalente grande, ya que este hecho reduce considerablemente el error de
la pesada del patrón.

Enlaces

Es importante que recuerdes las características y uso de los patrones ya que


los utilizarás como controles en las determinaciones de la asignatura de
“fisicoquímica”.

Un patrón secundario también es llamado estándar secundario y en el caso de una titulación


suele ser titulante o valorante. Su nombre se debe a que en la mayoría de los casos se
necesita del patrón primario para conocer su concentración exacta.

El patrón secundario debe poseer las siguientes características:

1. Ser estable mientras se efectúa el análisis.


2. Reaccionar rápidamente con el analito.
3. Reaccionar con el analito de forma completa o cuantitativa.
4. Reaccionar con el analito de forma selectiva, o en caso de no ser posible, se deben
eliminar otras sustancias de la muestra que reaccionen con el valorante.
5. Tener una ecuación balanceada que describa la reacción.

Actividades

La elaboración de las actividades y evidencias de aprendizaje estarán


guiadas por tu docente en línea, mismo que te indicará, a través de la
Planeación didáctica del docente en línea, la dinámica que tú y tus compañeros
(as) llevarán a cabo, así como la fecha de entrega de tus productos.
Para el envío de tus trabajos utilizarás la siguiente nomenclatura:
BQAN_U1_A1_XXYZ, donde BQAN corresponde a las siglas de la asignatura,
U1 es unidad de conocimiento, A1 es el número de actividad, el cual debes
sustituir considerando la actividad que se realices, en el caso de la evidencia de
aprendizaje se deberá colocar EA; asimismo, XX son las primeras letras de tu
nombre y la primera letra de tu apellido paterno y Z corresponde a la primera
letra de tu apellido materno.

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Autorreflexiones

Para la parte de autorreflexiones debes de consultar el foro Preguntas de


Autorreflexión para realizar la actividad correspondiente y enviarlo a la
herramienta de Autorreflexiones. Cabe recordar que esta actividad tiene una
ponderación del 10% de tu evaluación.

Para el envío de tu autorreflexión utiliza la siguiente nomenclatura:


BQAN_U1_ATR _XXYZ, donde BQAN corresponde a las siglas de la asignatura,
U1 es la unidad de conocimiento, XX son las primeras letras de tu nombre, y la
primera letra de tu apellido paterno y Z la primera letra de tu apellido materno.

Cierre de la unidad

Hemos concluido nuestra primera unidad y como te habrás percatado, la química analítica
es una rama de la química que en los últimos años ha tenido gran trascendencia al analizar
sustancias presentes en muestras no solo de la misma ciencia, sino de otras áreas como
la geología, la biología, la astronomía, la industria, etc.

Todas las sustancias analizadas han sido caracterizadas por la química analítica y como
toda ciencia, sigue una metodología sustentada en el método científico, lo cual nos permite
atacar una problemática desde diferentes perspectivas.

De igual manera, revisamos como se integra la química analítica en sus diversas


metodologías, dependiendo de la naturaleza del analito a identificar o cuantificar y también
conocimos la manera de analizar los resultados de esas metodologías para analizar y
corregir sus posibles fuentes de error y de esta manera obtener resultados confiables.
Finalmente, analizamos la adecuada forma de medición de la masa y el volumen, así como
los instrumentos y materiales utilizados para este fin; así como la preparación y
estandarización de disoluciones.

A continuación, en las siguientes unidades, profundizaremos en cada uno de los métodos


analíticos, en primer término la volumetría de ácidos y bases. La forma en que reaccionan
y como a partir de una concentración conocida podemos conocer la de una sustancia
presente en una muestra problema.

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Para saber más

Visita el sitio:
http://www.rena.edu.ve/cuartaEtapa/quimica/Tema3
.html donde podrás repasar cómo clasificar y
preparar soluciones.

En el siguiente video podrás observar cómo preparar


soluciones, así como los cuidados que debes de tener
y los materiales que se necesitan:
https://www.youtube.com/watch?v=CE2te7LVCQE

Lee el artículo “Determinación de ácido


acetilsalicílico en tabletas analgésicas: una
sugerencia práctica” de Sergio Hernández, Carlos
Franco y Carlos Herrera en Ciencia Ahora, No. 25,
año 13, enero a julio 2010. En este artículo verás la
aplicación del análisis químico cuantitativo a la
industria farmacéutica.

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Fuentes de consulta

1. Ayres G. H. (2003). Análisis Químico Cuantitativo. Segunda edición. México:


Oxford University Press.
2. Orozco D.F. (1985). Análisis químico cuantitativo. Primera edición. México.
Editorial Porrúa.skoog
3. Skoog D. A., West D. M., Holler F. J., Stanley R. C. (2005). Fundamentos de
Química Analítica. Octava edición. México: International Thomson Editores.
4. Vázquez G.F., Gil F.E. (1992). Concentración de soluciones. Primera edición.
México. AGT Editor.

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