Laboratorio Integral I

Profesor: José Luis Rodríguez Lara

PRÁCTICA # # 25 CONCENTRACIÓN DE UNA SOLUCIÓN

ETANOL-AGUA
Equipo D
Integrantes:
• Lozano Arango Juliana
• Zavala Cerritos Edgar Angel
• Pérez Rico Paulina
• Rodríguez Jamaica Kevin Angel

Fecha: 16/11/2023
1. _Objetivo General

Determinar la concentración de la mezcla etanol-agua tomada de la torre de

destilación. Con ayuda de una curva de calibración obtenida a partir del índice de
refracción.

Calcular el coeficiente CsF con la correlación de Rohsenow utilizada en el capítulo 21

del libro de Transferencia de momento, calor, Masa del Welty.

2. _Fundamentos teóricos

La destilación es una técnica de laboratorio utilizada en la separación de sustancias

miscibles. Consiste en hacer hervir una mezcla, normalmente una disolución, y
condensar después, por enfriamiento, los vapores que han producido.

Si se parte de una mezcla de dos sustancias en la que sólo una de ellas es volátil, se
pueden separar ambas mediante una destilación. El componente más volátil se
recogerá por condensación del vapor y el compuesto no volátil quedará en el matraz
de destilación. Si ambos componentes de una mezcla son volátiles la destilación
simple no logrará su completa destilación. La mezcla comenzará a hervir a una
temperatura intermedia entre los puntos de ebullición de los dos componentes,
produciendo un vapor que es más rico en el componente más volátil (de menor punto de
ebullición). Si condensamos este vapor obtendremos un líquido enriquecido
notablemente en este componente, mientras que el líquido que queda en el matraz
estará enriquecido en el componente menos volátil (mayor punto de ebullición). Por
tanto, en una destilación simple no conseguimos separar completamente las dos
sustancias volátiles.

Para conseguir esta separación habría que someter a nuevas destilaciones tanto el
destilado como el residuo obtenido. Esto haría el destilado cada vez más rico en el
componente más volátil separando éste del menos volátil. Las llamadas columnas de
destilación efectúan este proceso de modo continuo. En una columna de destilación el
vapor se condensa y se vuelve a destilar muchas veces antes de abandonar la
columna. Normalmente se recogen pequeñas fracciones de producto destilado,
llamándose al proceso destilación fraccionada.

Existen sustancias que en ciertas proporciones forman mezclas llamadas azeotrópicas

que se caracterizan porque su vapor tiene la misma composición que la fase líquida y
que por tanto no se pueden separar por destilación.

¿ QUE SON LOS GRADOS BRIX?

Los grados Brix (símbolo °Bx) miden el cociente total de sacarosa disuelta en un
líquido. Una solución de 25 °Bx tiene 25 g de azúcar (sacarosa) por 100 g de líquido o,
dicho de otro modo, hay 25 g de sacarosa y 75 g de agua en los 100 g de la solución. La
escala Brix se utiliza, sobre todo, en la fabricación del zumo y del vino de fruta y del
azúcar a base de caña
La forma más común para medir los grados Brix es mediante un instrumento llamado
refractómetro; el cual utiliza el índice de refracción, que es el cociente entre la
velocidad de la luz en el vacío y la velocidad de la luz de la muestra.

Las partes de un refractómetro consideran:

• Prisma principal: Acá se colocan las muestras que permitirán medir distintos
tipos de soluciones. El prisma tiene una lámina que permite cubrir las
sustancias e impedir la entrada de la luz.
• Tornillo de ajuste: Su función es calibrar el dispositivo.
• Tubo de espejo: Permite que se refleje la luz a través del refractómetro.
• Escala: Se encuentra en el interior del instrumento, e indica la escala de
medición. Además, varía según su aplicación y características.
• Ocular: Lente enfocable por donde se observa la escala.

En cuanto al procedimiento, es muy sencillo: lo primero que debes hacer es

asegurarte de que el prisma esté limpio y calibrado para así evitar que los resultados se
vean afectados.

El siguiente paso es colocar la muestra en el prisma principal, 1 o 2 gotas; en este

aspecto, la muestra debe quedar repartida de forma uniforme, sin que se formen
burbujas porque pueden hacer variar la medición.

Después de esto, debes colocar el refractor sobre la luz solar para que se produzca
la medición, entonces la podrás observar a través del lente. Al finalizar el proceso, es
importante lavar con cuidado el prisma para evitar que queden restos de la
muestra

Relación entre grados Brix y la densidad

La densidad es el cociente de la masa m y el volumen V de una sustancia (densidad de

masa). Como la densidad depende principalmente de la temperatura, esta última se
debe especificar siempre:

d=m /V[kg/m3] o [g/cm3]

Hay una relación directa entre la densidad y el BRIX. La densidad medida se puede
convertir directamente en porciento en peso de contenido de sacarosa (°Brix)
Si un rayo de luz viaja de un medio a otro ópticamente menos denso, este cambia de
dirección. Con el aumento del ángulo de incidencia, este alcanza un valor crítico en el
que la luz no se escapa del medio más denso. Si se supera este ángulo crítico se produce
la reflexión total. El índice de refracción se calcula a partir de este ángulo crítico. Como
la refracción depende de la longitud de onda de la luz incidente, el índice de refracción
se mide a la longitud de onda de la línea D del sodio (589,3 nm) como estándar y
simbolizado por nD. El índice de refracción no sólo depende de la longitud de onda
utilizada para medir, sino que también de la temperatura de la solución que se está
midiendo.

Hay una relación directa entre el índice de refracción y el BRIX. El índice de refracción
medido se convierte directamente en porciento de peso de contenido de sacarosa (°
Brix)
¿Como hacer una curva de calibración?

Una curva de calibración se utiliza comúnmente en análisis científicos y

experimentos para evaluar la precisión de un método o instrumento de medición. La
curva de calibración muestra la relación entre los valores medidos y los valores
reales de las muestras utilizadas en un experimento

1. Recopilación de datos: Para crear una curva de calibración, necesitas un

conjunto de datos que contenga mediciones y valores reales para varias
muestras. Estas muestras pueden ser estándares con concentraciones
conocidas o muestras de prueba cuyos valores reales se conocen a través de
algún método de referencia.
2. Preparación de estándares: Si estás utilizando estándares con concentraciones
conocidas, prepáralos con cuidado. Por ejemplo, si estás trabajando en un
experimento de química analítica, puedes preparar soluciones de
concentraciones conocidas. Asegúrate de que estas concentraciones sean
precisas.
3. Realiza mediciones: Usa el método o instrumento que deseas calibrar para
medir las muestras y registra los valores medidos.
4. Registra los valores reales: Registra los valores reales correspondientes a
las muestras que estás midiendo. Estos valores pueden provenir de una
fuente confiable o de un método de referencia.
5. Grafica la curva de calibración: Con los datos recopilados, crea un gráfico en el
que los valores medidos estén en el eje x y los valores reales en el eje y.
Deberías obtener una línea o una curva que represente la relación entre los
valores medidos y los valores reales.
6. Ajusta la curva (si es necesario): En algunos casos, es posible que necesites
realizar un ajuste de la curva para obtener una relación más precisa. Esto
podría implicar una regresión lineal, cuadrática u otro tipo de ajuste según la
forma de los datos. El ajuste de la curva se hace para que la ecuación de la
curva pueda utilizarse para predecir valores reales a partir de mediciones
futuras.
7. Evalúa la calidad de la curva: Calcula estadísticas de error, como el coeficiente
de determinación (R²), para evaluar la calidad de la curva de calibración. Un R²
cercano a 1 indica una alta precisión.
8. Usa la curva de calibración: Una vez que tengas una curva de calibración
precisa, puedes utilizarla para convertir futuras mediciones en valores reales.
Esto es útil para verificar la exactitud de tus mediciones y ajustar cualquier
desviación en el método o el instrumento.
Correlación de Rohsenow

La variable Csf es una constante experimental que se da para los diferentes tipos
de superficies, y la constante n depende del tipo de fluido que está ebullendo
3. _Equipo, Material y Reactivos Requeridos

• Refractómetro

• Columna de destilación
Agua

Etanol
4. _Procedimiento

1. Pedir los materiales y reactivos requeridos.

2. Realizar las soluciones de etanol-agua.

3. Tomar los valores de las soluciones con el refractómetro.

4. Encender la torre de destilación.

5. Hacer que el etanol comience a hervir colocando una temperatura.

6. Tomar muestras de cada plato, pasados unos minutos.

7. Realizar los cálculos

5. _ Diseño experimental

Se analizará una mezcla etanol-agua de concentraciones conocidas, se determinará

experimentalmente con un refractómetro observando cada solución. Con los datos obtenidos
graficar una curva de calibración. Para calcular el coeficiente CsF se utilizará la correlación de
Rohsenow:
6. _Presentacion de resultados

Mezcla inicial Mezcla final

T=22. 5 °c T=85.2 °c
Índice de refracción = 1.343 Índice de refracción =1.361

Brix =7 Brix=18

Numero de tubo Milímetros de Milímetros de Índice de Brix

agua etanol refracción
1 10 0 1.336 2.2
2 9 1 1.342 6
3 8 2 1.348 10
4 7 3 1.354 13.9
5 6 4 1.356 15
6 5 5 1.364 17.5
7 4 6 1.361 18
8 3 7 1.362 19
9 2 8 1.365 19.5
10 1 9 1.364 20
11 0 10

7. _ Cálculos
Índice de refracción

Ecuación del

grafico

𝑦 = −2𝑒 − 06𝑥2 + 0.0007𝑥 + 1.3291

Muestra antes del destilado

1.343
𝑠𝑢𝑠𝑡𝑖𝑡𝑢𝑦𝑒𝑛𝑑𝑜 𝑒𝑙 𝑖𝑛𝑑𝑖𝑐𝑒 𝑑𝑒 𝑟𝑒𝑓𝑟𝑎𝑐𝑐𝑖ó𝑛 𝑒𝑛 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑦 𝑟𝑒𝑠𝑜𝑙𝑣𝑖𝑒𝑛𝑑𝑜 𝑒𝑙 𝑝𝑜𝑙𝑖𝑛𝑜𝑚𝑖𝑜

1.343 = −2𝑒 − 06𝑥2 + 0.0007𝑥 + 1.3291

𝑥 = 21.13%

Muestra despues del destilado

1.361
𝑠𝑢𝑠𝑡𝑖𝑡𝑢𝑦𝑒𝑛𝑑𝑜 𝑒𝑙 𝑖𝑛𝑑𝑖𝑐𝑒 𝑑𝑒 𝑟𝑒𝑓𝑟𝑎𝑐𝑐𝑖ó𝑛 𝑒𝑛 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑦 𝑟𝑒𝑠𝑜𝑙𝑣𝑖𝑒𝑛𝑑𝑜 𝑒𝑙 𝑝𝑜𝑙𝑖𝑛𝑜𝑚𝑖𝑜

1.361 = −2𝑒 − 06𝑥2 + 0.0007𝑥 + 1.3291

𝑥 = 61.12%
°Brix

Ecuación del grafico

𝑦 = 5𝑒 − 07𝑥4 − 0.0001𝑥3 + 0.0033𝑥20.3845𝑥 − 1.9917

Muestra antes del destilado

𝐺𝑟𝑎𝑑𝑜𝑠 °𝐵𝑟𝑖𝑥 = 7

𝑠𝑢𝑠𝑡𝑖𝑡𝑢𝑦𝑒𝑛𝑑𝑜 𝑒𝑙 𝑖𝑛𝑑𝑖𝑐𝑒 𝑑𝑒 𝑟𝑒𝑓𝑟𝑎𝑐𝑐𝑖ó𝑛 𝑒𝑛 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑦 𝑟𝑒𝑠𝑜𝑙𝑣𝑖𝑒𝑛𝑑𝑜 𝑒𝑙 𝑝𝑜𝑙𝑖𝑛𝑜𝑚𝑖𝑜

7 = 5𝑒 − 07𝑥4 − 0.0001𝑥3 + 0.0033𝑥20.3845𝑥 − 1.9917

𝑥 = 21.71%

Muestra despues del

destilado

𝐺𝑟𝑎𝑑𝑜𝑠 °𝐵𝑟𝑖𝑥 = 18
𝑠𝑢𝑠𝑡𝑖𝑡𝑢𝑦𝑒𝑛𝑑𝑜 𝑒𝑙 𝑖𝑛𝑑𝑖𝑐𝑒 𝑑𝑒 𝑟𝑒𝑓𝑟𝑎𝑐𝑐𝑖ó𝑛 𝑒𝑛 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑦 𝑟𝑒𝑠𝑜𝑙𝑣𝑖𝑒𝑛𝑑𝑜 𝑒𝑙 𝑝𝑜𝑙𝑖𝑛𝑜𝑚𝑖𝑜

18 = 5𝑒 − 07𝑥4 − 0.0001𝑥3 + 0.0033𝑥20.3845𝑥 − 1.9917

𝑥 = 61.26%

Muestra inicial Muestra final

°Brix 21.13 61.12
Índice de refracción 21.71 61.26
Promedio 21.42 61.19

Calculando Csf

𝑇 = 85.2°𝐶 = 358.35 𝐾
𝜇𝑙 = 𝜇𝐻2𝑂 ∗ 𝐶 + 𝜇𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 ∗ 𝐶

𝜇𝑙 = 1.02𝑥10−3(1 − 0.2142) + 1.2𝑥10−3(0.2142)

𝑘𝑔
𝜇𝑙 = 1.058𝑥10
−3

𝑚𝑠
𝑗
ℎ𝑠𝑓 = 841000
𝑘𝑔
 𝑚
𝑔 = 9.81
𝑠2
𝑁
𝜎 = 0.01735
𝑚
𝑇𝑠𝑎𝑡 = 353.15 𝐾
𝑇𝑠 = 374.15 𝐾
𝑛 = 1.7
𝐶𝑝𝑣 = 𝐶𝑝𝐻2𝑂 ∗ 𝐶 + 𝐶𝑝𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 ∗ 𝐶
𝐶𝑝𝑣 = 4215(1 − 0.6112) + 2442(0.6112)
𝐽
𝐶𝑝𝑣 = 3131.34
𝑘𝑔
𝐶𝑝𝑙 = 𝐶𝑝𝐻2𝑂 ∗ 𝐶 + 𝐶𝑝𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 ∗ 𝐶
𝐶𝑝𝑙 = 4186(1 − 0.2142) + 2400 ∗ (0.2142)
𝐽
𝐶𝑝𝑙 = 3803.44
𝑘𝑔
𝑚𝑔
𝜌𝑚𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙 = 1020
𝑚𝑙
𝑚𝑔
𝜌𝑚𝑟𝑧𝑐𝑙𝑎 𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙 = 1078
𝑚𝑙

𝐽 𝑘𝑔
(3252.58 ) (3.55𝑥10−4 )
𝑘𝑔 𝐾 𝑚𝑠
𝑃𝑟𝑙 =
0.582
𝑃𝑟𝑙 = 1.9839

𝑞̇
ℎ𝑠𝑓 = 𝐴
𝑚𝑒𝑣𝑎𝑝𝑜𝑟𝑎𝑑𝑎

Masa evaporada
𝑉0 = 50𝑚𝑙

𝐶0𝑉0 = 𝐶1𝑉1
𝐶0𝑉0 (21.42)(50 𝑚𝑙)
𝑉1 = =
𝐶1 (61.19)
𝑉1 = 17.503𝑚𝑙
 𝑚0
𝜌0 =
𝑉0
𝑚𝑔
𝑚0 = 𝜌0𝑉0 = (1020 ) (50𝑚𝑙) = 51 𝑔𝑟
𝑚𝑙
𝑚1
𝜌1 =
𝑉1
𝑚𝑔
𝑚| = 𝜌1𝑉1 = (1078 ) (17.503) = 18.87 𝑔𝑟
𝑚𝑙

𝑚𝑒𝑣𝑎𝑝𝑜𝑟𝑎𝑑𝑎 = 51 𝑔𝑟 − 18.87𝑔𝑟 = 32.13𝑔𝑟 = 0.03213𝑘𝑔

𝑗
(841000 ) (0.03213𝑘𝑔)
ℎ𝑠𝑓 𝑚𝑒𝑣𝑎𝑝𝑜𝑟𝑎𝑑𝑎 𝑘𝑔
𝑞̇ = =
𝐴 0.04125 𝑚2
𝑊
𝑞̇ = 655062.54 2
𝑚

𝐶𝑝𝑙(𝑇𝑠 − 𝑇𝑠𝑎𝑡)
ℎ𝑠𝑓
𝐶𝑠𝑓 = 1
𝑞̇ 𝜎 3
[𝜇 ℎ √ ] 𝑃𝑟𝑙𝑛
𝑙 𝑠𝑓 𝑔(𝜌𝑙 − 𝜌𝑣)

(3803.44)(374.15 − 353.15)
𝐶𝑠𝑓 = 841000
1
𝑊 3
(655062.54 )
2 √ 0.01735 ] (1.9839)1.7
𝑚
[(0.001058)(841000) (9.81)(982.53 − 789)

0.09497
𝐶𝑠𝑓 = = 0.0259
3.66
8. _Analisis de resultados
A partir de la curva de calibración que se elaboró con las 10 muestras de agua-etanol,
de las cuales se conocía la concentración de los componentes, se obtuvieron las
ecuaciones correspondientes del índice de refracción en función de la concentración de
etanol y los grados brix en función de la concentración de etanol. Donde para la
muestra inicial de la torre de destilación con un índice de refracción del 1.343 se
encontró una concentración de etanol del 21.42% y para la muestra final con un índice
de refracción de 1.361 se obtuvo una concentración de etanol del 61.19%.

De igual forma se calculó el coeficiente Csf con la correlación de Rohsenow puesto

que es una variable experimental dada para diferentes tipos de superficies, teniendo
como resultado Csf = 0.0259.

9. _Concluciones

Al hacer la práctica se puede determinar cuál es la rapidez de difusión del etanol y

del agua obteniendo, primero, las fracciones molares de las soluciones con la curva

de calibración, tomando los °Bx de cada solución en el refractómetro. Para luego

hacer el análisis y calcular la rapidez de difusión del compuesto.

10. _Recomendaciones

Usar cubrebocas al tomar las muestras debido a que se desprenden olores

muy fuertes y poco agradables.

● Usar la escalera para alcanzar a tomar las muestras de cada sección.

● Evitar derramar las muestras al tomarlas de cada sección.

● Para hacer el análisis en el refractómetro usar una pipeta pasteur para

evitar derrames y hacer un mejor análisis.

11. _Fuentes de consulta

● Vega, J. P. (s.f.). Curvas de calibración en los métodos analíticos., de

Universidad Nacional Autónoma de México:

http://paginaspersonales.unam.mx/app/webroot/files/5404/Asignaturas/1843/

Archivo 1.4383.pdf

● BRIX: Determinación de Azúcar por densidad y refractometría. (02 de

diciembre de 2013)., de TEC INSTRUMENTAL:

http://avibert.blogspot.com/2013/12/brix-determinacion-de-azucar-por.html 2.
● Qué son los grados Brix y cómo nos ayudan a saber el azúcar que tienen

alimentos como frutas y verduras. (18 de octubre de 2020)., de

https://www.directoalpaladar.com/cultura-gastronomica/que-grados-brixcomo-

nos-ayudan-asaber-azucar-que-tienen-alimentos-como-frutas-verduras

● Fuentes, A. (05 de octubre de 2020). Unidades químicas de concentración

I., de Politécnico San Luis:

https://www.politecnicosanluis.cl/wpcontent/uploads/2020/10/Guia-8-Quimica2%C2%B0-
Unidades-quimicas-de-concentracionI.pdf