METODO DE ENSAYO PROPORCIONADO POR EL CLIENTE Código : MN-MC-17

Fecha : 12 Febrero 2007

Título: Revisión : 01
MUESTRAS DE EXPLORACIÓN GEOQUÍMICA: COBRE Página : 1/4
TOTAL Y OTROS ELEMENTOS/COBRE SECUENCIAL-AAS
1 OBJETO

Establecer un método de ensayo para realizar la digestión ácida (HCl, HNO3, HClO4) en muestras de
Exploración Geoquímica y determinación de cobre total y otros elementos por espectrofotometría de
absorción atómica.
También establecer un método de ensayo para la determinación de cobre secuencial: (cobre soluble en
ácido sulfúrico , cobre soluble en cianuro de sodio y cobre residual) en muestras de exploración
geoquímica y determinación por espectrofotometría de absorción atómica.

2 PRINCIPIO DEL METODO

Los elementos como Cu, Ag, Pb, Zn, As, Sb, Bi, Mo, y Fe y otros en los que es aplicable el principio
de cuantificación en función a la absorción de energía radiante específica por átomos en estado
fundamental son determinados por espectrofotometría de absorción atómica (AAS) previa disgregación
de la muestra con ácidos comunes.

Para la determinación de cobre secuencial, el método está basado en la capacidad de disolución de

minerales de cobre como: malaquita, crisocola, calcocita y calcopirita en soluciones de ácido sulfúrico y
cianuro de sodio. Los resultados del análisis secuencial de la muestra al ser comparados con el ánalisis
de cobre total pueden determinar la cantidad de minerales de cobre oxidados lixiviables y minerales de
cobre sulfurados lixiviables respectivamente. El cobre es cuantificado en función a la absorción de
energía radiante específica por átomos en estado fundamental.

3 EQUIPOS Y MATERIALES

3.1 Agitador Orbital

3.2 Balanza analítica, precisión 0,1 mg
3.3 Centrífuga
3.4 Dosificadores de ácidos
3.5 Dosificador para solución de NaCN
3.6 Espátula, pincel, papel couche.
3.7 Espectrofotómetro de absorción atómica
3.8 Lámpara de cátodo hueco de cobre
3.9 Lunas de reloj
3.10 Matraz volumétrico de 100 ml y 1000 ml
3.11 Parafilm
3.12 Pinza para vasos
3.13 Pipetas volumétricas de 1, 2 y 5 ml
3.14 Tubos de ensayo capacidad 50 y 20 ml
3.15 Vasos de250 ml
3.16 Gradillas porta tubos
3.17 piseta.
3.18 Probeta de 100 ml
Elaborado por: Edgar Zárate Fecha: 10 Julio 2001
Revisado por: Luz Blancas Fecha: 11 Julio 2001
Aprobado por: Jean Opdebeeck Fecha: 12 Julio 2001
Confidencial- no debe ser fotocopiado excepto con la autorización Intenal Quality.

METODO DE ENSAYO PROPORCIONADO POR EL CLIENTE Código : MN-MC-17

Título:
Fecha : 12 Febrero 2007
MUESTRAS DE EXPLORACIÓN GEOQUÍMICA:
Revisión : 01
COBRE TOTAL Y OTROS ELEMENTOS/COBRE SECUENCIAL-
Página : 2/4
AAS

4.1 REACTIVOS QUIMICOS

4.1 Agua desionizada o agua purificada

Nota: Cuando en el texto se mencione la palabra “agua”, se endenderá que se refiere a agua desionizada o agua
purificada.
4.2 Acido clorhídrico (HCl, 35%-38%q.p.)
4.3 Acido nítrico (HNO3,65%-70%q.p.)
4.4 Acido perclórico (HClO4,69%-72% p.a.)
4.5 Acido Sulfúrico (H2SO4, 95%-97% q.p.)
4.6 Cianuro de sodio(NaCN, p.a.)
4.7 Hidróxido de Sodio(NaOH, p.a.)
4.8 Solución de ácido sulfúrico al 5%
Tomar 50 ml de H2SO4 concentrado y diluir cuidadosamente en 500 ml de agua, enfriar, llevar a
1 litro con agua, homogeneizar.
4.8 Solución de cianuro de sodio al 10%
Pesar 100 g de NaCN (p.a.) y 10 g de NaOH, disolver y llevar a 1 litro con agua.
4.9 Solución de Aluminio0.05%
Pesar 9 gramos de Al(NO3)3.9H2O ., disolver y llevar a 1 litro con agua y homogeneizar.

5. PROCEDIMIENTO

5.1 COBRE TOTAL Y OTROS ELEMENTOS

5.1.1 Pesar 1.0 g de muestra y transferir a un vaso de vidrio de 250 ml.

5.1.2 Adicionar 3 ml HNO3, 10 ml de HCL, 1.5 ml HClO4 .Cubrir con luna de reloj. Digestar en plancha
hasta pastoso .

5.1.3 Retirar, enfriar, adicionar 30-40 ml de agua y 25 ml de HCl . Calentar para disolver las sales.

5.1.4 Retirar, enfriar, y trasvasar con agua a un matraz volumétrico de 100ml. Si solicitaran analizar Mo, el
trasvase debe hacerse con solución de Aluminio al 0.05%.

5.1.5 Enrasar ,agitar y homogenizar.

5.1.6 Los elementos serán cuantificados en el Espectrofotómetro de Absorción Atómica a la longitudes de

onda correspondientes para cada elemento.

Nota :
Si los resultados se encontraran fuera del rango de calibración del espectrofotómetro de absorción
atómica proceder a dilución manteniendo el medio de la solución original.
Elaborado por: Edgar Zárate Fecha: 10 Julio 2001
Revisado por: Luz Blancas Fecha: 11 Julio 2001
Aprobado por: Jean Opdebeeck Fecha: 12 Julio 2001
Confidencial- no debe ser fotocopiado excepto con la autorización Intenal Quality.
METODO DE ENSAYO PROPORCIONADO POR EL CLIENTE
Código : MN-MC-17
Título: Fecha : 12 Febrero 2007
MUESTRAS DE EXPLORACIÓN GEOQUÍMICA : Revisión : 01
COBRE TOTAL Y OTROS ELEMENTOS/COBRE SECUENCIAL- Página : 3/4
AAS

5.2 COBRE SECUENCIAL

5.2.1 COBRE SOLUBLE EN ACIDO SULFURICO

-Pesar 1.0 g de muestra en tubos de 50 ml.

-Adicionar,20 ml de solución de H2SO4 al 5%
- Agitador a 600 -700 mot/min por 1 hora, a temperatura ambiente.
-Sacar los tubos, homogenizar y centrifugar a 2400 rpm por 10 minutos , transvasar la solución lixiviante
a un matraz volumétrico de 100 ml.
-Lavar el residuo 2 veces con 20 ml de agua, agitando durante 5 minutos ,centrifugando 10 minutos y
decantando las soluciones de lavado al mismo matraz volumétrico de 100 ml. Guardar el residuo.
-Enrasar con agua, homogeneizar. Guardar el residuo
-El cobre será cuantificado por el espectrofotómetro de absorción atómica a la longitud de onda
correspondiente

5.2.2 COBRE SOLUBLE EN CIANURO DE SODIO

-Al residuo que queda de la determinación de cobre soluble en ácido sulfúrico, adicionarle 20 ml de
solución NaCN al 10% + 1% de NaOH, tapar.
-Agitar a 600-700mot/min por 30 minutos a temperatura ambiente.
- Sacar los tubos homogenizar y centrifugar a 2400 rpm por 15 minutos , decantar la solución lixiviante
a un matraz volumétrico de 100 ml.
-Lavar el residuo 2 veces con 20 ml de agua, agitando durante 5 minutos ,centrifugando15 minutos y
decantando las soluciones de lavado al mismo matraz volumétrico de 100 ml. Guardar el residuo.
-Enrasar con agua, homogeneizar.
-El cobre será cuantificado por el espectrofotómetro de absorción atómica a la longitud de onda
Correspondiente

5.2.3 COBRE RESIDUAL TOTAL

-El residuo que queda de la determinación de cobre soluble en cianuro de sodio, se trasvasa a un vaso de
vidrio de 250 ml con la mínima cantidad de agua, 10- 20 ml se le adiciona 10 ml de HCl, 3 ml HNO3 y
1.5 ml HClO4 . Cubrir con luna de reloj y digestar hasta pastoso.
-Retirar ,enfriar, adicionar 30-40 ml de agua y 10 ml HCl . Calentar para disolver las sales.
-Retirar, enfriar y transvasar con agua a un matraz volumétrico de 100 ml. Enrasar con agua, y
homogeneizar.
-El cobre será cuantificado por el espectrofotómetro de absorción atómica a la longitud de onda
correspondiente.
Nota:
-Si los resultados de cobre secuencial se encontraran fuera del rango de calibración del espectrofotómetro de
absorción atómica proceder a dilución manteniendo el medio de la solución original.
Elaborado por: Edgar Zárate Fecha: 10 Julio 2001
Revisado por: Luz Blancas Fecha: 11 Julio 2001
Aprobado por: Jean Opdebeeck Fecha: 12 Julio 2001

Confidencial- no debe ser fotocopiado excepto con la autorización Intenal Quality.

METODO DE ENSAYO PROPORCIONADO POR EL CLIENTE Código : MN-MC-17

Título:
Fecha : 12 Febrero 2007
MUESTRAS DE EXPLORACIÓN GEOQUÍMICA :
Revisión : 01
COBRE TOTAL Y OTROS ELEMENTOS/COBRE SECUENCIAL-
Página : 4/4
AAS

6 CALCULO

Cu (ppm) = V ( L - LBK ) x F / W

Cu(%) = V ( L - LBK ) x Fx 0.0001 / W

Donde:
V = volumen, ml
L = lectura del analito en solución, ppm
LBK = lectura promedio de blanco, ppm
F = factor de dilución
W = peso de muestra, g

7 BIBLIOGRAFIA

7.1 METODOS DE ANALISIS DE COBRE SECUENCIAL: COBRE SOLUBLE EN ACIDO,

COBRE SOLUBLE EN CIANURO Y COBRE RESIDUAL, Billinton-BHP, Julio 2001

7.2 Analytical Methodos for Geochemical Exploration, J.C. Van Loon and R.R. Barefoot, Academic
Press, Inc., San Diego , California (U.S.A),1989,pp.132-136

7.3 Quality Assurance Manual for the Branch of Geomestry, U.S. Geological Survey, Belinda F.
Arbogast, Denver(U.S.A.),1990

Elaborado por: Edgar Zárate Fecha: 10 Julio 2001

Revisado por: Luz Blancas Fecha: 11 Julio 2001
Aprobado por: Jean Opdebeeck Fecha: 12 Julio 2001

Confidencial- no debe ser fotocopiado excepto con la autorización Intenal Quality.