METODO DE ENSAYO PROPORCIONADO POR EL CLIENTE Código : MN-MC-33

Fecha : 15 febrero 2007

Título: Revisión : 01
MUESTRAS DE MINA Y METALURGICAS: Página : 1/4
DETERMINACIÓN DE DIFERENTES FORMAS DE ZINC

1. OBJETO

Establecer el método de ensayo para realizar la determinación de diferentes formas de Zinc en

muestras de Mina y Metalúrgicas.

2. PRINCIPIO DEL METODO

En la Metalurgia Extractiva del Zinc, los minerales oxidados requieren un tratamiento diferente de
los minerales sulfurados y es importante diferenciar estas formas. Esto puede hacerse químicamente
porque una mezcla de amonio carbonato y amonio hidróxido disuelven a los óxidos de zinc, pero no
a ataca los sulfuros. El zinc sulfurado es extraído con ácido acético y peróxido de hidrógeno,
quedando el zinc ferrita y zinc metálico en el residuo. El residuo que queda es tratado con ácido
fosfórico para disolver el zinc ferrita y el zinc metálico. Las soluciones lixiviadas son analizadas por
zinc mediante el equipo de Espectrofotometría de Absorción Atómica.

3. APARATOS Y MATERIALES

3.1 Balanza analítica, precisión 0,1 mg

3.2 Fiolas de 50 ml
3.3 Fiolas de 100 ml
3.4 Fiolas de 1000 ml
3.5 Fiolas de 2000 ml
3.6 Probeta de 50 ml o dispensador de ácido.
3.7 Vasos de vidrio de 100, 200 y 250ml
3.8 Equipo de agitación (agitador o baño de agua con agitación)
3.9 Pipeta volumétrica de 2, 5 y 10 ml.
3.10 Tubos de Ensayo de vidrio, de capacidad 25 ml
3.11 Espectrofotómetro de Absorción Atómica.
3.12 Lámpara de Cobre de Cátodo Zinc.
3.13 Papel filtro Whatman No 42 o equivalente.

4. REACTIVOS

4.1 Acido Nítrico Q. P ( 65% - 70% )

4.2 Amonio Hidróxido Q. P ( 28% - 30% )
4.3 Acido Acético Glacial Q. P.
4.4 Acido Fosfórico Q. P
4.5 Acido Clorhídrico Q. P. ( 35% - 38% )
4.6 Peróxido de Hidrógeno Q. P ( 30% )
4.7 Amonio Carbonato Q. P

Elaborado por: Edgar Zárate Fecha: 25 Julio 2004

Revisado por: Cecilia Zuloaga Fecha: 26 Julio 2004
Aprobado por: Cecilia Palomino Fecha: 26 Julio 2004
Confidencial- no debe ser fotocopiado excepto con con la autorización Intenal Quality.
METODO DE ENSAYO PROPORCIONADO POR EL CLIENTE Código : MN-MC-33
Fecha : 15 Febrero 2007
Título: Revisión : 01
MUESTRAS DE MINA Y METALURGICAS: Página : 2/4
DETERMINACIÓN DE DIFERENTES FORMAS DE ZINC

4.8 Agua desionizada.

4.9 Solución de Carbonato de Amonio 10% en 5% de Hidróxido de Amonio
En una fiola de 1000ml, disolver 100g de Carbonato de amonio en 900ml de agua desionizada,
adicionar 50 ml de Hidróxido de amonio concentrado y mezclar bien. Enrasar con agua desionizada.
4.10 Solución de Acido Acético al 30%
En una fiola de 1000ml, adicionar 300 ml de ácido acético glacial y enrasar con agua desionizada.
4.11 Solución de Acido Fosfórico al 20% con ácido Clorhídrico al 8%
En una fiola de 1000 ml adicionar 200 ml de ácido fosfórico y diluir con agua desionizada hasta 800
ml, luego adicionar 80 ml ácido clorhídrico concentrado y mezclar bien. Enrasar con agua
desionizada.

5. PROCEDIMIENTO

Zinc_Sulfato
5.1 Pesar 1 g de muestra en un vaso de 200 – 250 ml y adicionar 100ml de agua desionizada
5.2 Hervir por 10 minutos y filtrar en papel Whatman No 42 o equivalente
5.3 Lavar el residuo con agua desionizada. El filtrado contiene el sulfato de Zinc soluble
5.4 Retornar el residuo y el filtro al vaso original.
5.5 Evaporar el filtrado aproximadamente hasta 50 ml
5.6 Enfriar y adicionar 5 ml de ácido nítrico concentrado y transferir a una fiola de 100ml
5.7 Enrasar con agua.
5.8 Leer el contenido de zinc con el Espectrofotómetro de Absorción Atómica

Zinc_Oxido
5.9 Al residuo anterior, adicionar 100 ml de solución de Carbonato de Amonio 10% en 5 % de Hidróxido
de Amonio
5.10 Tapar y calentar a 70 °C por 2 horas
5.11 Filtrar en papel Whatman No 42 o equivalente.
5.12 Lavar le residuo 6 veces con agua desionizada. El filtrado contiene el Zinc_Oxido
5.13 El papel con el residuo retornar al vaso original.
5.14 Al filtrado adicionar cuidadosamente ácido nítrico concentrado hasta neutralizar y luego 5 ml de
exceso. Evaporar hasta 100ml aproximadamente.
5.15 Enfriar y transferir a una fiola de 100 ml.
5.16 Enrasar con agua desionizada
5.17 Leer el contenido de zinc con el Espectrofotómetro de Absorción Atómica

Zinc_Sulfuro
5.18 Al residuo anterior adicionar 100ml de ácido acético 30%
5.18 Luego adicionar 5 ml de peróxido de hidrógeno y tapar
5.19 Hervir por 30 minutos

Elaborado por: Edgar Zárate Fecha: 18 Julio 2004

Revisado por: Cecilia Zuloaga Fecha: 19 Julio 2004
Aprobado por: : Cecilia Palomino Fecha: 19 Julio 2004
Confidencial- no debe ser fotocopiado excepto con la autorización Intenal Quality.
METODO DE ENSAYO PROPORCIONADO POR EL CLIENTE Código : MN-MC-33
Fecha : 25 Julio 2004
Título: Revisión : 00
MUESTRAS DE MINA Y METALURGICAS: Página : 3/4
DETERMINACIÓN DE DIFERENTES FORMAS DE ZINC

5.20 Enfriar y filtrar en papel Whatman No 42 o equivalente.

5.21 Lavar el residuo con agua desionizada
5.22 Retornar el residuo con el papel al vaso original
5.23 Al filtrado adicionar 5ml de ácido nítrico y evaporar hasta 10 ml aproximadamente
5.24 Enfriar y transferir a una fiola de 10 ml.
5.25 Enrasar con agua desionizada
5.26 Leer el contenido de Zinc con el Espectrofotómetro de absorción Atómica

Zinc_Ferrita y Zn_metálico
5.27 Al residuo anterior adicionar 100 ml de ácido fosfórico al 20% en 8% de ácido clorhídrico
5.28 Tapar y hervir por 90 minutos. Enfriar.
5.29 Filtrar en papel Whatman No 42 o equivalente
5.30 Lavar el papel y el residuo con agua desionizada
5.31 El residuo y el filtro son desechados
5.32 Evaporar suavemente al filtrado que contiene el Zinc_Ferrita y el Zinc_Metálico hasta casi sequedad.
Esto remueve el Acido Clorhídrico y el Acido Fósforico
5.33 Adicionar 5 ml de ácido nítrico concentrado y 5 ml de agua desionizada. Hervir para disolver el Zinc
soluble.
5.34 Transferir la solución a una fiola de 100ml
5.35 Enrasar con agua desionizada
5.36 Leer el contenido de zinc con el Espectrofotómetro de Absorción Atómica.

6. CALCULOS

6.1 % Zn_Sulfato = L x V x f / W

donde:
Zn_Sulfato = % de Zn soluble en agua desionizada, procedentes de los minerales sulfatados
L = Lectura del equipo AAS, ppm
V = Volumen en el cual se digestó la muestra = 100 ml
W = Peso de la muestra = 1 g
f = Factor para convertir ppm a % = 0.0001

6.2 % Zn_Oxidado = L x V x f / W

donde:
Zn_Oxidado = % de Zn soluble en carbonato de amonio e hidróxido de amonio, procedentes de los
minerales oxidados
L = Lectura del equipo AAS, ppm
V = Volumen en el cual se digestó la muestra = 100 ml
W = Peso de la muestra = 1 g
f = Factor para convertir ppm a % = 0.0001

Elaborado por: Edgar Zárate Fecha: 25 Julio 2004

Revisado por: Cecilia Zuloaga Fecha: 26 Julio 2004
Aprobado por: Cecilia Palomino Fecha: 26 Julio 2004
Confidencial- no debe ser fotocopiado excepto con con la autorización Intenal Quality.
METODO DE ENSAYO PROPORCIONADO POR EL CLIENTE Código : MN-MC-33
Fecha : 25 Julio 2004
Título: Revisión : 00
MUESTRAS DE MINA Y METALURGICAS: Página : 4/4
DETERMINACIÓN DE DIFERENTES FORMAS DE ZINC

6.3 % Zn_Sulfuro = L x V x f / W

donde:
Zn_Sulfuro = % de Zn soluble en ácido acético y peróxido de hidrógeno, procedentes de los
minerales sulfurados
L = Lectura del equipo AAS, ppm
V = Volumen en el cual se digestó la muestra = 100 ml
W = Peso de la muestra = 1 g
f = Factor para convertir ppm a % = 0.0001

6.4 % Zn_Ferrita/Metálico = L x V x f / W

donde:
Zn_Ferrita/Metálico = % de Zn soluble en ácido fosfórico y ácido clorhídrico procedentes de los
minerales de ferritas de zinc y zinc metálico.
L = Lectura del equipo AAS, ppm
V = Volumen en el cual se digestó la muestra = 100 ml
W = Peso de la muestra = 1 g
f = Factor para convertir ppm a % = 0.0001

7. BIBLIOGRAFÍA

7.1 Métodos de Ensayo de la Compañía Minera Antamina – Proporcionados el 27 de enero del 2004
Referencias: NTC04496.MET- Noranda Technology Centre Analytical Chemestry Laboratory-
Determination of forms of zinc in Millings and Extractive Metallurgy Samples.

Elaborado por: Edgar Zárate Fecha: 25 Julio 2004

Revisado por: Cecilia Zuloaga Fecha: 26 Julio 2004
Aprobado por: Cecilia Palomino Fecha: 26 Julio 2004
Confidencial- no debe ser fotocopiado excepto con con la autorización Intenal Quality.