Determinación De Fierro Por Volumetría

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1. OBJETIVO

Determinar volumétricamente el contenido de Fierro en minerales de cabeza y relave.

2. LIMITE DE APLICACIÓN

El presente método es utilizado para la determinación de Fierro en mineral cabeza, relave. Este
método es aplicado por personal de laboratorio del área de vía húmeda previamente capacitado y
autorizado.

3. PRINCIPIO

La muestra es solubilizada con ácidos comunes. Debido a que parte o todo el hierro está en
estado trivalente se procede a oxidar toda la muestra con KMnO4; luego se reduce de hierro
trivalente a hierro II con Cloruro de estaño II. Se titula con Dicromato de Potasio. Se forma la
siguiente ecuación:

6 Fe+2 + Cr2 O7 = + 14H+ 6Fe+3 + 7H2O

4. REACTIVOS / SOLUCIONES
Durante el análisis, usar solamente reactivos de reconocido grado analítico. Agua desionizada
debe ser usada en todo momento.

4.1 Acido Clorhídrico (33-38% P.A)

(Nota: Corrosivo, usar guantes, mascarilla y gafas, usar en campana de extracción)

4.2 Acido Nítrico (67-70% P.A)

(Nota: Corrosivo, usar guantes, mascarilla y gafas, usar en campana de extracción)

4.3 Acido Perclórico (69-72% P.A)

(Nota: Corrosivo, usar guantes y gafas)

4.4 Acido fluorhidrico (48-50% P.A)

(Nota: Altamente corrosivo, usar guantes y gafas, usar solo en campana de extracción y
con extremo cuidado. Tóxico por inhalación)

4.5 Solución Acido Clorhídrico (1:1)

Adicionar 100 ml de HCl a 100 ml de agua y homogeneizar

4.6 Hidróxido de Amonio (20-30% P.A)

(Nota: Usar guantes, mascarilla y gafas, usar en campana de extracción

4.7 Solución de Permanganato de Potasio (99% P.A) al 2.5% w/v

Pesar 2.5g de permanganato de Potasio en un vaso de150ml luego añadir agua hasta
100ml homogenizar con la bagueta y calentar en la plancha a temperatura moderada;
sacar y enfriar. Pasarlo a un gotero color ámbar.

4.8 Solución de Cloruro de Estaño (98 – 103 % P.A)

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Pesar 5g de cloruro de estaño en un vaso de 150ml;añadir agua hasta 30ml y adicionar

aproximadamente 3 ml de ácido clorhídrico(4.1) hasta que se disuelva el cloruro de estaño
luego enrasar con agua hasta 50ml, homogenizar ;luego transferir a un gotero.

4.9 Solución de Cloruro de Mercurio (99.5-99.7 % P.A) Saturada

Mezclar 35g de HgCl2 en 500ml de agua aproximadamente y homogenizar.

4.10 Mezcla Acida

En una fiola de 1L adicionar aprox 500 ml de agua luego 150ml de ácido fosfórico
(85-87% P.A) y 150ml de ácido sulfúrico poco a poco; toda esta operación se hace en
baño frío; homogenizar cuidadosamente, enfriar y enrasar a 1 L con agua.

4.11 Indicador Difenil-amina sulfonato de Bario

Pesar 0.1g de Difenil-Amina Sulfonato de Bario en una fiola de 50ml luego añadir agua y
1ml de ácido sulfúrico concentrado y enrasar. Después filtrar con papel Whatman # 42 o
su equivalente a un gotero (color ámbar).

4.12 Solución de Dicromato De Potasio ( 99.9 % P.A) al 0.05N

Pesar 2.4515g de Dicromato de Potasio (previamente secar en la estufa a 120°C
aproximadamente por 2 horas) en una luna de reloj y luego pasar a una fiola de 1L; añadir
agua y disgregar el Dicromato de Potasio luego enrasar.

4.13 Acido Fosfórico (85-87% P.A)

(Nota: Corrosivo, usar guantes, mascarilla y gafas, manipular con extremo cuidado)

5. MATERIALES Y EQUIPOS

5.1 Agitador magnético

5.2 Balanza analítica, precisión 0,1 mg
5.3 Vasos de 250ml, 400ml y 600ml.
5.4 Matraz de 500ml.
5.5 Bureta manual de 50 ml
5.6 Espátula, pincel, frasco lavador, varilla de vidrio con punta de goma.
5.7 Lunas de reloj 7.5 y 9 cm.
5.8 Magnetos
5.9 Papel filtro () Cuantitativo Whatman Nº 42 y Nº 541 su equivalente.
5.10 Pinza para vasos
5.11 Probeta de 25 ml
5.12 Dispensador de ácidos
5.13 Vasos de Teflón de 250 ml.
5.14 Embudos de 7.5 cm de diámetro.
5.15 Porta embudos

6. PROCEDIMIENTO

6.1 Pesar 0.3g +/- 0.0002de muestra y transferir a un vaso de teflón.

6.2 Adicionar 15 ml de ácido fluorhídrico (4.4); calentar suavemente en la plancha a una

temperatura moderada 200oC+/- 20oC hasta sequedad.

6.3 Retomar con 10 ml de ácido nítrico (4.2), 5 ml de ácido clorhídrico (4.1) y 2ml de ácido
perclórico (4.3) llevar a la plancha de 240oC+/- 20oC hasta sequedad.

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6.4 Disgregar las sales con 10 ml de ácido clorhídrico (4.1).

6.5 Trasvasar a un vaso de 400 ml y añadir agua aproximadamente hasta 100 ml; llevar a la
plancha y reducir hasta 75 ml.

6.6 Retirar, dejar que enfríe un poco; luego agregar 40 ml de hidróxido de amonio (4.6) y
hervir a temperatura moderada de 200oC+/- 20oC aproximadamente por 5 minutos.

6.7 Filtrar en papel filtro Cuantitativo Whatman Nº 541 su equivalente, diámetro; desechar la
solución.

6.8 Luego disgregar el precipitado de Fierro en el mismo vaso original de 400 ml con ácido
clorhídrico 1:1 caliente (4.5)

6.9 Lavar con agua caliente hasta un volumen aproximado de 70 ml; luego añadir 3 ó 4 gotas
de Permanganato de Potasio (4.7).

6.10 Cubrir con luna de reloj el vaso; llevar a la plancha y reducir hasta aproximadamente 50
ml.

6.11 Bajar de la plancha y en caliente añadir gota a gota SnCl 2 (4.8) recién preparado hasta
que la solución cambia de color amarillo a incoloro; luego añadir 1 gota en exceso; y
adicionar agua hasta 150 ml y enfriar.

6.12 Para la titulación; adicionar 15 ml de HgCl 2 (4.9) saturada y 20 ml de mezcla ácida (4.10). y
3 a 4 gotas de indicador Difenil-amina sulfonato de bario (4.11); luego titular con dicromato de
potasio 0.05N (4.12) hasta el viraje de incoloro a violeta.

NOTA: En caso de que el material es sulfurado se funde con peroxido de sodio en el

mechero, disgregar con agua desionizada y 10 mL de HCl, subir a la plancha a 250 ºC
hasta reducir 50 mL, seguir el ítem (6.11)

7. EXPRESIÓN DE RESULTADOS

7.1 Cálculos

% Fe = Factor X Volumen Gastado K2Cr2O7(ml) X 100

Donde:

PeqFe = 55.85/1 =55.85 N K2Cr2O7) = 0.05N Vg= Volumen gastado K2Cr2O7 (ml)

8. Control de Calidad

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Se debe incluir un patrón interno y/o material de referencia certificado en cada instrucción de
análisis.
Se registra los resultados del patrón interno en la cartilla de control (FLMM-077).

9. Reporte de Resultados

Los reportes de resultados deben de incluir lo siguiente:

9.1 Orden de Análisis, en la cual se incluye la siguiente información:

- Número de I/A y Fecha de Reporte

- Identificación del personal que pesó, digestó, filtró y/ reensayó la muestra.
- Material a analizar y análisis requerido.
- Código de Balanza.

9.2 Hoja de Reporte (FLMM-049), la cual incluye:

- Número de I/A.
- Material y determinación.
- Fecha y Hora de Reporte.
- Nombre y firma del analista que elaboró el reporte.
- Código Bureta
- Fecha de revisión
- Titulante y concentración
- Indicador empleado
- Patrones Utilizados y rango de variación de los mismos.
- Código y peso de las muestras analizadas.

9.3 Hoja de Trabajo (FLMM-017), la cual incluye:

- Material y Determinación.
- Concentración de solución titulante e indicador empleado.
- Número de I/A, fecha, código de la bureta y persona que titulo.
- Clara identificación del Peso y Código de la(s) muestra(s) y patrones empleados.
- Marcar el código del Método.
- Unidades/elemento que está siendo reportado.
- Las observaciones que hubiera deben ser breves y concisas.

DETERMINACION VOLUMETRICA DE FIERRO EN MINERAL CABEZA Y RELAVE

Pesar
0.3gr muestra

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Digestar 15ml HF
(Sequedad)

Digestar 10ml HNO3

(Sequedad) 5ml HCl
2ml HClO4

Disgregar 10ml HCl

Trasvasar vaso 400ml y

Reducir retomar 100ml agua
Hervir hasta 75ml

40ml Sol. Amoniaco

Precipitar Hervir x 5 min.

Solución
Lavar el precipitado Filtrar Desechar

Precipitado
HCl (1:1) caliente
Disgregar Lavar agua caliente

Gotas de KMnO4 2.5%

Oxidar Hervir hasta 50ml

Gotas de SnCl2
Reducir 150ml agua

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15ml HgCl2 Sat.

20ml solución ácida
Titular Gotas indicador
(K2Cr2O7 0.05 N)
difenilaminasufonato de
Bario

Calcular
%Fe

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