METODO DE ENSAYO PROPORCIONADO POR EL CLIENTE Código : MN-MC-41

Fecha : 15 Febrero 2007

Título: Revisión : 00
MUESTRAS DE EXPLORACIÓN: HIERRO SECUENCIAL Página : ½

1. OBJETO

Establecer el método de ensayo para realizar la determinación de Hierro Secuencial) hierro soluble
en agua y hierro soluble en ácido sulfúrico al 5% en muestras de exploración geoquímica y
determinación por Espectrofotometría de Absorción Atómica.

2. PRINCIPIO DEL METODO

Está basado en la capacidad de disolución del agua y ácido sulfúrico al 5% sobre el hierro oxidado
presente en los minerales . El hierro disuelto es cuantificado en función a la absorción de energía
radiante específica por átomos en estado fundamental, mediante un espectrofotómetro de absorción
atómica (AAS).

3. APARATOS Y MATERIALES

3.1 Agitador orbital

3.2 Balanza analítica, precisión 0,1 mg
3.3 Centrifuga
3.4 Espátula , pincel ,papel couche.
3.5 Espectrofotómetro de Absorción Atómica
3.6 Gradillas porta tubos
3.7 Lámparas
3.8 Matraz aforado de 50 ml y 1000ml
3.9 Parafilm o equivalente
3.10 Probeta o dispensador
3.11 Piseta
3.12 Tubos de Ensayo de vidrio, de capacidad 16 x 12.5 mm

4. REACTIVOS

4.1 Agua desionizada

4.2 Acido Sulfúrico Q.P.
4.3 Solución de Acido Sulfúrico
Tomar 50 ml de H2SO4 concentrado y diluir cuidadosamente en 500 ml de agua, enfriar, llevar a
1 litro con agua. Homogeneizar.

Elaborado por: Harold Arévalo Fecha: 17 Febrero 2007

Revisado por: Edgar Zárate Fecha: 17 Febrero 2007
Aprobado por: Cecilia Palomino Fecha: 17 Febrero 2007
Confidencial- no debe ser fotocopiado excepto con con la autorización Intenal Quality.
METODO DE ENSAYO PROPORCIONADO POR EL CLIENTE Código : MN-MC-41
Fecha : 15 Febrero 2007
Título: Revisión : 00
MUESTRAS DE EXPLORACIÓN: HIERRO SECUENCIAL Página : ½
5. PROCEDIMIENTO

5.1 Hierro soluble en agua

5.1.1 Pesar 0.25 g de muestra y transferir a un tubo de ensayo previamente seco.

5.1.2 Adicionar 10 ml de Agua.
5.1.3 Tapar el tubo con parafilm y mezclar manualmente hasta que toda la muestra este completamente en
contacto con la solución lixiviante.
5.1.4 Colocar lo tubos tapados en le agitador orbital y agitarlos aproximadamente a 700 mot./min. por 60
minutos.
5.1.5 Sacar los tubos de agitador orbital , homogenizar colocarlos en la centrifuga a 1700 – 1800 rpm por
5 minutos.
5.1.6 Sacar los tubos de centrifuga y transferir la fase liquida a un matraz volumétrico de 50 ml. Guardar el
residuo.
5.1.7 Adicionar 5 ml de HCl concentrado , enrasar con agua, homogeneizar
5.1.8 Leer Fe por Absorción Atómica .
5.1.9 Llevar blancos y stándares según especificación.

5.2 Hierro soluble en ácido sulfúrico

5.2.1 Al residuo que queda de la determinación de cobre soluble en agua, adicionarle 10 ml de solución de
H2SO4 al 5% . Tapar, homogenizar.
5.2.2 Colocar lo tubos tapados en le agitador orbital y agitarlos aproximadamente a 700 mot./min. por 30
minutos.
5.2.3 Sacar los tubos de agitador orbital , homogenizar colocarlos en la centrifuga a 1700 – 1800 rpm por
5 minutos.
5.2.4 Sacar los tubos de centrifuga y transferir la fase liquida a un matraz volumétrico de 50 ml.
5.2.5 Lavar el residuo 3 veces con 10 ml de agua, centrifugando 5 minutos y decantando las soluciones de
lavado al mismo matraz volumétrico de 50 ml. Descartar el residuo.
5.1.7 Enrasar con agua, homogeneizar
5.1.8 Leer Fe por Absorción Atómica .
5.1.9 Llevar blancos y stándares según especificación.

6. CÁLCULOS

Fe (ppm) = V x (L - LBK) x F / W

Donde:
V = volumen, ml
L = lectura del analito en solución , ppm
LBK = lectura de blanco, ppm
F = factor de dilución
W = peso muestra, g

Elaborado por: Harold Arévalo Fecha: 17 Febrero 2007

Revisado por: Edgar Zárate Fecha: 17 Febrero 2007
Aprobado por: Cecilia Palomino Fecha: 17 Febrero 2007
Confidencial- no debe ser fotocopiado excepto con la autorización Intenal Quality.
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7. BIBLIOGRAFÍA

7.1 Método proporcionado por MARCOBRE.

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Revisado por: Edgar Zárate Fecha: 17 Febrero 2007
Aprobado por: Cecilia Palomino Fecha: 17 Febrero 2007
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