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CONTROL DE CALIDAD

CODIGO: AMS ME -

DETERMINACION DE ORO TOTAL EN CARBON ACTIVADO

03
FECHA: AGO 2008
REVISION: REV 0
APROVACION:

FEB

2009
PAGINA: 1

de 6

1. OBJETIVO
Establecer un mtodo para la determinacin del oro en muestras de carbn activado por el
mtodo de ensayo al fuego y finalizacin gravimetrica.
2. PRINCIPIO DEL METODO:
Se basa en la liberacin de los metales preciosos por medio de la calcinacin del carbn a
900C. Su extraccin liquido-liquido a 1050C usando al plomo como agente colector; el cual
es luego absorbido por una copela y el dore obtenido partido y determinado el oro en forma
gravimetrica.
3. APARATOS Y MATERIALES:
3.1. Horno de Fundicin
3.2. Horno de Copelacin
3.3. Plancha elctrica Ataque Qumico.
3.4. Balanza analtica
3.5. Lingoteras Cnicas
3.6. Porta rgulos
3.7. Portadors
3.8. Yunque metlico
3.9. Pinzas
3.10. Mscaras de proteccin facial
3.11. Mscara antigases plomo
3.12. Copelas de porcelana de 15 ml.
3.13. Crisoles refractarios de 30 gr.
3.14. Fiolas de 250ml
3.15. Embudo de vidrio
3.16. Pinzas para Crisoles y Copelas.
3.17. Martillo de 3 lb.
3.18. Dispensadores
3.19. Pizetas
4. REACTIVOS QUIMICOS
4.1. Litargirio (PbO)
4.2. Carbonato de sodio anhidro (Na2CO3)
4.3. Brax (Ma2B4O7)
4.4. Slice (SiO 2 )
4.5. Harina de trigo de uso comn
4.6. Nitrato de Potasio (KNO3)
4.7. Nitrato de Plata ( 99.9% de pureza )
4.8. cido ntrico (53% w/v )
4.9. cido ntrico (15% w/v )
4.10. Hidrxido de amonio (28% w/v)

Elaborado por:

Jefe de Control de Calidad

Revisado por:

Jefe de Laboratorio

Aprobado por:

Jefe de laboratorio y Control de


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5. PROCEDIMIENTO
5.1. CODIFICACION Y ACONDICIONAMIENTO DEL ESCORIFICADOR
5.1.1. Limpiar el escorificador refractario y codificarlo de acuerdo al orden de anlisis.
5.2. PESADO Y CALCINACION
5.2.1. Antes de iniciar el pesado de las muestras verificar la operatividad de la microbalanza
llenando el REGISTRO DE OPERATIVIDAD DE BALANZAS AMS R - 01
5.2.2. Pesar de 2 a 5 gramos de muestra de carbn pulverizado en un escorificador de 3
.Anotar el Peso ( P1) en el REGISTRO DE BASE DE DATOSGENESIS 4.0
AMS R 12
5.2.3. Llevar al horno a una temperatura de 850C a 900C hasta que la misma se encuentre
totalmente calcinada. Bajar y enfriar.
5.3. DOSIFICACION
5.3.1. Preparar el fundente segn la siguiente composicin:

PRODUCTO

COMPOSICION

LITARGIRIO
CARBONATO
BORAX
SILICE 200M
SAL
NITRATO DE PLATA

53
19
19
7
1.95
0.035

5.3.2. Dosificar segn el cuadro adjunto; el operador deber proceder con la dosificacin
adicional con Nitrato de Plata.

Peso de Muestra
(gramos)
5g

Elaborado por:

Jefe de Control de Calidad

DOSIFICACIN
Nitrato de Plata
HARINA (g)
AgNO3 (g)
(Adicional)
12

0.600 a 1.00

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Jefe de Laboratorio

FUNDENTE (g)

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5.4 FUNDICION
5.4.1

Llevar el escorificador al horno a una temperatura de 850 C por un periodo de 30


minutos aproximadamente, luego subir la temperatura a 950 C durante 20 min. y por
ltimo hasta 1050C aproximadamente durante 30 min.

5.4.2

Llenar el REGISTRO DE OPERATIVIDAD DE HORNOS - AMS - R - 09

5.4.3

Retirar el crisol del horno, realizando un movimiento circular, para una mejor
aglomeracin de plomo y golpear sobre una superficie dura.

5.4.4

Verter el contenido del crisol en la lingotera cnica previamente limpia y completamente


seca.

5.4.5

Tapar la lingotera para evitar perdida de la escoria. Dejar enfriar unos 10 minutos.

5.4.6

Con la ayuda de un martillo separar cuidadosamente las escorias del regulo de plomo
N1

5.4.7

Darle forma cbica al regulo de plomo N 1 y numerarlo con ayuda de un plumn


indeleble

5.4.8

El peso del Regulo N 1 debe estar dentro de un rango de 20 a 30 g de peso, de no


estarlo se tendr que repetir el ensayo.

5.5 RECUPERACION DE ORO A PARTIR DE LA ESCORIA DE FUNDICION


5.5.1

Recuperar y juntar las escorias de la fundicin, para luego proceder a hacer


una nueva fundicin con las mismas en el mismo escorificador de la primera
fundicin. Seguir los pasos desde 5.3 hasta 5.4.5, resultado de la cual se
obtendr el regulo de plomo N 2

5.5.2

Juntar el regulo de plomo N 1 y 2 para su envo a copelacin.

5.6 CODIFICACION Y ACONDICIONAMIENTO DE LACOPELA:


5.1

Las copelas deben de ser ordenadas y limpiadas con aire comprimido

5.2

Introducir las copelas cuidadosamente dentro del horno de copelacin; dejar por un
tiempo de 15 minutos aproximadamente hasta la eliminacin total de la humedad
contenida, a una temperatura de 900 C aproximadamente.

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5.7 COPELACIN
5.1

Con una pinza metlica colocar cuidadosamente en las copelas los rgulos de plomo N
1 y 2, luego cerrar la puerta del horno. La temperatura indicada para la copelacin en la
determinacin de plata es de 900C no se debe exceder de la temperatura para evitar la
perdida de la Plata por evaporacin.

5.2

Llenar el REGISTRO DE OPERATIVIDAD DE HORNOS - AMS - R - 09

5.3

La copelacin debe durar aproximadamente 30 minutos a 45 minutos a la


temperatura indicada. El punto final de copelacin es notorio, sucede cuando
aparece el relampagueo en el botn de dor formado.

5.4

Extraer la copela hasta cerca de la puerta del horno por un espacio de 2 minutos (nunca
sacarla directamente hacia fuera del horno ya que existe el riesgo de explosin por el
cambio busco de temperatura).

5.5

Extraer cuidadosamente la copela totalmente fuera del horno para evitar la perdida de
plata de los mismos. Dejar enfriar

5.6

El dore es llevado al rea de micropesado en la cual es limpiado y determinado su peso


inicial de oro y plata (W1) en la ultramicrobalanza. Anotarlo en el REGISTRO DE BASE
DE DATOSGENESIS 4.0 AMS R 12

5.7

Proceder cuidadosamente a la laminacin de la muestra con ayuda de martillo de base


plana y limpio ( La laminacin del mismo debe ser extrema para evitar problemas
analticos debido a una mala particin)

5.8 CODIFICACION Y ACONDICIONAMIENTO DE CRISOLES DE PORCELANA:


5.8.1

El crisol de porcelana debe de ser ordenado y codificado en forma alfanumrica y


correlativa con ayuda de un plumn indeleble y manteniendo siempre limpio con ayuda
de franela y alcohol.

5.9 ATAQUE QUIMICO


5.9.1

Los dors laminados se llevan cuidadosamente a sus respectivos crisoles de porcelana


limpios y codificados

5.9.2

Se adiciona 15 ml de H2NO3 al 15% , llevar a la plancha de ataque qumico

5.9.3

Dejar en la plancha a una temperatura aproximada de 200 C, por un perodo de 30


minutos aproximadamente.

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5.9.4

El operador proceder a separar la solucin de nitrato de Plata del Botn de dor por
decantacin cuando note que no haya reaccin qumica en el crisolito de porcelana,

5.9.5

Adicionar 10 ml de H2NO3 concentrado a 300 C

5.9.6

Dejar en la plancha a una temperatura aproximada de 300 C, por un perodo de 30


minutos aproximadamente. Repetir la operacin 3 veces hasta la disolucin total de la
plata contenida en el Dor.

5.9.7

El lavado de los botones de oro, comienza despus de que haya finalizado la particin
de la plata en su totalidad,

5.9.8

Con ayuda de una bagueta (varilla) de vidrio verter todo el contenido liquido (solucin
de Nitrato de Plata) en un recipiente contenedor, evitando que el botn de oro que esta
en la base del crisolito caiga junto con la solucin (Decantacin)

5.9.9

Los pasos a seguir para el lavado del botn de oro es como sigue:

Primer Paso: se realiza 3 veces el lavado por decantacin con 10 ml aproximado de


Agua destilada por vez y el uso de una bagueta.

Segundo Paso: Se realiza un lavado por decantacin con 5 ml aproximado de Hidrxido


de Amonio concentrado

Tercer Paso: Nuevamente se realiza 2 lavados por decantacin con agua destilada, se
debe tener mucho cuidado en cada paso del lavado evitando que se pierda el botn de
oro al momento de verter el lquido remanente

Finalmente el crisolito que contiene solo el botn de Oro, se regresa a la plancha de


ataque hasta a la evaporacin total del agua.

5.9.10

Una vez obtenidas los crisolitos Secos con el botn de oro en ella, llevar a la estufa de
calcinacin a 700 C durante un tiempo de 5 minutos aproximadamente

5.9.11 Verificar la calcinacin de los botones de oro, los mismos que deber adoptar el color
caracterstico del oro. De no ser as se deber dejar el crisolito por un periodo mas de
tiempo (2 min. Aproximadamente) finalmente bajar y dejar enfriar.
5.9.12 Llevar los crisolitos con contenido del bullon de oro al rea de Micropesado.
5.10 MICROPESADO
5.1

Antes de iniciar el pesado de las muestras verificar la operatividad de la microbalanza


llenando el REGISTRO DE OPERATIVIDAD DE BALANZAS AMS R - 01

5.2

Proceder con el pesado de los botones de Oro y Anotar los pesos obtenidos en el
REGISTRO DE BASE DE DATOSGENESIS 4.0 AMS R 12

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Se debe mantener el orden en que ingresan las muestras desde el rea de fundicin
hasta el rea de micro pesado

5.11 CONTROL DE ENSAYO


5.11.1 Se efectuaran un ensayo de duplicado en intervalos de 15 muestras.
5.11.2 Se efectuaran un ensayo de Blanco reactivo en intervalos de 15 muestras.
5.11.3 Se efectuaran un ensayo de Patrones de referencia en intervalos de 15 muestras.
5.11.4 Verificar la relacin 6 a 1 del peso del Dore (Ver 5.6.4) con el Bullon (Ver 5.8.13) en
REGISTRO DE BASE DE DATOSGENESIS 4.0 AMS R 12
5.11.5 Encuartar la muestra en caso esta no se cumpla el tem 5.9.4 usando plata metlica en
relacin mayor a 6 del peso obtenido del Bullon.
6

CLCULOS
Au = (P/W) = g/Kg
Donde:
P = peso de oro expresado en miligramos (mg.)
W = Peso inicial de muestra de carbn en gramos (g)

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