MNMC11 (Consumo de Acido)

METODO DE ENSAYO PROPORCIONADO POR EL CLIENTE Código : MN-MC-11
Fecha : 12 Febrero 2007

Título: Revisión : 01
MUESTRAS DE EXPLORACIÓN GEOQUÍMICA : CONSUMO DE Página : 1/4
ACIDO
1. OBJETIVO
Establecer un método de ensayo para la determinación de consumo de ácido en muestras de

exploración geoquímicas.
2. PRINCIPIO DEL METODO
Los iones hidrolizables como Hierro , Cobre, Aluminio, Uranio y Thorio interfieren en la directa
titulación del Acido Sulfúrico con Hidróxido de Sodio, estos son acomplejados en presencia de
Oxalato de Potasio.
3. APARATOS Y MATERIALES
3.1 Balanza analítica, resolución 0,1mg
3.2 Baño de agua con agitación
3.3 Bombillas de succión
3.4 Embudos
3.5 Espátula, pincel, piseta
3.6 Espectrofotómetro de absorción atómica
3.7 Gradilla para tubos
3.8 Lámparas de cátodo hueco de Cobre
3.9 Matraz aforado de 50ml , 100ml y 1000ml
3.10 Micro bureta de 10ml
3.11 Parafilm o equivalente
3.12 Pipeta volumétrica de 5ml y 15ml
3.13 Portaembudos
3.14 Potenciómetro
3.15 Probeta de 25ml , dosificador de ácidos o bureta
3.16 Probeta de 50ml
3.17 Tubos de ensayo
3.18 Vasos de 150ml

Fecha: 12 Febrero 2007
Elaborado por: Harold Arévalo
Revisado por: Edgar Zárate
Aprobado por: Cecilia Palomino
Confidencial- no debe ser fotocopiado excepto con con la autorización Intenal Quality.

Título: Fecha : 12 Febrero 2007
MUESTRAS DE EXPLORACIÓN GEOQUÍMICA : Revisión : 01
CONSUMO DE ACIDO Página : 2/4
4. REACTIVOS QUIMICOS
4.1 Agua desionizada o agua purificada
Nota: Cuando en el texto se mencione la palabra “agua”, se entenderá que se refiere a agua desionizada o agua purificada.
4.2 Solución de Acido Sulfúrico lixiviante (15g/L) (H 2SO4, densidad 1.84 g/ml): En una bandeja con
agua fría colocar un matraz que contenga 800 ml de agua, adicionar con cuidado y poco a poco
8.55 ml de H2SO4 concentrado ,enfriar, llevar a 1 litro con agua, homogenizar.
Determinación del ácido libre antes de la lixiviación:

Titular tres alícuotas de 5ml de la solución de H2SO4 (15g/L) con NaOH 0.2N
Seguir como el procedimiento para las muestras a partir del ITEM 5.7.1
4.3 Solución de hidróxido de sodio (NaOH) 0.2N.: Disolver 8g de NaOH en agua y diluir a 1L
Estandarización: Titular tres alícuotas de 15ml de solución estándar de H2SO4 0.1N (Baker)
con la solución de NaOH 0.2N.
Seguir como el procedimiento para las muestras a partir de ITEM 5.7.1
4.4 Solución, de Acido Sulfúrico (H2SO4 ) 0.4N: En una bandeja con agua fría colocar un matraz que
contenga 800 ml de agua, adicionar con cuidado 12 ml de H 2SO4 concentrado (d:1.84).Enfriar,
llevar a 1 litro con agua, homogenizar.
4.5 Solución de Hidróxido de Potasio (KOH ): 10g/L
4.6 Solución de Oxalato de Potasio (K2C2O4.H2O): 280g/L: Disolver 280g de K2C2O4.H2O en un litro
de agua ,Ajustar el valor del pH de la solución a 7(+/- 0.01) por adición de Hidróxido de Potasio o
solución de Acido Sulfúrico 0.4N.
5. PROCEDIMIENTO
5.1 Pesar 1 g de muestra , transferir a un matraz aforado de 50ml .
5.2 Pipetear 25ml de la solución de H2SO4 (15g/L) ,adicionar al matraz aforado de 50mL que contiene la
muestra.
5.3 Colocar los matraces al shaker y agitar por 1 hora.
5.4 Filtrar el contenido de los aforados mediante papel filtro Whatman N° 40 u otro equivalente de
filtración rápida, colectando el filtrado en tubos de prueba secos.(No lavar el papel de filtro), tapar
los tubos para prevenir la evaporación de la solución.
5.5 Pipetear 2 alícuotas de 5mL de la solución filtrada , una a un matraz aforado de 100ml (Para la
determinación de Cobre) y la otra alícuota en un vaso de 150ml (Para la determinación de la
Acidez Libre después de la lixiviación).
Confidencial- no debe ser fotocopiado excepto con la autorización Intenal Quality.
Fecha : 12 Febrero 2007
Revisión : 01
Título: Página : 3/4
MUESTRAS DE EXPLORACIÓN GEOQUÍMICA :
CONSUMO DE ACIDO
5.6 Determinación de Cobre:
A la alícuota del matraz aforado de 100ml adicionarle 10ml de HCl , aforar y homogenizar.
El Cobre es cuantificado por el espectrofotómetro de absorción atómica a la longitud de onda
correspondiente.
5.7 Determinación de Acidez Libre después de la lixiviación.
5.7.1 Transferir 25 mL de solución de Oxalato de Potasio a un vaso de 150ml, y adicionar 1ml de

H2SO4 0.4N.
5.7.2 Titular la solución de Acido Sulfúrico – Oxalato de Potasio a un pH de 6.5 con la solución de
Hidróxido de Sodio 0.2N.
5.7.3 Transferir 5ml de alícuota de la solución filtrada y titular a pH 6.5 con la solución de
Hidróxido de Sodio 0.2N y anotar el volumen titulado.
5.7.4 Llevar un patrón de acuerdo al esquema.
Nota:
(1) Si los resultados se encontraran fuera del rango de calibración del espectrofotómetro de absorción
atómica o en el extremo inferior de la misma, considerar otro peso y/o volumen (MANTENER EL
MEDIO DE LA SOLUCION ORIGINAL) .La aplicación del Background estará en función de estos
parámetros.
6 CALCULOS
%Cu = V(L - LBK)* 0.0001*F/W
Donde :
V = volumen, en ml
L = lectura del analito en solución, ppm
LBK = lectura promedio de blanco, ppm
F = factor de dilución
W = peso de muestra
NORMALIDAD DE LA SOLUCION DE NaOH 0.2N:
N = V*N(H2SO4 )/A

Título: Fecha : 12 Febrero 2007
MUESTRAS DE EXPLORACIÓN GEOQUÍMICA : Revisión : 01
CONSUMO DE ACIDO Página : 4/4
Donde :
N = Normalidad del NaOH

V = Volumen promedio de NaOH 0.2N
N(H2SO4 ) = Normalidad del H2SO4
A = Alícuota de H2SO4
ACIDO LIBRE ANTES DE LA LIXIVIACION
g/l H2SO4 = V*N*49.037/A
Donde:
V = Volumen promedio de NaOH 0.2N

N = Normalidad del NaOH 0.2N
A = Alícuota de H2SO4
ACIDO LIBRE DESPUES DE LA LIXIVIACION
g/l H2SO4 = G*N*49.037/A
Donde:
G = gasto de NaOH
N = Normalidad del NaOH
A = Alícuota de muestra
7. BIBLIOGRAFIA
7.1 Assay and Analytical practice in the South African Mining Industry: W. C. Lenahan and R. de L..
Murray- Smith, Johannesburg, 1986.


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Fecha : 12 Febrero 2007

Establecer un método de ensayo para la determinación de consumo de ácido en muestras de

2. PRINCIPIO DEL METODO

3.1 Balanza analítica, resolución 0,1mg

3.2 Baño de agua con agitación

3.3 Bombillas de succión

3.5 Espátula, pincel, piseta

3.6 Espectrofotómetro de absorción atómica

3.7 Gradilla para tubos

3.8 Lámparas de cátodo hueco de Cobre

3.9 Matraz aforado de 50ml , 100ml y 1000ml

3.10 Micro bureta de 10ml

3.11 Parafilm o equivalente

3.12 Pipeta volumétrica de 5ml y 15ml

3.15 Probeta de 25ml , dosificador de ácidos o bureta

3.16 Probeta de 50ml

3.17 Tubos de ensayo

3.18 Vasos de 150ml

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4.1 Agua desionizada o agua purificada

Determinación del ácido libre antes de la lixiviación:

4.5 Solución de Hidróxido de Potasio (KOH ): 10g/L

5.1 Pesar 1 g de muestra , transferir a un matraz aforado de 50ml .

5.3 Colocar los matraces al shaker y agitar por 1 hora.

5.7 Determinación de Acidez Libre después de la lixiviación.

5.7.1 Transferir 25 mL de solución de Oxalato de Potasio a un vaso de 150ml, y adicionar 1ml de

5.7.4 Llevar un patrón de acuerdo al esquema.

%Cu = V(L - LBK)* 0.0001*F/W

NORMALIDAD DE LA SOLUCION DE NaOH 0.2N:

Confidencial- no debe ser fotocopiado excepto con la autorización Intenal Quality.

METODO DE ENSAYO PROPORCIONADO POR EL CLIENTE Código : MN-MC-11

N = Normalidad del NaOH

ACIDO LIBRE ANTES DE LA LIXIVIACION

g/l H2SO4 = V*N*49.037/A

V = Volumen promedio de NaOH 0.2N

ACIDO LIBRE DESPUES DE LA LIXIVIACION

g/l H2SO4 = G*N*49.037/A

Fecha: 12 Febrero 2007

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