ALBEXXUS CIA. LTDA.

PROCEDIMIENTO
ABSORCION ATOMICA
Determinación de metales en minerales
ALB-ME-002
06/10/2014

ALB-ME-002= Albexxus-Método de Ensayo-002

 DETERMINACIÓN DE METALES POR ABSORCION ATOMICA

1. Objetivo.

Esta técnica es utilizada para la determinación de metales (Au, Ag, Cu, Pb, Zn, Sb
y As) en minerales.

2. Principio del Método.

Los metales son analizados mediante ataque ácido y determinado el contenido a

través del equipo de Absorción Atómica a una longitud de onda determinada.

3. Reactivos

 HNO3 cc
 Soluciones estándares de (Au, Ag, Cu, Pb, Zn, Sb y As) de 1000ppm
 Agua Destilada

4. Materiales y equipos

 Balanza de 0.01g
 Vasos de vidrio de 100mL
 Tubos de ensayo de vidrio de 20mL de capacidad
 Dispensadores de ácido de 25 mL
 Gradilla de tubos de ensayo de 40 posiciones
 Gradilla de soporte para fiolas
 Pipetas de 1.0 y 5.0 mL
 Espectrómetro de Absorción Atómica AA-300
 Campana extractora de gases

5. Preparación de estándares
5.1. Vaciar a un vaso de precipitado de 50 ml solución estándar de 1000ppm del
elemento de interés (Au, Ag, Cu, Pb, Zn, Sb y As).
5.2. Preparar los estándares para cada elemento según la siguiente tabla:

Elemento Estándares de Calibración

Antimonio 25 – 50 ppm
Arsénico 50 ppm
Cobre 1 – 2 – 5 ppm
Oro 1 – 5 – 10 – 20 ppm
Plata 1 – 2 – 4 ppm
Plomo 5 – 10 ppm
Zinc 0.5 – 1 – 2 ppm

5.3. Tomar con pipeta volumétrica la alícuota correspondiente tal como se

indica en la tabla del estándar de 1000 ppm del elemento de interés, vaciar
a la fiola correspondiente, enrazar con NHO3 al 10% para obtener los
estándares de calibración.

Elemento Alícuota Volumen Estándares de

de fiola Calibración
mL
Antimonio 25 mL del STD 100ppm 100 25 – 50 ppm
Arsénico 5 mL del STD 1000ppm 100 50 ppm
Cobre 1 – 2 – 5 mL del STD 100ppm 100 1 – 2 – 5 ppm
Oro 1 – 5 – 10 – 20 mL del STD 100 1 – 5 – 10 – 20 ppm
100ppm
Plata 1 – 2 – 5 mL del STD 100ppm 100 1 – 2 – 5 ppm
Plomo 5 – 10 del STD 100ppm 100 5 – 10 ppm
Zinc 1 – 2- 4 STD 200ppm 100 0.5 – 1 – 2 ppm

5.4. Descartar el remanente de solución estándar que quedó en el vaso de

precipitado, Nunca devolver al frasco original.
6. Preparación de muestras
6.1. Recepcionar las muestras y verificar los códigos de las muestras con la hoja
de recepción de muestras y ordenarlas de acuerdo a los correlativos de
códigos de laboratorio.
6.2. Anotar los códigos de las muestras en el cuaderno de trabajo #2 y verificar
que elemento se leerán en el equipo de Absorción Atómica.
6.3. Pesar en la balanza (ADAM) 0.20 g de mineral en vaso de vidrio 100 mL
respetando la numeración que se indica en el cuaderno.
6.4. Llevar los vasos a la cabina de ataque y agregar del dispensador acido 12
mL de HNO3 concentrado.
6.5. Colocar los vasos en la plancha de calentamiento a temperatura de 80 C°
durante 20min.
6.6. Agregar una pequeña cantidad de KClO3 y subir la temperatura a 100 C°
6.7. Apagar cuando empiece a hervir
6.8. Retirar de la plancha y dejar enfriar por espacio de 2 minutos.
6.9. Realizar lavados con HNO3 al 10% por las paredes de los vasos.
6.10. Retirar los vasos de la cabina de ataque y llevarlos a enfriar en baño de
agua fría durante unos minutos.
6.11. Retirar los vasos del baño y llevarlos a la mesa de la sección de ataque.
6.12. Trasvasar el contenido de los vasos en fiolas de 250 o 100 mL, el volumen
de las fiolas dependerá si la muestra tiene alto contenido de cobre
(solución verdosa) se agrega a fiola de 250 mL, para soluciones amarillas
se lleva a fiolas de 100 mL.
6.13. Tapar las fiolas y agitar las muestras para homogenización.
6.14. Para dilución de las muestras considerar las siguiente tabla:

Elemento Alícuota Factor de

Dilución
Antimonio
Arsénico 5 mL de la fiola principal en fiola de 25 mL. 5
5 mL de la fiola principal en fiola de 50 mL. 10
Cobre 1 mL de la fiola principal en fiola de 25 mL. 25
1 mL de la fiola principal en fiola de 50 mL. 50
Oro

Plata
 6.15. Colocar las muestras en los tubos de ensayo respetando la numeración de
las muestras. Asimismo las diluciones se colocaran el tubos de ensayo con
codificación de colores:

Factor de Dilución
Color
Negro directo de fiola 250 mL
Incoloro directo de fiola 100 mL
Amarillo 5
Azul 25
Rojo 50

7. Lectura en equipo de Absorción Atómica

7.1. Abrir la llave de gas acetileno. Verificar las presiones:

Presión balón = 75 psi en el balón, reemplazarlo
Presión de salida = 14 psi, max.15 psi.
7.2. Prender la compresora de aire. Presión de Aire: 60-80psi
7.3. Encender campana extractora.
7.4. Encender equipo; el botón de encendido se encuentra en la parte lateral
derecha del equipo.
7.5. Encender la computadora.
7.6. Cambiar la botella de drenaje, según se lean muestras cianuradas o
muestras acidas.
7.7. Abrir el software AA winlab (Dar doble click al icono).
7.8. Abrir en “wkspace” o ventana de trabajo (Dar click al icono).
7.9. Aparecerá una ventana; elegir el elemento que se va a leer, y dar clic en
aceptar y aparecerá las principales ventanas de trabajo.
7.10. Se enciende automáticamente la lámpara del elemento elegido.
7.11. Aparecerá en el centro la ventana de “Continuos Graphics”; dar clic en
autozero, para llevar la señal a cero.
7.12. Cerrar la ventana de “continuos graphics”.
7.13. Dar clic en el icono “lamps”.
7.14. Verificar energía de la lámpara y dar clic en “set midscale”, para ajustar la
barra verde de energía de la lámpara.
7.15. Cerrar la ventana de la lámpara.
7.16. Encender la llama en la ventana de “flame control” (Dar click al icono “ON”).
7.17. Abrir la ventana de “continuos graphics” (Ir a “tools” y “continuos
graphics”).
7.18. Dar clic en autozero.

Creación de la curva de calibración

7.19. Verificar si el sistema de atomización está en óptimas condiciones, aspirar el

estándar de verificación y en “continuous graphics” ver si la absorbancia se
encuentra dentro de los rangos esperados. Cerrar la ventana de “continuous
graphics”.
7.20. Guardar la hoja donde aparecerán los resultados, dar clic en “Open” en
“results data set name”.
7.21. Aparecerá una ventana, colocar en “nombre” la fecha y clic en “ok” para que
las lecturas puedan guardarse.
7.22. Leer el blanco hasta obtener una señal igual a cero de absorbancia. Dar
clic en: “Analyze Blank”.
Nota: cuando se lee muestras acidas se utiliza como blanco HNO3 10%.
Nota: cuando se lee muestras cianuradas se utiliza como blanco CN 0.3%
7.23. Leer los estándares, para la creación de la curva de calibración. Dar clic en:
“Analyze Standard”, automáticamente aparecerán la cantidad de
estándar ingresados en el método.
7.24. Colocar el código de muestra en la ventana sample ID que se encuentra
en la ventana de manual analysis.
7.25. Leer las muestras que se encuentran en los tubos de ensayo. Dar clic en:
“Analyze Sample”.
7.26. Abrir el icono de lámparas y dar clic en “Rotate turret” para apagar la lámpara.
7.27. Dejar aspirar la solución de lavado unos minutos.
Nota: cuando se lee muestras acidas se utiliza como lavado HNO3 10%.
Nota: cuando se lee muestras cianuradas se utiliza agua destilada.
7.28. Apagar la llama en la ventana de “flame control” (Dar click al icono “OFF”).

Lectura sin curvas de calibración

7.29. Abrir la ventana de “continuos graphics” (Ir a “tools” y “continuos

graphics”).
7.30. Aspirar el primer estándar y anotar el valor de absorbancia.
7.31. Aspirar el segundo estándar y anotar el valor de absorbancia.
7.32. Aspirar el tercer estándar si es que se tiene y anotar el valor de
absorbancia.
7.33. Aspirar la muestra y anotar el valor de absorbancia.
7.34. Dejar aspirar la solución de lavado unos minutos.
Nota: cuando se lee muestras acidas se utiliza como lavado HNO3 10%.
Nota: cuando se lee muestras cianuradas se utiliza agua destilada.
7.35. Apagar la llama en la ventana de “flame control” (Dar click al icono “OFF”).
7.36. Calcular la concentración (ejemplo de cálculo):

C1 * A2
C2 
A1

Donde:
C1: Concentración del estándar (ppm)
A1: Absorbancia del estándar
A2: Absorbancia de la muestra
C2: Concentración de la muestra (ppm)

Absorbancia Concentración
Estándar Au 0.027 1.0
Muestra Au 0.028 x

X (ppm) = 1.0 x 0.028 = 1.03 ppm

0.027

Optimización del equipo con cobre

7.37. Alineación de la altura del quemador

 Encender la lámpara de cobre, con la llama apagada se procede a
regular la altura del quemador.
 Girar la perilla vertical en sentido horario, hasta asegurarnos de que el
haz de luz no esté chocando con el quemador.
  Activar la ventana de “Continuous Graphics” y dar clic en autozero,
para llevar la señal a cero.
 Empezar a subir el quemador con la misma perilla, hasta tener una
señal positiva.
 Luego volver a girar la perilla lentamente hasta llevar a una señal
de 0.000 en “Continuous Graphics”, finalmente girar ½ vuelta
hacia abajo.

7.38. Alineación angular y horizontal del sistema de atomización

 Encender la llama.
 Colocar agua o blanco, clic en autozero, para llevar la señal a cero.
 Aspirar el estándar de cobre de 5ppm.
 Girar la perilla angular y rotacional hasta alcanzar una absorbancia
alrededor de 0.380.
Nota: Al girar la tuerca del nebulizador también se logra aumentar la
absorbancia, así mismo los flujos del aire y acetileno pueden variarse
para alcanzar mejores condiciones de trabajo, las variaciones de los
flujos dependerá del elemento a analizar.

8. Recomendaciones
8.1. Por razones de seguridad y para evitar la contaminación de las muestras,
asegúrese que el instrumento y el área de trabajo se mantengan limpias. Esto es
especialmente importante cuando se trabaja con elementos tóxicos. Limpieza
los derrames de productos químicos de inmediato y disponer de ellos
adecuadamente.
8.2. Los productos de combustión tóxicos, vapores ácidos o metálicos, pueden ser
generados por el sistema, dependiendo del tipo de análisis. Por lo tanto, se debe
proporcionar al instrumento un eficiente sistema de ventilación.
8.3. La radiación ultravioleta peligrosa puede ser emitida por la llama, especialmente
la llama oxido- nitroso, las lámparas de cátodo hueco, de descarga sin electrodos
y las de deuterio. La exposición prolongada a la radiación ultravioleta puede
causar daños graves a sus ojos.

9. Control de Calidad
9.1. En el caso que la muestra presente alta variación entre las réplicas, se leerá
nuevamente la muestra.
9.2. Se utilizara un patrón interno.
10.Anexos
10.1. Descripción el equipo de Absorción Atómica AA300.