METODO DE ENSAYO PROPORCIONADO POR EL CLIENTE Código: MN-MC-36

Fecha: 15 Febrero del 2007

Título: Revisión: 01
Mineral : Determinación de Oxido de Boro Página: 1/3

1. OBJETO

Documentar el método para realizar el análisis de óxido de boro en un mineral.

PRINCIPIO DEL METODO

El mineral es digestado con ácido clorhídrico, en un condensador de reflujo. El Fe y Al

precipitan con hidróxido de sodio en presencia de rojo de metilo. A la solución adicionar manitol
y titular el ácido manitobórico con solución de hidróxido de sodio , usando fenoltaleína como
indicador.

2. APARATOS Y MATERIALES

2.1 Balanza analítica, resolución 0,1 mg

2.2 Agitador magnético
2.3 Bureta de 50 ml
2.4 Gotero
2.5 Magneto y varilla magnética
2.6 Matraz aforado de 1000 ml
2.7 Matraz erlenmeyer de 250 ml
2.8 Pipeta graduada de 1, 5 y 10 ml
2.9 Vasos de precipitados 250 ml y 600 ml
2.10 Equipo de destilación con reflujo
2.11 Probeta de 50 y 100 ml
2.12 Embudos
2.13 Papel de filtro Whatman Nº40 ó equivalente

3. REACTIVOS QUÍMICOS

3.1 Agua desionizada o purificada.

Nota: Cuando en el texto se mencione la palabra “agua”, se entenderá que se refiere a agua
desionizada o agua purificada
3.2 Acido clorhídrico (HCl, 35% - 38% q.p.)
3.3 Biftalato de hidrógeno y potasio (KHC8H4O4)
3.4 Hidróxido de sodio (NaOH)
3.5 Indicador fenoltaleína
Disolver 1 g de fenoltaleína en 100 ml de etanol.

Elaborado por: Virginia Contreras

Fecha: 02 de Julio del 2004
Revisado por: Edgard Zárate
Fecha:
Aprobado por: Cecilia Zuloaga
Fecha:
Confidencial- no debe ser fotocopiado excepto con el permiso del Supervisor de Calidad.
METODO DE ENSAYO PROPORCIONADO POR EL CLIENTE
Código: MN-MC-36
Fecha: 15 Febrero del 2007
Título:|
Revisión: 01
Mineral : Determinación de Oxido de Boro
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3.6 Indicador rojo de metilo
Disolver 0,01 g de rojo de metilo en 100 ml de etanol.
3.7 Manitol, p.a.
3.8 Solución de ácido clorhídrico 10 % v/v
3.9 Solución de ácido clorhídrico 20 % v/v
3.10 Solución de Hidróxido de sodio (NaOH) 0,3N
Disolver 12 g de NaOH en agua hervida fría, enfríar, llevar a volumen de 1 litro con agua hervida
fría y homogeneizar.
Estandarización de la solución:
Pesar por triplicado, 2 g de KHC8H4O4 secado a 120°C. Transferir a vasos de 250 ml y disolver
cada uno en 50 ml de agua hervida fría. Agregar 3 gotas de indicador fenoltaleína y titular con
solución de NaOH 0,3N hasta el primer color rosado persistente, durante medio minuto.

4. PROCEDIMIENTO

4.1 Pesar aproximadamente 1 g de mineral y transferir a un matraz erlenmeyer de 250 ml .

4.2 Adicionar 25 ml de HCl al 20% y 70 ml de agua.
4.3 Colocar el matraz erlenmeyer conteniendo la muestra al equipo condensador de reflujo ,calentar por
30 minutos y enfriar.
4.4 Filtrar con papel Whatman Nº40 ó equivalente recibiendo el filtrado en un vaso de 600 ml , lavar con
agua caliente hasta un volumen de 150 – 200 ml
4.5 Añadir gotas de indicador rojo de metilo é hidróxido de sodio para neutralizar la solución, si hay
presencia de precipitados de Al y Fe filtrar la solución como en el ítem 4.4.
4.6 Acidificar la solución con HCl al 10% hasta el cambio de color a rojo claro.
4.7 Neutralizar la solución al punto de viraje del rojo de metilo con solución de NaOH 0,3 N (evitar el
exceso de adición), hasta el cambio de color amarillo claro.
4.8 Adicionar aproximadamente 10 g de Manitol y de 6 a 10 gotas de indicador fenoltaleína, agitar hasta
la disolución del manitol, titular con NaOH 0,3 N hasta obtener el viraje de grosella permanente.

5. CALCULO

% B203 = V x 100 x F x N / W

donde:
V = volumen de NaOH 0,3 N utilizado, ml
F = 0.03481
N = normalidad del NaOH 0,3 N utilizado, ml
W= peso de muestra, g

Elaborado por: Virginia Contreras

Fecha: 02 de Julio del 2004
Revisado por: Edgar Zárate
Fecha:
Aprobado por: Cecilia Zuloaga
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Confidencial- no debe ser fotocopiado excepto con el permiso del Supervisor de Calidad.
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Revisión: 00
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6. BIBLIOGRAFÍA

6.1 Método de análisis del cliente : Minera ULEXANDES ( Mineral –B2O3 Determination)

Elaborado por: Virginia Contreras

Fecha: 02 de Julio del 2004
Revisado por: Edgard Zárate
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Aprobado por: Cecilia Zuloaga
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Confidencial- no debe ser fotocopiado excepto con el permiso del Supervisor de Calidad.
LABORATORIO DE MINERALES
METODO SUMINISTRADO POR EL CLIENTE – ADAPTACIONES
DETERMINACIÓN DE OXIDO DE BORO EN MINERAL
MN-MC-36
METODO CLIENTE
Adicionar 12 ml de HCl 20%
Calentar y agitar hasta la disolución de la
muestra.
Filtrar en caliente y lavar hasta 100 ml.
Estandarización del NaOH no menciona
ADAPTACIÓN DEL METODO
Adicionar 25 ml de HCl 20%
Calienta la muestra en equipo de reflujo por 30
minutos.
Enfrió la muestra, se filtra y lava hasta aprox. 200
ml.
Estandarización según ASTM E 200