Título: Determinación volumétrica de Cobre Versión: 02

Código: ISP750 // GC820P_CUZ Fecha: 10/03/2020

1. OBJETIVO

Establecer un método de ensayo para la determinación de Cobre en concentrados de cobre por Yodometría.

2. ALCANCE

Este documento es aplicable a todas las operaciones de rutina para el análisis de cobre en concentrados
provenientes de la Planta Concentradora.

3. DEFINICIONES

 Analito : Un Análito es un componente (elemento, compuesto o ion) de interés de una muestra. Es una
especie química cuya presencia o contenido se desea cuantificar mediante un proceso de medición
química.
 Yodometría: Es Técnica de análisis volumétrico utilizada para determinar la concentración de diversas
sustancias oxidantes o reductoras mediante el empleo de soluciones de yodo (al aprovechar las
reacciones de oxidación-reducción de este elemento yodo), o bien la cantidad de yodo libre existente,
mediante el empleo de soluciones de tiosulfato de sodio. Todos estos métodos están basados en la
acción oxidante del yodo y reductora de los yoduros.
 Titulación: La titulación es un proceso cuantitativo que se basa en la medición de la cantidad de un
reactivo de concentración conocida (solución patrón) que se consume por un analito (sustancia de la
cual se requiere conocer la concentración).

4. RESPONSABLES

4.1 El Jefe de Laboratorio, Asistente, y/o Supervisor del área es responsable de:

 Implementar, capacitar, mantener y hacer cumplir este método.

 Asegurar que el personal nuevo se familiarice y capacite para el cumplimiento efectivo del método

4.2 El analista es responsable de:

 Informar al jefe de laboratorio, asistente, supervisor de calidad y/o supervisor del área, las no
conformidades detectadas antes, durante, o después de realizar el proceso.

5. SEGURIDAD

5.1. Se debe trabajar con todas las medidas e implementos de seguridad, tales como : overol, zapatos
de seguridad, lentes de seguridad, guantes de nitrilo y respirador con filtros para ácido y base (Full
face).
5.2. Se debe preparar las soluciones de concentración alta, bajo una campana de extracción, evitando la
inhalación de gases durante el proceso de ataque químico de las muestras.
5.3. Tener mucho cuidado al manipular los ácidos, para lo cual se debe usar guantes de nitrilo, lentes y
respirador respirador con filtros para ácido y base (Full face).

1/ 7
Título: Determinación volumétrica de Cobre Versión: 02

Código: ISP750 // GC820P_CUZ Fecha: 10/03/2020

5.4. El material de vidrio de trabajo debe estar en buenas condiciones.

5.5. En caso de quemaduras con ácidos, lavarse inmediatamente con abundante agua y/o utilizar la ducha.
5.6. En caso salpicara algún agente químico a los ojos, usar inmediatamente el lavaojos.
5.7. Tener a la mano las hojas MSDS de los reactivos utilizados.

6. REACTIVOS

6.1. Acido Perclórico P.A

6.2. Solución de acido acético glacial (99 - 100)% al (1:1)

Diluir 100mL de Ácido Acético en 100mL de agua desionizada.

6.3. Hidroxido de amonio (20 – 30 % P.A)

6.4. Fluoruro de amonio al 8 %

Pesar 80 gr de fluoruro de amonio y diluir en 1 litro de agua.

6.5. Yoduro de Potasio 25 %

Pesar 25 g de yoduro de potasio y diluir en 100 ml de agua

6.6. Solución de almidón al 0.5%

Pesar 0.5 g de almidón y disolver con una cantidad pequeña de agua fría y luego agregar lentamente 100 ml
de agua en ebullición y hervir por dos minutos.

6.7. Solución de tiocianato de Potasio al 10 %

Pesar 10 g de KSCN, diluir en 100 ml de agua.

6.8. Solución de Tiosulfato de sodio 0.05 N

Pesar 12.5g de tiosulfato de sodio, disolver con agua desionizada. Diluir a 1 litro y homogenizar.

6.9. Cobre metálico (99.999 %)

6.10. Material de referencia certificado(CCU-04)

7. EQUIPOS

7.1. Balanza analítica

2/ 7
Título: Determinación volumétrica de Cobre Versión: 02

Código: ISP750 // GC820P_CUZ Fecha: 10/03/2020

7.2. Bureta de 50 mL.

7.3. Agitador magnético.

7.4. Dosificador de ácidos.

7.5. Planchas de calentamiento.

7.6. Cabinas de extracción

8. MATERIALES

8.1. Matraz erlenmeyer de 300 mL a 500 mL.

8.2. Probetas de 25 y 10 mL

8.3. Espátula, pincel, frasco lavador.

8.4. Pinza para matraz.

8.5. Magnetos y varilla magnética.

8.6. Bandejas o canastillas de plástico.

8.7. Pisetas

8.8. Dispensadores

9. DESARROLLO

9.1 Pesado

9.1.1 Codificar el matraz erlenmeyer o vasos de precipitados, según las instrucciones de análisis.

9.1.2 Pesar por duplicado muestra A 0.25 g, muestra B 0.25 g y transferir a un matraz de 300mL y/o 500 mL

9.1.3 Las muestras de planta se ensayan por duplicado. De ingresar otras muestras con concentraciones
mayores al 15 % se analizaran en una sola corrida.

9.2 Digestión

9.2.1 Colocar los matraces al lado de las planchas dentro de la cabina de extracción, agregar
aproximadamente de 2 mL a 4 mL de ácido perclórico y llevar a la plancha a una temperatura de 200
a 300 °C hasta estado pastoso.

3/ 7
Título: Determinación volumétrica de Cobre Versión: 02

Código: ISP750 // GC820P_CUZ Fecha: 10/03/2020

9.3 Retomado

9.3.1 Lavar con la piseta las paredes del matraz y agregar agua desionizada/destilada fria de 75 a 100 mL
aproximadamente.

9.3.2 Colocar en la plancha de calentamiento hasta ebullición.

9.3.3 Retirar de la plancha y enfriar.

9.4 Acondicionamiento

9.4.1 Agregar gota a gota hidróxido de amonio P.A 15 gotas Aprox. hasta precipitar el fierro (coloración
marron oscuro)

9.4.2 Agregar solución de acido acético (1:1) 10 mL

9.4.3 Agregar solución de fluoruro de amonio al 8% 10 mL

9.4.4 Agregar 10 mL de solución de yoduro de potasio al 25%, homogenizar y dejar reaccionar. Proceder a
titular hasta el cambio de coloración de amarillo intenso a amarillo claro.

9.4.5 Agregar 5 mL de solución de almidon al 0.5% y seguir titulando hasta que la coloración azul violeta
comienze a desaparecer.

Agregar 10 ml de tiocianato de potasio al 10 %. Seguir titulando hasta el viraje final (blanco lechoso)

9.5 Estandarización de la solución de tiosulfato de sodio.

9.5.1 Pesar aproximadamente 0.1 g de cobre metálico por triplicado en matraz de 300mL y/o 500mL.

9.5.2 Agregar de 5 mL de ácido nitrico.

9.5.3 Colocar en la plancha a una temperatura de 200 a 300 °C hasta disolver el Cu metálico, hasta obtener
una solución pastosa de aproximadamente 1 mL. Bajar y enfriar.

9.5.4 Retomar con agua destilada con un volumen aproximado de 75 a 100 mL.

9.5.5 Colocar en la plancha de calentamiento hasta ebullición, luego enfriar.

9.5.6 Retirar de la plancha y enfriar.

9.5.7 Acondicionar gota a gota con hidróxido de amonio P.A hasta coloración azul oscuro.

4/ 7
Título: Determinación volumétrica de Cobre Versión: 02

Código: ISP750 // GC820P_CUZ Fecha: 10/03/2020

9.5.7 Agregar 10 mL. de solución de acido acético (1:1)

9.6 Titulación

9.6.1 Homogenizar la solución titulante Tiosulfato de sodio pentahidratado 0.05N, realizar la purga de la
bureta verificando que no contenga aire.

9.6.2 Colocar el matraz en el agitador magnetico.

9.6.4 Agregar 10 mL de solución de yoduro de potasio al 25%, homogenizar y dejar reaccionar. Proceder a
titular hasta el cambio de coloración de amarillo intenso a amarillo claro.

9.6.5 Agregar 5 mL de solución de almidon al 0.5% y seguir titulando hasta que la coloración azul violeta
comienze a desaparecer.

9.6.6 Agregar 10 mL de tiocianato de potasio al 10% y seguir titulando hasta el punto final de la titulación
donde vira de color azul a color blanco lechoso o amarillento.

9.6.7 Continuar hasta el punto final de la titulación virando el color azul violeta a un color blanco lechoso o
amarillento.

10.EXPRESION DE RESULTADOS

10.1 Calculos

10.2 Control de resultados

10.2.1 Efectuar los ensayos en paralelo con un concentrado de la misma calidad y ley conocida (material de
referencia certificado), por cada instrucción de análisis bajo las mismas condiciones de operación que las
muestras en análisis, con el fin de verificar la exactitud del ensayo por los resultados.

10.2.2 Realizar la titulación por analistas autorizados.

10.3 Control de ensayos

Los ensayos se efectuaran de la siguiente forma:

5/ 7
Título: Determinación volumétrica de Cobre Versión: 02

Código: ISP750 // GC820P_CUZ Fecha: 10/03/2020

 Pesar 1 estándar metálico para el análisis del dia.

 Reconocimiento: Analisis simple.

 Composito Planta: Analisis por duplicado.

 Despachos: Analisis por duplicado

 Dirimencia: Analisis por triplicado.

11. REPORTE DE RESULTADOS

11.1 El formato de reporte(F-TSMM-HUD-013) deben incluir:

 Fecha de reporte.

 Analista.

 Procedencia de la muestra.

 Código de muestra.

 Peso de la muestra.

 Volumen gastado.

 Resultado final.

 Peso del métalico.

 Volumen del metálico.

 Factor del metálico.

12. MODIFICACIONES DEL DOCUMENTO

6/ 7
Título: Determinación volumétrica de Cobre Versión: 02

Código: ISP750 // GC820P_CUZ Fecha: 10/03/2020

Sección(es)
Ver. Fecha Breve descripción del cambio
afectada(s)
- Se cambió el objetivo -Ítem 1
- Se añadió definiciones respecto al método. -ítem 3
- Se modificó las responsabilidades. -ítem 4
- Se cambió con respecto a seguridad. -ítem 5
01 04/03/2019 - Se modificó la concentración del acido -ítem 6.2
acetico.
- Se modificó la concentración del fluoruro -ítem 6.4
de amonio.
- Se modificó la concentración del tiosulfato -ítem 6.8
de sodio.
- Se añadió el material de referencia -ítem 6.10
certificado.
- Se modificó el peso de muestra duplicado. -ítem 9.1.2
- Se modificó la cantidad de acido perclórico. -ítem 9.2.1
- Se modificó la concentración de acido -ítem 9.4.2
acetico y cantidad.
- Se modificó la concentración de fluoruro de -ítem 9.4.3
amonio,cantidad.
- Se modificó la cantidad y acido para -ítem 9.5.2
digestión del metálico.
- Se modificó la concentración del tiosulfato -ítem 9.6.1
de sodio.
- Se cambio solo por material de referencia -ítem 10.2.1
certificado, ya que no se cuenta con
material de referencia interno. -ítem11.1
- Se cambió el formato de reporte.
- Se añadió Matraz erlenmeyer de 300 mL -Ítem 8.1
02 10-03-2020 - Se Modifico la dosificacion 2 mL a 4 mL de Ítem 9.2.1
ácido perclórico

7/ 7