Análisis de Plomo, Cadmio, Zinc, Cobre, Manganeso, Fierro, Molibdeno y Bismuto en

Concentrados Polimetálicos por Espectroscopía de Absorción Atómica

1. Objetivo
Establecer un método de ensayo para determinación de: Plomo, Zinc, Cobre, Cadmio,
Manganeso, Fierro, Molibdeno y Bismuto por Espectroscopia de Absorción Atómica.

2. Límite de Aplicación

Este método es aplicable para la determinación de: Plomo, Zinc, Cobre, Cadmio, Manganeso,
Fierro, Molibdeno y Bismuto, en concentrados y minerales polimetálicos y relaves.

3. Principio Teórico
La muestra es disgregada con ácido clorhídrico, ácido nítrico y ácido perclórico .La
determinación final de los elementos se realiza por Espectroscopia de Absorción Atómica.
Los elementos son cuantificados en función a la absorción de energía radiante por parte de
átomos en estado fundamental.

4. Reactivos
Durante el análisis, se usarán solamente reactivos de reconocido grado analítico, así como
también agua desionizada.

4.1 Acido Nítrico (G.E. 1,40)

(Nota: Corrosivo, usar guantes y gafas, usar solo en campana de extracción)
4.2 Acido Clorhídrico (G.E. 1,19)
(Nota: Corrosivo, usar guantes y gafas, usar solo en campana de extracción)
4.3 Acido Perclórico (70%)
(Nota: Corrosivo, usar guantes y gafas, usar solo en campana de extracción
4.4 Solución de Aluminio al 3.5 %
Disolver 3.5 g de Nitrato de Aluminio nonahidratado en 100 mL de agua desionizada.
(Nota: Irrita a piel, ojos y aparato respiratorio. Usar gafas, guantes de goma)

5. Equipos y Materiales
5.1 Balanza analítica, precisión 0,1 mg
5.2 Espectrofotómetro de Absorción Atómica
5.3 Plancha de calentamiento.
5.4 Embudos de polipropileno.
5.5 Vasos de precipitación de 250 mL.
5.6 Espátula, pincel, frasco lavador, varilla de vidrio con punta de goma.
 5.7 Lunas de reloj.
5.8 Pinza para vasos.
5.9 Probeta o dosificador de ácidos.
5.10 Fiolas de 25, 50, 100 y 200 mL.
5.11 Pipetas volumétricas.

6. Procedimiento

6.1 Pesar 0.2 - 2.0 g de muestra en un vaso de 250 mL.

6.2 Adicionar 10 mL de ácido nítrico (4.1), 5 mL de ácido clorhídrico (4.2) y 2 mL de ácido
perclórico (4.3), cubrir con luna de reloj y digestar en la plancha a una temperatura de
200°C a 300°C hasta sequedad de la muestra.
6.3 Retirar enfriar y retomar la muestra con ácido clorhídrico (4.2), al 10% de la capacidad de
la fiola de trasvase, (medio final de la muestra), llevar a la plancha y calentar hasta
disgregar las sales.
6.4 Enfriar, enjuagar la luna de reloj, el interior del vaso y luego trasvasar a la fiola respectiva.
Enrasar con agua desionizada y homogeneizar.
6.5 De ser necesario hacer la dilución respectiva.
6.6 Los estándares de calibración deben tener el mismo medio final que la muestra, al igual
que los patrones y diluciones.
6.7 Los elementos son cuantificados en el Espectrofotómetro de Absorción Atómica.
Nota: Las muestras en las que se va a determinar molibdeno se trasvasan y enrasan con
solución de nitrato de aluminio 3.5 % (4.4).

7. Expresión de Resultados

Lectura (mg/L) * volumen(mL) * factor de dilución

ppm 
Peso de la muestra (g)

Lectura (mg/L) * volumen(mL) * factor de dilución

% 
Peso de la muestra (g) * 10000

8. Control de Calidad
Las muestras se analizan por duplicado en análisis tipo Lote y por triplicado en análisis
tipo dirimencia.
Con cada batch de muestras se corren patrones internos y/o material de referencia
certificado y blanco reactivo.
 Cada 10 lecturas en el espectrofotómetro de Absorción Atómica debe hacerse un reslope,
para asegurar que la curva de calibración esté constante.

9. Reporte de Resultados

9.1 Hoja de trabajo (Instrucción de análisis)

La hoja de trabajo (Instrucción de análisis) debe incluir:
 Fecha de ingreso y reporte de muestras.
 Número de instrucción de análisis y código de muestras.
 Tipo de material a ensayar.
 Elemento(s) a determinar y tipo de ensaye.
 Identificación de personal que intervino en cada etapa del proceso de análisis.
 Código del Método(s) usado(s).
 Unidades a reportar.
 Observaciones

9.2 Hoja de Reporte

La hoja de reporte debe incluir:
 Número de instrucción de análisis.
 Tipo de material ensayado, elemento analizado.
 Fecha de reporte y de revisión.
 Identificación del personal que hizo la lectura de las muestras.
 Identificación y firma del personal que elabora y revisa el reporte.
 Espectrofotómetro de absorción atómica en el que se realizó el análisis.
 Parámetros Instrumentales (Longitud de onda, giro de cabezal, tipo de llama,
absorbancia característica, señal)
 Concentración del analito en el patrón interno incluyendo rango de variación.
 Unidades del elemento que está siendo reportado.
 Código del método utilizado.

10. Documentos Internos de Referencia

Instrucción Operativa Espectrofotómetro de Absorción Atómica 3300, AAnalyst 400 ILM –005
Instrucción Operativa de Balanzas Analíticas ILM-006
Instrucción Operativa de Planchas De Calentamiento ILM - 021