Determinación de Al, Ca, Mg, K, Na, Cu, Fe, Zn por Digestión 4 Ácidos y

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Cuantificación por Espectroscopia de Absorción Atómica

Código: 4A402_CLL (ISP-153) Fecha: 11/06/18

1. OBJETIVO.
Establecer un método de ensayo para determinaciones de Aluminio, Calcio, Magnesio, Potasio, Sodio,
Cobre, Hierro y Zinc en muestras de rocas, suelos, minerales y afines mediante la técnica de digestión 4
ácidos y finalización por Espectroscopia de Absorción Atómica.

2. ALCANCE.
Este método es aplicable para muestras de rocas, suelos, minerales y afines en el rango de trabajo indicado
a continuación:

Analito Unidad Límite Inferior Límite Superior

Al % 0.01 40
Ca % 0.01 20
Mg % 0.01 10
K % 0.01 10
Na % 0.01 10
Cu % 0.001 30
Fe % 0.001 50
Zn % 0.001 30

3. DEFINICIONES.
• Analito: Un Analito es un componente (elemento, compuesto o ion) de interés de una muestra. Es
una especie química cuya presencia o contenido se desea conocer, identificar y cuantificar, mediante
un proceso de medición química.
• Digestión 4 ácidos (cuasi total): Es el ataque químico con ácidos inorgánicos (HNO3, HCl, HClO4,
HF) que disuelve cuantitativamente casi todos los minerales. Sin embargo, a veces puede ser
necesario utilizar técnicas de disolución más fuertes con las fusiones con el fin de disolver los
materiales refractarios
• Hotblock: Es una unidad digestora utilizado para laboratorios de análisis químico, es capaz de
proporcionar una amplia selección de temperaturas para aumentar la eficacia de la digestión. Estas
unidades tienen recintos que proporcione la capacidad de producir resultados libres de contaminación

4. RESPONSABILIDADES.
4.1 El Jefe de Laboratorio y/o Supervisor del área es responsable de:
• Implementar, capacitar, mantener y hacer cumplir este método.
4.2 Los analistas son responsables de:
• Cumplir con este método establecido.
• Informar al jefe de laboratorio y/o supervisor, las anomalías que se puedan presentar de este
método antes, durante y/o después del proceso analítico.

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5. DOCUMENTOS DE REFERENCIA.
• Instructivo de pesado de muestras I-LMM-075
• Instructivo de funcionamiento del Hotblock: I-LMM-084
• Instrucción Operativa para el análisis de muestras por Absorción Atómica en el Laboratorio de
Metales y Minerales: ILMM-064.

6. DESARROLLO
6.1 Seguridad
6.1.1 Los analistas deben usar los equipos de protección personal (EPP: mandil, lentes, guantes,
respirador semi-facial, tapones auditivos, etc.) que sean aplicables.
6.1.2 Los ácidos inorgánicos concentrados deben ser manipulados bajo campana de extracción y con
caretas de seguridad.
6.1.3 Las soluciones digestadas deben ser manipulados con guantes, gafas y respirador semi-facial.
6.1.4 En caso de incidentes o accidentes se sugiere lavarse inmediatamente con abundante agua y/o
utilizar la ducha de emergencia y comunicar al Supervisor y/o analista responsable.
6.1.5 Tener las hojas de seguridad de los reactivos (MSDS) en un lugar específico y a la mano.

6.2 Equipos
6.2.1. Balanza analítica con precisión 0.0001g.
6.2.2. Dispensador de ácidos.
6.2.3. Equipo de Digestión Hotblock.
6.2.4. Espectrofotómetro de Absorción Atómica

6.3 Materiales e Insumos

Deben usar reactivos para análisis de reconocido grado analítico (PA/RA) o pureza superior.
6.3.1 Ácido Nítrico (67 - 70) %
6.3.2 Ácido Clorhídrico (35 - 40) %
6.3.3 Acido Perclórico (69 – 72) %
6.3.4 Ácido Fluorhídrico (48 – 50) %
6.3.5 Oxido de Lantano al 99.5%
6.3.6 Agua desionizada, conductividad <0.5 uS
6.3.7 Tubos teflón de 50mL.
6.3.8 Tubos de polipropileno de 50mL.
6.3.9 Matraz volumétrico de 1000ml
6.3.10 Gradillas.

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6.4 Procedimiento

6.4.1 Pesar 0.2500 ± 0.010g de muestra en tubo teflón de 50mL.

6.4.2 Adicionar 3ml de HNO3(cc) agitar y (reposar por 10 minutos) hasta disminuir vapores nitrosos, 2ml de
HClO4 agitar y (reposar por 10 minutos) a temperatura ambiente.
6.4.3 Digestar en hotblock a 120 ± 5ºC por un tiempo de (25 minutos), retirar y reposar por 10 minutos a
temperatura ambiente.
6.4.4 Adicionar 3ml de HF y llevar a hotblock a 120 ± 5°C por (40 minutos), pasado dicho tiempo incrementar
la temperatura a 185 ± 5°C por (3 horas) aproximadamente, luego retirar.
6.4.5 Agregar 12.5 ml de HCl (cc), llevar a hotblock a temperatura a 185 ± 5°C por 5 min para solubilizar las
sales, retirar y enfriar.
6.4.6 Trasvasar a tubo de polipropileno de 50ml y aforar con solución (La2O3 al 0.1%). Homogenizar y dejar
reposar.
6.4.7 La curva de calibración, materiales referencias y diluciones (si aplica) deben tener el mismo medio de
Cuantificación (25% HCl V/V + 0.1% La2O3)
6.4.8 Preparación de solución de lantano (La2O3 al 0.1%).
6.4.9 Pesar 1gr de óxido de lantano (La2O3) para un volumen de 1000ml, en medio de HCl 2%.
6.4.10 Los analitos son cuantificados en el Espectrofotómetro de Absorción Atómica

6.5 Expresión de resultados

Cálculos:
𝒎𝒈
𝑴𝒆𝒅𝒊𝒄𝒊ó𝒏 ( ) ∗ 𝑽𝒐𝒍𝒖𝒎𝒆𝒏(𝒎𝑳) ∗ 𝑭𝒂𝒄𝒕𝒐𝒓 𝒅𝒆 𝑫𝒊𝒍𝒖𝒄𝒊ó𝒏
𝑨𝒏𝒂𝒍𝒊𝒕𝒐(𝒑𝒑𝒎) = 𝑳
𝑷𝒆𝒔𝒐 𝒅𝒆 𝒍𝒂 𝑴𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂 (𝒈)

𝒎𝒈
𝑴𝒆𝒅𝒊𝒄𝒊ó𝒏 ( ) ∗ 𝑽𝒐𝒍𝒖𝒎𝒆𝒏(𝒎𝑳) ∗ 𝑭𝒂𝒄𝒕𝒐𝒓 𝒅𝒆 𝑫𝒊𝒍𝒖𝒄𝒊ó𝒏
𝑨𝒏𝒂𝒍𝒊𝒕𝒐(%) = 𝑳
𝑷𝒆𝒔𝒐 𝒅𝒆 𝒍𝒂 𝑴𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂(𝒈) ∗ 𝟏𝟎𝟎𝟎𝟎

7. REGISTROS.
F-LMM-019: Registro de verificación de balanzas.
F-LMM-161: Registro de verificación de condiciones ambientales.
F-LMM-188: Registro de verificación de temperatura planchas-hotblock.
F-LMM-192: Registro de verificación de dispensadores diario
F-LMM-176: Registro de verificación de absorbancias por elemento.
F-LMM-174: Registro de Condiciones instrumentales.
F-LMM-063: Registro de consumo de gases especiales AAS-IR.
F-LMM-149: Registro de control de pH y conductividad de Agua.
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ACMELIMS

8. ANEXOS.

ANEXO 01: Diagrama de flujo.

9. MODIFICACIONES AL DOCUMENTO
Sección(es)
Ver. Fecha Breve descripción del cambio
afectada(s)

Versión Fecha Elaborado por: Revisado por: Aprobado por:

Sandra Rodríguez /
Miguel Galindo Eberth Calderón
Jhermain Torres
01 11/06/18 Especialista en Gerente de
Analistas Senior
Gestión y Desarrollo Laboratorio Metales
Geoquímica
Calidad y Minerales

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ANEXO 01: Diagrama de Flujo.

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MUESTRAS

PESAR
0.25 g
3 mL HNO3 10 minutos
2 mL HClO4 10 minutos
TT=20min disipar-vapores HOTBLOCK 120°C
t = 25 min
DIGESTAR (FASE 1)

Enfriar t=10min
3 mL HF HOTBLOCK 120°C
t = 40min
DIGESTAR (FASE 2)

HOTBLOCK 185°C
t = 3 Horas

12.5 mL HCl
HOTBLOCK 185°C x 5 min
SOLUBILIZAR

Trasvasar y aforar con

solución La2O3 al 0.1 %
en frio AFORAR
50mL

CUANTIFICAR
AAS

-Preparación Medio para Aforo 1L(1 gr La2O3 + 20 Ml HCL + H2O )

-Preparación Medio para Dilución 1L(1 gr La2O3 + 250 Ml HCL + H2O )

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