ANALISIS DE CONCENTRADO DE ZINC UNIDAD

NUEVA ESPERANZA HUARMEY
Área: LABORATORIO QUIMICO Versión: 1
  Código: PET-MAL-LA-01-21 Pág. 21  

1. PERSONAL
1.1. Analista de Laboratorio (A)
1.2. Ensayador (E)

2. EQUIPOS DE PROTECCION PERSONAL

2.1. Mameluco Antiácido
2.2. Guantes de nitrilo.
2.3. Respirador de media cara con cartucho para gases
2.4. Lentes de seguridad

3. EQUIPOS / HERRAMIENTAS / MATERIALES

3.1. Espátula
3.2. Pincel
3.3. Embudo de vidrio
3.4. Papel filtro Whatman N° 4
3.5. Porta embudos
3.6. Agitador magnético
3.7. Piceta
3.8. vasos precipitados/matraz de 600 y de 400 ml
3.9. Luna de reloj
3.10. Gotero.
3.11. Balanza Analítica 0.0001 g. precisión/ Estufa
3.12. Campana extractora/ Destilador de agua
3.13. HNO3 Q.P / HCL Q.P.
3.14. Cloruro de Amonio ( ClNH4,p.a )
3.15. Persulfato de Amonio S2O8 NH4
3.16. Acético Glacial ( CH3COOH)
3.17. Floruro de sodio.
3.18. Patrón metálico de Zinc > al 99.9%

4. PROCEDIMIENTO

4.1. A. Identificar los peligros en el cuaderno de operación segura.

4.2. E,A. Preparar las siguientes soluciones :
4.2.1 Solución extractiva de Zinc (solución amoniacal).- Pesar 200 g de cloruro
de amonio, medir 1350 ml de hidróxido de amonio. Disolver la sal de cloruro
con el hidróxido de amonio y aforar a 2 L. homogenizar la solución. Guardar en
frasco hermético y rotulado.
4.2.2 Per sulfato de Amonio al 10%.- Pesar 100gr de Per sulfato de Amonio,
disolver con agua destilada fría y aforar a 1 L. Guardar en frasco hermético y
rotulado.
4.2.3 Solución de Xilenol Orange.- Pesar 0.5 gr. de Xilenol, adicionar 50 ml de
alcohol y aforar a 100 ml con agua destilada.
4.2.4 E.D.T.A.- Disolver 21 gr de E.D.T.A (0.05 Molar), en 1Lt de agua destilada
4.2.5 Solución de lavado.- Medir 10 ml de solución extractiva de zinc, verter en
Piceta de 500ml y adicionar agua caliente.
 4.2.6 Solución de Ácido Acético Glacial 1:1.- Para 200 ml de solución mezclar
100 ml de Ácido Acético Glacial Q.P.
4.2.7 baffer:
Acetato de amonio : 250 gr
Tiosulfato de Sodio : 100 gr
Floruro de sodio: 5g
Disolver en un litro de agua destilada.
4.3. Pesar 0.25 gr de muestra y transferir a un vaso precipitado. Humedecer la
muestra con gotas de agua. Adicionar 5 ml de HNO3, subir a plancha de digestión
a temperatura de trabajo 250 ºC. Luego de emanar los gases nitrosos, bajar de la
plancha
4.4. Adicionar 5 ml de H2SO4 y llevar a la plancha para sulfatar (hasta humos densos
aproximadamente 30 minutos) y bajar de plancha y dejar enfriar.
4.5. Adiciona 10 ml de persulfato de amonio y Añadir 15 ml de solución extractiva de
Zinc. Llevar a la plancha a temperatura moderada y hervir (durante 5 minutos a
partir de primer hervor y ver la presencia de un anillo en el vaso de ataque).
4.6. Preparar el material para filtrado, colocar en el embudo el papel filtro N°4
(doblado simple), adhiriéndolo a las paredes del embudo con agua destilada.
Colocar vaso precipitado debajo del embudo para colectar la solución filtrada.
4.7. Terminado el tiempo de hervor, retirar de la plancha, lavar luna y paredes del
vaso y proceder a filtrar la muestra en caliente (verter la solución en sistema de
filtrado preparado en paso anterior). Considerar lavar y remover el floculo de 5 a 6
veces con la solución de lavado caliente hasta un volumen de 250ml.
4.8. Retirar el papel filtro del embudo y enjuagar el embudo con agua destilada, lavar
paredes del vaso hasta un volumen de 300 ml.
4.9. Retirar el vaso conteniendo la solución filtrada y dejar enfriar. Calibrar el
potenciómetro al ingreso de guardia y verificar diariamente. Regular el pH de
la solución filtrada. Considerar valor de pH entre 5.3 a 5.50. Considerar ácido
acético 1: 1, para bajar pH y el hidróxido de amonio Q.P. para subir el pH de
ser necesario.
4.10. Adicionar 3 gotas de indicador Xilenol Orange. Titular con solución EDTA.
0.05 M, hasta que la muestra vire de color violeta a amarillo champagne.
Anotar el volumen del gasto.
4.11. Estandarizar EDTA (Hallando factor): Pesar 0.1000 gr de zinc metálico
99.9%, en un vaso precipitado. Adicionar 30 ml de HCL (1:1) y subir a la
plancha (temperatura moderada) hasta disolver completamente el metálico
en forma cristalizada, bajar de la plancha. Enfriar y adicionar 15 ml de
solución extractiva y agregar agua destila, hacer hervir por espacio de 10
min. Retirar de la plancha y dejar enfriar y ajustar pH de 5.3 a 5.5, adicionar 3
gotas de xilenol orange y titular.
4.12. Registrar el gasto de EDTA utilizado en la titulación, y calcular el factor de
estandarización del EDTA, anotando en los registros respectivos. Calcular las
leyes de las muestras en análisis.
4.13. Orden y limpieza del área, de los equipos (pH meter, barilla y bureta ) y
materiales empleados (tener mucho cuidado en la manipulación de material
de vidrio).

5. RESTRICCIONES
 5.1 Todo lo que se oponga a este procedimiento, estándares y requerimientos
legales.

PREPARADO POR REVISADO POR: REVISADO POR: APROBADO POR:

ASISTENTE DEL AREA JEFE DEL AREA SUPERINTENDENTE DE JEFE DE SEGURIDAD Y SALUD
Ing Jhon Santos Castillo Ing.Giann Culquitante Moreno. PLANTA OCUPACIONAL
FECHA DE ELABORACIÓN: FECHA DE ELABORACION Ing. Abelino Zalasar Ing.
FECHA DE APROBACIÓN:
25-08-2019 25-08-2019 25-08-2019
25-08-2019