QUÍMICA ANALÍTICA

INSTRUMENTAL
ANÁLISIS QUÍMICO INSTRUMENTAL
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ANÁLISIS QUÍMICO
INSTRUMENTAL
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ÍNDICE

Competencia

1. Componentes básicos de un espectrofotómetro de absorción

atómica.
2. Instrumentación de Absorción Atómica – Fuentes de radiación: LCH,
LDE.
3. Unidad de Atomización – Procesos Físicos durante la atomización.
4. Monocromador – Detector – Dispositivos de Lectura.
5. Bibliografía
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CAPACIDAD

 Analizar las características de los principales

componentes de un Espectrofotómetro de Absorción
Atómica (EAA).
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ESPECTROSCOPÍA
ATÓMICA

Harris, D.C. (2010) Quantitative Chemical Analysis. Ch.20, pag 479–501.

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1. COMPONENTES BÁSICOS DE UN EAA

http://www.queensu.ca/asu/ https://www.geminibv.nl/labware/perkin-elmer-
instrumentation/faas aas-analyst-400-en?
set_language=en&pts_language=en
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1. COMPONENTES BÁSICOS DE UN EAA

https://www.geminibv.nl/labware/perkin-elmer-aas-analyst-400-en?
set_language=en&pts_language=en
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1. COMPONENTES BÁSICOS DE UN EAA

Skoog, D., Holler, F.J., Crouch, S.R. (2008) Principios de análisis instrumental. Ch.9, pag 230–253.
Harris, D.C. (2010) Quantitative Chemical Analysis. Ch.20, pag 479–501.
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2. INSTRUMENTACIÓN DE ABSORCIÓN ATÓMICA

2.1. FUENTES DE RADIACIÓN

o Líneas estrechas: 0.002-0.005 nm.

o Requiere ancho de banda angosto de fuente en comparación a la
amplitud de la línea.
o Limitación de monocromadores.

 Lámparas de cátodo hueco (LCH) para FL, AA.

 Lámparas de descarga sin electrodo (EDL) (+)radiante, (-)confiable,
(+)LOD para Se,As,Cd, Sb.

Skoog, D. (2001) Principios de Análisis Instrumental. Cap.28.

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2. INSTRUMENTACIÓN DE ABSORCIÓN ATÓMICA

2.1. FUENTES DE RADIACIÓN

Lámparas de cátodo hueco

Skoog, D., Holler, F.J., Crouch, S.R. (2008) Principios de análisis instrumental. Ch.9, pag 230–253.
Harris, D.C. (2010) Quantitative Chemical Analysis. Ch.20, pag 479–501.
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2. INSTRUMENTACIÓN DE ABSORCIÓN ATÓMICA

2.1. FUENTES DE RADIACIÓN

LÁMPARAS DE CÁTODO HUECO

Este tipo de lámpara consta de un ánodo de tungsteno y un cátodo

cilíndrico sellado en un tubo de vidrio lleno con gas neón a una
presión de 1 a 5 torr. El cátodo esta construido del metal cuyo
espectro se desea obtener, o sirve para soportar una capa de ese
metal. La ionización del gas inerte ocurre cuando una diferencia de
potencial del orden de 300 V se aplica en los electrodos, lo cual
genera una corriente de unos 5 a 15 mA cuando los iones y
electrones migran a los electrodos.

Skoog, D. (2001) Principios de Análisis Instrumental. Cap.28.

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2. INSTRUMENTACIÓN DE ABSORCIÓN ATÓMICA

2.1. FUENTES DE RADIACIÓN
Lámparas de cátodo hueco
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2. INSTRUMENTACIÓN DE ABSORCIÓN ATÓMICA

2.1. FUENTES DE RADIACIÓN
LÁMPARAS DE DESCARGA SIN ELECTRODOS

Skoog, D. (2001) Principios de Análisis Instrumental. Cap.28.

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2. INSTRUMENTACIÓN DE ABSORCIÓN ATÓMICA

2.1. FUENTES DE RADIACIÓN

LÁMPARAS DE DESCARGA SIN ELECTRODOS

Las lámparas de descarga sin electrodos, son fuentes útiles de

espectros de líneas atómicas y proporcionan intensidades
radiantes de por lo general uno o dos ordenes de magnitud
mayores que las lámparas de cátodo hueco. Una lámpara típica se
construye de un tubo de cuarzo sellado que contiene unos cuantos
torr de gas inerte como el argón y una pequeña cantidad del metal
(o su sal) cuyo espectro es de interés.

Skoog, D. (2001) Principios de Análisis Instrumental. Cap.28.

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2. INSTRUMENTACIÓN DE ABSORCIÓN ATÓMICA

2.1. FUENTES DE RADIACIÓN

LÁMPARAS DE DESCARGA SIN ELECTRODOS

La lámpara no contiene electrodo, pero en cambio es energizada

por un campo intenso de radiación de radiofrecuencia o
microondas. La ionización del argón produce iones que son
acelerados por el componente de alta frecuencia del campo hasta
que ganan energía suficiente para excitar a los átomos del metal
cuyo espectro se busca. Su rendimiento no es tan confiable como
el de la lámpara de cátodo hueco, pero para elementos como Se,
As, Cd y Sb estas lámparas poseen mejores limites de detección
que las de cátodo hueco.
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2. INSTRUMENTACIÓN DE ABSORCIÓN ATÓMICA

2.1. FUENTES DE RADIACIÓN
LÁMPARAS DE DESCARGA SIN ELECTRODOS
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3. UNIDAD DE ATOMIZACIÓN
3.1. TÉCNICAS DE ATOMIZACIÓN DE MUESTRAS

Harris, D.C. (2010) Quantitative Chemical Analysis. Ch.20, pag 479–501.

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3. UNIDAD DE ATOMIZACIÓN
3.1. TÉCNICAS DE ATOMIZACIÓN DE MUESTRAS

Se describen los dos métodos mas comunes de atomización de

muestra que se utilizan en espectrometría de absorción atómica y
espectrometría de fluorescencia atómica: la atomización de llama y
la atomización electrotérmica.

Skoog, D. (2001) Principios de Análisis Instrumental. Cap.28.

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3. UNIDAD DE ATOMIZACIÓN
3.1. TÉCNICAS DE ATOMIZACIÓN DE MUESTRAS
A) ATOMIZACIÓN DE LLAMA

En un atomizador de llama, una solución de la muestra se nebuliza

mediante un flujo de oxidante gaseoso mezclado con un combustible
también gaseoso y se lleva hacia una llama donde ocurre la atomización.

Skoog, D. (2001) Principios de Análisis Instrumental. Cap.28.

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3. UNIDAD DE ATOMIZACIÓN
3.1. TÉCNICAS DE ATOMIZACIÓN DE MUESTRAS
A) ATOMIZACIÓN DE LLAMA

Skoog, D., Holler, F.J., Crouch, S.R. (2008) Principios de análisis instrumental. Ch.9, pag 230–253.
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3. UNIDAD DE ATOMIZACIÓN
3.1. TÉCNICAS DE ATOMIZACIÓN DE MUESTRAS
A) ATOMIZACIÓN DE LLAMA

Tipos de llamas. Regiones en una llama.

Skoog, D., Holler, F.J., Crouch, S.R. (2008) Principios de análisis instrumental. Ch.9, pag 230–253.
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3. UNIDAD DE ATOMIZACIÓN
3.1. TÉCNICAS DE ATOMIZACIÓN DE MUESTRAS
A) ATOMIZACIÓN DE LLAMA

Perfiles de Temperatura. Perfiles de absorción de llama para

tres elementos.

Skoog, D., Holler, F.J., Crouch, S.R. (2008) Principios de análisis instrumental. Ch.9, pag 230–253.
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3. UNIDAD DE ATOMIZACIÓN
3.1. TÉCNICAS DE ATOMIZACIÓN DE MUESTRAS
A) ATOMIZACIÓN DE LLAMA

Atomizadores de llama.

Skoog, D., Holler, F.J., Crouch, S.R. (2008) Principios de análisis instrumental. Ch.9, pag 230–253.
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3. UNIDAD DE ATOMIZACIÓN
3.1. TÉCNICAS DE ATOMIZACIÓN DE MUESTRAS
A) ATOMIZACIÓN DE LLAMA

Atomizadores de llama.

Harvey, D. (2001) Modern Analytic Chemistry. Cap.10. pag. 368–460

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3. UNIDAD DE ATOMIZACIÓN
3.1. TÉCNICAS DE ATOMIZACIÓN DE MUESTRAS
B) ATOMIZACIÓN ELECTROTÉRMICA

Skoog, D., Holler, F.J., Crouch, S.R. (2008) Principios de análisis instrumental. Ch.9, pag 230–253.
Harris, D.C. (2010) Quantitative Chemical Analysis. Ch.20, pag 479–501.
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3. UNIDAD DE ATOMIZACIÓN
3.1. TÉCNICAS DE ATOMIZACIÓN DE MUESTRAS
B) ATOMIZACIÓN ELECTROTÉRMICA
En este dispositivo la atomización ocurre en un tubo de grafito cilíndrico
que esta abierto en ambos extremos y que tiene un orificio central para la
introducción de la muestra por medio de una micropipeta. El tubo es de
unos 5 cm de largo y tiene un diámetro interno de poco menos de 1 cm.
El tubo de grafito intercambiable se ajusta cómodamente en un par de
contactos eléctricos de forma cilíndrica, hechos también de grafito, que se
ubican en los dos extremos del tubo y se mantienen en una carcasa de
metal enfriada por agua.
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3. UNIDAD DE ATOMIZACIÓN
3.1. TÉCNICAS DE ATOMIZACIÓN DE MUESTRAS
B) ATOMIZACIÓN ELECTROTÉRMICA
Se suministran dos corrientes de gas inerte. La corriente externa evita
que entre aire del exterior e incinere el tubo. La corriente interna fluye
hacia los dos extremos del tubo y sale del puerto de muestra central.
Esta corriente excluye no solo el aire, sino que también sirve para
arrastrar vapores generados en la matriz de muestra durante las dos
primeras etapas de calentamiento.

Skoog, D., Holler, F.J., Crouch, S.R. (2008) Principios de análisis instrumental. Ch.9, pag 230–253.
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3. UNIDAD DE ATOMIZACIÓN
3.1. TÉCNICAS DE ATOMIZACIÓN DE MUESTRAS
B) ATOMIZACIÓN ELECTROTÉRMICA
Los atomizadores electrotérmicos ofrecen la ventaja de ser inusualmente
sensibles para volúmenes pequeños de muestra. Por lo común, se
emplean volúmenes de muestra entre 0.5 y 10 μL en estas circunstancias,
los limites de detección absolutos están en el intervalo de 10-10 a 10-13 g
de analito. La precisión relativa de los métodos electrotérmicos esta por lo
general en el intervalo de 5% a 10% en comparación con 1% o mas que
se puede esperar de la atomización de llama o plasma.

Skoog, D., Holler, F.J., Crouch, S.R. (2008) Principios de análisis instrumental. Ch.9, pag 230–253.
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3. UNIDAD DE ATOMIZACIÓN
3.1. TÉCNICAS DE ATOMIZACIÓN DE MUESTRAS

Harris, D.C. (2010) Quantitative Chemical Analysis. Ch.20, pag 479–501.

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4. ESPECTROFOTÓMETROS

Hay cinco componentes básicos de un instrumento de absorción

atómica:

1. La fuente de luz que emite el espectro del elemento de interés.

2. Una "celda de absorción" en la que se producen átomos de la
muestra (llama, horno de grafito, celda MHS, celda FIAS, celda
FIMS).
3. Un monocromador para la dispersión de la luz.
4. Un detector, que mide la intensidad de la luz y amplifica el señal.
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4. ESPECTROFOTÓMETROS

5. Una pantalla que muestra la lectura después de que ha sido

procesada por electrónica de instrumentos. Hay dos tipos básicos de
instrumentos de absorción atómica: simple y doble haz.
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4. ESPECTROFOTÓMETROS
Hay dos tipos básicos de instrumentos de absorción atómica: simple y
doble haz.
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4. ESPECTROFOTÓMETROS
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5. BIBLIOGRAFÍA
1. Fritz, James (1989). Química analítica cuantitativa. México D.F.:
Limusa (543/F84).
2. Hamilton, Leicester (1981) Cálculos de química analítica. México
D.F.: Mc Graw-Hill. (543/H19).
3. Skoog, Douglas (1984) Análisis instrumental. México D.F.:
Interamericana. (543/S47).
4. Vogel, Arthur (1960) Química analítica cuantitativa. Buenos Aires:
Kapelusz. (543/V82/v.1).(543/V82/v.2).
5. Willard, Hobart (1965) Instrumental methods of analysis. New
Jersey: Van Nostrand.(621.381ME/W56).