Informe Espectrometría de Absorción Molecular PDF

Universidad de La Serena Laboratorio de Química
Facultad de Ciencias Química Analítica Instrumental

Departamento de Química
Espectrofotometría
Análisis y cuantificación de métodos
espectrofotométricos de absorción molecular
Integrantes: Agustín Navarro

Ayline Diaz
Profesora: Msc. Fabiola Jamett Díaz
Fecha: 17 de Junio 2022
Sesión de laboratorio: Marte en la tarde
1. Resumen
Se realizaron 7 sesiones de las cuales se ocuparon dos espectrofotómetros
distintos, los cuales son el Jasco V-530 y Thermo-scientific Genesys 50. En los cuales se
midieron distintas soluciones como las de dicromato de potasio, hierro, nitratos y fosfato.
La primera sesión de laboratorio se armó la una curva de calibración y se midió a 432 nm
a través del espectrofotómetro Jasco V-530. En la segunda sección de laboratorio fue de
interpretación de espectros y reconocimiento del instrumento para EAM. En la tercera
sección se prepararon las soluciones de la experiencia de Hierro las cuales se usarán en
el laboratorio siguiente. En la cuarta sección se terminaron de preparar las soluciones
faltantes para la experiencia y se utilizó el método de la σ- fenantrolina la cual se midió a
510nm. En la quinta sección de laboratorio se realizó le aplico un factor de corrección a la
curva de hierro, el cual se utilizó para poder corregir la concentración y también se pudo
corregir la incertidumbre de hierro. En este laboratorio también se realizó preparación de
soluciones de para realizar la experiencia de nitritos en el agua y se midió en el
espectrofotómetro Thermo-scientific a 425 nm. En la penúltima sección de laboratorio se
realizó una retroalimentación de los resultados y revisión de resultados ya realizados de
las experiencias pasadas, los cuales se revisaron junto a la profesora y se demostró como
se puede calcular el porcentaje de error de la muestra. Y finalmente en la última sección
realizada de EAM se realizó una muestra la cual se determinaron la cantidad de fosfatos
en una muestra acuosa en la cual los reactivos que se iban a utilizar, junto con la muestra
ya estaban disueltos en agua desionizada, la muestra se midió en el espectrofotómetro
Thermo-scientific Genesys 50 a una longitud de onda de 400 nm.
2. Introducción
La espectroscopia es el conjunto de procedimientos que utilizan la luz para la
medición de concentraciones químicas, estableciendo el contenido y fuerza de una
sustancia, también posee diferentes aplicaciones algunas de ellas son el análisis
cuantitativo y el control de purificación. Para calcular la concentración de una muestra, esta
técnica se basa en poder fabricar una curva de calibración, esto es, hacer diluciones
distintas de concentración conocida de la sustancia que se está analizando, después se
mide la absorbancia correspondiente a cada una de las concentraciones, con las cuales
se construye un gráfico de absorbancia en función de concentración. Con los datos
representados gráficamente se obtiene la curva de calibración, la cual debe ser una recta
o una parte de ella. Posteriormente se ubica la absorbancia de la muestra problema y se
2
lleva a cabo la interpolación en dicha recta para obtener su concentración. Para verificar
que el valor de la muestra interpolada sea correcto se usa la ley de Lambert-Beer, la cual
se cumple si la concentración de la muestra problema está incorporada en la zona recta
de la curva de calibración.
El objetivo de este trabajo es estudiar y analizar la técnica de absorción molecular
en el espectro visible, revisar y analizar tablas de especificaciones de distintos
instrumentos, observar e interpretar espectros para realizar una curva de calibración,
determinar cuál longitud de onda es el más adecuado para la medición de absorbancia de
una muestra, determinar el rango de concentraciones con menor error fotométrico, conocer
y aplicar la ley de Lambert-Beer.
3. Marco teórico
A través de las técnicas espectroscópica de absorción molecular, se pueden
fundamentar la interacción de la radiación electromagnética con la materia. La
espectroscopia es conocida por la medición de la emisión y absorción de la luz por parte
de las sustancias1. Existen bastantes tipos de interacciones y también existen bastantes
técnicas analíticas espectro químicas. De las cuales estas interacciones están
involucradas las transiciones entre los estados energéticos específicos de las especies
químicas y de las cuales se pueden observar la absorción o la emisión de la radiación
electromagnética.
Para las técnicas espectro-químicas, se utiliza la espectroscopia dado que de esta se
puede idénticas especies químicas, análisis cualitativo y también para la determinación de
la cantidad de una especie en particular. En las técnicas espectro-químicas que se operan
en las regiones UV-VIS e IR cercano del espectro electromagnético se puede ocupar
instrumentos con componentes similares. Lo que lo puede diferenciar mayoritariamente se
podría encontrar principalmente en el tratamiento de la muestra, de la codificación y
selección del sistema de la medida.
Espectroscopia de absorción molecular (EAM)

La espectroscopia de absorción molecular es una técnica espectroscópica, en la cual
se puede medir la absorción de la radiación, la cual está en función de la frecuencia o la
longitud de onda, debido a su interacción con la muestra. Las radiaciones
electromagnéticas las cuales son un proceso el cual se puede definir como los procesos
los cuales se emiten energía najo la forma de ondas o partículas materiales y se pueden
3
propagar a través de un medio material como en el vacío. La radiación electromagnética
es la combinación de campos eléctricos y magnéticos los cuales estos poseen un
movimiento oscilante, el cual se propaga a través del espacio transportando energía de un
lugar a otro. La caracterización de las radiaciones electromagnéticas es a través de la
existencia de cada punto del espacio el cual lo transmite en un campo magnético en el cual
estas se relacionan. Las ondas electromagnéticas están presentes en una variación en la
cual se propaga en el vacío a través de una velocidad de 300.000 km/seg. Cuyas ondas
electromagnéticas cubren de una maría amplia las frecuencias y las longitudes de onda.
La clasificación de esta no presenta limites preciosos dado que las fuentes diferentes
llagan a producir ondas en intervalos de frecuencia parcialmente superpuestos.
Figura N°1: Espectro electromagnético.
El espectro electromagnético es un conjunto de longitudes de las radiaciones

electromagnéticas, las regiones del espectro electromagnético son ondas de
radiofrecuencias, microondas, infrarrojo, luz o espectro visible, ultravioleta, rayos x, rayos
gamma. El espectro óptico del instrumento sirve para medir las propiedades de la luz sobre
una determinada porción del espectro electromagnético, la aplicación es la realización de
los análisis espectroscópicos para poder identificar materiales, además el
espectrofotómetro se ocupa para la producción de líneas espectrales y la medición de las
longitudes de ondas e intensidades. Estos instrumentos funcionan en una amplia variedad
de longitudes de onda, rayos gamma y rayos x hasta el infrarrojo lejano, si en la región de
interés se puede encontrar restringida un rango que está cercano al espectro UV. VIS e
IR, cuyo estudio se le denomina espectrofotometría. La técnica de la espectrofotometría
4
se utiliza para poder medir la cantidad de luz que absorbe una sustancia química, de la
cual se puede medir la intensidad de la luz, cuando por esta pasa un haz de luz a través
de la muestra, basándose en la ley de Lambert-Beer.
El espectrofotómetro es un dispositivo de un solo canal en los cuales cada elemento
del espectro se ve consecutivamente y no se le da forma simultánea. Como se mencionó
antes este dispositivo se utilizan para poder medir absorbancias en las regiones UV, VIS
e IR. Además, el instrumento posee cinco componentes fundamentales los cuales son:
1. Fuente de luz: es la cual produce la radiación la cual esa actúa con la especie.
2. Monocromador: es donde se convierte la cual la luz policromática o monocromática a
través de filtros. Permite el acoplamiento de la ley de Beer. Son útiles en su amplia mana
espectral y tiene una elevada resolución (depende del número de surcos que esta posee).
3. Recipiente de la muestra: generalmente estas son cubetas que poseen un paso óptico
de 1 cm, estas pueden ser de plástico, vidrio o cuarzo.
4. Detector: es el sistema el cual transforma la señal luminosa en señal eléctrica. Algunos
de estos detectores son los fotodiodos de silicio, fotomultiplicadores y fototubos.
5. Dispositivo de lectura: la señal eléctrica la cual se amplifica para que el detector pasa a
través de un sistema de lectura de los cuales estos son un sistema de lectura digital o
galvanómetros.
Figura N°2: Partes del espectrofotómetro.

Ley de Lambert-Beer
La ley de Lambert-Beer está relacionada con la intensidad de luz, la cual esta entra a
través de un medio con una intensidad saliente después que en el medio se produzca
absorción. Esta ley se puede explicar la relación entre la transmisión de luz a través de
una sustancia y la concentración de esta, así también entre la transmisión y del espesor
del cuerpo que atraviesa la luz. El valor del coeficiente de absorción varia, depende de los
materiales absorbentes y con una longitud de onda para cada material en particular. El
cual se determina de una materia experimentar a través de un espectrofotómetro. La ley
5
de Beer se aplica a soluciones en las que las interacciones dependen de la concentración
de las moléculas y iones mínimas. Para concentraciones de analito elevadas se altera la
absorción de cada una de ella, por lo tanto, no existiría una relación lineal, entre la
absorbancia y concentración, de la cual se puede apreciar en la figura 3. La relación de la
ley entre la concentración y absorción de la luz se basa en el uso de la espectroscopia
para poder identificar la materia.
Figura N°3: Desviación de la curva según la Ley de Beer
4. Metodología
4.1. Instrumentos
4.1.1. Introducción a la técnica de espectroscopia molecular visible (EAM-Vis) y
determinación de dicromato de potasio en una muestra de agua a 432 nm.
• Espectrofotómetro de absorción molecular mono haz Jasco – V530
4.1.2. Interpretación de espectros y reconocimiento del Instrumento para

absorción molecular.
4.1.3. Parte 1: Determinación espectrométrica de hierro en una muestra de agua

por medio de la orto-fenantrolina a 510 nm.
• Balanza analítica
• Balanza semi-analítica
4.1.4. Parte 2: Lectura de hierro en una muestra de agua por medio de la orto-
fenantrolina a 510 nm.
6
• Balanza analítica
• Balanza semi-analítica
4.1.5. Determinación de nitrito en una muestra de agua por medio de reactivo de

zambelli a 425 nm.
• Espectrofotómetro de absorción molecular doble haz Termoscientific –
Genesys 50
4.1.6. Determinación de fosfato en una muestra de agua por medio de reactivo

vanadato-molibdato a 400 nm.
• Espectrofotómetro de absorción molecular doble haz Termoscientific –
Genesys 50
4.2. Reactivos
• Solución patrón de dicromato 0.0034 M
• Agua destilada
4.2.2. Parte 1: Determinación de hierro en una muestra de agua por medio de la

orto-fenantrolina a 510 nm.
• Ácido clorhídrico (HCl) 37%, p.p.
• Ácido ascórbico p.a.
• Solución patrón de hierro de 1000 mg/L
• 1.10 fenantrolina monohidratado (C12H8N2*H2O) p.a.
• Acetato de amonio (NH4C2H3O2) p.a.
• Ácido acético glacial (CH3COOH) p.a.
• Agua destilada
• Ácido clorhídrico (HCl) 37%, p.p.
7
• Ácido ascórbico p.a.
• Solución patrón de hierro de 1000 mg/L
• 1.10 fenantrolina monohidratado (C12H8N2*H2O) p.a.
• Acetato de amonio (NH4C2H3O2) p.a.
• Ácido acético glacial (CH3COOH) p.a.
• Agua destilada

zambelli a 425 nm.
• Solución patrón de nitrito de 1000 mg/L
• Reactivo de zambelli
• Ácido clorhídrico concentrado, 37% p.a.
• Ácido sulfanílico p.a.
• Fenol cristalizado p.a.
• Cloruro de amonio (NH4Cl) p.a.
• Amoniaco concentrado p.a.
• Agua destilada

• Reactivo Vanadato-Molibdato
• Molibdato de amonio
• Metavanadato de amonio
• Ácido clorhídrico concentrado, 37% p.a.
• Solución patrón de fosfato de 1000 mg/L
• Dihidrógenofosfato de potasio
• Agua destilada
4.3. Materiales
• 8 matraces de aforo, 50 mL
• 1 Piseta
8
• 1 Propipeta
• 1 Pipeta pasteur
• 1 vasos precipitados, 50 mL
• 7 pipetas de aforo, 1, 2, 3, 5, 10, 20 y 25 mL
4.3.2. Parte 1: Determinación espectrométrica de hierro en una muestra de agua

por medio de la orto-fenantrolina a 510 nm.
• 1 Piseta
• 2 Probetas, 50 y 100 mL
• 1 Propipeta
• 2 vasos precipitados, 50 y 100 mL
• 1 varilla de agitación
• 6 pipetas de aforo, 1, 2, 3, 5, 10 y 20 mL
• 1 Pipeta parcial, 1 mL
• 1 Piseta
• 1 Propipeta
• 3 pipetas de aforo, 1, 2 y 5 mL
• 4 Vasos precipitados, 50 mL

zambelli a 425 nm.
• 2 Matraces de aforo, 50 mL
• 5 Pipetas de aforo, 1, 2, 3, 5 y 10 mL
9
• 1 Piseta
• 2 Pipetas parcial, 10 y 25 mL
• 1 Propipeta

• 5 Pipetas de aforo,1, 2, 3, 5 y 10 mL
• 1 Piseta
• 1 Propipeta
• 1 Matraz de aforo, 100 mL
• 1 Vaso precipitado, 100 mL
4.4. Procedimientos
Tabla N°1: Tratamiento de estándares de curva de calibración.
Conc. Solución patrón

N° Volumen Factor de A λmax 425
K2Cr2O7 K2Cr2O7 50 mg/L
Sol. Final (mL) dilución nm
(mg/L) (mL)
1 0.0 0.0 50 0 0.0
2 0.00007 1 50 50 0.032
3 0.00014 2 50 25 0.060
4 0.00020 3 50 16.7 0.093
5 0.00034 5 50 10 0.153
6 0.00068 10 50 5 0.311
7 0.00136 20 50 2.5 0.635
8 0.00170 25 50 2 0.787
10
4.4.2.1. Preparación de soluciones

a) Solución patrón de hierro de 1000 mg/L:
b) Solución de ácido ascórbico: Se pesó 2.5029 g de ácido ascórbico en una

balanza semianalítica, agregándose a un vaso precipitado de 50 mL
donde se disolvió en agua destilada.
c) Solución buffer de acetato de amonio: Se peso 25.0141g de acetato de

amonio en una balanza semianalítica, se agrego a un vaso precipitado
para su disolución en 15 mL de agua destilada, se adicionó 70 mL de
acetato de amonio.
d) Solución ortofenantrolina al 0.1%: Se pesó 0.100g de o-fenantrolina en

una balanza analítica que se disolvió en agua destilada y se llevo a un
enrase final de 100 mL en agua destilada.
e) Solución intermedia de hierro de 50 mg/L: se tomó una alícuota de 10 mL

de la solución patrón de 1000 mg/L, la cual se llevó a enrase final de 200
mL en agua destilada y homogeneizar.
Para la curva de calibración, se preparó una serie de estándares 1, 2, 3,

5, 10 y 20 mg/L por dilución adecuada de la solución intermedia de hierro,
adicionando los mL correspondientes de ácido ascórbico, acetato de amonio y
ortofenantrolina llevándose a un enrase final de 50 mL en agua destilada.
Finalmente mezclamos completamente hasta homogeneizar y esperando unos
minutos para que el instrumento este preparado para luego efectuar las
mediciones en el espectrofotómetro a la longitud de onda de 510 nm.
11
Solución Acetato
Conc. Ácido O- Volumen Factor
N° patrón de Tiempo A λmax
Fe+2 ascórbico Fenantro Final de
Sol. Fe+2 50 amonio (min) 425 nm
(mg/L) (mL) lina (mL) (mL) dilución
mg/L (mL) (mL)
1 0.0 0 0.5 5 2 50 15 0 0.0
2 1 5 0.5 5 2 50 15 10 0.0699
3 2 5 0.5 5 2 50 15 10 0.1006
4 3 5 0.5 5 2 50 15 10 0.1202
5 5 5 0.5 5 2 50 15 10 0.1634
6 10 5 0.5 5 2 50 15 10 0.2725
7 20 5 0.5 5 2 50 15 10 0.4878
a) Solución de ácido ascórbico: Se pesó 2.5029 g de ácido ascórbico en una
balanza semianalítica, agregándose a un vaso precipitado de 50 mL donde
se disolvió en agua destilada.
b) Solución buffer de acetato de amonio: Se peso 25.0141g de acetato de

amonio en una balanza semianalítica, se agregó a un vaso precipitado para
su disolución en 15 mL de agua destilada, se adicionó 70 mL de acetato de
amonio.
c) Solución ortofenantrolina al 0.1%: Se pesó 0.100g de o-fenantrolina en una

balanza analítica que se disolvió en agua destilada y se llevó a un enrase
final de 100 mL en agua destilada.
d) Solución intermedia de hierro de 50 mg/L: se tomó una alícuota de 10 mL

de la solución patrón de 1000 mg/L, la cual se llevó a enrase final de 200
mL en agua destilada y homogeneizar.
12
Para la preparación de la batería se tomaron 3 matraces en donde en uno
de ellos de adicionó alícuota de la muestra de hierro, en otro ml de patrón y el
ultimo se toma como blanco en donde no se adiciona ningún mL de muestra o
de patrón, a estos matraces se adicionó mL del HCl, ácido ascórbico, acetato
de amonio y ortofenantrolina, se llevó a enrase final de 50 mL en agua destilada.
Finalmente mezclamos completamente hasta homogeneizar, esperamos unos
15 minutos para efectuar las mediciones en el espectrofotómetro a la longitud
de onda de 510nm.
Tabla N°3: Señal de absorbancias de la muestra y patrón de 50mg/L.
Acetato A
Conc. Ácido O- Volumen Factor
de λmax
N° Sol. mL HCl ascórbico Fenantrolina Final de
amonio 510
(mL) (mL) (mL) (mL) dilución
(mL) nm
Blanco 0.0 1 0.5 5 2 50 50 0.0
Patrón de 50 5
1 0.5 5 2 50 50 0.1398
mg/L
Muestra 5 1 0.5 5 2 50 50 0.1955
4.4.4. Determinación de nitrito en una muestra de agua por medio de realtivo de

zambelli a 425 nm.
a) Solución patrón de nitrito de 1000 mg/L: Solución obtenida comercialmente.
b) Reactivo de Zambelli: Diluir 260 mL de ácido clorhídrico concentrado con 500

mL de agua destilada. Añadir 5.0 g de ácido sulfanílico y 7.5 g de fenol y
calentar suavemente hasta disolverlos. Agregar 135 g de NH4Cl y
disolverlos. Dejar enfriar y completar hasta 1000 mL con agua destilada en
matraz aforado. Almacenar en refrigeración hasta seis meses en frasco
ámbar.
13
c) Solución intermedia de nitrito de 10 mg/L: Se tomó una alícuota de 1 mL de
la solución patrón de nitrito de 1000 mg/L, la cual se llevó a enrase final de
100 mL en agua destilada.
Para la curva de calibración, se preparó una serie de estándares 0.1, 0.2,

0.3, 0.5 y 1.0 mg/L por dilución adecuada de la solución intermedia de nitrito,
adicionando los mL correspondientes de agua destilada, del reactivo zambelli y
de amoniaco concentrado y llevándose a un enrase final de 100 mL en agua
destilada. Finalmente mezclamos completamente hasta homogeneizar y
efectuamos las mediciones en el espectrofotómetro a la longitud de onda de
425 nm.
Solución
Conc. Agua Reactivo NH3 Volumen Factor
N° patrón Tiempo A λmax
NO3 destilada Zambelli 25% Final de
Sol. NO3 10 (min) 425 nm
(mg/L) (mL) (mL) (mL) (mL) dilución
mg/L (mL)
1 0.0 0 10 4 10 4 100 0 0.0
2 0.1 1 10 4 10 4 100 100 0.056
3 0.2 2 10 4 10 4 100 50 0.103
4 0.3 3 10 4 10 4 100 33.3 0.160
5 0.5 5 10 4 10 4 100 20 0.250
6 1.0 10 10 4 10 4 100 10 0.439
Para la preparación de la muestra, se tomaron alícuotas de la muestra

de nitrito, adicionando mL del reactivo zambelli, esperar un tiempo para así
adicionar amoniaco concentrado, llevándose a enrase final de 50 mL en agua
destilada. Finalmente mezclamos completamente hasta homogeneizar y
efectuamos las mediciones en el espectrofotómetro a la longitud de onda de
425nm.
14
Tabla N°5: Tratamiento de muestras.
Muestra Reactivo Factor

N° Tiempo NH3 25% Volumen A λmax
de PO4 Zambelli de
Sol. (min) (mL) Final (mL) 425 nm
(mL) (mL) dilución
1 25 2 10 2 50 2 0.256
2 25 2 10 2 50 2 0.250

a) Disolución patrón de fosfato de 1000 mg/L: Se pesaron 2.8657 g de
dihidrógenofosfato de potasio, el cual se disolvió y se llevó a aforo a 2 litros
de agua desionizada.
b) Reactivo Vanadato-Molibdato: En primera instancia se prepara un reactivo

A donde se disolvió 2.5 g de molibdato de amonio (NH4)6Mo7O24*H2O, en
30 mL de agua desionizada. En segundo lugar, se preparará un reactivo B
donde se disolvió 0.125 g de metavanatado de amonio, calentando a
ebullición en 30 mL de agua desionizada, enfriar y agregar 33 mL de ácido
clorhídrico concentrado, enfriar la solución hasta temperatura ambiente y
verter esta solución en el reactivo A, mezclar hasta homogenizar y diluir a
c) Patón intermedio de fosfato a 200 mg/L: Se tomo una alícuota de 10 mL de

la solución patrón fosfato de 1000 mg/L, la cual se llevó a enrase final de
Para la curva de calibración, se preparó una serie de estándares 4.0, 8.0,

12.0, 20.0 y 40.0 mg/L por dilución adecuada de la solución intermedia de
fosfato, adicionando los mL correspondientes del reactivo vanato-molibdato y
llevándose a un enrase final de 50 mL en agua destilada. Finalmente
mezclamos completamente hasta homogeneizar y efectuamos las mediciones
en el espectrofotómetro a la longitud de onda de 400 nm.
15
Solución Reactivo
Volumen Factor
N° Concentración patrón PO4 Vanadato – A λmax
Final de
Sol. PO4 (mg/L) 200 mg/L Molibdato 400 nm
(mL) dilución
(mL) (mL)
1 0.0 0.0 10 50 0 0.0
2 4.0 1 10 50 50 0.117
3 8.0 2 10 50 25 0.231
4 12.0 3 10 50 16.7 0.362
5 20.0 5 10 50 10 0.603
6 40.0 10 10 50 5 1.148
Para la preparación de la muestra, se tomaron alícuotas de la muestra

de fosfato, adicionando mL del reactivo vanadato-molibdato y llevándose a
enrase final de 50 mL en agua destilada. Finalmente mezclamos
completamente y efectuamos las mediciones en el espectrofotómetro a la
longitud de onda de 400 nm.
Tabla N°7: Absorbancias de muestras.
N° Muestra de Reactivo Vanadato Volumen Factor de A λmax

Sol. PO4 (mg/L) – Molibdato (mL) Final (mL) dilución 400 nm
1 1.0 10 50 50 0.079
2 2.0 10 50 25 0.141
16
5. Resultados
5.1. Introducción a la técnica de espectroscopia molecular visible (EAM-Vis) y

5.1.1. Datos Row
Tabla N°8: Absorbancias obtenidas en distintas

concentraciones.
N° Solución Conc. K2Cr2O7 (mg/L) A λ: 425 nm
1 0.0 0.0
2 0.00007 0.032
3 0.00014 0.060
4 0.00020 0.093
5 0.00034 0.153
6 0.00068 0.311
7 0.00136 0.635
8 0.00170 0.787
0,9
0,8
0,7
Absorbancia, A
0,6
0,5
0,4
0,3 y = 465,52x - 0,0026
0,2 R² = 0,9999
0,1
0
0,00000 0,00050 0,00100 0,00150
Concentración , mg/L
Figura N°4: Absorbancia a 425 nm en función de la concentración de K2Cr2O7.
17
5.1.2. Ley de Beer
Tabla N°9: Absortividades que poseen diferentes puntos de concentración.
N° Conc. K2Cr2O7 Absortividad Absortividad

A λ: 425 nm
Solución (mg/L) (a) molar (ε)
1 0.0 0.0 0.0 0.0
2 0.00007 0.032 463.2 1.57x10-3
3 0.00014 0.060 225.0 7.65x10-4
4 0.00020 0.093 455.9 1.55x10-3
5 0.00034 0.153 450.0 1.53x10-3
6 0.00068 0.311 457.4 1.55x10-3
7 0.00136 0.635 466.4 1.59x10-3
8 0.00170 0.787 463.0 1.57x10-3
5.1.3. Curva de calibración ajustado al modelo de los mínimos cuadrados

Se elimino un dato tabulado en la tabla 8, específicamente la solución de
concentración 0.00014 mg/L, es decir, la solución 3.
Tabla N°10: Absorbancias aceptadas por la ley de beer

obtenidas en distintas concentraciones.
N° Solución Conc. K2Cr2O7 (mg/L) A λ: 425 nm
1 0.0 0.0
2 0.00007 0.032
4 0.00020 0.093
5 0.00034 0.153
6 0.00068 0.311
7 0.00136 0.635
8 0.00170 0.787
18
0,9
0,8
0,7
Absorbancia, A
0,6
0,5
0,4
y = 465,05x - 0,0019
0,3
R² = 0,9999
0,2
0,1
0
0,00000 0,00050 0,00100 0,00150
Figura N°5: Absorbancias aceptadas en función de concentración.
5.1.4. Parámetros principales del modelo de los mínimos cuadrados

Tabla N°11: Parámetros que posee la curva de calibración según el modelo de
los mínimos cuadrados.
Propiedades de la curva Ecuación Resultados
Ecuación de la recta Y = bx + a Y = 465.05x
Cuadrado de residuos 𝛴 (𝑦 − ŷ𝑖 )2
√ 0.0032
Sy/x 𝑛−2
𝑆𝑦/𝑥
Desviación estándar de
1.95
la pendiente Sb √𝛴 (𝑋 − 𝑋𝑖 )2
Desviación estándar del 𝛴 𝑋𝑖 2

Sy/x √ 0.0017
intercepto Sa 𝑛−𝛴 (𝑋−𝑋𝑖 )2
tcritico a 95% con n-2

- 2.57
grados de libertad
Incertidumbre de la
b ± tcri * Sb 465 ± 5
pendiente
Incertidumbre del
a ± tcri * Sa 0 ± 0.004
intercepto
Coeficiente de
√𝑅 2 0.9999
correlación
19
5.1.5. Análisis de residuos
Tabla N°12: Residuos que genera la curva de calibración.
N°
Conc. K2Cr2O7 (mg/L) A λ: 425 nm Residuos
Solución
1 0.0 0.0 0.002
2 0.00007 0.032 0.002
4 0.00020 0.093 0.000
5 0.00034 0.153 -0.003
6 0.00068 0.311 -0.003
7 0.00136 0.635 0.004
8 0.00170 0.787 -0.002
0,006
0,004
0,002
0,000
1 2 3 4 5 6 7
-0,002
-0,004
Figura N°6: Análisis de residuos.
Σ(Residuos)
Media de los residuos: = 0.000
n° de residuos
5.1.6. Sensibilidad de calibración y sensibilidad analítica
Tabla N°13: Determinación de sensibilidad analítica y de calibración.

Ecuación Resultados
b
S. Analítica 145312
Sy/x
S. de Calibración b 465
20
5.1.7. Límite de detección y cuantificación
Tabla N°14: Determinación de los límites de detección y cuantificación.
L. Detección LOD Yb + 3*Sblanco 0.0076
L. Cuantificación LOQ Yb + 10*Sblanco 0.0299
5.2. Parte 1: Lectura de hierro en una muestra de agua por medio de la orto-
5.2.1. Datos Row

concentraciones.
N° Solución Conc. Fe+2 (mg/L) A λ:510 nm
1 0 0.0
2 1 0.0699
3 2 0.1006
4 3 0.1202
5 5 0.1634
6 10 0.2725
7 20 0.4878
0,6
0,5
Absorbancia, A
0,4
0,3
y = 0,0228x + 0,0399
0,2 R² = 0,9861
0,1
0
0,0 5,0 10,0 15,0 20,0 25,0
Figura N°7: Absorbancia a 510 nm en función de la concentración de Fe+2.
21
5.2.2. Ley de Beer

Conc. Fe+2 Absortividad Absortividad
N° Solución A λ:510 nm
(mg/L) (a) molar (ε)
1 0.0 0.0 0.0 0.0
2 1.0 0.0699 0.070 1.25x10-6
3 2.0 0.1006 0.050 9.01x10-7
4 3.0 0.1202 0.040 7.18x10-7
5 5.0 0.1634 0.033 5.86x10-7
6 10.0 0.2725 0.027 4.88x10-7
7 20.0 0.4878 0.024 4.37x10-7

Se elimino un dato tabulado en la tabla 15, específicamente la solución de
concentración 0 mg/L, la solución 1, es decir, el blanco.
Tabla N°17: Absorbancias aceptadas por la ley de

beer obtenidas en distintas concentraciones.
N° Solución Conc. Fe+2 (mg/L) A λ:510 nm
2 1 0.0699
3 2 0.1006
4 3 0.1202
5 5 0.1634
6 10 0.2725
7 20 0.4878
22
0,6
0,5
Absorbancia, A
0,4
0,3
y = 0,0218x + 0,0537
0,2 R² = 0,9996
0,1
0
0,0 5,0 10,0 15,0 20,0 25,0

Ecuación de la recta Y = bx + a Y = 0.0218x + 0.0537
Cuadrado de residuos Σ (y − ŷi )2
√ 0.0034
Sy/x n−2
Sy/x
0.0002
la pendiente Sb √Σ (X − X̅ )2
i
Desviación estándar del Σ Xi 2

Sy/x √ 0.002
intercepto Sa n−Σ (X−X̅i )2

- 2.78
grados de libertad
Incertidumbre de la
b ± tcri * Sb 0.0218 ± 0.0006
pendiente
Incertidumbre del
a ± tcri * Sa 0.054 ± 0.006
intercepto
Coeficiente de
√R2 0.9998
correlación
23
N° Solución Conc. Fe+2 (mg/L) A λ:510 nm Residuos
2 1 0.0699 -0.006
3 2 0.1006 0.003
4 3 0.1202 0.001
5 5 0.1634 0.001
6 10 0.2725 0.001
7 20 0.4878 -0.001
0,004
0,002
0,000
1 2 3 4 5 6
-0,002
-0,004
-0,006
-0,008
Σ(Residuos)
n° de residuos

S. Analítica b
6.41
Sy/x
S. de Calibración b 0.0218
24

L. Detección LOD Yb + 3*Sblanco 0.064 Abs 0.5 mg/L
L. Cuantificación LOQ Yb + 10*Sblanco 0.088 Abs 0.01.6 mg/L
5.3.1. Análisis de muestra
Tabla N°22: Parámetros estadísticos.

A λmax 510 nm X0 (mg/L)
Blanco 0.0 -2.47
Patrón 0.1398 3.96
Muestra 0.1955 6.52
5.3.2. Error de la muestra interpolada
Tabla N°23: Determinación de la incertidumbre de las muestras expresada en mg/L.

2
Desviación estándar Sy/x 1 1 Σ (y0 − y) 0.194
∗ √ + + 2
de la muestra Sx0 b m n
b 2Σ (X−X̅ i )
Incertidumbre del
X1 ± t(n-2) * Sx0 4.0 ± 0.5
Patrón
Incertidumbre de la
X2 ± t(n-2) * Sx0 6.5 ± 0.5
muestra
25
5.3.3. Factor de corrección
Tabla N°24: Determinación de la concentración por factor de corrección de las

muestras expresada en mg/L.
Factor de corrección concentracion patrón

-
Fc concentracion teorica
Factor de corrección
Concentración * fc 3 mg/L
del Patrón
Factor de corrección
Concentración * fc 7 mg/L
de la muestra
5.4. Determinación de nitrito en una muestra de agua por medio de reactivo de

zambelli a 425 nm.
5.4.1. Datos Row

concentraciones.
N° Solución Conc. NO3 (mg/L) A λ: 425nm
1 0.0 0.0
2 0.1 0.056
3 0.2 0.103
4 0.3 0.160
5 0.5 0.250
6 1.0 0.439
26
0,5
0,45
0,4
Absorbancia, A
0,35
0,3
0,25
0,2 y = 0,4357x + 0,0155
0,15 R² = 0,9931
0,1
0,05
0
0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0
Figura N°10: Absorbancia a 425 nm en función de la concentración de NO3.
5.4.2. Ley de Beer

Conc. NO3 Absortividad Absortividad
N° Solución A λ:425 nm
1 0.0 0.0 0.0 0.0
2 0.1 0.056 0.56 9.03x10-6
3 0.2 0.103 0.52 8.31x10-6
4 0.3 0.160 0.53 8.06x10-6
5 0.5 0.250 0.50 8.06x10-6
6 1.0 0.439 0.44 7..08x10-6
27
Se elimino uno de los datos tabulados en la tabla 25, específicamente la
concentración 1.0 mg/L. es decir, la solución 6.

N° Solución Conc. NO3 (mg/L) A λ:425 nm
1 0.0 0.0
2 0.1 0.056
3 0.2 0.103
4 0.3 0.160
5 0.5 0.250
0,3
0,25
0,2
Absorbancia, A
0,15
0,1 y = 0,5001x + 0,0038

R² = 0,998
0,05
0
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5
28

Ecuación de la recta Y = bx + a Y = 0.50x + 0.00
√ 0.0049
Sy/x 𝑛−2
𝑆𝑦/𝑥
0.01

Sy/x √ 0.004

- 3.18
grados de libertad
Incertidumbre de la
b ± tcri * Sb 0.50 ± 0.04
pendiente
Incertidumbre del
a ± tcri * Sa 0.00 ± 0.01
intercepto
Coeficiente de
√𝑅 2 0.999
correlación
N° Solución Conc. NO3 (mg/L) A λ:425 nm Residuos
1 0.0 0.0 -0.004
2 0.1 0.056 0.002
3 0.2 0.103 -0.001
4 0.3 0.160 0.006
5 0.5 0.250 -0.004
29
0,008
0,006
0,004
0,002
0,000
1 2 3 4 5
-0,002
-0,004
-0,006
Σ(Residuos)
n° de residuos

S. Analítica b
102.04
Sy/x

L. Cuantificación LOQ Yb + 10*Sblanco 0.053 Abs 0.10 mg/L
Tabla N°32: Parámetros estadísticos de la muestra de nitrito.

Muestra 1 0.256 0.504
Muestra 2 0.250 0.492
30
Tabla N°33:Determinación de la incertidumbre de la muestra expresada en mg/L.

2
Desviación estándar de Sy/x 1 1 Σ (y0 − y) 0.013
∗ √ + + 2
la muestra Sx0 b m n
b 2Σ (X−X̅ i)
Incertidumbre de la
X1 ± t(n-2) * Sx0 0.50 ± 0.04
muestra 1
Incertidumbre de la
X2 ± t(n-2) * Sx0 0.49 0.04
muestra 2
5.4.10. Factor de dilución
Tabla N°34: Determinación y resultados de factor de dilución la muestra de nitrito.
N° sol. Fd X0 (mg/L) Incertidumbre X0 ± incertidumbre
1 2 0.50 0.04 1 mg/L ± 0.08
2 2 0.49 0.04 1 mg/L ± 0.08
5.4.11. Porcentaje de error

mg 𝑚𝑔
Vobservado−Vteorico 1 − 1.00 𝐿
% Error = ∗ 100 = L mg ∗ 100 = 0%
Vteorico 1.00 L
31
5.5. Determinación de fosfato en una muestra de agua por medio de reactivo
5.5.1. Datos Row

concentraciones.
N° Solución Conc. PO4 (mg/L) A λ: 400 nm
1 0.0 0.0
2 4.0 0.117
3 8.0 0.231
4 12.0 0.362
5 20.0 0.603
6 40.0 1.148
1,4
1,2
1
Absorbancia, A
0,8
0,6 y = 0,0288x + 0,0069

R² = 0,9992
0,4
0,2
0
0,0 10,0 20,0 30,0 40,0 50,0
Figura N°13: Absorbancia a 400 nm en función de la concentración de PO4.
32
5.5.2. Ley de Beer

Conc. PO4 Absortividad Absortividad
N° Solución A λ: 400 nm
1 0.0 0.0 0.0 0.0
2 4.0 0.117 0.029 3.08x10-7
3 8.0 0.231 0.029 3.04x10-7
4 12.0 0.362 0.030 3.18x10-7
5 20.0 0.603 0.030 3.18x10-7
6 40.0 1.148 0.029 3.02x10-7

Se elimino uno de los datos tabulados en la tabla 35, específicamente
el de concentración 40.0 mg/L, es decir, la solución 6.

N° Solución Conc. PO4 (mg/L) A λ: 400 nm
1 0.0 0.0
2 4.0 0.117
3 8.0 0.231
4 12.0 0.362
5 20.0 0.603
33
0,7
0,6
0,5
Absorbancia, A
0,4
0,3
0,2 y = 0,0303x - 0,0037

R² = 0,9996
0,1
0
0 5 10 15 20

Ecuación de la recta Y = bx + a Y = 0.030x – 0.00
√ 0.0051
Sy/x 𝑛−2
𝑆𝑦/𝑥
0.0003

Sy/x √ 0.004

- 3.18
grados de libertad
Incertidumbre de la
b ± tcri * Sb 0.030 ± 0.001
pendiente
Incertidumbre del
a ± tcri * Sa 0.00 ± 0.01
intercepto
Coeficiente de
√𝑅 2 0.9998
correlación
34
N° Solución Conc. PO4 (mg/L) A λ: 400 nm Residuos
1 0.0 0.0 0.004
2 4.0 0.117 0.000
3 8.0 0.231 -0.007
4 12.0 0.362 0.003
5 20.0 0.603 0.001
0,006
0,004
0,002
0,000
1 2 3 4 5
-0,002
-0,004
-0,006
-0,008
Σ(Residuos)
n° de residuos

S. Analítica b
5.882
Sy/x
35

L. Cuantificación LOQ Yb + 10*Sblanco 0.047 Abs 1.70 mg/L
Tabla N°42: Parámetros estadísticos e la muestra de fosfato.

1 0.079 2.733
2 0.141 4.782
Tabla N°43: Determinación de la incertidumbre de la muestra expresada en mg/L.

2
Desviación estándar de Sy/x 1 1 Σ (y0 − y) 0.195
∗ √ + + 2
la muestra Sx0 b m n
b 2Σ (X−X̅ i)
Incertidumbre de la
X1 ± t(n-2) * Sx0 2.7 ± 0.6
muestra 1
Incertidumbre de la
X2 ± t(n-2) * Sx0 4.8 ± 0.6
muestra 2
5.5.10. Factor de dilución
Tabla N°44: Determinación y resultados de factor de dilución la muestra de fosfato.
N° sol. Fd X0 (mg/L) Incertidumbre X0 ± incertidumbre
1 50 2.7 0.6 135 mg/L ± 30
2 25 4.8 0.6 120 mg/L ± 15
36
5.5.11. Porcentaje de error
mg 𝑚𝑔
Vobservado−Vteorico 125 − 120
L 𝐿
% Error =
Vteorico
∗ 100 = mg ∗ 100 = 4.0 %
125 L
6. Análisis de resultados
6.1. Introducción a la técnica de espectroscopia molecular visible (EAM-Vis) y

Con base en el análisis de los resultados obtenidos durante la determinación
espectroscópica de dicromato de potasio en una muestra de agua a 432nm, se
analizaron las absortividades (Tabla 9) y se observó que las concentraciones
0.00007, 0.00068 y 0.00170 mg/L mantienen absortividades constantes y la
concentración 0.00014 mg/L se encuentra fuera del rango en el cual se cumple la ley
de beer, también se analizaron los datos row, y se observó una linealidad, pero el
coeficiente de correlación es menor a 0.995 no es aceptable, por lo que se decidió
eliminar la concentración de 0.00014 mg/L de la tabla 8, además de ser el valor que
se encuentra alejado de la recta, mejorando así el coeficiente de correlación a 0,9999,
y esto indica que la relación lineal es del 99,9%, lo que indica que la recta no contiene
todos los puntos, pero es bastante aceptable con el mínimo error aceptable. Esto se
puede confirmar con datos tabulados del análisis residual (Tabla 12) donde nos da
como media 0, lo que indica que tiene una distribución Gaussiana, es decir, presenta
homocedasticidad.
En base en el análisis de los resultados obtenidos en la determinación
espectrofotométrica de hierro en una muestra de agua a 510nm por el método de la
ortofenantrolina, se analizaron las absortividades (tabla 16) y se observó que el blanco
tenía un valor mayor a las demás concentraciones, con esto se analizaron los datos
row, en el cual se observó una linealidad, pero el coeficiente de correlación era menor
que 0.995 por lo que no es aceptable y se decidió eliminar la solución 1, es decir, el
blanco de la tabla 15 ya que se encontraba más alejado y bajo que el resto de los
37
puntos en la recta, mejorando así el coeficiente de correlación a 0.9996, esto nos
indica que la relación lineal es de un 99.9%, demostrando que la recata no contiene
todos los puntos, pero es lo suficientemente aceptable con un error mínimo permitido.
Esto se puede corroborar con los datos tabulados del análisis de residuos (tabla 19)
donde su media da 0 indicando que posee una distribución gaussiana, es decir,
presenta una homocedasticidad.
En el análisis de las muestras de hierro (tabla 22), se observó que las
absorbancias de las muestras se encontrasen entre las absorbancias de las
concentraciones 3.0 y 10.0 mg/L, es decir, se encontraban dentro del rango lineal, por
lo que su concentración debería de estar entre estas. Al realizarse las mediciones de
las muestras a la semana siguiente se tuvo que multiplicar por el factor de corrección
de la concentración que se obtuvieron a través de la ecuación de la recta, debido a
que estas pueden sufrir cambios internos por el hecho de que cambian las condiciones
del entorno en el cual se midieron las muestras.
6.4. Determinación de nitrito en una muestra de agua por medio de relativo de

zambelli a 425 nm.
Con base en el análisis de los resultados obtenidos durante la determinación
espectroscópica de nitrito en la muestra de agua a 425nm por el método del reactivo
de zambelli, se analizaron las absortividades (Tabla 26) y se observó que la
concentración 1.0 mg/L se encuentra fuera del rango en el cual se cumple la ley de
beer, también se analizaron los datos row, y se observó una linealidad, pero el
coeficiente de correlación es menor a 0.995 no es aceptable, por lo que se decidió
eliminar la concentración de 1.0 mg/L de la tabla 25, además de ser el valor que se
encuentra más alejado del resto de las concentraciones y de la recta, mejorando así
el coeficiente de correlación a 0,9980, y esto indica que la relación lineal es del 99,8%,
lo que indica que la recta no contiene todos los puntos, pero es bastante aceptable
con el mínimo error aceptable. Esto se puede confirmar con datos tabulados del
análisis residual (Tabla 29) donde nos da como media 0, lo que indica que tiene una
distribución Gaussiana, es decir, presenta homocedasticidad.
38
En el análisis de muestras de nitrito (Tabla 32), a través de la ecuación de la
recta se obtuvo que el valor de las absorbancias se encuentra entre las
concentraciones de 0.5 y 1.0 mg/L, es decir, se encuentran dentro del rango lineal, por
lo que se puede esperar que su concentración debe de estar dentro de este rango,
estas concentraciones se multiplicaron por el factor de dilución donde se desea
obtener la concentración real de la solución patrón, dándonos así una concentración
muy cercana a la real, obteniendo una 0% de error.
6.5. Determinación de fosfato en una muestra de agua por medio de reactivo

En base en el análisis de los resultados obtenidos en la determinación
espectrofotométrica de fosfato en una muestra de agua a 400nm por el método del
reactivo vanadato-molibdato, se analizaron las absortividades (tabla 36) y se observó
que las concentraciones 4.0, 8.0 y 40.0 mg/L mantienen un valor constante, se
analizaron los datos row, en el cual se observó una linealidad, pero el coeficiente de
correlación al ser menor que 0.995 no es aceptable, por lo que se decidió eliminar la
concentración 40.0 mg/L de la tabla 35 que se encontraba más alejado del restos de
los puntos en la recta y de la linealidad, mejorando así el coeficiente de correlación a
0.9996, esto nos indica que la relación lineal es de un 99.9%, demostrando que la
recata no contiene todos los puntos, pero es lo suficientemente aceptable con un error
mínimo permitido. Esto se puede corroborar con los datos tabulados del análisis de
residuos (tabla 39) donde su media nos dio 0 indicando que posee una distribución
gaussiana, es decir, presenta una homocedasticidad.
En el análisis de las muestras de fosfato (tabla 42), al menos uno de ellos se
esperaba que su valor de absorbancia se encontrara entre las absorbancias de las
concentraciones 4.0 y 8.0 mg/L, es decir, dentro del rango lineal, por lo que su
concentración debería de estar entre estas. A través de la ecuación de la recta se
obtuvo la concentración de las muestras, la cual se multiplicaron por el factor de
dilución debido a que se quiere obtener la concentración real de la solución patrón,
dándonos así una concentración más baja a la real, obteniendo una 4.0% de error.
39
7. Conclusión
Para establecer una curva de calibración que se pueda analizar, primero hace falta
tener como mínimo 5 puntos en la gráfica, luego el valor de correlación lineal debe ser
superior a 0,997 y por último la distribución de residuos debe ser gaussiana. Estos
parámetros nos establecen una relación lineal entre la señal y la muestra, dentro del rango
estudiado. Al establecerse una relación lineal, podemos calcular con una determinada
incertidumbre la concentración de nuestra muestra que se está analizando, este valor de
incertidumbre dependerá de los parámetros de dispersión que tiene la gráfica, los cuales
son valores denotados por los residuos calculados, e incluso el factor de correlación nos
puede dar una leve idea de que tan dispersos son los datos graficados en relación a la
recta. Estos dos datos (residuos y coeficiente de correlación) solo se pueden calcular
dentro de los rangos de señales registrados, así que, si realizamos la extrapolación de
alguna muestra, resultara en un error no identificable por la insuficiencia de datos. Los
factores generalmente usados para optimizar una curva de calibración son por la
comparación de los valores de absortividad, cuando los patrones tienen un valor de
absortividad igual o similar la relación es lineal casi en su totalidad. Otro factor usualmente
utilizado es el de eliminar los puntos que se separan mucho de la recta, con el objetivo de
tener un mayor factor de correlación. Para el cálculo de la concentración que tiene una
muestra se usa la ecuación de la gráfica en donde en el valor Y se reemplaza la señal
dada por el instrumento, y se despeja X el cual nos dará el valor de concentración. Como
se dijo anteriormente, el valor tiene un error en función de la dispersión de nuestros datos
graficados, esto nos dice que, a un mejor coeficiente de correlación, el error de la muestra
es menor. Por esta razón siempre se trabaja con el mejor coeficiente de correlación que
se puede obtener.
Los valores de longitud de onda óptimos para cualquier sustancia, son los que la
muestra presenta una mayor absorbancia, a su vez, esto se puede ver mediante un gráfico
espectroscópico, en donde se analiza la absorbancia de una muestra con concentración
constante a las diferentes longitudes de ondas. Si una muestra absorbe más a una longitud
de onda, entonces tendremos una mejor sensibilidad en el método, y como ventaja
tendremos que al detector le será más fácil medir valores diferentes de absorbancia, por
ende, será más fácil discriminar muestras de concentraciones parecidas. Los rangos de
las concentraciones se calculan en función de donde la señal de la muestra obtenga un
menor error, de esta manera minimizamos los errores en la medición.
40
8. Bibliografía
Daniel C. Harris. (2016). Análisis Químico Cuantitativo (6a ed.) Reverté.

Douglas A. Skoog F. James Holler Stanley R. Crouch (2008). Principios de analisis
instrumental (6a ed.) CENGAGE Learning.
F. James Holler Stanley R. Crouch (2015). Fundamentos de Química Analitica (9a ed.)
CENGAGE Learning.
Rodier, J (1990) Análisis de las aguas: aguas naturales, aguas residuales, agua de mar.
Ediciones Omega, S. A., Barcelona, 149-151.
41

Informe Espectrometría de Absorción Molecular PDF

Cargado por

Información del documento

Título original

Derechos de autor

Formatos disponibles

Compartir este documento

Compartir o incrustar documentos

Opciones para compartir

¿Le pareció útil este documento?

¿Este contenido es inapropiado?

Copyright:

Formatos disponibles

Informe Espectrometría de Absorción Molecular PDF

Cargado por

Copyright:

Formatos disponibles

Universidad de La Serena Laboratorio de Química

Facultad de Ciencias Química Analítica Instrumental

Integrantes: Agustín Navarro

Espectroscopia de absorción molecular (EAM)

Figura N°1: Espectro electromagnético.

El espectro electromagnético es un conjunto de longitudes de las radiaciones

Figura N°2: Partes del espectrofotómetro.

Figura N°3: Desviación de la curva según la Ley de Beer

4.1.2. Interpretación de espectros y reconocimiento del Instrumento para

4.1.3. Parte 1: Determinación espectrométrica de hierro en una muestra de agua

4.1.5. Determinación de nitrito en una muestra de agua por medio de reactivo de

4.1.6. Determinación de fosfato en una muestra de agua por medio de reactivo

4.2.2. Parte 1: Determinación de hierro en una muestra de agua por medio de la

4.2.4. Determinación de nitrito en una muestra de agua por medio de reactivo de

4.2.5. Determinación de fosfato en una muestra de agua por medio de reactivo

4.3.2. Parte 1: Determinación espectrométrica de hierro en una muestra de agua

4.3.4. Determinación de nitrito en una muestra de agua por medio de reactivo de

4.3.5. Determinación de fosfato en una muestra de agua por medio de reactivo

Tabla N°1: Tratamiento de estándares de curva de calibración.

Conc. Solución patrón

1 0.0 0.0 50 0 0.0

4 0.00020 3 50 16.7 0.093

7 0.00136 20 50 2.5 0.635

4.4.2.1. Preparación de soluciones

b) Solución de ácido ascórbico: Se pesó 2.5029 g de ácido ascórbico en una

c) Solución buffer de acetato de amonio: Se peso 25.0141g de acetato de

d) Solución ortofenantrolina al 0.1%: Se pesó 0.100g de o-fenantrolina en

e) Solución intermedia de hierro de 50 mg/L: se tomó una alícuota de 10 mL

Para la curva de calibración, se preparó una serie de estándares 1, 2, 3,

1 0.0 0 0.5 5 2 50 15 0 0.0

b) Solución buffer de acetato de amonio: Se peso 25.0141g de acetato de

c) Solución ortofenantrolina al 0.1%: Se pesó 0.100g de o-fenantrolina en una

d) Solución intermedia de hierro de 50 mg/L: se tomó una alícuota de 10 mL

Tabla N°3: Señal de absorbancias de la muestra y patrón de 50mg/L.

Blanco 0.0 1 0.5 5 2 50 50 0.0

Muestra 5 1 0.5 5 2 50 50 0.1955

4.4.4. Determinación de nitrito en una muestra de agua por medio de realtivo de

b) Reactivo de Zambelli: Diluir 260 mL de ácido clorhídrico concentrado con 500

Para la curva de calibración, se preparó una serie de estándares 0.1, 0.2,

Tabla N°4: Tratamiento de estándares de curva de calibración.

1 0.0 0 10 4 10 4 100 0 0.0

2 0.1 1 10 4 10 4 100 100 0.056

3 0.2 2 10 4 10 4 100 50 0.103

4 0.3 3 10 4 10 4 100 33.3 0.160

5 0.5 5 10 4 10 4 100 20 0.250

6 1.0 10 10 4 10 4 100 10 0.439

Para la preparación de la muestra, se tomaron alícuotas de la muestra

Muestra Reactivo Factor

4.4.5. Determinación de fosfato en una muestra de agua por medio de reactivo

b) Reactivo Vanadato-Molibdato: En primera instancia se prepara un reactivo

c) Patón intermedio de fosfato a 200 mg/L: Se tomo una alícuota de 10 mL de

Para la curva de calibración, se preparó una serie de estándares 4.0, 8.0,

1 0.0 0.0 10 50 0 0.0

4 12.0 3 10 50 16.7 0.362

Para la preparación de la muestra, se tomaron alícuotas de la muestra

Tabla N°7: Absorbancias de muestras.

N° Muestra de Reactivo Vanadato Volumen Factor de A λmax

5.1. Introducción a la técnica de espectroscopia molecular visible (EAM-Vis) y

Tabla N°8: Absorbancias obtenidas en distintas

N° Solución Conc. K2Cr2O7 (mg/L) A λ: 425 nm

Figura N°4: Absorbancia a 425 nm en función de la concentración de K2Cr2O7.

Tabla N°9: Absortividades que poseen diferentes puntos de concentración.

N° Conc. K2Cr2O7 Absortividad Absortividad