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Química Analítica
Unidad 3
Métodos espectrofotométricos
Actividad 3
Espectrofotometría de absorción atómica.
Docente en línea
Mónica Andrade Medina
Alumno
Luis Antonio Jiménez Leyva
Matrícula
ES172007002
Programa Educativo
Ing. en Energías Renovables
quemador de llama para atomizar la muestra (más comúnmente una lámpara de cátodo
fijo que puede contener múltiples lámparas (hasta ocho) para reducir el tiempo de
quemador de llama está en el rango de partes por millón. Para el análisis de trazas, se
sensibilidad en varios órdenes de magnitud (en el rango de partes por billón). Los
absorción atómica miden la cantidad de energía (en forma de fotones de luz, y por lo
detector mide las longitudes de onda de la luz transmitida por la muestra y las compara
con las longitudes de onda que originalmente pasaron a través de la muestra. Luego, un
primero se debe establecer una base para la comparación utilizando cantidades conocidas.
Se puede hacer produciendo una curva de calibración. Para este proceso, se selecciona
una longitud de onda conocida, y el detector medirá solo la energía emitida en esa
longitud de onda. Sin embargo, a medida que aumenta la concentración del átomo
Luego se puede dibujar una línea recta entre todos los puntos conocidos. A partir de esta
absorbancia.
elemento.
con el descubrimiento de las líneas de Fraunhofer en el espectro solar. No fue hasta 1953
que el físico australiano Sir Alan Walsh demostró que la absorción atómica podía usarse
medir la absorción de luz por los átomos del estado fundamental vaporizado y relacionar
1. Atomización de la muestra.
químicos del sistema deben orientarse hacia la producción de átomos neutros del estado
fundamental del elemento de interés. Un método común es introducir una muestra líquida
en una llama.
llama. Por lo tanto, es importante establecer los parámetros del instrumento de manera
que la luz de la fuente se dirija a través de la región de la llama que contiene el número
La luz producida por la lámpara de cátodo hueco es emitida por átomos excitados
del mismo elemento que se va a determinar. Por lo tanto, la energía radiante corresponde
métodos para agregar energía térmica a una muestra. Un horno de grafito AAS utiliza un
tubo de grafito con una fuerte corriente eléctrica para calentar la muestra. En AAS de
llama, aspiramos una muestra en una llama usando un nebulizador. La llama está alineada
Cuando los átomos hacen su transición, absorben parte de la luz del rayo. El haz de luz es
Unidad 3. Métodos espectrofotométricos.
Actividad 2. Espectrofotometría visible, UV e IR 5
Luis Antonio Jiménez Leyva
generado por una lámpara que es específica para un metal objetivo. La lámpara debe estar
perfectamente alineada para que el haz atraviese la parte más caliente de la llama. La luz
que pasa a través de la llama es recibida por el monocromador, que está configurado para
El detector mide la intensidad del haz de luz. Cuando parte de la luz es absorbida por el
metal, la intensidad del haz se reduce. El detector registra esa reducción como absorción.
la absorción generada por una concentración dada. Al trazar la absorción frente a las
de vidrio sellado y está provista de una ventana de vidrio o cuarzo que contiene un cátodo
hueco cilíndrico y un ánodo. El cátodo consiste en el elemento que debe ser dosificado.
Se crea un alto vacío dentro de la bombilla que luego se llena con un gas raro (argón o
neón) bajo una presión de unos pocos mm Hg. Cuando se aplica una diferencia de
potencial de unos pocos cientos de voltios entre Ambos electrodos, se establece una
descarga. El gas raro se ioniza y estos iones bombardean el cátodo, rompiendo átomos.
Estos átomos son libres y están excitados por los choques: hay una emisión atómica del
expulsión de un gas a alta velocidad, se crea una depresión (efecto Venturi). La solución
en gotas finas. Este aerosol luego ingresa a la cámara de nebulización cuya función es
romper las gotitas y eliminar las más grandes. Esta niebla homogénea entra entonces en
el quemador.
sigue siendo las sales o partículas sólidas que luego se funden, vaporizan y atomizan. La
usar un horno de grafito cilíndrico para atomizar la muestra. La luz que sale de la fuente
no es monocromática.
El detector. - El rayo luego llega al detector. Este último mide las intensidades
Realizar la prueba de
Vaciar los 200 ml de
Retirar el filtro con espectrofotometría Colocar la muestra en la
muestra en el embudo
ayuda de unas pinzas al utilizando acetona al cubeta de 1 cm de
para que se realice la
finalizar la filtración 90% a 630, 647, 664 y lóngitud de paso
filtración
750 nm
clorofila A, B y C:
𝑚𝑔 ((11.85 ∗ ( 𝐴664 − 𝐴750 )) − (1.54 ∗ ( 𝐴647 − 𝐴750 )) − (0.08 ∗ ( 𝐴630 − 𝐴750 )))
𝐶𝑙 𝑎 ( ⁄𝑚3 ) = 𝑉𝑒 ∗
𝑉𝑓 ∗ 𝐿
𝑚𝑔 ((21.03 ∗ ( 𝐴647 − 𝐴750 )) − (5.43 ∗ ( 𝐴664 − 𝐴750 )) − (2.66 ∗ ( 𝐴630 − 𝐴750 )))
𝐶𝑙 𝑏 ( ⁄𝑚3 ) = 𝑉𝑒 ∗
𝑉𝑓 ∗ 𝐿
𝑚𝑔 ((24.52 ∗ ( 𝐴630 − 𝐴750 )) − (1.67 ∗ ( 𝐴664 − 𝐴750 )) − (7.60 ∗ ( 𝐴647 − 𝐴750 )))
𝐶𝑙 𝑎 ( ⁄𝑚3 ) = 𝑉𝑒 ∗
𝑉𝑓 ∗ 𝐿
Donde:
𝐴750 = 𝐷𝑒𝑛𝑠𝑖𝑑𝑎𝑑 ó𝑝𝑡𝑖𝑐𝑎 𝑑𝑒𝑙 𝑒𝑥𝑡𝑟𝑎𝑐𝑡𝑜 𝑎 750 𝑛𝑚
𝐴664 = 𝐷𝑒𝑛𝑠𝑖𝑑𝑎𝑑 ó𝑝𝑡𝑖𝑐𝑎 𝑑𝑒𝑙 𝑒𝑥𝑡𝑟𝑎𝑐𝑡𝑜 𝑎 664 𝑛𝑚
𝐴647 = 𝐷𝑒𝑛𝑠𝑖𝑑𝑎𝑑 ó𝑝𝑡𝑖𝑐𝑎 𝑑𝑒𝑙 𝑒𝑥𝑡𝑟𝑎𝑐𝑡𝑜 𝑎 647 𝑛𝑚
𝐴630 = 𝐷𝑒𝑛𝑠𝑖𝑑𝑎𝑑 ó𝑝𝑡𝑖𝑐𝑎 𝑑𝑒𝑙 𝑒𝑥𝑡𝑟𝑎𝑐𝑡𝑜 𝑎 630 𝑛𝑚
𝑉𝑒 = 𝑉𝑜𝑙ú𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒𝑙 𝑒𝑥𝑡𝑟𝑎𝑐𝑡𝑜 𝑑𝑒 𝑎𝑐𝑒𝑡𝑜𝑛𝑎 (𝑚𝐿)
𝑉𝑓 = 𝑉𝑜𝑙ú𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒𝑙 𝑎𝑔𝑢𝑎 𝑓𝑖𝑙𝑡𝑟𝑎𝑑𝑎
𝐿 = 𝐿𝑜𝑛𝑔𝑖𝑡𝑢𝑑 𝑑𝑒 𝑝𝑎𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑐𝑢𝑏𝑒𝑡𝑎
𝐴750 = 0.028
𝐴664 = 0.4214
𝐴647 = 0.2072
𝐴630 = 0.1002
𝑉𝑒 = 6 ml
𝑉𝑓 = 200 ml
𝐿 = 1cm
dispositivo de adquisición.
Embudo magnético
Matraz kitasato
Rampa de filtración
Bomba de vacío
Pinzas
Probeta graduada
Unidad 3. Métodos espectrofotométricos.
Actividad 2. Espectrofotometría visible, UV e IR 11
Luis Antonio Jiménez Leyva
Papel aluminio
Tubos de polietileno
Centrífuga
Espectrofotómetro
Congelador
Acetona al 90%
200 ml de muestra
espectro de la clorofila.
Las clorofilas más comunes son las clorofilas a y b, presentes en los cloroplastos
de las células de todas las plantas de color verde: plantas con flores, helechos, musgos,
algas verdes. Las algas pardas (Fucus, diatomeas) tienen clorofilas a y c, otras algas
Solo la clorofila a es constante para todas las plantas. Entre las bacterias fototróficas, una,
estos pigmentos tienen una estructura química similar; Todos incluyen un metal,
magnesio.
responsables de una parte importante, a menudo importante, de la absorción de luz por las
plantas.
La clorofila pura es una aguja cristalina de color azul oscuro, su fórmula cruda es
Las moléculas de clorofilas tienen un peso molecular cercano a 900. Todas están
muestras de tejidos. Estas muestras de tejido pueden ser muchas cosas, entre las que se
concentraciones están presentes. Algunos ejemplos de elementos trazan que analizan las
pueden ser indicativos de varias enfermedades cuando se encuentran fuera del rango
normal. El método típico utilizado para este análisis es la automatización de una dilución
de los iones de potasio y sodio, al tiempo que elimina las interferencias de fosfato y
animales y alimentos para animales. Estos tipos de análisis son algunos de La aplicación
más antigua de AAS. Una importante consideración que debe tenerse en cuenta en el
que se está analizando. Debido a esto, debe ser homogéneo, y muchas veces se necesita
que se ejecuten varias muestras. Las muestras de alimentos se realizan con mayor
frecuencia para determinar las cantidades de elementos minerales y traza para que los
consumidores sepan si están consumiendo una cantidad adecuada. Las muestras también
se analizan para determinar los metales pesados que pueden ser perjudiciales para los
consumidores.
refiere al análisis de agua de varios tipos. El análisis del agua incluye muchas cosas que
van desde el agua potable hasta el agua residual y el agua de mar. A diferencia de las
muestras biológicas, la preparación de muestras de agua se rige más por las leyes que por
la propia muestra. Los analitos que pueden medirse también varían mucho y con
placas de cobre con soldadura durante varios intervalos de tiempo. Las muestras se
analizaron para cobre y zinc con aire-acetileno llama AAS. Se utilizó una lámpara de
deuterio. Para las muestras que tenían niveles inferiores a 100 g / L, el método se cambió
Análisis geológico: el análisis geológico abarca tanto las reservas minerales como
utilizado debe ser barato, rápido y versátil, ya que la mayoría de los prospectos no tienen
ningún uso económico. Al estudiar las rocas, la preparación puede incluir digestiones
sedimentos lacustres y fluviales para plomo y cadmio. Debido a que este experimento
involucra una muestra sólida, se necesita más preparación que para los otros ejemplos.
bomba con ácido nítrico (HNO3) y ácido perclórico (HClO4). Se prepararon estándares
([NH4] [3PO4]) a las muestras para corregir las interferencias causadas por el sodio y el
potasio que están presentes en la muestra. Los estándares y las muestras se analizaron con
AAS electrotermia.
Conclusión
atómica, son todas técnicas maduras, con sus áreas particulares de fortalezas y
cada una tiene sus fortalezas y limitaciones individuales. También requiere una
D.A. Skoog, D.M. West y F.J. Holler, "Química analítica", sexta edición, McGraw-Hill,
México 1992
D.A. Skoog y J.J. Leary, "Análisis instrumental", cuarta edición, McGraw-Hill, Madrid
1998
1992
E.D. Olsen, "Métodos ópticos de análisis", Editorial Reverté S.A., Barcelona, 1986
1978
H.H. Willar, L.L. Merrit, J.A. Dean y F.A. Settle, "Métodos instrumentales de análisis",
J.D. Ingle JR. y S.R. Crouch, "Spectrochemical analysis", Prentice Hall, New Jersey,
1988
https://www.youtube.com/watch?v=uLU64jQd8aA