Objetivos

 Que es un espectrofotómetro.  Conocer la función del espectrofotómetro.  Como se maneja el espectrofotómetro.  Cuidados del espectrofotómetro.  Trazado de curvas espectrales.  Que parámetro se usa en las curvas espectrales.  Que indica una curva espectral.  Para que sirve una curva espectral.

Fundamentos teóricos

 Método Espectrofotométrico.  Que es un espectrofotómetro.  Tipos de Espectrometría.

 métodos ópticos espectroscópicos
 Introducción a los métodos ópticos espectroscópicos.  Espectrometría de absorción molecular.  Fundamentos de la absorción molecular.  Leyes cuantitativas de la absorción molecular.  Cálculos de absorbancia.  Trazado de curvas espectrales.  Aplicaciones analíticas.

Introducción
Desde hace muchos años se ha usado el color como ayuda para reconocer las sustancias químicas; al reemplazar el ojo humano por otros detectores de radiación se puede estudiar la absorción de sustancias, no solamente en la zona del espectro visible, sino también en ultravioleta e infrarrojo. Se denomina espectrofotometría a la medición de la cantidad de energía radiante que absorbe un sistema químico en función de la longitud de onda de la radiación, y a las mediciones a una determinada longitud de onda. La teoría ondulatoria de la luz propone la idea de que un haz de luz es un flujo de cuantos de energía llamados fotones; la luz de una cierta longitud de onda está asociada con los fotones, cada uno de los cuales posee una cantidad definida de energía…

Espectrofotometría

infrarroja En espectroscopia el término luz no sólo se aplica a la forma visible de radiación electromagnética. triples enlaces. En espectrofotometría de absorbancia se utilizan las regiones del ultravioleta (UV cercano. que son invisibles.La espectrofotometría es un método analítico que utiliza los efectos de la interacción de las radiaciones electromagnéticas con la materia (átomos y moléculas) para medir la absorción o la transmisión de luz por las sustancias. La región UV se define como el rango de longitudes de onda de 195 a 400 nm. . ultravioleta. grupos carbonilos y otros heteroátomos tienen su máxima absorbancia en la región UV. Es una región de energía muy alta. provocan desplazamientos de los espectros UV. sistemas aromáticos.que alteran la carga de las moléculas. Provoca daño al ojo humano así como quemadura común. sino también a las formas UV e IR. cuantitativos. de análisis químico que utilizan la luz para medir la concentración de las sustancias químicas. de 195-400 nm) y el visible (400-780 nm). por lo que ésta es muy importante para la determinación cualitativa y cuantitativa de compuestos orgánicos. enlaces peptídicos. Diversos factores -como pH. según sea la radiación utilizada. Se conocen como métodos espectrofotométricos y. concentración de sal y el disolvente. Los compuestos con dobles enlaces aislados. como espectrofotometría de absorción visible (colorimetría). La espectrofotometría se refiere a los métodos.

calificación y cuantificación de su energía. donde es medido. para realizar mediciones de absorción es necesario utilizar la longitud de onda en la que absorbe luz la solución coloreada. En la región visible apreciamos el color visible de una solución y que corresponde a las longitudes de onda de luz que transmite. Este haz atraviesa la muestra y llega a un tubo fotográfico. . El color que absorbe es el complementario del color que transmite. y sólo vemos aquellas longitudes de onda que no fueron absorbidas. dependerán de las variables de diseño y de la selección de los componentes ópticos que lo conforman. El largo de onda es determinado por un prisma que descompone el rayo de luz de acuerdo al largo de onda escogido. %T = . ahorrando la necesidad de hacer los cálculos. comúnmente denominado Luz. (Transmitancia= cantidad de luz que atraviesa la mezcla). El espectrofotómetro mide la absorbancia de una muestra en los espectros de luz ultravioleta y visible (200 a 850 nm).Log Abs. ¿Qué es un espectrofotómetro? Un espectrofotómetro es un instrumento que tiene la capacidad de manejar un haz de Radiación Electromagnética (REM). El color de las sustancias se debe a que estas absorben ciertas longitudes de onda de la luz blanca que incide sobre ellas. La cantidad de luz que atraviesa la muestra es el porcentaje (%) de transmitancia. Podemos usar esta unidad o cambiarla a absorbancia usando la siguiente ecuación. sensibilidad y rango espectral. El espectrofotómetro nos puede dar ambos valores a la misma vez. Cuando la luz atraviesa una sustancia.La fuente de radiación ultravioleta es una lámpara de deuterio. Su eficiencia. Por tanto. resolución. La fuente de radiación visible suele ser una lámpara de tungsteno y no proporciona suficiente energía por debajo de 320 nm. Luego la luz pasa por una hendidura que determina la intensidad del haz. no que absorbe. parte de la energía es absorbida. separándolo en facilitar la identificación.

Un monocromador para la selección de radiaciones de una determinada longitud de onda: filtros. 3. 2. Componentes de un espectrofotómetro La medición de absorbancia de la luz por las moléculas se realiza en unos aparatos llamados espectrofotómetros. cuarzo o plástico transparente. 5. prismas. Aunque pueden variar en diseño. El propósito de esto es eliminar el registro de absorbancia (background) que puedan presentar los demás componentes de la reacción a ese largo de onda particular. Un compartimento donde se aloja un recipiente transparente (cubetas o tubos) que contenga la muestra Pueden ser de vidrio. según se indica en la figura. todos los espectrofotómetros constan. . 4. Un registrador o sistema de lectura de datos. Una fuente de energía radiante: lámpara de deuterio y tungsteno.Una característica del instrumento es la necesidad de “blanquear” el aparato antes de cada lectura. Sólo que la absorbancia será óptima a un largo de onda de luz específico para cada tipo de sustancia. Esto se hace colocando una cubeta con una solución control que tenga todos los componentes de la reacción menos la sustancia que va a ser medida en el instrumento y ajustando la lectura a cero absorbancia. Todas las moléculas presentan absorbancia porque todas interfieren con el paso de la luz. en especial con la incorporación de ordenadores para el análisis de datos. Para medir en UV se deben usar las de cuarzo o sílice fundido. porque el vidrio no transmite la radiación UV. redes de difracción. de: 1. Un detector de luz y un amplificador convertidor de las señales luminosas en señales eléctricas.

y mida la cantidad de luz azul absorbida cuando pasa a través de la solución. hay una relación entre el voltaje y la cantidad de tinte en la muestra. Tipos de Espectrometría Hay tres grandes tipos de métodos espectro-métricos para identificar los elementos presentes en la materia y determinar sus concentraciones: la .Utilidad. distintas sustancias producen distintos espectrogramas. Como cada sustancia tiene unas propiedades espectrales únicas. Así. si usted utiliza una solución del colorante rojo del alimento en agua. Esto se debe a que cada sustancia tiene un arreglo de átomos tridimensional particular que hace que cada sustancia tenga características únicas. Esto podemos lograrlo midiendo la absorbancia (Abs) a distintos largos de onda (l) y graficar estos valores en función del largo de onda. Si ahora la solución del tinte rojo es diluida por la adición del agua el color será menos intenso. Los espectrofotómetros son útiles debido a la relación de la intensidad del color en una muestra y su relación a la cantidad de solute dentro de la muestra. Por ejemplo. una fluctuación mensurable del voltaje puede ser inducido en una fotocélula en el lado opuesto. El espectrofotómetro tiene la capacidad de proyectar un haz de luz monocromática (de una longitud de onda particular) a través de una muestra y medir la cantidad de luz que es absorbida por dicha muestra. Esto le permite al experimentador realizar dos funciones: Nos da información sobre la naturaleza de la sustancia en la muestra. formando un espectrograma.

las muestras también se atomizan. En la espectrometría óptica. para la mayoría de los elementos. los átomos en estado gaseoso se convierten en iones positivos (generalmente con una única carga) y se separan en función de su relación masa-carga. ya que. Los datos cuantitativos se obtienen por el recuento de los iones separados. En la espectrometría de masas atómica. en este caso. Esta ecuación es una representación matemática de la ley de Beer Fundamentos de la absorción molecular .espectrometría óptica. se necesita atomizar. De esta manera se mide la absorción ultravioleta/visible. En la espectrometría de rayos X. la espectrometría de masas y la espectrometría de rayos X. los elementos presentes en una muestra se convierten en átomos o iones elementales en estado gaseoso por medio de un proceso denominado atomización. la concentración c de un analito absorbente está relacionada linealmente con la absorbancia como representa la ecuación A= -logT=logP0P=εbc Todas las variables de esta ecuación se definen en la Tabla 13-1. la emisión o la fluorescencia de las especies atómicas en el vapor. sin embargo. Normalmente. Espectrometría de absorción molecular La espectroscopia de absorción molecular se basa en la medida de la transmitancia T o de la absorbancia A de disoluciones que se encuentranen cubetas transparentes que tienen un camino óptico de b cm. los espectros de rayos X son independientes de cómo se encuentren dichos elementos combinados químicamente en una muestra.

en consecuencia: A = log 1/T = -log T = -log It/ Io. la transmitancia es del 100% e indica que la muestra no absorbe a una determinada longitud de onda. La relación entre %T y la concentración no es lineal. Io.  Ley de Lambert-Beer Esta ley expresa la relación entre absorbancia de luz monocromática (de longitud de onda fija) y concentración de un cromóforo en solución: . el compuesto absorberá una parte de la radiación incidente (Ia) y dejará pasar el resto (It). Transmitancia y Absorbancia Cuando un rayo de luz de una determinada longitud de onda de intensidad Io incide perpendicularmente sobre una disolución de un compuesto químico que absorbe luz o cromóforo. Cuando la intensidad incidente y transmitida son iguales (Io = It). de forma que se cumple: Io = Ia + It La transmitancia (T) de una sustancia en solución es la relación entre la cantidad de luz transmitida que llega al detector una vez que ha atravesado la muestra. y la cantidad de luz que incidió sobre ella. y entonces A vale log 1 = 0. y se representa normalmente en tanto por ciento: % T = It/Io x 100 La transmitancia nos da una medida física de la relación de intensidad incidente y transmitida al pasar por la muestra. It. pero asume una relación logarítmica inversa. y se define como el logaritmo de 1/T. La absorbancia (A) es un concepto más relacionado con la muestra puesto que nos indica la cantidad de luz absorbida por la misma. La cantidad de luz absorbida dependerá de la distancia que atraviesa la luz a través de la solución del cromóforo y de la concentración de éste.

redes de difracción.que es específica de cada cromóforo. para valores de c altos. porque el vidrio no transmite la radiación UV. en nuestro caso se trabajará con los de un solo haz. ε varía con la concentración. siempre que sea posible. también depende de la distancia que recorre la luz por la solución a igual concentración. Para medir en UV se deben usar las de cuarzo o sílice fundido. 2. La segunda magnitud (l) se expresa siempre en cm mientras que la primera (c) se hace. y al coeficiente así expresado se denomina coeficiente de extinción específico (εs). según se indica en la figura. Desde el punto de vista operativo.A = log I/Io = ε·c·l La absorbancia de una solución es directamente proporcional a su concentración a mayor número de moléculas mayor interacción de la luz con ellas. las dimensiones de ε resultan ser distintas. agregación de moléculas. Un registrador o sistema de lectura de datos. 3. en especial con la incorporación de ordenadores para el análisis de datos. depende de ε. Hay espectrofotómetros de un solo haz (con una sola celdilla para alojar la cubeta con la muestra) y de doble haz (con dos celdillas para dos cubetas). Como A es adimensional. . Instrumentación para la medición de absorbancias de la luz visible y ultravioleta: espectrofotómetro UV-visible  La medición de absorbancia de la luz por las moléculas se realiza en unos aparatos llamados espectrofotómetros. de: 1. cambios del medio. con lo que las dimensiones de ε resultan ser M-1·cm-1. cuarzo o plástico transparente. una constante de proporcionalidad -denominada coeficiente de extinción. la concentración de la disolución se expresa en otras unidades distintas de M. cuanto mayor distancia recorre la luz por la muestra más moléculas se encontrará-. en términos de unidades de concentración molar (o un submúltiplo apropiado). Este coeficiente así expresado. Aunque pueden variar en diseño. el primer paso es seleccionar la fuente de luz y longitud de onda a la que se va a realizar la medida. 5. por ejemplo g-1·L·cm-1. Un compartimento donde se aloja un recipiente transparente (cubetas o tubos) que contenga la muestra Pueden ser de vidrio. y por último. por desconocerse el peso molecular del soluto. se denomina coeficiente de extinción molar (εM). por ejemplo g·L-1. Un monocromador para la selección de radiaciones de una determinada longitud de onda: filtros. prismas. todos los espectrofotómetros constan. Un detector de luz y un amplificador convertidor de las señales luminosas en señales eléctricas. las dimensiones de ε dependen de las de c y l. 4. debido a fenómenos de dispersión de la luz. Una fuente de energía radiante: lámpara de deuterio y tungsteno. en M. etc. La ley de Lambert-Beer se cumple para soluciones diluidas. Cuando.

. fundamentalmente. A partir de una solución diluida de un compuesto. y por tanto la absorbancia es cero. A partir del espectro de absorción se obtendrá el valor de λ al que el compuesto presenta la mayor absorbancia (λmax). A continuación se pone en la celdilla la cubeta con la muestra y se lee la absorbancia de ésta. de la estructura química de la molécula.Se mide primero la absorbancia del disolvente (conocido como blanco) y al que se le asigna el valor de cero mediante el ajuste del mando. El espectro de absorción de un cromóforo depende. cuya absorbancia máxima entra dentro del rango de medida del espectrofotómetro. se verá el valor de absorbancia a diferentes longitudes de onda frente a un blanco que contenga el disolvente de la solución de la muestra a caracterizar. de forma que la intensidad incidente y transmitida sean iguales (Io = It). Dicho λ se utilizará a la hora de hacer determinaciones cualitativas y cuantitativas del compuesto.  Obtención de un espectro de absorción El espectro de absorción es una representación gráfica que indica cantidad de luz absorbida (ε) a diferentes valores de λ.

hay una gran cantidad de factores que originan variaciones en los valores de λmax y εM.No obstante. variaciones originadas por cambios de pH son debidas al efecto de éste sobre la ionización del compuesto. la polaridad del solvente o moléculas vecinas y la orientación de los cromóforos vecinos. entre los que se incluye el pH. Por ejemplo. A continuación se muestran como ejemplo los espectros de absorción de HNTS (un reactivo empleado para la determinación de especies oxidantes) y comprobándose que por espectrotometría se puede seguir el efecto que ejercen . y cada uno afecta de forma particular.

La representación de Lambert-Beer.a. realizando para ello una serie de medidas de absorbancia a distintas longitudes de onda y [c] constante.  Preparar una serie de soluciones patrones de concentraciones crecientes y perfectamente conocidas en el componente a determinar. una solución del componente que se desea determinar en una concentración estipulada y trazar la curva espectral. . seleccionar la longitud de onda de trabajo que corresponda a un máximo de la curva. Se logra así máxima sensibilidad y reproducibilidad.  Sobre la curva espectral. Se observará que.  Preparar a partir de una droga p. Trazado de la curva espectral (Espectro de absorción del compuesto). a bajas concentraciones. Estos valores de absorbancia se representan en el eje de abscisas (eje de x) y los de concentración en el eje de ordenadas (eje de y). A concentraciones altas la linealidad se pierde y se observa que la línea se aplana. el aumento de concentración se corresponde con un incremento lineal en la absorbancia (zona de cumplimiento de la ley de Lambert-Beer). que corresponde a la pendiente de la recta. por lo que las medidas son poco fiables.Cálculos de absorbancia Para obtener una curva de calibrado de un compuesto se preparan soluciones de diferentes concentraciones del mismo. determinándose para cada una de ellas el valor de absorbancia a λmax. nos permitirá calcular el valor del coeficiente de extinción molar. A = ε·c·l.

esperar unos minutos 2. Enchufar el equipo y luego prender el estabilizador. un estabilizador de voltaje. el cual presenta compartimientos para 4 celdas (las cuales contienen el analito).  Al momento de encender el equipo se debe tomar las siguientes consideraciones: 1. Encender el espectrofotómetro y esperar a q el sistema eléctrico y de lámparas se caliente . entre otras funciones.Parte experimental a) Instalación y encendido del espectrofotómetro de absorción:  Breve descripción del equipo: durante la presente práctica se trabajó con un espectrofotómetro de absorción de un solo haz. absorbancia y la concentración del analito a distintas longitudes de onda. Dicho equipo nos permite determinar la transmitancia. entre otras características.

b. se debe tener precaución y precisión. azul de metileno. una de las cuales contiene el analito y la otra. 3. dicromato de potasio). analizando primero la muestra blanco. Trabajo con el espectrofotómetro: determinación de la transmitancia. Introducir las celdas.  Al momento de trabajar con el espectrofotómetro. Calibrar el equipo. debido a que el deterioro de algunas de las partes del equipo conlleva al error en la lectura de las muestras. al espectrofotómetro para su posterior análisis.  Durante la experiencia con tres tipos diferentes de reactivos (azosulfamida. Lavar la celdita (en la cual contendrá el analito) con agua destilada y limpiar con sumo cuidado debido a que la ralladura de la celda o el ingreso de objetos extraños (como pelos) afectarán las lecturas de la muestra a analizar (se recomienda limpiarlas con papel fino) 2. 4. la sustancia “blanco” (sustancia en la cual se encuentra disuelta mi analito). estableciendo las longitudes de onda con las que se desea irradiar la muestra problema (como el equipo es de un solo haz se deberá jalar una palanca hasta permitir que la fuente de luz irradie a la celdita en la posición en la que se encuentra). Determinar la transmitancia del analito. . y en el peor de los casos inutilización del mismo. para el posterior análisis de la muestra problema. se siguieron los siguientes pasos: 1.

080399 0.2388242 0.1958606 0.2 95.0619809 0.0195421 0.011441 0.4762535 0.1001795 0.5 99.7 52.9 63.1 51.0447935 0.4962093 0.4248122 0.4 98.4989407 0.3555614 0.2168113 0.7 41.4 74.1649439 0.7 33.2 93.7 90.Azosulfamida Λ (nm) 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 560 570 580 590 600 610 620 630 640 650 660 670 680 690 %T 60.5 36 33.7 57.7 46.4723701 0.6 97.7 31.0065638 0.1272612 0.4436975 0.3819519 0.6 79.0305841 0.2781894 0.3306831 0.2848326 0.4 37.6 44.7 68.4 A 0.0026136 .4 83.9 31.1 86.

.

2 51.2 75.1 20.033389 0.122053 0.2890369 0.8 25.4282912 0.4 42.543634 0.326058 0.636388 0.1 77.0061231 .4749552 0.5 92.1106983 0.6 37.6 A 0.Azul de metileno Λ (nm) 550 560 570 580 590 600 610 620 630 640 650 660 670 680 690 700 710 %T 84.075204 0.7 33.3 61.2132486 0.1530447 0.3705904 0.5968795 0.3 35.6819367 0.5 70.4473318 0.6 23.5 28.6 98.3 47.

2 34.4056074 0.4571746 0.4749552 0.3 65.186419 .4788619 0.5 33.Bicromato de Potasio Λ (nm) 420 430 440 450 460 470 480 490 %T 33.7 33.2572749 0.3 55.9 39.1 A 0.4723701 0.3 46.334419 0.

4 88.0338583 0.02365 0.0190881 0.7 95.9 0.0535477 0.500 510 520 530 540 550 560 74.1278437 0.4 92.0181814 Resultados 1. Espectrofotometría azosulfamida de absorción molecular de .5 94.7 95.0840728 0.5 82.

Espectrofotometría de absorción molecular de Azul de metileno .232 (Teórico) A: 0. Λ (nm) = 525 nm Λ (nm) = 530 nm A: 0. b.Gráfica estándar: Pico: a.4989 (Practico) 1.

los cuales posiblemente originen grupos cromóforos. Esto puede deberse a los dobles enlaces presentes en la molécula de azul de metileno. Pico: Λ (nm) = 660 % T = 20. como por ejemplo los enlaces dobles conjugados de su sistema de anillos. Espectrofotometría de absorción molecular de Dicromato de potasio .8 A = 0.6819367 2. al igual que el espectro patrón. podemos apreciar que. el mayor pico de absorbancia se presenta en la longitud de onda aproximada de 660nm.En comparación con el espectro obtenido experimentalmente.

podemos apreciar similitudes en ambos espectros. dado que el espectro patrón trabaja un mayor rango de longitudes de onda que el espectro obtenido experimentalmente.2 A = 0.En comparación con el patrón de K2Cr2O4.4788619 Discusión . Pico: Λ (nm) = 440 % T = 33. como por ejemplo el mayor pico de absorción. Sin embargo. no se dispone de la información suficiente. Podemos afirmar que el espectro posee sus características gracias a los grupos cromóforos que posee y a sus dobles enlaces.

Cuestionario .Si comparamos nuestra gráfica de absorbancia con nuestra gráfica estándar nos daremos cuenta que en la gráfica experimental el pico se encuentra en la longitud de onda de 530 nm con una absorbancia de 0. la polaridad del solvente o moléculas vecinas y la rientación de los cromóforos vecinos afectando cada uno de forma particular.4989 y en nuestra gráfica estándar se encuentra en la longitud de 525 nm con una absorbancia de 0. Nos damos cuenta que las longitudes difieren en pequeñas cantidades comprobando que exactamente se trataba de azosulfamida al coincidir los picos.232. entre los que se incluye el pH. Cabe recordar que hay una gran cantidad de factores que originan variaciones en los valores de λmáx. La diferencia en la absorbancia se debería más a las concentraciones con las que se ha trabajado notándose que nuestra muestra se encontraba más concentrada.

. podemos verlos desde un punto de vista objetivo y clasificarlos (sistemáticos y aleatorios). de acuerdo a la bibliografía. Ciertos cálculos y mediciones hacen engorroso a un método –y a sus resultados. Y la precisión se visualiza como el grado de concordancia de los resultados (repetitividad). dispersos (error aleatorio). Los errores.y por ende. Los errores aparecen cuando se pierde la exactitud (error sistemático) y cuando los valores del resultado nos oscilan alrededor de su valor central.1. con esto quiero decir que. (a)Exacto y preciso (b)Inexacto e preciso (c) Exacto e impreciso (d)Inexacto e impreciso Entonces podemos decir que la exactitud depende de la comparación entre el valor verdadero y el valor central de los resultados. se presentan en conjunto. Pero existe otra gama de errores a los cuales los podemos denominar “errores subjetivos” ocasionados por el usuario -el encargado de manejar la maquinaria. tanto el usuario como los resultados presentan un margen de equivocación. generalmente. acarrean una serie de complicaciones hacia el ordenador lo cual se manifiesta como: error. a fin de manejar conceptos esquematizados. ¿Cuáles son los errores que se cometen en un laboratorio analítico? Los errores cometidos a lo largo de la práctica en el laboratorio son explicados de 2 formas.

a la operación del muestreo en sí (error objetivo) y/o al personal muestreador (error subjetivo). son debidos a la contaminación. Errores en el muestreo Los errores más importantes que pueden cometerse en todo el procesos de toma de muestra. teflón. preparación y análisis. también poseen un grado de dispersión entre sí mismos. así como presentan un valor medio. cuarzo. así como también la “varianza” o el coeficiente de variación determina el grado de dispersión entre los resultados. . también pueden contribuir significativamente a la contaminación de las muestras. pero aun así muchos de estos materiales son potencialmente contaminantes de ciertos elementos. polipropileno. si las herramientas empleadas en el muestreo no son del material adecuado para las diferentes muestras a tomar y elementos a analizar. la función de probabilidad obtenida sigue el modelo de distribución Gaussiana o normal. Estos estudios estadísticos afirman que la repetitividad de un experimento generan una serie de resultados que. Este grado es medible gracias a un estadígrafo denominado “desviación estándar”. en especial para el análisis de trazas. En el muestreo de muchos materiales se recomienda el empleo de material no metálico (polietileno. Por otra parte. ágata) que a veces hay que recurrir a fabricarlos en el laboratorio. pérdida de analitos y variaciones de la composición y forma química de los mismos. La contaminación por el medio ambiente puede provenir del polvo y de contaminantes volátiles existentes en el aire.Distribución de errores Numerosos estudios indican que al repetir mediciones de un mismo parámetro. Contaminación La contaminación durante el muestreo puede ser debida al medio ambiente.

Son inevitables pero se pueden reducir repitiendo la medición y tomando un promedio. Clasificación y la forma de evitar y disminuir los errores en el laboratorio de analítica instrumental. es decir que al repetir la medición varias veces el valor medido fluctúe. siendo su influencia de una única forma ya sea por exceso o bien por defecto. Posibles causas:  interacción del operador y el aparato de medición  condiciones experimentales fluctuantes  variabilidad inherente en los instrumentos de medición 1. Errores indeterminados o aleatorios Son errores de los que no se puede determinar el tamaño o el signo. Este tipo de errores lleva a que el resultado de la medición tenga una cierta distribución. los errores se pueden clasificar en dos grandes grupos: 1. Errores sistemáticos o determinados Son errores que se repiten constantemente a lo largo del experimento. Atendiendo a las causas que los producen.1. Las posibles causas de este tipo de errores son:  una calibración incorrecta del instrumento de medición . Clasificación Los errores no siguen una ley determinada y su origen está en múltiples causas.

¿Qué diferencia hay entre calibrar un instrumento y calificar un instrumento? Un instrumento es calificado de acuerdo a las especificaciones del fabricante para un instrumento dado: su modelo y serie así como las modificaciones . Además. un prisma o red (dispersa la radiación en sus longitudes de onda individuales) y un focalizador. espejos (lente colimadora o espejo que produce un haz de luz paralelo de radiación). Fuentes: Una fuente de radiación debe generar un haz de radiación con potencia suficiente para que se detecte y se mida con facilidad para poderla utilizar en estudios espectroscópicos. La potencia radiante de una fuente varía exponencialmente con la tensión de su fuente de alimentación. ¿Cuáles son las características que deben presentar una fuente de radiación. b. 1. Un detector ideal debe tener una elevada sensibilidad. un monocromador y un detector espectrofotométrico? Las partes mencionadas deben cumplir con las siguientes características: a. Por ello. para proporcionar la estabilidad requerida se necesita a menudo una fuente e potencia regulada. los materiales con los que se fabrican estos componentes dependen de las regiones de longitud de onda a la que se destine su uso. un error consistente en el uso del instrumento  el uso de fórmulas incorrectas  condiciones experimentales inadecuadas Este tipo de error no se puede reducir repitiendo la medición. 1. la señal eléctrica producida por el transductor debería ser directamente proporcional a la potencia radiante. En adición. Son similares en cuanto a su construcción mecánica. debe de tener un tiempo de respuesta rápido y una señal de salida igual a cero en ausencia de iluminación. Detectores: Se definen como dispositivos que convierten la energía radiante en energía eléctrica. ya que todos poseen rendijas (de entrada y salida). una elevada relación señal/ruido y una respuesta constante en un intervalo considerable de longitudes de onda. Para evitar errores sistemáticos causados por una técnica de medición específica se utilizan distintas técnicas de medición. c. Además su potencia debe ser estable durante períodos de tiempo razonables. Para ser fiables. Monocromador: Los monocromadores se diseñan para realizar barridos espectrales (variar en forma continua y en un alto intervalo la longitud de onda una radiación.

666×1012 6. Determinar la energía.2294056×10-21 4.999×1012 5. Para trabajar en la región ultravioleta (por debajo de 350 nm).9756413×10-21 3. Además. se considera uno de los materiales más adecuados las celdas de cuarzo. pero la extrapolación más allá de la concentración de patrón no es recomendada. que no son transparentes a la región ultravioleta).521×1012 6.660×1012 Número de ondas (onda por metro) 2222222 2173913 2127659 2083333 2040816 2000000 1960784 1923076 1886792 450 460 470 480 490 500 510 520 530 .882×1012 5.3213492×10-21 4. dicho material es muy costoso. la frecuencia y el número de ondas de las longitudes de onda analítica obtenidos en los espectros trazados λ (nm) Energía (Joules) 4.1412930×10-21 4.382×1012 6. por lo que se debe trabajar con él con sumo cuidado.0567768×10-21 3.249×1012 6.7506050×10-21 Frecuencia (s-1) 6. 3.8976875×10-21 3. Entre el cero y valor obtenido para el patrón se realiza una interpolación lineal. es por esto que se puede afirmar que este material es transparente a la región UV y visible (algo que no ocurre con las celdas de vidrio.122×1012 5. La forma de calibración más sencilla es la que utiliza un solo patrón. 2. Este modelo es útil sólo cuando el patrón es absolutamente confiable. las celdas o cubetas que contienen las muestras se deben fabricar de un material que sea transparente a la radiación de la región espectral de interés. La calibración en cambio es un procedimiento del analista quien modifica las lecturas del instrumento con una sustancia patrón o estándar (generalmente el solvente en el cual se encuentra el analito) para poder adaptar una lectura del instrumento a las necesidades del analista para una muestra o un conjunto de ellas. ¿Por qué se utiliza celdas de cuarzo cuando se trabaja con radiaciones ultravioleta? Al igual que los elementos ópticos de los monocromadores. Sin embargo. debido a que transmite las radiaciones comprendidas entre 200 nm y 3300nm.4173792×10-21 4. se supone que la señal cero del instrumento corresponde al cero de concentración de la especie que se quiere determinar.769×1012 5.8227320×10-21 3.implementadas y puestas de manifiesto en el manual.

4874046×10-21 3.1552709×10-21 3.263×1012 5.1059697×10-21 3.838×1012 4.4272770×10-21 3.2061623×10-21 3.477×1012 4.9668965×10-21 2.357×1012 5.0581856×10-21 3.411×1012 4.9232656×10-21 2.3691875×10-21 3.540 550 560 570 580 590 600 610 620 630 640 650 660 670 680 690 700 3.172×1012 5.615×1012 4.5496797×10-21 3.285×1012 1851851 1818181 1785714 1754386 1724137 1694915 1666666 1639344 1612903 1587301 1562500 1538461 1515151 1492537 1470588 1449275 1428571 (*) La longitud de onda subrayada representa a la longitud óptima. Anexos Célula fotoeléctrica .8397438×10-21 5.555×1012 5.545×1012 4.761×1012 4.347×1012 4.3130344×10-21 3.084×1012 4.6142194×10-21 3.918×1012 4. la de máxima absorción.2587224×10-21 3.8808995×10-21 2.687×1012 4.454×1012 5.999×1012 4.6811493×10-21 3.0118495×10-21 2.

El tipo de corriente eléctrica que proporcionan es corriente continua.Una célula fotoeléctrica. Para ello. período a partir del cual la potencia entregada disminuye. Compuestos de un material que presenta efecto fotoeléctrico: absorben fotones de luz y emiten electrones. P y N: Estructura de una célula fotovoltaica:  La capa superior de la celda se compone de silicio dopado de tipo N. Cuando estos electrones libres son capturados. tendremos que añadir un inversor y/o un convertidor de potencia. Al grupo de células fotoeléctricas para energía solar se le conoce como panel fotovoltaico. pero según la tecnología utilizada varía desde el 6% de las células de silicio amorfo hasta el 14-19% de las células de silicio monocristalino. creando al pasar un «hueco». El principio de una célula fotovoltaica es obligar a los electrones y a los huecos a avanzar hacia el lado opuesto del material en lugar de simplemente recombinarse en él: así. se crea un campo eléctrico permanente. por lo que si necesitamos corriente alterna o aumentar su tensión. Normalmente. fotocélula o celda fotovoltaica. que alcanzan eficiencias del 30%. La eficiencia de conversión media obtenida por las células disponibles comercialmente (producidas a partir de silicio monocristalino) está alrededor del 11-12%. normalmente de Arseniuro de galio. es un dispositivo electrónico que permite transformar la energía luminosa (fotones) en energía eléctrica (electrones) mediante el efecto fotovoltaico. En esta capa. el electrón encuentra rápidamente un hueco para volver a llenarlo. . También existen Las células multicapa.[cita requerida] La vida útil media a máximo rendimiento se sitúa en torno a los 25 años. un fotón de energía arranca un electrón. como carga negativa (electrones). Principio de funcionamiento En un semiconductor expuesto a la luz. pues. hay un número de electrones libres mayor que una capa de silicio puro. Los paneles fotovoltaicos consisten en una red de células solares conectadas como circuito en serie para aumentar la tensión de salida hasta el valor deseado (usualmente se utilizan 12V ó 24V) a la vez que se conectan varias redes como circuito paralelo para aumentar la corriente eléctrica que es capaz de proporcionar el dispositivo. también llamada célula. y la energía proporcionada por el fotón. En laboratorio se ha superado el 42% con nuevos paneles experimentales. como ocurre en una pila. de ahí el nombre del dopaje N. el resultado es una corriente eléctrica que puede ser utilizada como electricidad. a través de una unión PN. se disipa. El material permanece eléctricamente neutro: es la red cristalina quien tiene globalmente una carga positiva. entre dos capas dopadas respectivamente. se producirá una diferencia de potencial y por lo tanto tensión entre las dos partes del material.

o en la cercanía inmediata a la (ZCE): cuando un fotón crea un par electrón-hueco. etc. una carga positiva en la región N a lo largo de la unión (porque faltan electrones) y una carga negativa en la región en P a lo largo de la unión (porque los huecos han desaparecido). La capa inferior de la celda se compone de silicio dopado de tipo P. En suma. bajo el efecto de este campo eléctrico cada uno va en dirección opuesta: los electrones se acumulan en la región N (para convertirse en polo negativo). el electrón (convertido en hueco) mantiene una gran oportunidad para recombinarse antes de llegar a la zona N (resp. la zona P). así que no es útil dar un gran espesor a la célula. Este fenómeno es más eficaz en la (ZCE). Pero la ZCE es necesariamente muy delgada. Esta capa tiene por lo tanto una cantidad media de electrones libres menor que una capa de silicio puro. y produzca la potencia máxima de corriente se le añade la banda prohibida de los semiconductores a nivel de energía de los . mientras que los huecos se acumulan en la región dopada P (que se convierte en el polo positivo). el conjunto forma la «Zona de Carga de Espacio» (ZCE) y existe un campo eléctrico entre las dos. pero no en la dirección opuesta y por el contrario los huecos no pasan más que de N hacia P. donde casi no hay portadores de carga (electrones o huecos). los electrones están ligados a la red cristalina que. positivos (P). La conducción eléctrica está asegurada por los huecos. Existirá así durante toda la vida de la unión. que solo permite el flujo de corriente en una dirección: los electrones pueden moverse de la región P a la N. ya que son anulados. de N hacia P. Este campo eléctrico hace de la ZCE un [diodo]]. los electrones libres de la capa N entran en la capa P y se recombinan con los huecos en la región P.no En funcionamiento. Es preciso añadir contactos eléctricos (que permitan pasar la luz: en la práctica. en consecuencia. una capa antireflectante para garantizar la correcta absorción de fotones. mediante un contacto de rejilla. creando un electrón libre y un hueco. En el momento de la creación de la unión PN. Para que la célula funcione. cuando un fotón arranca un electrón a la matriz. se separaron y es improbable que encuentren a su opuesto. está cargada positivamente. una célula fotovoltaica es el equivalente de un Generador de Energía a la que hemos añadido un diodo. pero si la creación tiene lugar en un sitio más alejado de la unión.

Bibliografía .fotones. lo que produce las células multijuntas. Es posible aumentar las uniones a fin de explotar al máximo el espectro de energía de los fotones.

Zaragoa. 5ª Edición. Holler J.A. Nieves Abril. Madrid.A.A. España 1987 pág. Acribia S.49. T Madrid. Antonio Bárcena.2001. Skoog.  Skoog D. 80.  Bender Gary. España pág 153-177. 5ª Edición. Zeeh B. McGraw-Hill. Mc Graw Hill  Bender G. Editorial Síntesis S.  Espectrofotometría:  Hesse M. Métodos espectroscópicos en química orgánica. Meier H. Nieman “Principios de Análisis Instrumental” 5ta edición ed. . Holler. Principios de análisis instrumental. “Métodos de Instrumentación de Análisis en Química Clínica” ed. Editorial Acribia S. 1992. 1997. Espectros de absorción y cuantificación colorimétrica de biomoléculas. Métodos instrumentales de analítica en química clínica. Nieman T. España.

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