Objetivos

 Que es un espectrofotómetro.  Conocer la función del espectrofotómetro.  Como se maneja el espectrofotómetro.  Cuidados del espectrofotómetro.  Trazado de curvas espectrales.  Que parámetro se usa en las curvas espectrales.  Que indica una curva espectral.  Para que sirve una curva espectral.

Fundamentos teóricos

 Método Espectrofotométrico.  Que es un espectrofotómetro.  Tipos de Espectrometría.

 métodos ópticos espectroscópicos
 Introducción a los métodos ópticos espectroscópicos.  Espectrometría de absorción molecular.  Fundamentos de la absorción molecular.  Leyes cuantitativas de la absorción molecular.  Cálculos de absorbancia.  Trazado de curvas espectrales.  Aplicaciones analíticas.

Introducción
Desde hace muchos años se ha usado el color como ayuda para reconocer las sustancias químicas; al reemplazar el ojo humano por otros detectores de radiación se puede estudiar la absorción de sustancias, no solamente en la zona del espectro visible, sino también en ultravioleta e infrarrojo. Se denomina espectrofotometría a la medición de la cantidad de energía radiante que absorbe un sistema químico en función de la longitud de onda de la radiación, y a las mediciones a una determinada longitud de onda. La teoría ondulatoria de la luz propone la idea de que un haz de luz es un flujo de cuantos de energía llamados fotones; la luz de una cierta longitud de onda está asociada con los fotones, cada uno de los cuales posee una cantidad definida de energía…

Espectrofotometría

La espectrofotometría es un método analítico que utiliza los efectos de la interacción de las radiaciones electromagnéticas con la materia (átomos y moléculas) para medir la absorción o la transmisión de luz por las sustancias. Se conocen como métodos espectrofotométricos y. sistemas aromáticos. En espectrofotometría de absorbancia se utilizan las regiones del ultravioleta (UV cercano. . ultravioleta. Los compuestos con dobles enlaces aislados.que alteran la carga de las moléculas. La espectrofotometría se refiere a los métodos. Provoca daño al ojo humano así como quemadura común. que son invisibles. cuantitativos. provocan desplazamientos de los espectros UV. según sea la radiación utilizada. infrarroja En espectroscopia el término luz no sólo se aplica a la forma visible de radiación electromagnética. La región UV se define como el rango de longitudes de onda de 195 a 400 nm. sino también a las formas UV e IR. de 195-400 nm) y el visible (400-780 nm). grupos carbonilos y otros heteroátomos tienen su máxima absorbancia en la región UV. Es una región de energía muy alta. Diversos factores -como pH. concentración de sal y el disolvente. por lo que ésta es muy importante para la determinación cualitativa y cuantitativa de compuestos orgánicos. de análisis químico que utilizan la luz para medir la concentración de las sustancias químicas. triples enlaces. enlaces peptídicos. como espectrofotometría de absorción visible (colorimetría).

El espectrofotómetro mide la absorbancia de una muestra en los espectros de luz ultravioleta y visible (200 a 850 nm). Cuando la luz atraviesa una sustancia. El color de las sustancias se debe a que estas absorben ciertas longitudes de onda de la luz blanca que incide sobre ellas. El largo de onda es determinado por un prisma que descompone el rayo de luz de acuerdo al largo de onda escogido. Su eficiencia. Podemos usar esta unidad o cambiarla a absorbancia usando la siguiente ecuación. sensibilidad y rango espectral. La fuente de radiación visible suele ser una lámpara de tungsteno y no proporciona suficiente energía por debajo de 320 nm. dependerán de las variables de diseño y de la selección de los componentes ópticos que lo conforman. resolución. Este haz atraviesa la muestra y llega a un tubo fotográfico. comúnmente denominado Luz. El espectrofotómetro nos puede dar ambos valores a la misma vez. parte de la energía es absorbida. para realizar mediciones de absorción es necesario utilizar la longitud de onda en la que absorbe luz la solución coloreada. La cantidad de luz que atraviesa la muestra es el porcentaje (%) de transmitancia.Log Abs. calificación y cuantificación de su energía. ¿Qué es un espectrofotómetro? Un espectrofotómetro es un instrumento que tiene la capacidad de manejar un haz de Radiación Electromagnética (REM). (Transmitancia= cantidad de luz que atraviesa la mezcla). separándolo en facilitar la identificación. . Por tanto.La fuente de radiación ultravioleta es una lámpara de deuterio. no que absorbe. En la región visible apreciamos el color visible de una solución y que corresponde a las longitudes de onda de luz que transmite. Luego la luz pasa por una hendidura que determina la intensidad del haz. ahorrando la necesidad de hacer los cálculos. y sólo vemos aquellas longitudes de onda que no fueron absorbidas. donde es medido. %T = . El color que absorbe es el complementario del color que transmite.

todos los espectrofotómetros constan. Aunque pueden variar en diseño. cuarzo o plástico transparente. de: 1. Un detector de luz y un amplificador convertidor de las señales luminosas en señales eléctricas. porque el vidrio no transmite la radiación UV. Todas las moléculas presentan absorbancia porque todas interfieren con el paso de la luz. Un registrador o sistema de lectura de datos. Sólo que la absorbancia será óptima a un largo de onda de luz específico para cada tipo de sustancia. 5. en especial con la incorporación de ordenadores para el análisis de datos. Una fuente de energía radiante: lámpara de deuterio y tungsteno. 2. Un compartimento donde se aloja un recipiente transparente (cubetas o tubos) que contenga la muestra Pueden ser de vidrio. 4. Esto se hace colocando una cubeta con una solución control que tenga todos los componentes de la reacción menos la sustancia que va a ser medida en el instrumento y ajustando la lectura a cero absorbancia. 3. Un monocromador para la selección de radiaciones de una determinada longitud de onda: filtros. Componentes de un espectrofotómetro La medición de absorbancia de la luz por las moléculas se realiza en unos aparatos llamados espectrofotómetros. Para medir en UV se deben usar las de cuarzo o sílice fundido. según se indica en la figura.Una característica del instrumento es la necesidad de “blanquear” el aparato antes de cada lectura. . prismas. El propósito de esto es eliminar el registro de absorbancia (background) que puedan presentar los demás componentes de la reacción a ese largo de onda particular. redes de difracción.

Esto le permite al experimentador realizar dos funciones: Nos da información sobre la naturaleza de la sustancia en la muestra. Como cada sustancia tiene unas propiedades espectrales únicas. y mida la cantidad de luz azul absorbida cuando pasa a través de la solución. distintas sustancias producen distintos espectrogramas. formando un espectrograma. Esto se debe a que cada sustancia tiene un arreglo de átomos tridimensional particular que hace que cada sustancia tenga características únicas. Esto podemos lograrlo midiendo la absorbancia (Abs) a distintos largos de onda (l) y graficar estos valores en función del largo de onda. Por ejemplo. si usted utiliza una solución del colorante rojo del alimento en agua. hay una relación entre el voltaje y la cantidad de tinte en la muestra. una fluctuación mensurable del voltaje puede ser inducido en una fotocélula en el lado opuesto. El espectrofotómetro tiene la capacidad de proyectar un haz de luz monocromática (de una longitud de onda particular) a través de una muestra y medir la cantidad de luz que es absorbida por dicha muestra. Así.Utilidad. Los espectrofotómetros son útiles debido a la relación de la intensidad del color en una muestra y su relación a la cantidad de solute dentro de la muestra. Tipos de Espectrometría Hay tres grandes tipos de métodos espectro-métricos para identificar los elementos presentes en la materia y determinar sus concentraciones: la . Si ahora la solución del tinte rojo es diluida por la adición del agua el color será menos intenso.

la concentración c de un analito absorbente está relacionada linealmente con la absorbancia como representa la ecuación A= -logT=logP0P=εbc Todas las variables de esta ecuación se definen en la Tabla 13-1. En la espectrometría óptica. para la mayoría de los elementos. sin embargo. la emisión o la fluorescencia de las especies atómicas en el vapor. se necesita atomizar. En la espectrometría de rayos X. ya que. las muestras también se atomizan. los elementos presentes en una muestra se convierten en átomos o iones elementales en estado gaseoso por medio de un proceso denominado atomización. en este caso. Espectrometría de absorción molecular La espectroscopia de absorción molecular se basa en la medida de la transmitancia T o de la absorbancia A de disoluciones que se encuentranen cubetas transparentes que tienen un camino óptico de b cm. la espectrometría de masas y la espectrometría de rayos X. De esta manera se mide la absorción ultravioleta/visible. Los datos cuantitativos se obtienen por el recuento de los iones separados. los átomos en estado gaseoso se convierten en iones positivos (generalmente con una única carga) y se separan en función de su relación masa-carga.espectrometría óptica. los espectros de rayos X son independientes de cómo se encuentren dichos elementos combinados químicamente en una muestra. En la espectrometría de masas atómica. Esta ecuación es una representación matemática de la ley de Beer Fundamentos de la absorción molecular . Normalmente.

La relación entre %T y la concentración no es lineal. It. y entonces A vale log 1 = 0. en consecuencia: A = log 1/T = -log T = -log It/ Io. Transmitancia y Absorbancia Cuando un rayo de luz de una determinada longitud de onda de intensidad Io incide perpendicularmente sobre una disolución de un compuesto químico que absorbe luz o cromóforo. Cuando la intensidad incidente y transmitida son iguales (Io = It).  Ley de Lambert-Beer Esta ley expresa la relación entre absorbancia de luz monocromática (de longitud de onda fija) y concentración de un cromóforo en solución: . y se define como el logaritmo de 1/T. La cantidad de luz absorbida dependerá de la distancia que atraviesa la luz a través de la solución del cromóforo y de la concentración de éste. y se representa normalmente en tanto por ciento: % T = It/Io x 100 La transmitancia nos da una medida física de la relación de intensidad incidente y transmitida al pasar por la muestra. La absorbancia (A) es un concepto más relacionado con la muestra puesto que nos indica la cantidad de luz absorbida por la misma. Io. pero asume una relación logarítmica inversa. la transmitancia es del 100% e indica que la muestra no absorbe a una determinada longitud de onda. el compuesto absorberá una parte de la radiación incidente (Ia) y dejará pasar el resto (It). de forma que se cumple: Io = Ia + It La transmitancia (T) de una sustancia en solución es la relación entre la cantidad de luz transmitida que llega al detector una vez que ha atravesado la muestra. y la cantidad de luz que incidió sobre ella.

La ley de Lambert-Beer se cumple para soluciones diluidas. y por último. para valores de c altos. siempre que sea posible. según se indica en la figura. en M. Como A es adimensional. prismas. Instrumentación para la medición de absorbancias de la luz visible y ultravioleta: espectrofotómetro UV-visible  La medición de absorbancia de la luz por las moléculas se realiza en unos aparatos llamados espectrofotómetros. Un monocromador para la selección de radiaciones de una determinada longitud de onda: filtros. se denomina coeficiente de extinción molar (εM). cambios del medio. todos los espectrofotómetros constan. Un detector de luz y un amplificador convertidor de las señales luminosas en señales eléctricas. Desde el punto de vista operativo. por ejemplo g·L-1.A = log I/Io = ε·c·l La absorbancia de una solución es directamente proporcional a su concentración a mayor número de moléculas mayor interacción de la luz con ellas. 5. debido a fenómenos de dispersión de la luz. también depende de la distancia que recorre la luz por la solución a igual concentración. depende de ε. Aunque pueden variar en diseño. redes de difracción. cuanto mayor distancia recorre la luz por la muestra más moléculas se encontrará-. en términos de unidades de concentración molar (o un submúltiplo apropiado). con lo que las dimensiones de ε resultan ser M-1·cm-1. cuarzo o plástico transparente. Un compartimento donde se aloja un recipiente transparente (cubetas o tubos) que contenga la muestra Pueden ser de vidrio. 2. el primer paso es seleccionar la fuente de luz y longitud de onda a la que se va a realizar la medida. agregación de moléculas. porque el vidrio no transmite la radiación UV. de: 1. Cuando. Un registrador o sistema de lectura de datos. 4. Para medir en UV se deben usar las de cuarzo o sílice fundido. por desconocerse el peso molecular del soluto. Hay espectrofotómetros de un solo haz (con una sola celdilla para alojar la cubeta con la muestra) y de doble haz (con dos celdillas para dos cubetas). la concentración de la disolución se expresa en otras unidades distintas de M. por ejemplo g-1·L·cm-1. una constante de proporcionalidad -denominada coeficiente de extinción. las dimensiones de ε resultan ser distintas. Este coeficiente así expresado. Una fuente de energía radiante: lámpara de deuterio y tungsteno. La segunda magnitud (l) se expresa siempre en cm mientras que la primera (c) se hace. en nuestro caso se trabajará con los de un solo haz. y al coeficiente así expresado se denomina coeficiente de extinción específico (εs). en especial con la incorporación de ordenadores para el análisis de datos.que es específica de cada cromóforo. etc. ε varía con la concentración. . las dimensiones de ε dependen de las de c y l. 3.

. de la estructura química de la molécula. y por tanto la absorbancia es cero. cuya absorbancia máxima entra dentro del rango de medida del espectrofotómetro. A partir del espectro de absorción se obtendrá el valor de λ al que el compuesto presenta la mayor absorbancia (λmax). A partir de una solución diluida de un compuesto. El espectro de absorción de un cromóforo depende.Se mide primero la absorbancia del disolvente (conocido como blanco) y al que se le asigna el valor de cero mediante el ajuste del mando. Dicho λ se utilizará a la hora de hacer determinaciones cualitativas y cuantitativas del compuesto.  Obtención de un espectro de absorción El espectro de absorción es una representación gráfica que indica cantidad de luz absorbida (ε) a diferentes valores de λ. fundamentalmente. A continuación se pone en la celdilla la cubeta con la muestra y se lee la absorbancia de ésta. se verá el valor de absorbancia a diferentes longitudes de onda frente a un blanco que contenga el disolvente de la solución de la muestra a caracterizar. de forma que la intensidad incidente y transmitida sean iguales (Io = It).

variaciones originadas por cambios de pH son debidas al efecto de éste sobre la ionización del compuesto.No obstante. entre los que se incluye el pH. A continuación se muestran como ejemplo los espectros de absorción de HNTS (un reactivo empleado para la determinación de especies oxidantes) y comprobándose que por espectrotometría se puede seguir el efecto que ejercen . y cada uno afecta de forma particular. la polaridad del solvente o moléculas vecinas y la orientación de los cromóforos vecinos. hay una gran cantidad de factores que originan variaciones en los valores de λmax y εM. Por ejemplo.

nos permitirá calcular el valor del coeficiente de extinción molar. seleccionar la longitud de onda de trabajo que corresponda a un máximo de la curva.  Sobre la curva espectral. A = ε·c·l. A concentraciones altas la linealidad se pierde y se observa que la línea se aplana. una solución del componente que se desea determinar en una concentración estipulada y trazar la curva espectral. Se logra así máxima sensibilidad y reproducibilidad. Estos valores de absorbancia se representan en el eje de abscisas (eje de x) y los de concentración en el eje de ordenadas (eje de y). Trazado de la curva espectral (Espectro de absorción del compuesto). que corresponde a la pendiente de la recta.  Preparar una serie de soluciones patrones de concentraciones crecientes y perfectamente conocidas en el componente a determinar.Cálculos de absorbancia Para obtener una curva de calibrado de un compuesto se preparan soluciones de diferentes concentraciones del mismo. el aumento de concentración se corresponde con un incremento lineal en la absorbancia (zona de cumplimiento de la ley de Lambert-Beer). determinándose para cada una de ellas el valor de absorbancia a λmax. Se observará que.a. realizando para ello una serie de medidas de absorbancia a distintas longitudes de onda y [c] constante. .  Preparar a partir de una droga p. a bajas concentraciones. por lo que las medidas son poco fiables. La representación de Lambert-Beer.

Dicho equipo nos permite determinar la transmitancia. absorbancia y la concentración del analito a distintas longitudes de onda.Parte experimental a) Instalación y encendido del espectrofotómetro de absorción:  Breve descripción del equipo: durante la presente práctica se trabajó con un espectrofotómetro de absorción de un solo haz. entre otras funciones.  Al momento de encender el equipo se debe tomar las siguientes consideraciones: 1. un estabilizador de voltaje. entre otras características. Encender el espectrofotómetro y esperar a q el sistema eléctrico y de lámparas se caliente . el cual presenta compartimientos para 4 celdas (las cuales contienen el analito). esperar unos minutos 2. Enchufar el equipo y luego prender el estabilizador.

se debe tener precaución y precisión. debido a que el deterioro de algunas de las partes del equipo conlleva al error en la lectura de las muestras. se siguieron los siguientes pasos: 1. Trabajo con el espectrofotómetro: determinación de la transmitancia. estableciendo las longitudes de onda con las que se desea irradiar la muestra problema (como el equipo es de un solo haz se deberá jalar una palanca hasta permitir que la fuente de luz irradie a la celdita en la posición en la que se encuentra). la sustancia “blanco” (sustancia en la cual se encuentra disuelta mi analito). azul de metileno. Introducir las celdas. una de las cuales contiene el analito y la otra.  Durante la experiencia con tres tipos diferentes de reactivos (azosulfamida.  Al momento de trabajar con el espectrofotómetro. dicromato de potasio). Lavar la celdita (en la cual contendrá el analito) con agua destilada y limpiar con sumo cuidado debido a que la ralladura de la celda o el ingreso de objetos extraños (como pelos) afectarán las lecturas de la muestra a analizar (se recomienda limpiarlas con papel fino) 2. para el posterior análisis de la muestra problema. 4. . analizando primero la muestra blanco. Calibrar el equipo.b. 3. y en el peor de los casos inutilización del mismo. Determinar la transmitancia del analito. al espectrofotómetro para su posterior análisis.

3306831 0.4 37.1958606 0.3819519 0.2388242 0.4989407 0.2 95.7 41.4 98.0619809 0.0195421 0.7 52.7 33.4 A 0.2168113 0.7 46.4762535 0.4962093 0.7 57.4 83.1001795 0.7 90.0026136 .1272612 0.2848326 0.5 36 33.4248122 0.0305841 0.5 99.080399 0.Azosulfamida Λ (nm) 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 560 570 580 590 600 610 620 630 640 650 660 670 680 690 %T 60.0065638 0.9 63.0447935 0.2781894 0.6 44.4723701 0.2 93.1 51.7 31.4 74.7 68.1649439 0.6 97.3555614 0.9 31.011441 0.1 86.4436975 0.6 79.

.

2132486 0.122053 0.3705904 0.075204 0.1530447 0.6819367 0.5968795 0.543634 0.2890369 0.4749552 0.3 47.5 92.8 25.1 77.Azul de metileno Λ (nm) 550 560 570 580 590 600 610 620 630 640 650 660 670 680 690 700 710 %T 84.5 28.636388 0.6 98.4 42.4282912 0.7 33.2 51.5 70.2 75.6 37.1106983 0.0061231 .326058 0.033389 0.4473318 0.3 61.3 35.6 23.1 20.6 A 0.

334419 0.2572749 0.4723701 0.7 33.Bicromato de Potasio Λ (nm) 420 430 440 450 460 470 480 490 %T 33.5 33.4788619 0.4749552 0.9 39.1 A 0.3 46.4056074 0.3 65.4571746 0.2 34.3 55.186419 .

02365 0.5 82.7 95.5 94.9 0.4 88.1278437 0. Espectrofotometría azosulfamida de absorción molecular de .7 95.4 92.0535477 0.500 510 520 530 540 550 560 74.0181814 Resultados 1.0840728 0.0338583 0.0190881 0.

Espectrofotometría de absorción molecular de Azul de metileno . Λ (nm) = 525 nm Λ (nm) = 530 nm A: 0.Gráfica estándar: Pico: a.4989 (Practico) 1.232 (Teórico) A: 0. b.

los cuales posiblemente originen grupos cromóforos. Espectrofotometría de absorción molecular de Dicromato de potasio . Esto puede deberse a los dobles enlaces presentes en la molécula de azul de metileno. podemos apreciar que.En comparación con el espectro obtenido experimentalmente. el mayor pico de absorbancia se presenta en la longitud de onda aproximada de 660nm. al igual que el espectro patrón.6819367 2. como por ejemplo los enlaces dobles conjugados de su sistema de anillos.8 A = 0. Pico: Λ (nm) = 660 % T = 20.

como por ejemplo el mayor pico de absorción. Podemos afirmar que el espectro posee sus características gracias a los grupos cromóforos que posee y a sus dobles enlaces. no se dispone de la información suficiente. Pico: Λ (nm) = 440 % T = 33. Sin embargo. dado que el espectro patrón trabaja un mayor rango de longitudes de onda que el espectro obtenido experimentalmente. podemos apreciar similitudes en ambos espectros.En comparación con el patrón de K2Cr2O4.2 A = 0.4788619 Discusión .

la polaridad del solvente o moléculas vecinas y la rientación de los cromóforos vecinos afectando cada uno de forma particular. Nos damos cuenta que las longitudes difieren en pequeñas cantidades comprobando que exactamente se trataba de azosulfamida al coincidir los picos. Cabe recordar que hay una gran cantidad de factores que originan variaciones en los valores de λmáx. entre los que se incluye el pH. Cuestionario .232. La diferencia en la absorbancia se debería más a las concentraciones con las que se ha trabajado notándose que nuestra muestra se encontraba más concentrada.4989 y en nuestra gráfica estándar se encuentra en la longitud de 525 nm con una absorbancia de 0.Si comparamos nuestra gráfica de absorbancia con nuestra gráfica estándar nos daremos cuenta que en la gráfica experimental el pico se encuentra en la longitud de onda de 530 nm con una absorbancia de 0.

podemos verlos desde un punto de vista objetivo y clasificarlos (sistemáticos y aleatorios). Ciertos cálculos y mediciones hacen engorroso a un método –y a sus resultados.y por ende. Los errores aparecen cuando se pierde la exactitud (error sistemático) y cuando los valores del resultado nos oscilan alrededor de su valor central. a fin de manejar conceptos esquematizados. Y la precisión se visualiza como el grado de concordancia de los resultados (repetitividad). se presentan en conjunto. Los errores. con esto quiero decir que. generalmente. tanto el usuario como los resultados presentan un margen de equivocación. acarrean una serie de complicaciones hacia el ordenador lo cual se manifiesta como: error. (a)Exacto y preciso (b)Inexacto e preciso (c) Exacto e impreciso (d)Inexacto e impreciso Entonces podemos decir que la exactitud depende de la comparación entre el valor verdadero y el valor central de los resultados.1. . dispersos (error aleatorio). ¿Cuáles son los errores que se cometen en un laboratorio analítico? Los errores cometidos a lo largo de la práctica en el laboratorio son explicados de 2 formas. de acuerdo a la bibliografía. Pero existe otra gama de errores a los cuales los podemos denominar “errores subjetivos” ocasionados por el usuario -el encargado de manejar la maquinaria.

la función de probabilidad obtenida sigue el modelo de distribución Gaussiana o normal. La contaminación por el medio ambiente puede provenir del polvo y de contaminantes volátiles existentes en el aire. Errores en el muestreo Los errores más importantes que pueden cometerse en todo el procesos de toma de muestra. En el muestreo de muchos materiales se recomienda el empleo de material no metálico (polietileno. teflón. polipropileno. en especial para el análisis de trazas. Contaminación La contaminación durante el muestreo puede ser debida al medio ambiente. . cuarzo. así como también la “varianza” o el coeficiente de variación determina el grado de dispersión entre los resultados. Estos estudios estadísticos afirman que la repetitividad de un experimento generan una serie de resultados que. a la operación del muestreo en sí (error objetivo) y/o al personal muestreador (error subjetivo). preparación y análisis. así como presentan un valor medio. Este grado es medible gracias a un estadígrafo denominado “desviación estándar”. si las herramientas empleadas en el muestreo no son del material adecuado para las diferentes muestras a tomar y elementos a analizar. Por otra parte. ágata) que a veces hay que recurrir a fabricarlos en el laboratorio. son debidos a la contaminación. también poseen un grado de dispersión entre sí mismos. pero aun así muchos de estos materiales son potencialmente contaminantes de ciertos elementos.Distribución de errores Numerosos estudios indican que al repetir mediciones de un mismo parámetro. pérdida de analitos y variaciones de la composición y forma química de los mismos. también pueden contribuir significativamente a la contaminación de las muestras.

Errores sistemáticos o determinados Son errores que se repiten constantemente a lo largo del experimento. Son inevitables pero se pueden reducir repitiendo la medición y tomando un promedio. es decir que al repetir la medición varias veces el valor medido fluctúe. Posibles causas:  interacción del operador y el aparato de medición  condiciones experimentales fluctuantes  variabilidad inherente en los instrumentos de medición 1. Este tipo de errores lleva a que el resultado de la medición tenga una cierta distribución. Atendiendo a las causas que los producen. Las posibles causas de este tipo de errores son:  una calibración incorrecta del instrumento de medición . Clasificación Los errores no siguen una ley determinada y su origen está en múltiples causas. siendo su influencia de una única forma ya sea por exceso o bien por defecto. Clasificación y la forma de evitar y disminuir los errores en el laboratorio de analítica instrumental. Errores indeterminados o aleatorios Son errores de los que no se puede determinar el tamaño o el signo. los errores se pueden clasificar en dos grandes grupos: 1.1.

un monocromador y un detector espectrofotométrico? Las partes mencionadas deben cumplir con las siguientes características: a. ¿Cuáles son las características que deben presentar una fuente de radiación. Además su potencia debe ser estable durante períodos de tiempo razonables. Un detector ideal debe tener una elevada sensibilidad. Detectores: Se definen como dispositivos que convierten la energía radiante en energía eléctrica. debe de tener un tiempo de respuesta rápido y una señal de salida igual a cero en ausencia de iluminación. Monocromador: Los monocromadores se diseñan para realizar barridos espectrales (variar en forma continua y en un alto intervalo la longitud de onda una radiación. 1. Además. Fuentes: Una fuente de radiación debe generar un haz de radiación con potencia suficiente para que se detecte y se mida con facilidad para poderla utilizar en estudios espectroscópicos. los materiales con los que se fabrican estos componentes dependen de las regiones de longitud de onda a la que se destine su uso. un error consistente en el uso del instrumento  el uso de fórmulas incorrectas  condiciones experimentales inadecuadas Este tipo de error no se puede reducir repitiendo la medición. b. la señal eléctrica producida por el transductor debería ser directamente proporcional a la potencia radiante. En adición. Para ser fiables. Son similares en cuanto a su construcción mecánica. c. ¿Qué diferencia hay entre calibrar un instrumento y calificar un instrumento? Un instrumento es calificado de acuerdo a las especificaciones del fabricante para un instrumento dado: su modelo y serie así como las modificaciones . Por ello. ya que todos poseen rendijas (de entrada y salida). 1. Para evitar errores sistemáticos causados por una técnica de medición específica se utilizan distintas técnicas de medición. un prisma o red (dispersa la radiación en sus longitudes de onda individuales) y un focalizador. para proporcionar la estabilidad requerida se necesita a menudo una fuente e potencia regulada. espejos (lente colimadora o espejo que produce un haz de luz paralelo de radiación). La potencia radiante de una fuente varía exponencialmente con la tensión de su fuente de alimentación. una elevada relación señal/ruido y una respuesta constante en un intervalo considerable de longitudes de onda.

666×1012 6.769×1012 5.7506050×10-21 Frecuencia (s-1) 6. Este modelo es útil sólo cuando el patrón es absolutamente confiable. las celdas o cubetas que contienen las muestras se deben fabricar de un material que sea transparente a la radiación de la región espectral de interés. 2. pero la extrapolación más allá de la concentración de patrón no es recomendada.660×1012 Número de ondas (onda por metro) 2222222 2173913 2127659 2083333 2040816 2000000 1960784 1923076 1886792 450 460 470 480 490 500 510 520 530 .8976875×10-21 3.0567768×10-21 3.3213492×10-21 4.999×1012 5. se considera uno de los materiales más adecuados las celdas de cuarzo. por lo que se debe trabajar con él con sumo cuidado. Además.4173792×10-21 4.122×1012 5. La forma de calibración más sencilla es la que utiliza un solo patrón. es por esto que se puede afirmar que este material es transparente a la región UV y visible (algo que no ocurre con las celdas de vidrio. 3. Entre el cero y valor obtenido para el patrón se realiza una interpolación lineal. se supone que la señal cero del instrumento corresponde al cero de concentración de la especie que se quiere determinar. ¿Por qué se utiliza celdas de cuarzo cuando se trabaja con radiaciones ultravioleta? Al igual que los elementos ópticos de los monocromadores. La calibración en cambio es un procedimiento del analista quien modifica las lecturas del instrumento con una sustancia patrón o estándar (generalmente el solvente en el cual se encuentra el analito) para poder adaptar una lectura del instrumento a las necesidades del analista para una muestra o un conjunto de ellas.521×1012 6.8227320×10-21 3. dicho material es muy costoso. Determinar la energía. que no son transparentes a la región ultravioleta). Sin embargo.249×1012 6.382×1012 6. debido a que transmite las radiaciones comprendidas entre 200 nm y 3300nm.9756413×10-21 3. Para trabajar en la región ultravioleta (por debajo de 350 nm). la frecuencia y el número de ondas de las longitudes de onda analítica obtenidos en los espectros trazados λ (nm) Energía (Joules) 4.2294056×10-21 4.882×1012 5.implementadas y puestas de manifiesto en el manual.1412930×10-21 4.

6142194×10-21 3.0581856×10-21 3.1552709×10-21 3.477×1012 4.4272770×10-21 3.999×1012 4.4874046×10-21 3.285×1012 1851851 1818181 1785714 1754386 1724137 1694915 1666666 1639344 1612903 1587301 1562500 1538461 1515151 1492537 1470588 1449275 1428571 (*) La longitud de onda subrayada representa a la longitud óptima.172×1012 5.2061623×10-21 3.9232656×10-21 2.454×1012 5. la de máxima absorción.3691875×10-21 3.347×1012 4.8397438×10-21 5.615×1012 4.3130344×10-21 3.9668965×10-21 2.838×1012 4.6811493×10-21 3.411×1012 4.357×1012 5.263×1012 5.084×1012 4.918×1012 4.8808995×10-21 2.761×1012 4.555×1012 5.0118495×10-21 2.687×1012 4.5496797×10-21 3. Anexos Célula fotoeléctrica .2587224×10-21 3.540 550 560 570 580 590 600 610 620 630 640 650 660 670 680 690 700 3.545×1012 4.1059697×10-21 3.

Compuestos de un material que presenta efecto fotoeléctrico: absorben fotones de luz y emiten electrones. por lo que si necesitamos corriente alterna o aumentar su tensión. Al grupo de células fotoeléctricas para energía solar se le conoce como panel fotovoltaico. Los paneles fotovoltaicos consisten en una red de células solares conectadas como circuito en serie para aumentar la tensión de salida hasta el valor deseado (usualmente se utilizan 12V ó 24V) a la vez que se conectan varias redes como circuito paralelo para aumentar la corriente eléctrica que es capaz de proporcionar el dispositivo. La eficiencia de conversión media obtenida por las células disponibles comercialmente (producidas a partir de silicio monocristalino) está alrededor del 11-12%. se disipa. es un dispositivo electrónico que permite transformar la energía luminosa (fotones) en energía eléctrica (electrones) mediante el efecto fotovoltaico. Principio de funcionamiento En un semiconductor expuesto a la luz. de ahí el nombre del dopaje N. y la energía proporcionada por el fotón. como carga negativa (electrones). se producirá una diferencia de potencial y por lo tanto tensión entre las dos partes del material. fotocélula o celda fotovoltaica. creando al pasar un «hueco». El tipo de corriente eléctrica que proporcionan es corriente continua. Normalmente.[cita requerida] La vida útil media a máximo rendimiento se sitúa en torno a los 25 años. como ocurre en una pila. pero según la tecnología utilizada varía desde el 6% de las células de silicio amorfo hasta el 14-19% de las células de silicio monocristalino. un fotón de energía arranca un electrón. También existen Las células multicapa. hay un número de electrones libres mayor que una capa de silicio puro. el resultado es una corriente eléctrica que puede ser utilizada como electricidad. Para ello. tendremos que añadir un inversor y/o un convertidor de potencia. que alcanzan eficiencias del 30%. también llamada célula. P y N: Estructura de una célula fotovoltaica:  La capa superior de la celda se compone de silicio dopado de tipo N. En laboratorio se ha superado el 42% con nuevos paneles experimentales. pues. . el electrón encuentra rápidamente un hueco para volver a llenarlo.Una célula fotoeléctrica. En esta capa. a través de una unión PN. entre dos capas dopadas respectivamente. El principio de una célula fotovoltaica es obligar a los electrones y a los huecos a avanzar hacia el lado opuesto del material en lugar de simplemente recombinarse en él: así. normalmente de Arseniuro de galio. se crea un campo eléctrico permanente. período a partir del cual la potencia entregada disminuye. El material permanece eléctricamente neutro: es la red cristalina quien tiene globalmente una carga positiva. Cuando estos electrones libres son capturados.

etc. una capa antireflectante para garantizar la correcta absorción de fotones. que solo permite el flujo de corriente en una dirección: los electrones pueden moverse de la región P a la N. donde casi no hay portadores de carga (electrones o huecos). Existirá así durante toda la vida de la unión. En el momento de la creación de la unión PN. una célula fotovoltaica es el equivalente de un Generador de Energía a la que hemos añadido un diodo. los electrones libres de la capa N entran en la capa P y se recombinan con los huecos en la región P. y produzca la potencia máxima de corriente se le añade la banda prohibida de los semiconductores a nivel de energía de los . ya que son anulados. Es preciso añadir contactos eléctricos (que permitan pasar la luz: en la práctica. la zona P). mediante un contacto de rejilla. mientras que los huecos se acumulan en la región dopada P (que se convierte en el polo positivo). Este campo eléctrico hace de la ZCE un [diodo]]. o en la cercanía inmediata a la (ZCE): cuando un fotón crea un par electrón-hueco. bajo el efecto de este campo eléctrico cada uno va en dirección opuesta: los electrones se acumulan en la región N (para convertirse en polo negativo). el conjunto forma la «Zona de Carga de Espacio» (ZCE) y existe un campo eléctrico entre las dos. pero si la creación tiene lugar en un sitio más alejado de la unión. el electrón (convertido en hueco) mantiene una gran oportunidad para recombinarse antes de llegar a la zona N (resp. La conducción eléctrica está asegurada por los huecos. pero no en la dirección opuesta y por el contrario los huecos no pasan más que de N hacia P. se separaron y es improbable que encuentren a su opuesto. positivos (P). Este fenómeno es más eficaz en la (ZCE). de N hacia P. En suma. Esta capa tiene por lo tanto una cantidad media de electrones libres menor que una capa de silicio puro. creando un electrón libre y un hueco. así que no es útil dar un gran espesor a la célula. una carga positiva en la región N a lo largo de la unión (porque faltan electrones) y una carga negativa en la región en P a lo largo de la unión (porque los huecos han desaparecido). Pero la ZCE es necesariamente muy delgada.no En funcionamiento. está cargada positivamente. en consecuencia. los electrones están ligados a la red cristalina que. Para que la célula funcione. cuando un fotón arranca un electrón a la matriz. La capa inferior de la celda se compone de silicio dopado de tipo P.

Es posible aumentar las uniones a fin de explotar al máximo el espectro de energía de los fotones. Bibliografía .fotones. lo que produce las células multijuntas.

Meier H. España 1987 pág. Skoog. Antonio Bárcena.2001. Principios de análisis instrumental.  Espectrofotometría:  Hesse M. Zaragoa. 5ª Edición. Espectros de absorción y cuantificación colorimétrica de biomoléculas. McGraw-Hill.  Skoog D. Nieman “Principios de Análisis Instrumental” 5ta edición ed. Holler J. “Métodos de Instrumentación de Análisis en Química Clínica” ed. 5ª Edición. España. 1992. Nieman T.A.A. Acribia S.49. Métodos instrumentales de analítica en química clínica.A. . Holler. T Madrid. 80. Nieves Abril. Zeeh B.  Bender Gary. 1997. Editorial Acribia S. Mc Graw Hill  Bender G. Editorial Síntesis S. España pág 153-177. Métodos espectroscópicos en química orgánica. Madrid.

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