Objetivos

 Que es un espectrofotómetro.  Conocer la función del espectrofotómetro.  Como se maneja el espectrofotómetro.  Cuidados del espectrofotómetro.  Trazado de curvas espectrales.  Que parámetro se usa en las curvas espectrales.  Que indica una curva espectral.  Para que sirve una curva espectral.

Fundamentos teóricos

 Método Espectrofotométrico.  Que es un espectrofotómetro.  Tipos de Espectrometría.

 métodos ópticos espectroscópicos
 Introducción a los métodos ópticos espectroscópicos.  Espectrometría de absorción molecular.  Fundamentos de la absorción molecular.  Leyes cuantitativas de la absorción molecular.  Cálculos de absorbancia.  Trazado de curvas espectrales.  Aplicaciones analíticas.

Introducción
Desde hace muchos años se ha usado el color como ayuda para reconocer las sustancias químicas; al reemplazar el ojo humano por otros detectores de radiación se puede estudiar la absorción de sustancias, no solamente en la zona del espectro visible, sino también en ultravioleta e infrarrojo. Se denomina espectrofotometría a la medición de la cantidad de energía radiante que absorbe un sistema químico en función de la longitud de onda de la radiación, y a las mediciones a una determinada longitud de onda. La teoría ondulatoria de la luz propone la idea de que un haz de luz es un flujo de cuantos de energía llamados fotones; la luz de una cierta longitud de onda está asociada con los fotones, cada uno de los cuales posee una cantidad definida de energía…

Espectrofotometría

de análisis químico que utilizan la luz para medir la concentración de las sustancias químicas. concentración de sal y el disolvente. de 195-400 nm) y el visible (400-780 nm). enlaces peptídicos. que son invisibles. como espectrofotometría de absorción visible (colorimetría). En espectrofotometría de absorbancia se utilizan las regiones del ultravioleta (UV cercano. por lo que ésta es muy importante para la determinación cualitativa y cuantitativa de compuestos orgánicos. ultravioleta. cuantitativos. La región UV se define como el rango de longitudes de onda de 195 a 400 nm. triples enlaces. según sea la radiación utilizada. . sino también a las formas UV e IR.La espectrofotometría es un método analítico que utiliza los efectos de la interacción de las radiaciones electromagnéticas con la materia (átomos y moléculas) para medir la absorción o la transmisión de luz por las sustancias. infrarroja En espectroscopia el término luz no sólo se aplica a la forma visible de radiación electromagnética. La espectrofotometría se refiere a los métodos. provocan desplazamientos de los espectros UV. Diversos factores -como pH. Es una región de energía muy alta. Provoca daño al ojo humano así como quemadura común. sistemas aromáticos.que alteran la carga de las moléculas. Se conocen como métodos espectrofotométricos y. grupos carbonilos y otros heteroátomos tienen su máxima absorbancia en la región UV. Los compuestos con dobles enlaces aislados.

donde es medido. Por tanto. no que absorbe. La cantidad de luz que atraviesa la muestra es el porcentaje (%) de transmitancia. ¿Qué es un espectrofotómetro? Un espectrofotómetro es un instrumento que tiene la capacidad de manejar un haz de Radiación Electromagnética (REM). parte de la energía es absorbida. (Transmitancia= cantidad de luz que atraviesa la mezcla). ahorrando la necesidad de hacer los cálculos. El color que absorbe es el complementario del color que transmite. El color de las sustancias se debe a que estas absorben ciertas longitudes de onda de la luz blanca que incide sobre ellas. calificación y cuantificación de su energía. comúnmente denominado Luz. y sólo vemos aquellas longitudes de onda que no fueron absorbidas. Luego la luz pasa por una hendidura que determina la intensidad del haz. En la región visible apreciamos el color visible de una solución y que corresponde a las longitudes de onda de luz que transmite. El espectrofotómetro nos puede dar ambos valores a la misma vez. El largo de onda es determinado por un prisma que descompone el rayo de luz de acuerdo al largo de onda escogido. %T = . separándolo en facilitar la identificación. El espectrofotómetro mide la absorbancia de una muestra en los espectros de luz ultravioleta y visible (200 a 850 nm). Podemos usar esta unidad o cambiarla a absorbancia usando la siguiente ecuación.La fuente de radiación ultravioleta es una lámpara de deuterio. Este haz atraviesa la muestra y llega a un tubo fotográfico. sensibilidad y rango espectral. La fuente de radiación visible suele ser una lámpara de tungsteno y no proporciona suficiente energía por debajo de 320 nm. dependerán de las variables de diseño y de la selección de los componentes ópticos que lo conforman. Cuando la luz atraviesa una sustancia.Log Abs. Su eficiencia. resolución. . para realizar mediciones de absorción es necesario utilizar la longitud de onda en la que absorbe luz la solución coloreada.

Un compartimento donde se aloja un recipiente transparente (cubetas o tubos) que contenga la muestra Pueden ser de vidrio. El propósito de esto es eliminar el registro de absorbancia (background) que puedan presentar los demás componentes de la reacción a ese largo de onda particular. prismas. Una fuente de energía radiante: lámpara de deuterio y tungsteno. 2. 5. Sólo que la absorbancia será óptima a un largo de onda de luz específico para cada tipo de sustancia. redes de difracción. Para medir en UV se deben usar las de cuarzo o sílice fundido. Un detector de luz y un amplificador convertidor de las señales luminosas en señales eléctricas. Todas las moléculas presentan absorbancia porque todas interfieren con el paso de la luz. Componentes de un espectrofotómetro La medición de absorbancia de la luz por las moléculas se realiza en unos aparatos llamados espectrofotómetros. . cuarzo o plástico transparente. porque el vidrio no transmite la radiación UV. Aunque pueden variar en diseño. Esto se hace colocando una cubeta con una solución control que tenga todos los componentes de la reacción menos la sustancia que va a ser medida en el instrumento y ajustando la lectura a cero absorbancia. en especial con la incorporación de ordenadores para el análisis de datos. 4. Un registrador o sistema de lectura de datos. todos los espectrofotómetros constan. Un monocromador para la selección de radiaciones de una determinada longitud de onda: filtros. de: 1. según se indica en la figura.Una característica del instrumento es la necesidad de “blanquear” el aparato antes de cada lectura. 3.

Los espectrofotómetros son útiles debido a la relación de la intensidad del color en una muestra y su relación a la cantidad de solute dentro de la muestra. distintas sustancias producen distintos espectrogramas. una fluctuación mensurable del voltaje puede ser inducido en una fotocélula en el lado opuesto. Así. Esto podemos lograrlo midiendo la absorbancia (Abs) a distintos largos de onda (l) y graficar estos valores en función del largo de onda. hay una relación entre el voltaje y la cantidad de tinte en la muestra. formando un espectrograma. Tipos de Espectrometría Hay tres grandes tipos de métodos espectro-métricos para identificar los elementos presentes en la materia y determinar sus concentraciones: la . Por ejemplo. si usted utiliza una solución del colorante rojo del alimento en agua. Esto le permite al experimentador realizar dos funciones: Nos da información sobre la naturaleza de la sustancia en la muestra. El espectrofotómetro tiene la capacidad de proyectar un haz de luz monocromática (de una longitud de onda particular) a través de una muestra y medir la cantidad de luz que es absorbida por dicha muestra. Como cada sustancia tiene unas propiedades espectrales únicas. Esto se debe a que cada sustancia tiene un arreglo de átomos tridimensional particular que hace que cada sustancia tenga características únicas.Utilidad. y mida la cantidad de luz azul absorbida cuando pasa a través de la solución. Si ahora la solución del tinte rojo es diluida por la adición del agua el color será menos intenso.

la emisión o la fluorescencia de las especies atómicas en el vapor. las muestras también se atomizan. En la espectrometría óptica. la espectrometría de masas y la espectrometría de rayos X. para la mayoría de los elementos. Espectrometría de absorción molecular La espectroscopia de absorción molecular se basa en la medida de la transmitancia T o de la absorbancia A de disoluciones que se encuentranen cubetas transparentes que tienen un camino óptico de b cm. la concentración c de un analito absorbente está relacionada linealmente con la absorbancia como representa la ecuación A= -logT=logP0P=εbc Todas las variables de esta ecuación se definen en la Tabla 13-1. los átomos en estado gaseoso se convierten en iones positivos (generalmente con una única carga) y se separan en función de su relación masa-carga. los espectros de rayos X son independientes de cómo se encuentren dichos elementos combinados químicamente en una muestra. Esta ecuación es una representación matemática de la ley de Beer Fundamentos de la absorción molecular . Normalmente. se necesita atomizar. De esta manera se mide la absorción ultravioleta/visible. los elementos presentes en una muestra se convierten en átomos o iones elementales en estado gaseoso por medio de un proceso denominado atomización. en este caso. ya que. sin embargo. Los datos cuantitativos se obtienen por el recuento de los iones separados. En la espectrometría de rayos X. En la espectrometría de masas atómica.espectrometría óptica.

y la cantidad de luz que incidió sobre ella. de forma que se cumple: Io = Ia + It La transmitancia (T) de una sustancia en solución es la relación entre la cantidad de luz transmitida que llega al detector una vez que ha atravesado la muestra. La relación entre %T y la concentración no es lineal. y entonces A vale log 1 = 0. La absorbancia (A) es un concepto más relacionado con la muestra puesto que nos indica la cantidad de luz absorbida por la misma. Io. La cantidad de luz absorbida dependerá de la distancia que atraviesa la luz a través de la solución del cromóforo y de la concentración de éste.  Ley de Lambert-Beer Esta ley expresa la relación entre absorbancia de luz monocromática (de longitud de onda fija) y concentración de un cromóforo en solución: . la transmitancia es del 100% e indica que la muestra no absorbe a una determinada longitud de onda. en consecuencia: A = log 1/T = -log T = -log It/ Io. Transmitancia y Absorbancia Cuando un rayo de luz de una determinada longitud de onda de intensidad Io incide perpendicularmente sobre una disolución de un compuesto químico que absorbe luz o cromóforo. y se representa normalmente en tanto por ciento: % T = It/Io x 100 La transmitancia nos da una medida física de la relación de intensidad incidente y transmitida al pasar por la muestra. pero asume una relación logarítmica inversa. y se define como el logaritmo de 1/T. el compuesto absorberá una parte de la radiación incidente (Ia) y dejará pasar el resto (It). Cuando la intensidad incidente y transmitida son iguales (Io = It). It.

todos los espectrofotómetros constan. Un monocromador para la selección de radiaciones de una determinada longitud de onda: filtros. Este coeficiente así expresado. Desde el punto de vista operativo. 3. se denomina coeficiente de extinción molar (εM). Una fuente de energía radiante: lámpara de deuterio y tungsteno. de: 1. 5. depende de ε. Como A es adimensional. para valores de c altos. siempre que sea posible. y por último. y al coeficiente así expresado se denomina coeficiente de extinción específico (εs). también depende de la distancia que recorre la luz por la solución a igual concentración. Para medir en UV se deben usar las de cuarzo o sílice fundido. en especial con la incorporación de ordenadores para el análisis de datos. cuanto mayor distancia recorre la luz por la muestra más moléculas se encontrará-. prismas. Instrumentación para la medición de absorbancias de la luz visible y ultravioleta: espectrofotómetro UV-visible  La medición de absorbancia de la luz por las moléculas se realiza en unos aparatos llamados espectrofotómetros. por desconocerse el peso molecular del soluto. Un registrador o sistema de lectura de datos. 2. cuarzo o plástico transparente. debido a fenómenos de dispersión de la luz. etc. Hay espectrofotómetros de un solo haz (con una sola celdilla para alojar la cubeta con la muestra) y de doble haz (con dos celdillas para dos cubetas). Cuando. Un compartimento donde se aloja un recipiente transparente (cubetas o tubos) que contenga la muestra Pueden ser de vidrio. en términos de unidades de concentración molar (o un submúltiplo apropiado). según se indica en la figura. La ley de Lambert-Beer se cumple para soluciones diluidas. . porque el vidrio no transmite la radiación UV. una constante de proporcionalidad -denominada coeficiente de extinción. el primer paso es seleccionar la fuente de luz y longitud de onda a la que se va a realizar la medida. Aunque pueden variar en diseño. redes de difracción. por ejemplo g·L-1. ε varía con la concentración. la concentración de la disolución se expresa en otras unidades distintas de M. las dimensiones de ε resultan ser distintas. agregación de moléculas. con lo que las dimensiones de ε resultan ser M-1·cm-1. 4. cambios del medio. Un detector de luz y un amplificador convertidor de las señales luminosas en señales eléctricas.A = log I/Io = ε·c·l La absorbancia de una solución es directamente proporcional a su concentración a mayor número de moléculas mayor interacción de la luz con ellas. por ejemplo g-1·L·cm-1. La segunda magnitud (l) se expresa siempre en cm mientras que la primera (c) se hace. las dimensiones de ε dependen de las de c y l.que es específica de cada cromóforo. en nuestro caso se trabajará con los de un solo haz. en M.

Se mide primero la absorbancia del disolvente (conocido como blanco) y al que se le asigna el valor de cero mediante el ajuste del mando. El espectro de absorción de un cromóforo depende. fundamentalmente. A continuación se pone en la celdilla la cubeta con la muestra y se lee la absorbancia de ésta. y por tanto la absorbancia es cero. A partir de una solución diluida de un compuesto. de forma que la intensidad incidente y transmitida sean iguales (Io = It). de la estructura química de la molécula. Dicho λ se utilizará a la hora de hacer determinaciones cualitativas y cuantitativas del compuesto. . A partir del espectro de absorción se obtendrá el valor de λ al que el compuesto presenta la mayor absorbancia (λmax). cuya absorbancia máxima entra dentro del rango de medida del espectrofotómetro.  Obtención de un espectro de absorción El espectro de absorción es una representación gráfica que indica cantidad de luz absorbida (ε) a diferentes valores de λ. se verá el valor de absorbancia a diferentes longitudes de onda frente a un blanco que contenga el disolvente de la solución de la muestra a caracterizar.

No obstante. Por ejemplo. hay una gran cantidad de factores que originan variaciones en los valores de λmax y εM. la polaridad del solvente o moléculas vecinas y la orientación de los cromóforos vecinos. entre los que se incluye el pH. y cada uno afecta de forma particular. variaciones originadas por cambios de pH son debidas al efecto de éste sobre la ionización del compuesto. A continuación se muestran como ejemplo los espectros de absorción de HNTS (un reactivo empleado para la determinación de especies oxidantes) y comprobándose que por espectrotometría se puede seguir el efecto que ejercen .

a bajas concentraciones.a. Trazado de la curva espectral (Espectro de absorción del compuesto).Cálculos de absorbancia Para obtener una curva de calibrado de un compuesto se preparan soluciones de diferentes concentraciones del mismo. realizando para ello una serie de medidas de absorbancia a distintas longitudes de onda y [c] constante. A concentraciones altas la linealidad se pierde y se observa que la línea se aplana. Se logra así máxima sensibilidad y reproducibilidad. A = ε·c·l. el aumento de concentración se corresponde con un incremento lineal en la absorbancia (zona de cumplimiento de la ley de Lambert-Beer). nos permitirá calcular el valor del coeficiente de extinción molar. seleccionar la longitud de onda de trabajo que corresponda a un máximo de la curva. que corresponde a la pendiente de la recta. por lo que las medidas son poco fiables. La representación de Lambert-Beer. .  Preparar a partir de una droga p.  Sobre la curva espectral. Estos valores de absorbancia se representan en el eje de abscisas (eje de x) y los de concentración en el eje de ordenadas (eje de y). Se observará que. una solución del componente que se desea determinar en una concentración estipulada y trazar la curva espectral.  Preparar una serie de soluciones patrones de concentraciones crecientes y perfectamente conocidas en el componente a determinar. determinándose para cada una de ellas el valor de absorbancia a λmax.

Dicho equipo nos permite determinar la transmitancia. el cual presenta compartimientos para 4 celdas (las cuales contienen el analito). esperar unos minutos 2. entre otras características.  Al momento de encender el equipo se debe tomar las siguientes consideraciones: 1.Parte experimental a) Instalación y encendido del espectrofotómetro de absorción:  Breve descripción del equipo: durante la presente práctica se trabajó con un espectrofotómetro de absorción de un solo haz. Encender el espectrofotómetro y esperar a q el sistema eléctrico y de lámparas se caliente . absorbancia y la concentración del analito a distintas longitudes de onda. Enchufar el equipo y luego prender el estabilizador. entre otras funciones. un estabilizador de voltaje.

se siguieron los siguientes pasos: 1. al espectrofotómetro para su posterior análisis. Introducir las celdas. debido a que el deterioro de algunas de las partes del equipo conlleva al error en la lectura de las muestras. una de las cuales contiene el analito y la otra. para el posterior análisis de la muestra problema. . Determinar la transmitancia del analito.  Al momento de trabajar con el espectrofotómetro. 4. analizando primero la muestra blanco. azul de metileno. Trabajo con el espectrofotómetro: determinación de la transmitancia. Lavar la celdita (en la cual contendrá el analito) con agua destilada y limpiar con sumo cuidado debido a que la ralladura de la celda o el ingreso de objetos extraños (como pelos) afectarán las lecturas de la muestra a analizar (se recomienda limpiarlas con papel fino) 2.  Durante la experiencia con tres tipos diferentes de reactivos (azosulfamida. dicromato de potasio). estableciendo las longitudes de onda con las que se desea irradiar la muestra problema (como el equipo es de un solo haz se deberá jalar una palanca hasta permitir que la fuente de luz irradie a la celdita en la posición en la que se encuentra).b. y en el peor de los casos inutilización del mismo. se debe tener precaución y precisión. Calibrar el equipo. 3. la sustancia “blanco” (sustancia en la cual se encuentra disuelta mi analito).

7 31.6 97.4 37.011441 0.1272612 0.5 36 33.4 74.2388242 0.1649439 0.1001795 0.3306831 0.4762535 0.7 33.2 95.3819519 0.1 51.2 93.4 83.2848326 0.0305841 0.4989407 0.4248122 0.5 99.2781894 0.7 57.0195421 0.9 31.0026136 .4 98.080399 0.0447935 0.4962093 0.0065638 0.4436975 0.7 90.0619809 0.4 A 0.3555614 0.1 86.1958606 0.6 44.2168113 0.7 52.7 41.9 63.7 46.4723701 0.7 68.6 79.Azosulfamida Λ (nm) 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 560 570 580 590 600 610 620 630 640 650 660 670 680 690 %T 60.

.

6 37.3 61.3 35.6 A 0.8 25.2132486 0.4749552 0.5968795 0.1 20.1106983 0.5 92.5 70.122053 0.075204 0.3705904 0.543634 0.326058 0.Azul de metileno Λ (nm) 550 560 570 580 590 600 610 620 630 640 650 660 670 680 690 700 710 %T 84.2 75.6 98.4282912 0.4473318 0.2 51.1530447 0.7 33.0061231 .636388 0.6 23.2890369 0.1 77.5 28.3 47.033389 0.4 42.6819367 0.

4723701 0.Bicromato de Potasio Λ (nm) 420 430 440 450 460 470 480 490 %T 33.9 39.1 A 0.4056074 0.2 34.3 46.334419 0.3 65.4571746 0.4788619 0.186419 .5 33.2572749 0.4749552 0.7 33.3 55.

0181814 Resultados 1.0535477 0.0840728 0.500 510 520 530 540 550 560 74.1278437 0.0338583 0.5 82.02365 0.0190881 0. Espectrofotometría azosulfamida de absorción molecular de .7 95.9 0.7 95.4 88.4 92.5 94.

4989 (Practico) 1. b. Λ (nm) = 525 nm Λ (nm) = 530 nm A: 0.Gráfica estándar: Pico: a.232 (Teórico) A: 0. Espectrofotometría de absorción molecular de Azul de metileno .

el mayor pico de absorbancia se presenta en la longitud de onda aproximada de 660nm.6819367 2. Pico: Λ (nm) = 660 % T = 20. como por ejemplo los enlaces dobles conjugados de su sistema de anillos.En comparación con el espectro obtenido experimentalmente. los cuales posiblemente originen grupos cromóforos. podemos apreciar que. al igual que el espectro patrón.8 A = 0. Esto puede deberse a los dobles enlaces presentes en la molécula de azul de metileno. Espectrofotometría de absorción molecular de Dicromato de potasio .

como por ejemplo el mayor pico de absorción.4788619 Discusión . Sin embargo. Pico: Λ (nm) = 440 % T = 33. podemos apreciar similitudes en ambos espectros. Podemos afirmar que el espectro posee sus características gracias a los grupos cromóforos que posee y a sus dobles enlaces.2 A = 0. dado que el espectro patrón trabaja un mayor rango de longitudes de onda que el espectro obtenido experimentalmente.En comparación con el patrón de K2Cr2O4. no se dispone de la información suficiente.

la polaridad del solvente o moléculas vecinas y la rientación de los cromóforos vecinos afectando cada uno de forma particular. Nos damos cuenta que las longitudes difieren en pequeñas cantidades comprobando que exactamente se trataba de azosulfamida al coincidir los picos. Cabe recordar que hay una gran cantidad de factores que originan variaciones en los valores de λmáx. Cuestionario .232. La diferencia en la absorbancia se debería más a las concentraciones con las que se ha trabajado notándose que nuestra muestra se encontraba más concentrada. entre los que se incluye el pH.4989 y en nuestra gráfica estándar se encuentra en la longitud de 525 nm con una absorbancia de 0.Si comparamos nuestra gráfica de absorbancia con nuestra gráfica estándar nos daremos cuenta que en la gráfica experimental el pico se encuentra en la longitud de onda de 530 nm con una absorbancia de 0.

dispersos (error aleatorio). con esto quiero decir que.1. se presentan en conjunto. Pero existe otra gama de errores a los cuales los podemos denominar “errores subjetivos” ocasionados por el usuario -el encargado de manejar la maquinaria. acarrean una serie de complicaciones hacia el ordenador lo cual se manifiesta como: error. tanto el usuario como los resultados presentan un margen de equivocación. Los errores aparecen cuando se pierde la exactitud (error sistemático) y cuando los valores del resultado nos oscilan alrededor de su valor central.y por ende. ¿Cuáles son los errores que se cometen en un laboratorio analítico? Los errores cometidos a lo largo de la práctica en el laboratorio son explicados de 2 formas. de acuerdo a la bibliografía. . Y la precisión se visualiza como el grado de concordancia de los resultados (repetitividad). generalmente. Los errores. podemos verlos desde un punto de vista objetivo y clasificarlos (sistemáticos y aleatorios). a fin de manejar conceptos esquematizados. (a)Exacto y preciso (b)Inexacto e preciso (c) Exacto e impreciso (d)Inexacto e impreciso Entonces podemos decir que la exactitud depende de la comparación entre el valor verdadero y el valor central de los resultados. Ciertos cálculos y mediciones hacen engorroso a un método –y a sus resultados.

teflón. Por otra parte. son debidos a la contaminación. Contaminación La contaminación durante el muestreo puede ser debida al medio ambiente. Este grado es medible gracias a un estadígrafo denominado “desviación estándar”. la función de probabilidad obtenida sigue el modelo de distribución Gaussiana o normal.Distribución de errores Numerosos estudios indican que al repetir mediciones de un mismo parámetro. ágata) que a veces hay que recurrir a fabricarlos en el laboratorio. también pueden contribuir significativamente a la contaminación de las muestras. Estos estudios estadísticos afirman que la repetitividad de un experimento generan una serie de resultados que. si las herramientas empleadas en el muestreo no son del material adecuado para las diferentes muestras a tomar y elementos a analizar. así como también la “varianza” o el coeficiente de variación determina el grado de dispersión entre los resultados. Errores en el muestreo Los errores más importantes que pueden cometerse en todo el procesos de toma de muestra. cuarzo. En el muestreo de muchos materiales se recomienda el empleo de material no metálico (polietileno. . también poseen un grado de dispersión entre sí mismos. La contaminación por el medio ambiente puede provenir del polvo y de contaminantes volátiles existentes en el aire. así como presentan un valor medio. polipropileno. preparación y análisis. pérdida de analitos y variaciones de la composición y forma química de los mismos. a la operación del muestreo en sí (error objetivo) y/o al personal muestreador (error subjetivo). en especial para el análisis de trazas. pero aun así muchos de estos materiales son potencialmente contaminantes de ciertos elementos.

los errores se pueden clasificar en dos grandes grupos: 1. Clasificación Los errores no siguen una ley determinada y su origen está en múltiples causas. Este tipo de errores lleva a que el resultado de la medición tenga una cierta distribución. Las posibles causas de este tipo de errores son:  una calibración incorrecta del instrumento de medición . siendo su influencia de una única forma ya sea por exceso o bien por defecto. Errores indeterminados o aleatorios Son errores de los que no se puede determinar el tamaño o el signo. Clasificación y la forma de evitar y disminuir los errores en el laboratorio de analítica instrumental. Errores sistemáticos o determinados Son errores que se repiten constantemente a lo largo del experimento. Son inevitables pero se pueden reducir repitiendo la medición y tomando un promedio. es decir que al repetir la medición varias veces el valor medido fluctúe. Posibles causas:  interacción del operador y el aparato de medición  condiciones experimentales fluctuantes  variabilidad inherente en los instrumentos de medición 1.1. Atendiendo a las causas que los producen.

ya que todos poseen rendijas (de entrada y salida). Monocromador: Los monocromadores se diseñan para realizar barridos espectrales (variar en forma continua y en un alto intervalo la longitud de onda una radiación. Detectores: Se definen como dispositivos que convierten la energía radiante en energía eléctrica. La potencia radiante de una fuente varía exponencialmente con la tensión de su fuente de alimentación. Un detector ideal debe tener una elevada sensibilidad. En adición. ¿Qué diferencia hay entre calibrar un instrumento y calificar un instrumento? Un instrumento es calificado de acuerdo a las especificaciones del fabricante para un instrumento dado: su modelo y serie así como las modificaciones . Para ser fiables. Además. 1. una elevada relación señal/ruido y una respuesta constante en un intervalo considerable de longitudes de onda. un prisma o red (dispersa la radiación en sus longitudes de onda individuales) y un focalizador. Por ello. ¿Cuáles son las características que deben presentar una fuente de radiación. un error consistente en el uso del instrumento  el uso de fórmulas incorrectas  condiciones experimentales inadecuadas Este tipo de error no se puede reducir repitiendo la medición. debe de tener un tiempo de respuesta rápido y una señal de salida igual a cero en ausencia de iluminación. 1. b. la señal eléctrica producida por el transductor debería ser directamente proporcional a la potencia radiante. Además su potencia debe ser estable durante períodos de tiempo razonables. Fuentes: Una fuente de radiación debe generar un haz de radiación con potencia suficiente para que se detecte y se mida con facilidad para poderla utilizar en estudios espectroscópicos. un monocromador y un detector espectrofotométrico? Las partes mencionadas deben cumplir con las siguientes características: a. Para evitar errores sistemáticos causados por una técnica de medición específica se utilizan distintas técnicas de medición. c. espejos (lente colimadora o espejo que produce un haz de luz paralelo de radiación). Son similares en cuanto a su construcción mecánica. los materiales con los que se fabrican estos componentes dependen de las regiones de longitud de onda a la que se destine su uso. para proporcionar la estabilidad requerida se necesita a menudo una fuente e potencia regulada.

122×1012 5. ¿Por qué se utiliza celdas de cuarzo cuando se trabaja con radiaciones ultravioleta? Al igual que los elementos ópticos de los monocromadores. la frecuencia y el número de ondas de las longitudes de onda analítica obtenidos en los espectros trazados λ (nm) Energía (Joules) 4.0567768×10-21 3. Sin embargo. las celdas o cubetas que contienen las muestras se deben fabricar de un material que sea transparente a la radiación de la región espectral de interés. debido a que transmite las radiaciones comprendidas entre 200 nm y 3300nm.666×1012 6.7506050×10-21 Frecuencia (s-1) 6. por lo que se debe trabajar con él con sumo cuidado.999×1012 5. pero la extrapolación más allá de la concentración de patrón no es recomendada. 3. La forma de calibración más sencilla es la que utiliza un solo patrón. Este modelo es útil sólo cuando el patrón es absolutamente confiable. se considera uno de los materiales más adecuados las celdas de cuarzo. La calibración en cambio es un procedimiento del analista quien modifica las lecturas del instrumento con una sustancia patrón o estándar (generalmente el solvente en el cual se encuentra el analito) para poder adaptar una lectura del instrumento a las necesidades del analista para una muestra o un conjunto de ellas.3213492×10-21 4. que no son transparentes a la región ultravioleta).8976875×10-21 3.implementadas y puestas de manifiesto en el manual.8227320×10-21 3.249×1012 6. Además.882×1012 5. 2.769×1012 5. Entre el cero y valor obtenido para el patrón se realiza una interpolación lineal. se supone que la señal cero del instrumento corresponde al cero de concentración de la especie que se quiere determinar. Determinar la energía.4173792×10-21 4.382×1012 6.660×1012 Número de ondas (onda por metro) 2222222 2173913 2127659 2083333 2040816 2000000 1960784 1923076 1886792 450 460 470 480 490 500 510 520 530 .1412930×10-21 4.9756413×10-21 3. Para trabajar en la región ultravioleta (por debajo de 350 nm).521×1012 6. es por esto que se puede afirmar que este material es transparente a la región UV y visible (algo que no ocurre con las celdas de vidrio. dicho material es muy costoso.2294056×10-21 4.

357×1012 5.9668965×10-21 2. la de máxima absorción.3130344×10-21 3.555×1012 5.615×1012 4.454×1012 5.2587224×10-21 3.8397438×10-21 5.545×1012 4.687×1012 4. Anexos Célula fotoeléctrica .477×1012 4.0118495×10-21 2.2061623×10-21 3.8808995×10-21 2.838×1012 4.761×1012 4.1552709×10-21 3.6142194×10-21 3.999×1012 4.084×1012 4.9232656×10-21 2.540 550 560 570 580 590 600 610 620 630 640 650 660 670 680 690 700 3.347×1012 4.1059697×10-21 3.411×1012 4.4272770×10-21 3.263×1012 5.3691875×10-21 3.172×1012 5.6811493×10-21 3.0581856×10-21 3.918×1012 4.5496797×10-21 3.285×1012 1851851 1818181 1785714 1754386 1724137 1694915 1666666 1639344 1612903 1587301 1562500 1538461 1515151 1492537 1470588 1449275 1428571 (*) La longitud de onda subrayada representa a la longitud óptima.4874046×10-21 3.

El tipo de corriente eléctrica que proporcionan es corriente continua. Normalmente. El material permanece eléctricamente neutro: es la red cristalina quien tiene globalmente una carga positiva. el resultado es una corriente eléctrica que puede ser utilizada como electricidad. se disipa. y la energía proporcionada por el fotón. Al grupo de células fotoeléctricas para energía solar se le conoce como panel fotovoltaico. como ocurre en una pila. Compuestos de un material que presenta efecto fotoeléctrico: absorben fotones de luz y emiten electrones. por lo que si necesitamos corriente alterna o aumentar su tensión. En esta capa. entre dos capas dopadas respectivamente. Para ello. se producirá una diferencia de potencial y por lo tanto tensión entre las dos partes del material. tendremos que añadir un inversor y/o un convertidor de potencia. período a partir del cual la potencia entregada disminuye. La eficiencia de conversión media obtenida por las células disponibles comercialmente (producidas a partir de silicio monocristalino) está alrededor del 11-12%. El principio de una célula fotovoltaica es obligar a los electrones y a los huecos a avanzar hacia el lado opuesto del material en lugar de simplemente recombinarse en él: así. pues. En laboratorio se ha superado el 42% con nuevos paneles experimentales. como carga negativa (electrones). a través de una unión PN. un fotón de energía arranca un electrón. normalmente de Arseniuro de galio. fotocélula o celda fotovoltaica. P y N: Estructura de una célula fotovoltaica:  La capa superior de la celda se compone de silicio dopado de tipo N. pero según la tecnología utilizada varía desde el 6% de las células de silicio amorfo hasta el 14-19% de las células de silicio monocristalino. Cuando estos electrones libres son capturados. Los paneles fotovoltaicos consisten en una red de células solares conectadas como circuito en serie para aumentar la tensión de salida hasta el valor deseado (usualmente se utilizan 12V ó 24V) a la vez que se conectan varias redes como circuito paralelo para aumentar la corriente eléctrica que es capaz de proporcionar el dispositivo. es un dispositivo electrónico que permite transformar la energía luminosa (fotones) en energía eléctrica (electrones) mediante el efecto fotovoltaico. se crea un campo eléctrico permanente. de ahí el nombre del dopaje N. también llamada célula. También existen Las células multicapa.Una célula fotoeléctrica. creando al pasar un «hueco». hay un número de electrones libres mayor que una capa de silicio puro. que alcanzan eficiencias del 30%.[cita requerida] La vida útil media a máximo rendimiento se sitúa en torno a los 25 años. Principio de funcionamiento En un semiconductor expuesto a la luz. el electrón encuentra rápidamente un hueco para volver a llenarlo. .

La conducción eléctrica está asegurada por los huecos. Este fenómeno es más eficaz en la (ZCE). así que no es útil dar un gran espesor a la célula. una carga positiva en la región N a lo largo de la unión (porque faltan electrones) y una carga negativa en la región en P a lo largo de la unión (porque los huecos han desaparecido). los electrones están ligados a la red cristalina que. En el momento de la creación de la unión PN. ya que son anulados. el electrón (convertido en hueco) mantiene una gran oportunidad para recombinarse antes de llegar a la zona N (resp. mientras que los huecos se acumulan en la región dopada P (que se convierte en el polo positivo). donde casi no hay portadores de carga (electrones o huecos).no En funcionamiento. bajo el efecto de este campo eléctrico cada uno va en dirección opuesta: los electrones se acumulan en la región N (para convertirse en polo negativo). Existirá así durante toda la vida de la unión. Para que la célula funcione. creando un electrón libre y un hueco. o en la cercanía inmediata a la (ZCE): cuando un fotón crea un par electrón-hueco. el conjunto forma la «Zona de Carga de Espacio» (ZCE) y existe un campo eléctrico entre las dos. positivos (P). pero si la creación tiene lugar en un sitio más alejado de la unión. La capa inferior de la celda se compone de silicio dopado de tipo P. se separaron y es improbable que encuentren a su opuesto. etc. una célula fotovoltaica es el equivalente de un Generador de Energía a la que hemos añadido un diodo. Esta capa tiene por lo tanto una cantidad media de electrones libres menor que una capa de silicio puro. mediante un contacto de rejilla. está cargada positivamente. la zona P). una capa antireflectante para garantizar la correcta absorción de fotones. pero no en la dirección opuesta y por el contrario los huecos no pasan más que de N hacia P. que solo permite el flujo de corriente en una dirección: los electrones pueden moverse de la región P a la N. En suma. Pero la ZCE es necesariamente muy delgada. de N hacia P. Este campo eléctrico hace de la ZCE un [diodo]]. en consecuencia. y produzca la potencia máxima de corriente se le añade la banda prohibida de los semiconductores a nivel de energía de los . Es preciso añadir contactos eléctricos (que permitan pasar la luz: en la práctica. los electrones libres de la capa N entran en la capa P y se recombinan con los huecos en la región P. cuando un fotón arranca un electrón a la matriz.

fotones. lo que produce las células multijuntas. Es posible aumentar las uniones a fin de explotar al máximo el espectro de energía de los fotones. Bibliografía .

España 1987 pág. 80. Nieman T. Editorial Síntesis S. Madrid. “Métodos de Instrumentación de Análisis en Química Clínica” ed.A. Zaragoa. T Madrid. 1997. Antonio Bárcena.  Bender Gary. Nieves Abril. Holler J.A.  Espectrofotometría:  Hesse M. Zeeh B. España pág 153-177.  Skoog D.2001. McGraw-Hill. Editorial Acribia S.49. Meier H. España. 5ª Edición. Holler. Métodos espectroscópicos en química orgánica.A. Principios de análisis instrumental. Espectros de absorción y cuantificación colorimétrica de biomoléculas. 1992. Acribia S. 5ª Edición. Mc Graw Hill  Bender G. Nieman “Principios de Análisis Instrumental” 5ta edición ed. Skoog. Métodos instrumentales de analítica en química clínica. .

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