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Instituto Politécnico Nacional

Unidad Profesional Interdisciplinaria de Biotecnología

Departamento de Química
Laboratorio de Métodos Cuantitativos

Práctica No. 1

Balanza analítica digital y calibración de material volumétrico


Profesoras:
Emma Bolaños Valerio
Leticia Aguilar Doroteo

Equipo: 01 Grupo: 2LM2

Integrantes:

Aguilar Hurtado Marisol

Cortés Santacruz Iveth Fabiola

Delgado Ramirez Isabel

Fecha de entrega: Viernes 16 de Octubre del 2020

1
OBJETIVOS

● Utilizar la balanza analítica para determinar el peso de diferentes cuerpos.


● Conocer y usar de manera adecuada el material volumétrico.
● Adquirir los conocimientos necesarios para calibrar el material volumétrico.
● Determinar la precisión, en términos de desviación estándar, que puede
obtener con su material volumétrico.

INTRODUCCIÓN

Para realizar un buen análisis cuantitativo es necesario que nuestro


instrumento de trabajo sea lo más exacto y preciso; estos dos conceptos
pueden parecer iguales pero no lo son ya qué exactitud según el Vocabulario
Internacional de Metrología es”la proximidad de entre un valor medido y un
valor verdadero de un mesurado” , en cambio precisión lo define como “la
proximidad entre las indicaciones o valores medidos de un mismo
mensurado,obtenidos en mediciones repetidas, bajo condiciones específicas”.

Para saber si el material de laboratorio es exacto y preciso se realiza la


calibración, la cual consiste en realizar mediciones con el instrumento y se
compara con el valor de referencia. En este caso es necesario conocer el
instrumento con el que se trabajara los cuales son:
❖ Balanza analitica: es un instrumento para medir masas pequeñas
Para su uso se debe de contar un objeto de almacenamiento donde se
pondrá la sustancia, este objeto se debe de poner dentro de la balanza y se
tara (se debe de cerrar la cámara) ,posteriormente se deposita la sustancia.
❖ Bureta: es un instrumento de vidrio, es de forma cilíndrica y está graduada.
Se mide el volumen gastado en una titulación, donde es necesario que el
menisco esté en cero, no se guarden burbujas y que la perilla funcione. Está
en la clasificación de material volumétrico.
❖ Pipeta: nos permiten medir y transferir el volumen. Existen dos tipos de
pipetas una es la volumétrica (se tiene solo el aforo) y la graduada. Se
clasifica como material volumétrico.
❖ Matraz: se usa para contener el líquido sin que este tenga el riesgo de
verterse o bien para homogeneizar algunas sustancias. El matraz
puede ser alegre o aforado.

El material se puede clasificar como clase A y clase B; donde la clase A es


más exacta que la clase B. Para ello hay unas tablas que nos especifican el
margen de error para la clase A y B en cada volumen.

2
DIAGRAMA DE BLOQUES

● Calibración de una bureta de 25.00 mL

● Calibración de un matraz volumétrico de 25.00 mL

3
● Calibración de una pipeta volumétrica de 5.00 mL

4
RESULTADOS

❖ Datos experimentales de la calibración de una bureta de 25 mL

Tabla I. Peso del matraz vacío y seco con su tapón

Peso en gramos

1 48.7272

2 48.6990

3 48.7073

Promedio 48.7112

Tabla II. Temperatura del agua y capacidad de la bureta.

Temperatura del agua °C 22

Capacidad de la bureta 25 mL
Volumen de 1g agua a 1.0033 ml/g

Tabla III. Lecturas de la bureta

Volumen Volumen Volumen Peso del Peso de Volumen Factor de


inicial final [mL] vertido matraz agua real correcció
[mL] aparente con agua vertida [g] vertido 22 n (mL.)
acumulad [g] ºC
o [mL] acumulad
o

0.00 5.00 5.00 53.7179 5.0067 5.0232 0.0232

5.00 10.00 10.00 58.7178 10.0066 10.0396 0.0396

10.00 15.00 15.00 63.8134 15.1022 15.1520 0.1520

15.00 20.00 20.00 68.8011 20.0899 20.1562 0.1562

20.00 25.00 25.00 73.7880 25.0768 25.1595 0.1595

5
Memoria de Cálculo
Volumen vertido aparente (acumulado mL.) = Volumen final - Volumen inicial
● 5.00 mL - 0 mL. = 5 mL
● 10.00 mL - 0 mL. = 10.00 mL
● 15.00 mL -0 mL. = 15.00 mL
● 20.00 mL - 0 mL. = 20.00 mL
● 25.00 mL - 0 mL. = 25.00 mL

Peso de agua vertida = Peso del matraz con agua - Peso del matraz vacío
● 53.7179 g - 48.7112 g = 5.0067 g
● 58.7178 g - 48.7112 g = 10.0066 g
● 63.8134 g - 48.7112 g = 15.1022 g
● 68.8011 g - 48.7112 g = 20.0899 g
● 73.7880 g - 48.7112 g = 25.0768 g

Volumen real vertido a 22ºC = (Volumen del agua a 22ºC)(Peso de agua vertida)
(1.0033 mL./g)(5.0067 g) = 5.0232 mL
(1.0033 mL./g)(10.0066 g) = 10.0396 mL
(1.0033 mL./g)(15.1022 g) = 15.152 mL
(1.0033 mL./g)(20.0899 g) = 20.1562 mL
(1.0033 mL./g)(25.0768 g) = 25.1595 mL

Factor de corrección = Volumen real vertido a 22ºC - volumen vertido aparente


acumulado
5.0232 mL - 5.00 mL = 0.0232 mL
10.0396 mL -10.00 mL = 0.0396 mL
15.152 mL - 15.00 mL = 0.152 mL
20.1562 mL - 20.00 mL = 0.1562 mL
25.1595 mL - 25.00 mL = 0.1595 mL

6
❖ Datos experimentales de la calibración de un matraz volumétrico de
25.00 mL.
Tabla IV. Peso del matraz vacío y seco con su tapón

Peso en gramos

1 38.0214

2 38.0190

3 38.0300

Promedio 38.0235

Tabla V. Capacidad del matraz

Temperatura del agua °C 22

Capacidad del matraz 25 mL


3
Volumen de 1g agua a 22°C = 1.0033 𝑐𝑚 = 1.0033 mL/g

Tabla VI. Lecturas del matraz

Peso del matraz Peso de agua Volumen real


con agua(g) vertida (g) vertido a 22ºC
(mL)

1 63.0270 25.0035 25.0860

2 63.0143 24.9908 25.0733

3 63.0877 25.0642 25.1469

Promedio 25.1021

Desviación 0.04183
estándar

7
Memoria de Cálculo
Peso de agua vertida(g) = Peso del matraz con agua - Peso del matraz vacío
● 63.0270 g - 38.0235 g = 25.0035 g
● 63.0143 g - 38.0235 g = 24.9908 g
● 63.0877 g - 38.0235 g = 25.0642 g

Volumen real vertido a 22ºC = (Volumen del agua a 22ºC)(Peso de agua vertida)
● (1.0033 mL/g)(25.0035 g) = 25.0860 mL
● (1.0033 mL/g)(24.9908 g) = 25.0733 mL
● (1.0033 mL/g)(25.0642 g) = 25.1469 mL

Desviación estándar muestral de datos no agrupados (volumen real vertido )


𝜒 =(25.0860+25.0733+25.1269)/3=25.1021
2
𝑠 = √(⅀(𝑥𝑖 − 𝜒) /(𝑛 − 1))
2
● (𝑥𝑖 − 𝜒)
2 −4
1. (25.0860- 25.1021) =2.59× 10
2 −4
2. (25.0733- 25.1021) =8.29× 10
2 −3
3. (25.1469- 25.1021) =2.01× 10
2 −3
● ⅀(𝑥𝑖 − 𝜒) =3.098× 10
2
● 𝑠 = √(⅀(𝑥𝑖 − 𝜒) /(𝑛 − 1)) = √(3. 098/(3-1))=± 0.03936 mL

8
Datos experimentales de la calibración de una pipeta volumétrica de 5.00 mL

Tabla VII. Peso del matraz vacío y seco con su tapón

Peso en gramos

1 37.5530

2 37.4970

3 37.4899

Promedio 37.5133

Tabla VIII. Temperatura del agua y capacidad del matraz

Temperatura del agua °C 23

Capacidad del matraz 25 mL


3
Volumen de 1g agua a 23°C = 1.0035 𝑐𝑚 = 1.0035 mL/g

Tabla IX. Datos experimentales de la pipeta volumétrica

Peso del matraz Peso de agua Volumen real


con agua(g) vertida (g) vertido a 20ºC
(mL)

1 42.6530 5.1397 5.1577

2 42.4486 4.9353 4.9526

3 42.4956 4.9823 4.9997

Promedio 5.0367

9
Memoria de Cálculo
Peso de agua vertida(g) = Peso del matraz con agua - Peso del matraz vacío
● 42.6530 g - 37.5133 g = 5.1397 g
● 42.4486 g - 37.5133 g = 4.9353 g
● 42.4956 g - 37.5133 g = 4.9823 g

Volumen real vertido a 23ºC = (Volumen del agua a 23ºC)(Peso de agua vertida)
● (1.0035 mL/g)(5.1397 g) = 5.1577 mL
● (1.0035 mL/g)(4.9353g) = 4.9526 mL
● (1.0035 mL/g)(4.9823 g) = 4.9997 mL

Desviación estándar muestral de datos no agrupados (volumen real vertido )


𝜒 =(5.1577+4.9526+4.9997)/3=5.0367
2
𝑠 = √(⅀(𝑥𝑖 − 𝜒) /(𝑛 − 1))
2
● (𝑥𝑖 − 𝜒)
2
1.(5.1577- 5.0367) =0.0146
2 −3
2.(4.9526- 5.0367) =7.0728× 10
2 −3
3.(4.9997- 5.0367) =1.369× 10
2
● ⅀(𝑥𝑖 − 𝜒) =0.023
2
● 𝑠 = √(⅀(𝑥𝑖 − 𝜒) /(𝑛 − 1)) = √(0. 023/(3-1))=± 0.1072 ml

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ANÁLISIS DE RESULTADOS

5.1 Con los resultados de la calibración de la bureta trazar la gráfica


factor de corrección en función de volumen real vertido.

Gráfica 1.factor de corrección en función de volumen real vertido para bureta (datos obtenidos
de la tabla lll)

5.2 Determinar la precisión del matraz volumétrico y de la pipeta volumétrica


en términos de desviación estándar.

Los cálculos realizados para la desviación estándar se encuentran en la


memoria de cálculo, por lo cual se obtuvieron los siguientes resultados:
● matraz: s= ± 0.04183 ml
● pipeta: s= ± 0.1072 ml

5.3. Clasificar el material volumétrico en clase A o B tomando en cuenta la


precisión que obtuviste al calibrar.

De acuerdo a los resultados obtenidos de calibración para un matraz


volumétrico clase A con una capacidad de 25 mL el error máximo permitido
es de ±0.04 por lo que nuestro material no entra en el rango , ya que el

11
resultado que se obtuvo fue de desviación estándar es ±0.04183 ml; por lo
que es matraz volumétrico es de clase B ya que está en el rango de ± 0.08.

Para una pipeta clase A de 5 ml el rango es de ±0.015 y el dato que se


obtuvo experimentalmente fue de ± 0.1072 ml por lo que no es de clase A
por otro lado una pipeta clase B tiene un rango de ± 0.03 por lo que tampoco
es de clase B.
Los datos experimentales no se obtuvieron por el equipo por lo que no
sabemos si el matraz y la pipeta tienen la indicación de clase A o clase B; por
lo que si ambos eran de clase A podemos suponer que se pudo haber
utilizado mal la balanza analitica o este no estaba calibrado, también pudo
haber sido un error aleatorio por el que realizó el experimento al momento de
medir los volúmenes o pesar.
Si tomamos los valores de desviación estándar como correctos podemos
decir que la pipeta tienen un margen de error muy grande por lo que no es
recomendable usarla ya que nos podría alterar los datos de nuestros
experimentos futuros y no darían el resultado esperado.

CONCLUSIÓN

Al finalizar esta práctica pudimos resaltar ciertos puntos importantes, algunos


de ellos relacionados a la balanza analítica, por ejemplo, es fundamental
realizar las mediciones por triplicado y procurando mantener las compuertas
cerradas, ya que mínimos factores como brisas pueden afectar nuestro
resultado.

De igual forma el uso adecuado del material volumétrico nos puede ayudar a
garantizar resultados más certeros y confiables, es el caso de la bureta, la
cual a pesar de aparentar ser un cilindro perfecto, ésta presenta variaciones a
distintos niveles de ella, por lo que sería adecuado aforar a 0 cada vez que se
utiliza.

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BIBLIOGRAFÍA

● Skoog, D.A; West, D.M; Holler, F.J; Grouch, S.R. Fundamentos de


Química Analitica. 9ed. Ed. Thomson. México, 2014. 18-35 pp.
● Harris, D.C. Análisis Químico Cuantitativo. 3ª ed. Grupo Ed.
Iberoamericano, S.A. de C.V. México. 2013. 26-37 pp.
● En línea:
servicios.infoleg.gob.or/infolegInternet/anexos/8500-8999/86181/dt2
02.2003-69.html
● Brown.H.(1967).” Química Cuantitativa” España: Reverte S.A Título:
Materiales volumétricos. Fecha de consulta: 10 de agosto de 2019

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Instituto Politécnico Nacional
Unidad Profesional Interdisciplinaria de Biotecnología

Departamento de Química
Laboratorio de Métodos Cuantitativos

Práctica No. 2

PREPARACIÓN Y USO DE DISOLUCIONES PATRÓN


ÁCIDO-BASE
Profesoras:
Emma Bolaños Valerio
Leticia Aguilar Doroteo

Equipo: 01 Grupo: 2LM2

Integrantes:

Aguilar Hurtado Marisol

Cortés Santacruz Iveth Fabiola

Delgado Ramirez Isabel

Fecha de entrega: Martes 20 de Octubre del 2020


OBJETIVOS
● Preparar soluciones patrón ácido-base de HCl, ácido acético, amoniaco
y NaOH 0.1N
● Realizar la estandarización de las soluciones ácido-base preparadas
anteriormente
● Practicar las diferentes formas para preparar un patrón primario a
utilizarse en la estandarización de soluciones acido-base

INTRODUCCIÓN

A lo largo de la historia las mediciones comenzaron a desarrollarse de


manera local como mejor se adecuaran a las necesidades de la época. No
había una estandarización de las unidades de medida y esto traía muchos
problemas para el desarrollo de muchas áreas como el comercio, la medicina
y la ciencia ya qué no se podían regular los productos qué se distribuían.
Pero al comenzar a interconectarse las ciudades se buscó estandarizar las
medidas y esto favoreció un comercio más justo y un avance abismal en los
ámbitos científicos, principalmente en la química analítica la cual es
sumamente dependiente de la concentración de las disoluciones qué se
requieren en sus experimentos para obtener resultados válidos y qué sea
posible analizar.

Si nos enfocamos en la medición de la concentración en una disolución


podemos resaltar 4 formas de expresar esta como las principales:
Molaridad(M), Normalidad(N), Formalidad(F), ppm, Disolución porcentual.
Estas son las formas más requeridas en un laboratorio de métodos
cuantitativos para hablar de concentración, pero para llevar a cabo las
prácticas de forma correcta no solo es necesario saber la concentración de
las disoluciones.

Una vez preparada una disolución, se procede a estandarizar, este es un


método donde se busca cuantificar las cantidades exactas del soluto con
respecto al disolvente en que esté inmerso.

Al estandarizar, son de gran importancia las sustancias ácido-base, estas son


aquellas donde su concentración de iones varía y esta le concede
características de ácido o base, donde los iones hidronios le daban
características ácidas, y los iones hidroxilo de concedían carácter alcalino.
Para identificar si una sustancia es ácida o básica en una disolución basta
con analizar quien dona o recibe protones. Por ejemplo, los ácidos se
caracterizan por donar protones en una disolución acuosa y la base como
aquel capaz de aceptar protones dentro de la disolución.

HA+H2O -------->+H + A- o B+H -------------> HB

Los ácidos se dividen en fuertes o débiles, esto con respecto a la facilidad


con que ceden protones al medio y que tanto se disocian, la misma
clasificación aplica en base, pero esta se basa en que tan fácil aceptan los
protones.

Para la estandarización es importante el uso de patrones primarios, estos


varían dependiendo si lo que se va a analizar es de carácter ácido o básico,
por ejemplo, al estandarizar un ácido necesitamos un patrón primario alcalino
y a la inversa, si es una sustancia alcalina se usa un patrón ácido.

Dentro de la estandarización es necesario el uso de indicadores, debido a


que estos nos indican cuando la reacción llegó al punto de equilibrio o punto
final, Actualmente se usa en forma potenciométrica o química donde el
primero se basa en ir muestreando con un potenciómetro y un electrodo la
variación de pH, y el segundo las sustancias tienen iones en su forma
disociada, y al interactuar con respectos a la variación de pH llega a tomar un
color.

DIAGRAMA DE BLOQUES

➔ Normalización de la disolucion de hidroxido de sodio 0.1 N


➔ Normalización de disolución de HCl 0.1 N

➔ Normalización de la disolución de ácido acético 0.1 N

➔ Normalización de la disolución de amoniaco(hidróxido de amonio)


0.1 N
RESULTADOS

Tabla I.Resultados experimentales para la estandarización de


NaOH
No. Matraz Peso de biftalato Volumen gastado Normalidad de
(g) de NaOH(mL) NaOH

1 0.2036 11.00 0.0904

2 0.2037 9.90 0.1005

3 0.2050 10.50 0.0956

Desviación 5.0507𝑥10
−3
Estándar

&c.v 5.993 %

Memoria de cálculo

Normalidad = peso del soluto / (Peso equivalente)(Volumen gastado, solución)


Peso equivalente = Peso molecular / #Equivalente
𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝐶8𝐻5𝐾𝑂4
Normalidad de NaOH=
(𝑃𝐸𝑞 𝐶8𝐻5𝐾𝑂4)(𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒 𝑔𝑎𝑠𝑡𝑜 𝑁𝑎𝑂𝐻)

Peso equivalente= (204.22 g/mol) / ( 1 eq/mol) = 204.22 g/ eq


● N= (0.2036 g) / ( 204.22 g/eq)(0.011 L) = 0.0904eq/L
● N= (0.2037 g) / (204.22 g/eq)(0.0099 L) = 0.1005 eq/L
● N= (0.205 g) / (204.22 g/eq)(0.0105 L) = 0.0956 eq/L
Desviación estándar muestral de datos no agrupados
Obteniendo a partir de la calculadora

𝑋 = 0. 0955
−3
s=5.0507𝑥10
−3
%c.v=(s/𝑥)(100%)=(5.0507𝑥10 /0. 0955)(100)=5.2887 %
Tabla II. Resultados experimentales para la estandarización de HCl
No. Matraz Peso del Volumen gastado Normalidad de
carbonato de de HCl (mL) HCl
sodio(g) (eq/L)

1 0.0508 10.8 0.0887

2 0.0499 11.2 0.0841

3 0.0511 10.5 0.0918

Desviación 3.8811 𝑥10


−3
Estándar

%c.v 4.4003%

Memoria de cálculo
Normalidad de HCl
𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑁𝑎2𝐶𝑂 3
𝑁𝐻𝐶𝐿 = (𝑃𝐸𝑞 𝑁𝑎2𝐶𝑂 3)(𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒 𝑔𝑎𝑠𝑡𝑜 𝐻𝐶𝐿)

Peso equivalente= (105,9888 g/mol)/( 2 eq/mol)= 52.9944 g/eq


● N= (0.0508 g) / (52.9944 g/eq)(0.0108 L) = 0.0888 eq/L
● N= (0.0499 g) / (52.9944 g/eq)(0.0112 L) = 0.0841 eq/L
● N= (0.0511 g) / (52.9944 g/eq)(0.0105 L) = 0.0918 eq/L
Desviación estándar muestral de datos no agrupados
Obteniendo a partir de la calculadora
𝜒 =0.0882
−3
s= 3.8811𝑥10
−3
%c.v=(s/𝑥)(100%)=(3.8811𝑥10 /0.0882)(100)=4.4003%
Tabla III. Resultados experimentales para la valoración de 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻

No.Matraz Volumen gastado Volumen de Normalidad del


de NaOH (mL) alícuota ácido 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻
acético (mL)
(eq/L)

1 10.50 10.00 0.1003

2 11.10 10.00 0.1060

3 10.00 10.00 0.0955

Desviación 5.2564× 10
−3
Estándar

&c.v 5.225%

Memoria de cálculo
Normalidad de 𝐶𝐻 𝐶𝑂𝑂𝐻
3

N𝐶𝐻 𝐶𝑂𝑂𝐻V1𝐶𝐻 𝐶𝑂𝑂𝐻=NNaOHVNaOH


3 3

(𝑁𝑜𝑟𝑚𝑎𝑙𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝑂𝐻) (𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝑂𝐻)


𝑁𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 = (𝑎𝑙í𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻)

Normalidad de NaOH promedio 0.0955


● N=(0.0955 eq/L)(0.0105 L)/(0.01 L)= 0.1003 eq/L
● N=(0.0955 eq/L)(0.0111 L)/(0.01 L)= 0.1060 eq/L
● N=(0.0955 eq/L)(0.0100 L)/(0.01 L)= 0.0955 eq/L

Desviación estándar muestral de datos no agrupados


Obteniendo a partir de la calculadora
𝜒 = 0.1006
−3
s=5.2564× 10
−3
%c.v=(s/𝑥)(100%)=(5.2564× 10 /0.1006)(100)=5.225%
Tabla IV. Resultados experimentales para la valoración de 𝑁𝐻4𝑂𝐻

No.Matraz Volumen Volumen de Normalidad del


gastado de HCl alícuota 𝑁𝐻4𝑂𝐻
(mL) hidróxido de (eq/L)
amonio (mL)
1 10.50 10.00 0.0926

2 10.00 10.00 0.0882

3 9.90 10.00 0.0873

Desviación 2.8361× 10
−3
Estándar

&c.v 3.1722%

Normalidad de 𝑁𝐻 𝑂𝐻
4

N𝑁𝐻 𝑂𝐻 V1𝑁𝐻 𝑂𝐻 =NHClVHCl


4 4

(𝑁𝑜𝑟𝑚𝑎𝑙𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑑𝑒 𝐻𝐶𝑙) (𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜 𝑑𝑒 𝐻𝐶𝑙)


𝑁𝑁𝐻 𝑂𝐻 = (𝑎𝑙í𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎 𝑁𝐻4𝑂𝐻)
4

Normalidad de HCl promedio 0.0882


● N=(0.0882 eq/L)(0.0105 L)/(0.01 L)= 0.0926 eq/L
● N=(0.0882 eq/L)(0.0100 L)/(0.01 L)= 0.0882 eq/L
● N=(0.0882 eq/L)(0.0099 L)/(0.01 L)= 0.0873 eq/L

Desviación estándar muestral de datos no agrupados


Obteniendo a partir de la calculadora
𝜒 = 0.0894
−3
s=2.8361× 10
−3
%c.v=(s/𝑥)(100%)=(2.8361× 10 /0.0894)(100)=3.1722%

ANÁLISIS DE RESULTADOS
5.1 Establecer la reacción química que se verifica entre biftalato de potasio e
hidróxido de sodio
𝐾𝐻𝐶8𝐻4𝑂4 + NaOH ↔ 𝐾𝑁𝑎𝐶8𝐻4𝑂4 + H2O

5.2 Establecer la reacción química que se verifica entre carbonato de sodio y ácido
clorhídrico
𝑁𝑎2𝐶𝑂 3 + 2𝐻𝐶𝑙 ↔ 𝐻2𝑂 + 𝐶𝑂2 + 2𝑁𝑎𝐶𝑙

5.3 Reportar la normalidad de las soluciones preparadas, indicando los cálculos


realizados. Hacer el análisis dimensional pertinente.
Realizado en la memoria de cálculo

5.4 Realizar el análisis estadístico demostrando que sus resultados no excedan el


2% de coeficiente de variación (CV). Llenar la siguiente tabla con los datos
obtenidos para la valoración de NaOH y la de HCl.

Promedio de normalidad Desviación estándar %C.V

NaOH=0. 0955 N 5.0507𝑥10


−3 5.2887 %

HCl= 0.0882 N 3.8811𝑥10


−3 4.4003%

𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻=0.1006 N 5.2564× 10
−3 5.225%

𝑁𝐻4𝑂𝐻 = 0.0894 N 2.8361× 10


−3 3.1722%

5.5 Calcular el error relativo y el error absoluto en la valoración de cada una de las
soluciones valoradas.
● Normalización de NaOH 0.1N
−3
Error absoluto=|𝑒𝑥𝑝 − 𝑡𝑒𝑜|=|0. 0955 − 0. 1|=4.5𝑥10
Error relativo=|𝑒𝑥𝑝 − 𝑡𝑒𝑜|/𝑡𝑒𝑜= |0. 0955 − 0. 1|/0. 1= 0.045
%Error relativo=(|𝑒𝑥𝑝 − 𝑡𝑒𝑜|/𝑡𝑒𝑜) × 100)= (|0. 0955 − 0. 1|/0. 1) × 100)=4.5%
● Normalización de HCl 0.1N
Error absoluto=|𝑒𝑥𝑝 − 𝑡𝑒𝑜|=|0. 0882 − 0. 1|=0.0118
Error relativo=|𝑒𝑥𝑝 − 𝑡𝑒𝑜|/𝑡𝑒𝑜= |0. 0882 − 0. 1|/0. 1= 0.118
%Error relativo=(|𝑒𝑥𝑝 − 𝑡𝑒𝑜|/𝑡𝑒𝑜)× 100= (|0. 0882 − 0. 1|/0. 1) × 100)=11.8%
● Normalización de 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 0.1N
−4
Error absoluto=|𝑒𝑥𝑝 − 𝑡𝑒𝑜|=|0. 1006 − 0. 1|=6𝑥10
−3
Error relativo=|𝑒𝑥𝑝 − 𝑡𝑒𝑜|/𝑡𝑒𝑜= |0. 1006 − 0. 1|/0. 1= 6𝑥10
%Error relativo=(|𝑒𝑥𝑝 − 𝑡𝑒𝑜|/𝑡𝑒𝑜)× 100= (|0. 1006 − 0. 1|/0. 1) × 100)=0.6%
● Normalización de 𝑁𝐻4𝑂𝐻 0.1N
Error absoluto=|𝑒𝑥𝑝 − 𝑡𝑒𝑜|=|0. 0894 − 0. 1|=0.0106
Error relativo=|𝑒𝑥𝑝 − 𝑡𝑒𝑜|/𝑡𝑒𝑜= |0. 0894 − 0. 1|/0. 1= 0.106
%Error relativo=(|𝑒𝑥𝑝 − 𝑡𝑒𝑜|/𝑡𝑒𝑜)× 100= (|0. 0894 − 0. 1|/0. 1) × 100)=10.6%

5.6 Justificar ¿Por qué? Se utilizaron indicadores diferentes para las valoraciones
anteriores, usando para ello la bibliografía.

Para elegir a un indicador de pH en una valoración se debe de hacer de acuerdo al


punto de equivalencia previsto de la reacción. En una práctica no es posible saberlo
con exactitud, pero se pueden elegir tomando en cuenta lo siguiente:
● Un ácido fuerte reacciona con una base fuerte para formar una disolución
neutra (pH = 7).
● Un ácido fuerte reacciona con una base débil para formar una disolución
ácida (pH <7).
● Un ácido débil reacciona con una base fuerte para formar una disolución
básica (pH> 7).
Para la valoración de NaOH (patrón primario biftalato de potasio) y ácido acético se
utilizó la fenolftaleína a razón de que este indicador reaccionara con la base titulante
NaOH. También hay que recordar que la fenolftaleína vira en un intervalo de 8.3 a
10 pH
Por otro lado, para la valoración de HCl e hidróxido de amonio se utilizó anaranjado
de metilo ya que este indicador al ser una base, reacciona con el ácido titulante. El
anaranjado de metilo vira en un rango de pH de 3.1 a 4.4

DISCUSIÓN

De acuerdo al punto 5.4 el coeficiente de variación no debe de ser mayor al 2% pero


en este caso todos lo valores fueron más de 2%, para este caso se revisaron los
datos y cálculos nuevamente por si nos hubiéramos equivocado en el proceso pero
nos siguieron dando los mismos resultados por lo que puede ser que el quien realizó
este experimento tuvo mal manejo del al realizar la experimentación; ya que el
equipo no realizó el experimento.

También cabe mencionar que el coeficiente de variación nos permite tener una
medida de dispersión que elimine las posibles distorsiones de las medias de dos o
más poblaciones.

Como se mencionó en el punto 5.6 es necesario tener el indicador correcto si se


hubiera estandarizado el hidróxido de sodio con el anaranjado de metilo este
cambiaria rapidamente de color y no ontendriamos los datos necesario para
encontrar su normalidad.

CONCLUSIÓN

Al realizar esta práctica aprendimos sobre las formas de expresar la concentración


de las disoluciones y hemos logrado objetivos como conocer el proceso de
preparación de soluciones ácido-base de HCl, ácido acético, amoniaco y NaOH al
0.1N al igual qué la estandarización de soluciones ácido-base y conocimos la teorìa
detrás de la utilización de patrones primarios para las mismas estandarizaciones.

BIBLIOGRAFÍA

● Harris.D.(1991).” Análisis Químicos Cuantitativos”. México: Editorial


Iberoamericana.
● Skoog, D.A; West, D.M; Holler, F.J; Grouch, S.R. Fundamentos de
Química Analitica. 9ed. Ed. Thomson. México, 2014. 18-35 pp.
● Brown.H.(1967).” Química Cuantitativa” España: Reverte S.A
Instituto Politécnico Nacional
Unidad Profesional Interdisciplinaria de Biotecnología

Departamento de Química
Laboratorio de Métodos Cuantitativos

Práctica No. 3

PREPARACIÓN Y USO DE DISOLUCIONES PATRÓN


ÓXIDO REDUCTORAS
Profesoras:
Emma Bolaños Valerio
Leticia Aguilar Doroteo

Equipo: 01 Grupo: 2LM2

Integrantes:

Aguilar Hurtado Marisol

Cortés Santacruz Iveth Fabiola

Delgado Ramirez Isabel

Fecha de entrega: Martes 20 de Octubre del 2020

1
OBJETIVOS
● Preparar y estandarizar una disolución de KMnO4
● Preparar y estandarizar una disolución de Na2S2O3

INTRODUCCIÓN

Linus Pauling (1901-1994) fue uno de los químicos más famosos e influyentes
del siglo xx. Sustrabajos sobre enlaces químicos y cristalografía de rayos X
tuvieron un impacto impresionante en el desarrollo de las ciencias como
química, física y biología al grado de hacerle ganar casi cualquier premio
otorgado a un químico. Es la única persona qué ha recibido dos premios
Nobel sin compartirlos: el de química en 1954 y el de la paz por los grandes
esfuerzos qué hizo para prohibir el desarrollo y uso de las armas nucleares en
1962. En sus últimos años Paulin dedicó su intelecto y energía al estudio de
varias enfermedades y sus curas. Se convenció de qué la vitamina C (ácido
ascórbico) era una panacea. Los libros y artículos qué escribió sobre el tema
impulsaron la popularidad de terapias alternativas y especialmente el uso de
la vitamina C para el mantenimiento preventivo de la salud. El trabajo de
Pauling nos da una clara idea de la importancia de poder determinar las
concentraciones de ácido ascórbico a todos los niveles en frutas, vegetales y
preparaciones comerciales de vitaminas. Las variaciones redox con yodo se
utilizan ampliamente para determinar el contenido de ácido ascórbico.
Ya tenemos un referente de su importancia, pero hablando de las
disoluciones patrón oxidoreductoras podemos decir qué una reacción oxido
reducción implica una transferencia de electrones de una especie a otra. El
agente oxidante se considera como aquel que toma los electrones de la otra
sustancia y se reduce, mientras que un agente reductor es aquel que cede
electrones a otra sustancia y se oxida. La mayoría de los agentes oxidantes
se usan como titulantes (Ejemplos: MnO4, Cr2O7 etc.) mientras que los
titulantes reductores son menos frecuentes debido a su inestabilidad. El
permanganato contiene comúnmente impurezas de productos de reducción
aparte de que se descomponen fácilmente por acción de reductores, debido a
ello la solución de KMnO4 disminuye una vez preparada. Para hacer que el
permanganato sea más estable y su concentración no se modifique es
necesario eliminar el precipitado de MnO2 puesto que acelera la
descomposición de KMnO4 (Se debe tener precaución con el permanganato
debido a su capacidad de oxidar gomas, tapones y otras sustancias) para
esto se utilizan crisoles de vidrio sinterizado, la solución de permanganato
debe conservarse en botellas de vidrio oscuras para evitar su
descomposición. Para estandarizar se usa Na2C2O4. El tiosulfato de sodio es

2
un reductor casi universal para sustancias yodadas, este oxida al yodo y lo
pasa a yoduro, por su fórmula es incapaz de usarse como patrón primario.
Este suele estandarizarse a partir de una solución de I2 a partir de KIO3.

DIAGRAMA DE BLOQUES

➔ Disolución de KMnO4 0.02 M

➔ Disolución de Na2S2O3 0.07 M

➔ Disolución de H2 SO4 2.5 M

3
➔ Estandarización de una disolución de KMnO4 0.02 M

➔ Estandarización de una disolución de Na2S2O3 0.07 M

4
RESULTADOS

Tabla I. Resultados obtenidos

Valoración de 𝐾𝑀𝑛𝑂4 Valoración de

Repetición Peso en Vol. en Molaridad g de KIO3 Vol. en mL Molaridad


g de mL de obtenida de 𝑁𝑎2𝑆2𝑂3 obtenida
Na2C2O4 𝐾𝑀𝑛𝑂4 [M] gastados
gastados

1 0.0512 7.1 0.0215 0.0290 10.90 0.0746

2 0.0550 7.3 0.0225 0.0293 11.00 0.0747

3 0.0500 7.1 0.0210 0.0301 11.50 0,0734

Promedi 0.0217 0.0742


o Promedio

Desv. 7.65x10-4 7.2342


Std. Desv. Std. x10-4

%CV 3.5253% %CV 0.97 %

➔ MEMORIA DE CÁLCULO

Permanganato de potasio(𝐾𝑀𝑛𝑂4)

5.2 Establecer la reacción que se verifica entre el oxalato de sodio y el


permanganato de potasio.

● Semirreacción C2O42- ↔CO2


2− −
𝐶2𝑂4 ↔ 2𝐶𝑂2 + 2𝑒

● Semirreacción MnO4 -↔Mn2+

5
− + − 2+
𝑀𝑛𝑂4 + 8𝐻 + 5𝑒 ↔ 𝑀𝑛 + 4𝐻2𝑂

● Multiplicar los e-
2− −
(𝐶2𝑂4 ↔ 2𝐶𝑂2 + 2𝑒 ) 5

− + − 2+
(𝑀𝑛𝑂4 + 8𝐻 + 5𝑒 ↔ 𝑀𝑛 + 4𝐻2𝑂) 2
______________________________________
− + 2− 2 2+ 2
2𝑀𝑛𝑂4 + 16𝐻 + 5𝐶2𝑂4 + 10𝑒 ↔ 2𝑀𝑛 + 8𝐻2𝑂 + 10𝐶𝑂2 + 10𝑒

5.2.1 Con los datos experimentales obtenidos, determinar la


concentración exacta del permanganato de potasio

● Molaridad
PM=134 g/mol 𝑁𝑎2𝐶 𝑂4 mol/L=M
2

1𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2𝐶 𝑂4 2𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑀𝑛𝑂4 1


1. (0. 0512 𝑔 𝑁𝑎2𝐶 𝑂4) × ( 134 𝑔 𝑁𝑎 𝐶2 𝑂 )× ( 5 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2𝐶 𝑂4
)× ( −3 )=
2 2 4 7.1𝑥10 𝐿 𝐾𝑀𝑛𝑂4
2 2

0.0215M
1𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2𝐶 𝑂4 2𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑀𝑛𝑂4 1
2. (0. 0550 𝑔 𝑁𝑎2𝐶 𝑂4) × ( 134 𝑔 𝑁𝑎 𝐶2 𝑂 )× ( 5 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2𝐶 𝑂4
)× ( −3
2 2 4 7.3𝑥10 𝐿 𝐾𝑀𝑛𝑂4
2 2

)=0.0225 M
1𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2𝐶 𝑂4 2𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑀𝑛𝑂4 1
3. (0. 0500 𝑔 𝑁𝑎2𝐶 𝑂4) × ( 134 𝑔 𝑁𝑎 𝐶2 𝑂 )× ( 5 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2𝐶 𝑂4
)× ( −3
2 2 4 7.1𝑥10 𝐿 𝐾𝑀𝑛𝑂4
2 2

)=0.0210 M
● Promedio

𝑥 =0.0217 M
● Desviación estándar
2
𝑠 = √(⅀(𝑥𝑖 − 𝜒) /(𝑛 − 1))
2
(𝑥𝑖 − 𝑥)
2
1. (0. 0215 − 0. 0217) =4x10-8
2
2. (0. 0225 − 0. 0217) =6.4x10-7
2
3. (0.0210 − 0.0217) =4.9x10-7

6
2
⅀(𝑥𝑖 − 𝑥) =1.17x10-6
2 −4
𝑠 = √(⅀(𝑥𝑖 − 𝜒) /(𝑛 − 1)) = 7. 65x10

● Coeficiente de variación (%CV)

%c.v=(s/𝑥)(100%)= 3.5253 %
● %Error
%Error=((|𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜 − 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙|)/𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜)(100)
%𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = ((|0. 02 − 0. 0217|)/0. 02)(100) = 8. 50%

5.3 Establecer la reacción que se verifica entre el yodato de potasio y el


yoduro de potasio en medio ácido
● semireacciones
− + − 0
2(2𝐼𝑂3 + 12𝐻 + 10𝑒 ↔ 𝐼2 + 6𝐻2𝑂)
− 0 −
10( 2𝐼 ↔ 𝐼2 + 2𝑒 )

● semirreacciones multiplicados por 𝑒
− + − 0
4𝐼𝑂3 + 24𝐻 + 20𝑒 ↔ 2𝐼2 + 12𝐻2𝑂
− 0 −
20𝐼 ↔ 10𝐼2 + 20𝑒

− + − 0
(4𝐼𝑂3 + 24𝐻 + 20𝐼 ↔ 12𝐼2 + 12𝐻2𝑂)/4
− + − 0
𝐼𝑂3 + 6𝐻 + 5𝐼 ↔ 3𝐼2 + 3𝐻2𝑂
5.4 Establecer la reacción que se verifica entre el yodo y el tiosulfato de
sodio.
● semirreacciones
−2 −2
𝑆2𝑂3 ↔ 𝑆4𝑂6

0 −
𝐼2 ↔𝐼


● semirreacciones multiplicados por 𝑒
−2 −2 −
2𝑆2𝑂3 ↔ 𝑆4𝑂6 +2𝑒

− 0 −
2𝑒 + 𝐼2 ↔2𝐼

7
−2 0 −2 −
2𝑆2𝑂3 + 𝐼2 ↔ 𝑆4𝑂6 + 2𝐼

5.5 Con los datos experimentales obtenidos, determinar la


concentración exacta del tiosulfato de sodio.

P.m=214 g/mol𝐾𝐼𝑂3

1𝑚𝑜𝑙 𝐾𝐼𝑂 3 𝑚𝑜𝑙 𝐼 2 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎3𝑆2𝑂3


1. (0. 0290 𝑔𝐾𝐼𝑂3) × ( 214 𝑔 𝐾𝐼𝑂3 )× ( 1 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝐼𝑂2 )× ( 1 𝑚𝑜𝑙 𝐼2
)× ( 0.0109𝐿 𝑁𝑎 𝑆 𝑂 )
3 3 3 2 3

= 0.0746 M 𝑁𝑎2𝑆2𝑂3
1𝑚𝑜𝑙 𝐾𝐼𝑂 3 𝑚𝑜𝑙 𝐼 2 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎3𝑆2𝑂3
2. (0. 0293 𝑔𝐾𝐼𝑂3) × ( 214 𝑔 𝐾𝐼𝑂3 )× ( 1 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝐼𝑂2 )× ( 1 𝑚𝑜𝑙 𝐼2
)× ( 0.011 𝐿 𝑁𝑎3𝑆2𝑂3
)
3 3

= 0.0747 M𝑁𝑎2𝑆2𝑂3
1𝑚𝑜𝑙 𝐾𝐼𝑂 3 𝑚𝑜𝑙 𝐼 2 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎3𝑆2𝑂3
3. (0. 0301 𝑔𝐾𝐼𝑂3) × ( 214 𝑔 𝐾𝐼𝑂3 )× ( 1 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝐼𝑂2 )× ( 1 𝑚𝑜𝑙 𝐼2
)× ( 0.0115 𝐿 𝑁𝑎 𝑆 𝑂 )
3 3 3 2 3

= 0,0734 M𝑁𝑎2𝑆2𝑂3

Promedio

𝑥=0.07425
Desviación estándar
Obteniendo a ´partir de calculadora
s=7.2342 x10-4
Coeficiente de variación (%CV)

%c.v=(s/𝑥)(100%)=0.97 %
%Error=
((|𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜 − 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙|)/𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜)(100) = ((|0. 07 − 0. 0742|)/0. 07)(100) =

ANÁLISIS DE RESULTADOS

De acuerdo a los valores obtenidos en el coeficiente de variación en la molaridad del


permanganato de potasio, supera el 2% que es sugerido para que sea un valor
aceptable en cambio el tiosulfato de sodio se obtuvo un 0.97 % por lo que esta
dentro del rango permitido. Se pudo haber obtenido un coeficiente de variación fuera
del rango por el mal uso del material de laboratorio o por que no hizo la

8
estandarización solo una persona, también podría ser porque era la primera vez que
hacia una estandarización.

En este tipo de estandarizaciones se necesita hacer un balance , en este caso se


utilizó el método ion electrón, con el cual se relaciono estequiométricamente con la
solución de interés para obtener su concentración.

Se necesito de patrones primarios en este caso era el oxalato de sodio para


estandarizar el permanganato de potasio y el yodato de potasio con el yoduro de
potasio, ya que estas dos sustancias reaccionan para formar el yodo bimolecular (el
cual es el verdadero patrón primario). No se puede usar el yodo en su forma natural
ya que es un metal y se encuentra normalmente en escamas por lo que es difícil de
disolverlo.

Para finalizar el porcentaje de error obtenido fue menor de 10% en ambos casos por
lo cual no fue una mala práctica, ya que no se alejó tanto del valor teórico.

CONCLUSIÓN

Después de la realización de esta práctica hemos obtenido los conocimientos


necesarios para la preparación y estandarización de disoluciones tanto de KMnO4
como de Na2S2O3. Además de conocer los usos actuales y posibles aplicaciones
de estos métodos no solo en el laboratorio sino también el impacto qué este tipo de
análisis pueden tener en la vida de millones de personas.

BIBLIOGRAFÍA

● Harris.D.(1991).” Análisis Químicos Cuantitativos”. México: Editorial


Iberoamericana.
● Skoog, D.A; West, D.M; Holler, F.J; Grouch, S.R. Fundamentos de
Química Analitica. 9ed. Ed. Thomson. México, 2014. 18-35 pp.
● Brown.H.(1967).” Química Cuantitativa” España: Reverte S.A

9
Instituto Politécnico Nacional
Unidad Profesional Interdisciplinaria de Biotecnología

Departamento de Química
Laboratorio de Métodos Cuantitativos

Práctica No. 4

PREPARACIÓN Y USO DE DISOLUCIONES PATRÓN


COMPLEJOMÉTRICAS
Profesoras​:
Emma Bolaños Valerio
Leticia Aguilar Doroteo

Equipo​: 01 ​Grupo​: 2LM2

Integrantes:

Aguilar Hurtado Marisol

Cortés Santacruz Iveth Fabiola

Delgado Ramirez Isabel

Fecha de entrega​: Martes 27 de Octubre del 2020


OBJETIVOS
● Preparar y estandarizar una disolución de EDTA
● Determinar Ca2+ y M g 2+ (dureza total) en agua natural

INTRODUCCIÓN

Se denomina dureza del


agua a la concentración de
compuestos minerales que
hay en una determinada
cantidad de agua, en
particular sales de
magnesio y calcio. El agua
denominada comúnmente
como “dura” tiene una
elevada concentración de
dichas sales y el agua
“blanda” las contiene en
muy poca cantidad. La
presencia de sales de magnesio y calcio en el agua depende fundamentalmente de
las formaciones geológicas atravesadas por el agua de forma previa a su captación.
Las aguas subterráneas que atraviesan acuíferos carbonatados (calizas) son las
que presentan mayor dureza y dichos acuíferos están formados por carbonatos de
calcio y magnesio.

Las aguas subterráneas procedentes de acuíferos con composición eminentemente


silicatada (como los granitos) dan lugar a un agua blanda, es decir, con cantidades
muy bajas de sales de calcio y magnesio.

Un efecto muy visible en aguas de distinta dureza (un agua “dura y un agua
“blanda”) es su diferente comportamiento ante la adición de jabón. En presencia de
la misma cantidad de jabón, la aparición de espuma es mucho menor si se trata del
agua “dura”, ya que el calcio y el magnesio reaccionan con los compuestos que
forman el jabón y dejan de ser efectivos, con la consiguiente necesidad de añadir
más cantidad de jabón si nos encontramos en este extremo.

El efecto más conocido en lugares en los que el agua de abastecimiento presenta


una elevada dureza es la formación de incrustaciones calcáreas (comúnmente
denominadas como cal).

Es importante conocer la dureza del agua de abastecimiento de nuestra localidad,


ya que ese dato nos permite ajustar el funcionamiento de determinados
electrodomésticos que ofrecen dicha posibilidad (sobre todo lavadoras y lavaplatos).
Esta regulación previa del aparato permitirá que se operen cambios en el
funcionamiento del mismo en función del valor seleccionado y de este modo se
compensen los efectos negativos que un agua de elevada dureza puede provocar,
con el consiguiente mejor funcionamiento y mayor duración del electrodoméstico.

No se ha establecido límite para este parámetro ya que la Organización Mundial de


la Salud determina que tanto si la dureza del agua es alta o está en valores bajos no
se produce ningún efecto pernicioso para la salud de las personas pero hay
parámetros otorgados por organizaciones en México que nos pueden servir como
referencia.

DIAGRAMA DE BLOQUES

➔ Estandarización de una disolución de EDTA disódico 0.01M

➔ Determinación de M g 2+ en agua natural


➔ Determinación de Ca2+ y M g 2+ (dureza total) en agua natural

➔ Determinación de Ca2+ en presencia de M g 2+ en agua natural


RESULTADOS
Tabla I. Resultados obtenidos en las valoraciones

Estandarización de Dureza Mg​2+ Dureza de Ca​2+​ y Mg​2+ Dureza Ca​2+


EDTA

mg CaCO3 mL EDTA mL EDTA Volumen mL EDTA Volumen mL EDTA Volumen


(gasto) (gasto) de la (gasto) de la (gasto) de la
alícuota alícuota alícuota
(mL) (mL) (mL)

10.10 12.50 5.70 50.00 13.10 50.00 10.00 50.00

10.00 10.20 6.00 50.00 13.20 50.00 11.00 50.00

10.10 10.50 5.30 50.00 12.80 50.00 10.80 50.00

● Estandarización de una disolución de EDTA disodico


Tabla II. Estandarización de una disolución de EDTA disodico

Estandarización de EDTA
mg CaCO​3 mL EDTA (gasto) M (mol/L) de
EDTA

1 10.10 12.50 8.0730x10​-3

2 10.00 10.20 9.7954x10​-3

3 10.10 10.50 9.6107x10​-3

Promedio 9.1597x10​-3

Memoria de cálculo
● Para valoración de EDTA:
Peso Molecular del CaCO​3​ : ​100.0869 g/mol
W CaCO 3
M EDT A = (P M CaCO 3 ) (V g EDT A)

10.10 x 10 −3 g
1.- M EDT A = (100.0869 g/mol) (0.0125 L) =8.0730x10​-3 ​mol/L
10.00 x 10 −3 g
2.- M EDT A = (100.0869 g/mol) (0.0102 L) =9.7954x10​-3 ​mol/L
10.10 x 10 −3 g
2.- M EDT A = (100.0869 g/mol) (0.0105 L) =9.6107x10​-3 ​mol/L

Promedio x = 9.1597x10 −3 mol/L ; s​=9.4563 x10 −4 ;​%CV​=10.32%


● Para valoración de M g 2+ :

Molaridad del Mg​2+

M EDT A V EDT A =M Mg +
V Mg +
M EDT A V EDT A
M M g 2+ = V alícuota

M olaridad promedio del EDT A = 9.1597x10 −3 mol/L

(9.1597x10 −3 mol/L)(5.70 mL)


1. M Mg + = 50.00mL =1.0442 x10 −3 mol/L
(9.1597x10 −3 mol/L)(6.00 mL)
2. M Mg + = 50.00mL =1.0991 x10 −3 mol/L
(9.1597x10 −3 mol/L)(5.30 mL)
3. M Mg + = 50.00mL =9.7092 x10 −4 mol/L

ppm Mg​2+ ​ en términos de CaCO3


1. ( 1.0442x10 −3 mol
L )( 100.0869g CaCO3
1 mol )( 1000 mg
1g ) = 104.5107 mg
L
CaCO3

2. ( 1.0991x10 −3 mol
L )( 100.0869g CaCO3
1 mol )( 1000 mg
1g ) = 110.0051 mg
L
CaCO3

3. ( 9.7092x10 −4 mol
L )( 100.0869g CaCO3
1 mol )( 1000 mg
1g ) = 97.1764 mg
L
CaCO3

mg
Promedio x = 103.8974 L CaCO3 ; ​ s​=6.4363 ;​%CV​=6.1948%
● Para valoración de C a 2+ :

Molaridad del Ca​2+

M EDT A V EDT A =M Ca2+ V Ca2+

M V EDT A
M Ca 2+ = EDT A
V alícuota

M olaridad promedio del EDT A = 9.1597x10 −3 mol/L

−3
(9.1597x10 mol/L)(10.00m L)
1.​- M Ca 2+ = 50.00 mL
=1.8319x10​-3 ​mol/L
−3
(9.1597x10 mol/L)(11.00m L)
2.- M Ca 2+
= 50.00 mL
=2.0151x10​-3 ​ mol/L
−3
(9.1597x10 mol/L)(10.80m L)
3.- M Ca 2+
= 50.00 mL
=1.9785x10​-3 ​ mol/L


ppm Ca​2+ ​en CaCO3

−3 100.0869g CaCO3 1000 mg mg


1.-​ ( 1.8319x10
L
mol
)( 1 mol )( 1g )=183.3491 L CaCO 3
−3 100.0869g CaCO3 1000 mg mg
2.- ( 2.0151x10
L
mol
)( 1 mol )( 1g )=201.6851 L CaCO 3
−3 100.0869g CaCO3 1000 mg mg
3.- ( 1.9785x10
L
mol
)( 1 mol )( 1g )=198.0219 L CaCO 3

mg
Promedio x = 194.3520 L CaCO3 ;​ s​=9.7033;​%CV​=4.9926%
● Para valoración de M g 2+ y Ca 2+ (dureza total) en agua natural:

Molaridad del Mg​2+​ y Ca​2+

M EDT A V EDT A =M M g + y Ca +
V M g + y Ca +
M EDT A V EDT A
M M g 2+ y Ca 2+ = V alícuota

M olaridad promedio del EDT A = 9.1597x10 −3 mol/L

(9.1597x10 −3 mol/L)(13.1 mL)


1. M Mg + = 50.00mL =2.3998 x10 −3 mol/L
(9.1597x10 −3 mol/L)(13.2 mL)
2. M Mg + = 50.00mL =2.4181 x10 −3 mol/L
(9.1597x10 −3 mol/L)(12.8 mL)
3. M Mg + = 50.00mL =2.3448 x10 −3 mol/L

ppm Mg​2+​ y Ca​2+ ​en CaCO3


1. ( 2.3998x10 −3 mol
L )( 100.0869g CaCO3
1 mol )( 1000 mg
1g ) = 240.1885 mg
L CaCO 3

2. ( 2.4181x10 −3 mol
L )( 100.0869g CaCO3
1 mol )( 1000 mg
1g ) = 242.0201 mg
L
CaCO3

3. ( 2.3448x10 −3 mol
L )( 100.0869g CaCO3
1 mol )( 1000 mg
1g ) = 234.6838 mg
L
CaCO3

mg
Promedio x = 238.9641 L CaCO3 ; ​ s​=3.8183 ;​%CV​=1.5979%
ANÁLISIS DE RESULTADOS

5.1 Establecer las reacciones que se llevan a cabo entre el indicador ENT y los
iones Ca​2+​ y Mg​2+​.

Ca2+ + M g 2+ + EN T → M g 2+ − E N T − Ca2+ (Rojo)

5.2 Establecer las reacciones que se llevan a cabo entre el EDTA y los iones
Ca​2+​ y Mg​2+​.

M g 2+ − E DT A − C a 2+ + E N T (Azul)

5.3 Establecer las reacciones que se llevan a cabo entre el indicador ENT y el
EDTA.

1. CaCO3 + E N T → Ca − E N T ​(Rojo)
2. Ca − E N T + EDT A → Ca − E DT A + E N T ​(Azul)

5.4 Llenar la siguiente tabla con los datos experimentales obtenidos en la


valoración del EDTA:

Tabla II. Estandarización de una disolución de EDTA disodico

Estandarización de EDTA
mg CaCO​3 mL EDTA (gasto) M (mol/L) de EDTA

1 10.10 12.50 8.0730x10​-3

2 10.00 10.20 9.7954x10​-3

3 10.10 10.50 9.6107x10​-3

Promedio 9.1597x10​-3
5.5 Llenar la siguiente tabla con los datos experimentales obtenidos en la
determinación de Ca​2+ ​y Mg​2+ ​en el agua natural:

Tabla III. Datos experimentales de la determinación de Ca​2+ ​y Mg​2+ ​en


agua natural

Dureza total Mg​2+ Ca​2+ ​ por Ca​2+ ​ directo


(Ca​2+ ​y Mg​2+ ​) [mg/L CaCO3 ] diferencia [mg/L CaCO3 ]
[mg/L] [mg/L CaCO3 ]

1 240.1885 104.5107 135.6778 183.3491

2 242.0201 110.0051 132.0150 201.6851

3 234.6838 97.1764 137.5074 198.0219

DISCUSIÓN

Para el análisis de la dureza del agua se necesitó de un pH = 10 ya que el


carbonato de calcio se puede precipitar, también los datos obtenidos para las
valoraciones de Ca​2+ ​y Mg​2+ estarían incorrectos e incluso el indicador no funcionaria
bien.

Para la saber si la dureza del agua está dentro de los límites tenemos la
NOM-127-SSA1-1994, "SALUD AMBIENTAL, AGUA PARA USO Y CONSUMO
HUMANO-LÍMITES PERMISIBLES DE CALIDAD Y TRATAMIENTOS A QUE DEBE
SOMETERSE EL AGUA PARA SU POTABILIZACIÓN", por lo que en la tabla 3 nos
dice el límite permisible en diferentes términos pero en este caso es más común que
sea expresado en casi cualquier lugar en partes por millón de carbonato de calcio.

Además existe una clasificación para saber si el agua es blanda,moderadamente


dura, dura y muy dura: como se encuentra a continuación.
. A continuación se presenta un fragmento de la norma:

--------El contenido de constituyentes químicos deberá ajustarse a lo establecido en


la Tabla 3. Los límites se expresan en mg/l, excepto cuando se indique otra
unidad.-------
Tabla 3

Considerando las tablas anteriores y nuestro resultado de dureza total (Ca​2+ ​+ Mg​2+​)
mg
el cual fue en promedio de 238.9641 L CaCO3 podemos determinar que está dentro
mg
del límite permisible que es de 500 L
CaCO3 , además que es agua muy dura ya
mg
que es mayor a 180 L
CaCO3 según la OMS y por lo tanto su codificación es de
color rojo.

Es necesario de una buena estandarización para evitar el menor error posible.


CONCLUSIÓN

El grado de dureza es una medida de la concentración total de iones, siendo los


2+ 2+ ​
iones Mn​ y Ca​ los que son considerados más influyentes en esta medida, la
cual se expresa en la norma oficial mexicana NOM-127-SSA1-1994 en partes por
millón, con base a esta norma podemos concluir que el agua está debajo del límite
que establece la norma.

2+
También podemos notar que el promedio de la concentración de Ca​ que se
obtuvo de forma directa y el que se obtuvo mediante la diferencia de la dureza total
2+
y la concentración de Mg​ tienen una diferencia a considerar, esta diferencia de
47.6713 mg/L se puede atribuir a la presencia de algunos iones diferentes a los que
se analizaron.

BIBLIOGRAFÍA

● Harris.D.(1991).” Análisis Químicos Cuantitativos”. México: Editorial


Iberoamericana.
● Skoog, D.A; West, D.M; Holler, F.J; Grouch, S.R. Fundamentos de
Química Analitica. 9ed. Ed. Thomson. México, 2014. 18-35 pp.
● Brown.H.(1967).” Química Cuantitativa” España: Reverte S.A
● NOM-127-SSA1-1994, Salud ambiental. Agua para uso y consumo
humano. Límites permisibles de calidad y tratamientos a que debe
someterse el agua para su potabilización.DOF.​Recuperado de:
http://www.dof.gob.mx/nota_detalle.php?codigo=2063863&fecha=31/12/1
969
Instituto Politécnico Nacional
Unidad Profesional Interdisciplinaria de Biotecnología

Departamento de Química
Laboratorio de Métodos Cuantitativos

Práctica No. 5

PREPARACIÓN Y APLICACIÓN DE UNA DISOLUCiÓN


PATRÓN MEDIANTE TITULACIÓN POR PRECIPITACIÓN
(MÉTODO DE MOHR)

Profesoras​:
Emma Bolaños Valerio
Leticia Aguilar Doroteo

Equipo​: 01 ​Grupo​: 2LM2

Integrantes:

Aguilar Hurtado Marisol

Cortés Santacruz Iveth Fabiola

Delgado Ramirez Isabel

Fecha de entrega​: Martes 03 de Noviembre del 2020


OBJETIVOS

● El alumno aprenderá a valorar una disolución titulante de AgN O3 utilizando


un estándar primario
● Determinar el porcentaje de cloruros (cloruro de sodio y cloruro cúprico) en
una muestra sólida por medio de una titulación por precipitación (Método de
Mohr)
● Determinar el porcentaje de cloruros, cloruro de sodio y cloruro cúprico en
una muestra líquida por medio del método de Mohr

INTRODUCCIÓN
La reacciones complejométricas
y de precipitación son
importantes en muchas áreas de
la ciencia e incluso de la vida. La
fotografía en blanco y egro es
una de esas áreas. Aunque la
fotografía digital domina las
ventas y es la más popular entre
los consumidores, la película
fotográfica y sus aplicaciones no
han perdido importancia. La
película fotográfica qué se utiliza
para la fotografía en blanco y
negro consta de una emulsión
Ag y Br finalmente dividido qué recubre una tira de polímero. La exposición a
la luz qué proviene del microscopio electrónico de barrido provoca la
reducción de algunos de los iones Ag + en átomos de Ag y la oxidación
correspondiente de los iones Br- en átomos de Br. Estos átomos permanecen
en la red cristalina de AgBr como defectos invisibles, lo cual se conoce como
imagen latente. El revelado reduce muchos más iones Ag + en átomos de Ag
dentro de los gránulos de AgBr qué contienen los átomos de Ag derivados de
la imagen latente original. El revelado produce una imagen visible en negativo
donde las áreas oscuras de los átomos Ag representan las áreas en qué se
expuso la película a la luz. El paso de fijación remueve el AgBr no expuesto al
formar un compuesto altamente estable, el tiosulfato de plata (Ag(S2O3)2)2-.
La plata metálica negra en el negativo se mantiene en el.

AgBr (s) + 2S 2 O 3 2− (ac) → (Ag(S 2 O 3 ) 2 ) 3− (ac) + B r − (ac)


Después de que se ha fijado el negativo, se produce una imagen proyectando
la luz a través de este hacia un papel fotográfico.

Las reacciones en las que se da la formación de complejos son ampliamente


utilizadas en la química analítica. Uno de los primeros usos qué se les dio fue
titular cationes. Además muchos complejos son coloridos o absorben
radiación ultravioleta, la formación de estos complejos es, por lo tanto,
comúnmente la base para las determinaciones espectrofotométricas. Algunos
complejos son poco solubles y se pueden utilizar en análisis gravimétricos o
para las valoraciones por precipitación. Los complejos también se utilizan
ampliamente para extraer cationes de un disolvente hacia otro y para
redisolver precipitados insolubles. Los reactivos formadores de complejos
más útiles son los compuestos orgánicos que contienen varios grupos
donadores de electrones qué forman enlaces covalente múltiples con iones
metálicos. Los agentes inorgánicos formadores de complejos también se
utilizan para controlar la solubilidad, formas especies coloridas o precipitados.

DIAGRAMA DE BLOQUES

➔ Valoración de la solución de AgNO​3


➔ Determinación de cloruros en la muestra problema (muestra
líquida)

RESULTADOS

TABLA I. Estandarización del AgNO3


Número de réplica mg de NaCl Volumen gastado Concentración N
de AgN O3 (ml) de AgN O3

1 12.0000 8.00 0.0257​ ​eq/L

2 11.9000 7.90 0.0258​ ​eq/L

3 11.8000 7.60 0.0266​ ​eq/L

Memoria de cálculo
Para Normalidad de AgN O3
g eq g
● Peq NaCl = (58.44 mol
) / (1 mol
) = 58.44 eq

Peso equivalente del NaCl= 58.44 g/eq

W N aCl
N= (P M N aCl) (V gAgN O3 )
12.00 x 10 −3 g
1.- N = (58.44 g/eq) (0.0080 L)
=0.0257​ ​eq/L
11.90 x 10 −3 g
2.- N = (58.44 g/eq) (0.0079 L)
=0.0258​ ​eq/L
11.80 x 10 −3 g
2.- N = (58.44 g/eq) (0.0076 L)
=0.0266​ ​eq/L

Promedio
x = 0.0260 eq/L

Desviación Estándar
​sx=4.9329 x10 −4

Coeficiente de variación (%CV)


%c.v=(s/ x)(100%) = 1.8973%

Normalidad teórica: 0.02 Nitrato de plata


0.02−0.0260
%Error= | 0.02 | × 100% = 30%

TABLA II. Titulación muestra problema.

Alícuota ml ml de AgN O3 %NaCl ppm NaCl


mg/L

25.00 0.80 4.8622 x10​-3 48.6220

25.00 0.80 4.8622 x10​-3 48.6220

25.00 0.70 4.2544 x10​-3 42.5443

Memoria de cálculo
Para normalidad de cloruros en la muestra
Promedio del AgN O3 = 0.0260 eq/L
(N AgN O3 )(V AgN O3 )
N= (V alicuota)

(0.0260 eq/L)(0.80 mL)


1.- N = (25 mL)
= 8.32x10​-4 ​eq/L
(0.0260 eq/L)(0.80 mL)
2.- N = (25 mL)
= 8.32x10​-4 ​eq/L
(0.0260 eq/L)(0.70 mL)
2.- N = (25 mL)
= 7.28x10​-4 ​eq/L
Para %w/v de cloruros en la muestra
8.32x10 −4 eq 1mol 58.44 g 0.025 L
1.- %w/v = [( L
)( 1 eq )( mol )( 25mL ) ]x100%= 4.8622 x10​-3 ​%
−4
8.32x10 eq 1mol 58.44 g 0.025 L
2.- %w/v = [( L
)( 1 eq )( mol )( 25mL ) ]x100%= 4.8622 x10​-3 ​%
−4
7.28x10 eq 1mol 58.44 g 0.025 L
3.- %w/v = [( L
)( 1 eq )( mol )( 25mL ) ]x100%= 4.2544 x10​-3 ​%

Promedio %Cl = 3.3526x10​ % -8​

Obtención de ppm
g
Peq NaCl = 58.44 eq

masa del soluto (mg)


ppm= V olumen de la solución (L)

8.32x10 −4 eq 58.44 g 1000 mg mg


1.- ppm = ( L
)( eq
)( g
) = 48.6220 L
8.32x10 −4 eq 58.44 g 1000 mg mg
2.- ppm = ( L
)( eq
)( g
) = 48.6220 L
7.28x10 −4 eq 58.44 g 1000 mg mg
3.- ppm = ( )( L
)( eq g
) = 42.5443 L
Promedio ppm NaCl= 46.5961

ANÁLISIS DE RESULTADOS

1. Realice la deducción de la ecuación con la que se realiza el % de NaCl en


muestras sólidas y líquidas, así como su análisis dimensional
Según el manual:
% NaCl ={[(N * V) AgNO3 * EqX ] / b} * 100……..Ec. 1
Donde:
N = normalidad del nitrato de plata
V = gasto del nitrato de plata en la muestra (ml)menos gasto en el blanco
b= masa (gramos) o volumen (en ml) de la muestra problema
EqX= pesos equivalente de la sustancia por analizar; ej. cloruros, cloruros de calcio,
cloruros de sodio, etc.

Como sabemos para obtener la normalidad de NaCl se usa la siguiente ecuación:


(N V )N aCL = (N V ) AgN O3 ….... Ec. 2
Despejando la normalidad para cloruro de sodio
(N AgN O3 )(V AgN O3 ) eq
N= (V alicuota)
= L
….... Ec. 3
La normalidad está dada en eq/L y el %NaCl es un %p/v por lo tanto sus unidades
son g/ml, entonces debemos de pasar los equivalentes a moles y esto lo podemos
hacer con su peso equivalente (de NaCl), el cual tiene unidades de g/eq
eq N aCl
L ( g N aCl
eq N aCl ) =
g N aCl
L
….... Ec. 4
Ahora solo falta pasar los L a ml , por lo que sabemos la muestra según el manual
es de 10 ml(en nuestro caso fue de 25 ml) por lo que 10 ml =0.010 L y por último se
multiplica por 100 ya que nos piden porcentajes
g N aCl g
L ( 0.010
10 ml ) × 100
L = ml % N aCl ….... Ec. 5

2. Desarrolle las reacciones que ocurren en la valoración

● AgN O3 y el NaCl
AgNO​3​ + NaCl ↔ NaNO​3​ + AgCl ( ↓ blanco)

● AgN O3 y el K 2 CrO4
K 2 CrO4 + AgNO​3​ ↔ Ag 2 CrO4 ↓ + KNO​3

K 2 CrO4 + 2AgNO​3​ ↔ Ag 2 CrO4 ↓ (rojo ladrillo) + 2KNO​3​ (Balanceada)

3. Recomendaciones y/o propuestas para el desarrollo de la práctica


Por ahora no hay ninguna propuesta ya que por cuestiones de salud no se pudo
hacer la práctica de forma presencial; además la explicación fue muy detallada e
incluso se resolvieron algunos ejemplos en clase.
DISCUSIÓN

Por las reacciones trabajadas sabemos que el AgCl y el Ag 2 CrO4 se precipitan pero
entonces porqué el AgNO​3 , KNO​3 o el NaNO​3 no se precipitan; bueno eso es
porque hay reglas de solubilidad para compuestos iónicos, los cuales algunos son:

1. Todos los nitratos son solubles.


2. Las sales de los cationes del grupo I (sodio, potasio, rubidio y cesio, excepto litio)
y del ion amonio son solubles.
3. Las sales del ácido clórico (HClO3) y del ácido perclórico (HClO4), son solubles.
4. Los haluros (cloruros, bromuros y yoduros) y los tiocianatos (SCN- ) son solubles
excepto los de Ag+ , Tl+ , Pb2+, y Hg2 2+. Los bromuros y yoduros son oxidados
por algunos cationes.
5. Los sulfatos (SO4 2- ) son todos solubles excepto los de Pb2+ , Hg2+ , Ba2+ y
Sr2+ . Los de Ca2+, Hg2 2+ y Ag+ , son parcialmente solubles.
6. Los nitritos (NO2 - ) y permanganatos (MnO4 - ) son solubles excepto el nitrito de
plata (AgNO2). Estos iones son agentes oxidantes poderosos, así que son
inestables cuando se encuentran con cationes que son fácilmente oxidados.
7. Los tiosulfatos (S2O3 2- ) son solubles, excepto los de Pb2+, Ba2+, y Ag+ . el
tiosulfato de plata: Ag2S2O3, se descomponen en exceso de tiosulfato, con
reducción de la plata a plata metálica.
8. Los sulfitos (SO3 2- ), carbonatos (CO3 2- ), fosfatos (PO4 3- ), y los cromatos
(CrO4 2- ), son todos insolubles en medio básico o neutro, excepto los de los iones
enlistados en la regla 2 (alcalinos y ion amonio). Todos son solubles en medio ácido.
El sulfito y el oxalato pueden formar complejos solubles. Algunos sulfitos insolubles
pueden llegar a disolverse en exceso de sulfito, por formación de complejos.
9. Todos los oxalatos alcalinos y el de amonio son solubles en agua. Los oxalatos
de los otros cationes son insolubles en agua pero se disuelven en medio ácido.
Algunos oxalatos insolubles se disuelven con exceso de oxalato por formación de
complejos.
10. Las sales del ácido sulfhídrico (H2S) son insolubles (excepto las de los iones de
la regla 2 y los de Ca2+ , Ba2+ y Sr2+).
11. Los fluoruros (F- ) son insolubles, excepto los de Ag+ , Fe3+, y los iones
enlistados en la regla 2. Algunos fluoruros de los metales de transición son solubles,
especialmente en exceso de fluoruro, debido a la formación de complejos.
12. Los ferrocianuros (Fe(CN)6 4- ) son insolubles, excepto los de los iones
enlistados en la regla 2.
13. Los hidróxidos (OH- ) son insolubles, excepto los de Sr2+, Ba2+ , Ca2+ y los de
los iones enlistados en la regla 2. Muchos de los hidróxidos insolubles se vuelven
solubles en exceso de hidróxido, debido a la formación de compuestos de
coordinación (complejos)
Entonces qué pasa con las reacciones que presentan precipitación pues estas se
pueden medir por la constante de solubilidad, la cual ​se deduce por la constante de
equilibrio ya que como sabemos la constante de equilibrio es igual a los productos
entre los reactivos elevado a su respectivo coeficiente pero en este caso, si
tenemos:

AgNO​3​ + NaCl ↔ NaNO​3​ + AgCl ( ↓ blanco)


AgCl ↔ Ag + + Cl −
[Ag ][Cl]
K ps = [AgCl]
Pero como AgCl es un sólido este tiene un valor constante en concentración por lo
que se sintetiza a:
K ps = [Ag ] [Cl]
En la siguiente tabla se muestra las constantes de solubilidad de algunos
compuestos de baja solubilidad.
Para finalizar en la estandarización del nitrato de plata se obtuvo un coeficiente de
variación menor a 2% por lo que se realizó una buena titulación; por otro lado se
obtuvo un %NaCl menor a 2% por lo que la concentración de cloruros es pequeña

en la muestra líquida además se obtuvo 46.5961 ppm de Cl por lo que de acuerdo
a la NORMA OFICIAL MEXICANA NOM-127-SSA1-1994, "SALUD AMBIENTAL,
AGUA PARA USO Y CONSUMO HUMANO-LÍMITES PERMISIBLES DE CALIDAD
Y TRATAMIENTOS A QUE DEBE SOMETERSE EL AGUA PARA SU
POTABILIZACIÓN", el límite de cloruros es de 250 mg/L por lo tanto se encuentra
dentro en el límite de permesile y es posible su consumo. A continuación se muestra
un fragmento de la tabla 3 de la NOM 127.
CONCLUSIÓN
La determinación de Cloruros se llevó a cabo primero estandarizando la disolución
de AgNO3 y posteriormente se ocupó la muestra de agua para determinar los

cloruros, se obtuvo un promedio de 46.5961 ppm de Cl ; comparando, la
NOM-250-SSA1-2014 nos establece un límite máximo permisible de dureza CaCO​3
de 500 mg/L. Como sabemos la cantidad de cloruros presentes varía dependiendo
varios factores, como la zona. El aumento de cloruros generalmente puede deberse
a la contaminación del agua por aguas residuales.

Para la determinación se siguió el método de Mohr mediante la valoración de


precipitación, donde el ion Cloruro precipita como AgCl. Concluimos qué gracias a
esta práctica conocemos de mejor manera la forma de aplicar el método de Mohr y
cómo la determinación de cloruros nos es útil en la vida diaria.

BIBLIOGRAFÍA

● NOM-127-SSA1-1994, Salud ambiental. Agua para uso y consumo humano. Límites


permisibles de calidad y tratamientos a que debe someterse el agua para su
potabilización.DOF.​Recuperado de:
http://www.dof.gob.mx/nota_detalle.php?codigo=2063863&fecha=31/12/1969
● -.(--).​REGLAS DE SOLUBILIDAD PARA LOS COMPUESTOS DE ALGUNOS
IONES.Recuperado de
http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/reglasDeSolubilidad_29181.pdf
Instituto Politécnico Nacional
Unidad Profesional Interdisciplinaria de Biotecnología

Departamento de Química
Laboratorio de Métodos Cuantitativos

Práctica No. 6

VALORACIONES CONDUCTIMÉTRICAS ÁCIDO-BASE

Profesoras​:
Emma Bolaños Valerio
Leticia Aguilar Doroteo

Equipo​: 01 ​Grupo​: 2LM2

Integrantes:

Aguilar Hurtado Marisol

Cortés Santacruz Iveth Fabiola

Delgado Ramirez Isabel

Fecha de entrega​: Martes 03 de Noviembre del 2020


OBJETIVOS
● Determinar las curvas de valoración conductimétricas de un ácido fuerte con
una base fuerte y de una mezcla de dos ácidos (fuerte y débil) con una base
fuerte.
● Determinar con precisión el punto final de una valoración conductimétrica de
un ácido fuerte con una base fuerte y de una mezcla de dos ácidos (fuerte y
débil) con una base fuerte.

INTRODUCCIÓN

La conducción de una corriente eléctrica a través de una solución de un electrolito


involucra la migración de especies cargadas positivamente hacia el cátodo y
especies cargadas negativamente hacia el ánodo. La conductancia de una
solución, que es una medida del flujo de corriente que resulta de la aplicación de
una fuerza eléctrica dada, depende directamente del número de partículas
cargadas que contiene. Todos los iones contribuyen al proceso de conducción,
pero la fracción de corriente transportada por cada especie está determinada por
su concentración relativa y su movilidad inherente en el medio

Las valoraciones conductimétricas se basan en la medida del cambio de la


conductancia de una disolución a medida que se agrega el reactivo valorante. La
conductancia de una disolución varía, entre otros factores, con el número, tamaño
y carga de los iones, por lo que iones diferentes contribuirán en forma diferente a la
conductancia de una disolución. De esta manera, durante una valoración, la
sustitución de algunas especies iónicas por otras producirá un cambio en la
conductancia, el cual puede ser ventajosamente aprovechado para determinar el
punto final de una valoración.

La ventaja principal del punto final conductimétrico es su aplicabilidad a la titulación


de soluciones muy diluidas y a sistemas en los que la reacción es relativamente
incompleta. Así, por ejemplo, es posible la titulación conductimétrica de una
solución acuosa de fenol (kaq​≅1 ​ 0- 10) aunque el cambio de pH en el punto de
equivalencia es insuficiente para un punto final potenciométrico o con indicador
visual. La técnica tiene sus limitaciones. En particular, se hace menos precisa y
menos satisfactoria al aumentar la concentración total de electrolitos.
Verdaderamente, el cambio en la conductancia debido al agregado del reactivo
titulante puede ser enmascarado considerablemente por altas concentraciones de
electrolitos en la solución a titular; en estas circunstancias el método no se puede
usar.

Titulaciones Ácido-Base
Las titulaciones de neutralización se adaptan particularmente bien al punto final
conductimétrico, debido a la conductancia muy alta de los iones H3O+ y OH-
comparada con la conductancia de los
productos de reacción.

La conductancia primero disminuye, debido al


reemplazo del ion hidronio por un número
equivalente de iones sodio de menor movilidad y
luego del punto de equivalencia, aumenta
rápidamente con el agregado de base fuerte
debido al aumento de las concentraciones de
iones sodio y oxhidrilo (este último de alta
conductividad). En la práctica, con excepción de
la 11 región inmediata al punto de equivalencia,
hay una excelente linealidad entre conductancia
y volumen; por lo tanto, sólo se necesitan dos o tres mediciones a cada lado del
punto de equivalencia para trazar las rectas en cuya intersección se encuentra el
punto final. Esta titulación es de interés práctico cuando las soluciones son oscuras
o muy coloreadas. El cambio porcentual en la conductividad durante la titulación de
un ácido o base fuerte es el mismo, cualquiera que sea la concentración de la
solución.

DIAGRAMA DE BLOQUES

➔ Valoración de un ácido fuerte con una base fuerte


➔ Valoración de una mezcla de ácidos con una base fuerte
RESULTADOS
➔ Valoración de un ácido fuerte con una base fuerte
❏ Alícuota de HCl= 10 ml
❏ Concentración NaOH= 0.1023 N

Tabla I. Resultados de la valoración de un ácido fuerte con una base fuerte

ml de NaOH gastados Conductancia en μS


0.00 6.90
0.50 6.60
1.00 6.47
1.50 6.30
2.00 5.95
2.50 5.50
3.00 5.37
3.50 5.05
4.00 4.95
4.50 4.50
5.00 4.37
5.50 4.05
6.00 3.75
6.50 3.55
7.00 2.88
7.50 2.72
8.00 2.81
8.50 2.60
9.00 2.42
9.50 2.31
10.00 2.18
10.50 2.31
11.00 3.51
11.50 4.18
12.00 4.75
12.50 5.48
13.00 6.35
13.50 6.70
14.00 6.75
14.50 6.80
Gráficas Obtenidas de Valoración de NaOH con HCl

 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Gráfica I.Curva de valoración ácido-base fuerte

Gráfica II. Valoración conductimétrica de HCl con NaOH 0.1023 N


Memoria de cálculo
● Igualando las ecuaciones de la recta para cada una
-0.5156x +6.9016=1.1618x -9.3313
6.9016 + 9.3313=1.1618x+0.5156x
16.2329=1.6774x
x=9.6774 (ml gastados de NaOH)

● Obteniendo la normalidad de HCl


El NaOH tiene una normalidad de 0.1023 N y hay 10 ml de HCl

(N N aOH )(V N aOH ) (0.1023 eq/L N aOH)(9.6774 ml)


N HCl = V HCl = 10 ml = 0.099 N

Según el manual se tiene una normalidad de HCl al 0.1N


|0.1−0.099|
%Error = 0.99
= 1%
➔ Valoración de una mezcla de ácidos con una base fuerte

❏ Alícuota de mezcla de ácidos= 10 ml


❏ Concentración de NaOH= 0.1023 N

Tabla II. Resultados de la valoración de una mezcla de ácidos con una base fuerte

ml de NaOH Conductancia en μS
gastados
0.00 9.52
0.50 9.05
1.00 8.56
1.50 8.19
2.00 7.69
2.50 7.20
3.00 6.80
3.50 6.54
4.00 6.35
4.50 5.89
5.00 5.37
5.50 5.03
6.00 4.97
6.50 4.46
7.00 4.14
7.50 3.72
8.00 3.48
8.50 3.12
9.00 3.02
9.50 2.88
10.00 2.86
10.50 2.88
11.00 2.95
11.50 2.98
12.00 3.03
12.50 3.12
13.00 3.16
13.50 3.22
14.00 3.31
14.50 3.36
15.00 3.32
15.50 3.37
16.00 3.42
16.50 3.60
17.00 3.76
17.50 3.83
18.00 3.90
18.50 4.02
19.00 4.13
19.50 4.27
20.00 4.46
20.50 4.63
21.00 4.88
21.50 5.10
22.00 5.30
22.50 5.60
23.00 6.10
Gráficas Obtenidas

Gráfica III. Curva de titulación mezcla de ácidos con una base fuerte

Gráfica IV. Valoración conductimétrica de una mezcla de ácidos con NaOH 0.1023N
Memoria de cálculo
Punto de equivalencia de HCl
● Igualando las ecuaciones de la recta azul y naranja para obtener el
volumen gastado de NaOH
-0.7375x +9.2499=0.0895x + 2.0143
9.2499 - 2.0143=0.0895x+0.7375x
7.2356=0.827x
x=8.7492 (ml gastados de NaOH)
● Obteniendo la normalidad de HCl
El NaOH tiene una normalidad de 0.1023 N y hay 10 ml de HCl y ácido
acético
(N N aOH )(V N aOH ) (0.1023 eq/L N aOH)(8.7492 ml)
N HCl = V HCl = 10 ml = 0.0895 N

Según el manual se tiene una normalidad de HCl al 0.1N


|0.1−0.0895|
%Error = 0.0895 = 11.7318%

Punto de equivalencia de la Mezcla de Ácidos


● Igualando recta naranja y gris para obtener la el volumen gastado de
NaOH
0.0895x + 2.0143=0.3691x -2.7686
2.0143 +2.7686=0.3691x - 0.0895x
4.7829=0.2796x
x=17.1051(volumen de gasto de la mezcla)

● Obteniendo la normalidad de la mezcla de ácidos


El NaOH tiene una normalidad de 0.1023 N y hay 10 ml de HCl y ácido acético
(N N aOH )(V N aOH ) (0.1023 eq/L N aOH)(17.1051 ml)
N mezcla = V mezcla = 10 ml = 0.1750 N

Según el manual se tiene una normalidad de mezcla al 0.2N


|0.2−0.1750|
%Error = 0.2 = 12.5%
Punto de equivalencia del Ácido Acético
● Obteniendo el volumen de gasto de NaOH para el ácido acético
V N aOH = 17.1051ml(mezcla de ácidos)-8.7492ml (HCl)= 8.3559

● Obteniendo normalidad para el ácido acético


El NaOH tiene una normalidad de 0.1023 N y hay 10 ml de HCl y ácido acético
(N N aOH )(V N aOH ) (0.1023 eq/L N aOH)(8.3559 ml)
N CH 3 COOH = V CH COOH = 10 ml = 0.0855 N
3

Según el manual se tiene una normalidad de C H 3 COOH al 0.1N


|0.1−0.0855|
%Error = 0.0855 = 14.5%

ANÁLISIS DE RESULTADO
5.1 Reportar los resultados obtenidos en una tabla que contenga la siguiente
información.

Tabla I.Valoración conductimétrica de HCl con NaOH 0.1023 N


mL de NaOH Conductancia μS mL de NaOH Conductancia μS

0.00 6.90 7.50 2.72

0.50 6.60 8.00 2.81

1.00 6.47 8.50 2.60

1.50 6.30 9.00 2.42

2.00 5.95 9.50 2.31

2.50 5.50 10.00 2.18

3.00 5.37 10.50 2.31

3.50 5.05 11.00 3.51

4.00 4.95 11.50 4.18

4.50 4.50 12.00 4.75

5.00 4.37 12.50 5.48

5.50 4.05 13.00 6.35

6.00 3.75 13.50 6.70

6.50 3.55 14.00 6.75

7.00 2.88 14.50 6.8’


Tabla II. Valoración conductimétrica de una mezcla de ácidos (HCl y CH​3​COOH) con
NaOH 0.1023 N.

5.2 Construir gráficas de conductancia en función del volumen agregado de


titulante.

Gráfica V. Valoración conductimétrica de HCl con NaOH 0.1023 N


Gráfica VI. Valoración conductimétrica de una mezcla de ácidos con NaOH 0.1023N

5.3 Localizar con ayuda del diagrama conductancia en función del volumen
de hidróxido de sodio los puntos finales de cada valoración.

Gráfica VII. Puntos de Equivalencia de la valoración conductimétrica de HCl con NaOH


0.1023 N
Gráfica VIII.Punto de Equivalencia de valoración conductimétrica de una mezcla de
ácidos con NaOH 0.1023N
5.4 Con los puntos finales de la valoración calcular la concentración del HCl,
la concentración de la mezcla de ácidos y la concentración de cada uno de
los componentes de la mezcla de ácidos

Concentración de HCl
(N N aOH )(V N aOH ) (0.1023 eq/L N aOH)(9.6774 ml)
N HCl = V HCl = 10 ml = 0.099 N

Mezcla de Ácidos

● HCl
(N N aOH )(V N aOH ) (0.1023 eq/L N aOH)(8.7492 ml)
N HCl = V HCl = 10 ml = 0.0895 N

● Mezcla
(N N aOH )(V N aOH ) (0.1023 eq/L N aOH)(17.1051 ml)
N mezcla = V mezcla = 10 ml = 0.1750 N

● CH​3​COOH

(N N aOH )(V N aOH ) (0.1023 eq/L N aOH)(8.3559 ml)


N CH 3 COOH = V CH COOH = 10 ml = 0.0855 N
3
DISCUSIÓN

Este experimento se caracteriza por el uso del conductímetro ya que en las


pasadas prácticas usábamos un indicador para encontrar nuestro punto de
equivalencia; por lo que hay que tener en cuenta que con el conductímetro
medimos la conductancia , la cual se mide por una celda que tiene como unidades
los microsiemens.

Obteniendo la conductancia de la muestra de interés y sabiendo el volumen de


gasto del patrón secundario (está en la bureta) de 0.5 ml en 0.5 ml podemos
obtener la regresión lineal y así obtener el volumen de gasto en el punto de
equivalencia aunque sí es una mezcla se debe de hacer la resta de la mezcla
menos el volumen de gasto de la primera reacción en este caso fue HCl. Teniendo
ya el volumen de gasto podemos calcular la concentración de nuestras muestras.

También hay que tener en cuenta que el punto de equivalencia se puede obtener
observando la gráfica pero es más confiable y exacto igualando las ecuaciones que
se obtuvieron en la regresión lineal , ya que la regresión (r) que normalmente se
obtiene cuando se linealiza es cercana a ± 1 .

Se realizó la valoración de ácido fuerte(HCl) con una base fuerte(NaOH) donde se


obtuvo un resultado bastante bueno ya que tan solo se obtuvo el 1% de error por lo
que podemos decir que el conductímetro estaba en buenas condiciones y el se
tuvo precisión y exactitud al a momento de realizar el experimento.

Por otro lado, el porcentaje de error obtenido en la normalización de la mezcla de


ácidos, HCl y ácido acético estuvo variando entre el 11% y el 14.5% por lo que
podemos decir que se tuvo un error grande ; esto pudo haber sido causado con el
mal manejo del conductímetro. ya que la celda no se debe de pegar a la superficie
del vaso de precipitados o bien fue la falta de experiencia al momento de realizar la
titulación.

CONCLUSIÓN

Monitorear los cambios de conductancia de una disolución nos permite


encontrar el punto final de la reacción de esta, y gracias a la práctica
pudimos notar qué esta técnica aplica exclusivamente para disoluciones
diluida​s. Durante la experimentación es esencial graficar los valores de la cantidad
del titulante con respecto a la variación de conductancia y ​en las gráficas podemos
ver el comportamiento de la disolución conforme se agregar más titulante, donde la
conductancia de iones H+ de la solución antes de iniciar la valoración va
decreciendo al agregar más titulante, esto significa que está perdiendo eso iones
hasta el punto final, que se puede ver claramente en el mínimo de las gráficas.
Para calcular la normalidad de la solución se sigue la fórmula de gasto y
concentración de valoración donde el volumen del punto final se multiplica por la
concentración del titulante y se divide entre la alícuota para obtenerse.

Gracias a esta práctica entendemos mejor el funcionamiento de las titulaciones de


este tipo y seremos capaces de utilizar los conocimientos en un laboratorio cuando
un problema lo requiera,

BIBLIOGRAFÍA

● Harris,D (2013) Análisis químico cuantitativo, 6a Ed, España: Reverté.


pp.128-131.
● Riaño, N (2007) Fundamentos de química analítica básica “Análisis
cuantitativo”, 2a Ed, Colombia: Universidad de Caldas. pp. 161-164.
● Skoog, D.A; West, D.M; Holler, F.J; Grouch, S.R. Fundamentos de Química
Analitica. 9ed. Ed. Thomson. México, 2014. 18-35 pp
Instituto Politécnico Nacional
Unidad Profesional Interdisciplinaria de Biotecnología

Departamento de Química
Laboratorio de Métodos Cuantitativos

Práctica No.7

VALORACIONES CONDUCTIMÉTRICAS DE COMPUESTOS


QUE FORMAN PRECIPITADOS

Profesoras​:
Emma Bolaños Valerio
Leticia Aguilar Doroteo

Equipo​: 01 ​Grupo​: 2LM2

Integrantes:

Aguilar Hurtado Marisol

Cortés Santacruz Iveth Fabiola

Delgado Ramirez Isabel

Fecha de entrega​: Martes 10 de Noviembre del 2020


OBJETIVOS
● Determinar la curva de valoración conductimétrica de cloruro de sodio con
nitrato de plata.
● Determinar con precisión el punto final de una valoración conductimétrica de
cloruro de sodio de nitrato de plata.

INTRODUCCIÓN

La valoración por precipitado es similar a una valoración ácido-base, los cálculos de


equilibrio se basan en Kps, como producto de la reacción se forman sales poco
solubles que se precipitan cuando llega al punto de equivalencia, donde la
concentración de la sustancia buscada en la solución es mínima, en ese momento el
indicador reacciona con el analito, detectando así el punto final de la valoración.

Estas valoraciones se basan en reacciones que se producen entre compuestos


iónicos de limitada solubilidad. El reactivo precipitante más utilizado es el AgNO3, ya
que se usa para la determinación de haluros, aniones del tipo ácido graso y diversos
aniones inorgánicos bivalentes y trivalentes.

El punto final se manifiesta por una propiedad fisicoquímica del indicador que se da
cuando la concentración del analito de la solución problema es mínima, indicado
que se ha llegado al punto de equivalencia. Las curvas de valoración para la
precipitación son análogas a las de ácido-base y formación de complejos, los
cálculos del equilibrio se basan en la constante de solubilidad de producto. Los
factores que afectan el salto de la curva son las constantes de reacción y la
concentración de los reactivos.
DIAGRAMA DE BLOQUES

➔ Valoración de un KCl con AgNO​3​.


RESULTADOS

➔ Estandarización del AgNO​3

TABLA I​. Valores obtenidos de la estandarización del AgNO3


NaCl Volumen gastado de Concentración N de
[g] AgNO​3 AgNO​3
[mL] [eq/L]

0.0319 11.00 0.0496

0.0321 10.90 0.0504

0.0310 10.90 0.0487

Memoria de cálculo
Para Normalidad de AgN O3
g eq g
● Peq NaCl = (58.44 mol
) / (1 mol
) = 58.44 eq

Peso equivalente del NaCl= 58.44 g/eq


W N aCl
N AgN O 3 = (P Eq N aCl) (V gAgN O3 )

0.0319 g
1.- N = (58.44 g/eq) (0.0110 L)
=0.0496​ ​eq/L de AgNO​3
0.0321 g
2.- N = (58.44 g/eq) (0.0109 L)
=0.0504​ ​eq/L de AgNO​3
0.0310 g
2.- N = (58.44 g/eq) (0.0109 L)
=0.0487​ ​eq/L de AgNO​3

Promedio
x = 0.0496 eq/L

Desviación Estándar
−4
​sx=8.5049 x10

Coeficiente de variación (%CV)


%c.v=(s/ x)(100%) = 0.0171%
0.0496−0.05
%Error= | 0.05 | × 100 = 0.8%
ANÁLISIS DE RESULTADO

5.1 Reportar los resultados obtenidos en una tabla que contenga la


siguiente información.

➔ Valoración de un KCl con AgNO​3

❏ Alícuota = 20 ml
❏ Concentración AgNO​3​= 0.0496 N

Tabla II​. Resultados de la valoración de KCl con AgNO​3

mL de AgNO3 Conductancia en mL de AgNO3 Conductancia en


μS μS

0 703 7.5 756

0.5 668 8.0 785

1.0 692 8.5 832

1.5 709 9.0 824

2.0 709 9.5 924

2.5 724 10.0 980

3.0 697 10.5 996

3.5 689 11.0 1022

4.0 680 11.5 1098

4.5 599 12.0 1149

5.0 610 12.5 1162

5.5 606 13.0 1204

6.0 627 13.5 1230

6.5 629 14.0 1265

7.0 693 14.5 1278


5.2 Construir la gráfica de conductancia en función del volumen agregado de
titulante
Gráficas Obtenidas

Gráfica I. ​Valoración del K Cl con AgN O3

Gráfica II​. Regresión lineal de la valoración del K Cl con AgN O3


5.3 Localizar con ayuda del diagrama conductancia en función del volumen de
AgNO​3 el
​ punto final de la valoración

Gráfica III​. Punto final de la valoración del K Cl con AgN O3


5.4 Con el punto final de la valoración calcular la concentración del KCl.
Memoria de cálculo
● Obtenemos las ecuaciones de la recta
Intervalo de 0 mL a 6.5 mL de AgNO​3 -15.692x
​ + 718.29
Intervalo de 7 mL a 14.5 mL de AgNO​3​ ​ ​80.9x + 142.7

● Igualando las ecuaciones de la recta


-15.692x + 718.29=80.9x + 142.7
718.29-142.7 =80.9x+15.692x
575.59=96.592x
x=5.9590 (ml gastados de AgNO​3​)

● Obteniendo la Normalidad de KCl

El ​AgNO​3 tiene
​ una normalidad de 0.0496 N​ y hay 20 mL de KCl

(N AgN O3 )(V en punto de equivalencia) (0.0496)(5.9590 ml)


N KCl = V KCl
= 20 ml
= 0.01478 N
DISCUSIÓN

En la práctica determinamos por un método conductimétrico el punto final de una


valoración de compuestos que forman precipitados, en este caso primero
estandarizamos la disolución de AgNO​3 y lo utilizamos como titulante. También se
obtuvo un porcentaje de error de 0.08%,el cual es bastante bueno por lo cual
sabemos que se estandarizó bien.
Con el volumen de gasto de AgNO​3 obtenido y la conductancia a su respectivo
volumen,se obtuvo la curva de valoración. Con la gráfica se obtuvo el punto de
equivalencia pero en este caso se obtuvo una regresión de -0.75 para el intervalo de
0 a 6.5, el cual nos dice que no es muy preciso el resultado ya que como sabemos
las regresiones tienen que ser cercanas a 1 pero si tomamos otros intervalos la
regresión es menor, por lo que podemos decir que no se realizó adecuadamente la
titulación. Posiblemente hubo problemas con la celda, ya que al trabajar con
precipitados este puede llegar a taparla por lo cual los resultados se ven afectados.
En la práctica se utilizó AgNO​3 como titulante, KCl como analito ,la reacción que se
lleva a cabo es:
KCl + AgNO​3​ → AgCl ↓+ KNO​3
En el cual AgCl se precipita y se observa como un color blanco. Al inicio la alta
conductividad se debe a los iones de Cl​- presentes en el medio, pero al ir añadiendo
AgNO​3 estos empiezan a reaccionar, disminuyendo así la conductancia; pero al ir
añadiendo un exceso de AgNO​3 en la gráfica podemos observar como se eleva
rápidamente y esto es debido a los cationes de Ag​+​.
CONCLUSIÓN

● Se obtuvo un %error = 0.8 en la estandarización de KNO​3


● Se determinó la curva de valoración conductimétrica del KCl con KNO​3
● No se logró determinar con precisión el punto final, ya que se obtuvo una
r=-0.75
● No se obtuvo porcentaje de error del KCl, porque en el manual manejan
0.002 NaCl
● Se obtuvo un punto de equivalencia de 5.9590 mL de AgNO​3

BIBLIOGRAFÍA

● Brunati.C,Napoli,H.(-).Titulaciones conductimetricas.Recuperado
de:​http://materias.fi.uba.ar/6305/download/Titulaciones%20Conductimetricas.
pdf
● Skoog, D, West, D. (1985). Introducción a la química analítica. España:
Reverté, pp 180-183
Instituto Politécnico Nacional
Unidad Profesional Interdisciplinaria de Biotecnología

Departamento de Química
Laboratorio de Métodos Cuantitativos

Práctica No.8

DETERMINACIÓN DEL PRODUCTO DE SOLUBILIDAD DE


UN PRECIPITADO POR VALORACIÓN
CONDUCTIMÉTRICA

Profesoras:
Emma Bolaños Valerio
Leticia Aguilar Doroteo

Equipo: 01 Grupo: 2LM2

Integrantes:

Aguilar Hurtado Marisol

Cortés Santacruz Iveth Fabiola

Delgado Ramirez Isabel

Fecha de entrega: Martes 17 de Noviembre del 2020


OBJETIVOS
● Trazar la curva de valoración conductimétrica de cloruro de bario con sulfato
de sodio .
● Determinar la solubilidad del sulfato de bario.
● Determinar la constante del producto de solubilidad (Ks) del sulfato de bario.

INTRODUCCIÓN

Las reacciones de precipitación son un tipo común de reacciones en disolución


acuosa que se caracterizan por la formación de un producto insoluble o precipitado.
Un precipitado es un sólido insoluble que se separa de la disolución.

La solubilidad de un soluto es la cantidad


máxima que se puede disolver en una cantidad
determinada de disolvente o de disolución a una
determinada temperatura. Se suele
simbolizar como s y se expresa en g/L o mol/L.

El producto de solubilidad se define como la constante de equilibrio de la reacción


química en la que aparece un sólido iónico como reactivo y sus correspondientes
iones disueltos en agua como productos.

Las sales solubles presentan valores de Kps grandes, por lo que no se consideran,
por la misma razón que no se consideran los valores de Ka de los ácidos fuertes.

Reglas de solubilidad:
La conductancia de una solución, que es una medida del flujo de corriente que
resulta de la aplicación de una fuerza eléctrica dada, depende directamente del
número de partículas cargadas que contiene. Todos los iones contribuyen al proceso
de conducción, pero la fracción de corriente transportada por cada especie está
determinada por su concentración relativa y su movilidad inherente en el medio.

Las titulaciones conductimétricas, en las que las mediciones de la conductancia


se usan para indicar el punto final de una reacción se puede aplicar a la
determinación de una variedad de sustancias. La ventaja principal del punto final
conductimétrico es su aplicabilidad a la titulación de soluciones muy diluidas y a
sistemas en los que la reacción es relativamente incompleta.

El agregado de un electrolito a una solución de otro electrolito bajo condiciones que


no producen un cambio apreciable en el volumen afectará la conductancia de la
solución dependiendo de si ocurren o no reacciones químicas. Si no ocurre una
reacción iónica, tal como en el agregado de una sal simple a otra (por ejemplo,
agregado de cloruro de potasio a una solución de nitrato de sodio), la conductancia
simplemente aumentará. Si ocurre una reacción iónica, la conductancia puede
aumentar o disminuir; en efecto, con el agregado de una base a un ácido fuerte, la
conductancia decrece debido al reemplazo del ion hidrógeno de alta conductividad
por otro catión de conductividad más baja. Este es el principio subyacente en las
titulaciones conductimétricas, es decir, la sustitución de iones con cierta
conductividad por iones con diferente conductividad.

DIAGRAMA DE BLOQUES
→ Valoración de un 𝐵𝑎𝐶𝑙2con 𝑁𝑎2𝑆𝑂4
ANÁLISIS DE RESULTADO

5.4 Reportar los resultados obtenidos en una tabla que contenga la


siguiente información.

➔ Volumen de alícuota: 250 mL de BaCl 2


➔ Concentración de Na2SO4 : 0.0495 N

Tabla I. Resultados de la valoración conductimétrica de BaCl2 con Na2SO4

Na2SO4 Conductancia en Na2SO4 Conductancia en


[mL] [μS] [mL] [μS]

0.0 414 8.0 375

0.5 422 8.5 374

1.0 409 9.0 376

1.5 404 9.5 378

2.0 399 10.0 386

2.5 396 10.5 396

3.0 394 11.0 408

3.5 389 11.5 420

4.0 387 12.0 437

4.5 384 12.5 450

5.0 381 13.0 465

5.5 378 13.5 481

6.0 377 14.0 494

6.5 374 14.5 511

7.0 372 15.0 523

7.5 376
5.5 Construir la gráfica de conductancia en función del volumen
agregado de titulante.

Gráfica I. Valoración conductimétrica de BaCl2 con Na2SO4

Gráfica II. Regresión lineal de la valoración conductimétrica del BaCl2 con Na2SO4
Memoria de cálculo
5.6 Determinar el volumen y la conductancia en el punto de
equivalencia.

Intervalo de 0 mL a 8.5 mL de Na2SO4 -5.4303x + 412.25


Intervalo de 9 mL a 15.0 mL de Na2SO4 26.132x + 126.8
● Volumen en el punto de equivalencia
Se igualan las ecuaciones de la recta
-5.4303x + 412.25=26.132x + 126.8
412.25- 126.8=26.132x+5.4303x
285.45=31.5623x
x=9.0440 (ml gastados de Na2SO4)
● Conductancia en el punto de equivalencia
Sustituimos el volumen obtenido en una de las ecuaciones obtenidas
y=-5.4303x + 412.25
-5.4303(9.0440 mL) + 412.25= 363.1383 μS
Conductancia en el punto de equivalencia=363.1383 μS
Esto también lo podemos ver gráficamente

Gráfica III. Punto de equivalencia de la valoración conductimétrica del BaCl2 con


Na2SO4
5.7 Calcular la concentración inicial del BaCl2.

NNa2SO4 . VNa2SO4= NBaCl2 . VBaCl2

𝑁𝑁𝑎 2𝑆𝑂 4
. 𝑉𝑁𝑎 2𝑆𝑂 4
𝑁𝐵𝑎𝐶𝑙 2
= 𝑉𝐵𝑎𝐶𝑙 2

➔ Volumen de alícuota: 250 mL de BaCl 2


➔ Concentración de Na2SO4 : 0.0495 N

(0.0495 𝑒𝑞/𝐿 𝑑𝑒 𝑁𝑎 2𝑆𝑂 4) (9.0440 𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑁𝑎 2𝑆𝑂 4)


● 𝑁𝐵𝑎𝐶𝑙 2
= (250 𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝐵𝑎𝐶𝑙 2)
= 1.7907x10-3 eq/L de

𝐵𝑎𝐶𝑙 2

5.8 Calcular la concentración de los iones Ba2+ y SO4 2–


en el punto de
equivalencia.
Reacción
𝑁𝑎2𝑆𝑂4+ 𝐵𝑎𝐶𝑙2→𝐵𝑎𝑆𝑂4 ↓+ 2𝑁𝑎𝐶𝑙

Fórmula

0 0
𝑁 Σ (λ+ + λ−)
L= 1000θ

𝑁𝐵𝑎𝑆𝑂 (λ 2+ +λ 2− ) + 𝑁𝑁𝑎𝐶𝑙 (λ + +λ − )
𝐵𝑎 𝑆𝑂4 𝑁𝑎 𝐶𝑙
L=
4

1000θ
Despejando

𝐿(1000θ) − 𝑁𝑁𝑎𝐶𝑙 (λ +λ
+ − )
𝑁𝐵𝑎𝑆𝑂 = (λ 2+ +λ 2−
𝑁𝑎
)
𝐶𝑙

4 𝐵𝑎 𝑆𝑂4

En donde:
2
- λ 2+ = 63.6 𝑠𝑐𝑚 / eq
𝐵𝑎
2
- λ 2− = 80 𝑠𝑐𝑚 / eq
𝑆𝑂4
2
- λ += 50.1 𝑠𝑐𝑚 / eq
𝑁𝑎
2
- λ −= 76.4 𝑠𝑐𝑚 / eq
𝐶𝑙
−6
- L= 363.1383 µ𝑠→ 363.1383𝑥10 s
−1
- θ= 1 𝑐𝑚
-
−6 −1 −3 2 2
(363.1383𝑥10 𝑠) (1000)(1 𝑐𝑚 )− ( 1.7907𝑥10 𝑒𝑞/𝐿 𝐵𝑎𝐶𝑙 )(50.1 𝑠𝑐𝑚 / 𝑒𝑞 + 76.4 𝑠𝑐𝑚 / 𝑒𝑞 )
𝑁𝐵𝑎𝑆𝑂 = 2 2
2

4 ( 63.6 𝑠𝑐𝑚 / 𝑒𝑞 + 80 𝑠𝑐𝑚 / 𝑒𝑞)


−4
𝑁𝐵𝑎𝑆𝑂 = 9.5136 𝑥10 eq/L
4
2+ 2−
Concentración de los iones de 𝐵𝑎 y 𝑆𝑂4 en el punto de equivalencia

● Convertimos la concentración Normal a Molar

−4
9.5136 𝑥10 𝑒𝑞 1 𝑚𝑜𝑙
𝑁𝐵𝑎𝑆𝑂 =( 𝐿
)( 2 𝑒𝑞
)= 4.7568x10-4 mol/L
4

● Por relación estequiométrica

2+ 2−
𝐵𝑎𝑆𝑂4↔ 𝐵𝑎 + 𝑆𝑂4
2+
[𝐵𝑎 ]=4.7568x10-4 M
−2
[𝑆𝑂4 ]=4.7568x10-4 M

5.9 Calcular la solubilidad del BaSO4.

+ −
[𝐴 ][𝐵 ]
𝐾𝑒𝑞 = [𝐴𝐵]
; 𝐴𝐵 𝑒𝑠 𝑐𝑜𝑛𝑠𝑡𝑎𝑛𝑡𝑒 𝑒𝑛 𝑒𝑠𝑡𝑒 𝑐𝑎𝑠𝑜

Por lo que :
+ − 2+ −2 2
𝐾𝑒𝑞 [𝐴𝐵] =𝐾𝑠 = [𝐴 ][𝐵 ] → 𝐾𝑠 = [𝐵𝑎 ][𝑆𝑂4 ] → 𝐾𝑠 = 𝑠 * 𝑠 = 𝑠
−4 2 −7
𝐾𝑠=[4. 7568𝑥10 𝑀] =2.2627𝑥10
−10
Valor teórico de Ks es de 1.1x𝑥10

5.10 Calcular el pKs del BaSO4.

+ − −7
𝐾𝑠 = [𝐴 ][𝐵 ] → pKs= -log [ks] → pKs= -log [2.2627𝑥10 ] =6.6454

Valor teórico pKs : 9.95


%error=((9.95-6.6454)/9.95)*100= 33.21%
DISCUSIÓN

De acuerdo a la gráfica obtenida por la valoración experimental se obtuvo 9 ml de


Na2SO4 , pero para tener mayor precisión de los mililitros gastados de Na2SO4 en el
punto de equivalencia se realizan regresiones lineales ,con las cuales podemos
decir que el margen de error pequeño porque la regresión (R) es muy cercana a 1,
posteriormente se igualan las ecuaciones obtenidas para obtener en este caso
9.0440 ml gastados de Na2SO4.

Observando la gráfica sabemos que el eje “y” es la conductancia por lo tanto


sustituyendo los ml gastados de Na2SO4 en cualquiera de las dos ecuaciones
obtenidas podemos calcular la conductancia en el punto de equivalencia con el cual
podemos obtener la normalidad de BaCl2 .

Por medio de la ecuación de la conductancia podemos despejar la normalidad de


BaSO4 ,esto con el fin de obtener las concentraciones de los iones de Ba2+ y SO42-
en el punto de equivalencia pero como sabemos las concentraciones son en
molaridad por lo tanto mediante una conversión estequiométrica se pasa la
normalidad a molaridad y con ello establecemos la relación estequiométrica que se
muestra en el punto 5.8.

Es importante tener en cuenta que los sólidos en las ecuaciones de constante de


equilibrio tienen un valor constante por lo tanto este tendrá un valor despreciable,
quedándonos así la solubilidad como la multiplicación de los productos. En este
−7 −10
caso se obtuvo un Ks=2.2627𝑥10 , siendo el teórico de 1.1x𝑥10 y un pks
experimental de 6.6454, siendo el teórico de 9.95. El margen de error obtenido es
de 33.21% por lo que podemos decir que fue menos soluble que el valor teórico
esperado.

CONCLUSIÓN
● El punto de equivalencia de la valoración conductimétrica del BaCl2 con
Na2SO4 fue de 9.0440 mL de Na2SO4 con una conductividad de 363.1383 μS.
−7
● La solubilidad del sulfato de bario fue de 2.2627𝑥10
● La constante del producto de solubilidad (Ks) del sulfato de bario fue de
6.6454, tuvo un porcentaje de error respecto al valor teórico de 9.95 del
33.21%

BIBLIOGRAFÍA

● Harris.D.(1991).” Análisis Químicos Cuantitativos”. México: Editorial


Iberoamericana.
● Skoog, D.A; West, D.M; Holler, F.J; Grouch, S.R. Fundamentos de Química
Analitica. 9ed. Ed. Thomson. México, 2014. 1065 pp.
● Brown.H.(1967).” Química Cuantitativa” España: Reverte S.A
Instituto Politécnico Nacional
Unidad Profesional Interdisciplinaria de Biotecnología

Departamento de Química
Laboratorio de Métodos Cuantitativos

Práctica No.9

VALORACIONES POTENCIOMÉTRICAS ÁCIDO-BASE

Profesoras:
Emma Bolaños Valerio
Leticia Aguilar Doroteo

Equipo: 01 Grupo: 2LM2

Integrantes:

Aguilar Hurtado Marisol

Cortés Santacruz Iveth Fabiola

Delgado Ramirez Isabel

Fecha de entrega: Martes 17 de Noviembre del 2020


OBJETIVOS
● Obtener la curva de valoración potenciométrica de una disolución problema
de Na2CO3.
● Determinar la concentración de una disolución problema de Na2CO3.

INTRODUCCIÓN

Generalmente se han utilizado los indicadores para determinar el punto de


equivalencia en una valoración ácido-base. Sin embargo, teniendo en cuenta la
sensibilidad del ojo humano, en el mejor de los casos cuando el color del indicador
en la forma ácida es muy
diferente al de la forma
básica, se necesita al
menos dos unidades de
pH para apreciar el
cambio de coloración de
la disolución.

Se puede describir la
potenciometría
simplemente como la
medición de un potencial
en una celda
electroquímica. Es el
único método
electroquímico en el que
se mide directamente un potencial de equilibrio termodinámico y en el cual
esencialmente no fluye corriente neta. El instrumental necesario para las medidas
potenciométricas comprende un electrodo de referencia, un electrodo indicador y un
dispositivo de medida de potencial.

Junto con el electrodo de referencia se utiliza un electrodo indicador cuya respuesta


depende de la concentración del analito. Los electrodos indicadores para las
medidas potenciométricas son de dos tipos fundamentales, denominados metálicos
y de membrana. Estos últimos se denominan también electrodos específicos o
selectivos para iones.

El potencial de un electrodo indicador adecuado puede utilizarse en forma muy


conveniente para establecer el punto de equivalencia en una titulación, lo que se
denomina una titulación potenciométrica y que aporta una información diferente a la
de una medida potenciométrica directa. El punto final potenciométrico puede
utilizarse en muchas circunstancias y proporciona datos intrínsecamente más
precisos que los que se obtendrían con la misma técnica empleando indicadores
La representación del pH frente al volumen adicionado ilustra el proceso de
neutralización y permite una estimación muy precisa del punto final de la valoración.

Se pueden usar varios procedimientos para determinar el punto final de una


valoración potenciométrica. Los más utilizados son el método de las tangentes y el
método de la primera derivada. Otros métodos son el de segunda derivada y la
gráfica de Gran.

→ Electrodos

Electrodo de vidrio
El electrodo de vidrio posee las
mejores características técnicas de
medición posibles de todos los
sensores que existen.

Además de su manejo sencillo,


también ofrece la mayor precisión
posible. Se puede aplicar
universalmente y es muy resistente a
las influencias de la solución tales
como color, viscosidad y composición
química.

La pieza central de este electrodo de medición es una membrana de vidrio muy


delgada (membrana de pH) fabricada con un vidrio selectivo del pH especial. Este
vidrio tiene la capacidad de reaccionar con la humedad o el agua de forma que se
crea una finísima capa invisible que contiene agua sobre
la superficie. Este gel o capa se utiliza como barrera
selectiva que, prácticamente, solo intercambia los iones
H + con la solución a medir. El intercambio de otros
iones se bloquea.

Electrodo de referencia
El electrodo de referencia tiene la tarea de proporcionar
un potencial de referencia constante.
Cada electrodo de referencia consta de un elemento de
referencia que está colocado en una solución
electrolítica definida. Este electrolito debe tener contacto
con el medio a medir. En los electrodos de referencia
corrientes la conexión se realiza usando el llamado
diafragma que garantiza flujo de iones.
Electrodo combinado
Los electrodos de medición y de referencia separados solamente son de utilidad
cuando tienen grandes diferencias en su vida estimada. En la práctica, el electrodo
combinado es el más utilizado en la actualidad. En comparación con la
configuración separada, es más fácil de usar. El electrodo de medición y el electrodo
de referencia se combinan en una sola unidad con el electrodo combinado.

Por lo tanto, junto con un sensor de temperatura integrado adicional, solamente se


requiere una única sonda para medir el pH. Con este tipo de estructura de electrodo,
existen soluciones de cloruro potásico (KCl) 3 M en forma líquida con el electrolito
de referencia. Este líquido se puede introducir a través de una abertura de relleno.
Las sondas de este tipo tienen una duración muy grande. Sin embargo, tienen la
desventaja de que la solución de electrolito de referencia se debe rellenar de forma
regular. Si este electrolito de referencia se sustituye por un gel, esto se conoce
como un electrodo de gel.
DIAGRAMA DE BLOQUES

−1 −1
→ Valoración de 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 10 𝑀 con 𝐻𝐶𝑙 10 𝑁
RESULTADOS

Tabla I.Estandarización de HCl


g de Na2CO3 ml gastados de HCl Normalidad de HCl
[eq/L]

0.0541 10.20 0.1001

0.0567 10.70 0.1000

0.0495 9.30 0.1004

Normalidad de HCl
𝑊 𝑑𝑒 𝑁𝑎2𝐶𝑂 3
𝑁 𝐻𝐶𝑙
= (𝑃𝐸𝑞 𝑁𝑎2𝐶𝑂 3)(𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒 𝑔𝑎𝑠𝑡𝑜 𝐻𝐶𝐿)

Peso equivalente de Na2CO3 =(105.9888 g/mol)/( 2 eq/mol)= 52.9944 g/eq


0.0541 𝑔 𝑁𝑎2𝐶𝑂 3
● 𝑁 𝐻𝐶𝑙
= ( 52.9944 𝑔/𝑒𝑞 𝑑𝑒 𝑁𝑎2𝐶𝑂 3)(0.0102 𝐿 𝐻𝐶𝐿)
=0.1001 eq/L de HCl
0.0567 𝑔 𝑁𝑎2𝐶𝑂
● 𝑁 𝐻𝐶𝑙
= 3
( 52.9944 𝑔/𝑒𝑞 𝑑𝑒 𝑁𝑎2𝐶𝑂 3)(0.0107 𝐿 𝐻𝐶𝐿)
=0.1000 eq/L de HCl
0.0495 𝑔 𝑁𝑎2𝐶𝑂
● 𝑁 𝐻𝐶𝑙
= 3
( 52.9944 𝑔/𝑒𝑞 𝑑𝑒 𝑁𝑎2𝐶𝑂 3)(0.0093 𝐿 𝐻𝐶𝐿)
=0.1004 eq/L de HCl

Promedio= 0.1002 N
−4
sx= 2.0817𝑥10
−4
%c.v=(s/𝑥)(100%)=(2.0817𝑥10 /0.1002)(100)=0.2078%
valor teórico=0.1 eq/L HCl
|0.1002−0.1|
%error = 0.1
× 100 = 0. 2%
ANÁLISIS DE RESULTADO

5.1 Reportar los resultados obtenidos en una tabla que contenga la


siguiente información.

Tabla II. Resultados de la valoración potenciométrica de 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 con 𝐻𝐶𝑙

ml de HCl pH ml de HCl pH
0.0 10.57 7.0 6.73
0.5 10.45 7.5 6.57
1.0 10.34 8.0 6.29
1.5 10.22 8.5 6.14
2.0 10.07 9.0 5.96
2.5 9.91 9.5 5.77
3.0 9.71 10.0 5.66
3.5 9.59 10.5 5.48
4.0 9.04 11.0 4.97
4.5 8.05 11.5 3.64
5.0 7.58 12.0 3.59
5.5 7.3 12.5 3
6.0 7.06 13.0 2.88
6.5 6.99 13.5 2.79

1.
5.2 Construir la gráfica de pH en función del volumen agregado de
titulante

Gráfica I. Valoración potenciométrica de 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 con 𝐻𝐶𝑙

5.3 Localizar con ayuda del diagrama de pH en función del volumen de


HCl el punto de equivalencia de la valoración potenciométrica por los
siguientes métodos
a. Método del paralelogramo

Gráfica II. Valoración potenciométrica de 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 con 𝐻𝐶𝑙 por método de Paralelogramo
Tabla III.Resultados de la primera derivada,segunda derivada y método de Gran
b. Método de la primera derivada

Gráfica III. Valoración Potenciométrica de HCl con 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 por método de la primera
derivada

∆𝑝𝐻
Punto de equivalencia, el punto máximo: =-2.66 y V=11.25 mL HCl
∆𝑣

c. Método de la segunda derivada

Gráfica IV. Valoración Potenciométrica de HCl con 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 por método de la segunda
derivada

Punto de equivalencia, el punto máximo:


∆( ) =0 y V=11.25 mL HCl
∆𝑝𝐻
∆𝑣

∆𝑣
d. Método de la gráfica de Gran

Gráfica V. Valoración Potenciométrica de HCl con 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 por método de Gran


Punto de equivalencia V=11.17 mL HCl
5.4 Con el punto de equivalencia de la valoración calcular la
concentración de 𝑁𝑎2𝐶𝑂3

Memoria de Cálculo

● Por método del paralelogramo


Punto de equivalencia:
➔ pH= 4.35
➔ 𝑉𝐻𝐶𝑙=11.2 ml de HCl

(𝑁 𝑑𝑒 𝐻𝐶𝑙)( 𝑉 𝑑𝑒 𝐻𝐶𝑙) (0.1002𝑒𝑞/𝐿 𝐻𝐶𝑙)( 11.2 𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝐻𝐶𝑙) 𝑒𝑞


𝑁𝑁𝑎 𝐶𝑂 = (𝑉𝑎𝑙𝑖𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎 𝑑𝑒 𝑁𝑎2𝐶𝑂3)
= (10 𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝑁𝑎2𝐶𝑂3)
= 0. 1122 𝐿
𝑁𝑎2𝐶𝑂3
2 3

valor teórico=0.1 eq/L 𝑁𝑎2𝐶𝑂3


|0.1122−0.1|
%error = 0.1
× 100 = 12. 2%

● Por método de la primera derivada


Para calcular el volumen promedio:
𝑣 = (𝑣 + 𝑣. 𝑠𝑖𝑔𝑢𝑖𝑒𝑛𝑡𝑒)/2
𝑣1 = (0 + 0. 5)/2 = 0. 25
𝑣2 = (0. 5 + 1)/2 = 0. 75
𝑣3 = (1 + 1. 5)/2 = 1. 25, hasta alcanzar el v= 13.5 HCl

Para calcular diferencia de potencial entre volumen

∆𝑝𝐻 (𝑝𝐻 𝑝𝑜𝑠𝑡𝑒𝑟𝑖𝑜𝑟−𝑝𝐻)


∆𝑣
= (𝑣.𝑝𝑜𝑠𝑡𝑒𝑟𝑖𝑜𝑟−𝑣)
∆𝑝𝐻 (10.45−10.57)
1. ∆𝑣
= (0.75−0.25)
=− 0. 24
∆𝑝𝐻 (10.34−10.45)
2. ∆𝑣
= (1.25−0.75)
=− 0. 22
∆𝑝𝐻 (10.22−10.34)
3. ∆𝑣
= (1.25−0.75)
=− 0. 24 ..., hasta alcanzar el v= 13.5 HCl

Punto de equivalencia
∆𝑝𝐻
➔ =-2.66
∆𝑣
➔ V=11.25 HCl

(0.1002 𝑒𝑞/𝐿 𝐻𝐶𝑙)( 11.25𝑚𝐿 𝐻𝐶𝑙)


𝑁𝑁𝑎 𝐶𝑂 = (10 𝑚𝐿 𝑁𝑎2𝐶𝑂3)
= 0. 1127 𝑒𝑞/𝐿 𝑑𝑒 𝑁𝑎2𝐶𝑂3
2 3
valor teórico=0.1 eq/L 𝑁𝑎2𝐶𝑂3
|0.1127−0.1|
%error = 0.1
× 100 = 12. 7%


● Por método de la segunda derivada

∆( )∆𝑝𝐻
∆𝑣
=
(
∆𝑝𝐻
∆𝑣
𝑝𝑜𝑠𝑡𝑒𝑟𝑖𝑜𝑟−
∆𝑝𝐻
∆𝑣
)

∆𝑣 (𝑣.𝑝𝑜𝑠𝑡𝑒𝑟𝑖𝑜𝑟−𝑣)

1.
( )

∆𝑝𝐻
∆𝑣
=
(−0.22−(−0.24))
= 0. 04
∆𝑣 (0.75−0.25)

2.
( )

∆𝑝𝐻
∆𝑣
=
(−0.24−(−0.22))
=− 0. 04
∆𝑣 (1.25−0.75)

3.
( )

∆𝑝𝐻
∆𝑣
=
(−0.30−(−0.24))
=− 0.12 ..., hasta alcanzar el v= 13.5 HCl
∆𝑣 (1.75−1.25)

Punto de equivalencia


∆( ) =0
∆𝑝𝐻
∆𝑣

∆𝑣
➔ V=11.25 ml HCl

(0.1002 𝑒𝑞/𝐿 𝐻𝐶𝑙)( 11.25𝑚𝐿 𝐻𝐶𝑙)


𝑁𝑁𝑎 𝐶𝑂 = (10 𝑚𝐿 𝑁𝑎2𝐶𝑂3)
= 0. 1127 𝑒𝑞/𝐿 𝑑𝑒 𝑁𝑎2𝐶𝑂3
2 3

valor teórico=0.1 eq/L 𝑁𝑎2𝐶𝑂3


|0.1127−0.1|
%error = 0.1
× 100 = 12. 7%

● Por método de Gran


−𝑝𝐻
𝐺 = 𝑣(10 )
−10.57
1. 𝐺 = 0(10 )= 0
−10.45 −11
2. 𝐺 = 0. 5(10 ) = 1. 7741𝑥10
−10.34 −11
3. 𝐺 = 1(10 ) = 4. 5709𝑥10 ..., hasta alcanzar el v= 13.5 HCl

Regresión lineal

y = 0.0088x - 0.0983
0 = 0.0088x - 0.0983 Igualamos a 0 y despejamos
V= (0.0983)/0.0088
V=11.17mL de HCl

Punto de equivalencia:
𝐺=0
V=11.17 mL de HCl
(0.1002 𝑒𝑞/𝐿 𝐻𝐶𝑙)( 11.17𝑚𝐿 𝐻𝐶𝑙)
𝑁𝑁𝑎 𝐶𝑂 = (10 𝑚𝐿 𝑁𝑎2𝐶𝑂3)
= 0. 1119 𝑒𝑞/𝐿 𝑑𝑒 𝑁𝑎2𝐶𝑂3
2 3

valor teórico=0.1 eq/L 𝑁𝑎2𝐶𝑂3


|0.1119−0.1|
%error = 0.1
× 100 = 11. 9%

DISCUSIÓN

Si se observamos la gráfica del paralelogramo de la reacción de un ácido


fuerte(HCl) con una base fuerte (𝑁𝑎2𝐶𝑂3) ,podemos ver que hay dos pendientes
muy pronunciadas y la razón es que se ejecutan dos reacciones las cuales son:

𝑁𝑎2𝐶𝑂3 + 𝐻𝐶𝑙 → 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 + 𝑁𝑎𝐶𝑙…...1)


𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 + 𝐻𝐶𝑙 → 𝐻2𝐶𝑂3 + 𝑁𝑎𝐶𝑙…….2)

𝑁𝑎2𝐶𝑂3 + 2𝐻𝐶𝑙 → 𝐻2𝐶𝑂3 + 2 𝑁𝑎𝐶𝑙

En la reacción 1 la base está aceptando protones por lo que el pH obtenido es


básico, pero mientras se vaya agregando HCl la base va a ir aceptando los
protones hasta disociarse, llegando a un exceso de protones y el pH medido es
ácido, siendo así la reacción 2.

Por lo que para esta valoración obtendremos el punto de equivalencia de la reacción


número 2, ya que después del punto de equivalencia se presenta un exceso de
protones con el cual podremos ver la variación del pH y antes del punto de
equivalencia no hay exceso de protones por lo que podremos obtener los ml
gastados de HCl.

Además hay que tener en cuenta que por las siguientes dos reglas de solubilidad el
𝑁𝑎2𝐶𝑂3es soluble:
2. Las sales de los cationes del grupo I (sodio, potasio, rubidio y cesio, excepto litio)
y del ion amonio son solubles.
2− 2− 3−
8.Los sulfitos (𝑆𝑂3 ), carbonatos (𝐶𝑂3 ), fosfatos(𝑃𝑂4 ), y los cromatos (
2−
𝐶𝑟𝑂4 ) son todos insolubles en medio básico o neutro, excepto los de los iones
enlistados en la regla 2 (alcalinos y ion amonio).

Se adiciono un indicador el cual es el anaranjado de metilo el cual tiene un vire de


amarillo (color base y sobre 4.4 pH) a rojo canela (color acido y de bajo de 3.1 pH),
con este indicador podemos corroborar si se obtuvo un pH paracido con el metodo
del paralelogramo ya que como sabemos la reaccion pasa de ser basica a acida.
Por lo que en el método del paralelogramo se obtuvo un pH de 4.35, por lo tanto si
se encuentra dentro del rango.También se pueden utilizar otros indicadores que se
acerquen al pH en el punto de equivalencia.

Hay 4 maneras diferentes para obtener los ml gastados de HCl los cuales son:
● Paralelogramo: es un método gráfico por lo cual se utilizó el libro de Problems
and experiments in instrumental analysis(1963) de Meloan C.E. y Kiser R.M.;
con el cual a través de varios trazos obtenemos una intersección el cual es el
punto de equivalencia.
● 1er derivada: A través de la diferencia de pH y volumen promedio se puede
obtener una gráfica en donde el punto más alto nos dice el volumen gastado.
● 2da derivada: A través de la diferencia de la 1er derivada y el volumen
promedio podemos obtener una gráfica en el punto de intersección con el eje
“x” nos dice el volumen gastado.
● Gran: para este método se utilizan el 20% de los puntos antes y después del
punto de equivalencia, posteriormente se hace una regresión lineal, en donde
se iguala la ecuación con 0 para obtener los ml de volumen gastado.

De los cuatro métodos el menos exacto es el de paralelogramo y el más exacto es


el de Gran teóricamente pero en la experimentación se obtuvo como el menos
preciso la primera y segunda derivada, ya que se obtuvo un porcentaje de error de
12.7% en ambos. Mientras tanto el método del paralelogramo se obtuvo un 12.2%
de error y el método de gran el 11.9%.Por lo que podemos ver que el método de
Gran es el más exacto aunque su porcentaje de error sea elevado.

CONCLUSIÓN

● Se obtuvo la curva de valoración potenciométrica de una disolución problema


de Na2CO3
● Se determinó la concentración de la disolución problema de Na2CO3 por el
método del paralelogramo, la cual es 0.1122 eq/L con un error del 12.2% .
● Se determinó la concentración de la disolución problema de Na2CO3 por el
método de la primera derivada, la cual es 0.1127 eq/L con un error del
12.7%.
● Se determinó la concentración de la disolución problema de Na2CO3 por el
método de la segunda derivada, la cual es 0.1127 eq/L con un error del
12.7%.
● Se determinó la concentración de la disolución problema de Na2CO3 por el
método de Gran, la cual es 0.1119 eq/L con un error del 11.9%.
● Se corroboró que el método de Gran es el método más preciso para obtener
el volumen gastado en una valoración potenciométrica.
● En este caso el método del paralelogramo fue más exacto que el método de
la primera y segunda derivada.
● Corroborando con el indicador anaranjado de metilo el cual tiene un vire de
3.1-4.4; en el método del paralelogramo se obtuvo un pH de 4.35 en el punto
de equivalencia, por lo que se encuentra dentro del rango. Además si
comparamos con la tabla ll se puede observar que el punto de equivalencia
está entre los 11 y 12.5 ml de HCl, ya que su pH se encuentra en este rango.

BIBLIOGRAFÍA

● El electrodo combinado | Academia Testo. (s. f.). El electrodo combinado.


Recuperado 16 de noviembre de 2020, de
http://www.academiatesto.com.ar/cms/el-electrodo-combinado
● Meloan C.E. y Kiser R.M. (1963)Problems and experiments in instrumental
analysis . USA..Libro virtual de University of Michigan.pág. 128. Recuperado
12 de noviembre de 2020 de:
https://babel.hathitrust.org/cgi/pt?id=mdp.39015018140825&view=1up&seq=1
2
● Ayres, G. H. “Análisis Químico Cuantitativo” Ed. Harper and Row, Madrid
(1990).
● Skoog, D. A., West, D. M. Holler, F. J. y Crouch, S. R. (2015).“Fundamentos
de Química Analítica” 9ª edición Ed. Thompson. pág.591-592
● Harris D. C. “Análisis Químico Cuantitativo”. Editorial Reverté (2001)
Instituto Politécnico Nacional
Unidad Profesional Interdisciplinaria de Biotecnología

Departamento de Química
Laboratorio de Métodos Cuantitativos

Práctica No. 10

VALORACIONES POTENCIOMÉTRICAS
OXIDORREDUCTORAS

Profesoras:
Emma Bolaños Valerio
Leticia Aguilar Doroteo

Equipo: 01 Grupo: 2LM2

Integrantes:

Aguilar Hurtado Marisol

Cortés Santacruz Iveth Fabiola

Delgado Ramirez Isabel

Fecha de entrega: 1 de Diciembre del 2020


OBJETIVOS
● Determinar con precisión el punto final de la valoración potenciométrica de 𝐼2
con 𝑁𝑎2𝑆2𝑂3.
● Trazar experimentalmente la curva de valoración potenciométrica de 𝐼2con
𝑁𝑎2𝑆2𝑂3.
● Determinar la concentración de una disolución de 𝐼2cuando se valora con
𝑁𝑎2𝑆2𝑂3por el método potenciométrico

INTRODUCCIÓN

Los métodos potenciométricos se basan en la medida del potencial eléctrico


(respecto a una referencia) de un electrodo sumergido en la disolución problema, a
partir de la cual es posible establecer la concentración de esta directa o
indirectamente. La valoración potenciométrica consiste en localizar el punto de
equivalencia de una valoración analítica. Implica la medida del potencial en función
del volumen del reactivo valorante.

En las medidas
potenciométricas, el
electrodo indicador responde
a los cambios de actividad
del analito y el electrodo de
referencia se halla en una
semicelda aparte
produciendo un potencial de
referencia constante. Los
electrodos de referencia más
utilizados son el electrodo de
calomel y el de plata-cloruro
de plata. Generalmente para
valoraciones
potenciométricas de tipo
redox se utiliza un electrodo indicador inerte de platino para detectar el punto final.

El potencial de un electrodo es una medida de la fuerza química con que una


semirreacción tiende al equilibrio. Así, si un sistema (productos y reactantes) están
en equilibrio, no hay cambios y su potencial E=0 y en cuanto más se aleje del
equilibrio, E será mayor. Nerst formuló una expresión que relaciona el potencial de
una semicelda con la concentración de las sustancias que contiene:
Los electrodos indicadores utilizados en la valoración de oxidorreducción son
electrodos inertes y su potencial depende únicamente del potencial del sistema con
el que están en contacto (Platino, Oro, Paladio, etc).
DIAGRAMA DE BLOQUES

➔ Estandarización de una disolución de Na2S2O3

➔ Valoración potenciométrica de I2 con Na2S2O3


RESULTADOS

Tabla I. Datos para la estandarización de Na2S2O3


Volumen Na2S2O3 [mL] KIO3 adicionado [mg] Concentración [mol/L]

16 30.24 0.0530

17 30.85 0.0509

17 30.76 0.0507

Tenemos por estequiometria

● Primera reacción
𝐾𝐼𝑂3 + 5𝐾𝐼+ 3𝐻2𝑆𝑂4 ↔ 3𝐼2+ 3𝐾2𝑆𝑂4 + 3𝐻2𝑂
● Segunda reacción
𝐼2 + 2𝑁𝑎2𝑆2𝑂3 ↔ 2𝑁𝑎𝐼 + 𝑁𝑎2𝑆4𝑂6

Molaridad

PM KIO3 = 214 g/mol

1𝑚𝑜𝑙 𝐾𝐼𝑂 3 𝑚𝑜𝑙 𝐼 2 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎3𝑆2𝑂3 1 𝑚𝑜𝑙


1.-M=( 0. 03024 𝑔𝐾𝐼𝑂3)( 214 𝑔 𝐾𝐼𝑂3 )( 1 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝐼𝑂2 )( 1 𝑚𝑜𝑙 𝐼2
)( 0.016𝐿 𝑁𝑎 𝑆 𝑂 ) = 0.0530 𝐿
3 3 3 2 3

𝑁𝑎2𝑆2𝑂3
1𝑚𝑜𝑙 𝐾𝐼𝑂 3 𝑚𝑜𝑙 𝐼 2 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎3𝑆2𝑂3 1 𝑚𝑜𝑙
2.-M=( 0. 03085 𝑔𝐾𝐼𝑂3)( 214 𝑔 𝐾𝐼𝑂3 )( 1 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝐼𝑂2 )( 1 𝑚𝑜𝑙 𝐼2
)( 0.017𝐿 𝑁𝑎 𝑆 𝑂 ) = 0.0509 𝐿
3 3 3 2 3

𝑁𝑎2𝑆2𝑂3
1𝑚𝑜𝑙 𝐾𝐼𝑂 3 𝑚𝑜𝑙 𝐼 2 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎3𝑆2𝑂3 1 𝑚𝑜𝑙
3.-M=( 0. 03076 𝑔𝐾𝐼𝑂3)( 214 𝑔 𝐾𝐼𝑂3 )( 1 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝐼𝑂2 )( 1 𝑚𝑜𝑙 𝐼2
)( 0.017𝐿 𝑁𝑎 𝑆 𝑂 ) = 0.0507 𝐿
3 3 3 2 3

𝑁𝑎2𝑆2𝑂3

Promedio
𝑚𝑜𝑙
𝑥=0.0515 𝐿
𝑁𝑎2𝑆2𝑂3

Desviación estándar
s=1.2741 x10-3
Coeficiente de variación (%CV)

%c.v=(s/𝑥)(100%)=2.4740 %
ANÁLISIS DE RESULTADOS

5.1 Construir una tabla que contenga la siguiente información.


Tabla II.Resultados de la valoración potenciométrica de I2 con Na2S2O3

V Na2S2O3 [mL] Potencial [mV] V Na2S2O3 [mL] Potencial [mV]


0.0 337 8.0 309

0.5 337 8.5 305

1.0 336 9.0 396

1.5 335 9.5 250

2.0 334 10.0 190

2.5 333 10.5 184

3.0 331 11.0 179

3.5 330 11.5 174

4.0 329 12.0 170

4.5 327 12.5 167

5.0 326 13.0 165

5.5 324 13.5 162

6.0 322 14.0 161

6.5 320 14.5 159

7.0 317 15.0 158

7.5 313
5.2 Graficar el potencial en función del volumen agregado de titulante.

Gráfica I. Valoración potenciométrica de I2 con Na2S2O3

5.3 Localizar con ayuda del diagrama de potencial en función del


volumen de Na2S2O3 el punto de equivalencia de la valoración
potenciométrica por los siguientes métodos.
a. Método del paralelogramo

Gráfica II. Valoración potenciométrica de I2 con Na2S2O3 por método de Paralelogramo

Tabla III.Resultados de la primera derivada,segunda derivada y método de Gran


b.
c. Método de la primera derivada

Gráfica III. Valoración Potenciométrica de I2 con Na2S2O3 por método de la primera derivada

∆𝐸[𝑉]
Punto de equivalencia, el punto máximo: =-0.120 y V=9.75 mL Na 2S2O3
∆𝑣

d. Método de la segunda derivada

Gráfica IV. Valoración Potenciométrica de I2 con Na2S2O3 por método de la segunda


derivada

Punto de equivalencia, el punto máximo:


∆ ( ) =0 y V=9.75 mL Na S O
∆𝐸𝑉
∆𝑣
2 2 3
∆𝑣
e. Método de la gráfica de Gran

Gráfica V. Valoración Potenciométrica de I2 con Na2S2O3 por método de Gran

5.4 Con el punto de equivalencia de la valoración calcular la


concentración de 𝐼2
● Método del paralelogramo
Punto de equivalencia : 𝐸 = 0. 245 𝑉, 𝑉 = 9. 5 𝑚𝑙 𝑁𝑎2𝑆203

V 𝐼2 = 10 ml= 0.01 L
𝑚𝑜𝑙
N=0.0515 𝐿
𝑁𝑎2𝑆2𝑂3

0.0095 𝐿 𝑁𝑎2𝑆203 0.0515 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2𝑆203 1 𝑚𝑜𝑙 𝐼


( 1 𝐿 𝑁𝑎2𝑆203
)( 2 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎 𝑆2 0 )( ) = 0. 0245 𝑀 𝐼2
2 2 3 0.01 𝐿 𝐼2

Valor teórico:0.05M 𝐼2

%Error=((0. 0245 -0.05)/0.05)*100=51%

● Método de la primera derivada


Para calcular el volumen promedio:
𝑣 = (𝑣 + 𝑣. 𝑠𝑖𝑔𝑢𝑖𝑒𝑛𝑡𝑒)/2
𝑣1 = (0 + 0. 5)/2 = 0. 25
𝑣2 = (0. 5 + 1)/2 = 0. 75
𝑣3 = (1 + 1. 5)/2 = 1. 25....hasta llegar a los 15 ml agregados de 𝑁𝑎2𝑆203

Para calcular diferencia de potencial entre volumen


∆𝐸(𝑉) (𝐸 𝑝𝑜𝑠𝑡𝑒𝑟𝑖𝑜𝑟−𝐸)
∆𝑣
= (𝑣.𝑝𝑜𝑠𝑡𝑒𝑟𝑖𝑜𝑟−𝑣)
∆𝐸 (0.337−0.337)
1. ∆𝑣 = (0.5−0)
=− 0. 000
∆𝐸 (0.336−0.337)
2. ∆𝑣 = (1−0.5)
=− 0. 002
∆𝐸 (0.335−0.336)
3. ∆𝑣 = (1.5−1)
=− 0. 002…….hasta llegar a los 15 ml agregados de 𝑁𝑎2𝑆203

∆𝐸
Punto de equivalencia : ∆𝑣
=− 0. 12, 𝑉 = 9. 75 𝑚𝑙 𝑁𝑎2𝑆203

V 𝐼2 = 10 ml= 0.01 L
𝑚𝑜𝑙
N=0.0515 𝐿
𝑁𝑎2𝑆2𝑂3

0.00975 𝐿 𝑁𝑎2𝑆203 0.0515 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2𝑆203 1 𝑚𝑜𝑙 𝐼


( 1 𝐿 𝑁𝑎2𝑆203
)( 2 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎 𝑆2 0 )( ) = 0. 0251 𝑀 𝐼2
2 2 3 0.01 𝐿 𝐼2

Valor teórico:0.05M 𝐼2

%Error=((0. 0251 -0.05)/0.05)*100=49.8%

● Método de la segunda derivada


∆( ) ∆𝐸
∆𝑣
=
(
∆𝐸
∆𝑣
𝑝𝑜𝑠𝑡𝑒𝑟𝑖𝑜𝑟−
∆𝐸
∆𝑣
)

∆𝑣 (𝑣.𝑝𝑜𝑠𝑡𝑒𝑟𝑖𝑜𝑟−𝑣)

1.
∆( ) ∆𝐸
∆𝑣
=
(−0.002−(0.000))
=− 0. 004
∆𝑣 (0.75−0.25)

2.
∆( ) ∆𝐸
∆𝑣
=
(−0.002−(−0.002))
= 0. 000
∆𝑣 (1.25−0.75)

3.
∆( ) ∆𝐸
∆𝑣
=
(−0.002−(−0.002))
= 0. 000…….hasta llegar a los 15 ml agregados de 𝑁𝑎2𝑆203
∆𝑣 (1.75−1.25)

Punto de equivalencia :
( )

∆𝐸
∆𝑣
= 0, 𝑉 = 9. 75 𝑚𝑙 𝑁𝑎2𝑆203
∆𝑣

V 𝐼2 = 10 ml= 0.01 L
𝑚𝑜𝑙
N=0.0515 𝐿
𝑁𝑎2𝑆2𝑂3

0.00975 𝐿 𝑁𝑎2𝑆203 0.0515 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2𝑆203 1 𝑚𝑜𝑙 𝐼


( 1 𝐿 𝑁𝑎2𝑆203
)( 2 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎 𝑆2 0 )( ) = 0. 0251 𝑀 𝐼2
2 2 3 0.01 𝐿 𝐼2

Valor teórico:0.05M 𝐼2

%Error=((0. 0251 -0.05)/0.05)*100=49.8%

● Método de la gráfica de Gran


𝐸𝑛
− 0.06
𝐺 = 𝑣(10 )
(0.3371𝑥2)
− 0.06 −12
1. 𝐺 = 0(10 ) = 1. 4608𝑥10
(0.337𝑥2)
− 0.06 −12
2. 𝐺 = 0. 5(10 ) = 4. 3825𝑥10
(0.336𝑥2)
− 0.06 −12
3. 𝐺 = 1(10 ) = 7. 8869𝑥10 …….hasta llegar a los 15 ml agregados de
𝑁𝑎2𝑆203

Por regresión lineal


−5 −4
y=1. 2059𝑥10 𝑥 − 1. 1826𝑥10
−4 −5
v=-b/m = -(− 1. 1826𝑥10 )/1. 2059𝑥10
V=9.8068 ml 𝑁𝑎2𝑆203

Punto de equivalencia : 𝐺 = 0, 𝑉 = 9. 8068 𝑚𝑙 𝑁𝑎2𝑆203

V 𝐼2 = 10 ml= 0.01 L
𝑚𝑜𝑙
N=0.0515 𝐿
𝑁𝑎2𝑆2𝑂3
−3
9.8068𝑥10 𝐿 𝑁𝑎2𝑆203 0.0515 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2𝑆203 1 𝑚𝑜𝑙 𝐼
( 1 𝐿 𝑁𝑎2𝑆203
)( 2 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎 𝑆2 0 )( ) = 0. 0252 𝑀 𝐼2
2 2 3 0.01 𝐿 𝐼2

%Error=((0. 0252-0.05)/0.05)*100=49.6%

DISCUSIÓN

Recordando la practica numero 3 ,tenemos que la reacción del 𝐾𝐼𝑂3con KI


− + − 0 − + − 0
2(2𝐼𝑂3 + 12𝐻 + 10𝑒 ↔ 𝐼2 + 6𝐻2𝑂)= 4𝐼𝑂3 + 24𝐻 + 20𝑒 ↔ 2𝐼2 + 12𝐻2𝑂
− 0 − − 0 −
10( 2𝐼 ↔ 𝐼2 + 2𝑒 ) = 20𝐼 ↔ 10𝐼2 + 20𝑒
---------------------------------------------------------
− + − 0
(4𝐼𝑂3 + 24𝐻 + 20𝐼 ↔ 12𝐼2 + 12𝐻2𝑂)/4
---------------------------------------------------------
− + − 0
𝐼𝑂3 + 6𝐻 + 5𝐼 ↔ 3𝐼2 + 3𝐻2𝑂
---------------------------------------------------------
𝐾𝐼𝑂3 + 6𝐻2𝑆𝑂4 + 5𝐾𝐼 ↔ 3𝐼2 + 3𝐻2𝑂 + 3𝐾2𝑆𝑂4
Además la reacción de 𝐼2 𝑐𝑜𝑛 𝑁𝑎2𝑆2𝑂3

−2 −2 −2 −2 −
𝑆2𝑂3 ↔ 𝑆4𝑂6 = 2𝑆2𝑂3 ↔ 𝑆4𝑂6 +2𝑒
0 − − 0 −
𝐼2 ↔𝐼 = 2𝑒 + 𝐼2 ↔2𝐼

--------------------------------------
−2 0 −2 −
2𝑆2𝑂3 + 𝐼2 ↔ 𝑆4𝑂6 + 2𝐼

--------------------------------------

2𝑁𝑎2𝑆 𝑂3 + 𝐼2 ↔ 𝑁𝑎2𝑆 𝑂6 + 2𝑁𝑎 𝐼


2 4

Por lo tanto como no es una reacción uno a uno se hace una reacción
estequiométrica de moles para poder llegar a la concentración estandarizada de
𝑁𝑎2𝑆2𝑂3 y posteriormente llegar a la concentración valorada de 𝐼2,lo cual es lo que
se pide.También se puede observar el intercambio de los electrones del tiosulfato de
sodio con el yodo , por lo tanto n=2.
Hay que tener en consideracion que para el metodo de Gran se utilizaron el 20% de
los puntos después del punto de equivalencia, pero hubo un problema con los
cuatro métodos ya que se obtuvo un error entre 49% y 51%, por lo que suponemos
que la concentración no fue de 0.05, tal y como lo muestra el manual .Aunque
tampoco se puede descartar la posibilidad de una posible mala experimentación. A
continuación se muestra un fragmento del método del paralelogramo del libro de
“Problems and experiments in instrumental analysis” (1963) de Meloan C.E. y Kiser
R.M.
CONCLUSIONES

● Se realizó la valoración potenciométrica oxidorreducción de I2 con Na2S2O3,


este último previamente estandarizado.
● Para llevar a cabo la valoración se usó un electrodo indicador inerte de
Platino, este tipo de electrodo es típico para llevar a cabo en valoraciones
potenciométricas redox, ya que está en equilibrio con su catión en solución.
● Se trazó la curva de valoración potenciométrica donde claramente se aprecia
el cambio de potencial y el punto de equivalencia, sin embargo, se realizaron
los métodos usuales para la determinación del punto de equivalencia, dónde
se obtuvo una concentración promedio de 0.0252 M I2

BIBLIOGRAFÍA
● Brunatti, C., De Napoli, H. Métodos Potenciométricos. Recuperado de:
http://materias.fi.uba.ar/6305/download/Metodos%20Potenciometricos.pdf
● Mejía, B.V., Vasquez, C.E. Aplicación de conceptos básicos de
valoraciones potenciométricas utilizando hoja de cálculo (Excel).
Universidad de el Salvador. Recuperado de:
http://ri.ues.edu.sv/2445/1/Aplicaci%C3%B3n_de_conceptos_b%C3%A1si
cos_de_valoraciones_potenciom%C3%A9tricas_utilizando_hoja_de_c%C
3%A1lculo_%28excel%29.pdf
● Volumetrías de Oxidación-Reducción. Facultad de Ciencias Agrarias y
Forestales. Recuperado de:
http://aulavirtual.agro.unlp.edu.ar/pluginfile.php/35339/mod_resource/cont
ent/2/11%20Volumetr%C3%ADa%20redox.pdf
● Córdova, A.I, Fontes, I.F, Jimenez, E.D. Titulaciones redox y
potenciometricas. UAM. Recuperado de:
https://es.slideshare.net/nadeshkori/titulaciones-redox-y-titulaciones-poten
ciometricas
Instituto Politécnico Nacional
Unidad Profesional Interdisciplinaria de Biotecnología

Departamento de Química
Laboratorio de Métodos Cuantitativos

Práctica No. 11

VALORACIONES POTENCIOMÉTRICAS DE COMPUESTOS


QUE FORMAN PRECIPITADOS
Profesoras​:
Emma Bolaños Valerio
Leticia Aguilar Doroteo

Equipo​: 01 ​Grupo​: 2LM2

Integrantes:

Aguilar Hurtado Marisol

Cortés Santacruz Iveth Fabiola

Delgado Ramirez Isabel

Fecha de entrega​: 1 de Diciembre del 2020


OBJETIVOS
● Determinar con precisión el punto de equivalencia de la valoración
potenciométrica de KCl con AgNO​3​.
● Trazar experimentalmente la curva de valoración potenciométrica de KCl con
AgNO​3​.
● Determinar la concentración de una disolución de KCl cuando se valora con
AgNO​3​ por el método potenciométrico.

INTRODUCCIÓN

Para una reacción que forma un precipitado, es posible determinar la concentración


de los iones que forman esto precipitados, para poder realizar esta determinación
potenciométrica es necesario utilizar un electrodo selectivo de iones, el cual
responde selectivamente a cambios de concentración de alguno de los iones
implicados en la valoración.

Las curvas de valoración


para las reacciones de
precipitados son análogas a
las de las valoraciones
ácido-base y por
conformación de complejos,
los cálculos de equilibrio se
basan en la constante del
producto de solubilidad.

Los factores más importantes


que afectan el salto de la
curva de valoración son la constante de la reacción y la concentración de los
reactivos. Los métodos que implican el uso de una solución valorada de nitrato de
plata se conocen como métodos argentométricos.

Electrodos metálicos: Estos electrodos se pueden clasificar como electrodos de


primea o segunda especie y electrodos redox inertes.

Un electrodo de primera especie es aquel que está en equilibrio directo con su


catión en la disolución, estos electrodos no son muy utilizados ya que no son muy
selectivos y responden no solo a sus cationes si no a otros cationes que se reducen
fácilmente.

En cambio, los electrodos de segunda especie no solo funcionan como electrodos


indicadores de sus propios cationes, sino que también responden a la actividad de
aniones que forman precipitados muy poco solubles o complejos estables para
dichos cationes.
El potencial de un electrodo de plata correlaciona su reproducibilidad cola actividad
del ion cloruro en una disolución saturada con cloruro de plata.

DIAGRAMA DE BLOQUES

➔ Estandarización de una disolución de AgNO​3​.

➔ Valoración potenciométrica de KCl con AgNO​3​.


RESULTADOS
Tabla I​. Estandarización del AgNO3
Número de réplica Peso de NaCl Volumen gastado Concentración M
[g] de AgN O3 [ml] de AgN O3

1 0.0151 2.60 0.0994

2 0.0133 2.60 0.0875

3 0.0146 2.70 0.0925

Memoria de cálculo
Para Molaridad de AgN O3
g
● Peso Molecular NaCl = 58.44 mol

W N aCl
M= (P M N aCl) (V gAgN O3 )

0.0151 g
1.- M = (58.44 g/mol) (0.0026 L)
=0.0994​ ​mol/L
0.0133 g
2.- M = (58.44 g/mol) (0.0026 L)
=0.0875​ ​mol/L
0.0146 g
2.- M = (58.44 g/mol) (0.0027 L)
=0.0925​ ​mol/L

Promedio
x = 0.0931 mol/L

Desviación Estándar
​sx=5.9752 x10 −3

Coeficiente de variación (%CV)


%c.v=(s/ x)(100%) = 6.4180%

Molaridad teórica​: 0.1 M de ​AgNO​3


|0.1−0.0931|
%Error= 0.1 × 100% = 6.9%
ANÁLISIS DE RESULTADOS

5.1 Construir una tabla que contenga la siguiente información:

Tabla II.​Resultados de la valoración potenciométrica de KCl con ​AgNO​3


V AgNO​ 3​[mL] Potencial [mV] V AgNO​ 3​[mL] Potencial [mV]
0.0 430.6 9.0 506.9

0.5 454.2 9.5 536.6

1.0 458.8 10.0 650.6

1.5 460.6 10.5 659.7

2.0 461.1 11.0 660.6

2.5 461.6 11.5 652.1

3.0 462.9 12.0 644.1

3.5 464.3 12.5 645.9

4.0 465.3 13.0 645.9

4.5 466.6 13.5 646.2

5.0 468.9 14.0 646.1

5.5 469.9 14.5 645.7

6.0 472.3 15.0 645.6

6.5 474.4 15.5 644.8

7.0 478.3 16.0 642.9

7.5 483.9 16.5 642.5

8.0 489.4 17.0 638.8

8.5 494.4
5.2 Graficar el potencial en función del volumen agregado de titulante.

Gráfica I.​ Valoración potenciométrica de ​KCl con ​AgNO​3

5.3 Localizar con ayuda del diagrama de potencial en función del volumen de
titulante (AgNO​3​) el punto de equivalencia de la valoración potenciométrica
por los siguientes métodos.
a)Método del paralelogramo

Gráfica II.​ Valoración Potenciométrica de​ ​ KCl con ​AgNO​3​ p


​ or método del 
paralelogramo 
Tabla III​.​Resultados de la primera derivada,segunda derivada y método de
Gran
b) Método de la primera derivada

Gráfica III.​ Valoración Potenciométrica de​ ​ KCl con ​AgNO​3​ ​por método de la primera 
derivada

c) Método de la segunda derivada

Gráfica IV.​ Valoración Potenciométrica de​ ​KCl con ​AgNO​3 ​ por método de la segunda 
derivada 
 
 
 
 
d) Método de la gráfica de Gran

 
 
Gráfica V.​ Valoración Potenciométrica de ​ ​KCl con ​AgNO​3 ​ por Método de Gran

5.4 Con el punto de equivalencia de la valoración calcular la concentración de


la disolución .

● Método del paralelogramo


Punto de equivalencia​ : E = 0.57 V , V = 9.7 ml AgN O3
V NaCl= 10 ml= 0.01 L
mol
M= 0.0931 L AgN O3
(0.0931 M AgN O3 )(0.0097 L AgN O3 )
M N aCl = 0.01 L N aCl = 0.0903 M N aCl

Valor teórico:0.1 M N aCl


|0.1−0.0903|
%Error= 0.1 × 100% = 9.7%

● Método de la primera derivada


Para calcular el volumen promedio:
v = (v + v .siguiente)/2
v 1 = (0 + 0.5)/2 = 0.25
v 2 = (0.5 + 1)/2 = 0.75
v 3 = (1 + 1.5)/2 = 1.25 ....hasta llegar a los 17 ml agregados de AgN O3

Para calcular diferencia de potencial entre volumen


ΔE(V ) (E posterior−E)
Δv = (v.posterior−v)
(0.4542−0.4506)
1. ΔE
Δv = (0.5−0) = 0.007
(0.4588−0.4542)
2. ΔE
Δv = (1−0.5) = 0.009
(0.4606−0.4588)
3. ΔE
Δv = (1.5−1) = 0.004 …….hasta llegar a los 17 ml agregados de AgN O3

ΔE =− 0.228, V = 9.75 ml AgN O3


Punto de equivalencia ​: Δv
V NaCl= 10 ml= 0.01 L
mol
M= 0.0931 L AgN O3
(0.0931 M AgN O3 )(0.00975 L AgN O3 )
M N aCl = 0.01 L N aCl = 0.0908 M N aCl

Valor teórico:0.1 M N aCl


|0.1−0.0907|
%Error= 0.1 × 100% = 9.2%

● Método de la segunda derivada


Δ(ΔE ) (ΔE ΔE
Δv posterior− Δv )
Δv
Δv = (v.posterior−v)
Δ(ΔE ) (0.009−(0.007))
1. ΔvΔv = (0.75−0.25) = 0.004
Δ(ΔE ) (0.004−(0.009))
2. ΔvΔv = (1.25−0.75) = − 0.011
Δ(ΔE ) (0.001−(0.004))
3. ΔvΔv = (1.75−1.25) = − 0.005 …….hasta llegar a los 17 ml agregados de AgN O3

Δ( ΔE )
Punto de equivalencia​ : Δv
Δv
= 0, V = 9.75 ml AgN O3
V NaCl= 10 ml= 0.01 L
mol
M= 0.0931 L AgN O3
(0.0931 M AgN O3 )(0.00975 L AgN O3 )
M N aCl = 0.01 L N aCl = 0.0908 M N aCl

Valor teórico:0.1 M N aCl


|0.1−0.0907|
%Error= 0.1 × 100% = 9.2%

● Método de la gráfica de Gran


En
G = v (10− 0.06 )
(0.4506x1)
1.G = 0(10− 0.06 ) =0
(0.4542x1)
2.G = 0.5(10− 0.06 ) = 1.3458x10−8
(0.4588x1)
3.G = 1(10− 0.06 ) = 2.256x10−8 …….hasta llegar a los 17 ml agregados de AgN O3

Por regresión lineal


−8 −7
y= − 2.2166x10 x + 2.2983x10
−7 −8
v=-b/m = -( 2.2983x10 )/ − 2.2166x10
V= 10.3686 ml AgN O3

Punto de equivalencia​ : G = 0, V = 10.3686 ml AgN O3


V NaCl= 10 ml= 0.01 L
mol
M= 0.0931 L AgN O3
(0.0931 M AgN O3 )(0.01036865 L AgN O3 )
M N aCl = 0.01 L N aCl = 0.0965 M N aCl

Valor teórico:0.1 M N aCl


|0.1−0.0965|
%Error= 0.1 × 100% = 3.5%

DISCUSIÓN

La reacción que se efectúa en esta práctica es la siguiente:


AgN O3 + N aCl → AgCl ↓+ N aN O3
Como sabemos en esta reacción se forma un precipitado blanco de AgCl por lo se
disocia de la siguiente manera:
AgCl ↓→ Ag + + Cl−
Según la teoría podemos graficar en función de pCl pero para ello hay tres fases las
cuales son:
1. Antes del punto de equivalencia:Tomando en cuenta la concentración del
NaCl y AgN O3 que en este caso según el manual para ambos es de 0.1M y
los mililitros gastados antes del punto de equivalencia tenemos que la
concentración de C l− es igual a la concentración de NaCl; ya que el NaCl no
se ha convertido completamente en AgCl. Por lo que podemos obtener en
este caso a 9 ml gastados de AgN O3 :
(0.1 mmol KCl/ mL)(10 mL)−(0.1 mmolAgN O3 / mL)(9 mL)
[ Cl− ] = 9 mL = 5.2632x10−3 M N aCl
pCl = − log [Cl− ] =− log [5.2632x10−3 ] = 2.2787
2. En el punto de equivalencia: En este punto todos los reactivos se han
convertido en productos, es este caso es a los 10 ml vertidos de AgN O3 por
lo que podemos suponer que:
(0.1 mmol KCl/ mL)(10 mL)−(0.1 mmolAgN O3 / mL)(10 mL)
[ Cl− ] = 20 mL = 0 M N aCl
[Ag + ] = [Cl− ] = x
También recordando que según la teoría que la constante de solubilidad es
de 1.8 x10−10 por lo que tenemos:

kps= [Ag + ][Cl ] = x . x = x2
[Cl− ] = x = √1.8x10−10 = 1.34x10−5
pCl = − log [Cl− ] =− log [1.34x10−5 ] = 4.87
3. Después del punto de equivalencia: Empezamos a tener un exceso de iones

de Ag + por lo que ya no no es posible calcular la concentración de [ Cl ] y
por lo tanto empezamos a calcular el exceso de concentración de Ag + , en
este caso supondremos 11 ml de gasto de ​ AgN O3 :

(0.1 mmol AgN O3 / mL)(11 mL)−(0.1 mmol KCl/ mL)(10 mL)


[ Ag + ] = 21 mL = 4.76x10−3 M AgN O3
+ −
kps= [Ag ][Cl ]
kps 1.8x10−10
[Cl− ] = [Ag + ] = 4.76x10−3
= 3.78x10−8
pCl = − log [Cl− ] =− log [3.78x10−8 ] = 7.42

Por lo que podemos ver el comportamiento de la reacción de NaCl y AgN O3 en


función del pCl pero en este caso una forma práctica de obtener el punto de
equivalencia es a través del potenciómetro y utilizando algún método gráfico ; en
este caso el mejor método fue el de Gran (con el cual volvemos a ver que la teoría
tiene razón al decir que es el método más preciso) ya que se obtuvo un porcentaje
de error de 3.2% en la valoración.
CONCLUSIONES
Este tipo de valoraciones son muy prácticas en reacciones con productos muy
insolubles, en este caso usamos como reactivo titulante AgNO3. Una vez
estandarizado nuestra solución titulante, proseguimos a valorar y con ayuda
métodos para volúmenes de punto de equivalencia logramos sacar 9.7mL en
paralelogramo. 9.75mL en la primera y segunda derivada y en Gran 10.368mL,
sacando la normalidad de nuestra solución problema (NaCl) obtuvimos 0.0903 M
con el primer volumen, y con los dos volúmenes de las derivadas conseguimos
0.0908 M y respecto a Gran obtuvimos 0.0965M, con base al error porcentual y
tomando en cuenta que el valor teórico era de 0.1M, podemos decir que la
concentración más confiable es de 0.0965 M para la solución de NaCl.

BIBLIOGRAFÍA
● Brunatti.C.(s.f).” Métodos Potenciométricos". México: UNAM.
● Skoog.D.(2000). “Fundamentos de Química Analítica". México: Reverté. Pag:
935.
● Rubsinson.J.(2001). “Química Analítica Contemporánea”. México:
Practice-Hall.
INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL
UNIDAD PROFESIONAL INTERDISCIPLINARIA
DE BIOTECNOLOGÍA

ACADEMIA DE MÉTODOS ANALÍTICOS

MÉTODOS CUANTITATIVOS(RECUPERACIÓN)

PRÁCTICA 12. Evaluación de la calidad de los alimentos mediante


la identificación y cuantificación de HMF por HPLC

Profesoras:
● Guerrero Pacheco Adriana
● Ascencio Rasgado Velia Palmira

EQUIPO 6

Integrantes:
● Gómez Cruz Jessica Natasha
● Lozada Reséndiz Juan Carlos Ramón

10 de septiembre del 2020


Objetivos
a) Trazar la curva de calibración para un estándar de HMF.
b) Separar e identificar el HMF en alimentos.
c) Cuantificar los niveles de HMF en diversas muestras de alimentos.
d) Evaluar la calidad de los alimentos en base al contenido de HMF.

Introducción
El término Cromatografía fue nombrado por el botánico ruso Mijaíl Tswett en 1906, aunque
el método data del año 1850 cuando Friedrich Ferdinand Runge, químico alemán, quien
descubrió la cafeína, separó anilinas con un disolvente en un papel poroso: la primera
cromatografía en papel.

El principio fundamental de la cromatografía es la separación de dos o más compuestos con


propiedades físicas diferentes que les permiten repartirse en dos fases: una estacionaria y otra
móvil. Como ejemplo, tenemos que, en la cromatografía en papel, la fase estacionaria es el
papel filtro y la móvil un disolvente como el agua o el alcohol etílico (etanol).(García, s.f.)

Aunque los principios fundamentales son los mismos, se acostumbra clasificar los métodos
cromatográficos según el estado físico de la fase móvil:
● Cromatografía líquida. La fase móvil es un disolvente o mezcla de disolventes y la
fase estacionaria un sólido que interactúa con las sustancias que se desea separar
(cromatografía líquido-sólido), o bien un líquido inmiscible con la fase móvil,
depositado en la superficie de un sólido (cromatografía líquido-líquido). Esta forma
de cromatografía puede realizarse con diferentes arreglos experimentales: en columna,
en capa delgada o en papel. En el primer caso, la fase estacionaria se encuentra
rellenando un tubo; en el segundo, se dispersa sobre una lámina de vidrio o aluminio
formando un lecho de espesor uniforme; en la cromatografía en papel, la fase
estacionaria es la solución acuosa contenida en el interior de las celdas formadas por
las fibras de la celulosa, y es por tanto una forma de cromatografía líquido-líquido.

● Cromatografía de gases. ​En este caso la fase móvil es un gas inerte (helio o
nitrógeno) y la fase estacionaria es un sólido (cromatografía gas-sólido) o un líquido

1
“sostenido” por un sólido inerte (cromatografía gas-líquido). Este tipo de
cromatografía siempre es en columna, ya que es la única manera de que la fase móvil
gaseosa se mantenga fluyendo, confinada dentro del sistema. La columna puede estar
rellena con la fase estacionaria, en forma semejante a la cromatografía líquida, o bien
la fase estacionaria puede depositarse sobre las paredes de un tubo muy delgado
(0.25mm de diámetro) y largo (hasta 100m). Este tipo de columnas se conocen como
columnas capilares y proporcionan la mayor capacidad de separación. De acuerdo con
el mecanismo de retención, la cromatografía se puede clasificar en los siguientes
tipos:
○ adsorción (normal, de fase reversa)
○ partición líquido-líquido
○ intercambio iónico
○ permeación sobre gel
○ de afinidad
(Universidad Nacional Autónoma de México, 2007)
En la cromatografía líquida, la fase móvil es un líquido que fluye a través de una columna
que contiene a la fase fija. La separación cromatográfica en HPLC es el resultado de las
interacciones específicas entre las moléculas de la muestra en ambas fases, móvil y
estacionaria

A diferencia de la cromatografía de gases, la cromatografía de líquidos de alto rendimiento


(HPLC, de high-performance liquid chromatography) no está limitada por la volatilidad o la
estabilidad térmica de la muestra.

La HPLC es capaz de separar macromoléculas y especies iónicas, productos naturales lábiles,


materiales poliméricos y una gran variedad de otros grupos polifuncionales de alto peso
molecular. Con una fase móvil líquida interactiva, otro parámetro se encuentra disponible
para la selectividad, en adición a una fase estacionaria activa.

La HPLC ofrece una mayor variedad de fases estacionarias, lo que permite una mayor gama
de estas interacciones selectivas y más posibilidades para la separación.
Campos de Aplicación de HPLC

2
● Fármacos: Antibióticos, sedantes esteroides, analgésicos
● Bioquímica: Aminoácidos, proteínas, carbohidratos, lípidos
● Productos de alimentación: Edulcorantes artificiales, antioxidantes, aflatoxinas,
aditivos
● Productos de la industria química: Aromáticos condensados, tensoactivos,
propulsores, colorantes
● Contaminantes: fenoles, Pesticidas, herbicidas, PCB
● Química forense: Drogas, venenos, alcohol en sangre, narcóticos
● Medicina clínica: Ácidos biliares, metabolitos de drogas, extractos de orina,
estrógenos.(Anónimo, s.f.)

Diagramas de Bloques
➔ Explicación teórica de las bases de HPLC.

➔ Un día antes de la segunda sesión.

3
➔ Curva de Calibración.

➔ Preparación y análisis de la(s) muestra(s)

4
➔ Opcional para una cuarta sesión.

Resultados

Factores de capacidad
k 1 = 4.56 min
k 2 = 5.3 min

Valores de W
W 1 = 4 min
W 2 = 4 min

Resolución de los picos


R = 1.5

5
Factor de separación
α = 1.16

Eficiencia de la columna
Número de Picos
N​1​=1980.25
N​2​=2550.25

HETP de la columna
Primer Pico=0.1262mm
Segundo Pico=0.0980mm

Memoria de Cálculo
Factores de capacidad
t r −t0
k= t0

pico mayor (primer pico) → tR = 44.5 min t0 = 8 min


44.5min−8min
k= 8min
= 4.56 min
pico menor (segundo pico)→ tR = 50.5 min t0 = 8 min
50.5min−8min
k= 8min
= 5.31 min

Valores de W
Primer pico
W 1 = 46.5 min − 42.5 min = 4 min
Segundo pico
W 2 = 52.5min − 48.5min = 4 min

Resolución de los picos


t2 −t1
R= 1/2(W 1 +W 2 )
50.5min−44.5min
R= 1/2(4min+4min)
= 1.5

Factor de separación
k2
α= k1
5.3min
α= 4.56min
= 1.16

6
Eficiencia de la columna
N=16(t​R​/W)^2
Primer pico
N​1​=16(44.5 min/4 min)^2=1980.25
Segundo Pico
N​2​=16(50.5 min/4 min)^2=2550.25

HETP de la columna
HETP= NL
Primer pico
250mm
HETP= 1980.25 =0.1262mm
Segundo pico
250mm
HETP= 2550.25 =0.0980mm

Conclusiones
● La resolución de los picos es completa ya que es de 1.5.
● El factor de capacidad del segundo pico indica que su tiempo de retención es
demasiado largo.
● El factor de capacidad del primer pico indica tiempos de retención adecuados.
● El HETP del primer pico es mayor que el del segundo.

Bibliografía

○ Universidad Nacional Autónoma de México. (diciembre de 2007). ​Técnicas


Cromatográficas. Obtenido de
http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/M.Cromatogrficos_6700.pdf
○ Anónimo. (s.f.). Obtenido de
http://laboratoriotecnicasinstrumentales.es/analisis-qumicos/cromatografa-de-l
quidos-hplc
○ García, Y. (s.f.). ​Cromatografía. Obtenido de
https://www.sabermas.umich.mx/archivo/la-ciencia-en-pocas-palabras/296-nu
mero-34/534-cromatografia.html

7
8
Instituto Politécnico Nacional
Unidad Profesional Interdisciplinaria de Biotecnología

Departamento de Química
Laboratorio de Métodos Cuantitativos

Práctica No. 13

ANÁLISIS CUALITATIVO Y CUANTITATIVO DE UNO Y


MULTICOMPONENTES DE COMPUESTOS ORGÁNICOS E
INORGÁNICOS MEDIANTE ESPECTROFOTOMETRÍA VISIBLE
Profesoras​:
Emma Bolaños Valerio
Leticia Aguilar Doroteo

Equipo​: 01 ​Grupo​: 2LM2

Integrantes:

Aguilar Hurtado Marisol

Cortés Santacruz Iveth Fabiola

Delgado Ramirez Isabel

Fecha de entrega​: 1 de Diciembre del 2020


OBJETIVOS
● Obtener el espectro de absorción del verde de bromocresol y el espectro de
absorción del anaranjado de metilo.
● Determinar la longitud de onda de máxima absorción del verde de
bromocresol y del anaranjado de metilo.
● Trazar la curva de calibración del verde de bromocresol y del anaranjado de
metilo.
● Determinar el coeficiente de absortividad molar, ε, del verde de bromocresol y
del anaranjado de metilo.
● Realizar un análisis cuantitativo para determinar la concentración de verde de
bromocresol y anaranjado de metilo cuando estos componentes forman parte
de una muestra problema.

INTRODUCCIÓN

La espectroscopia visible es una de las técnicas más ampliamente y más


frecuentemente empleadas en el análisis químico. Para que una substancia sea
activa en el visible debe ser colorida: el que una substancia tenga color, es debido a
que absorbe ciertas frecuencias o longitudes de onda del espectro visible y
transmite otras más.

La absorción y transmisión de las longitudes de onda de la región visible de esta


parte del espectro no es la misma en substancias que den diferentes tonalidades de
amarillo, por lo que podemos tener una gama diferente de tonalidades como:
amarillo canario, amarillo, limón, amarillo pálido, etc.

El Ultravioleta del vacío se considera aquella región comprendida de los 100 a los
190 nm. Se le llama así debido a que el nitrógeno atmosférico absorbe este tipo de
radiación, por lo que se debe efectuar el vacío para poder excluir las absorbancias
de este gas de las absorbancias del compuesto en estudio.

Las complicaciones técnicas asociadas al vacío necesario, además de la poca


utilidad que se tiene en el Ultravioleta del vacío, han hecho que esta técnica
prácticamente no tenga uso y de hecho no hay equipos disponibles comercialmente
para aplicaciones de este tipo de espectroscopia. El espectro Visible y Ultravioleta,
por el contrario, tienen amplia aplicación y son técnicas que se emplean
continuamente.

El rango visible se considera de los 380 a los 750 nm. El rango del Ultravioleta
cercano o del Cuarzo es de 190 a 380 nm. La base de la espectroscopia Visible y
Ultravioleta consiste en medir la intensidad del color (o de la radiación absorbida en
UV) a una longitud de onda específica comparándola con otras soluciones de
concentración conocida (soluciones estándar) que contengan la misma especie
absorbente. Para tener esta relación se emplea la Ley de Beer, que establece que
para una misma especie absorbente en una celda de espesor constante, la
absorbancia es directamente proporcional a la concentración.

La coloración de la solución se debe a la especie absorbente y esta coloración


puede ser natural o inducida. La coloración natural puede ser la base de la
cuantificación de una especie, como, por ejemplo: la clorofila en ciertas plantas, los
complejos metálicos que se encuentran presentes en solución acuosa, como son los
iones de Cobre (II), Manganeso, (VII), Cobalto (III), etc.

La ley de Beer se cumple igualmente para disoluciones que contienen más de una
especie absorbente, siempre que no se produzca interacción entre dichas especies.
Por tanto para un sistema multicomponente se cumplirá:

A​total​ = A​1​ + A​2​ + ......... + A​n

A​total​ = a​1​bc​1​ + a​2​bc​2 +


​ .......... + a​n​bc​n

Los subíndices se refieren a las especies absorbentes.


DIAGRAMA DE BLOQUES
➔ Obtención del espectro de absorción de los colorantes.

➔ Obtención de la curva de calibración de cada uno de los colorantes


ANÁLISIS DE RESULTADOS
5.1 Llenar las siguientes tablas con la información que se solicita.

Tabla I​.Datos experimentales para la determinación del espectro de absorción del


verde de bromocresol y Anaranjado de Metilo
Verde de Bromocresol Anaranjado de metilo

Longitud de onda Absorbancia Longitud de onda Absorbancia


λ nm [adimensional] λ nm [adimensional]

400 0.186 460 0.111

405 0.201 465 0.128

410 0.216 470 0.149

415 0.231 475 0.169

420 0.244 480 0.189

425 0.256 485 0.207

430 0.266 490 0.225

435 0.273 495 0.242

440 0.27 500 0.257

445 0.278 505 0.267

450 0.276 510 0.270

455 0.270 515 0.266

460 0.261 520 0.260

465 0.250 525 0.253

470 0.236 530 0.246

475 0.220 535 0.238

480 0.202 540 0.220

485 0.186 545 0.194

490 0.169 550 0.160

495 0.151 555 0.119

500 0.134 560 0.098


5.2 Trazar el diagrama absorbancia en función de la λ para cada uno de los
colorantes.

Gráfica I.​ Espectro de absorbancia del Verde de Bromocresol 


 
 

 
Gráfica II.​ Espectro de absorbancia del Anaranjado de Metilo 
5.3 Obtener la longitud de onda máxima, λmax, para cada uno de los
colorantes.
● Gráfica I del espectro de absorbancia para el Verde de Bromocresol la
longitud de onda es de 445nm con una absorbancia de 0.278
● Gráfica II del espectro de absorbancia para el Anaranjado de Metilo la λmax
es de 510 nm con una absorbancia de 0.270

5.4 Llenar la siguiente tabla con la información que se solicita.


Tabla Il​. Absorbancias experimentales para una serie de disoluciones de verde de
bromocresol de HCl 0.1 M y anaranjado de metilo de HCl 0.1 M

Verde de bromocresol(VBC) Anaranjado de metilo (AM)

ppm A λ445 A λ510 ppm A λ445 A λ510

10 0.049 0.249 2.5 0.225 0.034

15 0.077 0.380 5.0 0.470 0.069

20 0.102 0.489 7.0 0.665 0.095

25 0.131 0.626 9.0 0.845 0.120

35 0.190 0.884 10.0 0.902 0.129

5.5 Transformar la concentración de las disoluciones de verde de bromocresol


y anaranjado de metilo de ppm a [mol L–1].
● Verde de bromocresol ;ppm= mg L
y mg= 10−3 g
P.M VBC=698.01 g/mol
M1 =
10 x10−3 g
L ( 1 mol
698.01 g ) = 1.4326 x10
−5 mol
L V BC

M2 =
15 x10−3 g
L ( 1 mol
698.01 g ) = 2.1489 x10
−5 mol
L V BC

( ) = 2.8653 x10
−3
20 x10 g 1 mol −5 mol
M3 = L 698.01 g L V BC

M4 =
25 x10−3 g
L ( 1 mol
698.01 g ) = 3.5816 x10
−5 mol
L V BC

( ) = 5.0142 x10
−3
35 x10 g 1 mol −5 mol
M5 = L 698.01 g L V BC
mg
● Anaranjado de metilo;ppm= L
y mg= 10−3 g
P.M AM=​327.33 ​g/mol
M1 =
2.5 x10−3 g
L ( 1 mol
327.33 g ) = 7.6375 x10
−6 mol
L AM

M2 =
5 x10−3 g
L ( 1 mol
327.33 g ) = 1.5275 x10
−5 mol
L AM

M3 =
7 x10−3 g
L ( 1 mol
327.33 g ) = 2.1385 x10
−5 mol
L AM

M4 =
9 x10−3 g
L ( 1 mol
327.33 g ) = 2.7495 x10
−5 mol
L AM

M5 =
10 x10−3 g
L ( 1 mol
327.33 g ) = 3.055 x10
−5 mol
L AM
5.6 Trazar la curva de calibración para el verde de bromocresol y el anaranjado
de metilo usando la concentración en [mol L–1].

Gráfica Il.​ Curva de calibración para el verde de bromocresol 

 
Gráfica IlI.​ Curva de calibración para el anaranjado de metilo 
5.7 Calcular los coeficientes de absortividad molar en [cm–1 L mol–1] del
verde de bromocresol y del anaranjado de metilo a las dos longitudes de onda
máximas.
● Verde de bromocresol
De acuerdo a la regresión lineal
L
mλ510 = ε1λ510 max = 22848.0 cm•mol
mλ445 = ε2λ445 max = 3925.8 L
cm•mol
● Anaranjado de metilo
De acuerdo a la regresión lineal
L
mλ510 = ε3λ510 max = 5451.6 cm•mol
mλ445 = ε4λ445 max = 38431.0 L
cm•mol
5.8 Calcular la concentración de verde de bromocresol y anaranjado de metilo
de la mezcla problema en [mol L–1] y en ppm.
Consideramos que
Considerando que:
1. b=1 cm
λ510
2. Amezcla = 0.546
λ445
3. Amezcla = 0.459
Amezcla = AAM + AV BC
λAM
( λAM
) λAM
(λ510
) λ510
1. Amezcla = C AM εAM b + C V BC εV BC b → Amezcla = C AM ε3 b + C V BC ε1λ510 b ( ) ( )
λV BC
( λV BC
2. Amezcla = C AM εAM )
b + C V BC ελV BC
V BC (
b → Aλ445 ) λ445
mezcla = C AM ε4 b + C V BC ε2λ445 b ( ) ( )
Utilizando el método de sustitución
Despejando C AM de la ecuación​ 1
λ510
Amezcla −C V BC (ελ510 )b
C AM = 1
…...​3)
(ελ510
3 )b
Sustituyendo en la ecuación​ 2

( −C V BC (ελ510 )b
)(
λ510
λ445
Amezcla =
Amezcla
( ελ510
3
1

)b
ελ445
4 )
b + C V BC ελ445
2
b ( )
( (ελ510 )(ελ445 )b2
) b(ελ445 )
λ510
λ445 Amezcla
Amezcla = C V BC ελ445 b − 1 4
+ 4
2 (ελ510
3 )b (ελ510
3 )b

( (ελ510 )(ελ445 )b
) (ελ445 )
λ510
λ445 Amezcla
Amezcla = C V BC ελ445 b − 1 4
+ 4
2 (ελ510
3 ) (ελ510
3 )
Aλ510 (ελ445 )
λ445 mezcla 4
Amezcla −
( ελ510 )
C V BC = 3
….​..​4)
( )( )
( )
ελ510 ελ445 b
1 4
ελ445 b−
2
( ελ510
3 )
Sustituyendo en la ecuación ​4
L )
0.546 (38431.0 cm•mol
0.459− L
(5451.6 cm•mol )
C V BC = = 2.1573x10 −5 mol
L V BC
( )
L L
L (22848.0 cm•mol )(38431.0 cm•mol )(1 cm)
3925.8 cm•mol (1 cm)− L
(5451.6 cm•mol )

Sustituyendo en la ecuación ​3
0.546−(2.1573x10 −5 mol )(22848.0 L
cm•mol )(1cm)
C AM = L
L
(5451.6 cm•mol )(1cm)
= 9.7403x10 −6 mol
L
AM

● Convertir la concentraciones de M a ppm


C V DB = ( 2.1573x10 −5 mol V DB
L )( 698.01 g V DB
1 mol V DB )( 1000mg
1g ) = 15.0582 mg
L V DB
=( )( )( ) = 3.1883
9.7403x10 −6 mol AM 327.33 g AM 1000mg mg
C AM L 1 mol AM 1g L AM
DISCUSIÓN

1.- Buscar en la bibliografía la fórmula condensada y estructural del verde de


bromocresol y del anaranjado de metilo.

Anaranjado de Metilo Verde de Bromocresol


C 14 H 14 N 3 N aO3 S C 21 H 14 Br4 O5 S

Este tipo de medición se fundamenta principalmente en saber utilizar el


espectrofotómetro ya que detecta la cantidad de luz que absorbe la solución en este
caso del verde de bromocresol y anaranjado de metilo; pero para ello es necesario
utilizar un blanco o solución de referencia, la cual puede ser cualquier solución
excepto con la que estemos trabajando. También es necesario al momento de
agarrar las celdas utilizar guantes o papel absorbente.

Para determinar el espectro es necesario hacer un barrido el cual nos dará la


longitud de onda y la absorbancia. Con el que trabajaremos es con la longitud de
onda más grande tanto del bromocresol como del anaranjado de metilo.
Posteriormente también se medirá a diferentes concentraciones con los cuales se
medirán a la misma longitud de onda obtenida.

Como es un sistema de dos componentes se usó las ecuaciones que describen la


absorción de la radiación electromagnética en función de la concentración y la
longitud del trayecto recorrido por un haz monocromático; ya que los haces
monocromáticos están formados por un solo color y por lo tanto una sola longitud de
onda.

También debemos de recordar que para obtener el coeficiente de absortividad es


necesario obtener las regresiones lineales ; ya que la pendiente representa este
valor.
CONCLUSIONES

La Espectroscopia Ultravioleta-Visible es un método de profusa aplicación en la


determinación cuantitativa de sustancias. Por su sensibilidad, bajo costo de los
espectrofotómetros, la selectividad, rapidez y precisión, los métodos analíticos
basados en la utilización de la ley de Lambert-Be son de gran utilidad y uso en los
laboratorios de análisis cuantitativo.

Para nuestra práctica utilizamos la ley de Beer para un sistema multicomponentes,


el cual fue una mezcla orgánica de anaranjado de metilo y verde de bromocresol,
del cual determinamos con precisión su composición cuantitativa. Obtuvimos qué las
mg −6 mol
concentraciones fueron de 3.1883 L en ppm y 9.7403x10 L en mol para el
mg −5 mol
anaranjado de metilo y 15.0582 L en ppm y 2.1573x10 L en mol para el verde de

bromocresol.

BIBLIOGRAFÍA
● Vargas Pando D. “Análisis de mezclas liquidas multicomponente mediante un
espectrofotómetro IR y redes neuronales”.2007.Universitat Rovira I Virgili. pp
2-24 Recuperado de:
http://deeea.urv.cat/public/PROPOSTES/pub/pdf/728pub.pdf
● Serrano Martínez J. “Espectroscopia infrarroja 1-fundamentos” .2011.
Instituto Politécnico Nacional
Unidad Profesional Interdisciplinaria de Biotecnología

Departamento de Química
Laboratorio de Métodos Cuantitativos

Práctica No. 14
DETERMINACIÓN ESPECTROFOTOMÉTRICA DE LA CONSTANTE
DE ACIDEZ DEL INDICADOR QUÍMICO VERDE DE BROMOCRESOL

Profesoras:
Emma Bolaños Valerio
Leticia Aguilar Doroteo

Equipo: 01 Grupo: 2LM2

Integrantes:

Aguilar Hurtado Marisol

Cortés Santacruz Iveth Fabiola

Delgado Ramirez Isabel

Fecha de entrega: 8 de Diciembre del 2020


OBJETIVOS
● Trazar el espectro de absorción de la forma ácida y de la forma básica del
verde de bromocresol.
● Determinar la longitud de onda de máxima absorción de la forma ácida y de
la forma básica del verde de bromocresol.
● Determinar el valor de la constante de acidez del verde de bromocresol.

INTRODUCCIÓN

Una gran herramienta dentro de muchos laboratorios son aquellos métodos que
consisten en mediciones basadas en la radiación electromagnética. La
espectrofotometría se define como una rama de la química que estudia las
interacciones de la radiación con la materia. Este método analítico está
fundamentado en la Ley de Lambert-Beer, la cual establece que la absorbancia es
directamente proporcional a la concentración del analito.

El indicador verde de bromocresol es de carácter ácido monoprótico (Tiene un H


capaz de ceder) capaz de participar en un equilibrio ácido-base, dando como
producto dos especies, una ácida denominada H y una básica In.

HIn --------> H+ + In-

En este sistema las


concentraciones de H y In se
define a un pH fijo, y los
espectros de absorción tanto
de HIn y de In en condiciones
de predominio extremas se
llegan a intersectar en un
punto donde los coeficientes
de absorbidad de las dos
especies son iguales, llamado
punto isosbéstico y este
deberá presentar la ley
fundamental de la
espectroscopia.

La determinación de la constante de ionización de estos compuestos proporciona


datos útiles cuando se trata de realizar estudios cinéticos, para esto se usa la
ecuación de Henderson-Hasselbach.
DIAGRAMA DE BLOQUES

➔ Obtención del espectro de absorción de la forma ácida y de la forma


básica del verde de bromocresol.


➔ Obtención del pKa del verde de bromocresol.


RESULTADOS
5.1 Llenar las siguientes tablas con la información que se solicita

Tabla I. Datos experimentales para la determinación del espectro de absorción de la


forma ácida y básica del verde de bromocresol.

absorbancia
λ
pH=6 pH=5.51 pH=5 pH=4.51 pH=4.01 pH=3.5 pH=3
400 0.320 0.32 0.314 0.284 0.328 0.371 0.339
405 0.309 0.316 0.317 0.293 0.346 0.394 0.371
410 0.290 0.303 0.312 0.296 0.359 0.414 0.399
415 0.263 0.28 0.299 0.294 0.369 0.435 0.427
420 0.233 0.253 0.281 0.286 0.376 0.452 0.454
425 0.203 0.225 0.261 0.274 0.377 0.467 0.473
430 0.172 0.196 0.241 0.262 0.376 0.477 0.489
435 0.145 0.17 0.22 0.25 0.374 0.485 0.503
440 0.124 0.149 0.206 0.239 0.37 0.487 0.51
445 0.109 0.134 0.194 0.23 0.365 0.485 0.511
450 0.101 0.125 0.186 0.223 0.357 0.48 0.505
455 0.096 0.12 0.18 0.217 0.35 0.47 0.494
460 0.096 0.11 0.175 0.21 0.338 0.454 0.476
465 0.099 0.12 0.172 0.204 0.326 0.436 0.455
470 0.105 0.123 0.17 0.198 0.311 0.415 0.43
475 0.112 0.129 0.17 0.192 0.295 0.39 0.4
480 0.123 0.137 0.171 0.187 0.278 0.361 0.366
485 0.134 0.146 0.172 0.18 0.26 0.335 0.333
490 0.148 0.157 0.176 0.177 0.246 0.309 0.302
495 0.164 0.17 0.181 0.173 0.23 0.284 0.269
500 0.182 0.186 0.188 0.173 0.217 0.257 0.237
505 0.203 0.205 0.198 0.175 0.204 0.231 0.205
510 0.225 0.226 0.21 0.178 0.196 0.21 0.179
515 0.251 0.25 0.225 0.185 0.19 0.192 0.155
520 0.279 0.276 0.243 0.194 0.186 0.176 0.133
525 0.313 0.309 0.267 0.208 0.187 0.16 0.114
530 0.345 0.34 0.289 0.22 0.188 0.154 0.097
535 0.383 0.378 0.318 0.238 0.194 0.146 0.085
540 0.428 0.423 0.353 0.262 0.204 0.14 0.075
545 0.470 0.464 0.385 0.283 0.214 0.141 0.066
550 0.522 0.516 0.427 0.312 0.229 0.141 0.06
555 0.574 0.57 0.471 0.343 0.247 0.143 0.057
560 0.634 0.63 0.52 0.378 0.267 0.149 0.055
565 0.696 0.692 0.57 0.416 0.29 0.156 0.053
570 0.760 0.756 0.623 0.456 0.315 0.164 0.054
575 0.826 0.822 0.677 0.495 0.34 0.174 0.055
580 0.895 0.892 0.735 0.536 0.366 0.184 0.06
585 0.969 0.967 0.796 0.583 0.397 0.196 0.064
590 1.044 1.044 0.86 0.632 0.428 0.209 0.068
595 1.126 1.128 0.929 0.685 0.463 0.223 0.074
600 1.201 1.205 0.992 0.731 0.493 0.237 0.077
605 1.272 1.278 1.052 0.776 0.522 0.249 0.082
610 1.324 1.331 1.096 0.81 0.545 0.259 0.085
615 1.348 1.356 1.117 0.827 0.557 0.263 0.087
620 1.339 1.346 1.108 0.824 0.554 0.26 0.086
625 1.283 1.29 1.061 0.791 0.532 0.249 0.082
630 1.192 1.197 0.984 0.735 0.495 0.231 0.076
635 1.067 1.07 0.878 0.659 0.445 0.208 0.068
640 0.918 0.919 0.755 0.568 0.385 0.181 0.058
645 0.764 0.764 0.625 0.471 0.32 0.153 0.047
650 0.613 0.61 0.498 0.375 0.256 0.126 0.036
655 0.484 0.479 0.389 0.292 0.201 0.102 0.027
660 0.374 0.366 0.296 0.222 0.154 0.082 0.018
665 0.283 0.273 0.219 0.165 0.116 0.066 0.012
670 0.213 0.202 0.16 0.118 0.085 0.052 0.007
675 0.161 0.148 0.116 0.081 0.059 0.042 0.001
680 0.121 0.106 0.081 0.053 0.041 0.034 -0.006
685 0.091 0.075 0.055 0.034 0.027 0.029 -0.007
690 0.069 0.052 0.037 0.02 0.019 0.024 -0.005
695 0.053 0.036 0.024 0.011 0.012 0.02 -0.005
700 0.043 0.027 0.015 0.007 0.019 -0.007
ANÁLISIS DE RESULTADOS

5.2. Trazar el diagrama absorbancia en función de la λ para la forma ácida y la


forma básica del verde de bromocresol.

Gráfica I.Espectro de absorción de una disolución de verde de


bromocresol a diferentes valores de pH

5.3 Obtener la longitud de onda máxima, λmax, para la forma ácida y la forma
básica del verde de bromocresol.
Según la tabla de resultados:
❖ λmax básica:615 nm
❖ λmax ácida :445 nm

5.4 Llenar la siguiente tabla con la información que se solicita.

Tabla II.Absorbancias experimentales para una serie de disoluciones de verde de


bromocresol a diferentes valores de pH.

pH A λ =445 A λ =615

Ácido 0.511 ---

3.00 0.511 0.087

3.50 0.485 0.263

4.00 0.365 0.557

4.50 0.230 0.827


5.00 0.194 1.117

5.50 0.134 1.356

6.00 0.109 1.348

Básico 0.109 ---


5.5 Trazar en una misma gráfica, la absorbancia de la forma ácida y de la
forma básica del verde de bromocresol en función del pH.

Gráfica II.Espectro de absorción para la forma ácida y básica


del verde de bromocresol Método Gráfico para sacar pKa
5.6 Obtener el valor del pKa y del Ka del indicador verde de bromocresol.
➔ pKa
𝑝𝐻 = 𝑝𝐾𝑎 + 𝑙𝑜𝑔 [1]
𝑝𝐻 = 𝑝𝐾𝑎
pKa=3.79
➔ Ka
pka=-log Ka
−𝑝𝑘𝑎 −3.79 −4
Ka=10 =10 = 1. 2589𝑥10
−4
Ka=1. 2589𝑥10

pka teórico= 4.7

|4.7−3.79|
%Error= 4.7
× 100% = 19. 36%
5.7 Realizar el estudio logarítmico para el cálculo del pKa y llenar la siguiente
tabla:

Tabla III.Estudio logarítmico para la determinación experimental del pKa del


indicador Verde de Bromocresol.

pH 𝐴
λ=442
−𝐴
λ=442
á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑚
𝑙𝑜𝑔 λ=442 λ=442
𝐴 𝑚
−𝐴 𝑏𝑎𝑠𝑒

3.00 ---

3.50 − 0. 1602
4.00 − 0. 2439
4.50 0. 3659
5.00 0. 5716
5.50 1. 1784
6.00 ---

Memoria de cálculo

λ=442
𝐴 á𝑐𝑖𝑑𝑜
= 0. 511
λ=442
𝐴 á𝑐𝑖𝑑𝑜
= 0. 109
λ=442
0.511−𝐴 𝑚
𝑙𝑜𝑔 λ=442
𝐴 𝑚
−0.109

0.511−0.485
1. 𝑙𝑜𝑔 0.485−0.109
=− 0. 1602
0.511−0.365
2. 𝑙𝑜𝑔 0.365−0.109
=− 0. 2439
0.511−0.230
3. 𝑙𝑜𝑔 0.230−0.109
= 0. 3659
0.511−0.194
4. 𝑙𝑜𝑔 0.194−0.109
= 0. 5716
0.511−0.134
5. 𝑙𝑜𝑔 0.134−0.109
= 1. 1784
λ=442 λ=442
𝐴 á𝑐𝑖𝑑𝑜
−𝐴 𝑚
5.8 Trazar la gráfica de pH en función del 𝑙𝑜𝑔 λ=442 λ=442
𝐴 𝑚
−𝐴 𝑏𝑎𝑠𝑒

Gráfica III.Estudio logarítmico para obtener el pKa

5.9 Con la gráfica del estudio logarítmico, obtener el valor del pKa y del Ka del
indicador verde de bromocresol

y=1.2952x+4.0566

pka=4.0566
(−𝑝𝑘𝑎) (−4.0566) −5
ka=10 = 10 = 8. 7781𝑥10

pka teórico= 4.7

|4.7−4.0566|
%Error= 4.7
× 100% = 13. 68%
DISCUSIÓN

Recordando la formula condensada y estructural del verde de bromocresol:


Verde de Bromocresol
𝐶21𝐻14𝐵𝑟4𝑂5𝑆

Segun la teoria se tienen valores de λmax para la forma ácida de 440 nm y de forma
básica de 640 nm pero en este caso se obtuvieron 445 nm para la forma ácida y
615 para la forma básica, a pesar de que se rebase el valor o sea menor, nos
podemos dar cuenta que los valores están cerca de sí por lo que no hay problema
con los resultados obtenidos; además hay que recordar que no siempre se van a
tener los valores teóricos al 100% ya que estamos realizando experimentaciones.

La longitud de onda máxima de 445 se obtuvo por el pH de 3 y la de 640 por el pH


de 6, en este pH nos podemos dar cuenta que el pH de 5.51 se está superponiendo
al pH de 6 por lo tanto podemos decir que a pesar de que incrementemos el pH , los
valores no aumentaran se quedaran en el mismo rango.

Para obtener el pka de una gráfica en la que se muestra la longitud de onda en la


que se encuentra la concentración ácida y la básica con respecto al pH, en la cual a
determinado pH se intersectan ambos rectas, por lo que podemos interpolar o bien
hacer regresiones lineales para obtener el punto (x=pH) en el que intersectan.
También en su punto de intersección se encuentra la misma concentracion de
acidos y bases por lo tanto en la ecuación de Henderson-Hasselbalch, tendríamos:

[𝑙𝑛 ]
𝑝𝐻 = 𝑝𝐾𝑎 + 𝑙𝑜𝑔 [𝐻𝑙𝑛]

[𝑙𝑛 ]
𝑙𝑜𝑔 [𝐻𝑙𝑛]
=log (1) =0
𝑝𝐻 = 𝑝𝐾𝑎
Por otra parte en la gráfica de estudio logarítmico obtenemos el pka por medio de
una regresión lineal en la cual la ordenada al origen será el pka.Comparando estos
dos métodos no podemos percatar que es más exacto el estudio logarítmico ya que
es más cercano al pka teórico.

CONCLUSIONES

Se determinó experimentalmente el espectro de absorción del verde de bromocresol


en su forma ácida y básica, tomando una concentración constante, en este caso 20
ppm, lo que se fue modificando fue el pH de las diferentes disoluciones preparadas,
con ayuda de HCl o NaOH, según era el caso. Se encontraron como longitudes
máximas 445 y 615 nm, y a estas longitudes se realizaron las lecturas de
absorbancia de las diferentes disoluciones. Al encontrar el punto isosbéstico se
comprobó que efectivamente en ese punto tienen una misma absorbancia. Se
obtuvo un pka de 4.0566, comparando con el pka teórico de 4.7, el margen de error
es de 13. 68%

● Después de realizar esta práctica pudimos trazar el espectro de absorción de


la forma ácida y de la forma básica del verde de bromocresol.
● Determinamos la longitud de onda de máxima absorción de la forma ácida y
de la forma básica del verde de bromocresol qué son 445nm y 615 nm
● Determinamos el valor de la constante de acidez del verde de bromocresol el
cual es 4.0566

BIBLIOGRAFÍA

⊷ Harris D. C. Análisis Químico Cuantitativo. Editorial Reverté S. A., Barcelona,


España (2001).
⊷ Skoog, D. A., Donald M. W., F James, H, Stanley R. C. “Fundamentos de
Química Analítica” 8ª edición, Editorial Thomson, Méxito D. F. (2005)
Instituto Politécnico Nacional
Unidad Profesional Interdisciplinaria de Biotecnología

Departamento de Química
Laboratorio de Métodos Cuantitativos

Práctica No. 15

DETERMINACIÓN DEL PRODUCTO DE SOLUBILIDAD DE UN


PRECIPITADO POR ESPECTROFOTOMETRÍA DIFERENCIAL

Profesoras​:
Emma Bolaños Valerio
Leticia Aguilar Doroteo

Equipo​: 01 ​Grupo​: 2LM2

Integrantes:

Aguilar Hurtado Marisol

Cortés Santacruz Iveth Fabiola

Delgado Ramirez Isabel

Fecha de entrega​: 15 de Diciembre del 2020


OBJETIVOS
● Identificar experimentalmente un oxalato insoluble desconocido por el método
de espectrofotometría diferencial.
● Preparar el blanco adecuado que permita realizar la determinación del
oxalato desconocido.
● Determinar experimentalmente la solubilidad del oxalato desconocido.
● Determinar experimentalmente el producto de solubilidad del oxalato
desconocido.
● Determinar experimentalmente el nombre y fórmula del oxalato desconocido.

INTRODUCCIÓN

La espectrofotometría se puede considerar como la extensión de la inspección


visual en donde un estudio más detallado de la absorción de energía radiante por
las especies químicas permite una mayor precisión en su caracterización y en su
cuantificación.

En los métodos espectrométricos,


la muestra en solución absorbe
radiación electromagnética
procedente de una fuente
adecuada, y la cantidad absorbida
se relaciona con la concentración
del analito en la solución.

Se puede considerar que la radiación electromagnética es una forma de energía


radiante que se propaga en forma de ondas transversales. Su vibración es
perpendicular a la dirección de su propagación, lo cual imparte un movimiento
ondulatorio a la radiación, como se muestra en la figura.

La absorción de la radiación ultravioleta y visible por parte de las moléculas ocurre


en una o más bandas de absorción electrónica, cada una de las cuales está
compuesta por varias líneas discretas estrechamente agrupadas. Cada una de las
líneas se origina a partir de la transición de un electrón de su estado basal hacia uno
de los varios estados de energía vibracional y rotacional asociados con cada estado
de energía electrónica excitado. Debido a que existen varios estados vibracionales y
rotacionales y a que sus energías difieren ligeramente, el número de líneas
contenidas en la banda típica es muy grande, y la separación entre una y otra es
muy pequeña.
Absorción por especies químicas inorgánicas

En general, los iones y complejos de elementos de las dos primeras series de


transición absorben bandas anchas de radiación visible en al menos uno de sus
estados de oxidación. Como resultado de ello, estos compuestos presentan
coloración. La absorción ocurre cuando los electrones realizan transiciones entre los
orbitales d ocupados y desocupados con energías que dependen de los ligandos
unidos a los iones metálicos. La diferencia de energía entre estos orbitales d (y, por
lo tanto, la posición de su máximo de absorción correspondiente) depende de la
posición del elemento en la tabla periódica, de su estado de oxidación y de la
naturaleza del ligando unido a él.

DIAGRAMA DE BLOQUES
RESULTADOS

Tabla I​. Absorbancias experimentales para una serie de


disoluciones de permanganato de potasio

[M] A

5.5X10​-5 0.252

1.1x10​-4 0.482

1.7x10​-4 0.743

2.2x10​-4 0.992

2.8x10​-4 1.234

3.3x10​-4 1.482

➔ C oef iciente de absortividad molar (ε) del permanganato de potasio

Gráfica I​. Curva de absorbancia en función de la concentración


molar de permanganato de potasio.

Memoria de cálculo
1. Sacamos la ecuación de la recta , donde “m” será igual a ε
y=mx + b
m= ε
y= 4470.3x - 0.0038
ε = 4470.3
ANÁLISIS DE RESULTADOS

5.1 Indica los valores de absorbancia de las disoluciones medidas.

Tabla II​. Absorbancias experimentales a 530 nm


A​B

M1 0.163

M2 0.148

M3 0.178
Datos
● Concentración de KMnO​4​ = 0.01M
● Volumen de KMnO​4​ = 0.4 mL
● Volumen de Aforo= 10 mL
● Volumen de C​2​O​4​= 4 mL
● Volumen de H​ ​2​SO​4​ 3M​ ​= 4 mL

5.2 Determinar la concentración de la disolución diluida (1:1) del oxalato de


bario para cada una de las repeticiones realizadas.

➔ Co inicial de Permanganato de Potasio

V KM nO 4 .M KM nO 4
Co = V af oro
(0.4x10−3 L KM nO 4 )(0.01 mol/L KM nO 4 ) −4 mol
K M nO4 Co = −3 = 4x10 L
(10x10 L)

➔ Concentración de cada repetición

CMnO​4​=Co-CR
A
A = εbC ⇒ C R = εb
A
CMnO​4​= C o − εb

−4 mol 0.163 −4
1.- C 1 M nO4 = (4x10 L ) − 4470.3(1cm) = 3.6354x10
−4 −4
2.- C 2 M nO4 = (4x10 molL ) − 0.148
4470.3(1cm) = 3.6689x10
−4 −4
3.- C 3 M nO4 = (4x10 molL
) − 0.178
4470.3(1cm)
= 3.6018x10
5.3 Determinar la solubilidad (concentración de la disolución saturada del
oxalato de bario) para cada una de las repeticiones realizadas.
Oxalato y Permanganato
2M nO4 − + 16H + + 5C 2 O2−
4 ↔ 2M n
2+
+ 8H 2 O + 10CO2

De acuerdo a la reacción, la solubilidad estaría determinada por :

( )( 5 mol C 2 O4
) = 9.0885x10
−4
3.6354x10 mol KM nO4 −4
1. L 2 mol KM nO4
M C 2 O4

( )( 5 mol C 2 O4
) = 9.1722x10
−4
3.6689x10 mol KM nO4 −4
2. L 2 mol KM nO4
M C 2 O4

( )( 5 mol C 2 O4
) = 9.0045x10
−4
3.6018x10 mol KM nO4 −4
3. L 2 mol KM nO4
M C 2 O4

5.4 Determinar el valor del Ks y el valor del pKs del oxalato de bario.

Establecemos las reacciones de cada compuesto


Oxalato de Plata
+ 2−
Ag 2 C 2 O4 ↓→ 2Ag + C 2 O 4
2+ 2 2−
Ks= [Ag ] [ C 2 O 4 ]

Oxalato cúprico
2−
Cu C 2 O4 ↓→ C u2+ + C 2 O 4
2+ 2−
Ks= [Cu ] [ C 2 O 4 ] = s.s = s2

Oxalato de Cadmio
2+ 2−
Cd C 2 O4 ↓→ Cd + C 2 O 4
2+ 2−
Ks= [Cd ] [ C 2 O 4 ] = s.s = s2
Oxalato de Zinc
Zn C 2 O4 ↓→ Zn2+ + C 2 O 42−
Ks= [Zn2+ ] [ C 2 O 42− ] = s.s = s2

Decidimos trabajar con Oxalato de Bario


Oxalato de Bario
Por lo tanto su ks es:
B a C 2 O4 ↓→ B a2+ + C 2 O 42−
Ks= [Ba2+ ] [ C 2 O 42− ] = s.s = s2
2
( −4
1. Ks = 9.0885x10 M ) = 8.2601x10 −7

2
Ks = (9.1722x10 M ) = 8.4129x10
−4 −7
2.
2
Ks = (9.0045x10 M ) = 8.1081x10
−4 −7
3.
−7
1. pks =− log(8.2601x10 ) = 6.083
−7
2. pks =− log(8.4129x10 ) = 6.075
−7
3. pks =− log(8.1081x10 ) = 6.091
Promedio pks=6.083

5.5 Comparar el pKs que se obtuvo experimentalmente con los valores de


pKs buscados en la bibliografía y dar el nombre y fórmula del compuesto
M​X​(C​
2​O​
4​)​
y​.
Tabla III​. pKs a 25°C de diferentes compuestos
Compuesto Valor de pKs

Ag​2​C​2​O​4 11.00

CuC​2​O​4 7.50

BaC​2​O​4 6.00

CdC​2​O​4 7.80

ZnC​2​O​4 8.80

De acuerdo al promedio pks=6.083 concluimos que se trata del oxalato de bario


(Ba C 2 O4 ) , ya que de acuerdo a la tabla lll este es el valor de pks más parecido.

DISCUSIÓN

La espectrofotometría puede determinar el producto de solubilidad de un precipitado


pero en este caso se utiliza el método diferencial. Recordando que el método
ordinario usamos cualquier blanco excepto el analito a analizar; por lo tanto en el
método diferencial el blanco es el analito a analizar. Entonces podemos decir que en
este caso el blanco es el oxalato y el ácido sulfúrico, permanganato y agua son la
muestra.

Obteniendo la concentración inicial del permanganato podemos utilizar la ley de


Beer para obtener la del permanganato en el punto de absorbancia ,que en este
caso fue de 530 nm.

Posteriormente de acuerdo a la reacción del permanganato con oxalato de obtienen


las siguientes reacciones, en el cual se hace en medio ácido (​H​2​SO​4​ ):

2(5 e + 8 H + + M nO4− → M n2+ + 4H 2 O)....... ⇒ 10 e + 16 H + + 2M nO4− → 2M n2+ + 8H 2 O


5(C 2 O42+ → 2CO2 + 2 e ).............⇒ 5C 2 O42+ → 10CO2 + 10 e .
2M nO4 − + 16H + + 5C 2 O2−
4 ↔ 2M n
2+
+ 8H 2 O + 10CO2

Como podemos ver no es una reacción uno a uno por lo tanto necesitamos
relacionarlas por mol, tal y como se hizo en el punto 5.3, para obtener la
concentración del oxalato desconocido.

Para poder determinar de qué oxalato se trata, necesitamos obtener su pks.De


acuerdo a las reglas de solubilidad:​“Todos los oxalatos alcalinos y el de amonio son
solubles en agua. Los oxalatos de los otros cationes son insolubles en agua pero se
disuelven en medio ácido. Algunos oxalatos insolubles se disuelven con exceso de
oxalato por formación de complejos”

Por lo tanto, podemos determinar cualquier tipo de oxalato por medio de este
procedimiento, siempre y cuando forme un precipitado. También hay que considerar
la reacción de disociación, ya que como se muestra en puntos anteriores puede que
la reacción de solubilidad cambie.
CONCLUSIONES

● Identificamos experimentalmente un oxalato insoluble desconocido por el


método de espectrofotometría diferencial el cual resultó ser (Ba C 2 O4 ) ,
● Se determinó la solubilidad experimental del oxalato el cual resultó de
9.0884x10^-4 M.

BIBLIOGRAFÍA

● Anónimo(s/f). ​Tablas de productos de solubilidad .​Tomadas de F. Burriel,


2000 y D.C. Harris, recuperado de
https://documento.mx/preview/tabla-productos-de-solubilidad-5c10ce0f6bbfd
Instituto Politécnico Nacional
Unidad Profesional Interdisciplinaria de Biotecnología

Departamento de Química
Laboratorio de Métodos Cuantitativos

Práctica No. 16

Determinación de la estequiometría y de la constante de equilibrio


de un complejo de Fe (II) con Ortofenantrolina mediante
espectrofotometría

Profesoras:
Emma Bolaños Valerio
Leticia Aguilar Doroteo

Equipo: 01 Grupo: 2LM2

Integrantes:

Aguilar Hurtado Marisol

Cortés Santacruz Iveth Fabiola

Delgado Ramirez Isabel

Fecha de entrega: 15 de Diciembre del 2020


OBJETIVOS

● El alumno determinará la estequiometría del complejo formado


entre Fe (II)-Ortofenantrolina por el método de las relaciones molares
● El alumno determinará el valor de la constante de equilibrio para el complejo
formado Fe(II)-Ortofenantrolina (Ofen).

INTRODUCCIÓN

La espectrofotometría es una herramienta valiosa


para determinar la composición de iones complejos
en disolución y para determinar sus constantes de
formación. El poder de la técnica yace en el hecho
de qué las mediciones de absorción cuantitativa
pueden realizarse sin alterar el equilibrio químico
bajo consideración. Aunque en varios estudios
espectrofotométricos de sistemas complejos un
reactante o producto puede absorber radiación,
también es posible investigar con éxito sistemas no
absorbentes. Por ejemplo, la constante de
composición y formación de un complejo de hierro
(ll) y un ligando no absorbente suelen ser
frecuentemente determinados al medir la
disminución en la absorbancia qué ocurre cuando se
mezclan las disoluciones del complejo absorbente
1,10-fenantrolina hierro (ll) con varias cantidades del
ligando no absorbente. El éxito de este enfoque depende de los valores bien
21
conocidos de la constante de formación (𝐾𝑓 = 2𝑥10 )y de la composición del
complejo 1,10-fenantrolina (3:1) hierro (ll).
Las tres técnicas más comunes utilizadas para estudios de ion complejo son el
método de variaciones continuas, el método de relación molar y el método de
relación de pendiente. A continuación hablaremos de los dos primeros qué son los
utilizados para esta práctica.

Método de variaciones continuas.


En el método de variaciones continuas se
mezclan las disoluciones del catión y el
ligando de tal forma qué el volumen total
de moles de reactantes en cada mezcla
es constante, pero la relación molar de
reactantes varía sistemáticamente (por
ejemplo, 1:9, 8:2, 7:3 y así sucesivamente). La absorbancia de cada disolución es
entonces medida a una longitud de onda adecuada y es corregida por cualquier
absorbancia atribuible a la mezcla si no ha ocurrido la reacción. La absorbancia
corregida se grafica contra la fracción de volumen de reactante, es decir
𝑉𝑀/(𝑉𝑀 + 𝑉𝐿), donde 𝑉𝑀es el volúmen de la disolución del catión y 𝑉𝐿es el volúmen
de la disolución del ligando. En una gráfica típica de variaciones continuas se
observa un máximo (o mínimo si el complejo absorbe radiación menos qué los
reactantes) en la proporción de volúmen 𝑉𝑀/𝑉𝐿, correspondiente a la proporción
combinada del ión metálico y del ligando en el complejo. La curvatura de las líneas
experimentales en la figura de ejemplo es causada porque la reacción de formación
del complejo no se completó. Una constante de formación para el complejo puede
ser evaluada a partir de las mediciones de las desviaciones de las líneas rectas
teóricas, las cuales representan la curva qué resultaría si la reacción entre el ligando
y el metal procediera hasta completarse.

Método de la relación molar

En el método de la relación molar se


prepara una serie de disoluciones en la
cual la concentración de un reactante
(normalmente el ion metálico) se mantiene
constante, mientras qué la concentración
del otro reactante se varía. Se elabora una
gráfica de absorbancia contra la relación
molar de los reactantes. Si la constante de
formación es razonablemente favorable, se
obtendrán dos líneas rectas con distinta pendiente qué se intersectan en una
relación molar qué corresponde a la proporción combinada en el complejo obtenido.
Las constantes de formación pueden ser evaluadas a partir de los datos en la
porción de la curva de las gráficas de relación molar donde la reacción se ha
completado en menor grado. Una gráfica de relación molar puede revelar la
formación gradual de dos o más complejos como cambios sucesivos en la pendiente
si los complejos tienen diferentes absortividades molares y sus constantes de
formación son suficientemente distintas unas de otras.
DIAGRAMA DE BLOQUES
RESULTADOS

Soluciones
−3
● Fe(II)= 1𝑥10 𝑀
−3
● Ortofenantrolina = 1𝑥10 𝑀

Tabla I.Resultados de Absorbancia vs volumen de ligando


(ortofenantrolina )

Vaso Ortofenantrolina [mL] Abs λ = 507 𝑛𝑚

1 0.1 0.040

2 0.2 0.074

3 0.3 0.122

4 0.4 0.146

5 0.5 0.148

6 0.6 0.168

7 0.7 0.170

8 0.8 0.167
ANÁLISIS DE RESULTADOS
5.1 Trazar la gráfica de absorbancia en función de la concentración de Ofen,
para el experimento

Gráfica I. Absorbancia en función de la concentración de Ofen

5.2 Determine la razón entre el número de moles de Ofen y el número de moles


de Fe(II).
2+ 2+
𝑚 𝐹𝑒 + 𝑛 𝑂𝑝ℎ → 𝐹𝑒𝑚𝑂𝑝ℎ𝑛

Concentraciones:
−3
● Fe(II)= 1𝑥10 𝑚𝑜𝑙/𝐿
−3
● Ortofenantrolina = 1𝑥10 𝑚𝑜𝑙/𝐿

Para el caso del Fe(II): a cada matraz se le añade 0.1 mL de Fe2+


2+
−4 −3 2+ −7 2+
1𝑥10 𝐿 𝐹𝑒 1𝑥10 𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒
➔𝑛 = ( )( 2+ ) = 1𝑥10 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐹𝑒
1𝐿 𝐹𝑒
Para el caso de Ortofenantrolina

−4 −3 −7
1𝑥10 𝐿 𝑂𝑝ℎ 1𝑥10 𝑚𝑜𝑙 𝑂𝑝ℎ
1. 𝑛 = ( )( 1𝐿 𝑂𝑝ℎ
) = 1𝑥10 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑂𝑝ℎ
−4 −3 −7
2𝑥10 𝐿 𝑂𝑝ℎ 1𝑥10 𝑚𝑜𝑙 𝑂𝑝ℎ
2. 𝑛 = ( )( 1𝐿 𝑂𝑝ℎ
) =2𝑥10 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑂𝑝ℎ
−4 −3 −7
3𝑥10 𝐿 𝑂𝑝ℎ 1𝑥10 𝑚𝑜𝑙 𝑂𝑝ℎ
3. 𝑛 = ( )( 1𝐿 𝑂𝑝ℎ
) =3𝑥10 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑂𝑝ℎ
−4 −3 −7
4𝑥10 𝐿 𝑂𝑝ℎ 1𝑥10 𝑚𝑜𝑙 𝑂𝑝ℎ
4. 𝑛 = ( )( 1𝐿 𝑂𝑝ℎ
) =4𝑥10 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑂𝑝ℎ
−4 −3 −7
5𝑥10 𝐿 𝑂𝑝ℎ 1𝑥10 𝑚𝑜𝑙 𝑂𝑝ℎ
5. 𝑛 = ( )( 1𝐿 𝑂𝑝ℎ
) =5𝑥10 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑂𝑝ℎ
−4 −3 −7
6𝑥10 𝐿 𝑂𝑝ℎ 1𝑥10 𝑚𝑜𝑙 𝑂𝑝ℎ
6. 𝑛 = ( )( 1𝐿 𝑂𝑝ℎ
) =6𝑥10 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑂𝑝ℎ
−4 −3 −7
7𝑥10 𝐿 𝑂𝑝ℎ 1𝑥10 𝑚𝑜𝑙 𝑂𝑝ℎ
7. 𝑛 = ( )( 1𝐿 𝑂𝑝ℎ
) =7𝑥10 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑂𝑝ℎ
−4 −3 −7
8𝑥10 𝐿 𝑂𝑝ℎ 1𝑥10 𝑚𝑜𝑙 𝑂𝑝ℎ
8. 𝑛 = ( )( 1𝐿 𝑂𝑝ℎ
) =8𝑥10 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑂𝑝ℎ
𝑛
Por lo que la relación para cada matraz seria: 𝑚
−7
1𝑥10 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑂𝑝ℎ 1
1. −7 2+
= 1
1𝑥10 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐹𝑒
−7
2𝑥10 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑂𝑝ℎ 2
2. −7 2+
= 1
1𝑥10 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐹𝑒
−7
3𝑥10 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑂𝑝ℎ 3
3. −7 2+
= 1
1𝑥10 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐹𝑒
−7
4𝑥10 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑂𝑝ℎ 4
4. −7 2+
= 1
1𝑥10 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐹𝑒
−7
5𝑥10 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑂𝑝ℎ 5
5. −7 2+
= 1
1𝑥10 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐹𝑒
−7
6𝑥10 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑂𝑝ℎ 6
6. −7 2+
= 1
1𝑥10 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐹𝑒
−7
7𝑥10 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑂𝑝ℎ 7
7. −7 2+
= 1
1𝑥10 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐹𝑒
−7
8𝑥10 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑂𝑝ℎ 8
8. −7 2+
= 1
1𝑥10 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐹𝑒

5.3 Proponga la estructura química del complejo formado de acuerdo con


el inciso anterior.
Según la teoría se reaccionan 3 moles de ortofenantrolina con una mol de hierro (ll)
para formar el complejo:
5.4 Para el experimento 4.2.1 trazar la gráfica de absorbancia en función de la
relación molar de Ofen/Fe(II)

Gráfica II. Absorbancia en función a la relación molar de


Ofen/Fe(II)

5.5 Determine el número de moles de Ofen/ número de moles de Fe (II)


y dé la estequiometría del complejo

De acuerdo a la gráfica se obtuvo 4.4 moles de Ofen/1 mol de Fe(ll)


2+ 2+
𝑚 𝐹𝑒 + 𝑛 𝑂𝑝ℎ → 𝐹𝑒𝑚𝑂𝑝ℎ𝑛

2+ 2+
𝐹𝑒 + 4. 4 𝑂𝑝ℎ → 𝐹𝑒(𝑂𝑝ℎ)4.4

5.6 Encuentre el valor de la Kf del complejo y compararla con la reportada en


la literatura, no olvide incluir las condiciones en que se determinan ambas
constantes.

2+ 2+
1 𝐹𝑒 + 4. 4 𝑂𝑝ℎ → 𝐹𝑒(𝑂𝑝ℎ) 4.4

1
Sabemos que 𝐾𝑑 = 𝑘𝑓
por lo que:
2+ 2+
𝐹𝑒(𝑂𝑝ℎ) 4.4
→ 1 𝐹𝑒 + 4. 4 𝑂𝑝ℎ

𝐶𝑜(1 − α) 𝐶𝑜α 4. 4 𝐶𝑜α


La Constante de Disociación sería:
2+ 4.4
[𝐹𝑒 ][𝑂𝑝ℎ]
𝐾𝑑 = 2+
[𝐹𝑒(𝑂𝑝ℎ) 4,4
]

4.4 4.4 5.4


[𝐶𝑜α ][4.4𝐶𝑜α] 677.9408𝐶𝑜 α
𝐾𝑑 = [𝐶𝑜(1−α) ]
= (1−α)

La concentración inicial está dada por:

−3
0.44 𝑚𝐿 𝐿 𝑥 (1𝑥10 𝑚𝑜𝑙/𝐿) −5
𝐶𝑜 = 10 𝑚𝐿
= 4. 4𝑥10 𝑀 𝑑𝑒 𝐿
𝐶 = 𝐶𝑜(1 − α)…….Ecuación 1
Usando espectrofotometría para calcular C
𝐴0 = 0. 168
𝐴2 = 0. 167
𝑏 = 1 𝑐𝑚
𝐴0 = ε𝑏𝐶𝑜 ...Ecuación 2
𝐴2 = ε𝑏𝐶 ...Ecuación 3

De la ecuación 1 Despejamos ε
𝐴0
ε= 𝑏𝐶𝑜
0.168
ε= −5 = 3818. 1818
(1𝑐𝑚)(4.4𝑥10 𝑀 𝑑𝑒 𝐿)
Y sustituimos en la ecuación 2
𝐴2
𝐶= ε𝑏
0.167 −5
𝐶= 3818.1818(1𝑐𝑚)
= 4. 37𝑥10 𝑀
Calculamos α de la ecuación 1
𝐶 = 𝐶𝑜(1 − α)
−5
𝐶 4.37𝑥10 𝑀 −3
α=1 − 𝐶𝑜
= 1 −( −5 ) = 6. 82𝑥10
4.4𝑥10 𝑀 𝑑𝑒 𝐿

Sustituimos los valores en Kd

( )
4.4 5.4 −5 4.4 −3 5.4
677.9408𝐶𝑜 α 677.9408(4.4𝑥10 ) (6.82𝑥10 ) −29
𝐾𝑑 = (1−α)
= −3 = 9. 28 𝑥10
(1−6.82𝑥10 )
Por lo que Kf es :
1 1 28
𝐾𝑓 = 𝑘𝑑
= −29 = 1. 08𝑥10
9.28 𝑥10
Y pKf es:
𝑝𝐾𝑓 = 𝑙𝑜𝑔(𝐾𝑓) = 28. 033

21
Error respecto a pKf teórico de 21.367 (kf=2.3𝑥10 )
|21.367−28.033|
𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = 21.367
𝑋100% = 31. 19%

DISCUSIÓN

Según la NOM 117 -SSA1-1994 define al blanco de reactivos como una solución
que contiene todos los reactivos usados en los mismos volúmenes y
concentraciones en el procesamiento de la muestra. Este blanco debe seguir los
pasos de digestión y preparación de la muestra
También se puede definir como una solución en la cual están todos los
componentes menos el que desencadena la reacción coloreada o analito;
generalmente se utiliza agua destilada o el reactivo de trabajo.

Uno de sus objetivos es analizar una porción de agua para análisis grado reactivo
en lugar de la muestra (se somete a la metodología de análisis).Su resultado
permite identificar contaminación proveniente de insuficiencias en el lavado de
material y contaminación de reactivos.

Con "blanco de reactivo" se hace referencia a un leve error positivo en los


resultados de un test que sea consecuencia de los propios reactivos. Hach
Company hace todo lo posible por fabricar reactivos con valores despreciables de
blancos. Normalmente son tan reducidos que no tienen efecto alguno en la exactitud
de los tests.

El valor del blanco de reactivo es de máxima importancia a la hora de efectuar


mediciones y deducciones de resultados de tests durante las mediciones de bajas
concentraciones. Para medir el blanco de reactivo, emplee agua desionizada de
buena calidad en lugar de la muestra y efectúe el test con normalidad, añadiendo
reactivos y esperando los tiempos correspondientes. Seguidamente, reste este valor
de los resultados de la muestra. El valor de blanco de reactivo puede cambiar entre
distintos lotes de reactivos. Por tanto, debe medir el blanco de reactivo cada vez que
utilice un lote de reactivos diferente.

Como vimos en el desarrollo de los cálculos la reacción se cambia con respecto a


los moles que se obtuvieron y se tomó en cuenta los mililitros de la cantidad del
ligando para la reacción que se obtuvo. También se obtuvo un porcentaje de error
alto esto es debido a que teóricamente es una reacción de 3 moles de
ortofenantrolina con una mol de hierro (ll) y en este caso se obtuvo 4.4; el cual
todavía nos causa interés ya que las moles normalmente son enteros.

CONCLUSIONES

● Al realizar esta práctica obtuvimos la estequiometría del complejo


formado entre Fe (II)-Ortofenantrolina por el método de las relaciones
molares concluyendo en (4.4:1)
28
● Determinamos los valores de 𝐾𝑓 = 1. 08𝑥10 y 𝑝𝐾𝑓 = 28. 033 para el
complejo formado Fe(II)-Ortofenantrolina (Ofen) con un error teórico de
31.9%

BIBLIOGRAFÍA

● Skoog, Douglas A., Donald M. West, F. James Holler y Stanley R. Crouch.


Fundamentos de química analítica. Novena edición .
Instituto Politécnico Nacional
Unidad Profesional Interdisciplinaria de Biotecnología

Departamento de Química
Laboratorio de Métodos Cuantitativos

Práctica No. 17

DETERMINACIÓN CUANTITATIVA DE CAFEÍNA POR


ESPECTROFOTOMETRÍA UV-VIS

Profesoras​:
Emma Bolaños Valerio
Leticia Aguilar Doroteo

Equipo​: 01 ​Grupo​: 2LM2

Integrantes:

Aguilar Hurtado Marisol

Cortés Santacruz Iveth Fabiola

Delgado Ramirez Isabel

Fecha de entrega​: 17 de Diciembre del 2020


OBJETIVOS

● El alumno identificará la longitud de máxima absorción de la cafeína.


● El alumno cuantificará el contenido de cafeína en muestras comerciales.

INTRODUCCIÓN

Las mediciones basadas en la luz y otras formas de radiación electromagnética son


ampliamente utilizadas en química analítica. Las interacciones de la radiación y la
materia son el objeto de estudio de la ciencia llamada espectroscopia. Los métodos
espectroscópicos se basan en medir la cantidad de radiación producida o absorbida
por las especies moleculares o atómicas de interés. Podemos clasificar los métodos
espectroscópicos de acuerdo con la región del espectro electromagnético utilizada o
producida durante la medición. Se han utilizado las regiones de rayos γ , rayos X,
ultravioleta (uv), visible, infrarrojo (IR), microondas y las de radiofrecuencia (RF).
Incluso el uso actual extiende el significado de la espectroscopia para incluir
técnicas como la espectroscopia acústica y la espectroscopia de electrones, en las
cuales la radiación electromagnética no es parte de la medición.

Ley de Beer

De acuerdo con la ley de Beer, la absorbancia es directamente proporcional a la


concentración de las especies absorbentes, c, y a la longitud de la trayectoria, b, del
medio de absorción, como se expresa a continuación.
A = log(P 0 /P ) = abc
Donde a es una constante de proporcionalidad llamada ​absortividad​. Debido a qué
la absorbancia es una cantidad adimensional, la absortividad debe tener unidades
qué cancelen las unidades de b y c.
Cuando expresamos la concentración de esta ecuación en moles por litro y b en cm,
la constante de proporcionalidad se llama absortividad molar y se representa con el
símbolo ε por lo qué
A = εbc
donde ε tiene unidades de L mol−1 cm−1
Límites de la ley de Beer

Hay pocas excepciones a la relación lineal entre la absorbancia y la longitud de la


trayectoria a una concentración fija.

Limitaciones reales de la ley de Beer

La ley de Beer solo describe el comportamiento de la absorción de disoluciones


diluidas, y en este sentido es una ley limitante. A concentraciones mayores qué
0.01M, las distancias promedio entre los iones o las moléculas de las especies
absorbentes disminuyen hasta el punto en el qué cada partícula afecta la
distribución de la carga y, por lo tanto, el grado de absorción de sus vecinos. Debido
a qué el grado de interacción depende de la concentración, la ocurrencia de este
fenómeno provoca desviaciones de la relación lineal entre absorbancia y
concentración. A veces ocurre un efecto similar en las disoluciones diluidas de
absorbentes qué contienen altas concentraciones de otras especies, en partículas
de electrolitos. Cuando los iones están muy cerca uno del otro, la absortividad molar
del analito puede ser alterada debido a las interacciones electrostáticas qué
conducen a desviaciones de la ley de Beer.

Desviaciones químicas

Las desviaciones de la ley de Beer aparecen cuando las especies absorbentes


experimentan asociación, disociación o reacción con el disolvente para dar lugar a
productos qué absorben de manera distinta al analito. El grado de dichas
desviaciones puede producirse a partir de las absortividades molares de las
especies absorbentes y las constantes de equilibrio para estos equilibrios. por
desgracia, debido a qué normalmente no tomamos en cuenta a estos procesos qué
afectan al analito, a menudo no es posible corregir las mediaciones. Los equilibrios
típicos qué dan lugar a este efecto incluyen equilibrios monómero-dímero, equilibrios
de formación de complejos metálicos donde está presente más de un complejo,
equilibrios ácido-base y equilibrios de asociación disolvente-analito.

Desviaciones instrumentales: radiación policromática

La ley de Beer aplica estrictamente sólo cuando las mediciones son realizadas con
fuentes de radiación monocromática. En la práctica, las fuentes policromáticas qué
tienen una distribución contínua de longitud de onda se utilizan en conjunto con una
rejilla o un filtro para aislar una banda casi simétrica de longitudes de onda
alrededor de la longitud de onda qué será empleada.

Desviaciones instrumentales: la luz errante

La radiación esporádica, usualmente llamada “luz errante”, es definida como la


radiación del instrumento qué está fuera de la banda de la longitud de onda nominal
elegida para la determinación. Esta radiación errante o esporádica a menudo es el
resultado de la dispersión y reflexión qué ocurre en las superficies de rejillas, lentes
o espejos, filtros y ventanas. Cuando se realizan las mediciones en presencia de la
luz esporádica, la absorbancia registrada está dada por
A′ = log ( P 0 +P s
P +P s )
donde Ps es la energía radiante de la luz esporádica.
DIAGRAMA DE BLOQUES
RESULTADOS

Obtención de la Longitud de onda de absorción máxima de la cafeína

Tabla I.​Barrido efectuado de 250 a 350 nm con solución


estándar de cafeína de 8 ppm
Gráfica I.​Diagrama de Absorbancia en función de la longitud de
onda para la cafeína.

La Longitud de Onda Máxima es de 274 nm


Medición de la absorbancia de cada una de las soluciones estándar de cafeína

Tabla II.​Lecturas de absorbancia de la curva tipo

Concentración de Cafeína Absorbancia


[ppm] λmáx = 274 nm

4 0.226

6 0.358

8 0.463

10 0.562

14 0.764

Gráfica II.​Absorbancia en función de Concentración de Cafeína

● Obtenemos la regresión lineal :

y = mx+b
y = 0.05302x+0.02923
A=abc
y=A=Absorbancia de la muestra
x=?
ANÁLISIS DE RESULTADOS

1. Determinar la concentración de cafeína en las muestras problema, tomar en


cuenta el factor de dilución

● C mta. = ( C exp * F dilución)


● F dilución= Vaforo/Vinicial

1. Masa de la pastilla SEDALMERK = 0.6776 g


Se pesaron 0.500 g de​ aspirina s​ e aforaron con 100 mL de etanol al 10 % (lectura
fuera de rango). De esta misma se t​ omÓ 0.5 mL ​y se ​aforó ahora a 50 mL ​ la
absorbancia que se obtuvo fue de 0.232

A = abc → y = 0.05302x + 0.02923

Datos:
➔ Peso de la pastilla: 0.6776 g
➔ Cantidad pesada del triturado de la Pastilla: 0.500 g
➔ Absorbancia:0.232

A
C = ab
0.232
C = (0.05302)(1) = 4.376 ppm o mg/L

Aplicando Factores de disolución:


V af oro 50
F Dilución = V = 0.5
inicial

4.376 mg 0.100L de af oro 50


C= L ( 0.500g de SEDALM ERK )( 0.5 )( 0.6776 g de SEDALM ERK) = 59.3036 mg de Caf eína
2. Muestra de Nescafé
1gd ​ e Nescafé se disolvió en 20 ml de agua y se puso a calentar, se filtró una vez a
temperatura ambiente se tomó 1 ​ ml ​de la dilución y s​ e aforó a 25 ml con etanol al
10% la absorbancia obtenida fue de 0.608

A = abc → y = 0.05302x + 0.02923


Datos:
➔ Absorbancia:0.608
➔ Contenido por una cucharadita : 1.8 g

C = A+b
m
0.608+0.02923
C = (0.05302) = 12.0187 ppm o mg/L

Aplicando Factores de disolución:


V af oro
F Dilución = V inicial

12.0187 mg 0.02 L de af oro 25


C= L ( 1g de N escaf é )( 1 )( 1.8 g de N escaf e) = 10.8168 mg de Caf eína
3. Bebida energética MONSTER
De la bebida se tomó una porción y se eliminó el gas con un poco de agitación. Se
tomó 0.2 ml de la bebida desgasificada y se colocó en un matraz el cual fue ​aforado
10 ml​ se leyó la muestra y la absorbancia arrojada fue de​ 0.367

A = abc → y = 0.05302x + 0.02923


Datos:
➔ Absorbancia:0.367
➔ Contenido por 100 mL= 32 mg de cafeína
A
C = ab
0.367
C= (0.05302)(1)
= 6.9219 ppm o mg/L

Aplicando Factores de disolución:


V af oro
F Dilución = V inicial

6.9219 mg 10
C= L ( 0.2 )( 0.100 L de M onster) = 34.6095 mg de Caf eína
4. Bebida energética RED BULL
De la bebida se tomó una porción y se eliminó el gas con un poco de agitación. Se
tomó 0.5 ml ​de la bebida desgasificada y se colocó en un matraz el cual fue ​aforado
25 ml​, se leyó la muestra y la absorbancia arrojada fue de ​0.323

A = abc → y = 0.05302x + 0.02923


Datos:
➔ Absorbancia:0.323
➔ Contenido por 250 mL : 47.5 mg de Cafeína

C = A+b
m
0.323+0.02923
C = (0.05302) = 6.6433 ppm o mg/L

Aplicando Factores de disolución:


V af oro
F Dilución = V inicial

6.6433 mg 25
C= L ( 0.5 )(0.250 L) = 83.0413 mg de Caf eína
DISCUSIÓN

2. Comparar sus resultados experimentales con el contenido de cafeína que se


reporta en la etiqueta de la muestra.

Tabla III.​Comparación del contenido de cafeína experimental


con el reportado en la etiqueta.
Muestra Contenido de cafeína Contenido de cafeína
encontrada que se reporta en la
experimentalmente. etiqueta de la muestra.
[mg]
[mg]

Masa de la pastilla 59.3036 Por tableta


SEDALMERK = 0.6776 g 50

Muestra de Nescafé 10.8168 1 porción (1.8g):


70

Bebida energética 34.6095 100 mL de Monster:


MONSTER 32

Bebida energética RED 83.0413 250 mL de Red Bull


BULL 47.5

3. Discuta si los resultados encontrados son congruentes.

De acuerdo a la tabla lll podemos ver que que las pastillas SEDALMERCK y la
bebida energética tienen un valor muy cercano al teórico; pero en cambio el café
Nescafé y la bebida energética RED BULL tienen una notable diferencia ya que si
calculamos los porcentajes de error:

70−10.8168|
● Nescafé= | 70 × 100 = 1081.68%
|47.5−83.0413|
● RED BULL= 47.5 × 100 = 75.87%

Por lo tanto en el caso de Nescafé no contiene la cafeína que reporta en una


cucharadita ( la cual pesa 1.8g) y por el porcentaje de error podemos ver que les
falta demasiada cafeína.

Por otro lado RED BULL tiene un exceso de cafeína ya que experimentalmente se
obtuvo que en una lata de 250ml 83.041 mg ​y se reporta en el etiquetado 47.5 mg
de cafeína. Tal vez esta sea una razón por la que se ha rumoreado que esta bebida
trae varios problemas de salud, como: alta presión sanguínea, ataques al
corazón,convulsiones múltiples e insuficiencia renal.
4. Propuestas para mejorar la práctica.

En general es una práctica que al equipo nos gusto mucho pero también nos
hubiera encantado poder hacerla en presencial; por lo tanto no sabemos qué
podríamos mejorar ya que sabemos por medio de los cálculos que hicimos que este
método se puede utilizar para cualquier sustancias que contengan cafeína.

Según un estudio hecho por Clara Ines Manrique y otros:


Las bebidas energizantes cafeinadas se utilizan ampliamente por sus efectos
estimulantes; los fabricantes defienden que son seguras y muchos consumidores lo
perciben así; sus componentes y concentraciones están debidamente aprobados
por la legislación. A pesar de esto, hoy en día hay preocupación por su uso
indiscriminado, por reportes de la literatura sobre su toxicidad, por los hábitos de
consumo y por la variabilidad de sus efectos, especialmente en la población infantil
y en personas hipersensibles.No se conocen con exactitud los límites seguros del
consumo de cafeína, aunque la información disponible sugiere que en un adulto
sano podrían ser hasta de 400 mg por día.
CONCLUSIONES

● En esta práctica logramos identificar la longitud de máxima absorción de la


cafeína la cual fue de 274 nm
● Durante esta práctica también cuantificamos la cantidad de cafeína en
muestras comerciales obteniendo como resultados los siguientes: Pastilla de
SEDALMERCK 59.3036 mg , ​muestra de Nescafe ​10.8168 mg, bebida
​ bebida energética RedBull 83.0413 mg .
energética Monster 34.6095 mg y

BIBLIOGRAFÍA

Muestras Problema
● Farmacias Guadalajara. (s/f). Sedalmerck 10 Tabletas. Recuperado de
https://www.farmaciasguadalajara.com/es/farmaciasguadalajara/sedalmerck-
10-tabletas-cartera-1263331
● Nestle Professional.(s/f).NESCAFÉ® TRADICIÓN® otros formatos.
Recuperado de
https://www.nestleprofessional-latam.com/bebidas/marcas/nescafe/nescafe-tr
adicion-otros-formatos
● Monster Energy. (s/f).The Original Green Monster Energy. Recuperado de
https://www.monsterenergy.com/es/es/products/monster-energy
● RedBull.(s/f). Ingredientes de Red Bull Energy Drink. Recuperado de
https://www.redbull.com/mx-es/energydrink/red-bull-energy-drink-ingredientes
● Marnrique C, et.al,(2018). Bebidas cafeinadas energizantes: efectos
neurológicos y cardiovasculares. Recuperado de:
http://www.scielo.org.co/pdf/iat/v31n1/0121-0793-iat-31-01-00065.pdf
Instituto Politécnico Nacional
Unidad Profesional Interdisciplinaria de Biotecnología

Departamento de Química
Laboratorio de Métodos Cuantitativos

Práctica No. 18

IDENTIFICACIÓN DE GRUPOS FUNCIONALES POR


ESPECTROFOTOMETRÍA DE INFRARROJO

Profesoras​:
Emma Bolaños Valerio
Leticia Aguilar Doroteo

Equipo​: 01 ​Grupo​: 2LM2

Integrantes:

Aguilar Hurtado Marisol

Cortés Santacruz Iveth Fabiola

Delgado Ramirez Isabel

Fecha de entrega​: 14 Enero 2021


OBJETIVOS
● El alumno identificará los grupos funcionales presentes en distintas
sustancias de interés
● El alumno reconocerá la espectrofotometría infrarroja como una técnica de
caracterización y de cuantificación.

INTRODUCCIÓN

La absorción de radiación ultravioleta, visible o infrarroja es utilizada en gran medida


para identificar y determinar muchas especies químicas, inorgánicas, atómicas y
bioquímicas. La espectroscopía de absorción molecular en las regiones ultravioleta
y visible del espectro se utiliza en su mayor parte para el análisis cuantitativo y
posiblemente es aplicada de manera más extensa en los laboratorios químicos y
clínicos qué cualquier otra técnica. La espectroscopía de absorción infrarroja es una
herramienta muy poderosa para poder determinar la identidad y estructura de
compuestos orgánicos e inorgánicos. Además en la actualidad desempeña una
función muy importante en el análisis cuantitativo, en particular, en el área de
contaminación ambiental.

Espectroscopía de absorción
infrarroja
La espectroscopía infrarroja es una
herramienta poderosa para identificar
compuestos orgánicos e inorgánicos
puros porque, a excepción de las
moléculas homonucleares como o2,
n2, cl2, todas las especies químicas
moleculares absorben radiación infrarroja. Además, a excepción de las moléculas
quirales en estado cristalino, cada compuesto molecular tiene un espectro de
absorción infrarroja único. Por lo tanto, una coincidencia exacta entre el espectro de
un compuesto de estructura conocida y el espectro del analito identifican
inequívocamente el analito.

La espectroscopía infrarroja es una herramienta menos satisfactoria para el análisis


cuantitativo qué sus análogas ultravioleta y visible, debido a la baja sensibilidad y a
las frecuentes desviaciones a la ley de Beer. Además las mediciones de
absorbancia en la región infrarroja son considerablemente menos precisas. Sin
embargo, en los casos en los qué una precisión moderada es adecuada, la
naturaleza única de los espectros infrarrojos proporciona un grado de selectividad
en una medición cuantitativa qué puede compensar esas características
indeseables.
DIAGRAMA DE BLOQUES
RESULTADOS

Los resultados que presentamos son de un libro titulado “​Espectroscopia de


infrarrojo para todos y 51 espectros de alimentos consumidos en México​”
(Mondragón.P,2017).
Los espectros de infrarrojo de los alimentos
se presentan en número de onda (cm​-1 )
contra absorbancia. La interpretación de
cada uno de los espectros resultantes se
llevó a cabo identificando un número
determinado de los picos de absorción más
representativos.Para facilitar la
identificación de los picos de absorción se
utilizó un círculo a color, el cual lo relaciona
con el tipo de componente mayoritario en
cada alimento.

En la siguiente figura se puede observar un resumen de la ubicación, en un intervalo


del espectro, de las principales bandas de absorción originadas en función de los
componentes mayoritarios presentes en una muestra alimenticia.
ANÁLISIS DE RESULTADOS
5.11 Reportar cada espectro obtenido indicando los valores de absorción para
cada banda e Identificar los grupos funcionales principales en cada espectro y
las huellas dactilares
Espectros de infrarrojo de alimentos ricos en agua
El espectro de infrarrojo del agua es el más famoso de todos los espectros que
existen, debido en parte a su simplicidad (dos picos perfectamente visibles), es
frecuente que en espectro de un alimento rico en agua presente una pequeña banda
del lado derecho, lo cual significa la presencia del algún compuesto con una gran
concentración relativa, obviamente muchísimo menor que el agua del alimento en
cuestión.
Espectro de infrarrojo del jugo de naranja

El espectro de infrarrojo del jugo de naranja revela que está principalmente


compuesto de agua.

Gráfica I. Espectro de infrarrojo del jugo de naranja

Tabla I. Grupos funcionales en el Espectro de infrarrojo del jugo de naranja

Banda Longitud de Absorción Grupo Funcional


(cm−1 )

1 3450 Alcohol
O-H

2 1645 H-O-H
Estiramiento del enlace
Nota: En la zona del espectro comprendida entre 1200 y 1000 cm​-1 se puede
observar un pequeño pico, el cual puede relacionarse con carbohidratos presentes
en el jugo.

Espectros de infrarrojo de alimentos ricos en lípidos


Los espectros de infrarrojo de los lípidos presentan características notables, por
ejemplo un alimento con muchos lípidos tiene un espectro con picos muy intensos
en varias posiciones como en la parte izquierda de un espectro de lípidos pueden
ser observados los picos más notables, por ejemplo, entre los 2950 y 2850 cm−1
aparecen dos picos muy intensos, así como un pico alrededor de los 1750 cm−1 .

Espectro de infrarrojo de papas fritas


El espectro de infrarrojo de las papas fritas muestra picos asociados con los lípidos.

Gráfica II. Espectro de infrarrojo de Papas Fritas

Tabla II. Grupos funcionales en el Espectro de infrarrojo de papas fritas


−1
Banda Longitud de Absorción (cm ) Grupo Funcional

1 2925 C-H
Estiramiento de alcanos

2 2855 C-H
Estiramiento de aldehídos

3 1750 C=O
Estiramiento de anhídrido

4 1650 C=C
Alqueno

5 1455 C-H
Alcano

6 1165 C-O
Estiramiento de ácido
carboxílico
C-H
Balanceo de alcanos

7 710 C-H
Alcano
Nota : En el espectro es posible observar los picos asociados con los carbohidratos

Espectros de infrarrojo de alimentos ricos en carbohidratos


El grupo de los carbohidratos es bastante numeroso y en él se encuentran
azúcares, almidones, celulosas, pectinas y gomas. Ricos en azúcares como la
glucosa, fructosa, maltosa o arabinosa ,entre otros.
Los espectros de los alimentos ricos en carbohidratos presentan una serie de picos
característicos principalmente en la parte derecha del espectro, sobre todo se puede
apreciar un pico muy intenso entre 1000 y 1080 cm​-1 . Estos picos provienen de la
vibración en enlaces C-C, C-H, C-O o C-O-C de la molécula del carbohidrato en
cuestión (azúcar, almidón, etc.).

Espectro de infrarrojo del pan dulce


El espectro de infrarrojo del pan dulce muestra en forma clara los principales picos
asociados con los almidones procedentes de la harina de trigo. Vemos que en la
imagen que en el Pan de dulce se encuentra rico mayormente de carbohidratos
aunque también un pico señala una presencia de agua considerable.

Gráfica III. Espectro de infrarrojo del Pan de Dulce


Tabla III. Grupos funcionales en el Espectro de infrarrojo del Pan de dulce
−1
Banda Longitud de Absorción (cm ) Grupo Funcional

1 3300 Alcohol
O-H

2 2920 Estiramiento de Alcano


C-H

3 1000 C-O
Estiramiento del enlace

Nota: ​El gran pico observado a 1000 cm​-1 es consecuencia de la gran cantidad de
almidón (amilosa) y azúcar (sacarosa) que tiene el pan.
Espectros de infrarrojo de alimentos ricos en proteínas

El espectro de infrarrojo de las proteínas muestra varios picos de absorción


relacionados con ellas. Sin embargo, pueden ser observados principalmente dos
picos asociadas con sus característicos grupos amida. En los espectros de los
alimentos ricos en proteínas mostrados en este apartado se pueden observar los
dos picos relacionados con el grupo amida. El agua en los alimentos ricos en
proteínas a menudo puede obstruir la presencia de las bandas de los grupos amida.

Espectro de infrarrojo de la carne asada


.El espectro de infrarrojo de la carne de res asada revela dos picos relacionados con
las proteínas presentes.

Gráfica IV. Espectro de infrarrojo de la carne asada


Tabla IV Grupos funcionales en el Espectro de infrarrojo de la carne asada

Banda Longitud de Absorción Grupo Funcional


(cm−1 )

1 1650 C=O (80 %)


Estiramiento de carbonilo
C-N (10%)
Estiramiento amina
N-H(10%)
Bandeo de amina

2 1565 N-H (60%)


Bandeo amina
C-N(40%)
Estiramiento amina
Nota: En el espectro se pueden observar otros picos, algunos de ellos provienen de
las proteínas.
5.13 De los espectros investigados de tres compuestos de interés
en el área biotecnológica, identifique los grupos funcionales de
cada espectro y las huellas dactilares.

Benceno
Líquido incoloro de fórmula
C​6​H​6​, consiste en un anillo
cerrado de seis átomos de
carbono unidos por enlaces
químicos que resuenan entre
uniones simples y dobles.
Cada átomo de carbono está
a su vez unido a un átomo de
hidrógeno. Es sin duda
alguna un compuesto muy versátil y de mucha importancia, ya que de él surgen
algunos compuestos derivados del mismo y además es uno de los mejores
disolventes para el yodo, azufre, fósforo, gomas, ceras, etc. Gracias a su variedad
de usos y aplicaciones este compuesto está incluido en los llamados compuestos
aromáticos.Un ejemplo de su espectro infrarrojo es:
Imagen I. Espectro IR del tolueno

Nota: Conviene recordar la forma de las bandas de combinación y las dos bandas
de Flexión oop a 750 y 690 que nos indican la presencia de un solo sustituyente
sobre el benceno (monosustituido).
Ácido acético
El ácido acético (CH3COOH, CAS 64-19-7), también
denominado ácido etanoico o ácido metano carboxílico,
es un compuesto orgánico líquido incoloro con un olor
acre y un sabor claramente agrio. El ácido acético puede
producirse en el ámbito industrial a partir del metanol o
mediante fermentación bacteriana. La forma
concentrada del ácido acético se conoce como “ácido
acético glacial”.
Está compuesto por un grupo funcional de ácido carboxílico.

Imagen II. Espectro IR del ácido acético

♦ Tensión O-H: Desde 3400 a 2400 cm-1. Muy ancha debido a la formación de
puentes de hidrógeno.

♦ Tensión C=O: 1730-1700 cm-1

♦ Tensión C-O: 1320-1200 cm-1

♦ Flexión C-O-H (oop): Banda en forma de campana a 900 cm-1


Fenoles

El fenol es un sólido incoloro a blanco cuando ocurre en forma pura y cuya


preparación comercial es un líquido que se evapora más lentamente que el agua.Su
fórmula químic​a es C​6​H​6​O.
El fenol es muy utilizado como un potente ​fungicida​, ​bactericida​, ​antiséptico y
desinfectante​, también para producir agroquímicos, bisfenol A, en el proceso de
fabricación de ​ácido acetilsalicílico (aspirina) y en preparaciones médicas como
enjuagues bucales y pastillas para el dolor de garganta.

Imagen III.Espectro IR del Fenol

El fenol presenta una banda de absorción C-O por encima de 1200 cm​-1
DISCUSIÓN

5.14 Señale aplicaciones de esta práctica en su carrera.


La espectroscopia tienen una amplia aplicación en varias áreas pero en este caso
para Biotecnología tiene aplicaciones como en la identificación de metabolitos o
algún desecho de la bacteria, hongo y levadura.

Teniendo en cuenta que la biotecnología tiene varias ramas, como se muestra en la


imagen:

Podemos abarcar más aplicaciones como:


● Análisis de polímeros: caracterización estructural, cuantificación de
contaminantes y aditivos.
● Aplicaciones biológicas.
● Identificación de pigmentos y aglutinantes.
● Productos de degradación.
● Aplicaciones industriales: formulaciones de pinturas, análisis de fármacos y
alimentos.
● Análisis de minerales y arcillas.
● ​Determinación de la calidad harina ​panadera de trigo blando. ​
● Predicción del contenido en sólidos solubles y acidez de frutas.
● ​Identificación del origen de espárrago blanco, de variedades de uva, y de
variedades de pimiento
● Identificación de diferencias intervarietales tanto en uva tinta como blanca de
vinificación y predicción de parámetros de calidad en carne de vacuno y ovino ​
● Determinación de daños en una línea de manipulación y envasado de patata
y predicción de parámetros de calidad
● Aplicable en ámbitos como: Medio ambiente, industrias agroalimentarias,
industria química, petroquímica, textil, farmaceútica, cosmética y medicina

Por lo tanto la espectrofotometría infrarroja es una técnica muy importante para


cualquier área pero es algo difícil de leer por lo tanto se necesita de estudio y de
práctica para poder identificar grupos funcionales, ya que puedes confundirte
fácilmente si no sabes lo necesario.
CONCLUSIONES

● Al concluir la elaboración de este reporte pudimos identificar (basándonos en


los resultados experimentales presentes del libro citado) grupos funcionales
como las aminas, amidas, alcoholes y grupos carbonilo en diferentes
alimentos y como la cantidad de estos grupos varía según nuestra muestra.
● Gracias a esta práctica pudimos apreciar la gran importancia de la
espectroscopía infrarroja tanto en la industria como en el área de
investigación ya qué es una herramienta sumamente importante para la
detección de elementos en nuestras muestras y una parte importante del
análisis cuantitativo.

BIBLIOGRAFÍA
● Mondragón,P.(2017). ​ESPECTROSCOPIA DE INFRARROJO PARA TODOS
y 51 espectros de alimentos consumidos en México.​ Editorial CIATEJ.
México. Recuperado de
https://ciatej.mx/files/divulgacion/divulgacion_5a43b7c09fdc1.pdf
● Fernandez, G. (2015). ​Espectros de infrarrojo del Benceno.​ Química
Orgánica. Recuperado de
http://www.quimicaorganica.net/espectro-infrarrojo-benceno.html
● Fernandez, G. (2015). ​Espectros de infrarrojo de alcoholes y fenoles​.
Química Orgánica. Recuperado de
http://www.quimicaorganica.net/espectro-infrarrojo-alcoholes-fenoles.html
● Cornejo, M.(s/f). ​PROPIEDADES DEL BENCENO Y SUS USOS EN LA
INDUSTRIA.​ UAEH. Recuperado de
https://www.uaeh.edu.mx/scige/boletin/prepa3/n7/m7.html
● ATSDR. (s/f).​Resúmenes de Salud Pública - Fenol (Phenol)​. Recuperado de
https://www.atsdr.cdc.gov/es/phs/es_phs115.html
● Fernandez, G. (2015).​Espectros de infrarrojo de ácidos carboxílicos: ácido
acético. ​Química Orgánica. Recuperado
de:​https://www.quimicaorganica.org/espectroscopia-infrarroja/786-espectro-in
frarrojo-de-acidos-carboxilicos.html
Anexo
Tabla V..Asignación de grupos funcionales

Nota: Cabe mencionar que las Tablas que también usamos fueron las que nos
proporcionaron nuestros compañeros. ( Rojo.F ,Tablas de Espectroscopía Infrarroja)
Instituto Politécnico Nacional
Unidad Profesional Interdisciplinaria de Biotecnología

Departamento de Química
Laboratorio de Métodos Cuantitativos

Práctica No. 19

DETERMINACIÓN DE METALES PESADOS EN AGUAS


RESIDUALES POR ESPECTROFOTOMETRÍA DE ABSORCIÓN
ATÓMICA

Profesoras​:
Emma Bolaños Valerio
Leticia Aguilar Doroteo

Equipo​: 01 ​Grupo​: 2LM2

Integrantes:

Aguilar Hurtado Marisol

Cortés Santacruz Iveth Fabiola,il

Delgado Ramirez Isabel

Fecha de entrega​: 14 Enero 2021


OBJETIVOS

● El alumno identificará los aspectos importantes de la espectrofotometría de


absorción.
● El alumno cuantificará Mn en muestras de agua mineral mediante
espectroscopia de absorción atómica.

INTRODUCCIÓN

El término de metal pesado se refiere a cualquier elemento químico metálico que


tenga una relativa alta densidad y sea tóxico o venenoso en concentraciones bajas.
Los ejemplos de metales pesados incluyen el mercurio (Hg), cadmio (Cd) el
arsénico (As), el cromo (Cr), el talio (Tl), y el plomo (Pb).Los metales pesados son
componentes naturales de la corteza terrestre. No pueden ser degradados o
destruidos.

La actividad industrial y minera arroja al ambiente metales tóxicos como plomo,


mercurio, cadmio, arsénico y cromo, muy dañinos para la salud humana y para la
mayoría de formas de vida.

Los metales originados en las fuentes de emisión generadas por el hombre


(antropogénicas), la combustión de nafta con plomo entre otras , se liberan a la
atmósfera como material particulado que respiramos. Por otro lado, las aguas
residuales no tratadas, provenientes de minas y fábricas, se vierten a los ríos sin
ningún tratamiento o se filtran a través del suelo contaminando las aguas
subterráneas. Cuando se abandonan metales tóxicos en el ambiente, contaminan el
suelo y se acumulan en las plantas y los tejidos orgánicos.

Espectroscopía atómica
Los métodos de espectroscopia atómica son utilizados para la determinación
cuantitativa y cualitativa de más de 70 elementos. Normalmente estos métodos
pueden detectar cantidades entre partes por millón y partes por billón e incluso
menores. Los métodos de espectroscopía atómica son rápidos, eficientes y de alta
selectividad. Estos métodos pueden dividirse en dos grupos: espectrometría atómica
óptica y espectrometría de masa atómica.

La determinación
espectroscópica
de especies
atómicas sólo
puede realizarse
en un medio
gaseoso en el cual los átomos individuales o iones elementales, como F e+ , M g + o
Al+ , se encuentran bien separados uno del otro. Por lo tanto, el primer paso de
todos los procedimientos de espectroscopía atómica es la atomización, un proceso
en el cual una muestra es volatilizada y descompuesta de tal forma qué se producen
átomos e iones en la fase gaseosa. La eficiencia y reproducibilidad del paso de
atomización puede tener una gran influencia sobre la sensibilidad, precisión y
exactitud del método.

Espectrometría de absorción atómica


En la actualidad, la espectroscopía de absorción atómica (AAS, por sus siglas en
inglès) es el método atómico más utilizado debido a su simplicidad, eficiencia y bajo
costo relativo. La técnica fue introducida en 1955 por Walsh en Australia y por
Alkemade y Milatz en los Países Bajos. El primer espectrómetro de absorción
atómica (AA, por sus siglas en inglés) comercial fue introducido en 1959 y el uso de
esta técnica creció de manera explosiva después de ello. La razón por la cual los
métodos de absorción atómica no se utilizaron ampliamente hasta ese momento
estaba directamente relacionada con los problemas creados por los anchos
estrechos de las líneas de absorción atómica.
DIAGRAMA DE BLOQUES
ANÁLISIS DE RESULTADOS

5.6 De las lecturas de A para cada estándar sacar promedio, desviación


estándar y %CV.
Se tomó como ejemplo el trabajo de investigación “Determinación de metales
pesados (cobre, fierro y plomo) por espectroscopia de absorción atómica en
alimentos enlatados”(López.E ,2011). Es un estudio y análisis de la presencia de
algunos metales pesados en duraznos y verduras enlatadas. En este caso se
obtuvo para los duraznos en almíbar de la marca Mission Pride y se muestra solo
para los metales de cobre y plomo.
COBRE
Tabla I​. Datos obtenidos para el cobre(Cu)
Solución Concent Absorbancia Absorbancia S %CV
ración (χ)
[ppm] 1 2 3 4 5

Patrón 1 0.0 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 -

Patrón 2 0.2 0.012 0.011 0.012 0.011 0.012 0.012 0.000707 5.9

Patrón 3 0.4 0.022 0.022 0.022 0.021 0.022 0.022 0.000500 2.3

Patrón 4 0.6 0.031 0.031 0.031 0.030 0.031 0.031 0.000500 1.6

Patrón 5 0.8 0.040 0.040 0.040 0.040 0.040 0.040 0.000000 0.0

Patrón 6 1.0 0.050 0.050 0.049 0.049 0.050 0.050 0.000707 1.4

Muestra - Límite de Detección de Cobre 0.004 -

Memoria de Cálculo
Desviación estándar Promedio Coeficiente de Variación
n
∑ Xn
√( (xi−)2
s= (n−1) χ= i=1
n %c.v=(s/ x)(100%)

● Para 0.2 ppm


Promedio χ = 0.012
Desviación estándar
%CV
%C.V = ( 0.000707
0.012
)(100%) = 5.892%
● Para 0.4 ppm
Promedio χ = 0.022
Desviación estándar

%CV
%C.V = ( 0.0005
0.022
)(100%) = 2.273%
● Para 0.6 ppm
Promedio χ = 0.031
Desviación estándar

%CV
%C.V = ( 0.0005
0.031
)(100%) = 1.613%

● Para 0.8 ppm


Promedio χ = 0.040
Los datos de las absorbancias son iguales por lo que S=0 y
%C.V=0
● Para 1.0 ppm
Promedio χ = 0.050
Desviación estándar

%CV
%C.V = ( 0.000707
0.050
)(100%) = 1.414%
PLOMO
Tabla II​. Datos obtenidos para el Plomo(Pb)
Solución Concent Absorbancia Absorbancia S %CV
ración (χ)
[ppm] 1 2 3 4 5

Patrón 1 0.0 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.0000 0.00000 -

Patrón 2 0.2 0.002 0.002 0.002 0.002 0.002 0.0020 0.00000 0.0

Patrón 3 0.4 0.003 0.004 0.003 0.004 0.004 0.0036 0.000548 15.2

Patrón 4 0.6 0.005 0.005 0.006 0.005 0.005 0.0052 0.000447 8.6

Patrón 5 0.8 0.007 0.007 0.007 0.007 0.007 0.0070 0.000000 0.0

Patrón 6 1.0 0.009 0.009 0.009 0.009 0.009 0.0090 0.000000 0.0

Muestra - Límite de Detección de Plomo 0.0006 -

Memoria de Cálculo
Desviación estándar Promedio Coeficiente de Variación
n
2 ∑ Xn
√( (xi−)
s= (n−1) χ= i=1
n %c.v=(s/ x)(100%)

Nota: Calculamos la desviación estándar y el coeficiente de Variación


para las concentraciones en donde varían las absorbancias, de lo
contrario S=0 y %C.V =0%
● Para 0.4 ppm
Promedio χ = 0.0036
Desviación estándar

S= √((0.003−0.0036) 2 +(0.004−0.0036) 2 + (0.003−0.0036) 2 +(0.004−0.0036) 2 +(0.004−0.0036) 2 )


4

S= √ 1.2X10 −6
4 = 0.000548

%CV
%C.V = ( 0.000548
0.0036
)(100%) = 15.2%
● Para 0.6 ppm
Promedio χ = 0.0052
Desviación estándar
√(0.005−0.0052) 2 +(0.005−0.0052) 2 +(0.006−0.0052) 2 +(0.005−0.0052) 2 +(0.005−0.0052) 2
S= 4

S= √ 8X10 −7
4 = 0.000447

%CV
%C.V = ( 0.000447
0.0052
)(100%) = 8.6%
5.7 Obtener la curva tipo de A vs C para cada uno de los estándares.
Obtener la ecuación de la recta y r​2

COBRE
Tabla III​. Datos para construir la curva de calibración de
cobre(Cu)

Solución Concentración Absorbancia


[ppm]
Patrón 1 0.0 0.000

Patrón 2 0.2 0.012

Patrón 3 0.4 0.022

Patrón 4 0.6 0.031

Patrón 5 0.8 0.040

Patrón 6 1.0 0.050

Muestra - 0.004

Gráfica I​. Curva de calibración del Cobre(Cu)de Absorbancia


contra Concentración
Plomo
Tabla IV​. Datos para construir la curva de calibración de
Plomo(Pb)

Solución Concentración Absorbancia


[ppm]
Patrón 1 0.0 0.0000

Patrón 2 0.2 0.0020

Patrón 3 0.4 0.0036

Patrón 4 0.6 0.0052

Patrón 5 0.8 0.0070

Patrón 6 1.0 0.0090

Muestra - 0.0006

Gráfica II​. Curva de calibración del Plomo(Pb)de Absorbancia


contra Concentración
5.8 Cuantificar los metales correspondientes presentes en las muestras
analizadas.

❖ Concentración de cobre

Se obtuvo el siguiente modelo lineal: y=0.0471x+0.0025


y−0.0025
Despejando x : x = ; ​ y= 0.004
0.0471
x = [Cu+2 ] = 0.004−0.0025
0.0471
= 0.0318 ppm

❖ Concentración de plomo

Se obtuvo el siguiente modelo lineal: y= 0.0087x +0.0001


y−0.0001
Despejando x : x = ; ​ y= 0.0006
0.0087
x = [P b2+ ] = 0.0006−0.0001
0.0087
= 0.0575 ppm
DISCUSIÓN

La NORMA OFICIAL MEXICANA NOM-127-SSA1-1994, "SALUD AMBIENTAL,


AGUA PARA USO Y CONSUMO HUMANO-LÍMITES PERMISIBLES DE CALIDAD
Y TRATAMIENTOS A QUE DEBE SOMETERSE EL AGUA PARA SU
POTABILIZACIÓN" , contienen la tabla 3 en donde nos muestra los límites
permisibles máximos para diferentes compuestos (incluyendo el cobre y plomo).

Por otra parte la NORMA Oficial Mexicana NOM-243-SSA1-2010, Productos y


servicios. Leche, fórmula láctea, producto lácteo combinado y derivados lácteos.
Disposiciones y especificaciones sanitarias. Métodos de prueba; sólo nos habla de
la concentración máxima de plomo que puede tener.

También se encuentra la NMX-AA-051-SCFI-2001 “ANÁLISIS DE AGUA -


DETERMINACIÓN DE METALES POR ABSORCIÓN ATÓMICA EN AGUAS
NATURALES, POTABLES, RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS - MÉTODO
DE PRUEBA (CANCELA A LA NMX-AA-051-1981)”, en la que nos especifica cómo
se realizar estas pruebas, cálculos , preparación de reactivos, equipo, etc.

Tomando en cuenta las normas anteriores podemos observar que no hay ninguna
norma que regule los productos enlatados y esto es importante ya que si superan el
límite estos podrían causar alergias a los seres humano La FAO considera los
siguientes límites:

Por lo tanto podemos decir que en este caso las concentraciones de los metales
están dentro del límite; pero si estuvieran fuera del límite esto se debería a que el
envasado se realizó de manera inadecuada o hubo un algún manejo inadecuado
durante el transporte o almacenamiento. La migración de los metales hacia el
alimento que contiene depende del estado en que se encuentre la lata ya que esta
puede estar o no abollada.

Este método se puede realizar para varios alimento y principalmente para agua
residuales, ya que los metales pueden dañar el ecosistema, por ejemplo uno de los
estudios que pudimos encontrar es sobre el lago de Xochimilco, en el cual dice que
en cierta temporada del año la concentración de metales aumenta y esto daña a los
animales que viven ahí.
CONCLUSIONES

● Al concluir esta práctica hemos podido comprender la importancia de estas


pruebas para determinar la calidad de los alimentos qué consumimos.
● Con esta práctica cuantificamos los metales pesados presentes en una lata
de duraznos en almíbar de la marca Mission Pride y obtuvimos 0.0318ppm de
cobre y 0.0575ppm de plomo.

BIBLIOGRAFÍA

● López, E.(2011).TESIS: ​DETERMINACIÓN DE METALES PESADOS


(COBRE, FIERRO Y PLOMO) POR ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIÓN
ATÓMICA EN ALIMENTOS ENLATADOS.​ IPN. Recuperado de
https://tesis.ipn.mx/jspui/bitstream/123456789/25709/1/Determinaci%C3%B3
n%20de%20Metales%20Pesados%20por%20EAA-ELA.pdf
● Secretaria de economia. (2001). ANÁLISIS DE AGUA - DETERMINACIÓN
DE METALES POR ABSORCIÓN ATÓMICA EN AGUAS NATURALES,
POTABLES, RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS - MÉTODO DE
PRUEBA (CANCELA A LA NMX-AA-051-1981).Recuperado de
:​https://www.gob.mx/cms/uploads/attachment/file/166785/NMX-AA-051-SCFI-
2001.pdf

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