UNIVERSIDAD NACIONAL AUTONOMA DE NICARAGUA (UNAN-LEÓN)

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
PRÁCTICA DE LABORATORIO Nº 1
COMPONENTE CURRICULAR: QUÍMICA ANALÍTICA I

VERIFICACIÓN DE MATERIAL VOLUMETRICO

I. OBJETIVOS
 Familiarizarse al estudiante con el manejo del material volumétrico, testando la precisión en dicho
manejo a nivel individual.
 Aprender a verificar distintos tipos de material volumétrico.

II. INTRODUCCIÓN
Todos los instrumentos de medida que se utilizan en el laboratorio tienen algún tipo de escala para
medir una magnitud, en el caso del material de vidrio volumétrico, dicha magnitud es el volumen. Los
fabricantes generalmente certifican que el volumen liberado o contenido en dicho material se halla dentro
de cierto margen respecto de la cantidad verdadera. Por ejemplo: Supongamos una pipeta aforada de
clase A que está certificada para verter 10.00 ± 0.02 mL si se usa de forma adecuada. Sin embargo, a
través de una serie de ensayos observamos que el volumen vertido es de 10.20 ± 0.04 mL. Concluimos
por tanto que dicha pipeta vierte una media de 0.20 mL más que el volumen indicado por el fabricante.
Por tanto, si se requiere trabajar con gran exactitud, el material de vidrio volumétrico debe ser calibrado
para conocer el volumen que realmente contiene o puede transvasar un determinado recipiente.

¿Cómo se lleva a cabo dicho proceso? El material volumétrico de vidrio se calibra midiendo la masa de un
líquido (generalmente, agua destilada) de densidad y temperatura conocida, que se halla contenida en (o
es transferida por) el material volumétrico. Dado que la densidad del agua varía con su temperatura,
el agua destilada empleada para calibrar debe estar en equilibrio térmico con el ambiente en el que se
encuentre. Esta situación se alcanza recogiéndola para la verificación con anterioridad, anotando su
temperatura a intervalos frecuentes y esperando hasta que no se aprecien cambios de temperatura en
ella.

El vidrio se expande o se contrae con la temperatura, si sometemos el material de vidrio a temperaturas

muy elevadas las moléculas del vidrio se expanden, mientras que si lo sometemos a muy bajas
temperaturas las moléculas del vidrio se contraen, descalibrando de esta manera el material de vidrio. Es
por eso, que se debe trabajar a temperaturas cercanas a la cual recomienda el fabricante.
Para cada punto de verificación, las determinaciones de volumen se realizan por la diferencia de
masa entre el recipiente lleno y vacío, corregido por el empuje del aire y por la expansión térmica
de la medida, de acuerdo a:
  1 1 
masavv  mva * 1  d aire   
d 
  liq d pesas 
Donde:
 masa vv: es la masa vertida al vacío en gramos
 mva: es la masa vertida aparente, siendo esta la siguiente diferencia: [(masa del instrumento + agua) –
(masa del instrumento vacío)] a un volumen determinado.
 daire: densidad del aire a una determinada temperatura y presión atmosférica en g/cm3
 dlíquido: densidad del agua a una determinada temperatura y presión atmosférica en g/cm3
 dpesas: densidad de las de las pesas patrón que en general es 8.0 g/cm3

La densidad del agua se calcula mediante la siguiente ecuación:

2 3 4
dagua = b0 +(b1t) +(b2t ) + (b3t ) + (b4t )
Donde:
 t: es la temperatura del agua en el momento de la verificación.
 b0: es una constante cuyo valor es: 999.85308
 b1: es una constante cuyo valor es: 0.0632693
 b2: es una constante cuyo valor es: -0.0085238298
 b3: es una constante cuyo valor es: 0.00006943248

Debido a que usando esta ecuación la densidad del agua se empresa en g/L, para pasarla a g/mL, se divide
entere 1,000.
dagua (g/mL) = dagua/1,000
Posteriormente calculamos el volumen del instrumento mediante la siguiente ecuación:
dagua(g/mL)
𝐕𝐢𝐧𝐬𝐭𝐫𝐮𝐦𝐞𝐧𝐭𝐨 =
masavv

Por otra parte, se puede calcular los errores sistemáticos y aleatorios de las medidas mediante las siguientes
ecuaciones:

a) Error sistemático de medida

Donde:
̅ 𝑻 : es el volumen promedio a la temperatura de referencia calculado experimentalmente
 𝑽 𝒓𝒆𝒇

 𝑽𝒏𝒐𝒎 :es el volumen nominal.

2
b) Error aleatorio de medida

c) Calculado como desviación estándar de los volúmenes calculados experimentalmente:

d) Coeficiente de variación

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III. EQUIPOS Y MATERIALES
 1 Balanza analítica marca XXXXX.  1 Dispensador o succionador de pipetas
 1 Termómetro  1 Pizeta de 250 mL
 1 Matraz aforado de 100 mL  Guantes de látex o nitrilo
 1 Pipeta volumétrica de 10 mL  Agua destilada
 1 Micropipeta de 1 mL (1,000 μL)  Acetona grado reactivo
 5 Beakers de 100 mL  Papel toalla o servilletas
 1 Plato Petri

IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

IV.1. OPERACIONES PREVIAS.
1. Constatar que la balanza este limpia.
2. Constatar que la balanza este nivelada.
3. Encender la balanza y esperar a que se estabilice.
4. Dejar durante 2 horas que se equilibre la temperatura de los instrumentos y el agua destilada, antes de
realizar la verificación.

IV.2. VERIFICACIÓN DE UN MATRAZ AFORADO DE 100 mL

Un matraz volumétrico está calibrado para contener un volumen determinado de disolución a 20 ºC
cuando la base del menisco toca el centro de la señal de enrase del cuello del matraz. La mayoría de los
matraces llevan grabado “TC 20 ºC” que significa “contenedor a 20 ºC”. Otros tipos de material de vidrio,
como por ejemplo la pipeta y la bureta, están calibrados para verter “TD 20 ºC”.
Los matraces aforados para su verificación deben estar limpios y secos, de no ser así se recomienda tras
su lavado escurrirlos bien y secarlos a temperatura ambiente, o bien enjuagarlos con acetona para luego
secarlos directamente con un secador o en un horno.
1. Pese el matraz “limpio y seco”, el valor obtenido será el empleado en todas las filas de la columna
tercera de la correspondiente tabla 1, a rellenar.
2. Llénelo hasta la marca con agua destilada y vuelva a pesar.
3. Repita este proceso de llenado y pesada hasta completar 5 ensayos.
4. Calcule el volumen real contenido del matraz usando la ecuación 1.
5. Calcule la desviación estándar asociada a la capacidad de cada volumen.

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Tabla 1. Datos de la verificación de matraz volumétrico de 100 mL
Tipo Instrumento volumétrico

Volumen nominal del instrumento (mL)

Temperatura del agua (°C)

Presión barométrica (mmHg)

Densidad de Pesas: 8.0g/cm3

Densidad del aire:

Densidad del agua (g/mL)

INTRODUCCION DE DATOS EXPERIMENTALES
Peso instrumento
Peso del instrumento Masa vertida Masa vertida Volumen Error
Replicas más agua al nivel
vacío (g) aparente (g) al vacío (g) (mL) sistemático
del aforo (g)
1
2
3
4
5
Media
Desviación estándar
CV
Error aleatorio
Exprese el volumen real contenido en el matraz como el valor medio de las experiencias realizadas ±
la desviación estándar asociada.
Valor medio ± desviación estándar (mL)
La verificación del matraz aforado (clase A) debe estar en un margen de error de ± 0.05 mL.

IV.3. VERIFICACIÓN DE UNA PIPETA AFORADA DE 10 mL

Nota: No es necesario pesar ni secar la pipeta aforada a calibrar.
1. Pese un vaso de precipitados de 100 mL “limpio y seco”.
2. Transfiera lentamente al vaso de precipitados con la pipeta el volumen de agua correspondiente de
al enrase que se desea en la pipeta. Si la pipeta fuese de un único aforo (volumétrica), no forzar la
última gota que queda dentro de la punta de la pipeta a que caiga al vaso de precipitados.
3. Pese el vaso conteniendo el agua vertida y transforme la masa en volumen vertido a través de la
ecuación 1.
4. Repita esta operación hasta completar 5 ensayos.

5
Tabla 2. Datos de la verificación de pipeta volumétrica de 10 mL
Tipo Instrumento volumétrico

Volumen nominal del instrumento (mL)

Temperatura del agua (°C)

Presión barométrica (mmHg)

Densidad de Pesas: 8.0g/cm3

Densidad del aire:

Densidad del agua (g/mL)

INTRODUCCION DE DATOS EXPERIMENTALES
Peso instrumento
Peso del instrumento Masa vertida Masa vertida Volumen Error
Replicas más agua al nivel
vacío (g) aparente (g) al vacío (g) (mL) sistemático
del aforo (g)
1
2
3
4
5
Media
Desviación estándar
CV
Error aleatorio
Exprese el volumen real vertido por la pipeta como el valor medio de las experiencias realizadas ±
la desviación estándar asociada.
Valor medio ± desviación estándar (mL)
La verificación de la pipeta aforada de 10 mL (clase A) debe hallarse en un margen de error de ± 0.02
mL.

IV.4. VERIFICACIÓN DE MICROPIPETAS

A OPERACIONES PREVIAS
1. Insertar bien la punta de la micropipeta y humectar la punta aspirando y expulsando el aire dos veces.
2. Apretar el botón de mando de la micropipeta hasta el primer tope.
3. Sumergir la punta de la pipeta verticalmente aproximadamente 5 mm dentro del agua.
4. Soltar poco a poco la presión del botón de mando.
5. Sacar despacio la boquilla del agua destilada.
6. Colocar la micropipeta sobre un plato Petri, en la pared de un tubo de ensayo de 10 mL o en la pared
de un beaker de 10 mL según corresponda.
7. Apretar el botón de mando hasta el primer tope y esperar a que escurra en agua de la punta de la
micropipeta hasta que no escurra más agua destilada.
8. Apretar el botón de mando hasta el 2º tope.
9. Manteniendo apretado el botón de mando situarla fuera del plato Petri, tubo de ensayo, o beaker.
10. Eliminar la punta de la micropipeta presionando el botón de expulsión lateral.

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B PROCEDIMIENTO DE VERIFICACIÓN
1. Enjuague la punta de la micropipeta dos veces, aspirando agua hasta el nivel de dosificación de uso y
luego expulsándola.
2. Coloque en el plato de la balanza un plato Petri, recipiente de 100 ml que contenga 25 mL de agua
destilada sobre la balanza de cómo mínimo 3 decimales, tare la balanza a 0.
3. Aspire el volumen de agua del recipiente situado en la balanza, correspondiente a la dosificación de uso
y anote el peso del volumen. Debido a que el peso puede quedar en negativo este valor se multiplica
por -1 para convertirlo a positivo.
4. Vuelva a tarar la balanza a 0.
5. Descargue el mL de agua en un recipiente auxiliar.
6. Repetir 9 veces más.
7. Calcule el peso medio de las mediciones, calcule el volumen multiplicando el pedo por el factor Z,
incluido en el anexo de esta guía.
1000 mg μL
𝐕𝛍𝐋 = Peso del volumen (g) x x Valor de factor Z
1g mg
8. Comprobar que los volúmenes valores medios se encuentran dentro del intervalo de tolerancias
correspondiente.

Tabla 3. Datos de la verificación de micropipeta

Tipo Instrumento volumétrico
Volumen nominal del instrumento (µL)
Temperatura del agua (°C)
Presión barométrica (KPa)
Valor parámetro Z (µL/mg)
1) INTRODUCCION Y ANALISIS DE DATOS
Peso del Error
Replicas Volumen (µL)
volumen (g) sistemático
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
Media
Desviación estándar
CV
Error aleatorio
Exprese el volumen real vertido por la micropipeta como el valor medio de las experiencias realizadas ± la
desviación estándar asociada.

Valor medio ± desviación estándar (µL)

La verificación de la micropipeta de 1 µL (clase A) debe hallarse en un margen de error de ± 8 µL.

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V. ANEXOS

8
9
10