APLICACIÓN DE FUNDAMENTOS ESTADÍSTICOS EN LA CALIBRACIÓN DE DOS

INSTRUMENTOS VOLUMÉTRICOS.

Alex-----------------@
Cristian ------------@

Departamento de Química, Facultad de Ciencias Naturales y Exactas, Universidad del

Valle sede Yumbo, Colombia.

RESUMEN:En la presente práctica se

pretende la calibración de un matraz Con la ayuda de un frasco lavador y de
volumétrico de 25,00 mL y una pipeta un gotero Se tomó un matraz limpio y
volumétrica de 5,00 mL, tomando las seco, se llenará hasta el aforo con
respectivas medidas como peso del
agua destilada y se pesó en la balanza
instrumento vacío y con cierta cantidad
de agua, llevándolos a procedimientos analítica con una temperatura de 27ºC.
necesarios para finalmente calcular el Este procedimiento anterior se realizó
volumen del instrumento y los diferentes 10 veces de la misma manera algunas
datos estadísticos. de estas mediciones se les tomó la
temperatura
DATOS, CÁLCULOSY RESULTADOS
En la tabla 2 se dan a conocer los datos
Procedimiento 1: Calibración de un que se obtuvieron.
matraz volumétrico de 25.00 mL
Inicialmente se pesará un matraz de Tabla 2. Volumen calculado del matraz
25.00 ± 0.3ml con tapa, limpio y seco volumétrico de 25.00 mL
tres veces con la ayuda de la balanza
Masa matraz Masa agua
analítica con una incertijjdumbre de± #Repeticiones (g) (g)
0.0001 g.
± 0.0001 g ± 0.0001 g
En la tabla 1 se registran los datos
obtenidos de las 3 mediciones con el 1 50.8504 24.8396
2 50.8616 24.8508
matraz vacío.
3 50.9015 24.8907
4 50.8977 24.8869
Tabla 1. Matraz vacío.
5 50.9004 24.8896
Masa (g)
6 50.8705 24.8597
#Repeticiones ± 0.0001 g
7 50.8764 24.8656
1 26.0108 8 50.8553 24.8445
2 26.0108 9 50.8909 24.8801
10 50.8447 24.8339
3 26.0108
ẋ 26.0108 Densidad del aire: 0.0011 g/mL

1
 6 24.8837 25.00
Densidad de la pesa: 8.0 g/mL 7 24.8896 24.98
8 24.8685 24.96
Temperatura del agua: 28°C
9 24.9041 25.00
Densidad del agua: 0.9963 g/mL 10 24.8579 24.95
ẋ 24.8882 24.99
El error por flotación se presenta si la S 0.0217 0.02
densidad de la sustancia que se pesa IC ±0.0155 ±0.01
involucra los pesos estándar. (Ya %ER 0.4492%. 0.04%
la flotación es un proceso fisicoquímico %RSD teo 0.0871 0.08
de tres fases (sólido-líquido-gaseoso) %RSDexp 0.0871 0.08
T crit 2.26 2.26
que tiene por objetivo la separación de
T cal 16.29 1.58
especies minerales mediante la
adhesión selectiva de partículas
Procedimiento 2:Calibración de una
minerales a burbujas de aire) este error se
pipeta volumétrica de 5,0 mL
corrige mediante la siguiente ecuación
Primero se tomó dos vasos el primero
denominado recipiente 1 fue pesado tres
veces limpio y seco en una balanza analítica
de precisión ± 0,0001 (g); estos datos son
Ecuación 1. Corrección por flotación. reportados en la tabla N° 4.

Con lo anterior se corrige el peso del Tabla 4. Recipiente 1 (100 mL) vacío.
Masa (g)
agua puesto que durante ambas #Repeticiones ± 0.0001 g
pesadas actúa la misma fuerza de 1 51.9214
flotación sobre el matraz, estos datos se 2 51.9213
ristran en la tabla 3, junto con el 3 51.9212
volumen calculado a partir de la ẋ 51.9213
densidad del agua a la temperatura de
Después de esto se llenó el recipiente 2
trabajo.
con ¾ partes de agua y se pesó
nuevamente, los datos son reportados
Tabla 3. Masa corregida y volumen del en la tabla N° 5.
matraz.
Repetición Masa del agua Volumen del Tabla 5. Recipiente 2 lleno¾ partes.
corregida (g) agua (mL) ± Masa (g)
± 0.0001g 0.03mL #Repeticiones ± 0.0001 g
1 24.8636 25.00 1 117.3058
2 24.8748 25.00 2 117.3053
3 24.9147 25.01 3 117.3035
4 24.9109 25.00
Posteriormente con ayuda de la pipeta
5 24.9137 25.01
volumétrica de 5.00 mL y un auxiliar de

2
pipeteado se llenaba la pipeta con agua 4 5.0160 5.0267
contenida en el recipiente 2 y luego se
vertía el contenido de la pipeta en el 5 4.9851 5.0521
recipiente 1 y se obtuvo el peso de
ambos recipientes. Este procedimiento 6 5.0074 5.0275
se repitió 10 veces teniendo en cuenta 7 5.0042 5.0142
que cada vez que se sacó agua del
recipiente 2 este se pesó y cuando se 8 4.9938 5.0050
vertía agua en recipiente 1 con la pipeta
este también fue pesado. Los datos son 9 4.9977 5.0099
reportados en la tabla N° 6.
10 5.0058 5.0203
Tabla 6. Volumen de agua transferido al
recipiente 1 desde la pipeta.
De igual modo como se realizó con el
Recipiente Recipiente matraz, se procede a conocer la masa
#Repeticiones 1 (g) 2 (g) del agua contenido dentro del recipiente
± 0.0001 g ± 0.0001 g 1 y 2, [Ec.1]; y se corrige la masa del
1 56.9119 112.2457 agua, [Ec.2]. Las correcciones de los
2 61.9114 107.2329 datos son reportados en la tabla N° 8.
3 66.9060 102.2175
4 71.9220 97.1908 Tabla 8. Masa corregida y Volumen de
5 76.9071 92.1387 agua de las transferencias.
(±0.0001g)(±0.03mL)
6 81.9145 87.1112
7 86.9187 82.0970 Masa Volumen Masa Volumen
8 91.9125 77.0922 agua del agua agua del agua
9 96.9102 72.0821 corregida (R1) corregida (R2)
10 101.9160 67.0618 (R1) (g) (mL) (R2) (g) (mL)
4.9954 5.0139 5.0639 5.0827
Para cada volumen adicionado, se
5.0043 5.0228 5.0176 5.0362
obtiene por diferencia una masa de
agua adicionada al vaso vacío y una 4.9994 5.0179 5.0202 5.0388
masa de agua que se resta al vaso con
agua, los datos de la diferencia se 5.0208 5.0394 5.0315 5.0501
registran en la tabla 7.
4.9899 5.0084 5.0569 5.0756
Tabla 7. Masa de agua transferida por la
pipeta, del recipiente 2 al 1. 5.0122 5.0308 5.0323 5.0509

#repeticiones Masa agua Masa agua 5.0090 5.0276 5.0190 5.0376

(R1) (g) ± (R2) (g) ±
0.0001g 0.0001g 4.9986 5.0171 5.0098 5.0284
1 4.9906 5.0591
2 4.9995 5.0128 5.0025 5.0210 5.0147 5.0333

3 4.9946 5.0154 5.0106 5.0292 5.0251 5.0437

3
 ẋ 5.0223 5.0291 5.0477 corrección de flotación, una vez
S 0.0091 0.0179 0.0180 corregidas las masas mostradas en la
IC 5.0288- 5.0291- 5.0349- tabla 3. Se tomó la temperatura del
5.0158 5.0418 5.0605 agua a 28 ℃ para hallar su densidad la
%ER 0.446% 0.9555% 0.954% cual fue 0.9963 g/mL, con la cual al
%RSDteo 0.01 0.0001 0.01 dividir la masa por la densidad se halla
%RSDexp 0.1811 0.355 0.3565 el volumen de agua, el promedio en
T crit 2.26 2.26 2.26 volumen de agua fue de 24.99 ± 0.03
mL con un error relativo de 0.4%, esto
T cal 6.9 5.14 8.38 muestra que la mediciones son exactas
y precisas en el matraz, y es totalmente
normal.

ANÁLISIS DE RESULTADOS En el segundo procedimiento consta de

La calibración volumétrica es el
proceso mediante el cual se establece
el grado de que tanto ha variado su
medida o que tanta diferencia hay con
respecto al valor volumétrico real.
Los materiales utilizados en la
práctica fueron el matraz aforado de
25.00 mL con una incertidumbre de 0.03
mL y la pipeta volumétrica de 5.00 mL
con una incertidumbre de 0.015 mL
materiales de tipo A/AS, por el máximo
error de incertidumbre permitido por las
normas DIN e ISO. Con los cuales se
espera medir el volumen esperado.
En el primer método de calibración del
matraz consiste en pesar el material
vacío mediante una balanza analítica de
precisión ± 0.0001 g, en la cual se hace
una repetitividad para promediar el peso
del matraz vacío, de que tal manera que
se pueda restarle la masa del contenido
de agua con el matraz, la medición
volumétrica se llena con el líquido
(agua) hasta el enrase señalado por el
matraz, haciendo esta medición con
una repetitividad de 10 veces llenando y
vaciando el matraz para poder así tener
datos más concretos en los resultados.
Una vez obtenidas las masas del agua
estas se corrigen mediante el cálculo de
una pipeta volumétrica de 5.00 mL con
incertidumbre 0.015 mL y con apoyo de
un vaso 1 y vaso 2 de precipitado de
100 mL para la transferencia del líquido,
anteriormente este se limpió y se pesó
dando como promedio 51.9213 g ±
0.0001 g. En la misma forma al
método anterior se lleva a medir la
masa del recipiente 2 lleno de agua
hasta los 75 mL, después se procedió a
sacar cada vez 5.00 mL de agua del
recipiente 2 y agregarlo al recipiente 1
para hacer la recolección de datos en la
tabla 6.
Una vez hallada la masa del agua se
procede a corregir los datos mediante
la corrección de flotación (ecuación 1),
mostrados en la tabla 8, de este modo
se corrigió la masa del agua y mediante
la lectura de la temperatura se pudo
establecer la densidad del agua a 28 ℃,
con el cual se calculo los mL
transferidos cada vez por la pipeta, los
promedios de volumen en los vasos 1 y
2 son 5.0223 ± 0.01 y 5.0477 ± 0.02
mL correspondientemente, los datos
fueron precisos en el vaso 1, sin
embargo en el vaso 2 estuvieron muy
imprecisos, ya que todos los valores
muestran estar por encima de la medida
establecida, entonces los resultaos no
son muy normales como parece. Un

4
problema en no coincidir las mediciones
de volumen al transferirlas de un
recipiente al otro pueda que se deba al
no estabilizar el tiempo suficiente el
menisco en la marca de la pipeta, al
igual que en la pipeta se quede cierto
liquido adherido en las paredes del tubo
y no sea depositado totalmente.
CONCLUSIÓN
En el análisis cualitativo y cuantitativo
son importantes para un análisis
químico, para esto se necesita saber si
el instrumento volumétrico de medición
en el laboratorio se encuentra midiendo
exacto o preciso, y esto se puede
verificar con los cálculos estadísticos
que muestran si se encuentra un error
sistemático o error aleatorio y para
mostrar estos errores es necesario
conocer la tolerancia de las balanzas y
los materiales volumétricos. Aunque
para una mejor precisión en el proceso
de calibración volumétrico esta la
balanza analítica la cual se utiliza para
medir masas con alta exactitud.
REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS
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crouch, S.R. fundamentos de química
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ed. Madrid: Pearson educación, SA, 2002,
pp 21-34
[4] Material volumétrico triple A, tipo A y
tipo B http:/www.metrixlab.mx/. 20 de sep.
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